DE850888C - Verfahren zur Reinigung von Acrylsaeurenitril - Google Patents
Verfahren zur Reinigung von AcrylsaeurenitrilInfo
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- DE850888C DE850888C DEC1692D DEC0001692D DE850888C DE 850888 C DE850888 C DE 850888C DE C1692 D DEC1692 D DE C1692D DE C0001692 D DEC0001692 D DE C0001692D DE 850888 C DE850888 C DE 850888C
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C253/00—Preparation of carboxylic acid nitriles
- C07C253/32—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
- C07C253/34—Separation; Purification
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
- Verfahren zur Reinigung von Acrylsäurenitril Technisches Acrylsäurenitril, wie man es nach Patent 728 767 erhält, wird aus dem gasförmigen Umsetzungsgemisch am einfachsten nach Patent 732562 in der `'eise gewonnen, daß man das Gasgemisch bei niedrigen Temperaturen und zweckmäßig bei Atmosphärendruck mit Wasser wäscht, die erhaltene wässerige Lösung destilliert, wobei Acrylsäurenitril als azeotropes Gemisch mit Wasser übergeht und im Destillat die wässerige Schicht abtrennt. Das erhaltene rohe Acrylsäurenitril kann dann durch Destillation gereinigt werden.
- Es hat sich nun gezeigt, daß es auch bei mehrfacher Destillation des gewonnenen Acrylsäurenitrils nicht gelingt, alle Verunreinigungen zu entfernen. Insbesondere enthält es stets mehr oder weniger beträchtliche Mengen Milchsäurenitril bzw. Acetaldehyd und Blausäure, die mit dem ersten im Gleichgewicht stehen, so daß bei der Destillation die leichtflüchtigen Spaltstücke Acetaldehyd und Blausäure mit übergehen, im Destillat aber wieder das schwerer flüchtige Milchsäurenitril zurückgebildet wird.
- Es wurde nun gefunden, daß sich Acrylsäurenitril, wie es nach Patent 732 562 gewonnen wird, bzw. das beim Verfahren des Patents 728 767 unmittelbar erhaltene rohe Acrylsäurenitril von den genannten Beimengungen praktisch vollständig befreien läßt, wenn man es einer Gegenstromwaschung unterwirft. Als Waschflüssigkeit verwendet man besonders vorteilhaft Wasser. Die Extraktion läßt sich bei gewöhnlicher, tiefer oder erhöhter Temperatur ausführen, beispielsweise bei Verwendung von Wasser bei Temperaturen zwischen o und 70°. Um eine bessere Berührung der Waschflüssigkeit mit dem Acrylsäurenitril zu erzielen, kann man den Waschturm mit Füllkörpern, z. B. Raschig-Ringen oder Sattelkörpern, füllen. Eine gute Durchmischung läßt sich auch durch Verrühren der wässerigen und Acrylsäurenitrilschicht zweckmäßig an der Eintrittsstelle des Waschgutes in den Waschturm erreichen. Zweckmäßigerweise arbeitet man bei der Extraktion so, daß man das zu reinigende Acrylsäurenitril in den unteren Teil, das Wasser in den oberen Teil eines Waschturmes einführt. Zur möglichst vollkommenen Entfernung des Milchsäurenitrils ist die Verwendung von mindestens der i,4fachen Raummenge Wasser erforderlich.
- Statt das von der wässerigen Schicht der azeotropen Destillation nach Patent 732 562 abgetrennte und gegebenenfalls bereits destillierte Acrylsäurenitril dem vorliegenden Verfahren zu unterwerfen, kann man auch das azeotrope Destillat als solches, ohne vorherige Abtrennung der wässerigen Schicht verwenden.
- Um Verluste an Acrylsäurenitril zu vermeiden, kann man den wässerigen Extrakt wieder in die Destillationskolonne geben, wo er mit der nach Patent 732 562 erhaltenen wässerigen Lösung mitdestilliert wird. Das Verfahren läßt sich kontinuierlich und diskontinuierlich durchführen.
- Beispiel 150 1 einer nach dem Verfahren des Patents 732 562 erhaltenen Lösung, die etwa 2,o°/, Acrylsäurenitril, o,6°/, Milchsäurenitril, 0,55')/, Blausäure und außerdem gelöstes Acetylen, Vinvlacetylen und andere Nebenprodukte enthält, werden stündlich kontinuierlich fraktioniert destilliert. Die bei 7o bis 7i° als azeotropes Gemisch siedende Fraktion, die aus i6,2°/0 Wasser und 83,80/, rohem Acrylsäurenitril besteht und in der Acrylsäurenitrilschicht etwa 47 g Milchsäurenitril je Liter enthält, wird ohne Abtrennung der wässerigen Schicht in den unteren Teil eines 6,5 m hohen, mit Raschig-Ringen beschickten Waschturmes geleitet. Das im Turm aufsteigende Nitril wird von oben mit stündlich etwa 2o 1 Wasser berieselt. Man erhält stündlich etwa 4,3 1 Acrylsäurenitril, das praktisch frei von Milchsäurenitril, Acetaldehyd und Blausäure ist. Der ablaufende wässerige Extrakt wird zur Destillation in die Destillationskolonne zurückgegeben.
- Es ist dabei für den Erfolg des Verfahrens ohne größere Bedeutung, ob man bei niedrigeren oder höheren Temperaturen auswäscht, da der Verteilungskoeffizient des Milchsäurenitrils zwischen Wasser und Acrylsäurenitril im Temperaturbereich zwischen o und 75° annähernd gleich groß (1,67 bis 1,75) ist.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Reinigung von Acrylsäurenitril, dadurch gekennzeichnet, daß man es im Gegenstrom mit einer Waschflüssigkeit, insbesondere mit Wasser, auswäscht.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DEC1692D DE850888C (de) | 1943-05-15 | 1943-05-15 | Verfahren zur Reinigung von Acrylsaeurenitril |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DEC1692D DE850888C (de) | 1943-05-15 | 1943-05-15 | Verfahren zur Reinigung von Acrylsaeurenitril |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE850888C true DE850888C (de) | 1952-09-29 |
Family
ID=7012697
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DEC1692D Expired DE850888C (de) | 1943-05-15 | 1943-05-15 | Verfahren zur Reinigung von Acrylsaeurenitril |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE850888C (de) |
Cited By (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE922346C (de) * | 1951-06-22 | 1955-01-13 | Ciba Geigy | Verfahren zur Gewinnung von reinem Acrylsaeurenitril aus waessrigen Acrylsaeurenitrilloesungen unter Abtrennung des Divinylacetylens |
DE1044068B (de) * | 1954-03-11 | 1958-11-20 | Distillers Co Yeast Ltd | Verfahren zur Gewinnung von Acrylsaeurenitril |
DE1112066B (de) * | 1952-10-27 | 1961-08-03 | Monsanto Chemicals | Verfahren zur Gewinnung von reinem Acrylsaeurenitril durch Reinigen von rohem Acrylsaeurenitril |
DE1119257B (de) * | 1952-12-04 | 1961-12-14 | Monsanto Chemicals | Verfahren zur Herstellung von reinem Acrylsaeurenitril durch Reinigung von rohem Acrylsaeurenitril |
DE1125911B (de) * | 1957-10-10 | 1962-03-22 | Distillers Co Yeast Ltd | Verfahren zur Gewinnung von reinem Acrylsaeurenitril aus einer verduennten waessrigen Acrylsaeurenitrilloesung |
DE1134066B (de) * | 1951-12-29 | 1962-08-02 | Stockholms Superfosfat Fab Ab | Verfahren zur Reinigung von Divinylacetylen enthaltendem Rohacrylsaeurenitril durch azeotrope Destillation |
DE1189989B (de) * | 1958-10-31 | 1965-04-01 | Knapsack Ag | Verfahren zum Abtrennen von Acrylsaeurenitril aus seinen Gasgemischen |
DE1203758B (de) * | 1955-06-02 | 1965-10-28 | Lonza Ag | Kontinuierliches Verfahren zur Herstellung von Acrylsaeurenitril aus Acetylen und Blausaeure |
DE1205084B (de) * | 1959-02-14 | 1965-11-18 | Edison Soc | Verfahren zur Reinigung von rohem, waessrigem Acrylsaeurenitril, welches durch Umsetzung von Acetylen mit Blausaeure entstanden ist |
-
1943
- 1943-05-15 DE DEC1692D patent/DE850888C/de not_active Expired
Cited By (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE922346C (de) * | 1951-06-22 | 1955-01-13 | Ciba Geigy | Verfahren zur Gewinnung von reinem Acrylsaeurenitril aus waessrigen Acrylsaeurenitrilloesungen unter Abtrennung des Divinylacetylens |
DE1134066B (de) * | 1951-12-29 | 1962-08-02 | Stockholms Superfosfat Fab Ab | Verfahren zur Reinigung von Divinylacetylen enthaltendem Rohacrylsaeurenitril durch azeotrope Destillation |
DE1112066B (de) * | 1952-10-27 | 1961-08-03 | Monsanto Chemicals | Verfahren zur Gewinnung von reinem Acrylsaeurenitril durch Reinigen von rohem Acrylsaeurenitril |
DE1119257B (de) * | 1952-12-04 | 1961-12-14 | Monsanto Chemicals | Verfahren zur Herstellung von reinem Acrylsaeurenitril durch Reinigung von rohem Acrylsaeurenitril |
DE1044068B (de) * | 1954-03-11 | 1958-11-20 | Distillers Co Yeast Ltd | Verfahren zur Gewinnung von Acrylsaeurenitril |
DE1203758B (de) * | 1955-06-02 | 1965-10-28 | Lonza Ag | Kontinuierliches Verfahren zur Herstellung von Acrylsaeurenitril aus Acetylen und Blausaeure |
DE1125911B (de) * | 1957-10-10 | 1962-03-22 | Distillers Co Yeast Ltd | Verfahren zur Gewinnung von reinem Acrylsaeurenitril aus einer verduennten waessrigen Acrylsaeurenitrilloesung |
DE1189989B (de) * | 1958-10-31 | 1965-04-01 | Knapsack Ag | Verfahren zum Abtrennen von Acrylsaeurenitril aus seinen Gasgemischen |
DE1205084B (de) * | 1959-02-14 | 1965-11-18 | Edison Soc | Verfahren zur Reinigung von rohem, waessrigem Acrylsaeurenitril, welches durch Umsetzung von Acetylen mit Blausaeure entstanden ist |
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