DE4406658C2 - Gerät zum Bestimmen von Materialfeuchten - Google Patents
Gerät zum Bestimmen von MaterialfeuchtenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Gerät zum Bestimmen von Material
feuchten mit einem Gefäß, mit einem in diesem gehaltenen Meß
becher zur Aufnahme der zu untersuchenden Materialprobe, mit
einer am Gefäß angeordneten Heizeinrichtung zur Heizung des
Gefäßes, mit einem mit dem Meßbecher über ein rohrförmiges
Teil in Strömungsverbindung stehenden Reagenzbehälter zur
Aufnahme eines mit Wasserdampf unter Bildung eines Gases rea
gierenden Reagenz und mit einem Druckmeßumformer zur Messung
des sich bildenden Gasdrucks.
Materialfeuchtemeßgeräte sind bekannt (Gerät C-Aquameter L
der Brabender Meßtechnik KG, Duisburg). Mit ihnen läßt sich
die Feuchtigkeit von körnigen, flächenhaften und pastösen Ma
terialproben mit definiertem, durch Wägung ermitteltem Ge
wicht bestimmen. Zum Messen wird die Heizeinrichtung einge
schaltet. Die in der Materialprobe enthaltene Feuchtigkeit
verdunstet unter Bildung von Wasserdampf. Bei dem bekannten
Gerät wird Calciumcarbid als Reagenz verwendet. Mit dem Was
serdampf reagiert es unter Bildung des sogenannten Meßgases,
in diesem Fall Acetylen. Dessen Druck wird mit dem Druckmeß
gerät gemessen. Der gemessene Druck ist ein Maß für die in
der Materialprobe enthaltene Feuchtigkeit. Bei der Messung
mit diesen Geräten ist der Meßbecher nicht nur mit der Mate
rialprobe, sondern auch mit Umgebungsluft gefüllt. Nach dem
Anschalten der Heizeinrichtung zum Verdampfen der in der Ma
terialprobe enthaltenen Feuchtigkeit steigt auch der Luft
druck. Dadurch wird ein Feuchtewert vorgetäuscht. Beim Be
stimmen von nur geringen Materialfeuchten, zum Beispiel bei
Kunststoffgranulat, kann dieser nur vorgetäuschte Feuchte
wert zu einem nicht tragbaren Meßfehler führen. Durch ein Re
chenverfahren läßt sich dieser Meßfehler ausschalten. Bei ge
ringen Materialfeuchten bildet sich nur wenig Meßgas. Damit
ist auch der Meßgasdruck klein. Dieser wird aber von dem
durch die Heizung bedingten Anstieg des Luftdruckes überla
gert. Der sich hierdurch ergebende große Meßfehler läßt sich
nach den Gasgesetzen auch mit dem eben genannten Rechenver
fahren nicht ausreichend ausschalten, da schon geringe Tempe
raturabweichungen zu großen Fehlern führen. Geringe Material
feuchten lassen sich somit mit diesen bekannten Meßgeräten
nicht messen.
Bei einem anderen bekannten Gerät (DE-OS 15 98 579) enthält
ein sogenanntes Reaktionsgefäß die zu untersuchende Material
probe und das Reagenz. Während des Meßvorganges wird das Re
aktionsgefäß geschüttelt. Durch das Schütteln werden die Ma
terialprobe und das Reagenz innig gemischt. Durch gleichzei
tige Erhitzung wird das Wasser in Dampfform aus der Material
probe ausgetrieben. Dieser Wasserdampf reagiert sofort mit
dem Reagenz. Der Kontakt zwischen der Materialprobe und dem
Reagenz führt oft zu nachteiligen Nebenreaktionen.
Bekannt ist weiter ein Meßgerät (DE 40 11 571 C2), bei dem
eine Vakuumpumpe an das Gefäß angeschlossen ist. Diese wird
vor dem Beheizen eingeschaltet. Damit wird das Gefäß evaku
iert. Bei dem nachfolgenden Beheizen kann somit der Luft
druck nicht mehr in dem Gefäß ansteigen, da in diesem prak
tisch ein Vakuum herrscht. Die bei bekannten Geräten durch
den Anstieg des Luftdruckes entstehenden Schwierigkeiten kön
nen somit nicht auftreten. Bei dem Beheizen verdampft die in
der Materialprobe vorhandene Feuchtigkeit. Der dabei entste
hende Wasserdampf reagiert mit dem Reagenz unter Bildung des
Meßgases. Dadurch wird der entstehende Wasserdampf ständig
aus der Atmosphäre des Gefäßes entfernt. Der Partialdruck
des Wasserdampfes liegt damit bei Null. Das entstehende Meß
gas kondensiert nicht. Die Meßgasdrücke können damit belie
big hoch gewählt werden. Deshalb geben auch stark hygroskopi
sche Materialien ihr Wasser vollständig ab. Auch bei diesem
Gerät ist der Reagenzbehälter im Meßbecher angeordnet. Damit
wird das Reagenz auf die gleiche Temperatur wie die Material
probe aufgeheizt. Diese Temperatur kann bis auf über 100°C
ansteigen.
Bei manchen Reagenzien wirkt sich diese hohe Temperatur zum
Nachteil aus. Es kommt vor, daß das Reagenz schmilzt oder
sintert. Das manchmal als Reagenz verwendete reine Natrium,
das mit Wasser Wasserstoff entwickelt, schmilzt bei 97°C.
Eine auch als Reagenz verwendete Natrium-Blei-Legierung
neigt bei der auftretenden hohen Temperatur zum Sintern.
Eine andere chemische Verbindung, Calciumhydrid CaH₂, bietet
sich als ein Reagenz an. Gegenüber Wasser weist es eine gro
ße Affinität auf. Es ist umweltfreundlich. Nach den Angaben
in der Literatur zersetzt sich Calciumhydrid CaH₂ bei Tempe
raturen ab etwa 300°C. Der Erfinder hat jedoch erkannt, daß
es sich schon bei Temperaturen ab etwa 90°C langsam unter
Entwicklung von Wasserstoff zersetzt. Calciumhydrid, das un
giftig ist, reagiert mit Wasser nach der Formel
CaH₂ + 2 H₂O = Ca(OH)₂ + 2 H₂.
Das Reaktionsprodukt Ca(OH)₂ ist gelöschter Kalk, der eben
falls ungiftig ist und nur sehr geringfügig ätzend wirkt.
Das Gas Wasserstoff ist geruchlos und bei mäßigen Temperatu
ren reaktionsträge. Auch das Reagenz Natriumborhydrid NaBH₂
reagiert mit Wasser unter Bildung von Wasserstoff. Bei höhe
ren Temperaturen zersetzt es sich jedoch ebenfalls unter Bil
dung von Wasserstoff. Da es giftig und damit nicht umwelt
freundlich ist, eignet es sich weniger zur Verwendung als Re
agenz in einem Meßgerät der beschriebenen Gattung. Grundsätz
lich kann auch Calciumcarbid als Reagenz verwendet werden.
Das bei der Reaktion von Calciumcarbid entstehende Meßgas,
Acetylen, ist jedoch sehr reaktionsfreudig. Dies kann zu un
erwünschten Nebenreaktionen führen.
Bei den bekannten Meßgeräten treten Betriebstemperaturen von
weit mehr als 100°C auf. Deshalb können Calciumhydrid und
Natriumborhydrid, die sich schon bei niedrigeren Temperatu
ren zersetzen, in diesen Meßgeräten nicht verwendet werden.
Bekannt ist weiter ein gattungsgemäßes Meßgerät (FR 845420),
bei dem der Reagenzbehälter über ein Rohr mit geringem Durch
messer mit dem beheizten Behälter für die Materialprobe ver
bunden ist. Dieses Gerät bietet den Vorteil, daß das Reagenz
eine niedrigere Temperatur als die Materialprobe annimmt.
Nachteilig ist jedoch, daß das Rohr mehrfach verschraubt
ist. Sämtliche Gewinde müssen gedichtet werden, was insbeson
dere bei Vakuumbetrieb problematisch ist. Zum Befüllen und
Entleeren des Behälters sind jeweils mehrere Schraubvorgänge
erforderlich. Der geringe lichte Durchmesser des Rohres be
hindert die Diffusion der Wassermoleküle aus der Probe zum
Reagenz. Insbesondere bei geringen Feuchten fällt dies ins
Gewicht und verlängert die Meßzeiten. Denn nach dem Diffu
sionsgesetz von FICK ist der Durchsatz proportional der Flä
che, durch die der Diffusionsvorgang erfolgt.
Von diesem Stand der Technik ausgehend liegt der Erfindung
die Aufgabe zugrunde, ein gattungsgemäßes Meßgerät so auszu
bilden, daß das ungiftige umweltfreundliche, sich jedoch
schon bei Temperaturen ab etwa 90°C zersetzende Calciumhy
drid und auch Natriumborhydrid als Reagenz verwendet werden
kann und es sich einfacher und schneller aufbauen läßt und
Dichtheitsprobleme praktisch entfallen. Zur Lösung dieser
Aufgabe schlägt die Erfindung die im kennzeichnenden Teil
des Anspruchs 1 genannten Maßnahmen vor. Dadurch ergibt sich
ein Gerät, bei dem der Reagenzbehälter thermisch getrennt
von der Materialprobe angeordnet ist. Damit kann die Mate
rialprobe auf die zum Austreiben der Feuchtigkeit erforderli
che höhere Temperatur von bis zu etwa 190°C erwärmt werden,
während die Temperatur des Reagenz auf einem niedrigeren
Wert verharrt und sich dieses damit nicht zersetzt. Bei dem
einen der weiter oben beschriebenen bekannten Meßgeräte ist
eine Vakuumpumpe an das Gefäß angeschlossen. Diese evakuiert
das Gefäß, um durch den Anstieg des Luftdrucks entstehende
Meßfehler zu vermeiden. Wie ausgeführt, läßt sich Calciumhy
drid bei diesem bekannten Gerät nicht als Reagenz verwenden,
da es in diesem auf weit mehr als 90°C erwärmt würde. Die
erfindungsgemäße thermische und auch räumliche Trennung des
Reagenzbehälters von der Materialprobe läßt die Verwendung
von Calciumhydrid als Reagenz zu. Die thermische und räumli
che Trennung läßt sich konstruktiv sehr einfach verwirkli
chen.
Es wurden bereits Vorteile genannt, die Calciumhydrid im Ver
gleich mit der bei dem bekannten Meßgerät als Reagenz verwen
deten Natrium-Blei-Legierung bringt. Zusätzlich hat Calcium
hydrid noch einen weiteren Vorteil. Bei der Reaktion mit Was
ser oder Wasserdampf entsteht im Vergleich mit der Natrium-
Blei-Legierung die doppelte Menge Wasserstoff. Damit sinkt
der Einfluß der durch das Ansteigen des Luftdrucks bedingten
Meßfehler. Bei größeren Materialfeuchten, bei deren Messung
entsprechend mehr Wasserstoff erzeugt wird, kann daher unter
Umständen auf die bei dem bekannten Meßgerät notwendige Va
kuumpumpe verzichtet werden.
In konstruktiver Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Meßgerä
tes wird im einzelnen vorgeschlagen, den Reagenzbehälter
oberhalb des Gefäßes anzuordnen. Damit wird das rohrförmige
Teil von Umgebungsluft umströmt und wird durch diese kühl ge
halten. Gemäß der Erfindung wird der Reagenzbehälter damit
auf einer niedrigeren Temperatur als die Materialprobe gehal
ten. Außerdem ist er in einem Abstand von der Heizeinrich
tung angeordnet.
Trotz dieses Abstandes zwischen Reagenzbehälter und dem von
der Heizeinrichtung umschlossenen Meßbecher sollen Meßbecher
und Reagenzbehälter in Verbindung stehen. Nur dann kann der
beim Erwärmen der Materialprobe entstehende Wasserdampf das
Reagenz durchdringen und dort das Meßgas entwickeln. In ei
ner zweckmäßigen Ausgestaltung wird daher vorgeschlagen, daß
der Reagenzbehälter über ein dünnwandiges rohrförmiges Teil
aus einem Wärme schlecht leitenden Werkstoff mit dem Meßbe
cher verbunden ist. Die Verbindung über ein dünnwandiges
Teil aus einem Wärme schlecht leitenden Werkstoff sorgt für
eine hinreichende thermische Trennung des Reagenzbehälters
vom Meßbecher. Als Werkstoff für das dünnwandige rohrförmige
Teil bietet sich rostfreier Stahl an. Zur Vereinfachung der
Konstruktion ist dieses dünnwandige rohrförmige Teil erfin
dungsgemäß einstückig mit dem Meßbecher verbunden.
Durch die einstückige Ausbildung von Meßbecher und Rohrver
bindung entfallen sämtliche entsprechenden Dichtungen. Da
das Reaktionsprodukt teilweise staubförmig anfällt, entste
hen sonst insbesondere bei Vakuumbetrieb zahlreiche Dicht
heitsprobleme. Da der Reagenzbehälter in einer zweckmäßigen
Ausgestaltung in das rohrförmige Teil lediglich eingehängt
oder eingesetzt wird, ist nur eine einzige Dichtung notwen
dig. Diese sitzt zwischen dem oberen Ende des rohrförmigen
Teils bzw. dem in diese eingehängten Reagenzbehälter und ei
nem aufgesetzten Verschlußdeckel. Ebenso ist nur ein Schraub
vorgang für das Befüllen und Entleeren erforderlich, nämlich
für das Aufsetzen bzw. Absetzen des Verschlußdeckels. Der
große Durchmesser des rohrförmigen Teils behindert die Diffu
sion der Wassermoleküle zum Reagenz praktisch nicht, so daß
sich kurze Meßzeiten ergeben. Der große Durchmesser erleich
tert auch das Befüllen und Leeren wie auch das Reinigen des
Meßbechers.
Der Abstand zwischen der Materialprobe und dem Reagenz beein
flußt die Meßdauer, da der Wasserdampf zum Reagenz diffundie
ren muß. Zum Erreichen der gewünschten thermischen Trennung
muß das dünnwandige rohrförmige Verbindungsteil jedoch eine
gewisse Länge haben. Anderenfalls reicht die durch normale
Luftkonvektion und Wärmeabstrahlung in die Umgebung erfolgen
de Kühlung nicht aus. Das Verbindungsteil läßt sich jedoch
kürzer halten, falls der Reagenzbehälter gemäß einer weite
ren zweckmäßigen Ausgestaltung zwangsgekühlt ist. Diese
Zwangskühlung sorgt für eine hinreichend niedrige Temperatur
des Reagenzbehälters. Die Zwangskühlung kann durch einen
Luftstrom, eine um das rohrförmige Teil gelegte und von Lei
tungswasser durchströmte Kühlschlange oder durch andere Mit
tel erfolgen. Für die Temperatur des Reagenzbehälters hat
sich eine solche von 60° bis 120°C als zweckmäßig herausge
stellt. Die Temperatur des Meßbechers sollte zwischen etwa
80° und 200°C liegen. Es liegt im Rahmen der Erfindung, für
den Reagenzbehälter eine eigene Temperaturregelstrecke mit
eigener Heizung vorzusehen.
Der Reagenzbehälter und das zwischen diesem und dem Meßbe
cher verlaufende dünnwandige Verbindungsteil stellen ein mit
dem Meßgas gefülltes Volumen dar. Dessen Temperatur liegt
zwischen der geregelten Temperatur des Meßbechers und der Um
gebungstemperatur. Sie ist nur näherungsweise bekannt. Sie
beeinflußt den Druck des Meßgases und damit die Messung. Um
diese Beeinflussung der Messung gering zu halten, ist in ei
ner weiteren Ausgestaltung vorgesehen, daß der Reagenzbehäl
ter volumenarm ausgeführt wird. Vorzugsweise hat er einen
kleineren Durchmesser als der Meßbecher. Das Volumen des Rea
genzbehälters beträgt zum Beispiel nur 20% des Volumens des
Meßbechers. Versuche haben gezeigt, daß dies weder die Genau
igkeit noch die Dauer der Messung nachteilig beeinflußt, so
fern die Affinität des Reagenz zu Wasser groß genug ist. Cal
ciumhydrid hat eine solche große Affinität.
Bei der Reaktion von Calciumhydrid mit Wasserdampf entsteht
auch Calciumhydroxid Ca(OH)₂, gelöschter Kalk. Dieser Kalk
ist sehr feinkörnig und hat damit eine große innere Oberflä
che, an der Gase und Luftfeuchtigkeit adhärieren. Der Kalk
liegt zwischen den Körnern des Calciumhydrids. Die Anlage
rung von Luftbestandteilen erfolgt jeweils beim Öffnen für
den Probenwechsel. Bei der Messung werden dann die gasförmi
gen Bestandteile durch die Erwärmung jedesmal wieder abgege
ben. Der Kalkanteil ist also eine Störgröße. Um ihn klein zu
halten, sollten mit jeder Reagenzfüllung nur wenige Messun
gen gemacht werden, zum Beispiel fünf Messungen. Danach wird
das verbrauchte Reagenz gegen neues Reagenz ausgewechselt.
Um die Kosten für den Reagenzverbrauch niedrig zu halten,
wird vorgeschlagen, nur kleine Mengen von Reagenz, nämlich
zwischen 2 und 5 g, jeweils zu verwenden. Dank der intensi
ven Reaktion zwischen Calciumhydrid und Wasser wird auch un
ter dieser Bedingung alles Wasser der Probe erfaßt. Bei dem
vorgeschlagenen kleinen Durchmesser des Reagenzbehälters
wird dessen Siebboden auch bei Eingeben von nur kleinen Men
gen Reagenz vollständig bedeckt.
Auch bei der Temperatur zwischen 60° und 120°C im Reagenz
Calciumhydrid wird dieses unter Freigabe von Wasserstoff
merklich zersetzt. Die Zersetzung ist bei 120°C zwar etwa
zehnmal kleiner als zum Beispiel bei 190°C. Aber ab etwa
90°C ist die Zersetzung doch schon deutlich. Die vorliegen
de Erfindung schlägt daher vor, die verbleibenden, an sich
niedrigen Zersetzungsraten des Reagenz durch ein elektri
sches Verfahren zu kompensieren. Dabei soll der vom elektri
schen Druckmeßgerät gelieferten Meßspannung eine Spannung ge
gengeschaltet werden, die sowohl von der Temperatur des Meß
bechers als auch linear von der Zeit abhängt. Die Temperatur
im Reagenz und damit die Zersetzungsrate hängt von der gere
gelten Temperatur im Meßbecher ab. Die Menge des durch Zer
setzung entstehenden Wasserstoffs ist darüber hinaus zeitpro
portional. Daher kann eine von der Reaktionstemperatur abhän
gige zeitproportionale Gegenspannung dem Meßwert des Druck
meßumformers gegengeschaltet werden. Diese gleicht den Ein
fluß der Zersetzung des Reagenz auf den Meßwert aus. Die Grö
ße des Spannungsanstieges und seine Abhängigkeit von den Re
aktionstemperaturen wird einmalig für einen Gerättyp empi
risch bestimmt und durch entsprechende Schaltungsmaßnahmen
berücksichtigt. Da die Menge des durch Zersetzung entstehen
den Wasserstoffs auch von der Reagenzmenge abhängt, muß die
se, zum Beispiel durch Wägung oder Volumendosierung, einiger
maßen konstant gehalten werden.
Die eben genannte Gegenspannung wird mit einer Analogschal
tung im Meßgerät erzeugt. Die Schaltung kann jedoch auch di
gital oder computerisiert ausgebildet werden. Im einzelnen
ist nach der Erfindung vorgesehen, daß bei computerisierter
Ausführung durch die Software reaktionstemperaturabhängige
und mit der Zeit linear ansteigende Beträge vom Druckmeßwert
abgezogen werden. Die Zersetzung des Reagenz wird dann mit
einer entsprechend ausgestalteten Software berücksichtigt.
Am Beispiel der in der Zeichnung gezeigten Ausführungsform
wird die Erfindung nun weiter beschrieben. In der Zeichnung
ist:
Fig. 1 eine schematische Darstellung des Meßgerätes und
Fig. 2 ein Schaubild mit der Darstellung des Verlaufs der Ge
genspannung über der Zeit bei verschiedenen Reaktions
temperaturen.
Fig. 1 zeigt das Reaktionsgefäß 1 mit dem elektrischen Heiz
körper 2. Diese läßt sich mit einem nicht eingezeichneten
Temperaturregler regeln. Er bringt das Reaktionsgefäß 1 auf
vorwählbare Solltemperaturen, zum Beispiel 80°, 105°, 130°,
160° oder 190°C. Im Reaktionsgefäß 1 befindet sich der Meß
becher 3. Er hat einen Durchmesser von zum Beispiel 45 mm.
Er nimmt die eingewogene Materialprobe 4 auf. Je nach dem
Feuchtebereich liegen die Mengen zwischen zum Beispiel 2 g
und 50 g. An seinem oberen Ende geht der Meßbecher 3 in ein
oberes rohrförmiges Teil 5 über. Es ist zum Beispiel 35 mm
lang und zum Beispiel 1 mm stark. Ebenso wie der Meßbecher 3
besteht das rohrförmige Teil 5 aus nichtrostendem Stahl. Die
ser ist ein schlechter Wärmeleiter. Der Meßbecher 3 und das
rohrförmige Teil 5 bilden ein einziges Bauteil ohne jede
Nahtstelle. Der Reagenzbehälter 6 ist in das rohrförmige
Teil 5 eingehängt. Er weist einen grobmaschigen Metallsiebbo
den auf. Auf ihm liegt das körnige Reagenz 7 in einer dünnen
Schicht von etwa 3 bis 5 mm. Der Reagenzbehälter 6 ist als
Einsatz gestaltet. Sein Durchmesser ist erheblich kleiner
als der Durchmesser des Meßbechers 3. Er beträgt zum Bei
spiel 26 mm. Damit kann auch eine kleine Menge Reagenz 7 von
nur 2 g den Siebboden vollständig bedecken. Damit wird der
aus einer Materialprobe 4 hochsteigende Wasserdampf insge
samt erfaßt. Ein Füllstück 8 umschließt den Reagenzbehälter
6. Es besteht aus einem inerten Werkstoff, zum Beispiel Tef
lon. Das Füllstück 8 ist mit dem Reagenzbehälter 6 verbun
den. Das Füllstück 8 verringert das Volumen innerhalb des
rohrförmigen oberen Teiles 5. Es nimmt nicht am Prozeß teil.
Ein Verschlußdeckel 9 liegt auf dem rohrförmigen Teil 5 auf
und verschließt das Meßgerät. Ein O-Ring 10 dichtet den Reak
tionsraum nach außen ab. Mit einer nicht eingezeichneten Ein
richtung läßt sich der Verschlußdeckel 9 vertikal verschie
ben und horizontal schwenken. Ein Metallschlauch 11 verbin
det das Reaktionsgefäß 1 mit einem Druckmeßumformer 12 und
einer Vakuumpumpe 13. Materialproben 4 mit geringer Feuchtig
keit mit einem Wassergehalt von weniger als 2%, zum Bei
spiel Kunststoffgranulat, werden zweckmäßig unter Vakuum ge
messen. Magnetventile 14 und 15 steuern die Evakuierung.
Beim Evakuieren ist das Magnetventil 14 geschlossen und das
Magnetventil 15 geöffnet. Zum Messen wird auch das Magnetven
til 15 geschlossen. Nach Abschluß der Messung wird das Mag
netventil 14 zum Belüften geöffnet.
Bei Messen einer Materialprobe 4 mit einem Wassergehalt von
zum Beispiel 0 bis 40 mg liefert der Druckmeßumformer 12 ei
ne Meßspannung von zum Beispiel 0 bis 2,5 V. Der Druck des
Meßgases liegt dann im Bereich von 0 bis 500 mbar. Der am
Druckmeßumformer 12 auftretenden Meßspannung V wird eine Ge
gen- oder Kompensationsspannung VK gegengeschaltet. Der
durch die Zersetzung entstehende zusätzliche Meßgasdruck
wird dadurch ausgeglichen.
Die Kompensationsspannung VK hängt linear von der Zeit und
den im Reaktionsgefäß 1 herrschenden Reaktionstemperaturen
ab. Die Reaktionstemperaturen sind in Fig. 2 als Parameter
dargestellt und mit T₁, T₂, T₃ und T₄ bezeichnet. Sie ent
sprechen den Solltemperaturen des Temperaturreglers des Heiz
körpers 2. Die Gegen- oder Kompensationsspannung VK gleicht
auch den Druckanstieg aus, der sich durch Eindringen von
Luft durch Leckage des O-Ringes 10 ergibt. Die Kompensations
spannung VK muß bei einer Reaktionstemperatur von 105°C und
nach 30 min. Meßdauer 16 mV betragen. Dies gilt für die Ver
wendung von zirka 3 g Calciumhydrid als Reagenz. Bei einer
Reaktionstemperatur von 190°C muß die Kompensationsspannung
VK 65 mV betragen. Bei einer Reaktionstemperatur von 190°C
ergibt sich eine Temperatur im Reagenzbehälter 6 von zirka
120°C. Ohne die Kompensationsspannung VK würde infolge der
Zersetzung bei einer Reaktionstemperatur von 190°C nach 30
min. Meßdauer ein zusätzlicher Wassergehalt der Materialpro
be 4 von 0,01% H₂O vorgetäuscht.
40 mg Wasser in der Materialprobe 4 bei einer Probengröße
von zum Beispiel 40 g bedeutet einen Feuchtegehalt von 0,1%
H₂O.
Claims (9)
1. Gerät zum Bestimmen von Materialfeuchten mit einem Ge
fäß, mit einem in diesem gehaltenen Meßbecher zur Aufnah
me der zu untersuchenden Materialprobe, mit einer am Ge
fäß angeordneten Heizeinrichtung zur Heizung des Gefä
ßes, mit einem mit dem Meßbecher über ein rohrförmiges
Teil in Strömungsverbindung stehenden Reagenzbehälter
zur Aufnahme eines mit Wasserdampf unter Bildung eines
Gases reagierenden Reagenz und mit einem Druckmeßumfor
mer zur Messung des sich bildenden Gasdruckes, dadurch
gekennzeichnet, daß das rohrförmige Teil (5) als Ober
teil des Meßbechers (3) ausgebildet und einstückig mit
diesem verbunden ist, daß der Reagenzbehälter (6) im
rohrförmigen Teil (5) angeordnet ist, daß das rohrförmi
ge Teil (5) so lang ist, daß der Reagenzbehälter (6)
oberhalb des beheizten Gefäßes (1) liegt, daß es außer
dem so lang ist, daß es von der Umgebungsluft oder durch
eine angebrachte Zwangskühlung so weit abkühlbar ist, daß der Rea
genzbehälter (6) auf einer niedrigeren Temperatur als
die Materialprobe (4) gehalten wird, und daß ein Ver
schlußdeckel (9) das rohrförmige Teil (5) verschließt.
2. Gerät nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das
rohrförmige Teil (5) den gleichen Durchmesser wie der
Meßbecher (3) aufweist.
3. Gerät nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet,
daß das rohrförmige Teil (5) dünnwandig ausgeführt ist.
4. Gerät nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekenn
zeichnet, daß der Reagenzbehälter (6) in das rohrförmige
Teil (5) eingehängt ist.
5. Gerät nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekenn
zeichnet, daß der Reagenzbehälter (6) ein Volumen von ma
ximal 50% des Volumens des Meßbechers (3) aufweist.
6. Gerät nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekenn
zeichnet, daß der Reagenzbehälter (6) auf einer Tempera
tur zwischen 60° und 120°C gehalten wird.
7. Gerät nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekenn
zeichnet, daß der Reagenzbehälter (6) zu Beginn einer
Messung mit einer kleinen Menge von 2 bis 5 g Calciumhy
drid gefüllt ist.
8. Gerät nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekenn
zeichnet, daß mit einer Analogschaltung eine von der Re
aktionstemperatur abhängige, zeitproportionale Gegenspan
nung dem Meßwert des Druckmeßumformers (12) gegengeschal
tet wird.
9. Gerät nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekenn
zeichnet, daß in einem Computer durch die Software reak
tionstemperaturabhängige und mit der Zeit linear anstei
gende Beträge vom Druckmeßwert abgezogen werden.
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DE9307860U Expired - Lifetime DE9307860U1 (de) | 1993-05-25 | 1993-05-25 | Gerät zum Messen von Materialfeuchten |
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