DE8714926U1 - Graphite tube furnace with sample carrier for atomic absorption spectroscopy - Google Patents
Graphite tube furnace with sample carrier for atomic absorption spectroscopyInfo
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Description
Die Erfindung betrifft einen Graphitrohrofen mix Probenträger für die Atomabsorptionsspektroskopie.The invention relates to a graphite tube furnace mix sample carrier for atomic absorption spectroscopy.
Die erste von L1vov vorgeschlagene Vorrichtung für atomabsorptionsspektroskopische Analysen enthielt einen Graphitrohrofen, in dem nach Erhitzen auf eine vorgegebene Temperatur die Probe in einem Graphittiegel oder Probenträger eingeführt wurde, der unabhängig vom Rohrofen erhitzt werden konnte. Verdampfung und Atomisierung der Probensubstanz und die Messung der Absorption erfolgt bei dieser Vorrichtung unter reproduzierbaren definierten Budingungen,so daß die Streuung der Meßwerte vergleichsweise klein ist. Vorrichtung und Meßverfahren sind aber mit größerem Aufwand verbunden und in der Folge wurden deshalb verschiedene Vereinfachungen vorgeschlagen, z.B. der Ofen nach Massmann. Der Probenträger hat bei allen abgewandelten Vorrichtungen keinen eigenen Widerstandsheizkreis, so daß Probenträger und Prob£ nach Einführung in den Graphitrohrofen im wesentlichen durch Strahlung erhitzt werden. Zwangsläufig gibt es dabei in der pulsartigen Aufheizphase eine Temperaturdifferenz zwischen Probenträger und Mantel des Graphitrohrofens, die weniger gut zu reproduzieren ist und entsprechend Genauigkeit und Empfindlichkeit der Analyse beeinträchtigen kann.The first device for atomic absorption spectroscopic analyses proposed by L 1 vov contained a graphite tube furnace in which, after heating to a predetermined temperature, the sample was introduced into a graphite crucible or sample carrier which could be heated independently of the tube furnace. With this device, evaporation and atomization of the sample substance and the measurement of absorption take place under reproducible, defined conditions, so that the scatter of the measured values is comparatively small. However, the device and measuring method involve greater expenditure and various simplifications have been proposed as a result, e.g. the Massmann furnace. In all modified devices, the sample carrier does not have its own resistance heating circuit, so that after introduction into the graphite tube furnace, the sample carrier and sample are essentially heated by radiation. Inevitably, in the pulsed heating phase there is a temperature difference between the sample carrier and the casing of the graphite tube furnace, which is less easy to reproduce and can therefore impair the accuracy and sensitivity of the analysis.
till IIItill III
Ein Probenträger, der eine kleinere KontaktfLache mit dem
Mantel des Graphitrohrofens hat als die quaderförmigen
Standard-Probenträger, ist die "Pin Platform" (loc.cit).
Dieser Probenträger ruht zur Verkleinerung der Kontaktflächen mit stiftartigen Stützen auf der Mantelfläche
des Ofens. Die Lösung hat aber einige Nachteile, die
einer allgemeinen Anwendung entgegenstehen. Die Lage des
Probentrlgers im Graphitrohrofen ist nicht zwangsläufig
festgelegt, so daß sein genauer Ort im Rohrofen vomA sample carrier that has a smaller contact area with the
The casing of the graphite tube furnace has the cuboid
The standard sample carrier is the "Pin Platform" (loc.cit).
This sample carrier rests on the surface with pin-like supports to reduce the contact areas
of the oven. However, the solution has some disadvantages, which
prevent general application. The situation of the
Sample carrier in the graphite furnace is not necessarily
so that its exact location in the tube furnace can be determined
H9 FeLk und A« Glismann erkannten, daß die TemperätUrdifferenz Und die Aufheizrate des Probenträgers beiH 9 FeLk and A« Glismann recognized that the temperature difference and the heating rate of the sample carrier at
konstanter Aüfheizfäte des Ghaphitrohrsfens wesentlich |constant heating of the galaphite tube furnace essential |
durch elektrische Kontakte zwischen Rohrmäntel Und ;through electrical contacts between pipe sheaths and;
mantel aufliegenden Probenträger fließt <Fresenius · fThe sample carrier resting on the jacket flows <Fresenius · f
schiedener Temperaturdifferenzen und Aufheizraten/ z*B* jdifferent temperature differences and heating rates/ z*B* j
bei der Bestimmung kleiner Bleigehalte im Blut/ haben Jin determining small amounts of lead in the blood/ have J
die Analysenmethode für diese Bestimmung nicht geeignet |the analytical method is not suitable for this determination |
war* Es gab vor allem beträchtliche Unterschiede in der 1was* There were significant differences in the 1
Auslösezeit des Signals und der integralen Absorption, die | offensichtlich auf Unterschiede in der Erhitzurtgsgeschwindig- |Trigger time of the signal and the integral absorption, which | obviously due to differences in the heating rate |
keit der Probe zurückgehen. Die üblichen Probeträger werden !ity of the sample. The usual sample carriers are !
nach den Autoren nicht nur durch Strählung, sondern auch \ According to the authors, not only by radiation, but also \
durch Wärmeleitung und Joule1sehe Wärme erhitzt. Zur 1heated by heat conduction and Joule 1 heat. To 1
trägern vorgeschlagen, die ausschließlich durch Strahlung \ carriers that are exclusively by radiation \
erhitzt werden und in einer reproduzierbaren Lage im |heated and in a reproducible position in the |
• a• a
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• &igr; &igr;•&igr;&igr;
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Geschick des Bedienungspersonals abhängt, die Erhitzung des Trägers durch Jcule'sche Wärme Wird nicht vollkommen ausgeschlossen und schließlich schränken die stiftartigen Stützen die Werkstoffwah I für den Probenträger wesentlich ein. Mit Stiften versehene Probenträger Lassen sich nur aus besonderen Graphitarten herstellen, Z4B* aus Glaskohlenstoff, der schwer bearbeitbar und nicht in der Reinheit herzustellen ist/ die andere Graphitsorten haben. Aus dem zur Herstellung von Probenträgern in.der Regel Verwendeten Reinstgraphit lassen sich wegen der kleineren Festigkeit nur Träger mit breiteren, schienenförmigen Auflagen herausarbeiten, die größere Kontaktflächen mit dem Mantel des Graphitrohrofens haben und entsprechend •inen größeren Stromfluß durch den Träger.The skill of the operating personnel depends on the heating of the carrier by Jcule's heat. This cannot be completely ruled out and, finally, the pin-like supports significantly restrict the choice of material for the sample carrier. Sample carriers with pins can only be made from special types of graphite, such as glassy carbon, which is difficult to work and cannot be produced in the purity that other types of graphite have. Due to its lower strength, the ultrapure graphite generally used to make sample carriers can only be used to produce carriers with wider, rail-like supports, which have larger contact surfaces with the casing of the graphite tube furnace and, accordingly, a larger current flow through the carrier.
Der Erfindung liegt deshalb die Aufgabe zugrunde, einen aus einer beliebigen Graphitsorte bestehenden Probenträger in einer reproduzierbaren Lage in dem Graphitröhrofen derart anzuordnen, daß beim Erhitzen des Ofens kein elektrischer Strom durch den Träger fließt.The invention is therefore based on the object of arranging a sample carrier consisting of any type of graphite in a reproducible position in the graphite tube furnace in such a way that no electrical current flows through the carrier when the furnace is heated.
Die Aufgabe wird mit einer Vorrichtung der eingangs genannten Art dadurch gelöst, daß der plattenförmige Probenträger in Nuten eingehängt ist, die in den Mantel des Rohrofens eingearbeitet sind.The task is solved with a device of the type mentioned above in that the plate-shaped sample carrier is suspended in grooves which are incorporated into the shell of the tube furnace.
Die Nuten , die vorzugsweise einen trapezförmigen Querschnitt aufweisen, erstrecken sich in axialer Richtung von einer Stirnfläche des Röhröfens und enden im Abstand von der zweiten Stirnfläche. Der plattenförtnige Probenträger, der ebenfalls einen trapezförmigen Querschnitt hat oder mit stegartigen Auskragungen versehen ist, wird an der einen Stirnfläche des RohrofensThe grooves, which preferably have a trapezoidal cross-section, extend in the axial direction from one end face of the tube furnace and end at a distance from the second end face. The plate-shaped sample carrier, which also has a trapezoidal cross-section or is provided with web-like projections, is attached to one end face of the tube furnace.
in die Nuten eingehängt und bis zum Anschlag in das Rohr geschoben. Ein körperlicher Kontakt zwischen dem Mantel des Graphitrohrofens und dem Probenträger besteht f- nur im Bereich der Nuten .in einem schmalen linien-are hung in the grooves and pushed into the tube until it stops. Physical contact between the casing of the graphite tube furnace and the sample carrier only exists in the area of the grooves in a narrow linear
förmigen Bereich, da nach einer bevorzugten Ausbildung die Flächen nicht parallel sind, in dem sich Rohrofen und Probenträger berühren. Entsprechend sind Wärmefluß und Stromleitung zwischen Rohrofen und Probenträger sehr gering. Durch die Verbindung wird schließlich eindeutig und wiederholbar die Position des Probenträgers im Rohrofen festgelegt. Auch weniger geschicktes Bedienungspersonal kann ohne Verwendung von Spezialwerkzeugen Probenträger Leicht auswechseln, was besonders die Analyse fester Substanzen erleichtert.shaped area, since according to a preferred design the surfaces are not parallel in which the tube furnace and sample carrier touch. Accordingly, heat flow and current conduction between the tube furnace and sample carrier are very low. The connection ultimately determines the position of the sample carrier in the tube furnace clearly and repeatably. Even less skilled operating personnel can easily replace sample carriers without using special tools, which makes the analysis of solid substances particularly easy.
Der Probenträger besteht aus einer beliebigen Graphitsorte, wie Elektrographit, Pyrographit oder Glaskohlen-Stoff. Bevorzugt wird die Herstellung des Trägers aus R.ei nstgraphi t, der aus E lektrographi t gewonnen wird, leicht zu bearbeiten ist und die erforderliche Reinheit aufweist. Der Träger kann oberflächlich in bekannter Weise mit einer dünnen Pyrographit-Schicht überzogen sein, um etwa seine Benetzbarkeit der Analysensubstanz anzupassen.The sample carrier consists of any type of graphite, such as electrographite, pyrographite or glassy carbon. It is preferred to manufacture the carrier from pure graphite, which is obtained from electrographite, is easy to process and has the required purity. The surface of the carrier can be coated in a known manner with a thin layer of pyrographite in order to adapt its wettability to the analysis substance.
Der Probenträger wird in den kalten oder vorgeheizten Röhrö'fen eingeschoben und fast äussch Li eß Li ch durch Temperäturstrählung erhitzt, so daß insbesondere aef-Temperaturanstieg in der Probe, die Verdampfung und Atomisierung der Analysensubstanz durch die elektrische •elastung des Graphitrohrofens eingestellt und kontrolliert Wird« Bei einem vorgegebenen Analysenprogramm ist die Streuung der Auslösezeit für die Signale sehr klein und Hie Wiederholbarkeit der Messungen außerordentlich gut. JHe Probenträger bestehen aus den Graphit- oder Kohlen-Itoffsorten, die den jeweiligen AiIa lysenbedi ngungen am fcesten entsprechen und beispielsweise eine bestimmte Porosität, Härte oder Reinheit haben. Eine Beschränkung •uf Glaskohlenstoff, wie bei der bekannten "Pin Platform", (Qibt es nirht.The sample carrier is inserted into the cold or preheated tube furnace and heated almost entirely by thermal radiation, so that the temperature rise in the sample, the evaporation and atomization of the analysis substance are set and controlled by the electrical load of the graphite tube furnace. With a given analysis program, the scatter of the trigger time for the signals is very small and the repeatability of the measurements is extremely good. The sample carriers consist of the types of graphite or carbon that best correspond to the respective analysis conditions and, for example, have a certain porosity, hardness or purity. There is no restriction to glassy carbon, as with the well-known "pin platform".
Versuche mit der Vorrichtung zeigten außer den beschriebenen Vorteilen eine andere Verbesserung, die besonders bei der Zeeman-Untergrundkorrektur zum Tragen kömmt. Die gesamte Vorrichtung wird dabei in ein starkes Magnetfeld gebracht, wobei die auftretenden Schwingungen zum T»iL so stark sind, daß der Probenträger aus dem Graphitrohrofen bewegt wird. Probenträger, die durch die Verbindung gehalten sind, verändern ihre Lage relativ zum Graphitrohfofen nicht und eignen sich auch für dieses AnaLyseverfahren.In addition to the advantages described, tests with the device showed another improvement, which is particularly evident in the Zeeman background correction. The entire device is placed in a strong magnetic field, whereby the resulting vibrations are so strong that the sample carrier is moved out of the graphite furnace. Sample carriers held by the connection do not change their position relative to the graphite furnace and are also suitable for this analysis method.
Die Erfindung wira nachfolgend anhand von Zeichnungen erläutert. Es zeigen:The invention is explained below using drawings. They show:
eingehängtem Probenträger,suspended sample carrier,
Fig. 1b- den Ausschnitt Z in Fig. 1 aJf fFig. 1b- section Z in Fig. 1 a Jf f
Fig. 2 - die perspektivische Darstellung eines Graphitrohrofens mit Probenträger.Fig. 2 - the perspective view of a graphite tube furnace with sample carrier.
In den Fig. 1 a und 1 b ist der Graphitrohrofen 1 mit Nuten 2 versehen, in die der Probenträger 3 eingehängt ist. Nuten und Probenträger sind trapezförmig ausgebildet. Die Flächen 4 und 5 sind nicht parallel, so daß ein Kontakt, über den elektrischer Strom und Wärme vom Graphitrohrofen 1 in den Probenträger 2 fliaßen kann, nur Längs der Berührungslinie 6 besteht. Fig. 2 gibt die Lage des Probenträgers 3 im Graphitrohrofen 1 wieder. Der Probenträger 3, der etwas kürzer als der Rohrofen ist, ist in die Nuten 2 C Fi g * 1) eingehängt, die zur Bildung eines Anschlages 7 im Abstand 8 von dem hinteren Ende 9 des Rohrofens 1 enden. Die Lage des Probenträgers wird damit in axialer Richtung festgelegt.In Fig. 1 a and 1 b, the graphite tube furnace 1 is provided with grooves 2 into which the sample carrier 3 is suspended. The grooves and sample carrier are trapezoidal in shape. The surfaces 4 and 5 are not parallel, so that contact, through which electrical current and heat can flow from the graphite tube furnace 1 into the sample carrier 2, only exists along the contact line 6. Fig. 2 shows the position of the sample carrier 3 in the graphite tube furnace 1. The sample carrier 3, which is somewhat shorter than the tube furnace, is suspended in the grooves 2 (Fig. 1), which end at a distance 8 from the rear end 9 of the tube furnace 1 to form a stop 7. The position of the sample carrier is thus fixed in the axial direction.
* &igr; f *·&igr; ti tr I* &igr; f *·&igr; ti tr I
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| DE8714926U DE8714926U1 (en) | 1987-11-10 | 1987-11-10 | Graphite tube furnace with sample carrier for atomic absorption spectroscopy |
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| DE8714926U1 true DE8714926U1 (en) | 1988-01-28 |
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| DE8714926U Expired DE8714926U1 (en) | 1987-11-10 | 1987-11-10 | Graphite tube furnace with sample carrier for atomic absorption spectroscopy |
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| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE8714926U1 (en) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2634021A1 (en) * | 1988-07-09 | 1990-01-12 | Ringsdorff Werke Gmbh | GRAPHITE TUBE OVEN WITH SAMPLE SUPPORT FOR ATOMIC ABSORPTION SPECTROSCOPY |
| EP0442009A1 (en) * | 1990-02-15 | 1991-08-21 | Ringsdorff-Werke GmbH | Tubular graphite furnace with a sample carrier with positive location means for atomic absorbtion spectroscopy |
| US5083864A (en) * | 1990-02-15 | 1992-01-28 | Ringsdorff-Werke Gmbh | Graphite tube furnace with stationary specimen support for atomic absorption spectoscopy |
| EP0579085A2 (en) * | 1992-07-17 | 1994-01-19 | Sgl Carbon Ag | Tubular furnace with sample carrier with positive location means for electrothermal atomisation |
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-
1987
- 1987-11-10 DE DE8714926U patent/DE8714926U1/en not_active Expired
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| EP0579085A3 (en) * | 1992-07-17 | 1994-06-01 | Ringsdorff Werke Gmbh | Tubular furnace with sample carrier with positive location means for electrothermal atomisation |
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