DE7017860U - DEVICE FOR THE INTRODUCTION OF SOLIDS INTO ATOMIC ABSORPTION SPECTROMETERS. - Google Patents
DEVICE FOR THE INTRODUCTION OF SOLIDS INTO ATOMIC ABSORPTION SPECTROMETERS.Info
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Description
Bodenseewerk Perkin-Elmer & Co. GmbH, Überlingen/Bodensee Bodenseewerk Perkin-Elmer & Co. GmbH, Überlingen / Bodensee
Einrichtung zur Einführung von Peststoffen in Atomabsorptionsspektrometern Facility for the introduction of pesticides into atomic absorption spectrometers
Die Erfindung betrifft eine Einrichtung zur Einführung von Peststoffen in Graphitrohrküvetten von flammenlosen Atomabsorptionsspektrometern. The invention relates to a device for introducing Contaminants in graphite tube cuvettes from flameless atomic absorption spectrometers.
Bei Atomabsorptionsspektrometern wird eine Materialprobe auf sehr hohe Temperaturen, gewöhnlich auf ca. 20000C, erhitzt. Dabei dissoziiert die Probe in Atome, deren Absorption bei einer Resonanzwellenlänge gemessen wird. Eine flammenlose Ausführungsform eines solchen Geräts besteht aus einem mit Schutzgas umspülten Graphitrohr, das mit elektrischem Strom auf die genannte hohe Temperatur erhitzt wird. Dieses Graphitrohr befindet sich zusammen mit den Elektroden in einem gekühlten Gehäuse. Üblicherweise wird bei einemIn atomic absorption spectrometers, a material sample is heated to very high temperatures, usually to approx. 2000 ° C. The sample dissociates into atoms, the absorption of which is measured at a resonance wavelength. A flameless embodiment of such a device consists of a graphite tube surrounded by protective gas, which is heated to the high temperature mentioned with an electric current. This graphite tube is located together with the electrodes in a cooled housing. Usually a
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ipooltenkaese Hauptbahnhofipooltenkaese main station
Gerät dieser Art die zu untersuchende Probe in flüssiger Form durch eine seitlich im Küvettenmantel befindliche Öffnung mit einer Injektionsspritze oder ähnlichen Mitteln in die Küvette eingebracht; dadurch sind auch quantitative Bestimmungen möglich. Mit festem Probenmaterial können Untersuchungen dieser Art nicht oder nur unter großen Schwierigkeiten durchgeführt werden, da die Pestkörper of nicht genügend feinkörnig und nicht hinreichend gleichmäßig feinkörnig sind, um auf die übliche Weise in eine Graphitrohrküvette eingeführt werden zu können.Device of this type the sample to be examined in liquid form through an opening in the side of the cuvette jacket with a hypodermic syringe or similar means in the cuvette inserted; this also enables quantitative determinations. Investigations can be carried out with solid sample material this type cannot be carried out or only with great difficulty, since the plague bodies often do not are sufficiently fine-grained and not sufficiently evenly fine-grained to be put into a graphite tube in the usual way to be able to be introduced.
Ein wesentlicher Kachteil besteht weiter darin, daß mit der üblichen Methode die Menge des eingebrachten Peststoffes nicht mit der gewünschten Genauigkeit bestimmt werden kann.An essential disadvantage is that with the usual method, the amount of pesticide introduced cannot be determined with the desired accuracy.
Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, eine Einrichtung zu schaffen, die es gestattet, Peststoffe, und zwar in genau bekannter Menge, in Graphitrohrküvetten zur Durchführung von Atomabsorptionsmessungen einzubringen.The object of the present invention is to provide a device that allows pesticides, and to be introduced into graphite tube cuvettes for carrying out atomic absorption measurements in precisely known quantities.
Erfindungsgemäß ist dies dadurch möglich, daß ein Probengefäß lösbar mit einem Träger verbunden ist, und daß der Träger in einer geeigneten Halterung beweglich ist. Dabei besteht das Probengefäß vorzugsweise aus einem chemisch resistenten Material, z.B. Platin, Titan. Es wird von einer üblichen, reversibel betätigbaren und leicht lösbaren Klemmvorrichtung gehalten.According to the invention this is possible in that a sample vessel is detachably connected to a carrier, and that the Carrier is movable in a suitable holder. The sample vessel preferably consists of a chemically resistant one Material, e.g. platinum, titanium. It is from a conventional, reversibly operable and easily detachable Clamping device held.
Bei der Einrichtung nach der Erfindung ist der Träger vorteilhafterweise an einem Ende eines Stempels angeordnet,In the device according to the invention, the carrier is advantageous arranged at one end of a stamp,
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der in einer zylindrischen Halterung koaxial geführt ist, und der an seinem anderen Ende einen Griff trägt, an dem an sich bekannte Mittel für die reversible Betätigung der Klemmvorrichtung vorgesehen sind. Der Stempel wird zwischen entsprechenden Anschlägen so geführt, daß die Drehung um seine Längsachse auf 180° begrenzt ist und daß eine Verschiebung des Stempels in seiner Längsf.chse in ihrer Größe auf die halbe Länge einer Graphitrohrküvette begrenzt ist.which is guided coaxially in a cylindrical holder, and which carries a handle at its other end on which means known per se are provided for the reversible actuation of the clamping device. The stamp is between corresponding stops guided so that the rotation about its longitudinal axis is limited to 180 ° and that a shift The size of the stamp in its longitudinal leg is limited to half the length of a graphite tube.
Bei der erfindungsgemäßen Einrichtung ist die zylindrische Halterung an der dem Stempelgriff gegenüberliegenden Seite auf ihrer Außenseite konisch verjüngt ausgebildet, die Stempelführung weist an diesem Ende eine Erweiterung auf, deren Volumen größer ist als das der Klemmvorrichtung mit dem Probengefäß.In the device according to the invention, the cylindrical holder is on the side opposite the punch handle conically tapered on its outside, the punch guide has an extension at this end, whose volume is greater than that of the clamping device with the sample vessel.
Zweckmäßigerweise wird bei der Einrichtung nach der Erfindung die äußere konische Verjüngung der Halterung so ausgebildet, daß sie zum äußeren Konus der Elektrode, die sich am Ende des Graphitrohres befindet, komplementär ausgebildet ist. Dadurch kann die Halterung in den Konus der Elektrode eingepaßt werden. Durch die Bewegung des Stempels, der das Probengefäü trägt und in der Halterung geführt ist, an den einen Anschlag wird die Probe in die Erweiterung am Ende der Halterung eingebracht; wird der Stempel an den anderen Anschlag bewegt, so wird die Probe vom Ende her in die Mitte des Graphitrohres eingeführt.In the device according to the invention, the outer conical tapering of the holder is expediently designed in such a way that that they are designed to be complementary to the outer cone of the electrode, which is located at the end of the graphite tube is. This allows the holder to be fitted into the cone of the electrode. By the movement of the stamp, which carries the sample vessel and is guided in the holder, the sample is inserted into the extension on the one stop Inserted end of bracket; if the punch is moved to the other stop, the sample is moved from the end into introduced the center of the graphite tube.
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Die Erfindung besteht weiter dari:., daß die die Elektrode, das Graphitrohr und die VersorgungsZuführungen (für Heizstrom, Kühlwasser, Schutzgas) enthaltende Graphitrohrküvette eines flammenlosen Absoroptionsspektrometers zwischen zwei Stellungen beweglich angeordnet ist, wobei in der einen Stellung das Graphitrohr vom Ende her zugänglich ist. Dabei ist in der ersten Stellung der Graphitrohrküvette das Graphitrohr im optischen Strahlengang des Spektrometers justiert, während sie sich in der zweiten Stellung außerhalb des Gerätes befindet, so daß das Graphitrohr durch die Elektrode hindurch von seinen Enden her zugänglich ist. Dazu wird die Graphitrohrküvette auf einer Platte fest montiert, wobei diese Platte gegenüber einer in dem Spektrometer angebrachten Grundplatte zwei Positionen einnehmen kann, nämlich eine Lage, in der die Graphitrohrküvette optisch justiert ist, und eine zweite Lage, in der diese Hatte so gegenüber der Grundplatte des Gerätes verlagert ist, daß die Graphitrohrküvette sich außerhalb des Gerätes befindet. The invention further consists in:. That the electrode, the graphite tube and the supply lines (for heating current, Cooling water, protective gas) containing graphite tube of a flameless absorption spectrometer between is arranged to be movable in two positions, the graphite tube being accessible from the end in one position is. The graphite tube is in the first position of the graphite tube in the optical path of the spectrometer adjusted while it is in the second position outside the device, so that the graphite tube is accessible through the electrode from its ends. For this purpose, the graphite tube is placed on a plate fixedly mounted, this plate occupying two positions in relation to a base plate mounted in the spectrometer can, namely a position in which the graphite tube is optically adjusted, and a second position in which it had is displaced in relation to the base plate of the device that the graphite tube is outside the device.
Die Erfindung ist nachstehend an einem Ausführungsbeispiel unter Bezugnahme auf die zugehörigen Zeichnungen näher erläutert: The invention is based on an exemplary embodiment below explained in more detail with reference to the accompanying drawings:
Figur 1 zeigt einen Schnitt durch dieFigure 1 shows a section through the
Halterung der erfindungsgemäßen Einrichtung nach dem Einsetzen in die Elektrode.Holder of the device according to the invention after insertion into the electrode.
Figur 2 zeigt einen Schnitt durch dieFigure 2 shows a section through the
erfindungsgemäße Anordnung einer Graphitrohrküvette.arrangement of a graphite tube according to the invention.
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In -P'igur 1 ist die Halterung 3 mit ihrem konischen Ende in den Au-ienkonus 9 der Elektrode 10 eingepaßt. Der Stempel 4 mit der. Griff 4' trägt an seinem 2nde das Probengefäß 1, das von einem Träger 2 gehalten wird. In der gezeigten Stellung ist der axial in der Halterung 3 geführte Stempel ί bis zum Anschlag 6, 6' eingeschoben, so daß das Probengefäö 1, das von dem Träger 2 gehalten wird, bis in die Mitte des Graphitrohres 7 eingeführt ist. Man erkennt, daß durch eine gegensinnige Verschiebung des Stempels bis zur Berührung des Anschlages 6' das Probengefäß in die Halterung 3 eingebracht wird. Figur 2 zeigt die Anordnung der Graphitrohrküvette 11 in einem flammenlosen Atomabsorptionsspektrometer, in dem sich das - nicht gezeigte - Graphitrohr befindet. Die Graphitrohrküvette 11 ist über die Justiervorrichtung 12 mit einer Platte 13 fest verbunden. Die Platte 13 tragt zwei Bohrungen 14 und 14', von denen nur eine bei dieser Darstellungsart sichtbar ist. In der gezeigten Stellung greift die Bohrung I4 - und entsprechend auch die nicht gezeigte Bohrung 14' - in eine der Höhe nach versteilbare Justiereinrichtung 17, die an einer festen Grundplatte 16 des Gerätes angebracht ist. In dieser Lage ist die Graphitrohrküvette im optischen Strahlengang des Gerätes justiert. Platte 13 trägt an einer anderen Stelle einen Anschlaghaken 15» beim Herausklappen der Platte 13 um dfiS Scharnier 18 wird die Platte 13 mit der justierten Grapnitrohrküvette 11 verschwenkt bis der Anschlaghaken 15 gegen die feste Grundplatte 16 stößt.In Figure 1, the holder 3 is fitted with its conical end into the outer cone 9 of the electrode 10. The stamp 4 with the. Handle 4 'carries the sample vessel 1 on its 2nde, which is held by a carrier 2. In the position shown, the punch ί guided axially in the holder 3 is pushed in as far as the stop 6, 6 ', so that the sample vessel 1, which is held by the carrier 2, is inserted into the center of the graphite tube 7. It can be seen that the sample vessel is introduced into the holder 3 by displacing the plunger in opposite directions until it touches the stop 6 '. FIG. 2 shows the arrangement of the graphite tube 11 in a flameless atomic absorption spectrometer in which the graphite tube (not shown) is located. The graphite tube 11 is firmly connected to a plate 13 via the adjusting device 12. The plate 13 has two bores 14 and 14 ', only one of which is visible in this type of representation. In the position shown, the bore I4 - and accordingly also the bore 14 ', not shown - engages in an adjusting device 17 which is adjustable in height and which is attached to a fixed base plate 16 of the device. In this position the graphite tube is adjusted in the optical beam path of the device. Plate 13 carries a stop hook 15 at a different point.
Die Wirkungsweise der Einrichtung nach der Erfindung wird im folgenden beschrieben:The operation of the device according to the invention is described below:
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Das P" :'· gefäß 1 wird mit einer hinreichenden Menge, z.B. ca. (j r mg. einer Ρτο^θηβν^Β+.β.τιζ gewogen- M"i t Hilfe der Klemiu·. crrichtung wird das Schiffchen ohne Benutzung weiterer Hilfsmittel von der Y/aagschale entfernt und durch die Bewegung des Stempels 4 an den Anschlag 6' in die Erweiterung 8 der Halterung 3 eingebracht. !lach Justierung des Atonabsorptionsspektromc*e: s z.B. über die Justiervorrichtungen 12 und 17 wird die Platte 13, die die Graphitroi .?-■ küvette 11 trägt, um das Scharnier 18 verschwenkt. Dadurch befindet sich die Graphitrohrküvette 11 außerhalb des Gerätes, so daß das Graphitrohr 7 mit den Elektroden 10 vom Ende her zugänglich wird. Die Halterung 3 wird in den Konnus 9 der Elektrode 10 eingepaßt, der Stempel 4 bis zv.u Anschlag 6, 6' bewegt, wodurch das Probengefäß 1 in die Mitte des Graphitrohres 7 gebracht wird, und der Stempel 4 um seine Längsachse zum anderen Anschlag 5' gedreht. Dabei entleert sich das Probengefäß 1 zum größten Teil in das Graphitrohr. Anschließend wird der Stempel 4 bis zum Anschlag 6' zurückgezogen; dadurch wird das Probengefäß 1 wieder in die Erweiterung 8 am Ende der Halterung 3 eingebracht, so daß die Halterung 3 wieder aus der Elektrode 10 herausgezogen werden kann. In der ,reschilderten Weise kann das Probengefäß aus der Halterung 3 auf die Waage zurückgebracht werden, so daß durch Zurückwägen des Probengefäßes die Menge der in die Graphitrohrküvette eingebrachten Substanz sehr genau bekannt ist.The P "'· vessel 1 is supplied with a sufficient amount, for example, about (j r a Ρτο mg θηβν ^ ^ + Β .β.τιζ gewogen- M." It using the Klemiu · crrichtung is the boat without using further. Aids are removed from the Y / aagschale and brought into the extension 8 of the holder 3 by the movement of the punch 4 against the stop 6 ' the Graphitroi -. ■ cuvette 11 carries, pivoted about the hinge 18 a result, the graphite tube 11 is located outside of the device, so that the graphite tube 7 is accessible to the electrode 10 from the end, the holder 3 is in the Konnus. 9. electrode 10 fitted, the plunger 4 to zv.u stop 6, 6 'moves, whereby the sample vessel 1 is brought into the center of the graphite tube 7 and the plunger 4 about its longitudinal axis to the other stop 5' is rotated. in this case, the sample vessel drained 1 into the graphite tube for the most part The punch 4 is then withdrawn as far as the stop 6 '; as a result, the sample vessel 1 is reinserted into the extension 8 at the end of the holder 3, so that the holder 3 can be pulled out of the electrode 10 again. In the manner described, the sample vessel can be brought back from the holder 3 onto the balance, so that the amount of the substance introduced into the graphite tube is known very precisely by reweighing the sample vessel.
Im Anschluß daran wird die die Graphitrohrküvette 11 tragende Platte 13 um das Scharnier 18 auf die Grundplatte 16 zurückgeklappt und befindet sich sogiich in einer für dieSubsequently, the graphite tube 11 carrying Plate 13 around hinge 18 on base plate 16 folded back and is even in a for the
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Durchführung der Atomabsorptionsüessur.g geeigneten Lage, die in der üblichen V/eise durc : Aufheizen des C-raphitr^hres geschieht.Carry out the atomic absorption measurement in a suitable position, which takes place in the usual manner by heating up the C-raphite hearth.
Die spezielle Ausbildung des Atomabsorptionsspektrometers mit einer herausklappbaren Graphitrohrküvette 11 bietet auch noch andere Vorteile. Dazu gehört, daß es auf diese Weise sehr einfach wird, die Justierung der Lampe, die die für die Messung notwendige Kesonanzwellenlänge ausstrahlt, vorzunehmen.The special training of the atomic absorption spectrometer with a fold-out graphite tube 11 other advantages too. This also means that it is very easy to adjust the lamp that the emits the resonance wavelength necessary for the measurement.
Außerdem ist es bei Einrichtung der vorgenannten Art sehr einfach, die Graphitrohre auszutauschen, falls dies erforderlich wird.In addition, when setting up the aforementioned type, it is very easy to replace the graphite tubes, if necessary will.
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Claims (13)
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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DE7017860U DE7017860U (en) | 1970-05-13 | 1970-05-13 | DEVICE FOR THE INTRODUCTION OF SOLIDS INTO ATOMIC ABSORPTION SPECTROMETERS. |
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ID=34173747
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DE7017860U Expired DE7017860U (en) | 1970-05-13 | 1970-05-13 | DEVICE FOR THE INTRODUCTION OF SOLIDS INTO ATOMIC ABSORPTION SPECTROMETERS. |
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DE (1) | DE7017860U (en) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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EP0168113A2 (en) * | 1984-07-09 | 1986-01-15 | Philips Electronics Uk Limited | Electrothermal atomiser |
DE9210876U1 (en) * | 1992-08-19 | 1992-10-15 | Schunk Kohlenstofftechnik Gmbh, 6301 Heuchelheim, De | |
DE19728836C1 (en) * | 1997-07-05 | 1999-02-11 | Friese Klaus Peter | Device for the electrothermal evaporation of sample components to be determined |
-
1970
- 1970-05-13 DE DE7017860U patent/DE7017860U/en not_active Expired
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