DE2364377C3 - Stahlflasche zur Aufbewahrung von Gasgemischen - Google Patents

Stahlflasche zur Aufbewahrung von Gasgemischen

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DE2364377C3 DE2364377A DE2364377A DE2364377C3 DE 2364377 C3 DE2364377 C3 DE 2364377C3 DE 2364377 A DE2364377 A DE 2364377A DE 2364377 A DE2364377 A DE 2364377A DE 2364377 C3 DE2364377 C3 DE 2364377C3
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Description

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Die Erfindung betrifft eine Stahlflasche zur Aufbewahrung und Entnahme von Gasgemischen, die aus einer Hauptkomponente und mindestens einer Spurenkomponente mit einer maximalen Konzentration von 10 000 vpm bestehen.
Bei extremen Anforderungen an die Reinheit von in Druckbehältern abgefüllten Gasen oder an die Stabilität bestimmter Gasgemische erweisen sich die handelsüblichen Druckbehälter als unbefriedigend, da einige Bestandt >\ύ der Gemische in Wechselwirkung mit der Innenoberfläche des Behälters treten können. Bei Reinstgasen handelt es sich hierbei um die Feuchtigkeit. Der Benutzer kann die Gase also nicht in derselben Qualität aus den BehäL.;rn entnehmen, in der sie abgefüllt wurden. Als Gegenmaßnahme wird vielfach die zu erwartende Konzentrationsänderung insofern von vornherein berücksichtigt, indem man z. B. die Komponenten, die von der inneren Oberfläche des Behälters adsorbiert werden, in höherer Konzentration in den Behälter gibt als an sich für die Entnahme erforderlich ist. Dieses Verfahren ist naturgemäß nicht sehr genau.
Als Behältermaterial wird fast ausschließlich Femt-Perlit-Stahl verwendet, da Aluminium /u weich und temperaturempfindlich ist, Edelstahl für viele Komponenten chemisch nicht beständig genug und zudem auch sehr teuer ist und Glas bzw. Emaille für viele Gase durchlässig ist. ganz von der unzureichenden Stoßfestigkeit abgesehen. Auch Kunststoffe sind unbrai. bar. da sie nicht temperaturbeständig sind
In der Praxis werden Aluminium- und Edelstahl flaschen höchstens einige Male verwendet, da sich die innere Oberfläche chemisch verändert und für die GemiM:hkonstanz ungünstige Eigenschaften erhält
F ine Verbesserung ergibt sich, wenn die Innenoberfläche von Ferrit-Perlit-Stahlflaschen stahlgestrahlt wird, da hierdurch die Rauhigkeit gering gehalten, die Obeifläche also verkleinert wird. Das Verhalten derartig behandelter Behälter ist aber immer noch weit vom idealen Verhalten entfernt.
Die Zusammensetzung eines Gasgemisches und die Qualität eines hochreinen Gases wird beeinflußt, wenn eine oder mehrere Komponenten durch Wechselwirkungen der Gasphase entzogen, hinzugefügt oder in ihrer Beschaffenheit verändert werden.
Unter der Voraussetzung, daß Wechselwirkungen zwischen den Gemischkompötienten und feine Phasenübergänge ausgeschlossen werden, verbleiben als gemischverändernde Wechselwirkungen solche mit der Behältsiroberfläche. Hierzu gehören Adsorptions- und Desorptionsvorgänge sowie Reaktionen von der Chemisorption bis zur chemischen Bindung.
Da girundsätzlich jede Oberfläche in eine Wechselwirkung eintreten kann, war das erste Ziel, die Oberfläche ;r.u verkleinern, d. h. die Rauhigkeiten sehr klein zu hallen. Hierbei wird gleichzeitig erreicht, c^ß eine adsorptive Feuchtigkeitsschicht besser entfernt werden kann und so als möglicher Reaktionspartner vermieden wird.
Es hat sich gezeigt, daß die Konzentration der in dem ausströmenden Gas enthaltenen Feuchtigkeit heim langsamen Entleeren eines Druckbehälter mit sinkendem Druck ansteigt Es wird also desorbiert Zum Beginn des Entleerungsvorganges enthält das Gas eine Feuchtigkeitsmenge, die dem Gleichgewichtszustand zwischen adsorbierter Feuchtigkeit und Partialdruck im gefüllten Zustand entspricht. Da beim Entleeren auch ständig eine gewisse Menge Wasserdampf aus dem Druckbehälter entnommen wird, sinkt der Partialdruck in ihm, und es wird Feuchtigkeit durch Desorption von der Wandung nachgeliefert, um den der Temperatur entsprechenden Partialdruck wieder herzustellen.
Im Laufe der Zeit sinkt der Totaldiuck im Druckbehälter, und somit wird die Wasserdampfkonzentration im entnommenen Gas steigen, da der Partialdruck in erster Näherung nicht vom Gesamtdruck abhängt.
Bezüglich dieser Vorgänge zeigen die Oberflächen von handelsüblichen Druckbehältern aus Ferrit-Perlit-Stahl, Aluminium und Edelstahl für viele Komponenten ungünstige Eigenschaften.
Beschichtungen von Druckbehältern mit Kunststoff oder mit Emaille weisen mangelhafte Beständigkeit gegen mechanische und thermische Beanspruchungen sowie Druck und Vakuum auf.
Die Reinheit verschiedener Gase Äann bei der Herstellung so weit getrieben werden. r*aß nur noch weniger als I vpm Gesamtverunreinigungen in ihnen enthalten sind. Bei derartigen Qualitäten bestimmen die von der Oberfläche des Druckbehälters desorbierbaren Fremdgase entscheidend die Menge der Verunreinigungen im entnommenen Gas. Außerdem wird vor allem die Feuchtigkeitskonzentration des aus einem Druckbehälter entnommenen Gases im wesentlichen durch die Eigenschaften der Behälteroberlläche bestimmt.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Stahlflasche zur Aufbewahrung und Entnahme von Gasgemischen, die aus einer Hauptkomponente und mindestens einer Spurenkomponente mit einer maximalen Konzentration von 10 000 vpm bestehen, zu schaffen, die ein Höchstmaß an Gemisch-Konstanz bzw. eine gleichmäßige Feuchtigkeitsabgabe gewährleistet.
Nach der Erfindung wird dies mit einer Stahlflasche erreicht, deren Innenoberfläche für Gasgemische, die HA NO2 oder H2S als Spurenkomponente enthalten, galvanisch verzinnt ist und für Gasgemische, die HBr, AsH3, PH3, SiH4 oder B2H6 als Spurenkomponente enthalten, galvanisch verzinkt ist.
Mit Hilfe der erfindungsgemäßen Stahtflaschen ist es möglich, Gase von extremer Reinheit abzufüllen, deren Qualität über die gesamte Entnahmemenge gewährleistet werden kann. Entsprechendes gilt Tür Gasgemische.
Es ist zwar bekannt, Stahlflaschen zur Speicherung von Verdichtern oder verflüssigten Gasen mit einem inneren Schuteüberzug aus Kunststoff oder Metall, z. B. Zinn, zu versehen sowie metallische Behälter innen galvanisch zu verzinnen oder zu verzinken. Diese Maßnahmen dienen jiwloch ausschließlich dem Schutz dieser Behälter vor Korrosion oder aggressiven Gasen.
Die Vorteil·; der Erfindung und der durch sie erreichte Fortschritt ergeben sich auch aus den nachfolgend geschilderten Beispielen, die anhand von Diagrammen erläutert sind.
Es stellt dar
Fig. 1 die Feuchtigkeit im entnommenen Gas beim Entleeren von Druckbehältern,
Fig. 2 die Feuchtigkeit im entnommenen Gas aus Behältern, die mit 10 vpm Wasser dosiert wurden,
Fig. 3 die Feuchtigkeit im entnommenen Gas aus Behältern, die mit 50 vpm Wasser dosiert wurden,
Fig. 4 die Feuchtigkeit im entnommenen Gas aus Behältern, die mit 100 vpm Wasser dosiert wurden,
Fig. 5 den Phosphin-Gehalt im entnommenen Gas aus Behältern, die mit iOOvpm FHj dosiert wurden,
Fig. 6 den Phosphin-Gehalt im entnommenen Gas aus Behältern, die mit 1 % PH3 dosiert wurden,
Fig. 7 denBromwasserstoff-Gehalt im entnommenen Gas aus Behältern, die mit 3000 vpm HBr dosiert wurden,
Fig. 8 den Schwefelwasserstoff-Gehalt im entnommenen Gas aus Behältern, die mit 100 vpm H2S dosiert wurden,
Fig. 9 den Stickstoffdioxid-Gehalt im entnommenen Gas aus Behältern, die mit 100 bzw. 200 vpm NO3 dosiert wurden.
In jedes Diagramm der Fig. 1 bis 9 sind vier KurvenzQge eingezeichnet, die folgendes darstellen:
Kurve I: Verhalten eines idealen Behälters,
Kurve 2: Verhalten einer handelsüblichen Ferrit-Perlit-Stahlflasche,
Kurve 3: Verhalten einer stahlgestrahlten Ferrit-Perlit-Stahlflasche,
ίο Kurve 4: Verhalten einer erfindungsgemäßen Ferrit-Perlit-Stahlfiasche.
Den Fig. 1 bis 8 sind ferner die Tabellen 1 bis 8 zugeordnet, und zu der Fig. 9 gehören die Tabellen 9 und 10.
!5 Bei dem in Fig. 1 und Tabelle 1 dargestellten Beispiel wurde in extrem trockene, vorbehandelte Druckbehälter ein Inertgas bis auf etwa 150 bis 200 atü gedrückt. Nach Abkühlen des Behälters erfoigt die Messung der Feuchtigkeit im ausströmenden Gas unter Verwendung eines Hygrometers. Es muß dabei beachtet werden daß die Meßzelle mör V;hst dicht am Behäiterventi! sitzt
Wie aus der Tabelle 1 und Fig. 1 ersichtlich, zeigt der mit einem Zinnüberzug versehene Druckbehälter überraschenderweise keine Desorption von Feucntigkeit im Gegensatz zu den verglichenen Behälterarten. Somit ist es jetzt mit Hilfe der erfindungsgemäßen Stahlflaschen möglich, Gase mit extremer Reinheit aufzubewahren, deren Qualität über die gesamte Entnahmemenge gewährleistet werden kan.i.
Tabelle 1 Behäller- H2O-
Behälterart druck Dampf
(atü) (vpm)
160 1.0
Verhalten im 1 1.0
idealen Zustand 160 1,5- 2,0
Ferrit-Perlit-Stahl 70 2,5-3.0
1 3,0-30.0
160 1.0- 1,5
Ferrit-Perlit-Stahl 50 1,J- 2,0
stahlgestrah!' 1 3,0-15,0
160 1.0
Ferrit-Perlit-Stahl 1 1.0-2,0
mit galv. Zinnüber/ug
Weitere Versuche mit erhöhten Wasserdampfpartialdrücken in gefüllten Druckbehältern sind anhand der Fig. 2 bis 4 und Tabellen 2 bis 4 dargestellt.
In extrem trockene Gasdruckbehälter wurde Feuchtigkeit in Foim von destilliertem Wasser mit einer geeichten Mikrospritze dosiert. Um zu vermeiden, daß während des Dosiervorganges Luftfeuchtigkeit in das Behältersysteni eindrang, wurde die Dosierung bei einem geringen Behälterdruck vorgenommen. An- &o schließend wwde die Oberspindel sofort eingedreht und das BehiiUterventil geschlossen. Die auf diese Weise vorbereiteten Druckbehälter wurden nun mit dem gewünschten Trägergas auf die vorgesehene Feuchtigkeitskonzentration über ein Manometer gedrückt
Die in den Tabellen 2 bis 4 und Fig. 2 bis 4 zum Vergleich eingetragenen M'eßwerte für handelsübliche Druckbehälter zeigen ;u Beginn bei hohem Fülldruck ein beträchtliches Defizit an Wasserdampf im entnonm.ntn Gas gegenüber dem erwarteten, d.h. dosierten Wert durch Adsorption. Bei absinkendem Druck wird diese F-uchtigkeit wieder desorhiert und erhöht somit den Wasserdampfgehalt im ausströmenden Gas.
Die Feuchtigkeitsmenge über der Gesamtentnahme entspricht wieder, bis auf einen kleinen Rest, der ursprünglich dosierten Wassermenge.
Bei einem derartigen Verhalten ist es jedot-h unmöglich, die Wasserdampfkonzentration des entnommenen Gases über den gesamten Entnahmebereich als konstanten Wert einzuhalten.
In den mit Zinnüberzug versehenen Druckbehältern dagegen wird jedoch bei so hohen Partialdrücken wie z. B. 15 Torr (IOOvpm H2O bei 1 bar und 295 K korn-
pfimiert auf 160 bar) überraschend kein Wasser adsorbiert und es kann somit der inhalt des Druckbehälters mit einer definierten Feuchtigkeitskonzentration entnommen werden.
Damit konnte gezeigt Werden, daß die Aufbewahrung von Gasen mit definiertem Feuchtigkeitsgehalt nunmehr mit Hilfe der erfindungsgemäßen Stahlflascheri
Tabelle 3
möglich ist. Die Konzentration des Feuchtigkeitsgehaltes kann über die gesamte Gasentnahme gewährleistet werden. In den Tabellen 2 bis 4 gjbt die letzte Spalte (Desorption-atü) den Behälterdruck an, bei dem die Desorption des Wassers aus der Innenoberfläche des Behälters beginnt.
Behälterart
Behälterdruck
(atü)
Dosiert
(vpm)
Gemessen
(vpm)
Verhalten im idealen Zustand 160
Ferrit-Perlit-Stahl 160
»handelsüblich«
atamgesirmiii
Mit galv. Zirmüberzug
160
50,0
50,0
50.0
47,5-52,5
15,0-25,0
40,0-50,0
48,0-52,0
Desorption
(atü)
50-70
Tabelle 2
Behälterart Behälter Dosiert Gemessen Desorp
druck tion
(atü) (vpm) (vpm) (atü)
Verhalten im idealen Zustand 160
Ferrit-Perlit-Stahl 160
Ferrit-Perlit-Stahl 160
stahlgestrahlt
Ferrit-Perlit-Stahl 160
mit galv. Zinnüberzug
Tabelle 4
10,0 9,5-10,5 1- 5
10,0 1,5- 2,5 65-75
10,0 4,5- (5,0 35-55
10,0
9,0-10,5
Behälterart
Verhalten im idealen Zustand
Ferrit-Perlit-Stahl
Stahlgestrahlt
Mit galv. Zinnüberzug
In den Tabellen 5 und 6 sowie den zugehörigen Fig. 5 und 6 sind Beispiele für anorganische Gasgemische dargestellt Gasgemische mit anorganischen so Komponenten wie z. B. Arsin (AsH3), Phosphin (PH3), Monosilan (SiH4) und Diboran (B2H6) finden in steigendem Maße als Kalibriernormale und Dotier- bzw. Reaktionsgase Verwendung.
Sie werden überall eingesetzt, wo höhere Anforderungen an die Konzentrationsbeständigkeit gestellt werden.
Es ergibt sich im allgemeinen, wie im Beispiel der PH3-Gemische, ein Kurvenverlauf, wie er in den F ig. 5 und 6 dargestellt ist Es wurden erfindungsgemäße Stahlflaschen verwendet, die galvanisch verzinkt worden waren, da sich in diesem Fall Zink gegenüber Zinn als besser geeignet erwies.
Die Dosierung von PH3 erfolgt manometrisch unter Sauerstoff- und Feuchtigkeitsausschluß in vorbehandelte, extrem trockene Druckbehälter.
Zu den Untersuchungen wurden zwei Konzentrationsbereiche, 100 und 10 000 vpm, gewählt und deren 1- 5
Behälter Dosiert Gemessen Desorp
druck tion
(atü) (vpm) (vpm) (atü)
160 100,0 95,0-105,0 1
160 100,0 40,0- 60,0 70-90
160 100,0 80,0- 95,0 40-60
160 100,0 100,0 1
Konzentrationsgehalt wöchentlich bestimmt
Wie aus den Tabellen 5 und 6 und den Fig. 5 und 6 ersichtlich, können die PH3-Gemische aus den handelsüblichen Druckbehältern nur in einer wtisntlich geringeren Konzentration als dosiert entnommen werden, da ein Teil der dosierten PH3-Menge hydrolysiert wird und als Phosphorsäure an der Wandung haftet
Dieser Vorgang scheint sich im Laufe der Zeit und mit abnehmendem Behälterdruck noch fortzusetzen, so daß die Konzentration weiterhin langsam abnimmt
Die Gemische aus den erfindungsgemäßen Druckbehältern mit galvanischem Zinküberzug sind hingegen sehr stabil über Zeit und Entnahme und ergeben zusätzlich den aus der Dosierung erwarteten Konzentrationswert
Zwar ergeben auch stahlgestrahlte Flaschen (Kurve 3) befriedigende Ergebnisse, doch besteht hier die Gefahr, daß die Flaschen korrodieren und nach einigen Füiivorgängen unbrauchbar werden.
Tabelle 5 23 64 377 8 PH, Stabilität
7 Druckbehälter gemessen
(vpm) (Jahr)
Druck PH3 100,0 ±5% 1
Verhalten im dosiert
idealen Zustand (atü) (vpm) 9l.0-85,0±5% 1
Ferrit-Perlit-Stahl 160 100,0
»handelsüblich« 95,0-85,0±5% 1
Stahlgestrahlt 160 100,0 100,0 ±5% 1
Mit galv. Zinküberzug
160 100,0
160 100,0
Tabelle 6 Druck PH3
dosiert		 PH3
gemessen		 Stabilität
Druckbehälter (atü) (vpm) (vpm) (Jahr)
160 10000 10000 +5% 1
Verhalten im
idealen Zustand		 160 10 000 9 50O-7 500±5% Vi
Ferrit-Perlit-Stahl
»handelsüblich«		 160 10 000 9 700-8 900+5% 1
Stahlgestrahlt 160 10 000 10000 ±5% 1
Mit galv. Zinküberzug
Die Fig. 7 bis 9 und die zugehörigen Diagramme 7 bis 10 zeigen Beispiele für Gasgemische mit aggressiven Komponenten. Es handelt sich um Bromwasserstoff (Tabelle 7 und Fig. 7), Schwefelwasserstoff (Tabelle 8 und Fig. 8) und Stickstoffdioxid (Tabellen 9 und 10 Und Fig. 9).
Für Bromwasserstoff wurden verzinkte, für die anderen Komponenten verzinnte Stahlflaschen gemäß der Erfindung verwendet
Die Dosierung von HBr, H2S und NO2 erfolgte manometrisch in extrem trockene Druckbehälter. Mit dem ebenfalls manometrisch gedrückten Trägergas
kann man den jeweiligen Sollwert der Gemischkonzentration festlegen.
Die in den Fig. 7, 8 und 9 gezeigten Konzentrationsverläufe sprechen für sich und zeigen eine überraschende Verbesserung der Stabilität gegenüber den handelsüblichen Druckbehältern und auch gegenüber den durch Stahlstrahlen von Oxidbelägen befreiten, reinen Stahloberflächen.
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren ist es nunmehr möglich, für aggressive Komponenten wie HBr, H2S und NO2 eine Zeit- und Entnahmedruckstabilität der zu entnehmenden Gemische zu gewährleisten.
Tabelle 7 Druck HBr HBr Stabilität
Behälterart dosiert gemessen
(atü) (vpm) (vpm) (Wochen)
160 3000 3000+5%
Verhalten im 1 3000 24
idealen Zustand 160 3000 230+5% 10
Ferrit-Perlit-Stahl
»handelsüblich« 160 3000 340±5% 10
Ferrit-Perlit-Stahl
»stahigestranit« 160 3000 3000+5%
Ferrit-Perlit-Stahl 1 3000 24
»verzinkt«
Tabelle 8 23 64 377 10 H2S Stabilität
9 Behälterart gemessen
(vpm) (VVochen)
Druck H2S 100 ±5%
Verhalten im dosiert 100 24
idealen Zustand (atü) (vpm) 0,5 ±5% 1
Ferrit-Perlit-Stahl 160 100
»handelsüblich« 1 53,0 ±5%
Ferrit-Perlit-Stahl 160 100 40,0
»stahlgestrahlt« 150 100,0 + 5%
Ferrit-Perlit-Stahl 160 100 100.0 24
»verzinnt«
Tabelle 9 160 100 NO2 Stabilität
Behälterart 1 gemessen
(vom) (VVochen)
Druck NO2 100 ±2%
Verhalten im dosiert 100 24
idealen Zustand (atü) (vpm) • 73 ±2%
Ferrit-Perlit-Stahl 160 100 62
»handelsüblich« 1 83 ±2%
Ferrit-Perlit-Stahl 160 100 75 24
»stahlgestrahlt« 96 ±2% 24
Ferrit-Perlit-Stahl 160 100 96
»verzinnt«
Tabelle 10 160 100 NO2 Stabilität
Behälterart 1 gemessen
(vpm) (Wochen)
Druck NO2 200 ±2%
Verhalten im dosiert 24
idealen Zustand (atü) (vpm) 145 ±2%
Ferrit-Perlit-Stahl 160 200 124 24
»handelsüblich« 1 165 ±2%
Ferrit-Perlit-Stahl 160 200 150 24
»stahlgestrahlt« 196 ±2% 24
Ferrit-Perüt-Stahl 160 200 196
»verzinnt« Blatt Zeichnungen
160 200
1
Hierzu 3

Claims (2)

Patentansprüche:
1. Stahlflasche zur Aufbewahrung und Entnahme von Gasgemischen, die aus einer Hauptkomponente und mindestens einer Spurenkoinjwnente mit einer maximalen Konzentration von 10 OCO vpm bestehen, dadurch gekennzeichnet, daß die Innenoberfläche der Stahlflasche für Gasgemische, die H2O, NO2 oder H2S als Spurenkomponente enthalten, galvanisch verzinnt isL
2. Stahlflasche zur Aufbewahrung und Entnahme von Gasgemischen, die aus einer Hauptkomponente und mindestens einer Spurenkomponente mit einer maximalen Konzentration von 10 000 vpm bestehen, dadurch gekennzeichnet, daß die Innenoberfläche der Stahlflasche für Gasgemische, die HBr, AsH3, PH3, SiH4 oder B2H6 als Spurenkomponente enthalten, galvanisch verzinkt ist.
10
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