DE9307860U1

DE9307860U1 - Gerät zum Messen von Materialfeuchten

Info

Publication number: DE9307860U1
Application number: DE9307860U
Authority: DE
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1993-05-25
Filing date: 1993-05-25
Publication date: 1993-07-22
Anticipated expiration: 2003-05-26
Also published as: DE4406658C2; DE4406658A1

Description

Köln, den 24. Mai 1993
Anmelder: Werner Heinz
Mein Zeichen: B 1/227

Die Erfindung betrifft ein Gerät zum Bestimmen von Materialfeuchten mit einem Gefäß, mit einem in diesem gehaltenen Meßbecher zur Aufnahme der zu untersuchenden Materialprobe, mit einer am Gefäß angeordneten Heizeinrichtung, mit einem auf das Gefäß aufsetzbaren Deckel, mit einem mit dem Meßbecher verbundenen Reagenzbehälter zur Aufnahme eines mit Wasserdampf unter Bildung eines Gases reagierenden Reagenz, mit einem Druckmeßgerät und mit einer Verbindung zwischen dem Gefäß und dem Druckmeßgerät.

Meßgeräte dieser Gattung sind bekannt (Gerät C-Aguameter L der Brabender Meßtechnik KG, Duisburg). Mit ihnen läßt sich die Feuchtigkeit von körnigen, flächenhaften und pastösen Materialproben mit definiertem, durch Wägung ermitteltem Gewicht bestimmen. Zum Messen wird die Heizeinrichtung eingeschaltet. Die in der Materialprobe enthaltene Feuchtigkeit verdunstet unter Bildung von Wasserdampf. Bei dem bekannten Gerät wird Calciumcarbid als Reagenz verwandt. Mit dem Wasserdampf reagiert es unter Bildung des sogenannten Meßgases, in diesem Fall Acetylen. Dessen Druck wird mit dem Druckmeßgerät gemessen. Der gemessene Druck ist ein Maß für die in der Materialprobe enthaltene Feuchtigkeit. Bei der Messung mit diesen Geräten ist der Meßbecher nicht nur mit der Materialprobe, sondern auch mit Umgebungsluft gefüllt. Nach dem Anschalten der Heizeinrichtung zum Verdampfen der in der Materialprobe enthaltenen Feuchtigkeit steigt auch der Luftdruck. Dadurch wird ein Feuchtewert vorgetäuscht. Beim Bestimmen von nur geringen Materialfeuchten, zum Beispiel bei

Kunststoffgranulat, kann dieser nur vorgetäuschte Feuchtewert zu einem nicht tragbaren Meßfehler führen. Durch ein Rechenverfahren läßt sich dieser Meßfehler ausschalten. Bei geringen Materialfeuchten bildet sich nur wenig Meßgas. Damit ist auch der Meßgasdruck klein. Dieser wird aber von dem durch die Heizung bedingten Anstieg des Luftdruckes überlagert. Der sich hierdurch ergebende große Meßfehler läßt sich nach den Gasgesetzen auch mit dem eben genannten Rechenverfahren nicht ausreichend ausschalten, da schon geringe Temperaturabweichungen zu großen Fehlern führen. Geringe Materialfeuchten lassen sich somit mit diesen bekannten Meßgeräten nicht messen.

Bei einem bekannten Gerät dieser Gattung (DE-OS 1 598 579) enthält ein sogenanntes Reaktionsgefäß die zu untersuchende Materialprobe und das Reagenz. Während des Meßvorganges wird das Reaktionsgefäß geschüttelt. Durch das Schütteln werden die Materialprobe und das Reagenz innig gemischt. Durch gleichzeitige Erhitzung wird das Wasser in Dampfform aus der Materialprobe ausgetrieben. Dieser Wasserdampf reagiert sofort mit dem Reagenz. Der Kontakt zwischen der Materialprobe und dem Reagenz führt oft zu nachteiligen Nebenreaktionen.

Bekannt ist weiter ein Meßgerät (DE-PS 4 011 571), bei dem eine Vakuumpumpe an das Gefäß angeschlossen ist. Diese wird vor dem Beheizen eingeschaltet. Damit wird das Gefäß evakuiert. Bei dem nachfolgenden Beheizen kann somit der Luftdruck nicht mehr in dem Gefäß ansteigen, da in diesem praktisch ein Vakuum herrscht. Die bei bekannten Geräten durch den Anstieg des Luftdruckes entstehenden Schwierigkeiten können somit nicht auftreten. Bei dem Beheizen verdampft die in der Materialprobe vorhandene Feuchtigkeit. Der dabei entstehende Wasserdampf reagiert mit dem Reagenz unter Bildung des Meßgases. Dadurch wird der entstehende Wasserdampf ständig aus der Atmosphäre des Gefäßes entfernt. Der Partialdruck des Wasserdampfes liegt damit bei Null. Das entstehende Meßgas kondensiert nicht. Die Meßgasdrücke können damit beliebig hoch gewählt werden. Deshalb geben auch stark hygroskopi-

sche Materialien ihr Wasser vollständig ab. Auch bei diesem Gerät ist der Reagenzbehälter im Meßbecher angeordnet. Damit wird das Reagenz auf die gleiche Temperatur wie die Materialprobe aufgeheizt. Diese Temperatur kann bis auf über 100° C ansteigen.

Bei manchen Reagenzien wirkt sich diese hohe Temperatur zum Nachteil aus. Es kommt vor, daß das Reagenz schmilzt oder sintert. Das manchmal als Reagenz verwandte reine Natrium, das mit Wasser Wasserstoff entwickelt, schmilzt bei 97° C. Eine auch als Reagenz verwandte Natrium-Blei-Legierung neigt bei der auftretenden hohen Temperatur zum Sintern.

Eine andere chemische Verbindung, Calciumhydrid CaH₂, bietet sich als ein Reagenz an. Gegenüber Wasser weist es eine große Affinität auf. Es ist umweltfreundlich. Nach den Angaben in der Literatur zersetzt sich Calciumhydrid CaH bei Temperaturen ab etwa 300° C. Der Erfinder hat jedoch erkannt, daß es sich schon bei Temperaturen ab etwa 90° C langsam unter Entwicklung von Wasserstoff zersetzt. Calciumhydrid, das ungiftig ist, reagiert mit Wasser nach der Formel

CaH₂ + 2 H₂O = Ca(OH)₂ + 2 H₃.

Das Reaktionsprodukt Ca(OH) ist gelöschter Kalk, der ebenfalls ungiftig ist und nur sehr geringfügig ätzend wirkt. Das Gas Wasserstoff ist geruchlos und bei mäßigen Temperaturen reaktionsträge. Auch das Reagenz Natriumborhydrid NaBH_ reagiert mit Wasser unter Bildung von Wasserstoff. Bei höheren Temperaturen zersetzt es sich jedoch ebenfalls unter Bildung von Wasserstoff. Da es giftig und damit nicht umweltfreundlich ist, eignet es sich weniger zur Verwendung als Reagenz in einem Meßgerät der beschriebenen Gattung. Grundsätzlich kann auch Calciumcarbid als Reagenz verwandt werden. Das bei der Reaktion von Calciumcarbid entstehende Meßgas, Acetylen, ist jedoch sehr reaktionsfreudig. Dies kann zu unerwünschten Nebenreaktionen führen.

Bei den bekannten Meßgeräten treten Betriebstemperaturen von weit mehr als 100° C auf. Deshalb können Calciumhydrid und Natriumborhydrid, die sich schon bei niedrigeren Temperaturen zersetzen, in diesen Meßgeräten nicht verwandt werden.

Von diesem Stand der Technik ausgehend liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, ein Meßgerät so auszubilden, daß das ungiftige umweltfreundliche, sich jedoch schon bei Temperaturen ab etwa 90° C zersetzende Calciumhydrid und auch Natriumborhydrid als Reagenz verwandt werden kann. Die Lösung für diese Aufgabe ergibt sich bei einem Gerät der eingangs genannten Gattung nach der Erfindung dadurch, daß der Reagenzbehälter thermisch getrennt von der Materialprobe angeordnet ist. Damit kann die Materialprobe auf die zum Austreiben der Feuchtigkeit erforderliche höhere Temperatur von bis zu etwa 190° C erwärmt werden, während die Temperatur des Reagenz auf einem niedrigeren Wert verharrt und sich dieses damit nicht zersetzt. Bei dem einen der weiter oben beschriebenen bekannten Meßgeräte ist eine Vakuumpumpe an das Gefäß angeschlossen. Diese evakuiert das Gefäß, um durch den Anstieg des Luftdrucks entstehende Meßfehler zu vermeiden. Wie ausgeführt, läßt sich Calciumhydrid bei diesem bekannten Gerät nicht als Reagenz verwenden, da es in diesem auf weit mehr als 90° C erwärmt würde. Die erfindungsgemäße thermische und gegebenenfalls auch räumliche Trennung des Reagenzbehälters von der Materialprobe läßt die Verwendung von Calciumhydrid als Reagenz zu. Die thermische und räumliche Trennung läßt sich konstruktiv sehr einfach verwirklichen.

Es wurden bereits Vorteile genannt, die Calciumhydrid im Vergleich mit der bei dem bekannten Meßgerät als Reagenz verwandten Natrium-Blei-Legierung bringt. Zusätzlich hat Calciumhydrid noch einen weiteren Vorteil. Bei der Reaktion mit Wasser oder Wasserdampf entsteht im Vergleich mit der Natrium-Blei-Legierung die doppelte Menge Wasserstoff. Damit sinkt der Einfluß der durch das Ansteigen des Luftdrucks bedingten Meßfehler. Bei größeren Materialfeuchten, bei deren Messung entsprechend mehr Wasserstoff erzeugt wird, kann da-

her unter Umständen auf die bei dem bekannten Meßgerät notwendige Vakuumpumpe verzichtet werden.

In konstruktiver Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Meßgerätes wird im einzelnen vorgeschlagen, den Reagenzbehälter oberhalb eines Heizkörpers anzuordnen. Damit wird der Reagenzbehälter von Umgebungsluft umströmt und wird durch diese kühl gehalten. Gemäß der Erfindung wird der Reagenzbehälter damit auf einer niedrigeren Temperatur als die Materialprobe gehalten. Zweckmäßig ist er in einem Abstand von der Heizeinrichtung angeordnet.

Trotz dieses Abstandes zwischen Reagenzbehälter und der Heizeinrichtung bzw. zwischen Reagenzbehälter und dem von der Heizeinrichtung umschlossenen Meßbecher sollen Meßbecher und Reagenzbehälter in Verbindung stehen. Nur dann kann der beim Erwärmen der Materialprobe entstehende Wasserdampf das Reagenz durchdringen und dort das Meßgas entwickeln. In einer zweckmäßigen Ausgestaltung wird daher vorgeschlagen, daß der Reagenzbehälter über ein dünnwandiges rohrförmiges Teil aus einem Wärme schlecht leitenden Werkstoff mit dem Meßbecher verbunden ist. Die Verbindung über ein dünnwandiges Teil aus einem Wärme schlecht leitenden Werkstoff sorgt für eine hinreichende thermische Trennung des Reagenzbehälters vom Meßbecher. Als Werkstoff für das dünnwandige rohrförmige Teil bietet sich rostfreier Stahl an. Zur Vereinfachung der Konstruktion ist dieses dünnwandige rohrförmige Teil zweckmäßig einstückig mit dem Meßbecher verbunden. Diese einstückige Ausbildung erleichtert auch die Handhabung des Gerätes. Ein weiterer Vorteil liegt darin, daß das rohrförmige Teil den Meßbecher ohne weiteres Zutun druckdicht mit dem Reagenzbehälter verbindet und nur eine einzige Dichtung zwischen Gefäß und Deckel notwendig ist.

Der Abstand zwischen der Materialprobe und dem Reagenz beeinflußt die Meßdauer, da der Wasserdampf zum Reagenz diffundieren muß. Zum Erreichen der gewünschten thermischen Trennung muß das dünnwandige rohrförmige Verbindungsteil jedoch eine

gewisse Länge haben. Anderenfalls reicht die durch normale Luftkonvektion und Wärmeabstrahlung in die Umgebung erfolgende Kühlung nicht aus. Das Verbindungsteil läßt sich jedoch kürzer halten, falls der Reagenzbehälter gemäß einer weiteren zweckmäßigen Ausgestaltung zwangsgekühlt ist. Diese Zwangskühlung sorgt für eine hinreichend niedrige Temperatur des Reagenzbehälters. Die Zwangskühlung kann durch einen Luftstrom, eine um den Reagenzbehälter gelegte und von Leitungswasser durchströmte Kühlschlange oder durch andere Mittel erfolgen. Für die Temperatur des Reagenzbehälters hat sich eine solche von 60° bis 120° C als zweckmäßig herausgestellt. Die Temperatur des Meßbechers sollte zwischen etwa 80° und 200° C liegen. Es liegt im Rahmen der Erfindung, für den Reagenzbehälter eine eigene Temperaturregelstrecke mit eigener Heizung vorzusehen.

Der Reagenzbehälter und das zwischen diesem und dem Meßbecher verlaufende dünnwandige Verbindungsteil stellen ein mit dem Meßgas gefülltes Volumen dar. Dessen Temperatur liegt zwischen der geregelten Temperatur des Meßbechers und der Umgebungstemperatur. Sie ist nur näherungsweise bekannt. Sie beeinflußt den Druck des Meßgases und damit die Messung. Um diese Beeinflussung der Messung gering zu halten, ist in einer weiteren Ausgestaltung vorgesehen, daß der Reagenzbehälter volumenarm ausgeführt wird. Vorzugsweise hat er einen kleineren Durchmesser als der Meßbecher. Das Volumen des Reagenzbehälters beträgt zum Beispiel nur 20 % des Volumens des Meßbechers. Versuche haben gezeigt, daß dies weder die Genauigkeit noch die Dauer der Messung nachteilig beeinflußt, sofern die Affinität des Reagenz zu Wasser groß genug ist. Calciumhydrid hat eine solche große Affinität.

Bei der Reaktion von Calciumhydrid mit Wasserdampf entsteht auch Calciumhydroxid Ca(OH)₂, gelöschter Kalk. Dieser Kalk ist sehr feinkörnig und hat damit eine große innere Oberfläche, an der Gase und Luftfeuchtigkeit adhärieren. Der Kalk liegt zwischen den Körnern des Calciumhydrids. Die Anlagerung von Luftbestandteilen erfolgt jeweils beim Öffnen für

den Probenwechsel. Bei der Messung werden dann die gasförmigen Bestandteile durch die Erwärmung jedesmal wieder abgegeben. Der Kalkanteil ist also eine Störgröße. Um ihn klein zu halten, sollten mit jeder Reagenzfüllung nur wenige Messungen gemacht werden, zum Beispiel fünf Messungen. Danach wird das verbrauchte Reagenz gegen neues Reagenz ausgewechselt. Um die Kosten für den Reagenzverbrauch niedrig zu halten, wird vorgeschlagen, nur kleine Mengen von Reagenz, nämlich zwischen 2 und 5 g, jeweils zu verwenden. Dank der intensiven Reaktion zwischen Calciumhydrid und Wasser wird auch unter dieser Bedingung alles Wasser der Probe erfaßt. Bei dem vorgeschlagenen kleinen Durchmesser des Reagenzbehälters wird dessen Siebboden auch bei Eingeben von nur kleinen Mengen Reagenz vollständig bedeckt.

Auch bei der Temperatur zwischen 60° und 120° C im Reagenz Calciumhydrid wird dieses unter Freigabe von Wasserstoff merklich zersetzt. Die Zersetzung ist bei 120° C zwar etwa zehnmal kleiner als zum Beispiel bei 190° C. Aber ab etwa 90° C ist die Zersetzung doch schon deutlich. Falls aus diesem Grunde allgemein niedrigere Temperaturen im Reagenz angestrebt würden, bedeutete dies einen größeren Abstand des Reagenzbehälters vom Meßbecher, wenn auf die technisch aufwendige Zwangskühlung verzichtet werden soll. Ein größerer Abstand bedingt aber eine längere Meßzeit. Die vorliegende Erfindung schlägt daher vor, die verbleibenden, an sich niedrigen Zersetzungsraten des Reagenz durch ein elektrisches Verfahren zu kompensieren. Dabei soll der vom elektrischen Druckmeßgerät gelieferten Meßspannung eine Spannung gegengeschaltet werden, die sowohl von der Temperatur des Meßbechers als auch linear von der Zeit abhängt. Die Temperatur im Reagenz und damit die Zersetzungsrate hängt von der geregelten Temperatur im Meßbecher ab. Die Menge des durch Zersetzung entstehenden Wasserstoffs ist darüber hinaus zeitproportional. Daher kann eine von der Reaktionstemperatur abhängige zeitproportionale Gegenspannung dem Meßwert des Druckmeßumformers gegengeschaltet werden. Diese gleicht den Einfluß der Zersetzung des Reagenz auf den Meßwert aus. Die Grö-

ße des Spannungsanstieges und seine Abhängigkeit von den Reaktionstemperaturen wird einmalig für einen Gerättyp empirisch bestimmt und durch entsprechende Schaltungsmaßnahmen berücksichtigt. Da die Menge des durch Zersetzung entstehenden Wasserstoffs auch von der Reagenzmenge abhängt, muß diese, zum Beispiel durch Wägung oder Volumendosierung, einigermaßen konstant gehalten werden.

Die eben genannte Gegenspannung wird mit einer Analogschaltung im Meßgerät erzeugt. Die Schaltung kann jedoch auch digital oder computerisiert ausgebildet werden. Im einzelnen ist nach der Erfindung vorgesehen, daß bei computerisierter Ausführung durch die Software reaktionstemperaturabhangige und mit der Zeit linear ansteigende Beträge vom Druckmeßwert abgezogen werden. Die Zersetzung des Reagenz wird dann mit einer entsprechend ausgestalteten Software berücksichtigt.

Am Beispiel der in der Zeichnung gezeigten Ausführungsform wird die Erfindung nun weiter beschrieben. In der Zeichnung ist:

Fig. 1 eine schematische Darstellung des Meßgerätes und

Fig. 2 ein Schaubild mit der Darstellung des Verlaufs der Gegenspannung über der Zeit bei verschiedenen Reaktionstemperaturen .

Fig. 1 zeigt das Reaktionsgefäß 1 mit dem elektrischen Heizkörper 2. Diese läßt sich mit einem nicht eingezeichneten Temperaturregler regeln. Er bringt das Reaktionsgefäß 1 auf vorwählbare Solltemperaturen, zum Beispiel 80°, 105°, 130°, 160° oder 190° C. Im Reaktionsgefäß 1 befindet sich der Meßbecher 3. Er hat einen Durchmesser von zum Beispiel 45 mm. Er nimmt die eingewogene Materialprobe 4 auf. Je nach dem Feuchtebereich liegen die Mengen zwischen zum Beispiel 2 g und 50 g. An seinem oberen Ende geht der Meßbecher 3 in ein oberes rohrförmiges Teil 5 über. Es ist zum Beispiel 35 mm lang und zum Beispiel 1 mm stark. Ebenso wie der Meßbecher 3

besteht das rohrförmige Teil 5 aus nichtrostendem Stahl. Dieser ist ein schlechter Wärmeleiter. Der Meßbecher 3 und das rohrförmige Teil 5 bilden ein einziges Bauteil ohne jede Nahtstelle. Der Reagenzbehälter 6 ist in das rohrförmige Teil 5 eingehängt. Er weist einen grobmaschigen Metallsiebboden auf. Auf ihm liegt das körnige Reagenz 7 in einer dünnen Schicht von etwa 3 bis 5 mm. Der Reagenzbehälter 6 ist als Einsatz gestaltet. Sein Durchmesser ist erheblich kleiner als der Durchmesser des Meßbechers 3. Er beträgt zum Beispiel 26 mm. Damit kann auch eine kleine Menge Reagenz 7 von nur 2 g den Siebboden vollständig bedecken. Damit wird der aus einer Materialprobe 4 hochsteigende Wasserdampf insgesamt erfaßt. Ein Füllstück 8 umschließt den Reagenzbehälter 6. Es besteht aus einem inerten Werkstoff, zum Beispiel Teflon. Das Füllstück 8 ist mit dem Reagenzbehälter 6 verbunden. Das Füllstück 8 verringert das Volumen innerhalb des rohrförmigen oberen Teiles 5. Es nimmt nicht am Prozeß teil. Ein Verschlußdeckel 9 liegt auf dem rohrförmigen Teil 5 auf und verschließt das Meßgerät. Ein O-Ring 10 dichtet den Reaktionsraum nach außen ab. Mit einer nicht eingezeichneten Einrichtung läßt sich der Verschlußdeckel 9 vertikal verschieben und horizontal schwenken. Ein Metallschlauch 11 verbindet das Reaktionsgefäß 1 mit einem Druckmeßumformer 12 und einer Vakuumpumpe 13. Materialproben 4 mit geringer Feuchtigkeit mit einem Wassergehalt von weniger als 2 %, zum Beispiel Kunststoffgranulat, werden zweckmäßig unter Vakuum gemessen. Magnetventile 14 und 15 steuern die Evakuierung. Beim Evakuieren ist das Magnetventil 14 geschlossen und das Magnetventil 15 geöffnet. Zum Messen wird auch das Magnetventil 15 geschlossen. Nach Abschluß der Messung wird das Magnetventil 14 zum Belüften geöffnet.

Bei Messen einer Materialprobe 4 mit einem Wassergehalt von zum Beispiel 0 bis 40 mg liefert der Druckmeßumformer 12 eine Meßspannung von zum Beispiel 0 bis 2,5 V. Der Druck des Meßgases liegt dann im Bereich von 0 bis 500 mbar. Der am Druckmeßumformer 12 auftretenden Meßspannung V wird eine Gegen- oder Kompensationsspannung V₁, gegengeschaltet. Der

durch die Zersetzung entstehende zusätzliche Meßgasdruck wird dadurch ausgeglichen.

Die Kompensationsspannung V_x, hängt linear von der Zeit und den im Reaktionsgefäß 1 herrschenden Reaktionstemperaturen ab. Die Reaktionstemperaturen sind in Fig. 2 als Parameter dargestellt und mit T , T , T und T bezeichnet. Sie entsprechen den Solltemperaturen des Temperaturreglers des Heizkörpers 2. Die Gegen- oder Kompensationsspannung V gleicht auch den Druckanstieg aus, der sich durch Eindringen von Luft durch Leckage des O-Ringes 10 ergibt. Die Kompensationsspannung V_x, muß bei einer Reaktionstemperatur von 105° C und nach 30 min. Meßdauer 16 mV betragen. Dies gilt für die Verwendung von zirka 3 g Calciumhydrid als Reagenz. Bei einer Reaktionstemperatur von 190° C muß die Kompensationsspannung V_x. 65 mV betragen. Bei einer Reaktionstemperatur von 190° C ergibt sich eine Temperatur im Reagenzbehälter 6 von zirka 120° C. Ohne die Kompensationsspannung V_x, würde infolge der Zersetzung bei einer Reaktionstemperatur von 190° C nach 30 min. Meßdauer ein zusätzlicher Wassergehalt der Materialprobe 4 von 0,01 % HO vorgetäuscht.

40 mg Wasser in der Materialprobe 4 bei einer Probengröße von zum Beispiel 40 g bedeutet einen Feuchtegehalt von 0,1 %

Claims

Köln, den 24. Mai 1993 Anmelder: Werner Heinz Mein Zeichen: B 1/227 SCHUTZANSPRÜCHE

1. Gerät zum Bestimmen von Materialfeuchten mit einem Gefäß, mit einem in diesem gehaltenen Meßbecher zur Aufnahme der zu untersuchenden Materialprobe, mit einer am Gefäß angeordneten Heizeinrichtung, mit einem auf das Gefäß aufsetzbaren Deckel, mit einem mit dem Meßbecher verbundenen Reagenzbehälter zur Aufnahme eines mit Wasserdampf unter Bildung eines Gases reagierenden Reagenz, mit einem Druckmeßgerät und mit einer Verbindung zwischen dem Gefäß und dem Druckmeßgerät, dadurch gekennzeichnet, daß der Reagenzbehälter (6) thermisch getrennt von der Materialprobe (4) angeordnet ist.

2. Gerät nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Reagenzbehälter (6) oberhalb eines Heizkörpers (2) angeordnet ist.

3. Gerät nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Reagenzbehälter (6) auf einer niedrigeren Temperatur als die Materialprobe (4) gehalten ist.

4. Gerät nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Reagenzbehälter (6) in einem Abstand vom Heizkörper (2) angeordnet ist.

5. Gerät nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Reagenzbehälter (6) über ein dünnwandiges rohrförmiges Teil (5) aus einem Wärme schlecht leitenden Werkstoff mit dem Meßbecher (3) verbunden ist.

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6. Gerät nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß das dünnwandige rohrförmige Teil (5) aus rostfreiem Stahl besteht .

7. Gerät nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß das dünnwandige rohrförmige Teil (5) einstückig mit dem Meßbecher (3) verbunden ist.

8. Gerät nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß der Reagenzbehälter (6) zwangsgekühlt ist.

9. Gerät nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß der Reagenzbehälter (6) durch einen Luftstrom zwangsgekühlt ist.

10. Gerät nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß der Reagenzbehälter (6) auf einer Temperatur zwischen 60° und 120°C gehalten wird.

11. Gerät nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß der Reagenzbehälter (6) einen kleineren Durchmesser als der Meßbecher (3) aufweist.

12. Gerät nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß der Reagenzbehälter (6) ein Volumen von maximal 50 % des Volumens des Meßbechers (3) aufweist.

13. Gerät nach einem der Ansprüche 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß der Reagenzbehälter (6) zu Beginn einer Messung mit einer kleinen Menge von 2 bis 5 g Calciumhydrid gefüllt ist.

14. Gerät nach einem der Ansprüche 1 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß eine von der Reaktionstemperatur abhängige, zeitproportionale Gegenspannung dem Meßwert des Druckmeßumformers (12) gegengeschaltet wird.

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15. Gerät nach einem der Ansprüche 1 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß bei computerisierter Ausführung durch die Software reaktionstemperaturabhängige und mit der Zeit linear ansteigende Beträge vom Druckmeßwert abgezogen werden.