DE956680C

DE956680C - Verfahren zur Reinigung von Terephthalsaeure

Info

Publication number: DE956680C
Application number: DEB31069A
Authority: DE
Inventors: Waltraut Froese; Lothar Reuter; Dr Hans-Georg Trieschmann; Dr Gotthilf Wenner
Original assignee: BASF SE
Current assignee: BASF SE
Priority date: 1954-05-20
Filing date: 1954-05-20
Publication date: 1957-01-24

Description

Verfahren zur Reinigung von Terephthalsäure Bei der Oxydation der Dialkylbenzole erhält man bekanntlich eine Terephthalsäure, die sich für viele Zwecke nicht verwenden läßt. Die üblichen Reinigungsmethoden, wie Destillation oder Umkristallisieren, sind in diesem Fall infolge der geringen Flüchtigkeit bzw. Löslichkeit der Säure nicht brauchbar. Das Reinigen der Säure über die Alkalisalze konnte sich im technischen Maßstab wegen seiner Unwirtschaftlichkeit nicht durchsetzen. Man hat auch schon versucht, die rohe Terephthalsäure mit Wasser oder organischen Lösungsmitteln, wie Aceton, Alkoholen oder Benzolkohlenwasserstoffen, auszukochen, jedoch ließ sich dabei nicht in jedem Fall der gewünschte Reinheitsgrad erreichen. Man ist daher allgemein dazu übergegangen, die rohe Terephthalsäure in ihren Dimethylester zu überführen und diesen durch Destillation oder auf anderem an sich bekanntem Weg zu reinigen. Aber auch diese Methoden bieten verfahrenstechnisch Schwierigkeiten und führen nicht restlos zum Erfolg.
Es wurde nun gefunden, daß man nahezu reine Terephthalsäure erhält, wenn man rohe Terephthalsäure, die durch Salpetersäureoxydation aus pmdisubstituiertem Benzol erhalten wurde, auf die Temperatur, bei der die Terephthalsäure zu sublimieren beginnt, oder auf eine wenig, z.B. etwa 500, darunterliegende Temperatur erhitzt und die dabei flüchtigen Bestandteile nur entfernt. überraschenderweise gelingt es auf diese Weise, eine Terephthalsäure von hoher Reinheit zu erhält ten, so daß man sie für alle Zwecke verwenden kann, ohne daß eine weitere Reinigung über die Ester erforderlich ist.
Das Verfahren eignet sich zur Reinigung jeder durch Oxydation eines p-disubstituierten Benzols mit Salpetersäure erhaltenen verunreinigten Terephthalsäure, z. B. auch einer solchen, die mit Wasser oder organischen Lösungsmitteln vorgereinigt ist. Das Verfahren läßt sich unter normalem, zweckmäßig unter vermindertem Druck, besonders vorteilhaft zwischen etwa 20 bis 100 mm Hg, durchführen. Die anzuwendende Temperatur ist je nach dem Druck verschieden. Sie kann durch Vorversuche leicht ermittelt werden.
Bei gewöhnlichem Druck kann man z. B. bei etwa 2500 arbeiten. Die Durchführung des Verfahrens kann in an sich bekannter Weise in jeder zum Destillieren unter normalem oder vermindertem Druck geeigneten Apparatur erfolgen.
Die in dem Beispiel angegebenen Teile sind Gewichtsteile.
Beispiel 1000 Teile einer technischen Terephthalsäure, die durch Oxydation mit Salpetersäure aus gg,50/oigem p-Diisopropylbenzol unter Druck hergestellt wurde, wird bei 40 mm Hg-Druck unter Rühren 3 Stunden auf 2500 erhitzt. Die erhaltene Terephthalsäure enthält nur noch etwa 0,25 0/o Stickstoff, während sie vor der Behandlung o,8 0/o Stickstoff enthielt.

Claims

PATENTANSPRUCH Verfahren zur Reinigung von Terephthalsäure, dadurch gekennzeichnet, daß man rohe Terephthalsäure, die durch Salpetersäureoxydation aus einem p-disubstituieften Benzol erhalten wurde, auf die Temperatur, bei der die Säure zu sublimieren beginnt, oder eine wenig darunterliegende Temperatur erhitzt und die dabei flüchtigen Bestandteile nur entfernt.