DE9209626U1 - Tube furnace with sample carrier locked in it for electrothermal atomization - Google Patents
Tube furnace with sample carrier locked in it for electrothermal atomizationInfo
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Description
Ringsdorff-Werke GmbH 53 00 Bonn 2Ringsdorff-Werke GmbH 53 00 Bonn 2
BeschreibungDescription
Rohrofen mit darin arretiertem Probenträqer für die elektrothermische AtomisierungTube furnace with sample carrier locked in it for electrothermal atomization
Die Erfindung betrifft einen Rohrofen mit darin arretiertem Probenträger für die elektrothermische Atomisierung von Analysenproben, mit einer durchgehenden Bohrung im mittleren Bereich des Mantels des Rohrofens für die Einführung der Analysensubstanz in das Ofeninnere, mit zwei in der Innenwand des Rohrofens angebrachten Nuten für die Aufnahme des Probenträgers, die sich, ausgehend von einer der zwei stirnseitigen Öffnungen des Rohrofens parallel zur mittleren Längsachse des Rohrofens erstrecken und die unterhalb einer gedachten, den Rohrofen in seiner Längserstreckung horizontal und mittig durchsetzenden Ebene in der der Bohrung für die Aufgabe der Analysensubstanz gegenüber oder in etwa gegenüberliegenden Hälfte des Rohrofens angeordnet sind und bei dem der im wesentlichen flache, blättchenförmige Probenträger in den auf der Innenwand des Rohrofens befindlichen Nuten gelagert ist und der Probenträger mindestens eine Vertiefung für die Aufnahme der Analysensubstanz hat, wobei diese Vertiefung unter der im Ofenmantel für die Aufgabe der Analysensubstanz bestimmten Bohrung angeordnet ist und sie betrifft des weiteren einen Rohrofen mit darin arretiertem Probenträger für die elektrothermische Atomisierung von Analysenproben, mit einer durchgehenden Bohrung im mittleren Bereich des Mantels des Rohrofens für die Einführung der Analysensubstanz in das Ofeninnere, mitThe invention relates to a tube furnace with a sample carrier locked therein for the electrothermal atomization of analysis samples, with a through hole in the middle area of the shell of the tube furnace for introducing the analysis substance into the interior of the furnace, with two grooves in the inner wall of the tube furnace for receiving the sample carrier, which extend from one of the two front openings of the tube furnace parallel to the central longitudinal axis of the tube furnace and which are arranged below an imaginary plane that passes through the tube furnace horizontally and centrally in its longitudinal extension in the half of the tube furnace opposite or approximately opposite the hole for introducing the analysis substance, and in which the essentially flat, leaf-shaped sample carrier is mounted in the grooves on the inner wall of the tube furnace and the sample carrier has at least one recess for receiving the analysis substance, this recess being arranged below the hole in the furnace shell intended for introducing the analysis substance, and it further relates to a tube furnace with locked sample carrier for the electrothermal atomization of analysis samples, with a through hole in the middle area of the shell of the tube furnace for the introduction of the analysis substance into the interior of the furnace, with
auf der Innenwand des Rohrofens je auf einer Umfangslinie umlaufenden Stegen, von denen jeder zwei Nuten hat, die auf der Höhe einer gedachten Ebene, die sich unterhalb der die längsverlaufende Mittellinie des Rohrofens horizontal durchsetzenden Ebene parallel zu dieser befindet, angeordnet sind und in denen der Probenträger in zur Längserstreckung des Rohrofens paralleler Lage gelagert ist, wobei der im wesentlichen flache, blättchenförmige Probenträger aus einem breiteren Teil, der in Nähe einer der zwei Rohrofenöffnungen angeordnet und dort fixiert ist und einem sich an diesen Teil anschließenden, schmaleren Teil mit mindestens einer Vertiefung für die Aufnahme der Analysensubstanz, der in Nuten der Stege im Abstand von der Innenwand im Inneren des Rohrofens unterhalb der Bohrung für die Aufgabe der Analysensubstanz gelagert ist, besteht.on the inner wall of the tube furnace, each of which has two grooves, which are arranged at the height of an imaginary plane which is located below the plane which horizontally passes through the longitudinal center line of the tube furnace and parallel to this plane, and in which the sample carrier is mounted in a position parallel to the longitudinal extension of the tube furnace, whereby the essentially flat, leaf-shaped sample carrier consists of a wider part which is arranged near one of the two tube furnace openings and is fixed there, and a narrower part adjoining this part with at least one recess for receiving the analysis substance, which is mounted in grooves in the webs at a distance from the inner wall inside the tube furnace below the hole for introducing the analysis substance.
Bei der elektrothermischen Atomisierung für Zwecke der Bestimmung des Gehalts an chemischen Elementen wie dies z.B. und in großem Umfang bei der flammenlosen Atomabsorptionsspektroskopie (AAS) oder auch bei der Emissionsspektralanalyse durchgeführt wird, ist es für die Erzielung von reproduzierbaren Meßwerten und von scharfen Meßsignalen vorteilhaft, die aus Rohrofen und in dem Rohrofen befindlichen Probenträger bestehende Atomisierungszelle so zu erhitzen, daß der Rohrofen bezüglich seiner Erhitzung der Temperaturentwicklung im Probenträger voraneilt, damit die Verdampfung und Atomisierung der Analysensubstanz erst erfolgt, wenn sich die Temperatur innerhalb des Rohrofens stabilisiert hat. Von L'vov war deshalb eine Analysenanordnung mit getrennten Heizkreisen für den Rohrofen und für die Probenverdampfung vorgeschlagen worden, die zwar eine Messung unter weitgehend definierten, reproduzierbaren Bedingungen gestattete, aber wegen des hohen apparativen Auf-In electrothermal atomization for the purpose of determining the content of chemical elements, as is done on a large scale in flameless atomic absorption spectroscopy (AAS) or in emission spectral analysis, it is advantageous to achieve reproducible measurement values and sharp measurement signals by heating the atomization cell consisting of the tube furnace and the sample carrier located in the tube furnace in such a way that the tube furnace heats up ahead of the temperature development in the sample carrier, so that the evaporation and atomization of the analysis substance only takes place when the temperature inside the tube furnace has stabilized. L'vov therefore proposed an analysis arrangement with separate heating circuits for the tube furnace and for sample evaporation, which allowed measurement under largely defined, reproducible conditions, but due to the high equipment requirements
wandes für den ständigen Gebrauch wie z.B. für Serienanalysen nicht verwendbar war. Es wurden deshalb Atomisierungsöfen entwickelt, bei denen der Probenträger keinen eigenen Heizkreis hat und durch Strahlung, Wärmeleitung und auch durch einen gewissen Betrag an Joule'scher Wärme erhitzt wird. Die besten Ergebnisse können jedoch erhalten werden, wenn die auf dem Probenträger befindliche und gegebenenfalls vorbehandelte, d.h. getrocknete und entgaste Analysenprobe allein durch die vom umgebenden Rohrofen kommende Strahlung erhitzt wird (H. FaIk und A. Glismann, Fresenius, Z. Anal. Chem. (1986) 323, 748-753 und I.L. Shuttler und H.T. Delves, J. Analyt. Atomic Spectrometry 1987) 2, 171). Voraussetzung dafür ist eine entsprechende Lagerung des Probenträgers im Rohrofen. Die zwangsläufig gegebenen Kontakte zwischen Rohrofen und Probenträger müssen dazu so beschaffen sein, daß der Probenträger praktisch nicht vom elektrischen Heizstrom durchflossen und auch möglichst wenig mittels Wärmeleitung aufgeheizt wird. Ferner soll der Probenträger gut im Rohrofen fixiert sein, damit er auch in starken magnetischen Feldern wie bei der Zeeman-Untergrundkorrektur lagestabil bleibt.wall was not suitable for continuous use, such as for serial analyses. Atomization furnaces were therefore developed in which the sample carrier does not have its own heating circuit and is heated by radiation, heat conduction and also by a certain amount of Joule heat. The best results can, however, be obtained if the analysis sample on the sample carrier, which may have been pretreated, i.e. dried and degassed, is heated solely by the radiation coming from the surrounding tube furnace (H. FaIk and A. Glismann, Fresenius, Z. Anal. Chem. (1986) 323, 748-753 and I.L. Shuttler and H.T. Delves, J. Analyt. Atomic Spectrometry 1987) 2, 171). The prerequisite for this is appropriate storage of the sample carrier in the tube furnace. The inevitable contacts between the tube furnace and the sample carrier must be designed in such a way that the sample carrier is practically not subjected to any electrical heating current and is also heated as little as possible by heat conduction. Furthermore, the sample carrier must be well fixed in the tube furnace so that it remains stable even in strong magnetic fields such as in the Zeeman background correction.
Für die Realisierung dieser Bedingungen wurden neben anderen Rohrofen/Probenträger-Anordnungen wie z.B. der "Pin-Plattform", bei der der Probenträger auf stiftartigen Stützen auf dem Innenmantel des Ofens steht, Lösungen vorgeschlagen, bei denen ein flacher, plättchenförmiger Probenträger in im Rohrofeninnern vorhandenen Nuten eingelegt, bzw. eingehängt ist.In order to achieve these conditions, in addition to other tube furnace/sample carrier arrangements such as the "pin platform", in which the sample carrier stands on pin-like supports on the inner shell of the furnace, solutions have been proposed in which a flat, plate-shaped sample carrier is inserted or suspended in grooves in the tube furnace interior.
Nach der DE-PS 29 24 123 hat der Rohrofen dazu auf seiner Innenwand in Längsrichtung verlaufende dreieckige Führungsnuten, in denen ein in der Draufsicht rechteckiger Probenträger mit trapezförmigem Querschnitt inAccording to DE-PS 29 24 123, the tube furnace has triangular guide grooves running longitudinally on its inner wall, in which a sample carrier with a trapezoidal cross-section, which is rectangular in plan view, is inserted in
definierter Lage über seine gesamte Längserstreckung im Rohrofen gelagert und geführt ist. In dem deutschen Gebrauchsmuster G 87 14 926.5 wird eine Anordnung beschrieben, in der in der Innenwand des Rohrofens trapezförmige Nuten vorhanden sind, in die ein in der Draufsicht rechteckiger Probenträger mit ebenfalls trapezförmigem Querschnitt eingeschoben ist. Im Gegensatz zur Anordnung nach DE-PS 29 24 123 hat der Probenträger hier nur mehr entlang einer Linie Kontakt mit dem Rohrofen, da die korrespondierenden Flächen der Nuten und des Probenträgers nicht parallel sind. Nachteilig bei diesen Lösungen ist das Vorhandensein von nutenförmigen Ausnehmungen mit relativ scharfen, meist spitzwinkeligen Kanten in der Rohrofenwand. Beim pulsartigen Aufheizen und dem darauf folgenden Abkühlen entstehen entlang dieser Innenkanten Spannungen, die zu Rissen, die sich in die Ofenwand hinein entwickeln, führen können und die den Ofen vorzeitig unbrauchbar machen. Außerdem hat der Probenträger entlang seiner Längskanten mit dem Ofenkörper Kontakt und kann durch Joule'sehe Wärme sowie Wärmeleitung in ungünstig hohem Maße aufgeheizt werden. Schließlich ist die Masse des Probenträgers für eine schnelle Aufheizung und Verdampfung der Analysenprobe bei diesen Lösungen noch zu hoch. Ein demgegenüber verbesserter Graphitrohrofen mit Probenträger ist in der DE-OS 38 23 346.0 beschrieben. Hier liegt der Probenträger nur in nutenförmigen Lagern, die in auf der inneren Mantelfläche des Rohrofens umlaufende Stege eingearbeitet sind. Ein weiterer Steg im hinteren Teil des Rohrofens dient als Anschlag für den Probenträger. Eine reproduzierbare Horizontallage des Probenträgers im Rohrofen wird so gewährleistet. Außerdem wurde die Masse des Probenträgers durch Anbringung einer U-förmigen Ausnehmung an dem zu seiner Manipulation vorgesehenen Ende verringert. Die auf der Rohrofeninnenwand umlaufendendefined position over its entire length in the tube furnace. In the German utility model G 87 14 926.5, an arrangement is described in which trapezoidal grooves are present in the inner wall of the tube furnace, into which a sample carrier, which is rectangular in plan view and also has a trapezoidal cross-section, is inserted. In contrast to the arrangement according to DE-PS 29 24 123, the sample carrier here only has contact with the tube furnace along one line, since the corresponding surfaces of the grooves and the sample carrier are not parallel. The disadvantage of these solutions is the presence of groove-shaped recesses with relatively sharp, usually acute-angled edges in the tube furnace wall. During pulsed heating and subsequent cooling, stresses arise along these inner edges, which can lead to cracks developing in the furnace wall and which make the furnace unusable prematurely. In addition, the sample carrier is in contact with the furnace body along its long edges and can be heated to an unfavorable degree by Joule heat and heat conduction. Finally, the mass of the sample carrier is still too high for rapid heating and evaporation of the analysis sample in these solutions. An improved graphite tube furnace with sample carrier is described in DE-OS 38 23 346.0. Here, the sample carrier only rests in groove-shaped bearings that are incorporated into webs running around the inner surface of the tube furnace. Another web in the rear part of the tube furnace serves as a stop for the sample carrier. This ensures that the sample carrier is in a reproducible horizontal position in the tube furnace. In addition, the mass of the sample carrier was reduced by adding a U-shaped recess to the end intended for its manipulation. The webs running around the inner wall of the tube furnace
Stege schirmen das Ofeninnere gegen die Ofenenden ab, so daß die Einstellung isothermer Bedingungen im Ofenzentrum erleichtert ist. Der Probenträger ist hier durch seine Lagerung in umlaufenden Stegen im Abstand von der Ofenwand gehalten, wodurch die Wärmeübergangsbrücken weiter verringert werden. Allerdings ist noch immer in gewissem Maße die Entwicklung Joule'scher Wärme möglich, da die Auflagen des Probenträgers in den mit der Rohrofenwand materialschlüssig verbundenen Stegen den die Analysenprobe aufnehmenden Teil des Probenträgers einschließen. Bei einer Weiterentwicklung dieser bereits verbesserten Ausführungsform nach der europäischen Patentanmeldung Nr. 0 442 009 Al ist der Rohrofen aus Zonen mit unterschiedlichen Wandstärken aufgebaut. Der Probenträger besteht aus einem schmaleren, im mittleren Bereich des Rohrofens angeordneten, für die Aufnahme der Analysenprobe bestimmten Teil und einem sich daran anschließenden breiteren, durch die im wesentlichen U-förmige Gestalt mit ein wenig elastischen, federnden Schenkeln versehenen, auf der Seite der Rohrofenöffnung angeordneten Anfangsteil. Der Probenträger liegt auch hier in Nuten, die sich in zwei im Abstand um den Ofeninnenraum angeordneten umlaufenden Stegen befinden, ist aber durch die besondere Formgebung der Nuten und durch Schultern, bzw. Zapfen am breiteren Teil, die nach dem Einführen des Probenträgers an entsprechenden stegartigen Vorsprüngen des Rohrofeninneren anstehen, gegen Bewegungen in den drei Richtungen des Raumes gesichert und im Abstand von der Ofenöffnung gehalten. Diese Sicherung wird vor allen Dingen dadurch bewirkt, daß die Nuten den Probenträger oben und unten übergreifen und daß die beiden Schenkel des gabelförmigen, breiteren Teils des Probenträgers beim Einschieben über eine öffnungsseitige Verdickung der Innenwand des Rohrofens etwas zusammengedrückt werden und nach Überschreiten der Verdickung wieder in ihre Aus-Webs shield the interior of the furnace from the ends of the furnace, making it easier to set isothermal conditions in the center of the furnace. The sample carrier is kept at a distance from the furnace wall by being supported in surrounding webs, which further reduces the heat transfer bridges. However, the development of Joule heat is still possible to a certain extent, since the supports of the sample carrier in the webs that are materially connected to the tube furnace wall enclose the part of the sample carrier that holds the analysis sample. In a further development of this already improved embodiment according to European patent application No. 0 442 009 Al, the tube furnace is made up of zones with different wall thicknesses. The sample carrier consists of a narrower part, arranged in the middle area of the tube furnace, intended for holding the analysis sample, and a wider initial part, which is arranged on the side of the tube furnace opening and has a substantially U-shaped form with slightly elastic, springy legs. Here, too, the sample carrier lies in grooves which are located in two circumferential webs arranged at a distance around the interior of the furnace, but is secured against movement in the three directions of the room and kept at a distance from the furnace opening by the special shape of the grooves and by shoulders or pins on the wider part which, after the sample carrier has been inserted, rest against corresponding web-like projections on the interior of the tube furnace. This securing is achieved primarily by the fact that the grooves overlap the sample carrier at the top and bottom and that the two legs of the fork-shaped, wider part of the sample carrier are slightly pressed together when pushed in over a thickening of the inner wall of the tube furnace on the opening side and after crossing the thickening they return to their original position.
gangsposition zurückfedern und nun arretierend von innen an der Innenkante dieser Verdickung anstehen. Der Kontakt von Probenträger und Rohrofen ist nun im kritischen, schmalen, im Ofeninneren befindlichen Bereich des Probenträgers nur auf die linienförmigen Berührungszonen in den vier Nuten beschränkt. Durch die Einteilung des Rohrofens in Zonen mit unterschiedlichen Wandstärken werden Wärmesenken in Richtung der endseitigen Ofenöffnungen vermieden, es kann ein verbessertes Temperaturprofil bezüglich des zeitlichen Verlaufs und bezüglich der Erstreckung über den Ofenraum eingestellt werden und es werden Analysenergebnisse beeinträchtigende Matrixeffekte weitgehend unterdrückt.spring back to their initial position and now rest on the inner edge of this thickening from the inside. The contact between the sample carrier and the tube furnace is now limited to the linear contact zones in the four grooves in the critical, narrow area of the sample carrier inside the furnace. By dividing the tube furnace into zones with different wall thicknesses, heat sinks in the direction of the end furnace openings are avoided, an improved temperature profile can be set in terms of the time course and in terms of the extent across the furnace chamber, and matrix effects that impair the analysis results are largely suppressed.
Trotz der beschriebenen Verbesserungen ist es das Bestreben der Praktiker, die aus Rohrofen und Probenträger bestehenden Atomisierungsvorrichtungen weiter zu verbessern. Die zuletzt beschriebenen Anordnungen lassen wegen der den probentragenden Teil einschließenden, vierpunktartigen Auflage des Probenträgers in den Nuten der Stege noch immer eine gewisse Durchströmung und Entwicklung von Joule'scher Wärme und von direkter Wärmeleitung in einem ungünstigen Bereich zu, was letztlich zu Ungenauigkeiten der Analysenergebnisse führt. Die Einführung des Probenträgers in den Rohrofen erfordert relativ viel Behutsamkeit sowie Geschick und die Herstellung der zum Einführen und Arretieren des Probenträgers benötigten filigranen Strukturen an Probenträger und Rohrofen ist vergleichsweise mit hohem Aufwand verbunden.Despite the improvements described, practitioners are striving to further improve the atomization devices consisting of a tube furnace and sample carrier. The arrangements described above still allow a certain flow and development of Joule heat and direct heat conduction in an unfavorable area due to the four-point support of the sample carrier in the grooves of the webs, which encloses the sample-carrying part, which ultimately leads to inaccuracies in the analysis results. The introduction of the sample carrier into the tube furnace requires a relatively high level of care and skill, and the production of the filigree structures on the sample carrier and tube furnace required for introducing and locking the sample carrier is comparatively complex.
Der vorliegenden Erfindung lag deshalb die Aufgabe zugrunde, unter Erhalt mindestens der bisher erreichten VorteileThe present invention was therefore based on the task of maintaining at least the previously achieved advantages
- die unerwünschte Erwärmung des Probenträgers durch- the undesirable heating of the sample carrier by
elektrische Widerstandserhitzung und durch Wärmeleitung im probentragenden Teil des Probenträgers auszuschließen to exclude electrical resistance heating and heat conduction in the sample-carrying part of the sample carrier
- die Analysengenauigkeit und die Nachweisempfindlichkeit zu verbessern- to improve the analytical accuracy and detection sensitivity
- die Manipulation des Probenträgers beim Einsetzen und Arretieren zu vereinfachen und- to simplify the manipulation of the sample carrier during insertion and locking and
- den Aufwand bei der Herstellung von Probenträger und Rohrofen zu reduzieren.- to reduce the effort involved in the production of sample carriers and tube furnaces.
Die Erfindung löst die Aufgabe mit den kennzeichnenden Merkmalen der Patentansprüche 1 und 2. Die darauf folgenden Ansprüche formen die Erfindung weiter aus.The invention solves the problem with the characterizing features of patent claims 1 and 2. The following claims further develop the invention.
Allen Varianten der Erfindung ist die Kombination folgender Merkmale gemeinsam:All variants of the invention have the following features in common:
- Der breitere Teil des Probenträgers ist in Nuten gelagert, die sich, ausgehend von einer der zwei endseitigen Rohrofenöffnungen, entweder in der Rohrofeninnenwand oder in auf der Rohrofeninnenwand umlaufenden Stegen befinden und die sich nur über eine Zone von maximal einem Drittel der gesamten Ofenlänge erstrecken;- The wider part of the sample carrier is supported in grooves which, starting from one of the two end-side tube furnace openings, are located either in the inner wall of the tube furnace or in webs running around the inner wall of the tube furnace and which only extend over a zone of a maximum of one third of the total length of the furnace;
- der Probenträger ist in den Nuten durch die Keilwirkung des sich von innen zum Ende des Probenträgers hin verbreiternden oder verdickenden breiteren Teils des Probenträgers festgelegt und- the sample carrier is fixed in the grooves by the wedge effect of the wider part of the sample carrier which widens or thickens from the inside towards the end of the sample carrier and
- der schmalere, die Analysensubstanz aufnehmende Teil des Probenträgers hat keinen Kontakt mit der Rohrofeninnenwand und befindet sich freitragend in der Verdampf ungs- und Atomisierungszone des Rohrofens.- the narrower part of the sample carrier that holds the analysis substance has no contact with the inner wall of the tube furnace and is self-supporting in the evaporation and atomization zone of the tube furnace.
Freitragende Anordnungen von Probenträgern in Rohröfen sind bereits aus den deutschen Offenlegungsschriften DE 35 45 635 Al und DE 37 22 379 bekannt. Diese Anord-Self-supporting arrangements of sample carriers in tube furnaces are already known from the German laid-open specifications DE 35 45 635 Al and DE 37 22 379. This arrangement
nungen haben jedoch Nachteile. Bei dem Atomisator mit Probenträger nach DE-OS 35 45 635 ist ein schalenförmiger Probenträger mittels eines an seiner Unterseite befindlichen Zapfens, der in eine passende Öffnung in der Wand eines Atomisatorrohres einsetzbar ist, gehalten. Die Herstellung dieses Probenträgers ist aufwendig und seine Handhabung, die mit einem Manipulationshilfsgerät erfolgt, diffizil. In der Anordnung gemäß DE-OS 37 22 379 wird ein T-förmiger Probenträger, der aus einem schmaleren probentragenden und einem breiteren Halteteil besteht, verwendet. Der breitere Teil ist genau passend in in einer Ebene liegende Schlitze, die sich in einer Stirnseite des Rohrofens befinden, eingesetzt, während der schmale Teil freitragend in das Ofeninnere hineinragt. Bei dieser Lösung können, ausgelöst durch die thermische Ausdehnung des Probenträgers in den Halteschlitzen mechanische Spannungen entstehen, die an den Wurzeln der Schlitze den Rohrofen unbrauchbar machende Risse auslösen. Bei nicht genauer Einpassung des Halteteils des Probenträgers in die Schlitze treten dagegen Lichtbogen und Analysenstörungen durch Vermischen des inneren und des äußeren Gasstromes auf. Erst durch die kombinierte Anwendung des Probenträgers mit freitragendem probentragendem Teil in Verbindung mit dem Klemmsitz des Probenträgers in entsprechend geformten und angeordneten Nuten des Rohrofens wird eine einfach zu handhabende, einen sicheren Sitz des Probenträgers gewährleistende, wenig störungsanfällige und den modernen Erfordernissen der Spektralanalyse entsprechende Analysenanordnung zur Verfügung gestellt.However, these arrangements have disadvantages. In the atomizer with sample carrier according to DE-OS 35 45 635, a bowl-shaped sample carrier is held by means of a pin on its underside that can be inserted into a suitable opening in the wall of an atomizer tube. The manufacture of this sample carrier is complex and its handling, which is carried out using a manipulation aid, is difficult. In the arrangement according to DE-OS 37 22 379, a T-shaped sample carrier is used, which consists of a narrower sample-carrying part and a wider holding part. The wider part is inserted exactly into slots lying in one plane, which are located in one end of the tube furnace, while the narrow part protrudes freely into the interior of the furnace. With this solution, mechanical stresses can arise in the holding slots due to the thermal expansion of the sample carrier, which can cause cracks at the roots of the slots, rendering the tube furnace unusable. If the holding part of the sample carrier is not fitted precisely into the slots, however, arcing and analysis errors occur due to the mixing of the inner and outer gas streams. Only through the combined use of the sample carrier with a self-supporting sample-carrying part in conjunction with the clamp fit of the sample carrier in appropriately shaped and arranged grooves of the tube furnace is an analysis arrangement that is easy to handle, ensures that the sample carrier is securely seated, is less susceptible to errors and meets the modern requirements of spectral analysis available.
Der für die erfindungsgemäße Lösung verwendete Rohrofen besteht vorzugsweise aus Elektrographit oder mit Pyrokohlenstoff beschichtetem Elektrographit genügender Reinheit. Die Verwendung anderer hochtemperaturbe-The tube furnace used for the solution according to the invention preferably consists of electrographite or electrographite coated with pyrocarbon of sufficient purity. The use of other high-temperature
ständiger und elektrisch genügend leitfähiger Materialien ist ebenfalls möglich. Der Rohrofen hat eine längliche Form mit rundem, rechteckigem, quadratischem oder einem anderen polygonalen Querschnitt, wobei der runde Querschnitt bevorzugt wird. Zur Eingabe der Analysenprobe besitzt er im mittleren Mantelbereich eine kleine, den Ofenmantel durchsetzende Bohrung von ca. 0,5 bis 1,5 mm Durchmesser. Dieser Bohrung gegenüber ist im Ofeninneren der die Analysenprobe aufnehmende Teil des Probenträgers positioniert. An seinen stirnseitigen Öffnungen hat der Rohrofen Flächen für die Kontaktierung mit der elektrischen Heizvorrichtung der Analysenapparatur, die meistens in Form angedrehter Fasen ausgeführt sind. Der Ofen kann aber auch mit an der Mantelfläche angebrachten Kontaktstellen oder -Stücken für eine seitliche Aufheizung versehen sein, wie sie aus dem Stand der Technik bekannt sind. Die Wandstärke über die Länge des Rohrofens kann konstant sein, sie kann jedoch auch zonenweise unterschiedlich sein wie dies aus der DE-OS 21 48 777 oder der EP-Anmeldung Nr. 0 442 009 Al bekannt ist, um in der Atomisierungszone Temperaturkonstanz zu erreichen.It is also possible to use materials that are stable and sufficiently electrically conductive. The tube furnace has an elongated shape with a round, rectangular, square or other polygonal cross-section, with the round cross-section being preferred. In the middle of the jacket, it has a small hole with a diameter of approx. 0.5 to 1.5 mm that passes through the jacket. The part of the sample carrier that holds the sample is positioned opposite this hole inside the furnace. The tube furnace has surfaces on its front openings for contact with the electrical heating device of the analysis apparatus, which are usually designed in the form of turned bevels. The furnace can also be provided with contact points or pieces attached to the jacket surface for lateral heating, as is known from the state of the art. The wall thickness can be constant over the length of the tube furnace, but it can also vary from zone to zone, as is known from DE-OS 21 48 777 or EP application No. 0 442 009 A1, in order to achieve temperature constancy in the atomization zone.
Zur Aufnahme und Halterung des Probenträgers sind in der Innenwand des Rohrofens, ausgehend von einer der zwei stirnseitigen Öffnungen auf einer Länge von maximal einem Drittel der Gesamtlänge des Rohrofens an den Kanten einer gedachten Ebene, die unterhalb der Äquatorebene aber parallel zu dieser verläuft, befindliche, gegenüberliegende Nuten vorhanden. Die gedachte Hilfsebene definiert gleichzeitig die Lage des Probenträgers im Rohrofen. Vorzugsweise ist die Länge der Nuten in Abhängigkeit von der Seitenlänge des Halteteils des Probenträgers so gewählt, daß der Probenträger beim Einschieben auf Anschlag an der hinteren Nutenwand genau die gewünschte Position im Rohrofen einnimmt. SeitenlängeTo accommodate and hold the sample carrier, there are opposing grooves in the inner wall of the tube furnace, starting from one of the two front openings, over a length of a maximum of one third of the total length of the tube furnace on the edges of an imaginary plane that runs below the equatorial plane but parallel to it. The imaginary auxiliary plane simultaneously defines the position of the sample carrier in the tube furnace. The length of the grooves is preferably selected depending on the side length of the holding part of the sample carrier so that the sample carrier assumes exactly the desired position in the tube furnace when pushed in until it stops on the rear groove wall. Side length
des Halteteils und Nutenlänge sind bevorzugt gleich. Der schmalere Teil des Probenträgers befindet sich bei ordnungsgemäß eingeschobenem Probenträger senkrecht unterhalb der in der Rohrofenwand vorhandenen Probeneingabeöffnung. Häufig ist die Probeneingabeöffnung auch mit leichter Winkelabweichung von der auf dem Probenträger stehenden Normalen angeordnet.of the holding part and the groove length are preferably the same. The narrower part of the sample carrier is located when the sample carrier is correctly inserted vertically below the sample input opening in the tube furnace wall. The sample input opening is often arranged with a slight angular deviation from the normal on the sample carrier.
Um eine Schwächung des Rohrofenmantels zu vermeiden und um die Kontakte des Halteteils des Probenträgers mit der Rohrofenwand zu minimieren, kann der Rohrofen, ausgehend von einer der zwei stirnseitigen Ofenöffnungen, über einen Bereich von einem Drittel der Gesamtlänge des Rohrofens, einen oder mehrere, bevorzugt jedoch zwei, je auf einer Umfangslinie umlaufende(n) Steg(e) haben, in dem/denen sich Nuten für die Aufnahme des breiteren Teils des Probenträgers befinden. Diese Nuten erstrecken sich nicht bis in die Ofenwand hinein. Im übrigen sind sie räumlich wie die im vorstehenden beschriebenen, in der Ofenwand befindlichen Nuten angeordnet. Der Abstand des der Ofenöffnung nächsten Steges von dem dem Ofeninneren nächsten Steg richtet sich des weiteren nach der Seitenausdehnung des breiteren Teils des Probenträgers. Er entspricht höchstens der Länge der der Ofenwand zugekehrten Seiten des breiten Teils des Probenträgers, kann aber auch darunter liegen. Unter dem maximalen Abstand ist hier eine Entfernung zu verstehen, bei der der Halteteil des Probenträgers noch vollständig in den in den Stegen befindlichen Nuten aufliegt. Der von der stirnseitigen Ofenöffnung gesehen erste Steg schließt vorzugsweise mit der Ofenöffnung ab oder ist nur einige zehntel Millimeter von dieser entfernt. Dies ermöglicht ein leichtes Einführen des Probenträgers in die Haltevorrichtung. Außerdem kann der Probenträger so positioniert werden, daß er nach Wahl entweder KontaktIn order to avoid weakening the tube furnace shell and to minimize the contact of the holding part of the sample carrier with the tube furnace wall, the tube furnace can have, starting from one of the two front-side furnace openings, over an area of one third of the total length of the tube furnace, one or more, but preferably two, webs each running along a circumferential line, in which there are grooves for receiving the wider part of the sample carrier. These grooves do not extend into the furnace wall. Otherwise, they are arranged spatially like the grooves in the furnace wall described above. The distance of the web closest to the furnace opening from the web closest to the furnace interior also depends on the lateral extent of the wider part of the sample carrier. It corresponds at most to the length of the sides of the wide part of the sample carrier facing the furnace wall, but can also be less. The maximum distance is understood here as a distance at which the holding part of the sample carrier still rests completely in the grooves in the webs. The first web, seen from the front furnace opening, preferably ends with the furnace opening or is only a few tenths of a millimeter away from it. This enables the sample carrier to be easily inserted into the holding device. In addition, the sample carrier can be positioned so that it can either make contact
mit der Kühlung der Stromzuführungseinrichtung hat oder nicht. Falls nur ein Steg vorhanden ist, so ist dieser so breit auszuführen, daß die darin befindlichen Nuten eine in Längsrichtung des Rohrofens gesehen solche Länge haben, daß der Probenträger darin einen genügenden Halt findet.with the cooling of the power supply device or not. If there is only one web, it must be made wide enough so that the grooves in it have a length in the longitudinal direction of the tube furnace that the sample carrier can be sufficiently held in them.
Die Nuten in der Rohrofenwand bzw. der Steg oder die Stege mit den darin befindlichen Nuten können sich, ausgehend von der stirnseitigen Rohrofenöffnung, von der sie ausgehen oder an der sie angeordnet sind, auch nur über 2 0 oder bevorzugt über 15 % der Gesamtlänge des Rohrofens erstrecken. Die Probenträger sind dann bezüglich ihrer Maße diesen Verhältnissen entsprechend angepaßt.The grooves in the tube furnace wall or the web or webs with the grooves therein can, starting from the frontal tube furnace opening from which they originate or on which they are arranged, extend over only 20 or preferably over 15% of the total length of the tube furnace. The sample carriers are then adapted to these conditions in terms of their dimensions.
Die Nuten können jede, eine Halterung des Probenträgers bewirkende Form haben. Sie können von Quadraten, Rechtecken, Dreiecken, Trapezen oder Polygonen abgeleitete Querschnitte haben, wobei stets ein Segment dieser Querschnittsfläche durch die Nutenöffnung ersetzt ist. Bevorzugt werden jedoch Nuten ohne scharfe Innenkanten verwendet, um der Gefahr der Rißbildung zu begegnen. Die Nuten haben dementsprechend mindestens abgerundete Kanten oder Ecken, bevorzugt aber einen im wesentlichen runden, an der Basis, d.h. der unteren Auflagefläche des Probenträgers in eine Waagerechte übergehenden, dem Ofeninneren zu offenen Querschnitt. Des weiteren können die Nuten nach oben offen sein, so daß der Probenträger auch von oben in die Nuten eingedrückt werden kann. Für einen sicheren Sitz des Probenträgers im Rohrofen ist es jedoch günstiger, wenn die Nuten die Seiten des Halteteils des Probenträgers auch oben umgreifen. Dies ist z.B. beim Betrieb in starken magnetischen Wechselfeldern wie der Zeeman-Untergrundkorrektur von Vorteil.The grooves can have any shape that enables the sample carrier to be held. They can have cross-sections derived from squares, rectangles, triangles, trapezoids or polygons, whereby a segment of this cross-sectional area is always replaced by the groove opening. However, grooves without sharp inner edges are preferred in order to avoid the risk of cracks forming. The grooves accordingly have at least rounded edges or corners, but preferably a substantially round cross-section that transitions into a horizontal line at the base, i.e. the lower support surface of the sample carrier, and is open to the inside of the furnace. Furthermore, the grooves can be open at the top so that the sample carrier can also be pressed into the grooves from above. However, to ensure that the sample carrier sits securely in the tube furnace, it is better if the grooves also grip the sides of the holding part of the sample carrier at the top. This is advantageous, for example, when operating in strong alternating magnetic fields such as the Zeeman background correction.
Der Probenträger hat im wesentlichen die Form eines flachen Plättchens und ist aus zwei, eine stoffliche Einheit bildenden Teilen, dem Halteteil und dem die Analysenprobe aufnehmenden Teil aufgebaut. Der Halteteil ist breiter als der die Analysenprobe aufnehmende Teil.The sample carrier essentially has the shape of a flat plate and is made up of two parts that form a material unit: the holding part and the part that holds the analysis sample. The holding part is wider than the part that holds the analysis sample.
Er ist in den entweder in der Ofenwand oder in den Stegen befindlichen Nuten, die sich von einer der zwei stirnseitigen Rohrofenöffnungen aus erstrecken, gelagert und dort arretiert und dient so als Halte- und Befestigungsorgan für den schmaleren, probenaufnehmenden oder -tragenden Teil. Der schmalere probentragende Teil ragt freitragend, d.h. ohne jeden Kontakt zu Auflagen oder zur Ofenwand in den Rohrofen hinein und erstreckt sich über dessen gesamte mittlere Zone. Er hat vorzugsweise eine zentrale, wannen- oder muldenförmige Vertiefung, die gegenüber der in der Rohrofenwand befindlichen Probeneingabeöffnung angeordnet ist und die der Aufnahme der Analysenflüssigkeit dient.It is mounted and locked in the grooves in the furnace wall or in the webs that extend from one of the two frontal tube furnace openings, and thus serves as a holding and fastening element for the narrower sample-receiving or sample-carrying part. The narrower sample-carrying part protrudes into the tube furnace in a self-supporting manner, i.e. without any contact with supports or the furnace wall, and extends over its entire middle zone. It preferably has a central, trough-shaped or trough-shaped depression that is arranged opposite the sample input opening in the tube furnace wall and that serves to hold the analysis liquid.
Die in den Nuten in der Rohrofenwand oder den Stegen liegenden Seiten oder Flächen, bzw. die von den Nuten umgriffenen Kanten oder Seitenbereiche des Halteteils sind auf die Form der Nuten abgestimmt. Sie können der Form der Nuten komplementär sein. Sie können aber auch so gearbeitet sein, daß sie nur entlang schmaler Flächen in den Nuten anliegen, um Wärmebrücken möglichst klein zu halten. Wegen der im folgenden noch zu beschreibenden Keilwirkung des Halteteils des Probenträgers in den Nuten sollen jedoch scharfe Kanten an den in die Nuten eingreifenden Seiten des Probenträgers, die entlang quasi linienförmiger Auflagen in den Nuten spannungsvennehrend wirken würden, vermieden werden.The sides or surfaces lying in the grooves in the tube furnace wall or the webs, or the edges or side areas of the holding part encompassed by the grooves, are matched to the shape of the grooves. They can be complementary to the shape of the grooves. However, they can also be made in such a way that they only lie along narrow surfaces in the grooves in order to keep thermal bridges as small as possible. However, due to the wedge effect of the holding part of the sample carrier in the grooves, which will be described below, sharp edges on the sides of the sample carrier engaging in the grooves, which would have a stress-reducing effect along quasi-linear supports in the grooves, should be avoided.
Der feste, unverrückbare Sitz des Probenträgers im Rohrofen wird durch eine besondere Form des Halteteils des Probenträgers bewirkt. Dieser Teil des Probenträgers ist in der Draufsicht auf die Flachseite des Probenträgers dergestalt keilförmig ausgebildet, daß der breite Teil des Keils den am Ofeneingang befindlichen Anfang desThe firm, immovable fit of the sample carrier in the tube furnace is achieved by a special shape of the holding part of the sample carrier. This part of the sample carrier is wedge-shaped in the top view of the flat side of the sample carrier in such a way that the wide part of the wedge covers the beginning of the
Probenträgers bildet und der schmale Teil des Keils in Nähe des Übergangs des Halteteils in den probentragenden, schmalen Teil des Probenträgers liegt. Nach einer anderen Ausführungsform bleibt die Breite des Halteteils des Probenträgers konstant aber seine Dicke bzw. Stärke steigt von der Übergangszone zum schmalen, freitragenden Teil des Probenträgers zur an der Ofenöffnung befindlichen Seite des Halteteils an. Außerdem ist noch die Anbringung entsprechender kürzerer, auch eine Keilwirkung entfaltender Formen an den in die Nuten eingreifenden Zonen des Halteteils möglich und schließlich können in Umkehrung des dargelegten Wirkungsprinzips die Nuten keilförmig gearbeitet sein. Die Zonen der Nuten, die in Richtung des Rohrofeninneren liegen, haben dann beispielsweise eine geringere Höhe als die in Nähe der entsprechenden Rohrofenöffnung befindlichen. Es ist nun sofort erkennbar, daß der Probenträger beim Einschieben oder Eindrücken in den Rohrofen in den Nuten verkeilt wird und danach fest in ihm gehalten ist.sample carrier and the narrow part of the wedge is located near the transition of the holding part into the sample-bearing, narrow part of the sample carrier. According to another embodiment, the width of the holding part of the sample carrier remains constant but its thickness or strength increases from the transition zone to the narrow, self-supporting part of the sample carrier to the side of the holding part located at the furnace opening. In addition, the attachment of corresponding shorter shapes, which also have a wedge effect, to the zones of the holding part that engage in the grooves is also possible and finally, in reversal of the principle of operation described, the grooves can be worked in a wedge shape. The zones of the grooves that lie towards the inside of the tube furnace then have, for example, a lower height than those located near the corresponding tube furnace opening. It is now immediately apparent that the sample carrier is wedged into the grooves when pushed or pressed into the tube furnace and is then held firmly in it.
Der die Steigung der verschiedenen Keilformen am Halteteil des Probenträgers oder in den Nuten definierende Steigungswinkel, bei dem einerseits eine gute Festlegung des Probenträgers erreicht ist und bei dem andererseits noch keine Schädigung des Rohrofens z.B. durch Risse eintritt, liegt bevorzugt im Bereich von 2 und 4°.The angle of inclination defining the various wedge shapes on the holding part of the sample carrier or in the grooves, at which on the one hand a good fixation of the sample carrier is achieved and on the other hand no damage to the tube furnace occurs, e.g. through cracks, is preferably in the range of 2 to 4°.
Nach einer bevorzugten Ausführungsform hat der Probenträger auf der dem Ofenende zugekehrten Seite, von der die Nuten ausgehen oder an der sich die Stege mit den Nuten befinden, eine symmetrisch zu seiner mittleren Längsachse verlaufende, zu dem bezeichneten Ofenende hin offene, U-förmige Ausnehmung. Der in dieser Zone befindliche Teil des Probenträgers wird in diesem Fall durch zwei sich gegenüberliegende Stege gebildet, die eine gewisse Elastizität haben und infolgedessen ein wenig in Richtung des Inneren der U-förmigen Ausnehmung gedrückt werden können, ohne zu brechen. Der Teil der seitlich nach außen gerichteten Kanten dieser Schenkel, der sich im Bereich des breiteren Halteteils des Probenträgers befindet, greift in die Nuten auf der Innenwand des Rohrofens ein. Wegen der keilförmigen Ausbildung des Halteteils des Probenträgers, das an seinem freien Ende etwas breiter als die lichte Weite der sich gegenüberliegenden, wandseitigen Nutenböden ist, ergibt sich in Verbindung mit der Federwirkung der Schenkel des Probenträgers ein besonders spannungsarmer und doch sicherer, fester Sitz des Probenträgers in seinen Halterungen. Bei dieser Lösung kann der Druck, den die Schenkel des Probenträgers auf die Rohrofenwand ausüben, durch entsprechende Wahl der Stärke und der Länge der Schenkel eingestellt und auch auf verschiedene Materialqualitäten abgestimmt werden. Außerdem wird bei dieser Ausführungsform ein zu starker Wärmeabfluß aus dem in der Rohrofenmitte befindlichen Teil des Probenträgers der die Temperaturkonstanz in der Atomisierungszone im Meßzeitraum stören würde, verhindert.According to a preferred embodiment, the sample carrier has, on the side facing the end of the furnace, from which the grooves originate or on which the webs with the grooves are located, a U-shaped recess that runs symmetrically to its central longitudinal axis and is open towards the designated end of the furnace. The part of the sample carrier located in this zone is in this case formed by two opposing webs that have a certain elasticity and can therefore be pressed a little towards the inside of the U-shaped recess without breaking. The part of the edges of these legs that point outwards to the side and are located in the area of the wider holding part of the sample carrier engages in the grooves on the inner wall of the tube furnace. Due to the wedge-shaped design of the holding part of the sample carrier, which is slightly wider at its free end than the clear width of the opposite groove bases on the wall, in conjunction with the spring effect of the legs of the sample carrier, the sample carrier is held in its holders with particularly low tension and yet secure and firm. With this solution, the pressure that the legs of the sample carrier exert on the tube furnace wall can be adjusted by selecting the appropriate thickness and length of the legs and can also be adapted to different material qualities. In addition, this design prevents excessive heat flow from the part of the sample carrier located in the middle of the tube furnace, which would disrupt the temperature constancy in the atomization zone during the measurement period.
Der Probenträger besteht aus Pyrographit, aus spektralreinem Elektrographit, vorzugsweise aber aus mit Pyrokohlenstoff beschichtetem Elektrographit. Er kann auchThe sample carrier consists of pyrographite, spectrally pure electrographite, but preferably of electrographite coated with pyrocarbon. It can also
aus hochschmelzenden Metallen wie z.B. Tantal oder Wolfram bestehen. Die bisherige Erfahrung war, daß Probenträger aus Elektrographit mit einer Pyrokohlenstoff- oder Pyrographitbeschichtung im allgemeinen keine ausreichend lange Lebensdauer hatten, wenn sie durch elektrischen Stromdurchgang erhitzt wurden. Deshalb wurden in der analytischen Praxis fast ausschließlich Probenträger aus massivem Pyrographit eingesetzt, da sie den Beanspruchungen besser widerstanden. Der Nachteil der vollständig aus Pyrographit bestehenden Probenträger war neben ihrem hohen Preis das Auftreten von Matrixeffekten, die offenbar aus der ausgeprägten Schichtstruktur des Pyrographits resultierten. Fremdelemente oder Restelemente des Analyten konnten sich zwischen den Schichten des Pyrographits einlagern und wurden bei nachfolgenden Analysenvorgängen unkontrolliert abgegeben. Überraschenderweise wurde bei Anwendung der erfindungsgemäßen Analysenanordnung festgestellt, daß bei Verwendung von Probenträgern aus spektralreinem, mit Pyrographit oder Pyrokohlenstoff beschichtetem Elektrographit drei Vorteile auftreten:made of high-melting metals such as tantalum or tungsten. Previous experience has shown that sample carriers made of electrographite with a pyrocarbon or pyrographite coating generally do not have a sufficiently long service life when heated by passing an electric current. Therefore, in analytical practice, sample carriers made of solid pyrographite were almost exclusively used, as they withstood the stresses better. The disadvantage of sample carriers made entirely of pyrographite, in addition to their high price, was the occurrence of matrix effects, which evidently resulted from the pronounced layer structure of the pyrographite. Foreign elements or residual elements of the analyte could become embedded between the layers of the pyrographite and were released in an uncontrolled manner during subsequent analysis processes. Surprisingly, when using the analysis arrangement according to the invention, it was found that using sample carriers made of spectrally pure electrographite coated with pyrographite or pyrocarbon had three advantages:
1. Die Lebensdauer der mit Pyrokohlenstoff beschichteten Probenträger übersteigt diejenige der Probenträger aus Pyrographit erheblich. Sie kann, in Abhängigkeit von den Analysenbedingungen, das Doppelte betragen.1. The service life of sample carriers coated with pyrocarbon is significantly longer than that of sample carriers made of pyrographite. Depending on the analysis conditions, it can be twice as long.
2. Die Schärfe der Analysensignale ist drastisch gesteigert. Wie aus Tabelle 1 hervorgeht, sind die Peaks um das 3- bis 4-fache erhöht. Dadurch ist die Analysengenauigkeit und die Nachweisschärfe beträchtlich gesteigert.2. The sharpness of the analysis signals is drastically increased. As can be seen from Table 1, the peaks are increased by 3 to 4 times. This significantly increases the accuracy of the analysis and the sharpness of the detection.
Mittelwert von Höhen und von Flächeninhalten der Analysensignale von je 400 Atomabsorptionsspektralanalysen im Vergleich von zwei verschiedenen Probenträgertypen.Average of heights and areas of the analysis signals from 400 atomic absorption spectral analyses each comparing two different sample carrier types.
Analysenflüssigkeit: 0,01 &mgr;g Chrom/ml, verdünnt mitAnalysis fluid: 0.01 μg chromium/ml, diluted with
5 % HNO3/0,05% Mg(NOj)2.5 % HNO 3 /0.05% Mg(NOj) 2 .
Pro Analyse verwendete Menge: 20 &mgr;&lgr;. Amount used per analysis: 20 μλ.
Auch bei diesen Bestimmungen des Chromgehalts, die Atomisierungstemperaturen von 2650 "C erfordern, lag die Lebensdauer der Probenträger bei deutlich über 400 Zyklen.Even in these determinations of the chromium content, which require atomization temperatures of 2650 °C, the service life of the sample carriers was well over 400 cycles.
3. Es wurden praktisch keine Matrixeffekte beobachtet.3. Virtually no matrix effects were observed.
Ein weiterer Vorteil liegt in der Preisgünstigkeit der nur mit Pyrographit beschichteten Probenträger aus Elektrographit. Sie sind um ein Mehrfaches billiger als Probenträger aus massivem Pyrographit.Another advantage is the low cost of sample carriers made of electrographite that are only coated with pyrographite. They are several times cheaper than sample carriers made of solid pyrographite.
Als fertigungstechnisch vorteilhaft und besonders funktionssicher hat sich ein Rohrofen mit darin erfindungsgemäß festgelegtem Probenträger erwiesen, der erst nach dem Einsetzen des Probenträgers mindestens in seinem Innenbereich mit Pyrokohlenstoff oder Pyrographit beschichtet worden ist. Unter diesen Umständen ist nur eine sehr geringe oder gar keine Keilwirkung zur Festlegung des Probenträgers im Rohrofen notwendig, da die Pyrokohlenstoff- bzw. Pyrographitschicht den Probenträger fest mit dem Rohrofen verbindet.A tube furnace with a sample carrier fixed in it according to the invention, which is only coated with pyrocarbon or pyrographite at least in its interior after the sample carrier has been inserted, has proven to be advantageous in terms of production technology and particularly reliable. Under these circumstances, only a very small or even no wedge effect is necessary to fix the sample carrier in the tube furnace, since the pyrocarbon or pyrographite layer firmly connects the sample carrier to the tube furnace.
Die Erfindung wird nachstehend anhand von Zeichnungen beispielhaft erläutert. Sie ist aber nicht auf diese beschränkt.The invention is explained below using drawings as examples. However, it is not limited to these.
Es zeigen:Show it:
Fig. 1, einen Probenträger in perspektivischer Ansicht.Fig. 1, a sample carrier in perspective view.
Fig. 2, einen Graphitrohrofen mit einem Probenträger, der in Nuten eingelegt ist, die sich in der Rohrofenwand befinden, in einer perspektivischen Darstellung mit Durchsicht.Fig. 2, a graphite tube furnace with a sample carrier that is inserted into grooves located in the tube furnace wall, in a perspective view with a see-through view.
Fig. 3, in ebenfalls perspektivischer Darstellung, einen Abschnitt eines Graphitrohrofens, bei dem der andeutungsweise wiedergegebene Probenträger in Nuten gelagert ist, die sich in auf der Innenwand des Rohrofens umlaufenden Stegen befinden.Fig. 3, also in perspective view, shows a section of a graphite tube furnace in which the sample carrier shown in outline is mounted in grooves located in webs running around the inner wall of the tube furnace.
Fig. 4 bis 9, Querschnitte durch den vorderen Teil von Graphitrohröfen mit verschiedenen Darstellungen von Nutenformen ohne (Fig. 4) und mit eingelegtem (Fig. 5 bis 9) Probenträger, wobei der Probenträger jeweils eine unterschiedliche Querschnitts-Fig. 4 to 9, cross-sections through the front part of graphite tube furnaces with different representations of groove shapes without (Fig. 4) and with inserted (Fig. 5 to 9) sample carrier, whereby the sample carrier each has a different cross-sectional
form im breiteren Teil aufweist.shape in the wider part.
Fig. 8 gibt einen Querschnitt durch einen Rohrofen wieder, bei dem der Probenträger in Nuten gelagert ist, die sich in auf der Ofeninnenwand umlaufenden Stegen befinden, währendFig. 8 shows a cross-section through a tube furnace in which the sample carrier is mounted in grooves which are located in webs running around the inner wall of the furnace, while
Fig. 9 einen Schnitt durch einen mit Pyrokohlenstoff beschichteten Rohrofen darstellt.Fig. 9 shows a section through a tube furnace coated with pyrocarbon.
Der in Fig. 1 dargestellte Probenträger 1 besteht aus einem breiteren Tragteil 2 und einem schmaleren Teil 3, das eine Vertiefung 4 für die Aufnahme der Analysenprobe hat. Der schmalere Teil 3 weist an seinen der Ofenwand zugekehrten beiden Längsseiten Fasen 5 auf, um diesen Teil des Probenträgers 1 im Abstand von der Innenwand 14 des Rohrofens 9 halten zu könnnen und um die Masse des schmaleren Teils 3 zu verringern. Der Verringerung der Masse des Probenträgers einerseits und andererseits zur Ausbildung von zwei sich vom schmaleren Teil 3 durch den breiteren Teil 2 bis zum Anfang des Probenträgers 1 erstreckenden Schenkeln 6, 61 dient die U-förmige Ausnehmung 7, die sich auch über einen Teil des schmaleren Teils 3 des Probenträgers 1 erstreckt. Diese Schenkel 6, 6' sind etwas elastisch und können sich an die Seitenwände der Nuten 13, 13' federnd andrücken, in denen der Probenträger 1 gehalten ist. Der breitere Tragteil 2 weist an seinen seitlichen Flanken 8, 8', die in die in der Ofeninnenwand 14 oder den umlaufenden Stegen 18, 18· befindlichen Nuten 13, 13'; 17, 17", 17", 17''· eingreifen, eine leichte Steigung auf, die durch den Winkel &agr; definiert ist und die dem Tragteil 2 die Form eines von außen in das Rohrofeninnere oder in Richtung auf den schmaleren Teil 3 des Probenträgers 1 zulaufenden Keils verleiht.The sample carrier 1 shown in Fig. 1 consists of a wider support part 2 and a narrower part 3, which has a recess 4 for receiving the analysis sample. The narrower part 3 has bevels 5 on its two long sides facing the furnace wall in order to be able to keep this part of the sample carrier 1 at a distance from the inner wall 14 of the tube furnace 9 and to reduce the mass of the narrower part 3. The U-shaped recess 7, which also extends over part of the narrower part 3 of the sample carrier 1, serves to reduce the mass of the sample carrier on the one hand and to form two legs 6, 6 1 extending from the narrower part 3 through the wider part 2 to the beginning of the sample carrier 1 on the other. These legs 6, 6' are somewhat elastic and can press resiliently against the side walls of the grooves 13, 13' in which the sample carrier 1 is held. The wider support part 2 has a slight incline on its lateral flanks 8, 8', which engage in the grooves 13, 13'; 17, 17", 17", 17''· in the inner wall 14 of the furnace or the circumferential webs 18, 18·, which is defined by the angle α and which gives the support part 2 the shape of a wedge tapering from the outside into the interior of the tube furnace or in the direction of the narrower part 3 of the sample carrier 1.
Fig. 2 zeigt einen Rohrofen 9 mit den endseitigen Öffnungen 10 und 11 sowie der im mittleren Mantelbereich angeordneten Öffnung 12 für die Einführung der Analysenprobe in das Ofeninnere und deren Aufgabe auf die muldenartige Vertiefung 4 des Probenträgers 1. Von der Rohrofenöffnung 10 gehen zwei auf der Rohrofeninnenwand 14 verlaufende, im unteren Drittel des Rohrofens angeordnete, sich gegenüberliegende und einander parallele Nuten 13, 13' aus, in die die seitlichen, keilförmigen Flanken 8, 81 des Halteteils 2 des Probenträgers 1 eingreifen und den Probenträger 1 durch die Keilwirkung festlegen. Der Halteteil 2 des Probenträgers 1 schließt auf einer Seite mit der Ofenöffnung 10 ab und erstreckt sich zum Ofeninneren hin bis zum Ende der Nuten 13, 13·, an deren hinterer Begrenzungsfläche 15 er wie an einem Anschlag anstößt und damit die Position des Probenträgers im Rohrofen festlegt. An den Halteteil 2 schließt sich der schmalere, die Analysenprobe aufnehmende Teil 3 des Probenträgers 1 an. Er ragt freitragend, d.h. ohne jede Berührung mit der Ofeninnenwand 14 so in den Rohrofen 9 hinein, daß sich die Vertiefung 4 für die Aufnahme der Analysenprobe unterhalb oder schräg unterhalb der im Rohrofenmantel 16 befindlichen Probenaufgabeöffnung 12 und damit im Atomisierungsbereich des Rohrofens 9 befindet. Fig. 2 shows a tube furnace 9 with the end openings 10 and 11 and the opening 12 arranged in the middle shell area for introducing the analysis sample into the interior of the furnace and placing it on the trough-like depression 4 of the sample carrier 1. Two grooves 13, 13' extend from the tube furnace opening 10 and run along the inner wall 14 of the tube furnace, are arranged in the lower third of the tube furnace, are opposite one another and are parallel to one another, and the lateral, wedge-shaped flanks 8, 8 1 of the holding part 2 of the sample carrier 1 engage in these grooves and fix the sample carrier 1 by the wedge effect. The holding part 2 of the sample carrier 1 ends on one side with the furnace opening 10 and extends towards the interior of the furnace to the end of the grooves 13, 13·, against whose rear boundary surface 15 it abuts like a stop and thus determines the position of the sample carrier in the tube furnace. The narrower part 3 of the sample carrier 1 which holds the analysis sample is connected to the holding part 2. It projects into the tube furnace 9 in a self-supporting manner, ie without any contact with the inner wall 14 of the furnace, so that the recess 4 for holding the analysis sample is located below or diagonally below the sample feed opening 12 in the tube furnace shell 16 and thus in the atomization area of the tube furnace 9.
Der in Fig. 3 wiedergegebene Rohrofen 9 hat statt in die Ofeninnenwand 14 eingearbeitete Nuten 13, 13' auf der Innenwand 14 in Nähe der endseitigen Rohrofenöffnung zwei auf Umfangslinien im Abstand voneinander umlaufende Stege 18, 18', von denen jeder zwei im unteren Drittel angeordnete und sich gegenüberliegenden Nuten 17, 17·, 17", 17'·' hat, die in Längsrichtung des Rohrofens 9 gesehen, auf gleicher Höhe angebracht sind. Ein Steg befindet sich dicht neben der Ofenöffnung 10, der zumThe tube furnace 9 shown in Fig. 3 has, instead of grooves 13, 13' machined into the inner wall 14 of the furnace, two webs 18, 18' running along circumferential lines at a distance from one another on the inner wall 14 near the end of the tube furnace opening, each of which has two grooves 17, 17·, 17", 17'·' arranged in the lower third and located opposite one another, which are arranged at the same height when viewed in the longitudinal direction of the tube furnace 9. One web is located close to the furnace opening 10, which leads to the
Ofeninneren hin folgende Steg 18' befindet sich im Abstand von maximal einem Drittel der gesamten Länge des Rohrofens von dieser Ofenöffnung 10 entfernt. Der nur andeutungsweise wiedergegebene Probenträger 1 ist hier in der der Darstellung in Fig. 2 entsprechenden Weise in den Nuten 17, 17', 17", 17·'' gelagert und wie in Fig. 2 besser zu sehen, durch die keilförmig verlaufenden Flanken 8, 8· des breiteren Teils 2 des Probenträgers 1 festgelegt. Beachtenswert ist, daß letzterer durch die Lagerung in den Stegen 18, 18■ bis auf die Berührungsflächen in den Nuten 17, 17', 17", 17''' im Abstand von der Rohrofeninnenwand 14 gehalten ist. Der schmalere Teil 3 des Probenträgers 1 befindet sich dementsprechend, wie in den Fig. 2 und 8 dargestellt, auch hier im mittleren Bereich des Rohrofens 9 und ist im Abstand von der Rohrofeninnenwand 14 freitragend gehalten.The web 18' that follows the interior of the furnace is located at a distance of a maximum of one third of the entire length of the tube furnace from this furnace opening 10. The sample carrier 1, which is only shown in outline, is mounted here in the grooves 17, 17', 17", 17'' in the manner corresponding to the illustration in Fig. 2 and, as can be seen better in Fig. 2, is fixed by the wedge-shaped flanks 8, 8'' of the wider part 2 of the sample carrier 1. It is worth noting that the latter is held at a distance from the inner wall 14 of the tube furnace by being mounted in the webs 18, 18'', except for the contact surfaces in the grooves 17, 17', 17", 17'''. The narrower part 3 of the sample carrier 1 is accordingly located, as shown in Figs. 2 and 8, in the middle area of the tube furnace 9 and is held in a self-supporting manner at a distance from the tube furnace inner wall 14.
Die Figuren 4 bis 9 zeigen Rohrofen-9-querschnitte mit verschiedenen Ausführungsformen der Haltevorrichtungen des Probenträgers 1.Figures 4 to 9 show tube furnace 9 cross sections with different embodiments of the holding devices of the sample carrier 1.
In Fig. 4 sind in die Rohrofeninnenwand 14 eingearbeitete, im oberen Teil runde und im unteren Teil waagerecht auslaufende Nuten 13, 13· zu sehen.In Fig. 4, grooves 13, 13· can be seen which are machined into the inner wall 14 of the tube furnace and which are round in the upper part and horizontal in the lower part.
Fig. 5 gibt einen Fig. 4 entsprechenden Querschnitt, jedoch mit eingelegtem Probenträger 1 wieder, dessen in den Nuten 13, 13· anliegende Flanken 8, 81 der Form der Nuten 13, 13' komplementär sind. Zu erkennen ist auch die Probeneingabeöffnung 12 und deren Position im leichten Winkel zur auf dem schmaleren Teil des Probenträgers 3, bzw. dessen Vertiefung 4 für die Aufnahme der Analysenprobe stehenden Normalen 22.Fig. 5 shows a cross-section corresponding to Fig. 4, but with the sample carrier 1 inserted, the flanks 8, 8 1 of which rest in the grooves 13, 13' and are complementary to the shape of the grooves 13, 13'. The sample input opening 12 and its position at a slight angle to the normal 22 on the narrower part of the sample carrier 3 or its recess 4 for receiving the analysis sample can also be seen.
In Fig. 6 ist wiederum die im wesentlichen runde, an der Basis waagerecht auslaufende Form der Nuten 13, 13· zu erkennen. Die in diese Nuten 13, 13' eingreifenden Seiten 8, 8· des breiteren Teils 2 des Probenträgers 1 sind mehreckig ausgebildet und liegen in den Nuten 13, 13· nur entlang bestimmter Linien 19, 19' oder Flächen 20 20' an. Die entlang der Linien 19, 19· anliegenden Kanten sind gebrochen, um die Entstehung von Risse ausbildenden Spannungen in der Rohrofenwand zu vermeiden.In Fig. 6, the essentially round shape of the grooves 13, 13·, which tapers horizontally at the base, can be seen again. The sides 8, 8· of the wider part 2 of the sample carrier 1, which engage in these grooves 13, 13', are polygonal and only lie in the grooves 13, 13· along certain lines 19, 19' or surfaces 20, 20'. The edges lying along the lines 19, 19· are broken in order to avoid the formation of stresses in the tube furnace wall that could cause cracks.
Fig. 7 gibt einen Probenträger 1 mit mehreckiger Ausbildung der in die Nuten 13, 13' eingreifenden Seiten 8, 8· des breiteren Teils 2 des Probenträgers 1 wieder. Die Nuten 13, 13' in der Rohrofeninnenwand 14 des Rohrofens entsprechen einem Abschnitt eines Achtecks. Die Seiten 8, 8· des Probenträgers 1 haben nur Kontakt mit zwei der vier Flächen der Nuten 13, 13·.Fig. 7 shows a sample carrier 1 with a polygonal design of the sides 8, 8· of the wider part 2 of the sample carrier 1 that engage in the grooves 13, 13'. The grooves 13, 13' in the inner wall 14 of the tube furnace correspond to a section of an octagon. The sides 8, 8· of the sample carrier 1 only have contact with two of the four surfaces of the grooves 13, 13·.
In Fig. 8 ist ein Rohrofen 9 mit auf der Rohrofeninnenwand 14 umlaufenden Stegen 18, 18· von denen nur der der Rohrofenoffnung 10 nächste zu sehen ist, wiedergegeben. In diesem Fall sind die den Probenträger haltenden Nuten 17, 17', 17", 17 ···, von denen aus Gründen der Darstellung wiederum nur die der Rohrofenoffnung 10 nächsten zu erkennen sind, in den umlaufenden Stegen 18, 18· angebracht. Sie greifen nicht in die Rohrofeninnenwand 14 ein und schwächen diese demzufolge auch nicht oder rufen Inhomogenitäten der elektrischen Stromleitung oder der Wärmeführung hervor. Die Form der in die Nuten 17, 17·, und nicht sichtbar, 17", 17'" eingreifenden Seitenteile 8, 8· des breiteren Teils 2 des Probenträgers 1 entspricht hier den in Fig. 7 dargestellten entsprechenden Teilen.In Fig. 8, a tube furnace 9 is shown with circumferential webs 18, 18· on the inner wall 14 of the tube furnace, of which only the one closest to the tube furnace opening 10 can be seen. In this case, the grooves 17, 17', 17", 17 ··· holding the sample carrier, of which for the sake of clarity only the ones closest to the tube furnace opening 10 can be seen, are arranged in the circumferential webs 18, 18·. They do not engage in the inner wall 14 of the tube furnace and therefore do not weaken it or cause inhomogeneities in the electrical current conduction or heat conduction. The shape of the side parts 8, 8· of the wider part 2 of the sample carrier 1 engaging in the grooves 17, 17· and not visible 17", 17'" corresponds here to the corresponding parts shown in Fig. 7.
Fig. 9 gibt einen Rohrofen 9 mit im Inneren festgelegtem Probenträger 1 wieder, bei dem alle gaszugänglichen Teile nach dem Festlegen des Probenträgers 1 in den Nuten 13, 13' des Rohrofens 9 mit einer Schicht aus Pyrokohlenstoff 21 versehen worden sind. Der Probenträger 1 ist zusätzlich zu seiner mechanischen Verankerung in den Nuten 13, 13' durch die Pyrokohlenstoffschicht 21 über Stoffbrücken mit dem Rohrofen 1 verbunden. Fig. 9 shows a tube furnace 9 with a sample carrier 1 fixed inside, in which all gas-accessible parts have been provided with a layer of pyrocarbon 21 after the sample carrier 1 has been fixed in the grooves 13, 13' of the tube furnace 9. In addition to its mechanical anchoring in the grooves 13, 13', the sample carrier 1 is connected to the tube furnace 1 via material bridges by the pyrocarbon layer 21.
Abschließend seien die Vorteile der Erfindung zusammengefaßt: Finally, the advantages of the invention are summarized:
- der Probenträger ist durch unkomplizierte Keil- bzw. Keil- in Verbindung mit Federwirkung in Nuten gegen Bewegungen in allen drei Richtungen des Raumes sicher festgelegt. Die Handhabung der Teile ist sehr einfach.- the sample carrier is securely fixed against movement in all three directions of space by means of uncomplicated wedges or wedges in conjunction with spring action in grooves. Handling the parts is very easy.
- der Probenträger hat eine einfache, mechanischen Belastungen gegenüber robuste Form.- the sample carrier has a simple shape that is robust against mechanical stress.
- der Preis des Probenträgers ist um ein mehrfaches reduziert.- the price of the sample carrier is reduced several times.
- der die Analysenprobe tragende Teil des Probenträgers kann durch Joule'sehe Wärme nicht mehr aufgeheizt werden, da sich entlang seiner Längserstreckung wegen der freitragenden Anordnung kein Potentialgefälle mehr aufbauen kann. Die Beeiflussung dieses Teils des Probenträgers durch Wärmeleitung ist auf ein vernachlässigbares Maß gesenkt. Bei anderen, bekannten freitragenden Anordnungen beobachtete Nachteile treten bei dieser Lösung nicht auf.- the part of the sample carrier that carries the analysis sample can no longer be heated by Joule heat, since a potential gradient can no longer build up along its length due to the self-supporting arrangement. The influence of this part of the sample carrier by heat conduction is reduced to a negligible level. Disadvantages observed with other, known self-supporting arrangements do not occur with this solution.
die Schärfe der erhaltenen Analysensignale und damit die Nachweisempfindlichkeit wurde erheblich gesteigert.the sharpness of the obtained analysis signals and thus the detection sensitivity was significantly increased.
der Probenträger hat im Vergleich eine längere Lebensdauer. The sample carrier has a longer service life in comparison.
Claims (20)
mita through hole in the middle area of the shell of the tube furnace for the introduction of the analysis substance into the interior of the furnace,
with
daßthe grooves (13; 13') for receiving the sample carrier (1) start from a front opening (10) of the tube furnace (9) and extend from there to a maximum length of one third of the length of the tube furnace (9),
that
und daßthe sample carrier (1) consists of a wider holding part (2) which is arranged near the end-side tube furnace opening (10) from which the grooves (13; 13') extend and is fixed there in the grooves (13; 13') and a narrower part (3) adjoining this part (2) which is self-supporting at a distance from the inner wall (14) inside the tube furnace (9) below the bore (12) for the introduction of the analysis substance
and that
mita through hole in the middle area of the shell of the tube furnace for the introduction of the analysis substance into the interior of the furnace
with
wobeito this, and in which the sample carrier is stored in a position parallel to the longitudinal extension of the tube furnace,
where
und daßthe tube furnace (9), viewed from one end (10), has in its first third on the inner wall (14) at least two webs (18; 18') which run at a distance from one another on a circumferential line, each of which has in its lower third two grooves (17; 17· and 17";17'·■) in which the sample carrier (1) is held
and that
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE9209626U DE9209626U1 (en) | 1992-07-17 | 1992-07-17 | Tube furnace with sample carrier locked in it for electrothermal atomization |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE9209626U DE9209626U1 (en) | 1992-07-17 | 1992-07-17 | Tube furnace with sample carrier locked in it for electrothermal atomization |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE9209626U1 true DE9209626U1 (en) | 1992-09-03 |
Family
ID=6881735
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE9209626U Expired - Lifetime DE9209626U1 (en) | 1992-07-17 | 1992-07-17 | Tube furnace with sample carrier locked in it for electrothermal atomization |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE9209626U1 (en) |
-
1992
- 1992-07-17 DE DE9209626U patent/DE9209626U1/en not_active Expired - Lifetime
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