DE4406658C2 - Gerät zum Bestimmen von Materialfeuchten - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Gerät zum Bestimmen von Material­ feuchten mit einem Gefäß, mit einem in diesem gehaltenen Meß­ becher zur Aufnahme der zu untersuchenden Materialprobe, mit einer am Gefäß angeordneten Heizeinrichtung zur Heizung des Gefäßes, mit einem mit dem Meßbecher über ein rohrförmiges Teil in Strömungsverbindung stehenden Reagenzbehälter zur Aufnahme eines mit Wasserdampf unter Bildung eines Gases rea­ gierenden Reagenz und mit einem Druckmeßumformer zur Messung des sich bildenden Gasdrucks.

Materialfeuchtemeßgeräte sind bekannt (Gerät C-Aquameter L der Brabender Meßtechnik KG, Duisburg). Mit ihnen läßt sich die Feuchtigkeit von körnigen, flächenhaften und pastösen Ma­ terialproben mit definiertem, durch Wägung ermitteltem Ge­ wicht bestimmen. Zum Messen wird die Heizeinrichtung einge­ schaltet. Die in der Materialprobe enthaltene Feuchtigkeit verdunstet unter Bildung von Wasserdampf. Bei dem bekannten Gerät wird Calciumcarbid als Reagenz verwendet. Mit dem Was­ serdampf reagiert es unter Bildung des sogenannten Meßgases, in diesem Fall Acetylen. Dessen Druck wird mit dem Druckmeß­ gerät gemessen. Der gemessene Druck ist ein Maß für die in der Materialprobe enthaltene Feuchtigkeit. Bei der Messung mit diesen Geräten ist der Meßbecher nicht nur mit der Mate­ rialprobe, sondern auch mit Umgebungsluft gefüllt. Nach dem Anschalten der Heizeinrichtung zum Verdampfen der in der Ma­ terialprobe enthaltenen Feuchtigkeit steigt auch der Luft­ druck. Dadurch wird ein Feuchtewert vorgetäuscht. Beim Be­ stimmen von nur geringen Materialfeuchten, zum Beispiel bei Kunststoffgranulat, kann dieser nur vorgetäuschte Feuchte­ wert zu einem nicht tragbaren Meßfehler führen. Durch ein Re­ chenverfahren läßt sich dieser Meßfehler ausschalten. Bei ge­ ringen Materialfeuchten bildet sich nur wenig Meßgas. Damit ist auch der Meßgasdruck klein. Dieser wird aber von dem durch die Heizung bedingten Anstieg des Luftdruckes überla­ gert. Der sich hierdurch ergebende große Meßfehler läßt sich nach den Gasgesetzen auch mit dem eben genannten Rechenver­ fahren nicht ausreichend ausschalten, da schon geringe Tempe­ raturabweichungen zu großen Fehlern führen. Geringe Material­ feuchten lassen sich somit mit diesen bekannten Meßgeräten nicht messen.

Bei einem anderen bekannten Gerät (DE-OS 15 98 579) enthält ein sogenanntes Reaktionsgefäß die zu untersuchende Material­ probe und das Reagenz. Während des Meßvorganges wird das Re­ aktionsgefäß geschüttelt. Durch das Schütteln werden die Ma­ terialprobe und das Reagenz innig gemischt. Durch gleichzei­ tige Erhitzung wird das Wasser in Dampfform aus der Material­ probe ausgetrieben. Dieser Wasserdampf reagiert sofort mit dem Reagenz. Der Kontakt zwischen der Materialprobe und dem Reagenz führt oft zu nachteiligen Nebenreaktionen.

Bekannt ist weiter ein Meßgerät (DE 40 11 571 C2), bei dem eine Vakuumpumpe an das Gefäß angeschlossen ist. Diese wird vor dem Beheizen eingeschaltet. Damit wird das Gefäß evaku­ iert. Bei dem nachfolgenden Beheizen kann somit der Luft­ druck nicht mehr in dem Gefäß ansteigen, da in diesem prak­ tisch ein Vakuum herrscht. Die bei bekannten Geräten durch den Anstieg des Luftdruckes entstehenden Schwierigkeiten kön­ nen somit nicht auftreten. Bei dem Beheizen verdampft die in der Materialprobe vorhandene Feuchtigkeit. Der dabei entste­ hende Wasserdampf reagiert mit dem Reagenz unter Bildung des Meßgases. Dadurch wird der entstehende Wasserdampf ständig aus der Atmosphäre des Gefäßes entfernt. Der Partialdruck des Wasserdampfes liegt damit bei Null. Das entstehende Meß­ gas kondensiert nicht. Die Meßgasdrücke können damit belie­ big hoch gewählt werden. Deshalb geben auch stark hygroskopi­ sche Materialien ihr Wasser vollständig ab. Auch bei diesem Gerät ist der Reagenzbehälter im Meßbecher angeordnet. Damit wird das Reagenz auf die gleiche Temperatur wie die Material­ probe aufgeheizt. Diese Temperatur kann bis auf über 100°C ansteigen.

Bei manchen Reagenzien wirkt sich diese hohe Temperatur zum Nachteil aus. Es kommt vor, daß das Reagenz schmilzt oder sintert. Das manchmal als Reagenz verwendete reine Natrium, das mit Wasser Wasserstoff entwickelt, schmilzt bei 97°C. Eine auch als Reagenz verwendete Natrium-Blei-Legierung neigt bei der auftretenden hohen Temperatur zum Sintern.

Eine andere chemische Verbindung, Calciumhydrid CaH₂, bietet sich als ein Reagenz an. Gegenüber Wasser weist es eine gro­ ße Affinität auf. Es ist umweltfreundlich. Nach den Angaben in der Literatur zersetzt sich Calciumhydrid CaH₂ bei Tempe­ raturen ab etwa 300°C. Der Erfinder hat jedoch erkannt, daß es sich schon bei Temperaturen ab etwa 90°C langsam unter Entwicklung von Wasserstoff zersetzt. Calciumhydrid, das un­ giftig ist, reagiert mit Wasser nach der Formel

CaH₂ + 2 H₂O = Ca(OH)₂ + 2 H₂.

Das Reaktionsprodukt Ca(OH)₂ ist gelöschter Kalk, der eben­ falls ungiftig ist und nur sehr geringfügig ätzend wirkt. Das Gas Wasserstoff ist geruchlos und bei mäßigen Temperatu­ ren reaktionsträge. Auch das Reagenz Natriumborhydrid NaBH₂ reagiert mit Wasser unter Bildung von Wasserstoff. Bei höhe­ ren Temperaturen zersetzt es sich jedoch ebenfalls unter Bil­ dung von Wasserstoff. Da es giftig und damit nicht umwelt­ freundlich ist, eignet es sich weniger zur Verwendung als Re­ agenz in einem Meßgerät der beschriebenen Gattung. Grundsätz­ lich kann auch Calciumcarbid als Reagenz verwendet werden. Das bei der Reaktion von Calciumcarbid entstehende Meßgas, Acetylen, ist jedoch sehr reaktionsfreudig. Dies kann zu un­ erwünschten Nebenreaktionen führen.

Bei den bekannten Meßgeräten treten Betriebstemperaturen von weit mehr als 100°C auf. Deshalb können Calciumhydrid und Natriumborhydrid, die sich schon bei niedrigeren Temperatu­ ren zersetzen, in diesen Meßgeräten nicht verwendet werden.

Bekannt ist weiter ein gattungsgemäßes Meßgerät (FR 845420), bei dem der Reagenzbehälter über ein Rohr mit geringem Durch­ messer mit dem beheizten Behälter für die Materialprobe ver­ bunden ist. Dieses Gerät bietet den Vorteil, daß das Reagenz eine niedrigere Temperatur als die Materialprobe annimmt. Nachteilig ist jedoch, daß das Rohr mehrfach verschraubt ist. Sämtliche Gewinde müssen gedichtet werden, was insbeson­ dere bei Vakuumbetrieb problematisch ist. Zum Befüllen und Entleeren des Behälters sind jeweils mehrere Schraubvorgänge erforderlich. Der geringe lichte Durchmesser des Rohres be­ hindert die Diffusion der Wassermoleküle aus der Probe zum Reagenz. Insbesondere bei geringen Feuchten fällt dies ins Gewicht und verlängert die Meßzeiten. Denn nach dem Diffu­ sionsgesetz von FICK ist der Durchsatz proportional der Flä­ che, durch die der Diffusionsvorgang erfolgt.

Von diesem Stand der Technik ausgehend liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, ein gattungsgemäßes Meßgerät so auszu­ bilden, daß das ungiftige umweltfreundliche, sich jedoch schon bei Temperaturen ab etwa 90°C zersetzende Calciumhy­ drid und auch Natriumborhydrid als Reagenz verwendet werden kann und es sich einfacher und schneller aufbauen läßt und Dichtheitsprobleme praktisch entfallen. Zur Lösung dieser Aufgabe schlägt die Erfindung die im kennzeichnenden Teil des Anspruchs 1 genannten Maßnahmen vor. Dadurch ergibt sich ein Gerät, bei dem der Reagenzbehälter thermisch getrennt von der Materialprobe angeordnet ist. Damit kann die Mate­ rialprobe auf die zum Austreiben der Feuchtigkeit erforderli­ che höhere Temperatur von bis zu etwa 190°C erwärmt werden, während die Temperatur des Reagenz auf einem niedrigeren Wert verharrt und sich dieses damit nicht zersetzt. Bei dem einen der weiter oben beschriebenen bekannten Meßgeräte ist eine Vakuumpumpe an das Gefäß angeschlossen. Diese evakuiert das Gefäß, um durch den Anstieg des Luftdrucks entstehende Meßfehler zu vermeiden. Wie ausgeführt, läßt sich Calciumhy­ drid bei diesem bekannten Gerät nicht als Reagenz verwenden, da es in diesem auf weit mehr als 90°C erwärmt würde. Die erfindungsgemäße thermische und auch räumliche Trennung des Reagenzbehälters von der Materialprobe läßt die Verwendung von Calciumhydrid als Reagenz zu. Die thermische und räumli­ che Trennung läßt sich konstruktiv sehr einfach verwirkli­ chen.

Es wurden bereits Vorteile genannt, die Calciumhydrid im Ver­ gleich mit der bei dem bekannten Meßgerät als Reagenz verwen­ deten Natrium-Blei-Legierung bringt. Zusätzlich hat Calcium­ hydrid noch einen weiteren Vorteil. Bei der Reaktion mit Was­ ser oder Wasserdampf entsteht im Vergleich mit der Natrium- Blei-Legierung die doppelte Menge Wasserstoff. Damit sinkt der Einfluß der durch das Ansteigen des Luftdrucks bedingten Meßfehler. Bei größeren Materialfeuchten, bei deren Messung entsprechend mehr Wasserstoff erzeugt wird, kann daher unter Umständen auf die bei dem bekannten Meßgerät notwendige Va­ kuumpumpe verzichtet werden.

In konstruktiver Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Meßgerä­ tes wird im einzelnen vorgeschlagen, den Reagenzbehälter oberhalb des Gefäßes anzuordnen. Damit wird das rohrförmige Teil von Umgebungsluft umströmt und wird durch diese kühl ge­ halten. Gemäß der Erfindung wird der Reagenzbehälter damit auf einer niedrigeren Temperatur als die Materialprobe gehal­ ten. Außerdem ist er in einem Abstand von der Heizeinrich­ tung angeordnet.

Trotz dieses Abstandes zwischen Reagenzbehälter und dem von der Heizeinrichtung umschlossenen Meßbecher sollen Meßbecher und Reagenzbehälter in Verbindung stehen. Nur dann kann der beim Erwärmen der Materialprobe entstehende Wasserdampf das Reagenz durchdringen und dort das Meßgas entwickeln. In ei­ ner zweckmäßigen Ausgestaltung wird daher vorgeschlagen, daß der Reagenzbehälter über ein dünnwandiges rohrförmiges Teil aus einem Wärme schlecht leitenden Werkstoff mit dem Meßbe­ cher verbunden ist. Die Verbindung über ein dünnwandiges Teil aus einem Wärme schlecht leitenden Werkstoff sorgt für eine hinreichende thermische Trennung des Reagenzbehälters vom Meßbecher. Als Werkstoff für das dünnwandige rohrförmige Teil bietet sich rostfreier Stahl an. Zur Vereinfachung der Konstruktion ist dieses dünnwandige rohrförmige Teil erfin­ dungsgemäß einstückig mit dem Meßbecher verbunden.

Durch die einstückige Ausbildung von Meßbecher und Rohrver­ bindung entfallen sämtliche entsprechenden Dichtungen. Da das Reaktionsprodukt teilweise staubförmig anfällt, entste­ hen sonst insbesondere bei Vakuumbetrieb zahlreiche Dicht­ heitsprobleme. Da der Reagenzbehälter in einer zweckmäßigen Ausgestaltung in das rohrförmige Teil lediglich eingehängt oder eingesetzt wird, ist nur eine einzige Dichtung notwen­ dig. Diese sitzt zwischen dem oberen Ende des rohrförmigen Teils bzw. dem in diese eingehängten Reagenzbehälter und ei­ nem aufgesetzten Verschlußdeckel. Ebenso ist nur ein Schraub­ vorgang für das Befüllen und Entleeren erforderlich, nämlich für das Aufsetzen bzw. Absetzen des Verschlußdeckels. Der große Durchmesser des rohrförmigen Teils behindert die Diffu­ sion der Wassermoleküle zum Reagenz praktisch nicht, so daß sich kurze Meßzeiten ergeben. Der große Durchmesser erleich­ tert auch das Befüllen und Leeren wie auch das Reinigen des Meßbechers.

Der Abstand zwischen der Materialprobe und dem Reagenz beein­ flußt die Meßdauer, da der Wasserdampf zum Reagenz diffundie­ ren muß. Zum Erreichen der gewünschten thermischen Trennung muß das dünnwandige rohrförmige Verbindungsteil jedoch eine gewisse Länge haben. Anderenfalls reicht die durch normale Luftkonvektion und Wärmeabstrahlung in die Umgebung erfolgen­ de Kühlung nicht aus. Das Verbindungsteil läßt sich jedoch kürzer halten, falls der Reagenzbehälter gemäß einer weite­ ren zweckmäßigen Ausgestaltung zwangsgekühlt ist. Diese Zwangskühlung sorgt für eine hinreichend niedrige Temperatur des Reagenzbehälters. Die Zwangskühlung kann durch einen Luftstrom, eine um das rohrförmige Teil gelegte und von Lei­ tungswasser durchströmte Kühlschlange oder durch andere Mit­ tel erfolgen. Für die Temperatur des Reagenzbehälters hat sich eine solche von 60° bis 120°C als zweckmäßig herausge­ stellt. Die Temperatur des Meßbechers sollte zwischen etwa 80° und 200°C liegen. Es liegt im Rahmen der Erfindung, für den Reagenzbehälter eine eigene Temperaturregelstrecke mit eigener Heizung vorzusehen.

Der Reagenzbehälter und das zwischen diesem und dem Meßbe­ cher verlaufende dünnwandige Verbindungsteil stellen ein mit dem Meßgas gefülltes Volumen dar. Dessen Temperatur liegt zwischen der geregelten Temperatur des Meßbechers und der Um­ gebungstemperatur. Sie ist nur näherungsweise bekannt. Sie beeinflußt den Druck des Meßgases und damit die Messung. Um diese Beeinflussung der Messung gering zu halten, ist in ei­ ner weiteren Ausgestaltung vorgesehen, daß der Reagenzbehäl­ ter volumenarm ausgeführt wird. Vorzugsweise hat er einen kleineren Durchmesser als der Meßbecher. Das Volumen des Rea­ genzbehälters beträgt zum Beispiel nur 20% des Volumens des Meßbechers. Versuche haben gezeigt, daß dies weder die Genau­ igkeit noch die Dauer der Messung nachteilig beeinflußt, so­ fern die Affinität des Reagenz zu Wasser groß genug ist. Cal­ ciumhydrid hat eine solche große Affinität.

Bei der Reaktion von Calciumhydrid mit Wasserdampf entsteht auch Calciumhydroxid Ca(OH)₂, gelöschter Kalk. Dieser Kalk ist sehr feinkörnig und hat damit eine große innere Oberflä­ che, an der Gase und Luftfeuchtigkeit adhärieren. Der Kalk liegt zwischen den Körnern des Calciumhydrids. Die Anlage­ rung von Luftbestandteilen erfolgt jeweils beim Öffnen für den Probenwechsel. Bei der Messung werden dann die gasförmi­ gen Bestandteile durch die Erwärmung jedesmal wieder abgege­ ben. Der Kalkanteil ist also eine Störgröße. Um ihn klein zu halten, sollten mit jeder Reagenzfüllung nur wenige Messun­ gen gemacht werden, zum Beispiel fünf Messungen. Danach wird das verbrauchte Reagenz gegen neues Reagenz ausgewechselt.

Um die Kosten für den Reagenzverbrauch niedrig zu halten, wird vorgeschlagen, nur kleine Mengen von Reagenz, nämlich zwischen 2 und 5 g, jeweils zu verwenden. Dank der intensi­ ven Reaktion zwischen Calciumhydrid und Wasser wird auch un­ ter dieser Bedingung alles Wasser der Probe erfaßt. Bei dem vorgeschlagenen kleinen Durchmesser des Reagenzbehälters wird dessen Siebboden auch bei Eingeben von nur kleinen Men­ gen Reagenz vollständig bedeckt.

Auch bei der Temperatur zwischen 60° und 120°C im Reagenz Calciumhydrid wird dieses unter Freigabe von Wasserstoff merklich zersetzt. Die Zersetzung ist bei 120°C zwar etwa zehnmal kleiner als zum Beispiel bei 190°C. Aber ab etwa 90°C ist die Zersetzung doch schon deutlich. Die vorliegen­ de Erfindung schlägt daher vor, die verbleibenden, an sich niedrigen Zersetzungsraten des Reagenz durch ein elektri­ sches Verfahren zu kompensieren. Dabei soll der vom elektri­ schen Druckmeßgerät gelieferten Meßspannung eine Spannung ge­ gengeschaltet werden, die sowohl von der Temperatur des Meß­ bechers als auch linear von der Zeit abhängt. Die Temperatur im Reagenz und damit die Zersetzungsrate hängt von der gere­ gelten Temperatur im Meßbecher ab. Die Menge des durch Zer­ setzung entstehenden Wasserstoffs ist darüber hinaus zeitpro­ portional. Daher kann eine von der Reaktionstemperatur abhän­ gige zeitproportionale Gegenspannung dem Meßwert des Druck­ meßumformers gegengeschaltet werden. Diese gleicht den Ein­ fluß der Zersetzung des Reagenz auf den Meßwert aus. Die Grö­ ße des Spannungsanstieges und seine Abhängigkeit von den Re­ aktionstemperaturen wird einmalig für einen Gerättyp empi­ risch bestimmt und durch entsprechende Schaltungsmaßnahmen berücksichtigt. Da die Menge des durch Zersetzung entstehen­ den Wasserstoffs auch von der Reagenzmenge abhängt, muß die­ se, zum Beispiel durch Wägung oder Volumendosierung, einiger­ maßen konstant gehalten werden.

Die eben genannte Gegenspannung wird mit einer Analogschal­ tung im Meßgerät erzeugt. Die Schaltung kann jedoch auch di­ gital oder computerisiert ausgebildet werden. Im einzelnen ist nach der Erfindung vorgesehen, daß bei computerisierter Ausführung durch die Software reaktionstemperaturabhängige und mit der Zeit linear ansteigende Beträge vom Druckmeßwert abgezogen werden. Die Zersetzung des Reagenz wird dann mit einer entsprechend ausgestalteten Software berücksichtigt.

Am Beispiel der in der Zeichnung gezeigten Ausführungsform wird die Erfindung nun weiter beschrieben. In der Zeichnung ist:

Fig. 1 eine schematische Darstellung des Meßgerätes und

Fig. 2 ein Schaubild mit der Darstellung des Verlaufs der Ge­ genspannung über der Zeit bei verschiedenen Reaktions­ temperaturen.

Fig. 1 zeigt das Reaktionsgefäß 1 mit dem elektrischen Heiz­ körper 2. Diese läßt sich mit einem nicht eingezeichneten Temperaturregler regeln. Er bringt das Reaktionsgefäß 1 auf vorwählbare Solltemperaturen, zum Beispiel 80°, 105°, 130°, 160° oder 190°C. Im Reaktionsgefäß 1 befindet sich der Meß­ becher 3. Er hat einen Durchmesser von zum Beispiel 45 mm. Er nimmt die eingewogene Materialprobe 4 auf. Je nach dem Feuchtebereich liegen die Mengen zwischen zum Beispiel 2 g und 50 g. An seinem oberen Ende geht der Meßbecher 3 in ein oberes rohrförmiges Teil 5 über. Es ist zum Beispiel 35 mm lang und zum Beispiel 1 mm stark. Ebenso wie der Meßbecher 3 besteht das rohrförmige Teil 5 aus nichtrostendem Stahl. Die­ ser ist ein schlechter Wärmeleiter. Der Meßbecher 3 und das rohrförmige Teil 5 bilden ein einziges Bauteil ohne jede Nahtstelle. Der Reagenzbehälter 6 ist in das rohrförmige Teil 5 eingehängt. Er weist einen grobmaschigen Metallsiebbo­ den auf. Auf ihm liegt das körnige Reagenz 7 in einer dünnen Schicht von etwa 3 bis 5 mm. Der Reagenzbehälter 6 ist als Einsatz gestaltet. Sein Durchmesser ist erheblich kleiner als der Durchmesser des Meßbechers 3. Er beträgt zum Bei­ spiel 26 mm. Damit kann auch eine kleine Menge Reagenz 7 von nur 2 g den Siebboden vollständig bedecken. Damit wird der aus einer Materialprobe 4 hochsteigende Wasserdampf insge­ samt erfaßt. Ein Füllstück 8 umschließt den Reagenzbehälter 6. Es besteht aus einem inerten Werkstoff, zum Beispiel Tef­ lon. Das Füllstück 8 ist mit dem Reagenzbehälter 6 verbun­ den. Das Füllstück 8 verringert das Volumen innerhalb des rohrförmigen oberen Teiles 5. Es nimmt nicht am Prozeß teil. Ein Verschlußdeckel 9 liegt auf dem rohrförmigen Teil 5 auf und verschließt das Meßgerät. Ein O-Ring 10 dichtet den Reak­ tionsraum nach außen ab. Mit einer nicht eingezeichneten Ein­ richtung läßt sich der Verschlußdeckel 9 vertikal verschie­ ben und horizontal schwenken. Ein Metallschlauch 11 verbin­ det das Reaktionsgefäß 1 mit einem Druckmeßumformer 12 und einer Vakuumpumpe 13. Materialproben 4 mit geringer Feuchtig­ keit mit einem Wassergehalt von weniger als 2%, zum Bei­ spiel Kunststoffgranulat, werden zweckmäßig unter Vakuum ge­ messen. Magnetventile 14 und 15 steuern die Evakuierung. Beim Evakuieren ist das Magnetventil 14 geschlossen und das Magnetventil 15 geöffnet. Zum Messen wird auch das Magnetven­ til 15 geschlossen. Nach Abschluß der Messung wird das Mag­ netventil 14 zum Belüften geöffnet.

Bei Messen einer Materialprobe 4 mit einem Wassergehalt von zum Beispiel 0 bis 40 mg liefert der Druckmeßumformer 12 ei­ ne Meßspannung von zum Beispiel 0 bis 2,5 V. Der Druck des Meßgases liegt dann im Bereich von 0 bis 500 mbar. Der am Druckmeßumformer 12 auftretenden Meßspannung V wird eine Ge­ gen- oder Kompensationsspannung V_K gegengeschaltet. Der durch die Zersetzung entstehende zusätzliche Meßgasdruck wird dadurch ausgeglichen.

Die Kompensationsspannung V_K hängt linear von der Zeit und den im Reaktionsgefäß 1 herrschenden Reaktionstemperaturen ab. Die Reaktionstemperaturen sind in Fig. 2 als Parameter dargestellt und mit T₁, T₂, T₃ und T₄ bezeichnet. Sie ent­ sprechen den Solltemperaturen des Temperaturreglers des Heiz­ körpers 2. Die Gegen- oder Kompensationsspannung V_K gleicht auch den Druckanstieg aus, der sich durch Eindringen von Luft durch Leckage des O-Ringes 10 ergibt. Die Kompensations­ spannung V_K muß bei einer Reaktionstemperatur von 105°C und nach 30 min. Meßdauer 16 mV betragen. Dies gilt für die Ver­ wendung von zirka 3 g Calciumhydrid als Reagenz. Bei einer Reaktionstemperatur von 190°C muß die Kompensationsspannung V_K 65 mV betragen. Bei einer Reaktionstemperatur von 190°C ergibt sich eine Temperatur im Reagenzbehälter 6 von zirka 120°C. Ohne die Kompensationsspannung V_K würde infolge der Zersetzung bei einer Reaktionstemperatur von 190°C nach 30 min. Meßdauer ein zusätzlicher Wassergehalt der Materialpro­ be 4 von 0,01% H₂O vorgetäuscht.

40 mg Wasser in der Materialprobe 4 bei einer Probengröße von zum Beispiel 40 g bedeutet einen Feuchtegehalt von 0,1% H₂O.

Claims (9)

1. Gerät zum Bestimmen von Materialfeuchten mit einem Ge­ fäß, mit einem in diesem gehaltenen Meßbecher zur Aufnah­ me der zu untersuchenden Materialprobe, mit einer am Ge­ fäß angeordneten Heizeinrichtung zur Heizung des Gefä­ ßes, mit einem mit dem Meßbecher über ein rohrförmiges Teil in Strömungsverbindung stehenden Reagenzbehälter zur Aufnahme eines mit Wasserdampf unter Bildung eines Gases reagierenden Reagenz und mit einem Druckmeßumfor­ mer zur Messung des sich bildenden Gasdruckes, dadurch gekennzeichnet, daß das rohrförmige Teil (5) als Ober­ teil des Meßbechers (3) ausgebildet und einstückig mit diesem verbunden ist, daß der Reagenzbehälter (6) im rohrförmigen Teil (5) angeordnet ist, daß das rohrförmi­ ge Teil (5) so lang ist, daß der Reagenzbehälter (6) oberhalb des beheizten Gefäßes (1) liegt, daß es außer­ dem so lang ist, daß es von der Umgebungsluft oder durch eine angebrachte Zwangskühlung so weit abkühlbar ist, daß der Rea­ genzbehälter (6) auf einer niedrigeren Temperatur als die Materialprobe (4) gehalten wird, und daß ein Ver­ schlußdeckel (9) das rohrförmige Teil (5) verschließt.

2. Gerät nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das rohrförmige Teil (5) den gleichen Durchmesser wie der Meßbecher (3) aufweist.

3. Gerät nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das rohrförmige Teil (5) dünnwandig ausgeführt ist.

4. Gerät nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekenn­ zeichnet, daß der Reagenzbehälter (6) in das rohrförmige Teil (5) eingehängt ist.

5. Gerät nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekenn­ zeichnet, daß der Reagenzbehälter (6) ein Volumen von ma­ ximal 50% des Volumens des Meßbechers (3) aufweist.

6. Gerät nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekenn­ zeichnet, daß der Reagenzbehälter (6) auf einer Tempera­ tur zwischen 60° und 120°C gehalten wird.

7. Gerät nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekenn­ zeichnet, daß der Reagenzbehälter (6) zu Beginn einer Messung mit einer kleinen Menge von 2 bis 5 g Calciumhy­ drid gefüllt ist.

8. Gerät nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekenn­ zeichnet, daß mit einer Analogschaltung eine von der Re­ aktionstemperatur abhängige, zeitproportionale Gegenspan­ nung dem Meßwert des Druckmeßumformers (12) gegengeschal­ tet wird.

9. Gerät nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekenn­ zeichnet, daß in einem Computer durch die Software reak­ tionstemperaturabhängige und mit der Zeit linear anstei­ gende Beträge vom Druckmeßwert abgezogen werden.