DE9209626U1 - Rohrofen mit darin arretiertem Probenträger für die elektrothermische Atomisierung - Google Patents
Rohrofen mit darin arretiertem Probenträger für die elektrothermische AtomisierungInfo
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Description
Ringsdorff-Werke GmbH 53 00 Bonn 2
Beschreibung
Rohrofen mit darin arretiertem Probenträqer für
die elektrothermische Atomisierung
Die Erfindung betrifft einen Rohrofen mit darin arretiertem Probenträger für die elektrothermische
Atomisierung von Analysenproben, mit einer durchgehenden Bohrung im mittleren Bereich des Mantels des Rohrofens
für die Einführung der Analysensubstanz in das Ofeninnere, mit zwei in der Innenwand des Rohrofens angebrachten
Nuten für die Aufnahme des Probenträgers, die sich, ausgehend von einer der zwei stirnseitigen
Öffnungen des Rohrofens parallel zur mittleren Längsachse des Rohrofens erstrecken und die unterhalb einer
gedachten, den Rohrofen in seiner Längserstreckung horizontal und mittig durchsetzenden Ebene in der der
Bohrung für die Aufgabe der Analysensubstanz gegenüber oder in etwa gegenüberliegenden Hälfte des Rohrofens
angeordnet sind und bei dem der im wesentlichen flache, blättchenförmige Probenträger in den auf der Innenwand
des Rohrofens befindlichen Nuten gelagert ist und der Probenträger mindestens eine Vertiefung für die Aufnahme
der Analysensubstanz hat, wobei diese Vertiefung unter der im Ofenmantel für die Aufgabe der Analysensubstanz
bestimmten Bohrung angeordnet ist und sie betrifft des weiteren einen Rohrofen mit darin arretiertem Probenträger
für die elektrothermische Atomisierung von Analysenproben, mit einer durchgehenden Bohrung im
mittleren Bereich des Mantels des Rohrofens für die Einführung der Analysensubstanz in das Ofeninnere, mit
auf der Innenwand des Rohrofens je auf einer Umfangslinie umlaufenden Stegen, von denen jeder zwei Nuten hat, die
auf der Höhe einer gedachten Ebene, die sich unterhalb der die längsverlaufende Mittellinie des Rohrofens
horizontal durchsetzenden Ebene parallel zu dieser befindet, angeordnet sind und in denen der Probenträger
in zur Längserstreckung des Rohrofens paralleler Lage gelagert ist, wobei der im wesentlichen flache,
blättchenförmige Probenträger aus einem breiteren Teil, der in Nähe einer der zwei Rohrofenöffnungen angeordnet
und dort fixiert ist und einem sich an diesen Teil anschließenden, schmaleren Teil mit mindestens einer
Vertiefung für die Aufnahme der Analysensubstanz, der in Nuten der Stege im Abstand von der Innenwand im Inneren
des Rohrofens unterhalb der Bohrung für die Aufgabe der Analysensubstanz gelagert ist, besteht.
Bei der elektrothermischen Atomisierung für Zwecke der
Bestimmung des Gehalts an chemischen Elementen wie dies z.B. und in großem Umfang bei der flammenlosen Atomabsorptionsspektroskopie
(AAS) oder auch bei der Emissionsspektralanalyse durchgeführt wird, ist es für die Erzielung von reproduzierbaren Meßwerten und von
scharfen Meßsignalen vorteilhaft, die aus Rohrofen und in dem Rohrofen befindlichen Probenträger bestehende
Atomisierungszelle so zu erhitzen, daß der Rohrofen bezüglich seiner Erhitzung der Temperaturentwicklung im
Probenträger voraneilt, damit die Verdampfung und Atomisierung der Analysensubstanz erst erfolgt, wenn sich die
Temperatur innerhalb des Rohrofens stabilisiert hat. Von L'vov war deshalb eine Analysenanordnung mit getrennten
Heizkreisen für den Rohrofen und für die Probenverdampfung vorgeschlagen worden, die zwar eine Messung
unter weitgehend definierten, reproduzierbaren Bedingungen gestattete, aber wegen des hohen apparativen Auf-
wandes für den ständigen Gebrauch wie z.B. für Serienanalysen nicht verwendbar war. Es wurden deshalb Atomisierungsöfen
entwickelt, bei denen der Probenträger keinen eigenen Heizkreis hat und durch Strahlung, Wärmeleitung
und auch durch einen gewissen Betrag an Joule'scher Wärme erhitzt wird. Die besten Ergebnisse
können jedoch erhalten werden, wenn die auf dem Probenträger befindliche und gegebenenfalls vorbehandelte, d.h.
getrocknete und entgaste Analysenprobe allein durch die vom umgebenden Rohrofen kommende Strahlung erhitzt wird
(H. FaIk und A. Glismann, Fresenius, Z. Anal. Chem. (1986) 323, 748-753 und I.L. Shuttler und H.T. Delves,
J. Analyt. Atomic Spectrometry 1987) 2, 171). Voraussetzung dafür ist eine entsprechende Lagerung des Probenträgers
im Rohrofen. Die zwangsläufig gegebenen Kontakte zwischen Rohrofen und Probenträger müssen dazu so
beschaffen sein, daß der Probenträger praktisch nicht vom elektrischen Heizstrom durchflossen und auch
möglichst wenig mittels Wärmeleitung aufgeheizt wird. Ferner soll der Probenträger gut im Rohrofen fixiert
sein, damit er auch in starken magnetischen Feldern wie bei der Zeeman-Untergrundkorrektur lagestabil bleibt.
Für die Realisierung dieser Bedingungen wurden neben anderen Rohrofen/Probenträger-Anordnungen wie z.B. der
"Pin-Plattform", bei der der Probenträger auf stiftartigen Stützen auf dem Innenmantel des Ofens steht,
Lösungen vorgeschlagen, bei denen ein flacher, plättchenförmiger Probenträger in im Rohrofeninnern vorhandenen
Nuten eingelegt, bzw. eingehängt ist.
Nach der DE-PS 29 24 123 hat der Rohrofen dazu auf seiner Innenwand in Längsrichtung verlaufende dreieckige
Führungsnuten, in denen ein in der Draufsicht rechteckiger Probenträger mit trapezförmigem Querschnitt in
definierter Lage über seine gesamte Längserstreckung im
Rohrofen gelagert und geführt ist. In dem deutschen Gebrauchsmuster G 87 14 926.5 wird eine Anordnung
beschrieben, in der in der Innenwand des Rohrofens trapezförmige Nuten vorhanden sind, in die ein in der
Draufsicht rechteckiger Probenträger mit ebenfalls trapezförmigem Querschnitt eingeschoben ist. Im Gegensatz
zur Anordnung nach DE-PS 29 24 123 hat der Probenträger hier nur mehr entlang einer Linie Kontakt mit dem
Rohrofen, da die korrespondierenden Flächen der Nuten und des Probenträgers nicht parallel sind. Nachteilig bei
diesen Lösungen ist das Vorhandensein von nutenförmigen Ausnehmungen mit relativ scharfen, meist spitzwinkeligen
Kanten in der Rohrofenwand. Beim pulsartigen Aufheizen und dem darauf folgenden Abkühlen entstehen entlang
dieser Innenkanten Spannungen, die zu Rissen, die sich in die Ofenwand hinein entwickeln, führen können und die den
Ofen vorzeitig unbrauchbar machen. Außerdem hat der Probenträger entlang seiner Längskanten mit dem Ofenkörper
Kontakt und kann durch Joule'sehe Wärme sowie
Wärmeleitung in ungünstig hohem Maße aufgeheizt werden. Schließlich ist die Masse des Probenträgers für eine
schnelle Aufheizung und Verdampfung der Analysenprobe bei diesen Lösungen noch zu hoch. Ein demgegenüber verbesserter
Graphitrohrofen mit Probenträger ist in der DE-OS 38 23 346.0 beschrieben. Hier liegt der Probenträger
nur in nutenförmigen Lagern, die in auf der inneren Mantelfläche des Rohrofens umlaufende Stege eingearbeitet
sind. Ein weiterer Steg im hinteren Teil des Rohrofens dient als Anschlag für den Probenträger. Eine
reproduzierbare Horizontallage des Probenträgers im Rohrofen wird so gewährleistet. Außerdem wurde die Masse des
Probenträgers durch Anbringung einer U-förmigen Ausnehmung an dem zu seiner Manipulation vorgesehenen Ende
verringert. Die auf der Rohrofeninnenwand umlaufenden
Stege schirmen das Ofeninnere gegen die Ofenenden ab, so daß die Einstellung isothermer Bedingungen im Ofenzentrum
erleichtert ist. Der Probenträger ist hier durch seine Lagerung in umlaufenden Stegen im Abstand von der Ofenwand
gehalten, wodurch die Wärmeübergangsbrücken weiter verringert werden. Allerdings ist noch immer in gewissem
Maße die Entwicklung Joule'scher Wärme möglich, da die
Auflagen des Probenträgers in den mit der Rohrofenwand materialschlüssig verbundenen Stegen den die Analysenprobe
aufnehmenden Teil des Probenträgers einschließen. Bei einer Weiterentwicklung dieser bereits verbesserten
Ausführungsform nach der europäischen Patentanmeldung
Nr. 0 442 009 Al ist der Rohrofen aus Zonen mit unterschiedlichen Wandstärken aufgebaut. Der Probenträger
besteht aus einem schmaleren, im mittleren Bereich des Rohrofens angeordneten, für die Aufnahme der Analysenprobe
bestimmten Teil und einem sich daran anschließenden breiteren, durch die im wesentlichen U-förmige Gestalt
mit ein wenig elastischen, federnden Schenkeln versehenen, auf der Seite der Rohrofenöffnung angeordneten
Anfangsteil. Der Probenträger liegt auch hier in Nuten, die sich in zwei im Abstand um den Ofeninnenraum angeordneten
umlaufenden Stegen befinden, ist aber durch die besondere Formgebung der Nuten und durch Schultern, bzw.
Zapfen am breiteren Teil, die nach dem Einführen des Probenträgers an entsprechenden stegartigen Vorsprüngen
des Rohrofeninneren anstehen, gegen Bewegungen in den drei Richtungen des Raumes gesichert und im Abstand von
der Ofenöffnung gehalten. Diese Sicherung wird vor allen Dingen dadurch bewirkt, daß die Nuten den Probenträger
oben und unten übergreifen und daß die beiden Schenkel des gabelförmigen, breiteren Teils des Probenträgers beim
Einschieben über eine öffnungsseitige Verdickung der Innenwand des Rohrofens etwas zusammengedrückt werden und
nach Überschreiten der Verdickung wieder in ihre Aus-
gangsposition zurückfedern und nun arretierend von innen an der Innenkante dieser Verdickung anstehen. Der Kontakt
von Probenträger und Rohrofen ist nun im kritischen, schmalen, im Ofeninneren befindlichen Bereich des Probenträgers
nur auf die linienförmigen Berührungszonen in den vier Nuten beschränkt. Durch die Einteilung des
Rohrofens in Zonen mit unterschiedlichen Wandstärken werden Wärmesenken in Richtung der endseitigen Ofenöffnungen
vermieden, es kann ein verbessertes Temperaturprofil bezüglich des zeitlichen Verlaufs und bezüglich
der Erstreckung über den Ofenraum eingestellt werden und es werden Analysenergebnisse beeinträchtigende Matrixeffekte
weitgehend unterdrückt.
Trotz der beschriebenen Verbesserungen ist es das Bestreben der Praktiker, die aus Rohrofen und Probenträger
bestehenden Atomisierungsvorrichtungen weiter zu verbessern. Die zuletzt beschriebenen Anordnungen lassen
wegen der den probentragenden Teil einschließenden, vierpunktartigen Auflage des Probenträgers in den Nuten
der Stege noch immer eine gewisse Durchströmung und Entwicklung von Joule'scher Wärme und von direkter
Wärmeleitung in einem ungünstigen Bereich zu, was letztlich zu Ungenauigkeiten der Analysenergebnisse
führt. Die Einführung des Probenträgers in den Rohrofen erfordert relativ viel Behutsamkeit sowie Geschick und
die Herstellung der zum Einführen und Arretieren des Probenträgers benötigten filigranen Strukturen an
Probenträger und Rohrofen ist vergleichsweise mit hohem Aufwand verbunden.
Der vorliegenden Erfindung lag deshalb die Aufgabe zugrunde, unter Erhalt mindestens der bisher erreichten
Vorteile
- die unerwünschte Erwärmung des Probenträgers durch
elektrische Widerstandserhitzung und durch Wärmeleitung im probentragenden Teil des Probenträgers auszuschließen
- die Analysengenauigkeit und die Nachweisempfindlichkeit
zu verbessern
- die Manipulation des Probenträgers beim Einsetzen und Arretieren zu vereinfachen und
- den Aufwand bei der Herstellung von Probenträger und Rohrofen zu reduzieren.
Die Erfindung löst die Aufgabe mit den kennzeichnenden Merkmalen der Patentansprüche 1 und 2. Die darauf
folgenden Ansprüche formen die Erfindung weiter aus.
Allen Varianten der Erfindung ist die Kombination folgender Merkmale gemeinsam:
- Der breitere Teil des Probenträgers ist in Nuten gelagert, die sich, ausgehend von einer der zwei endseitigen
Rohrofenöffnungen, entweder in der Rohrofeninnenwand oder in auf der Rohrofeninnenwand umlaufenden
Stegen befinden und die sich nur über eine Zone von maximal einem Drittel der gesamten Ofenlänge
erstrecken;
- der Probenträger ist in den Nuten durch die Keilwirkung
des sich von innen zum Ende des Probenträgers hin verbreiternden oder verdickenden breiteren Teils des
Probenträgers festgelegt und
- der schmalere, die Analysensubstanz aufnehmende Teil des Probenträgers hat keinen Kontakt mit der Rohrofeninnenwand
und befindet sich freitragend in der Verdampf ungs- und Atomisierungszone des Rohrofens.
Freitragende Anordnungen von Probenträgern in Rohröfen sind bereits aus den deutschen Offenlegungsschriften
DE 35 45 635 Al und DE 37 22 379 bekannt. Diese Anord-
nungen haben jedoch Nachteile. Bei dem Atomisator mit
Probenträger nach DE-OS 35 45 635 ist ein schalenförmiger Probenträger mittels eines an seiner Unterseite
befindlichen Zapfens, der in eine passende Öffnung in der Wand eines Atomisatorrohres einsetzbar ist,
gehalten. Die Herstellung dieses Probenträgers ist aufwendig und seine Handhabung, die mit einem Manipulationshilfsgerät
erfolgt, diffizil. In der Anordnung gemäß DE-OS 37 22 379 wird ein T-förmiger Probenträger, der aus
einem schmaleren probentragenden und einem breiteren Halteteil besteht, verwendet. Der breitere Teil ist genau
passend in in einer Ebene liegende Schlitze, die sich in einer Stirnseite des Rohrofens befinden, eingesetzt,
während der schmale Teil freitragend in das Ofeninnere hineinragt. Bei dieser Lösung können, ausgelöst durch die
thermische Ausdehnung des Probenträgers in den Halteschlitzen mechanische Spannungen entstehen, die an den
Wurzeln der Schlitze den Rohrofen unbrauchbar machende Risse auslösen. Bei nicht genauer Einpassung des Halteteils
des Probenträgers in die Schlitze treten dagegen Lichtbogen und Analysenstörungen durch Vermischen des
inneren und des äußeren Gasstromes auf. Erst durch die kombinierte Anwendung des Probenträgers mit freitragendem
probentragendem Teil in Verbindung mit dem Klemmsitz des Probenträgers in entsprechend geformten und
angeordneten Nuten des Rohrofens wird eine einfach zu handhabende, einen sicheren Sitz des Probenträgers gewährleistende,
wenig störungsanfällige und den modernen Erfordernissen der Spektralanalyse entsprechende
Analysenanordnung zur Verfügung gestellt.
Der für die erfindungsgemäße Lösung verwendete Rohrofen besteht vorzugsweise aus Elektrographit oder mit Pyrokohlenstoff
beschichtetem Elektrographit genügender Reinheit. Die Verwendung anderer hochtemperaturbe-
ständiger und elektrisch genügend leitfähiger Materialien ist ebenfalls möglich. Der Rohrofen hat eine längliche
Form mit rundem, rechteckigem, quadratischem oder einem anderen polygonalen Querschnitt, wobei der runde Querschnitt
bevorzugt wird. Zur Eingabe der Analysenprobe besitzt er im mittleren Mantelbereich eine kleine, den
Ofenmantel durchsetzende Bohrung von ca. 0,5 bis 1,5 mm Durchmesser. Dieser Bohrung gegenüber ist im Ofeninneren
der die Analysenprobe aufnehmende Teil des Probenträgers positioniert. An seinen stirnseitigen Öffnungen hat der
Rohrofen Flächen für die Kontaktierung mit der elektrischen Heizvorrichtung der Analysenapparatur, die
meistens in Form angedrehter Fasen ausgeführt sind. Der Ofen kann aber auch mit an der Mantelfläche angebrachten
Kontaktstellen oder -Stücken für eine seitliche Aufheizung versehen sein, wie sie aus dem Stand der Technik
bekannt sind. Die Wandstärke über die Länge des Rohrofens kann konstant sein, sie kann jedoch auch zonenweise
unterschiedlich sein wie dies aus der DE-OS 21 48 777 oder der EP-Anmeldung Nr. 0 442 009 Al bekannt ist, um in
der Atomisierungszone Temperaturkonstanz zu erreichen.
Zur Aufnahme und Halterung des Probenträgers sind in der Innenwand des Rohrofens, ausgehend von einer der zwei
stirnseitigen Öffnungen auf einer Länge von maximal einem Drittel der Gesamtlänge des Rohrofens an den Kanten
einer gedachten Ebene, die unterhalb der Äquatorebene aber parallel zu dieser verläuft, befindliche, gegenüberliegende
Nuten vorhanden. Die gedachte Hilfsebene definiert gleichzeitig die Lage des Probenträgers im
Rohrofen. Vorzugsweise ist die Länge der Nuten in Abhängigkeit von der Seitenlänge des Halteteils des
Probenträgers so gewählt, daß der Probenträger beim Einschieben auf Anschlag an der hinteren Nutenwand genau
die gewünschte Position im Rohrofen einnimmt. Seitenlänge
des Halteteils und Nutenlänge sind bevorzugt gleich. Der schmalere Teil des Probenträgers befindet sich bei
ordnungsgemäß eingeschobenem Probenträger senkrecht unterhalb der in der Rohrofenwand vorhandenen Probeneingabeöffnung.
Häufig ist die Probeneingabeöffnung auch mit leichter Winkelabweichung von der auf dem Probenträger
stehenden Normalen angeordnet.
Um eine Schwächung des Rohrofenmantels zu vermeiden und um die Kontakte des Halteteils des Probenträgers mit der
Rohrofenwand zu minimieren, kann der Rohrofen, ausgehend von einer der zwei stirnseitigen Ofenöffnungen, über
einen Bereich von einem Drittel der Gesamtlänge des Rohrofens, einen oder mehrere, bevorzugt jedoch zwei, je
auf einer Umfangslinie umlaufende(n) Steg(e) haben, in dem/denen sich Nuten für die Aufnahme des breiteren Teils
des Probenträgers befinden. Diese Nuten erstrecken sich nicht bis in die Ofenwand hinein. Im übrigen sind sie
räumlich wie die im vorstehenden beschriebenen, in der Ofenwand befindlichen Nuten angeordnet. Der Abstand des
der Ofenöffnung nächsten Steges von dem dem Ofeninneren nächsten Steg richtet sich des weiteren nach der
Seitenausdehnung des breiteren Teils des Probenträgers. Er entspricht höchstens der Länge der der Ofenwand
zugekehrten Seiten des breiten Teils des Probenträgers, kann aber auch darunter liegen. Unter dem maximalen
Abstand ist hier eine Entfernung zu verstehen, bei der der Halteteil des Probenträgers noch vollständig in den
in den Stegen befindlichen Nuten aufliegt. Der von der stirnseitigen Ofenöffnung gesehen erste Steg schließt
vorzugsweise mit der Ofenöffnung ab oder ist nur einige zehntel Millimeter von dieser entfernt. Dies ermöglicht
ein leichtes Einführen des Probenträgers in die Haltevorrichtung. Außerdem kann der Probenträger so
positioniert werden, daß er nach Wahl entweder Kontakt
mit der Kühlung der Stromzuführungseinrichtung hat oder
nicht. Falls nur ein Steg vorhanden ist, so ist dieser so breit auszuführen, daß die darin befindlichen Nuten
eine in Längsrichtung des Rohrofens gesehen solche Länge haben, daß der Probenträger darin einen genügenden Halt
findet.
Die Nuten in der Rohrofenwand bzw. der Steg oder die Stege mit den darin befindlichen Nuten können sich,
ausgehend von der stirnseitigen Rohrofenöffnung, von der
sie ausgehen oder an der sie angeordnet sind, auch nur über 2 0 oder bevorzugt über 15 % der Gesamtlänge des
Rohrofens erstrecken. Die Probenträger sind dann bezüglich ihrer Maße diesen Verhältnissen entsprechend
angepaßt.
Die Nuten können jede, eine Halterung des Probenträgers bewirkende Form haben. Sie können von Quadraten, Rechtecken,
Dreiecken, Trapezen oder Polygonen abgeleitete Querschnitte haben, wobei stets ein Segment dieser Querschnittsfläche
durch die Nutenöffnung ersetzt ist. Bevorzugt werden jedoch Nuten ohne scharfe Innenkanten verwendet,
um der Gefahr der Rißbildung zu begegnen. Die Nuten haben dementsprechend mindestens abgerundete Kanten
oder Ecken, bevorzugt aber einen im wesentlichen runden, an der Basis, d.h. der unteren Auflagefläche des Probenträgers
in eine Waagerechte übergehenden, dem Ofeninneren zu offenen Querschnitt. Des weiteren können die Nuten
nach oben offen sein, so daß der Probenträger auch von oben in die Nuten eingedrückt werden kann. Für einen
sicheren Sitz des Probenträgers im Rohrofen ist es jedoch günstiger, wenn die Nuten die Seiten des Halteteils
des Probenträgers auch oben umgreifen. Dies ist z.B. beim Betrieb in starken magnetischen Wechselfeldern
wie der Zeeman-Untergrundkorrektur von Vorteil.
Der Probenträger hat im wesentlichen die Form eines flachen Plättchens und ist aus zwei, eine stoffliche
Einheit bildenden Teilen, dem Halteteil und dem die Analysenprobe aufnehmenden Teil aufgebaut. Der Halteteil
ist breiter als der die Analysenprobe aufnehmende Teil.
Er ist in den entweder in der Ofenwand oder in den Stegen befindlichen Nuten, die sich von einer der zwei stirnseitigen
Rohrofenöffnungen aus erstrecken, gelagert und dort arretiert und dient so als Halte- und Befestigungsorgan für den schmaleren, probenaufnehmenden oder
-tragenden Teil. Der schmalere probentragende Teil ragt freitragend, d.h. ohne jeden Kontakt zu Auflagen oder zur
Ofenwand in den Rohrofen hinein und erstreckt sich über dessen gesamte mittlere Zone. Er hat vorzugsweise eine
zentrale, wannen- oder muldenförmige Vertiefung, die gegenüber der in der Rohrofenwand befindlichen Probeneingabeöffnung
angeordnet ist und die der Aufnahme der Analysenflüssigkeit dient.
Die in den Nuten in der Rohrofenwand oder den Stegen liegenden Seiten oder Flächen, bzw. die von den Nuten
umgriffenen Kanten oder Seitenbereiche des Halteteils sind auf die Form der Nuten abgestimmt. Sie können der
Form der Nuten komplementär sein. Sie können aber auch so gearbeitet sein, daß sie nur entlang schmaler Flächen in
den Nuten anliegen, um Wärmebrücken möglichst klein zu halten. Wegen der im folgenden noch zu beschreibenden
Keilwirkung des Halteteils des Probenträgers in den Nuten sollen jedoch scharfe Kanten an den in die Nuten eingreifenden
Seiten des Probenträgers, die entlang quasi linienförmiger Auflagen in den Nuten spannungsvennehrend
wirken würden, vermieden werden.
Der feste, unverrückbare Sitz des Probenträgers im Rohrofen wird durch eine besondere Form des Halteteils
des Probenträgers bewirkt. Dieser Teil des Probenträgers ist in der Draufsicht auf die Flachseite des Probenträgers
dergestalt keilförmig ausgebildet, daß der breite Teil des Keils den am Ofeneingang befindlichen Anfang des
Probenträgers bildet und der schmale Teil des Keils in Nähe des Übergangs des Halteteils in den probentragenden,
schmalen Teil des Probenträgers liegt. Nach einer anderen Ausführungsform bleibt die Breite des Halteteils des
Probenträgers konstant aber seine Dicke bzw. Stärke steigt von der Übergangszone zum schmalen, freitragenden
Teil des Probenträgers zur an der Ofenöffnung befindlichen Seite des Halteteils an. Außerdem ist noch die
Anbringung entsprechender kürzerer, auch eine Keilwirkung entfaltender Formen an den in die Nuten eingreifenden
Zonen des Halteteils möglich und schließlich können in Umkehrung des dargelegten Wirkungsprinzips die Nuten
keilförmig gearbeitet sein. Die Zonen der Nuten, die in Richtung des Rohrofeninneren liegen, haben dann beispielsweise
eine geringere Höhe als die in Nähe der entsprechenden Rohrofenöffnung befindlichen. Es ist nun
sofort erkennbar, daß der Probenträger beim Einschieben oder Eindrücken in den Rohrofen in den Nuten
verkeilt wird und danach fest in ihm gehalten ist.
Der die Steigung der verschiedenen Keilformen am Halteteil des Probenträgers oder in den Nuten definierende
Steigungswinkel, bei dem einerseits eine gute Festlegung des Probenträgers erreicht ist und bei dem andererseits
noch keine Schädigung des Rohrofens z.B. durch Risse eintritt, liegt bevorzugt im Bereich von 2 und 4°.
Nach einer bevorzugten Ausführungsform hat der Probenträger
auf der dem Ofenende zugekehrten Seite, von der die Nuten ausgehen oder an der sich die Stege mit den
Nuten befinden, eine symmetrisch zu seiner mittleren Längsachse verlaufende, zu dem bezeichneten Ofenende hin
offene, U-förmige Ausnehmung. Der in dieser Zone befindliche Teil des Probenträgers wird in diesem Fall
durch zwei sich gegenüberliegende Stege gebildet, die eine gewisse Elastizität haben und infolgedessen ein
wenig in Richtung des Inneren der U-förmigen Ausnehmung gedrückt werden können, ohne zu brechen. Der Teil der
seitlich nach außen gerichteten Kanten dieser Schenkel, der sich im Bereich des breiteren Halteteils des Probenträgers
befindet, greift in die Nuten auf der Innenwand des Rohrofens ein. Wegen der keilförmigen Ausbildung des
Halteteils des Probenträgers, das an seinem freien Ende etwas breiter als die lichte Weite der sich gegenüberliegenden,
wandseitigen Nutenböden ist, ergibt sich in Verbindung mit der Federwirkung der Schenkel des Probenträgers
ein besonders spannungsarmer und doch sicherer, fester Sitz des Probenträgers in seinen Halterungen. Bei
dieser Lösung kann der Druck, den die Schenkel des Probenträgers auf die Rohrofenwand ausüben, durch entsprechende
Wahl der Stärke und der Länge der Schenkel eingestellt und auch auf verschiedene Materialqualitäten
abgestimmt werden. Außerdem wird bei dieser Ausführungsform ein zu starker Wärmeabfluß aus dem in der Rohrofenmitte
befindlichen Teil des Probenträgers der die Temperaturkonstanz in der Atomisierungszone im Meßzeitraum
stören würde, verhindert.
Der Probenträger besteht aus Pyrographit, aus spektralreinem Elektrographit, vorzugsweise aber aus mit Pyrokohlenstoff
beschichtetem Elektrographit. Er kann auch
aus hochschmelzenden Metallen wie z.B. Tantal oder Wolfram
bestehen. Die bisherige Erfahrung war, daß Probenträger aus Elektrographit mit einer Pyrokohlenstoff-
oder Pyrographitbeschichtung im allgemeinen keine ausreichend lange Lebensdauer hatten, wenn sie durch elektrischen
Stromdurchgang erhitzt wurden. Deshalb wurden in der analytischen Praxis fast ausschließlich Probenträger
aus massivem Pyrographit eingesetzt, da sie den Beanspruchungen besser widerstanden. Der Nachteil der
vollständig aus Pyrographit bestehenden Probenträger war neben ihrem hohen Preis das Auftreten von Matrixeffekten,
die offenbar aus der ausgeprägten Schichtstruktur des Pyrographits resultierten. Fremdelemente oder Restelemente
des Analyten konnten sich zwischen den Schichten des Pyrographits einlagern und wurden bei nachfolgenden
Analysenvorgängen unkontrolliert abgegeben. Überraschenderweise wurde bei Anwendung der erfindungsgemäßen
Analysenanordnung festgestellt, daß bei Verwendung von Probenträgern aus spektralreinem, mit Pyrographit oder
Pyrokohlenstoff beschichtetem Elektrographit drei Vorteile auftreten:
1. Die Lebensdauer der mit Pyrokohlenstoff beschichteten
Probenträger übersteigt diejenige der Probenträger aus Pyrographit erheblich. Sie kann, in Abhängigkeit von
den Analysenbedingungen, das Doppelte betragen.
2. Die Schärfe der Analysensignale ist drastisch gesteigert. Wie aus Tabelle 1 hervorgeht, sind die
Peaks um das 3- bis 4-fache erhöht. Dadurch ist die Analysengenauigkeit und die Nachweisschärfe beträchtlich
gesteigert.
Mittelwert von Höhen und von Flächeninhalten der Analysensignale von je 400 Atomabsorptionsspektralanalysen
im Vergleich von zwei verschiedenen Probenträgertypen.
Rohr | 1 | Peak-Höhe | Peak-Fläche | |
Probenträger aus | 0,658 | 0,311 | ||
Elektrographit | Rohr | 2 | ||
mit Pyrographit- | 0,634 | 0,304 | ||
beschichtung | Rohr | 3 | ||
Rohr | 4 | 0,602 | 0,292 | |
Probenträger aus | 0,153 | 0,274 | ||
Pyrographit | Rohr | 5 | ||
(Vergleich) | Rohr | 6 | 0,147 | 0,268 |
0,184 | 0,294 | |||
Analysenflüssigkeit: 0,01 &mgr;g Chrom/ml, verdünnt mit
5 % HNO3/0,05% Mg(NOj)2.
Pro Analyse verwendete Menge: 20 &mgr;&lgr;.
Auch bei diesen Bestimmungen des Chromgehalts, die Atomisierungstemperaturen von 2650 "C erfordern, lag
die Lebensdauer der Probenträger bei deutlich über 400 Zyklen.
3. Es wurden praktisch keine Matrixeffekte beobachtet.
Ein weiterer Vorteil liegt in der Preisgünstigkeit der nur mit Pyrographit beschichteten Probenträger aus Elektrographit.
Sie sind um ein Mehrfaches billiger als Probenträger aus massivem Pyrographit.
Als fertigungstechnisch vorteilhaft und besonders funktionssicher hat sich ein Rohrofen mit darin
erfindungsgemäß festgelegtem Probenträger erwiesen, der erst nach dem Einsetzen des Probenträgers mindestens in
seinem Innenbereich mit Pyrokohlenstoff oder Pyrographit beschichtet worden ist. Unter diesen Umständen ist nur
eine sehr geringe oder gar keine Keilwirkung zur Festlegung des Probenträgers im Rohrofen notwendig, da die
Pyrokohlenstoff- bzw. Pyrographitschicht den Probenträger fest mit dem Rohrofen verbindet.
Die Erfindung wird nachstehend anhand von Zeichnungen beispielhaft erläutert. Sie ist aber nicht auf diese
beschränkt.
Es zeigen:
Fig. 1, einen Probenträger in perspektivischer Ansicht.
Fig. 2, einen Graphitrohrofen mit einem Probenträger, der in Nuten eingelegt ist, die sich in der
Rohrofenwand befinden, in einer perspektivischen Darstellung mit Durchsicht.
Fig. 3, in ebenfalls perspektivischer Darstellung, einen Abschnitt eines Graphitrohrofens, bei dem der
andeutungsweise wiedergegebene Probenträger in Nuten gelagert ist, die sich in auf der Innenwand
des Rohrofens umlaufenden Stegen befinden.
Fig. 4 bis 9, Querschnitte durch den vorderen Teil von Graphitrohröfen mit verschiedenen Darstellungen
von Nutenformen ohne (Fig. 4) und mit eingelegtem (Fig. 5 bis 9) Probenträger, wobei der Probenträger
jeweils eine unterschiedliche Querschnitts-
form im breiteren Teil aufweist.
Fig. 8 gibt einen Querschnitt durch einen Rohrofen wieder, bei dem der Probenträger in Nuten gelagert
ist, die sich in auf der Ofeninnenwand umlaufenden Stegen befinden, während
Fig. 9 einen Schnitt durch einen mit Pyrokohlenstoff
beschichteten Rohrofen darstellt.
Der in Fig. 1 dargestellte Probenträger 1 besteht aus einem breiteren Tragteil 2 und einem schmaleren Teil 3,
das eine Vertiefung 4 für die Aufnahme der Analysenprobe hat. Der schmalere Teil 3 weist an seinen der Ofenwand
zugekehrten beiden Längsseiten Fasen 5 auf, um diesen Teil des Probenträgers 1 im Abstand von der Innenwand 14 des
Rohrofens 9 halten zu könnnen und um die Masse des schmaleren Teils 3 zu verringern. Der Verringerung der
Masse des Probenträgers einerseits und andererseits zur Ausbildung von zwei sich vom schmaleren Teil 3 durch den
breiteren Teil 2 bis zum Anfang des Probenträgers 1 erstreckenden Schenkeln 6, 61 dient die U-förmige Ausnehmung
7, die sich auch über einen Teil des schmaleren Teils 3 des Probenträgers 1 erstreckt. Diese Schenkel 6,
6' sind etwas elastisch und können sich an die Seitenwände der Nuten 13, 13' federnd andrücken, in denen der
Probenträger 1 gehalten ist. Der breitere Tragteil 2 weist an seinen seitlichen Flanken 8, 8', die in die in der
Ofeninnenwand 14 oder den umlaufenden Stegen 18, 18·
befindlichen Nuten 13, 13'; 17, 17", 17", 17''· eingreifen,
eine leichte Steigung auf, die durch den Winkel &agr; definiert ist und die dem Tragteil 2 die Form eines von
außen in das Rohrofeninnere oder in Richtung auf den schmaleren Teil 3 des Probenträgers 1 zulaufenden Keils
verleiht.
Fig. 2 zeigt einen Rohrofen 9 mit den endseitigen Öffnungen 10 und 11 sowie der im mittleren Mantelbereich
angeordneten Öffnung 12 für die Einführung der Analysenprobe in das Ofeninnere und deren Aufgabe auf die muldenartige
Vertiefung 4 des Probenträgers 1. Von der Rohrofenöffnung 10 gehen zwei auf der Rohrofeninnenwand 14
verlaufende, im unteren Drittel des Rohrofens angeordnete, sich gegenüberliegende und einander parallele
Nuten 13, 13' aus, in die die seitlichen, keilförmigen Flanken 8, 81 des Halteteils 2 des Probenträgers 1 eingreifen
und den Probenträger 1 durch die Keilwirkung festlegen. Der Halteteil 2 des Probenträgers 1 schließt
auf einer Seite mit der Ofenöffnung 10 ab und erstreckt sich zum Ofeninneren hin bis zum Ende der Nuten 13, 13·,
an deren hinterer Begrenzungsfläche 15 er wie an einem Anschlag anstößt und damit die Position des Probenträgers
im Rohrofen festlegt. An den Halteteil 2 schließt sich der schmalere, die Analysenprobe aufnehmende Teil 3
des Probenträgers 1 an. Er ragt freitragend, d.h. ohne jede Berührung mit der Ofeninnenwand 14 so in den Rohrofen
9 hinein, daß sich die Vertiefung 4 für die Aufnahme der Analysenprobe unterhalb oder schräg unterhalb der im
Rohrofenmantel 16 befindlichen Probenaufgabeöffnung 12 und damit im Atomisierungsbereich des Rohrofens 9 befindet.
Der in Fig. 3 wiedergegebene Rohrofen 9 hat statt in die Ofeninnenwand 14 eingearbeitete Nuten 13, 13' auf der
Innenwand 14 in Nähe der endseitigen Rohrofenöffnung zwei auf Umfangslinien im Abstand voneinander umlaufende
Stege 18, 18', von denen jeder zwei im unteren Drittel angeordnete und sich gegenüberliegenden Nuten 17, 17·,
17", 17'·' hat, die in Längsrichtung des Rohrofens 9
gesehen, auf gleicher Höhe angebracht sind. Ein Steg befindet sich dicht neben der Ofenöffnung 10, der zum
Ofeninneren hin folgende Steg 18' befindet sich im Abstand
von maximal einem Drittel der gesamten Länge des Rohrofens von dieser Ofenöffnung 10 entfernt.
Der nur andeutungsweise wiedergegebene Probenträger 1 ist hier in der der Darstellung in Fig. 2 entsprechenden Weise
in den Nuten 17, 17', 17", 17·'' gelagert und wie in
Fig. 2 besser zu sehen, durch die keilförmig verlaufenden Flanken 8, 8· des breiteren Teils 2 des Probenträgers 1
festgelegt. Beachtenswert ist, daß letzterer durch die Lagerung in den Stegen 18, 18■ bis auf die Berührungsflächen
in den Nuten 17, 17', 17", 17''' im Abstand von
der Rohrofeninnenwand 14 gehalten ist. Der schmalere Teil 3 des Probenträgers 1 befindet sich dementsprechend, wie
in den Fig. 2 und 8 dargestellt, auch hier im mittleren Bereich des Rohrofens 9 und ist im Abstand von der Rohrofeninnenwand
14 freitragend gehalten.
Die Figuren 4 bis 9 zeigen Rohrofen-9-querschnitte mit verschiedenen Ausführungsformen der Haltevorrichtungen des
Probenträgers 1.
In Fig. 4 sind in die Rohrofeninnenwand 14 eingearbeitete, im oberen Teil runde und im unteren Teil
waagerecht auslaufende Nuten 13, 13· zu sehen.
Fig. 5 gibt einen Fig. 4 entsprechenden Querschnitt, jedoch mit eingelegtem Probenträger 1 wieder, dessen in
den Nuten 13, 13· anliegende Flanken 8, 81 der Form der
Nuten 13, 13' komplementär sind. Zu erkennen ist auch die Probeneingabeöffnung 12 und deren Position im leichten
Winkel zur auf dem schmaleren Teil des Probenträgers 3, bzw. dessen Vertiefung 4 für die Aufnahme der Analysenprobe
stehenden Normalen 22.
In Fig. 6 ist wiederum die im wesentlichen runde, an der
Basis waagerecht auslaufende Form der Nuten 13, 13· zu erkennen. Die in diese Nuten 13, 13' eingreifenden
Seiten 8, 8· des breiteren Teils 2 des Probenträgers 1 sind mehreckig ausgebildet und liegen in den Nuten 13, 13·
nur entlang bestimmter Linien 19, 19' oder Flächen 20 20' an. Die entlang der Linien 19, 19· anliegenden Kanten
sind gebrochen, um die Entstehung von Risse ausbildenden Spannungen in der Rohrofenwand zu vermeiden.
Fig. 7 gibt einen Probenträger 1 mit mehreckiger Ausbildung der in die Nuten 13, 13' eingreifenden Seiten 8,
8· des breiteren Teils 2 des Probenträgers 1 wieder. Die Nuten 13, 13' in der Rohrofeninnenwand 14 des Rohrofens
entsprechen einem Abschnitt eines Achtecks. Die Seiten 8, 8· des Probenträgers 1 haben nur Kontakt mit zwei der vier
Flächen der Nuten 13, 13·.
In Fig. 8 ist ein Rohrofen 9 mit auf der Rohrofeninnenwand 14 umlaufenden Stegen 18, 18· von denen nur der der
Rohrofenoffnung 10 nächste zu sehen ist, wiedergegeben. In diesem Fall sind die den Probenträger haltenden
Nuten 17, 17', 17", 17 ···, von denen aus Gründen der
Darstellung wiederum nur die der Rohrofenoffnung 10 nächsten zu erkennen sind, in den umlaufenden Stegen 18,
18· angebracht. Sie greifen nicht in die Rohrofeninnenwand 14 ein und schwächen diese demzufolge auch nicht oder
rufen Inhomogenitäten der elektrischen Stromleitung oder der Wärmeführung hervor. Die Form der in die Nuten 17,
17·, und nicht sichtbar, 17", 17'" eingreifenden Seitenteile 8, 8· des breiteren Teils 2 des Probenträgers
1 entspricht hier den in Fig. 7 dargestellten entsprechenden Teilen.
Fig. 9 gibt einen Rohrofen 9 mit im Inneren festgelegtem Probenträger 1 wieder, bei dem alle gaszugänglichen
Teile nach dem Festlegen des Probenträgers 1 in den Nuten 13, 13' des Rohrofens 9 mit einer Schicht aus
Pyrokohlenstoff 21 versehen worden sind. Der Probenträger 1 ist zusätzlich zu seiner mechanischen Verankerung
in den Nuten 13, 13' durch die Pyrokohlenstoffschicht 21 über Stoffbrücken mit dem Rohrofen 1 verbunden.
Abschließend seien die Vorteile der Erfindung zusammengefaßt:
- der Probenträger ist durch unkomplizierte Keil- bzw. Keil- in Verbindung mit Federwirkung in Nuten gegen
Bewegungen in allen drei Richtungen des Raumes sicher festgelegt. Die Handhabung der Teile ist sehr einfach.
- der Probenträger hat eine einfache, mechanischen Belastungen gegenüber robuste Form.
- der Preis des Probenträgers ist um ein mehrfaches reduziert.
- der die Analysenprobe tragende Teil des Probenträgers kann durch Joule'sehe Wärme nicht mehr aufgeheizt
werden, da sich entlang seiner Längserstreckung wegen der freitragenden Anordnung kein Potentialgefälle
mehr aufbauen kann. Die Beeiflussung dieses Teils des Probenträgers durch Wärmeleitung ist auf ein vernachlässigbares
Maß gesenkt. Bei anderen, bekannten freitragenden Anordnungen beobachtete Nachteile treten bei
dieser Lösung nicht auf.
die Schärfe der erhaltenen Analysensignale und damit
die Nachweisempfindlichkeit wurde erheblich gesteigert.
der Probenträger hat im Vergleich eine längere Lebensdauer.
Claims (20)
1. Rohrofen mit darin arretiertem Probenträger für die elektrothermische Atomisierung von Analysenproben,
mit
einer durchgehenden Bohrung im mittleren Bereich des Mantels des Rohrofens für die Einführung der Analysensubstanz
in das Ofeninnere,
mit
mit
zwei in der Innenwand des Rohrofens angebrachten Nuten für die Aufnahme des Probenträgers, die sich, ausgehend
von einer der zwei stirnseitigen öffnungen des Rohrofens parallel zur mittleren Längsachse des Rohrofens
erstrecken und die unterhalb einer gedachten, den Rohrofen in seiner Längserstreckung horizontal und
mittig durchsetzenden Ebene in der der Bohrung für die Aufgabe der Analysensubstanz gegenüber oder in etwa
gegenüberliegenden Hälfte des Rohrofens angeordnet sind
und bei dem
der im wesentlichen flache, blättchenformige Probenträger
in den auf der Innenwand des Rohrofens befindlichen Nuten gelagert ist und der Probenträger
mindestens eine Vertiefung für die Aufnahme der Analysensubstanz hat, wobei diese Vertiefung unter der
im Ofenmantel für die Aufgabe der Analysensubstanz bestimmten Bohrung angeordnet ist,
dadurch gekennzeichnet, daß
die Nuten (13; 13') für die Aufnahme des Probenträgers
(1) von einer stirnseitigen Öffnung (10) des Rohrofens
(9) ausgehen und sich von dort maximal auf eine Länge von einem Drittel der Länge des Rohrofens (9)
erstrecken,
daß
daß
der Probenträger (1) aus einem breiteren Halteteil (2), der in der Nähe der endseitigen Rohrofenöffnung,
(10) von der die Nuten (13; 13') ausgehen, angeordnet und dort in den Nuten (13; 13') fixiert ist und einem
sich an diesen Teil (2) anschließenden, schmaleren Teil (3), der sich freitragend im Abstand von der
Innenwand (14) im Inneren des Rohrofens (9) unterhalb der Bohrung (12) für die Einführung der Analysensubstanz
befindet, besteht
und daß
und daß
die Seiten des breiteren Teils (2) des Probenträgers (1) in die Nuten (13; 13') eingreifen und von ihrem,
dem Ofeninneren zugekehrten Bereich ausgehend zu der Ofenöffnung (10) hin, an der der breitere Teil (2)
des Probenträgers (9) beginnt, in der Weise keilförmig breiter oder dicker werden, daß der Probenträger (1)
einerseits über die ganze Länge seines breiteren Bereichs (2) durch die Nuten (13; 13·) geführt und
andererseits durch die durch die Form des breiteren, bzw. dickeren Teils des Probenträgers (2) bedingte
Keilwirkung in den Nuten (13; 13') durch einen festen Klemmsitz arretiert gehalten ist.
2. Rohrofen mit darin arretiertem Probenträger für die
elektrothermische Atomisierung von Analysenproben, mit
einer durchgehenden Bohrung im mittleren Bereich des Mantels des Rohrofens für die Einführung der Analysensubstanz
in das Ofeninnere
mit
mit
auf der Innenwand des Rohrofens je auf einer Umfangslinie
umlaufenden Stegen, von denen jeder zwei Nuten hat, die auf der Höhe einer gedachten Ebene, die sich
unterhalb der die längsverlaufende Mittellinie des Rohrofens horizontal durchsetzenden Ebene und parallel
zu dieser befindet, angeordnet sind und in denen der Probenträger in zur Längserstreckung des Rohrofens
paralleler Lage gelagert ist,
wobei
wobei
der im wesentlichen flache, blättchenförmige Probenträger aus einem breiteren Teil, der in Nähe einer der
zwei Rohrofenöffnungen angeordnet und dort fixiert ist und einem sich an diesen Teil anschließenden,
schmaleren Teil mit mindestens einer Vertiefung für die Aufnahme der Analysensubstanz, der in Nuten der
Stege im Abstand von der Innenwand im Inneren des Rohrofens unterhalb der Bohrung für die Aufgabe der
Analysensubstanz gelagert ist, besteht, dadurch gekennzeichnet, daß
der Rohrofen (9) von einem Ende (10) aus betrachtet, in seinem ersten Drittel an der Innenwand (14) mindestens
zwei im Abstand voneinander je auf einer Umfangslinie umlaufende Stege (18; 18') hat, von denen
jeder in seinem unteren Drittel zwei Nuten (17; 17· und 17"; 17'·■) aufweist, in denen der Probenträger
(1) gehalten ist
und daß
und daß
der Abstand des der Rohrofenöffnung (10) nächsten (18) von dem dem Rohrofeninneren nächsten Stegs (18·),
gemessen von der der Rohrofenöffnung (10) zugewandten Begrenzungsfläche des der Rohrofenöffnung (10)
nächsten Stegs (18) bis zu der dem Ofeninneren zugewandten Begrenzungsfläche des dem Ofeninneren
nächsten Stegs (18') höchstens der Länge der der Rohrofenwand (14) zugekehrten Seite des breiteren
Teils (2) des Probenträgers (1) entspricht und daß
sich einer der Stege (18; 18") direkt an oder in geringem Abstand von der Rohrofenöffnung (10) befindet
und daß
die Seiten des breiteren Teils (2) des Probenträgers (1) in die Nuten (17; 17'; 17"; 17''·) eingreifen
und von ihrem, dem Ofeninneren zugekehrten Bereich ausgehend zu der Ofenöffnung (10) hin, an der der
breitere Teil (2) des Probenträgers (1) beginnt, in der Weise keilförmig breiter oder dicker werden, daß
der Probenträger (1) einerseits durch die Nuten (17; 17i; 17"; 17·'') geführt und andererseits durch die
durch die Form des breiteren bzw. dickeren Teils (2) des Probenträgers (1) bedingte Keilwirkung in den
Nuten (17; 17·; 17"; 17···) mindestens des ofenöffnungsseitigen
Stegs (18) durch einen festen Klemmsitz arretiert gehalten ist
und daß der schmalere Teil (3) des Probenträgers (1) freitragend im Abstand von der Innenwand (14) in den
Innenraum des Rohrofens (9) bis mindestens unter die Bohrung (12) für die Einführung der Analysensubstanz
hineinragt.
3. Rohrofen mit darin arretiertem Probenträger entsprechend
Anspruch 2,
dadurch gekennzeichnet, daß
der Rohrofen (9) von einem Ende (10) aus betrachtet, in seinem ersten Drittel an der Innenwand (14)
einen auf einer Umfangslinie umlaufenden Steg (18) hat, der in seinem unteren Drittel zwei Nuten (17;
17') aufweist, in denen der Probenträger (1) gehalten ist.
4. Rohrofen mit darin arretiertem Probenträger nach den Ansprüchen 1, 2 und 3,
dadurch gekennzeichnet, daß
der Steigungswinkel (&agr;) , der die vom Inneren des Rohrofens (9) zum Rohrofenende (10) verlaufende
Verbreiterung oder Verdickung der in die Nuten (13; 13'; 17; 17'; 17"; 17'··) eingreifenden Seiten des
breiteren Teils (2) des Probenträgers (1) definiert, im Bereich zwischen 2 und 4° liegt.
5. Rohrofen mit darin arretiertem Probenträger nach den Ansprüchen 1, 2 und 3,
dadurch gekennzeichnet, daß
ein fester Klemmsitz des Probenträgers (1) in den Nuten (13; 13·; 17; 17·; 17", 17'") des Rohrofens (9)
dadurch erreicht ist, daß entweder die Höhe oder die Tiefe der in der Wand (14) oder in den Stegen (18;
18') des Rohrofens (9) befindlichen Nuten (13; 13'; 17; 17·; 17"; 17''') von der endseitigen Ofenöffnung
(10) ausgehend mit einem Neigungswinkel von 2 bis 4° kontinuierlich abnimmt und daß der Halteteil (2) des
Probenträgers (1) nicht keilförmig ausgebildet ist.
6. Rohrofen mit darin arretiertem Probenträger nach den Ansprüchen 1 bis 5,
dadurch gekennzeichnet, daß
die Nuten (13; 13·; 17; 17·; 17"; 17'·'), in die der
Probenträger (1) eingeschoben ist, keine Ecken aufweisen.
7. Rohrofen mit darin arretiertem Probenträger nach den
Ansprüchen 1 bis 6,
dadurch gekennzeichent, daß
die Nuten (13; 13'; 17; 17·; 17"; 17111J, in denen der
Probenträger (1) gehalten ist, einen im wesentlichen runden, jedoch an der Basis, d.h. der unteren Auflagefläche
des Probenträgers (1), in eine Waagerechte übergehenden und dem Ofeninneren zu offenen Querschnitt
haben.
8. Rohrofen mit darin arretiertem Probenträger nach den Ansprüchen 1, 2, 3, 4 und 5,
dadurch gekennzeichnet, daß
die Nuten (13; 13·; 17; 17·; 17"; 17111K in denen der
Probenträger (1) gehalten ist, einen mehreckigen Querschnitt haben, wobei die Winkel der Ecken größer
90° sind.
9. Rohrofen mit darin arretiertem Probenträger nach den Ansprüchen 1 bis 8,
dadurch gekennzeichnet, daß
die in den Nuten (13; 13·; 17; 17'; 17"; 17'") befindlichen
Bereiche der Seiten des Probenträgers (1) von den Nuten (13; 13'; 17; 17'; 17"; 17·'■) oben und
unten mindestens zum Teil umgriffen werden.
10. Rohrofen mit darin arretiertem Probenträger nach den Ansprüchen 1 bis 9,
dadurch gekennzeichnet, daß
die in die Nuten (13; 13·; 17; 17·; 17"; 17111J eingreifenden
Seiten des Probenträgers (1) der Form der Nuten komplementär sind.
11. Rohrofen mit darin arretiertem Probenträger nach den Ansprüchen 1 bis 9,
dadurch gekennzeichnet, daß
die in die Nuten (13; 13·; 17; 17'; 17"; 17"') eingreifenden
Seiten des Probenträgers (1) so ausgeführt sind, daß sie nur entlang begrenzter Bereiche an den
Flächen der Nuten anliegen.
12. Rohrofen mit darin arretiertem Probenträger nach den Ansprüchen 1 bis 11,
dadurch gekennzeichnet, daß
der Probenträger (1) auf der dem Ofenende (10) zugekehrten Seite, in der sich die Nuten (13; 13·; 17;
17·; 17"; 17·'') befinden, eine symmetrisch zu seiner
mittleren Längsachse verlaufende, zu dem bezeichneten Ofenende (10) hin offene, U-förmige Aussparung (7)
hat, so daß zwei Schenkel (6; 61) vorliegen, die eine gewisse Elastizität haben und die mindestens zum Teil
mit ihren ofenwandseitigen Bereichen in den Nuten (13; 131; 17; 17'; 17"; 17''') gelagert sind.
13. Rohrofen mit darin arretiertem Probenträger nach den Ansprüchen 1, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11 und 12,
dadurch gekennzeichnet, daß
die Länge der Nuten (13; 13') maximal 20 % der Länge
des Rohrofens (9) beträgt.
14. Rohrofen mit darin arretiertem Probenträger nach den
Ansprüchen 2 bis 12,
dadurch gekennzeichnet, daß
die Zone im Rohrofen, in denen die Stege (18; 18') für
die Aufnahme des Probenträgers (1) angeordnet sind, maximal 20 % der Länge des Rohrofens (9) beträgt.
15. Rohrofen mit darin arretiertem Probenträger nach den Ansprüchen 1, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11 und 12,
dadurch gekennzeichnet, daß
die Länge der Nuten (13; 13') maximal 15 % der Länge
des Rohrofens beträgt.
16. Rohrofen mit darin arretiertem Probenträger nach den Ansprüchen 2 bis 12,
dadurch gekennzeichnet, daß
die Zone im Rohrofen (9), in denen die Stege (18; 18')
für die Aufnahme des Probenträgers (1) angeordnet sind, maximal 15 % der Länge des Rohrofens (9) beträgt
17. Rohrofen itiitdarin arretiertem Probenträger nach den
Ansprüchen 1, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11, 12, 13 und 15,
dadurch gekennzeichnet, daß
die Länge des breiteren Teils (2) des Probenträgers
(1) der Länge der in der Ofenwand (14) befindlichen Nuten (13; 13·) entspricht.
18. Rohrofen mit darin arretiertem Probenträger nach den
Ansprüchen 2, 4 bis 12, sowie 14 und 16, dadurch gekennzeichnet, daß
die Länge des breiteren Teils (2) des Probenträgers (1) dem Abstand der Stege (18; 18'), gemessen von der
der Rohrofenöffnung (10) zugewandten Begrenzungsfläche des der Rohrofenöffnung (10) näheren Stegs (18) bis zu
der dem Ofeninneren zugewandten Begrenzungsfläche des dem Ofeninneren nächsten Stegs (181) entspricht.
19. Rohrofen mit darin arretiertem Probenträger nach den Ansprüchen 1 bis 18,
dadurch gekennzeichnet, daß
der Probenträger (1) aus mit Pyrokohlenstoff oder Pyrographit beschichtetem Elektrographit besteht.
20. Rohrofen mit darin arretiertem Probenträger nach den Ansprüchen 1 bis 19,
dadurch gekennzeichnet, daß
der Rohrofen (9) mit dem darin arretierten Probenträger (1), mindestens was den Innenbereich des
Rohrofens (9) und den Probenträger (1) betrifft, mit Pyrokohlenstoff (21) beschichtet ist.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE9209626U DE9209626U1 (de) | 1992-07-17 | 1992-07-17 | Rohrofen mit darin arretiertem Probenträger für die elektrothermische Atomisierung |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE9209626U DE9209626U1 (de) | 1992-07-17 | 1992-07-17 | Rohrofen mit darin arretiertem Probenträger für die elektrothermische Atomisierung |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
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DE9209626U1 true DE9209626U1 (de) | 1992-09-03 |
Family
ID=6881735
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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DE9209626U Expired - Lifetime DE9209626U1 (de) | 1992-07-17 | 1992-07-17 | Rohrofen mit darin arretiertem Probenträger für die elektrothermische Atomisierung |
Country Status (1)
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1992
- 1992-07-17 DE DE9209626U patent/DE9209626U1/de not_active Expired - Lifetime
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