DE960352C - Verfahren zur Herstellung eines Sorbit-Mannit-Gemisches - Google Patents

Description

AUSGEGEBEN AM 21. MÄRZ 1957

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Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung eines Gemisches von Sorbit und Mannit aus Saccharose mittels Hydrolyse und kontinuierlicher katalytischer Hydrierung, wobei das Geraisch nur sehr geringe Prozentsätze an reduzierenden und nichtreduzierenden Zuckern und anderen Polyhydroxylverbindungen als Mannit und Sorbit enthält.,

Es ist in der Technik bekannt, daß das Reduktionsprodukt bei katalytischer Hydrierung von Glukose in im wesentlichen neutraler Lösung und unter milden Temperatur- und Druckbedingungen sehr reines Sorbit ist. Wird Fructose unter ähnlichen Bedingungen hydriert, so ist das Reduktionsprodukt ein Gemisch von Sorbit und Mannit in im wesentlichen gleichen Mengen, das frei von verwandten Polyhydroxylverbindungen ist. Es ist in der Technik auch bekannt, daß beim Abweichen der Hydrierungsbedingungen vom Xeutralpunkt, sei es zur sauren oder zur alkalischen Seite hin, und in Fällen, wo Temperatur und/oder Druck außergewöhnlich hoch sind, andere Reaktionen als die Hydrierung mit dieser zusammen stattfinden und komplexe Gemische erhalten werden, die Re-

duktioiisprodukte und/oder Hydrieruugsprodukte der Zückerisomeren, neben dem angestrebten Sorbit und Mannit enthalten.

In der Technik wurde bisher gelehrt, daß Saccharose zu dem als Invertzucker bekannten Gemisch von Glukose und Fructose hydrolysiert und zu einem Gemisch von Mannit und Sorbit katalytisch hydriert werden kann, und daß man Saccharose in saurer Lösung Hydrierungsbedingungen unterwerfen kann, wobei Hydrolyse und Reduktion in dem gleichen Reaktionsgefäß stattfinden und ebenfalls ein Gemisch von Sdrbit und Mannit erhalten wird.

Keines dieser Verfahren ist imstande. Gemische von Mannit und Sorbit herzustellen, die frei von unverändertem Zucker und anderen Polyhydroxy]-verbindungen als Mannit und Sorbit sind, und zwar besonders, wenn die Hydrierung in einem kontinuierlichen Verfahren durchgeführt wird. - Wenn man versucht, Saccharose in einer einzigen Verfahrensstufe zu hydrolysieren und zu hydrieren, bewirkt die Azidität, die zur Durchführung der vollständigen Hydrolyse in der kurzen Reaktionszeit, die ein wirtschaftlich tragbares kontinuierliches Verfahren zuläßt, erforderlich ist, eine teilweise Isomerisation der gebildeten Monosaccharide, bevor die Reduktion stattfindet, und bei der Reduktion dieser Isomeren werden andere Produkte als Mannit und Sorbit erhalten. Wird die Reaktion umgekehrt in einer weniger sauren Lösung durchgeführt, so ist das Produkt mit nicht umgewandel-■ ter Saccharose verunreinigt. Wird andererseits Saccharose zuerst zu Glukose und Fructose invertiert, und das Gemisch einer Hydrierung unter milden Bedingungen unterworfen, so ergibt sich, daß das Produkt immer mit nichtreduzierendem Zucker verunreinigt ist, der nicht aus Saccharose besteht. Der Umfang dieser Verunreinigung ist zahlenmäßig ausgedrückt nicht groß, gewöhnlich von 0.2 bis 1,0 °/o, und wurde in der bisherigen Verfahrenstechnik zum Teil nicht bemerkt, da in den Produkten nur die reduzierenden Monosaccharide erwartet und mittels Analyse gefunden wurden. Für viele Zwecke ist jedoch die Anwesenheit dieser kleinen Mengen von nichtreduzierenden Zuckern sehr unerwünscht. Sie sind gärungsfähig, was der Lagerbeständigkeit der Lösung abträglich ist. Sie sind weniger wärmebeständig als Sorbit und verursachen eine Dunkeifärbung der Produkte bei Veresterung bei hoher Temperatur. Wird Sorbit, das solche Zucker enthält, als Weichmachungsmittel für biegbare Leime verwendet, übt es eine langsame Gerbwirkung auf die Gelatine aus und verhindert ein geeignetes Umschmelzen des Leims nach der Lagerung.

Bei einem bekannten Verfahren wird die Hydrierung des durch Hydrolyse von Saccharose gewonnenen Zuckergemisches bzw. die Hydrierung der Saccharose selbst bei Drucken zwischen 75 und 100 Atmosphären und Temperaturen von 110 bis i2o° in Gegenwart von CaCO₃ oder Na₂CO₃ durchgeführt. Die Dauer der Hydrierung beträgt jedoch 6V2 Stunden. Hierbei wird ein ^Drodukt erhalten, das übermäßig große Mengen nichtreduzierten Zuckers enthält. Das vorliegende Verfahren ermöglicht es dagegen, ein Sorbit-Mannit-Gemisch mit geringem Zuckergehalt in wesentlich kürzerer Zeit herzustellen. Nach einem anderen bekannten Verfahren, das dem vorstehend genannten ähnlich ist, wobei jedoch die Saccharose ohne vorherige Hydrolyse direkt hydriert-wird, werden Produkte erhalten, denen gegenüber die Produkte der vorliegenden Erfindung überlegene Eigenschaften besitzen und auch in wesentlich kürzerer Zeit herzustellen sind.

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf die Herstellung von aus Sorbit und Mannit bestehenden Gemischen mit großer Reinheit aus Saccharose, d. h. Gemische, die weniger als 0,2 °/o reduzierenden Zucker enthalten und aus denen durch einfache Auskristallisierung des Mannit ein Sorbitprodukt mit einer Pyridinzahl von über 90 erhalten wird. ■ Die in der Beschreibung angeführte Pyridinzahl (hier als PZ abgekürzt) zeigt den Sorbitgehalt des sorbithaltigen Materials an. Dieser Index wird bestimmt, indem man Sorbit aus sorbithaltigen Produkten als Sorbit-Pyridin-Komplex auskristallisiert, den kristallinen Komplex abfiltriert, Wasser zusetzt, um den Komplex in Pyridin und Sorbit zu zersetzen, das Pyridin durch Vakuumdestillation go mit Wasser austreibt, den Sorbitrückstand wasserfrei macht und als Sorbit wiegt. Dieses Verfahren ist spezifisch für Sorbit, da kein anderer Stoff mit mehreren Hydroxylgruppen, wie z. B. Rohrzucker, Mannit usw., sich mit Pyridin in gleicher Weise verhält. Die PZ ist das Gewicht des aus dem wasserfreien Pyridin auskristallisierten Sorbits,' multipliziert mit 100 und dividiert durch das Gewicht der Probe (frei von Asche, Feuchtigkeit und Zucker). Die PZ für reines Sorbit beträgt etwa 95. Die Herstellung des Sorbit-Pyridin-Komplexes und seine Behandlung zur Freisetzung von Sorbit ist von Strain in Journal of the American Chemical Society, Bd. 56, S. 1757 (1934) beschrieben.

Das erfindungsgemäße Verfahren, nach dem aus Saccharose ein aus Sorbit und Mannit bestehendes Gemisch von hoher Reinheit erhalten wird, besteht aus der teilweisen Hydrolyse (oder Inversion) der Saccharose in saurer Lösung und nachfolgender Neutralisierung der Invertzuckerlösung auf einen p_H-Wert zwischen 6 und 8. Die neutralisierte Lösung wird dann, einer kontinuierlichen Hydrierung unter milden, nichtumformenden Bedingungen unterworfen.

Die Art, in der der Zucker in der ersten Verfahrensstufe hydrolysiert wird, ist für das Verfahren kritisch. Die Hydrolyse m.uß, gemessen an dem spezifischen Drehungsvermögen der Lösung, wenigstens zu 95%, jedoch nicht über 99¹Vo, vollständig sein. Zur Erzielung eines Endproduktes iao mit höchster Reinheit soll die Hydrolyse vorzugsweise zu 97 bis 98% vollständig sein. Nach vorliegender Erfindung soll die Hydrolyse der Saccharose außerdem nur so lange dauern, bis der Zucker in dem gewünschten Umfang invertiert ist. las Eine \^rerlängerung der Hydrolyse darüber hinaus

führt zur Bildung von Zuckerkörpern, die unter den Hydrierungsbedingungen nicht reduziert werden und in dem Endprodukt als schädliche Verunreinigungen erseheinen. Bleibt eine Zuckerlösung nach Erreichung de?· gewünschten Inversionsgrades noch länger unter den Hydrolysebedingungen, so zeigt die polarimetrische Untersuchung nach Erreichung eines Höchstwertes aer Hydrolyse wieder einen scheinbaren Rückgang der invertierten Zackennenge infolge der Bildung unerwünschter Zuckerarten. Es wird also der Anschein erweckt, als ob der Kvdrolvsewert wieder die obengenannten Grenzwerte erreicht härte. Wenn dies jedoch geschehen ist. sind die iiichtredtizierbaren Zuckerkörper schon gebildet und bleiben in der Lösung während der darauffolgenden Reduktion unverändert; die Vorteile der vorliegenden Erfindung werden also dann nicht erreicht.

Die Hydrolyse kann auf jede geeignete Art, vor-

uo zugswei^e durcli mäßiges- Erhitzen ir. Gegenwart einer verdünnten Säure, bewirkt werden. Die Zuckerkonzentration kann so gewählt werden, daß sie zur nachfolgenden, kontinuierlich durchgeführten katah tischen Hydrierung geeignet ist, das heißt etwa 2" bis 75 Gewichtsprozent und vorzugsweise etwa 40 bis 60 Gewichtsprozent beträgt. Die Inversion schreitet gut vorwärts, wenn der p_n-YVert Lei irgendeinem Wert unter etwa 3 liegt. Vorzugsweise wird die Lösung auf einen P₁₁-Wert zwischen ι und 2 eingestellt. Bei nichtgepufferten Lösungen von reiner Saccharose, die etwa 50° 0 Feststoffe (.Inhalten, genügen 0,75 bis 0,125°/« Schwefelsäure, bezogen auf den Zuckergehalt, um den p_H-\\ ert r'ditiL·- einzustellen. Es können auch stärker saure Lösungen verwendet werden, jedoch wird dadurch kein praktischer Vorteil erzielt; übermäßige Säuremengen führen bei der Xeutralisierung zur Einführung von hohen Salzkoiizentrationr.n, die nachteilig sind. Die Temperatur der In-ersioii kann

innerhalb eines beträchtlichen Bereichs -verändert werden, z.B. von Raumtemperatur bis zu 90-. jedoch werden Temperaturen von 45 bis 70- bevorzugt. In diesem Bereich schreitet die Hydrolyse mit geeigneter Geschwindigkeit fort; ihr Umfang kann

leicht verfolgt und reguliert werden. Die für die Hydrolyse erforderliche Zeit hängt vollständig von der Azidität und der Temperatur hinsichtlich der üben beschriebenen kritischen Festsetzung des Ausmaßes der Hydrolyse ab. Proben des hydrolysierenilen Gemisches werden periodisch entnommen, die Hydrolyse durcli Xeutraüsiertmg unterbrochen und das Ausmaß der Inversion polarimetrisch bestimmt. Wenn dieses Ausmaß zuerst einen Wert zwischen 05 und Qy⁰O, vorzugsweise zwischen 97 und 98",». erreicht, wird die gesamte Reaktions-ηκ-iige durch Xeutraliäierung unter Anwendung geeigneter Mittel, zweckmäßigerweise durch Zugabe von Xatriumhydroxydlösung, auf einen p_;rWert zwischen 6 und 8 gebracht.

Es wird darauf hingewieser, daß bei der Einstellung des genannten p_E -Wertes jede geeignete Säure oder jedes alkalische Mittel verwendet werden kanu. So kann die Azidität der baccharose-

iösung durch Zugabe von anorganischen Säuren, wie z. B. Schwefelsäure, Salzsäure oder Phosphorsäure, durch Zugabe von anorganischen sauren Salzen, wie Kaliumbisulfat, oder durch Zugabe von organischen Säuren, wie Essigsäure, Weinsäure oder Oxalsäure, hergestellt werden. Auf ähnliche Weise kann man ais alkalisches Material, das zur Unterbrechung der Inversion und Einstellung des P₁₁-Wertes zwischen 6 und 8 verwendet wird, an Stelle von Xatr-iumhydroxyd auch Kalium- oder ein anderes Alkalimetallhydroxyd, kalzinierte Soda, Kalk, ein Erdalkalimetallhydroxyd od. dgl. verwenden. Mittel, die infolge der leichteren Erhältlichkeit, der leichteren Handhabung und leichteren Entfernung aus dem Endprodukt durch Iouenaustauschreaktion bevorzugt werden., sind Schwefelsäure und Xatriumhydroxyd.

Die neutralisierte Lösung, die zu 95 bis 99% invertierte Saccharose enthält, wird dann einer Hydrierung unter milden, nichtumformenden Bedingungen unterworfen. Vorzugsweise wird die Hvdrierung in einem kontinuierlichen Verfahren in Gegenwart eines aktiven Katalysators und unter wirksamen Bedingungen durchgeführt, durch die die Zeit, während der die Lösung erhöhter Temperatur und erhöhtem Druck ausgesetzt ist. auf ein Minimum herabgesetzt wird. Es hat sich als befriedigend erwiesen, im Gleichstrom eine Aufschlämmung aus einem auf einem Träger befindlichen, reduzierten Nickelkatalysator in der neutralisierten, hydrolysieren Zuckerlösung und. Wasserstoffgas unter Druck aufwärts durch ein $$ vertikal angeordnetes Reaktionsgefäß oder durch eine Anzahl hintereinander angeordneter Reaktions- ! gefäße zu leiten, während man die Temperatur auf j einem Wert vorherbestimmter Höhe hält. Das in der Aufschlämmung herrschende, erforderliche Verhältnis "on Nickel zu Zucker verändert sich etwas mit der katalytischen Wirksamkeit des Nickels, jedoch sind 0,5 bis 5 Gewichtsprozent Nickel, bezogen auf den in Lösung befindlichen Zucker, gewöhnlich ausreichend. Vorzugsweise beträgt der Xickelgehalt 1,5 bis 2,5 %, bezogen auf den Zucker. Es wird ferner bevorzugt, durch die Autoklavreaktionsgefäße einen sehr großen Wasserstoffüberschuß zu leiten im Vergleich zu der Wasserstoffmenge, die sich mit dem Zucker umsetzt, wodurch die lineare Geschwindigkeit, mit der das Wasserstoffgas durch das System fließt, ein Vielfaches der linearen Geschwindigkeit der flüssigen Aufschlämmung ausmacht. Je nach der Wirksamkeit und Konzentration des Katalysators und den ReaktioHsbedingungen von Temperatur und Druck steht die Geschwindigkeit, mit der die Beschickung durch das kontinuierliche System geleitet wird, in einem solchen Verhältnis zu dem Volumen der einzelnen Reaktionsgefäße und der Anzahl der hintereinander angeordneten Reaktionsgefäße, daß die entnommene Lösung weniger als 0,2 und vorzugsweise weniger als 0,1 ⁰Zo reduzierende Zucker enthält.

Nach der vorliegenden Erfindung wird in dem Reaktionsgefäß die Temperatur bei 140 bis 170⁰

und der Druck bei etwa 70 bis 140kg/cm² gehalten; unter diesen Bedingungen werden in dem Autoklav stattfindende Neber.reaktionen auf ein Minimum herabgesetzt und die Reduktionsprodukte sind im wesentlichen reines Sorbit und Mannit. Obgleich die dem Autoklav zugeführte Beschickung wesentliche Mengen Saccharose enthält, die sich normalerweise nicht mit Wasserstoff umsetzt, und obgleich die teilweise invertierte Zuckerlösung auf einen p_H-Bereich eingestellt wurde, bei dem die Hydrolyse zu den sich umsetzenden Hexosen unter normalen Bedingungen im wesentlichen aufhört, ist das aus den Reaktionsgefäßen entnommene Produkt im wesentlichen frei von nichtreduziereiiden

tg Zuckern, d. h., es enthält weniger ;Js 0,2 ⁰Zo und bei Anwendung der bevorzugten Bedingungen weniger als ο. 15 ⁰Zo nichtreduzierbaren Zucker.

Die folgenden Beispiele erläutern das erfindungsgemäße Verfahren ausführlicher:

Beispiel 1

Eine wäßrige, 47,5 Gewichtsprozent Saccharose enthaltende Lösung wurde auf 65° erhitzt. Die Lösung wurde durch Zugabe von 0,076⁰Zo (bezogen auf das Gewicht der Saccharose! Schwefelsäure auf einen. p_H-Wert von 1.8 eingestellt und 5 Stunden lang bei 65° gehalten. Es wurde Natriumhydroxyd zugegeben, um die Säure zu neutralisieren und den p_H-Wert auf den Bereich von 6 bis 7 einzustellen. Das spezifische Drehungsvermögen des Invertzucker war auf —20,1'" abgesunken, woraus berechnet werden kann, daß das Ausmaß der In·" ersion 97,8⁰Ze betrug.

Ein auf Kieselgur befindlicher Katalysator aus reduziertem Nickel wurde zu der neutralisierten, teilweise invertierten Zuckerlösung in einer solchen Menge zugegeben, daß der Nickelgehalt 2⁰Zo des Zuckers betrug.

Die wäßrige Zuckerkatalysatoraufschläaimung

4c wurde hydriert, indem man sie bei einem Druck von etwa 112 kg/cm² und bei einer Temperatur von 150" zusammen mit Wasserstoffgas aufwärts durch eine Anzahl längsförmiger, \-ertikal und hintereinander angeordneter Reaktionsgefäße leitete. Die Aufschlämmung wurde durch das aus Reaktionsgefäßen bestehende System in einem Zeitraum von 45 bis 90 Minuten geleitet, und komprimierter Wasserstoff wurde mit einer linearen Geschwindigkeit in das Reaktionsgefäß geleitet, die zehnmal so groß war wie die der Aufschlämmung.

Am Ende des aus Reaktionsgefäßen bestehenden Systems wurde der nichtumgesetzte Wasserstoff aas der Aufschlämmung abgetrennt und zusammen mit zum Ausgleich für die durch die chemische Reaktion und durch mechanische Verluste verbrauchte Menge zugeführtem Wasserstoff rückgeführt. Die Aufschlämmung wurde durch Filtrierung von dem Katalysator befreit, gekühlt und mittels Leitung durch aufeinanderfolgende Harzkation- und Harz-

6l> anionsaustausclierschichten entr.iineralisiert, um I Eisen-, Nickel- und Natriumsuifatspuren zu be- j seitigen. Die erhaltene Lösung enthielt nur 0.05⁰Zo ' reduzierende Zucker und 0,12⁰Zo nichtreduzierende ; Zucker, bezogen auf den Gehalt an Feststoffen. Mannit wurde aus dem Produkt durch Kristallisierung aus wäßrigem Alkohol abgetrennt und Sorbit zu einer wäßrigen Lösung von /0°Zoiger Konzentration umgewandelt, die eine gut über 90 liegende PZ hatte.

Beispiel 2

Das im Beispiel 1 beschriebene Verfahren wurde wiederholt, mit der Ausnahme jedoch, daß die Saccharose während der Inversion 4 Stunden an Stelle von 5 Stunden bei 65" gehalten wurde. Das Ausmaß der auf diese Art erhaltenen Inversion lag bei 95,8%. Die aus dem Autoklav entnommene reduzierte Lösung enthielt 0,05 ⁰Zo reduzierende Zucker und 0,18% nichtreduzierende Zucker. Nach Abtrennung des Mannits verblieb eine Sorbitlösung mit einer PZ über 90.

Beispiel 3

Nach dem im Beispiel 1 beschriebenen Verfahren wurde eine Saccharoselösung invertiert, mit der Ausnahme, daß die bei 65" vorgenommene Hydrolyse 6 Stunden an Stelle von 5 Stunden durchgeführt wurde. Das erzielte Ausmaß der Inversion lag bei 98,8⁰Zo. Das hydrolysierte Produkt wurde nach dem im Beispiel 1 beschriebenen Verfahren hydriert. Das fertige Produkt enthielt 0,05 bzw. o,i9°'o reduzierende und nichtreduzierende Zucker. Nach Kristallisierung des Mannits hatte die restliche Sorbitlösung eine PZ, die über 90 lag.

Beispiel 4

Saccharose in 5o°/oiger wäßriger Lösung wurde in Gegenwart von 0,080⁰Zo Schwefelsäure (bezogen auf den Zucker) 5 Stunden lang bei 65° hydrolysiert. Die Inversion wurde durch Neutralisierung mittels Natriumhydroxyd auf einen p_H-Wert von 6 bis 6,5 beendet. Durch das spezifische Drehungsvermögen wurde festgestellt, daß das Ausmaß der Inversion bei 98,6⁰Z* lag.

Auf Kieselgur befindlicher Katalysator aus reduziertem Nickel wurde in ausreichender !Menge zugegeben, um eine Nickelkonzentration von 1,7⁰Zo, bezogen auf den Zucker, herzustellen. Die so hergestellte Aufschlämmung wurde bei einer Temperatur von i6o^c und unter einem Druck von etwa 112 kg/cm² in der vorstehend beschriebenen kontinuierlichen Vorrichtung hydriert. Das aus dem Autoklav entnommene Produkt enthielt 0,04⁰Zo reduzierende Zucker und 0,18⁰O nichtreduzierende Zucker (bezogen auf den Feststoff) und nach Abtrennung des Mannits wurde eine Sorbitlösung mit einer PZ von über 90 erhalten.

Die vorstehenden Beispiele zeigen, daß durch Einhaltung des Ausmaßes der Hydrolyse zwischen etwa 95 und 99.⁰Zo das Redüktionsprodukt weniger als 0,2⁰Ze nichtreduzierende Zucker enthält, wenn der Gehalt an reduzierendem Zucker durch Hydrierung auf weniger als 0,1⁰Zo herabgesetzt wurde. Sie zeigen ferner, dai?> der Gehalt an nichtreduzierendem Zucker in dem Reduktionsprodukt ein. Mini- laj mum durchläuft, wenn das Ausmaß der Hydrolyse

während der Inversionsstufe zwischen 97 und 98% liegt. Liegt das Ausmaß der Hydrolyse außerhalb des spezifischen Bereichs von 95 bis 99%, so wird der Gehalt an nichtreduzierendem Zucker nachteilig groß. So ergab Saccharose, die bei 65° 16 Stunden lang bei einem p_H-Wert von 1,8 überhydrolysiert worden war, ein Reduktionsprodukt, das unter Be- j dingungen, die mit den in den Beispielen ι bis 3 beschriebenen Bedingungen vergleichbar sind,

ίο 0,45 ^u/o nichtreduzierenden Zucker enthielt. Saccharose, die unterhydrolysiert worden war (93,8 °/o invertiert/, indem man sie nur 3 Stunden lang unter denselben Bedingungen bei 65- hielt, ergab ein Reduktionsprodukt, das o,76%mchtreduzierenden Zucker enthielt.

In den verstehenden, der Erläuterung dienenden Beispielen wurde die Hydrolyse durch Zugabe von -Mineralsäure zu der Saccharoselö-siing and Haltung derselben bei erhöhter Temperatur bewirkt.

Natürlich gehört jedes Verfahren, durch das die Inversion von Saccharose in einem Ausmaß von 95 bis 99¹Yo bewirkt wird, gleichermaPen in den Bereich der Erfindung, deren wesentliche Elemente in der Hydrolysierung von wäßriger Saccharose, der Unterbrechung der Hydrolyse, wenn, sie zu 95 bis 99% abgeschlossen ist, der Einstellung des ρ_ΙΓ Wertes der teilweise hydrolysieren Lösung auf einen Wert zwischen 6 and 8 und der Hydrierung der Lösung unter milden, nic'itumformenden Bediiigungeii besteht, bis der Gehalt an reduzierendem Zucker weniger als 0,1 °/o beträgt.

Claims (6)

1. PATENTANSPRÜCHE:

   i. Verfahren zur Herstellung eines Sorfoit-Mannii-Gemisches mit geringem Zuckergehalt durch Hydrolyse von Saccharose in einer wäßrigen Lösung und nachfolgende Hydrierung,-dadurch gekennzeichnet, daß man die Hydrolyse abbricht, wenn sie zu 95 bis 99% vollständig ist, den p_H-Wert der hydrolysieren Saccharoselösuug auf einen Wert zwischen 6 und 8 einstellt, diese Lösung bei erhöhter Temperatur und erhöhtem Druck hydriert, bis der Gehalt an reduzierendem Zucker weniger als 0,1%, bezogen auf die gelösten Feststoffe, beträgt, und den Hydrierungskatalysator aus der erhaltenen Lösung abtrennt.
2. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die wäßrige Saccharoselösung 25 bis 75 Gewichtsprozent Saccharose enthält.
3. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die Hydrierung in einem kontinuierlichen Verfahren durchführt.
4. 4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man die Hydrolyse abbi'icht, wenn sie zu 97 bis 98% vollständig ist.
5. 5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man die wäßrige Saccharoselösung vor der Einstellung des p_H-Wertes bei einem p_H-Wert unter 3 und in einem Temperaturbereich von 45 bis 90° hydrolysiert.
6. 6. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die wäßrige Saccharoselösung 40 bis 60% Saccharose enthält, und die Hydrolyse bei einem p_H-Wert von 1 bis 2 und bei einer Temperatur von 45 bis 70⁰ durchgeführt wird.

   In Betracht gezogene Druckschriften:
   USA.-Patentschrift Nr. 1 963 999;
   britische Patentschrift Nr. 600 870.

   ® 509 620/4529.56 (609 843 3.57)