DE908793C - Verfahren zur Herstellung von waesserigen Kunststoffdispersionen - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von waesserigen Kunststoffdispersionen

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DE908793C DEC4659A DEC0004659A DE908793C DE 908793 C DE908793 C DE 908793C DE C4659 A DEC4659 A DE C4659A DE C0004659 A DEC0004659 A DE C0004659A DE 908793 C DE908793 C DE 908793C
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Description

Es ist bekannt, daß man durch die Anlagerung von Alkylenoxyden, insbesondere von Äthylenoxyd, unlösliche oder nur beschränkt lösliche Körper wasserlöslich machen kann. Es ist ferner bekannt, daß wässerige Lösungen von Eiweißkörpern, die durch Umsetzung mit Formaldehyd irreversibel gelierbar sind, nach der Umsetzung mit Äthylen- oder Propylenoxyd auch in höherer Konzentration unempfindlich gegen Formaldehyd sind. Es hat sich nun gezeigt, daß solche mit Formaldehyd versetzten Lösungen von mit Alkylenoxyd umgesetzten Eiweißkörpern auch ihre Härtbarkeit eingebüßt haben, d. h. daß sie nach dem Trocknen selbst bei höherer Temperatur keine genügend wasserechten Klebeeffekte mehr ergeben. Diese Mischungen enthalten zudem größere Mengen freien Formaldehyds, der nicht mehr angelagert werden kann und daher beim Eintrocknen ungenutzt entweicht. Diese Kombinationen besitzen daher nur eine verhältnismäßig kleine Anwendungsmöglichkeit.
Es wurde nun gefunden, daß man Emulsionen vom Typus Öl-in-Wasser durch Emulgierung eines härtbaren, wasserunlöslichen Kunstharzes, das in einem mit Wasser im wesentlichen nicht mischbaren organischen Lösungsmittel gelöst ist, in einer wässerigen Phase erhält, wenn die wässerige Phase einen durch Umsetzung mit einem Alkylenoxyd oxalkylierten Eiweißstoff enthält.
Als härtbare, wasserunlösliche Kunstharze kommen in organischen Lösungsmitteln lösliche Kunstharze, wie Phenoplaste und besonders Methylolverbindungen von mit Formaldehyd härtbare Aminoplaste bildenden Substanzen von Amidcharakter, bei denen das Sauer-
staffatom mindestens einer Methylolgruppe an einen organischen Rest mit mehr als 3 Kohlenstoffatomen gebunden ist, in Betracht.
Als mit Formaldehyd härtbare Aminoplaste bildende Substanzen von Amidcharakter seien erwähnt Harnstoff, Thioharnstoff, Guanidin, Biuret, Dicyandiamid; ferner Aminotriazine, die mindestens zwei mit Formaldehyd reaktionsfähige, primäre Aminogruppen besitzen, wie z. B. Melamin, Benzoguanamin, Acetoguanamin und Formoguanamin.
Diese Methylolverbindungen können einerseits Methyloläther sein, wie sie in bekannter Weise z. B. durch Verätherung der Formaldehydkondensationsprodukte der obenerwähnten, mit Formaldehyd härtbare Aminoplaste bildenden Substanzen von Amidcharakter mit Alkoholen, welche im wesentlichen mit Wasser nicht mischbar sind, wie z. B. Butylalkohol, Amylalkohol, Hexylalkohol, Cyclohexanol, Octadecylalkohol oder Benzylalkohol, erhalten werden. Im vorliegenden Verfahren werden in der Regel die Lösungen der Methyloläther im überschüssigen Verätherungsalkohol, wie sie bei der Herstellung anfallen, verwendet. Diesen Lösungen können, gegebenenfalls nach weitgehender Befreiung vom überschüssigen Verätherungsalkohol, die unten erwähnten wasserunlöslichen organischen Lösungsmittel zugesetzt werden. Anderseits können auch Methylolester verwendet werden, wie sie in bekannter Weise z. B. beim Melamin durch Umsetzung der Methyloläther, vorzugsweise der Methylolmethyläther, mit Carbonsäuren mit mehr als 8 C-Atomen, wie Pelargon-, Laurin-, Myristin-, Öl-, Cerotin-, Stearinsäure, Nachlauffettsäure und Kolophonium, erhalten werden können.
Als mit Wasser im wesentlichen nicht mischbare organische Lösungsmittel können einerseits die bereits obengenannten Alkohole verwendet werden und anderseits wasserunlösliche organische Lösungsmittel, wie z. B. Extraktions- oder Lackbenzin, Xylol, Toluol, Chlorbenzol, Tetrahydronaphthalin und "White spirit«, sowie bei gewöhnlicher Temperatur feste, wachsartige Substanzen, z. B. Paraffin, mit welchen die zu verwendenden härtbaren Kunstharze in der Wärme mehr oder weniger homogene Lösungen bzw. Schmelzen bilden. Es können auch Mischungen der obenerwähnten Lösungsmittel verwendet werden.
Bei den als Emulgatoren verwendeten, durch Umsetzung mit einem Alkylenoxyd oxalkylierten Eiweißstoffen handelt es sich z. B. um Fischleim, Sojacasein, Milchcasein, lactaibuminfreies Säurecasein, Gelatine u. dgl., während unter dem Ausdruck Alkylenoxyd besonders niedermolekulare Alkylenoxyde, welche höchstens 5 Kohlenstoffatome enthalten, zu verstehen sind, wie Äthylenoxyd, Propylenoxyd, Epichlorhydrin u. dgl.
Zur Herstellung der wässerigen Phase wird der Eiweißstoff in bekannter Weise mit dem Alkylenoxyd umgesetzt. Vorzugsweise wird so verfahren, daß der Eiweißstoff mit Hilfe von basischen Substanzen, wie Natrium- oder Kaliumhydroxyd, Ammoniak, Triäthanolamin, Morpholin, Cyclohexylamine Borax, Soda, Trinatriumphosphat u. dgl,, in Wasser gelöst und dieser Lösung das Alkylenoxyd, gegebenenfalls bei mäßig erhöhter Temperatur, vorzugsweise unter Rühren zugesetzt wird. Sofern das Alkylenoxyd gasförmig ist, wie z. B. Äthylenoxyd, wird es Vorzugsweise direkt in die Eiweißlösung eingeleitet. Das Alkylenoxyd kann auch in Form seiner wässerigen Lösung zugegeben werden. Beim Epichlorhydrin hat es sich als vorteilhaft erwiesen, dieses in Form einer alkoholischen Lösung der Eiweißlösung zuzusetzen. Das Alkylenoxyd wird vorzugsweise in solchen Mengen der Eiweißlösung zugegeben, daß nach erfolgter Umsetzung, d. h. nach z. B. 24- bis 48stündigem Stehenlassen der Reaktionsmischung, nach Zugabe von Formaldehyd keine irreversible Gelierung mehr eintritt.
Die so erhaltene Lösung des Umsetzungsproduktes von Alkylenoxyd und Eiweißstoff kann direkt oder nach Verdünnen mit Wasser auf die gewünschte Viskosität als wässerige Phase verwendet werden.
Die Herstellung der Kunstharzemulsionen erfolgt in bekannter Weise, indem die wässerige Phase in einer geeigneten Emulgierapparatur vorgelegt und die Lösung des Kunstharzes, vorzugsweise des Aminoplastes, allmählich unter Rühren der wässerigen Phase zugesetzt wird. Gegebenenfalls erfolgt die Emulgierung bei höherer Temperatur, wodurch die Viskosität der zu emulgierenden Kunstharzlösung beeinflußt werden kann. Die Emulgierung bei höherer Temperatur ist dann besonders zu empfehlen, wenn ein mehr oder weniger homogen geschmolzenes Gemisch von Kunstharz und wachsartigen Substanzen, wie Paraffin, emulgiert werden soll.
Die so erhaltenen Kunstharzemulsionen sind mit Wasser beliebig verdünnbar. Sie hinterlassen beim Eintrocknen einen Film, welcher nach dem Erhitzen überraschend wasserecht ist, trotzdem die mit einem Alkylenoxyd umgesetzten Eiweißstoffe, wie bereits erwähnt, an sich mit dem aus dem Kunstharz frei werdenden Formaldehyd nicht mehr härten.
Besonders wasserechte Effekte werden dann erhalten, wenn man eine Aminoplastemulsion verwendet, der man vor dem Gebrauch einen Härtungskatalysator, wie z. B. Ameisensäure oder Rhodanammonium, zugesetzt hat. Da sich im flüssigen Zustand der Katalysator in der äußeren, wässerigen Phase befindet, das Harz dagegen die innere, ölige Phase bildet, tritt eine merkliche Wirkung des Katalysators nicht ein, so daß derartige Mischungen eine bemerkenswerte Haltbarkeit aufweisen. Erhitzt man dagegen das eingetrocknete Bindemittel auf Temperaturen von 90 bis 1500, so tritt Härtung des Kunstharzes ein, und es bildet sich ein wasserfester Film, in welchem der mit Alkylenoxyd behandelte Eiweißstoff seine Emulgatorwirkung verloren hat.
Die neuen Kunstharzemulsionen können ferner durch Zusatz von Verdickungsmitteln, d. h. von hochviskosen, kolloidale Lösungen bildenden Stoffen, wie . B. Traganth, Stärke, Methylcellulose, Polyvinylalkohol u. dgl., verdickt werden. Eine für gewisse Zwecke der Textilveredlung besonders vorteilhafte Verdickungsmöglichkeit für derartige Emulsionen besteht in der nachträglichen Einemulgierung von mit Wasser nicht mischbaren organischen Lösungsmitteln, wie z.B. Extraktions- oder Schwerbenzin, Lackbenzin, »White spirits, Benzol, Chlorbenzol, Toluol,
Xylol, Solventnaphtha, Tetrahydronaphthalin, Tripenten, Terpentin, Trichloräthylen u. dgl., wobei gegebenenfalls 3phasige Kunstharzemulsionen erhalten werden.
Die Kunstharzemulsionen können gegebenenfalls auch durch einen geeigneten Eindampfungsprozeß, vorzugsweise unter vermindertem Druck, in pulverförmige Präparate übergeführt werden, welche in Gegenwart von Wasser wieder leicht dispergierbar
ίο sind. Dies gilt besonders für diejenigen Kunstharzemulsionen, bei denen die Trockensubstanz der äußeren Phase die Trockensubstanz der inneren Phase, also das Harz, mengenmäßig übertrifft.
Die neuen Kunstharzemulsionen können für die verschiedensten Zwecke Verwendung finden, so z. B. als Klebemittel für die Papier-, Leder-, Textil- und Holzindustrie oder als Imprägniermittel für Fasermaterial, wie z. B. Textilien und Papier, oder zur Fixierung von Pigmenten auf Textilgeweben.
Die in den nachfolgenden Beispielen angeführten Teile sind Gewichtsteile, die Angaben in Prozenten sind Gewichtsprozente.
Beispiel ι
1000 Teile Fischleim mit einem Trockengehalt von etwa 50 % werden mit Ammoniak auf einen pn-Wert von 9,5 eingestellt und unter Rühren 50 Teile Äthylenoxyd eingeleitet. 80 Teile des entstandenen dicken Reaktionsproduktes werden mit 140 Teilen Wasser verdünnt und auf einer hierfür geeigneten Apparatur 280 Teile einer etwa 6o%igen butylalkoholischen Lösung eines mit Butylalkohol verätherten Kondensationsproduktes aus Melamin und Formaldehyd, die 2,75 % freien Formaldehyd enthält, einemulgiert.
Die erhaltene zügig viskose Emulsion versetzt man mit Ameisensäure bis zur sauren Reaktion und verwendet sie zum Verleimen von Holz, Papier u. dgl. Nach dem Trocknen erhält man eine wasserfeste Verbindung.
Beispiel 2
Man löst 200 Teile Gelatine in 800 Teilen warmem Wasser und stellt mit Ammoniak alkalisch, so daß eine mit gleich viel Wasser verdünnte Probe einen pH-Wert von 8,7 zeigt. Bei einer Temperatur von 300 C leitet man hierauf unter Rühren 40 Teile Äthylenoxyd ein. Man erhält eine dünnflüssige Reaktionsmischung, die auch nach längerem Stehen nicht geliert. Setzt man nach 48 Stunden einer Probe der Lösung Formaldehyd zu, so treten keine Koagulationen mehr auf.
Man legt 100 Teile dieser auf Formaldehyd nicht
mehr empfindlichen Reaktionsmischung auf einer Emulgierapparatur vor und trägt in kleinen Anteilen 120 Teile einer 60 %igen butylalkoholischen Lösung eines mit Butanol verätherten Harnstoff-Formaldehyd-Kondensats ein. Dabei wird eine homogene, zügige Emulsion vom Typus Öl-in-Wasser erhalten. Sie kann wie die Emulsion des Beispiels 1 verwendet werden.
Beispiel 3
Zu einer Lösung von 12 Teilen Borax in 788 Teilen heißem Wasser werden 200 Teile Säurecasein zugesetzt. Die Lösung wird bis zum Erkalten gerührt. Nach dem Zusatz von 14 Teilen 25%igem Ammoniak werden innerhalb 1 Stunde 60 Teile Äthylenoxyd eingeleitet.
In 100 Teilen der erhaltenen viskosen Emulgatorlösung emulgiert man 41 Teile der in Beispiel 2 erwähnten Kunstharzlösung, wobei letztere die innere, während die mit Äthylenoxyd umgesetzte Caseinlösung die äußere Phase bildet. Man erhält eine dicke/ weiße Salbe, die bei 50° C im Vakuum getrocknet werden kann. Das Trocknungsprodukt bildet nach dem Mahlen ein in Wasser leicht dispergierbares, haltbares Pulver, das nach dem Anteigen mit Wasser als Binde- und Klebemittel dient.
Beispiel 4
In 10 Teilen der in Beispiel 3 erwähnten viskosen Emulgatorlösung werden allmählich 5 bis 20 Teile einer 5i°/oigen cyelohexy!alkoholischen Lösung eines mit Cyclohexylalkohol verätherten Harnstoff-Formaldehyd-Kondensationsproduktes eingetragen. Die Harzlösung kann bis zu 2,5 % freien Formaldehyd enthalten. Je nach der Menge der einemulgierten Harzlösung entsteht eine dünnzügige bis salbenförmige Emulsion, welche, besonders im letzteren Fall, gut haltbar ist und mit glasklarem Film eintrocknet. Sie eignet sich für mannigfache Zwecke, so z. B. als härtbares Binde- und Klebemittel.
An Stelle von Äthylenoxyd kann beispielsweise auch eine entsprechende Menge Propylenoxyd verwendet werden.
Beispiel 5
100 Teile Säurecasein werden unter Zusatz von 12 Teilen 25°/0igem Ammoniak in 388 Teilen Wasser gelöst. In die erhaltene Lösung leitet man unter Rühren 30 g Äthylenoxyd ein. Hierauf wird mit 495 Teilen Wasser verdünnt. In der verdünnten Emulgatorlösung emulgiert man allmählich 1320 Teile der in Beispiel 1 erwähnten Lösung des mit Butylalkohol verätherten Kondensationsproduktes aus Melamin und Formaldehyd. Es entsteht eine dicke, salbenförmige, mit Wasser beliebig verdünnbare Harzemulsion, die beispielsweise durch Eindampfen im Vakuum von einem Teil des darin enthaltenen Butanols befreit werden kann. Dieses Produkt ist auch nach dem Zusatz von Härtungskatalysatoren, wie Rhodanammonium, stabil und kann vorzugsweise zum Fixieren von Pigmenten auf Textilgeweben wie folgt verwendet werden: Es werden 440 Teile einer Pigment-Harz-Suspension hergestellt, indem 30 Teile Kupfer-Phthalocyanin-Pigment in einem Gemisch von 76 Teilen der obigen, noch nicht mit Wasser verdünnten Emulgatorlösung und von 9 Teilen eines hochsulfierten Rizinusöls fein verteilt werden. Die erhaltene Pigmentsuspension verdünnt man mit 117 Teilen Wasser, vermischt sie mit 200 Teilen der oben beschriebenen Harzemulsion und setzt 8 Teile Rhodanammonium als Härtungskatalysator zu.
Ferner wird eine als Verdickungsmittel dienende Emulsion (sog. Emulsionsverdickung) hergestellt, indem 60 Teile der obenerwähnten, noch nicht mit
Wasser verdünnten Emulgatorlösung mit 165 Teilen Wasser verdünnt und mit 25 Teilen Äthylenglykol versetzt werden, worauf in diese Mischung 750 Teile Benzin vom Siedebereich 100 bis 1400 C einemulgiert werden. Man erhält eine dicke, salbenförmige Masse, deren äußere Phase das mit Äthylenoxyd umgesetzte Casein gelöst enthält und deren innere Phase aus Benzin besteht. Zu 560 Teilen dieser sog. Emulsionsverdickung werden die 440 Teile obiger Pigment-Harz-Suspension zugesetzt und diese Mischung zu einer zügigen Druckfarbe homogenisiert.
Ein Baumwollgewebe, das mit dieser Druckfarbe bedruckt und hierauf 5 Minuten auf 140° C erhitzt wird, weist waschechte, das Gewebe nicht versteifende Druckeffekte auf. Die Fixierung kann auch durch neutrales oder saures Dämpfen vollzogen werden.
Beispiel 6
In eine mit Ammoniak leicht alkalisch eingestellte, 20% Casein und 2,4% Borax enthaltende wässerige Lösung leitet man so lange Äthylenoxyd ein, bis die Mischung auf 100 Gewichtsteile Casein 30 Gewichtsteile Äthylenoxyd aufgenommen hat. Nach 24 Stunden verdünnt man 68 Teile der erhaltenen Reaktionsmischung mit 32 Teilen Wasser und emulgiert darin eine geschmolzene Mischung von 83,5 Teilen Paraffin vom Schmp. 52° und 83,5 Teilen eines Kondensationsproduktes aus etwa 2 Mol Stearinsäure (pro Mol Melamin) und einem mit Methylalkohol hoch verätherten Melamin-(i Mol)-Formaldehyd-(4 bis 6 MoI)-Kondensationsprodukt. Nach dem Verdünnen mit 33 Teilen Wasser erhält man eine feinverteilte, salbenförmige, haltbare Emulsion, die als Imprägniermittel für Textilien, Papier u. dgl. verwendet werden kann.
Beispiel 7
1000 Teile Fischleim mit einem Trockengehalt von etwa 50 % werden mit Ammoniak auf einen pn-Wert von 8,6 eingestellt und unter Rühren mit einer Lösung von 200 Teilen Epichlorhydrin in 200 Teilen
Äthylalkohol versetzt. Nach 16 Stunden werden 110 Teile dieser dicken Reaktionsmischung mit 140 Teilen Wasser verdünnt, worauf in einer hierfür geeigneten Apparatur 280 Teile einer etwa 6o%igen butylalkoholischen Lösung eines mit Butylalkohol verätherten Melamin - Formaldehyd - Kondensations-

Claims (3)

PATENTANSPEOCHE: Produktes, die 2,75% freien Formaldehyd enthält, einemulgiert werden. Die erhaltene zügig viskose Emulsion versetzt man mit Ameisensäure bis zur sauren Reaktion und verwendet sie zum Verleimen von Holz, Papier u. dgl. Nach dem Trocknen erhält man eine wasserfeste Verbindung. Beispiel 8 Man löst 200 Teile Gelatine in 800 Teilen warmem Wasser und stellt mit Ammoniak alkalisch, so daß eine mit gleich viel Wasser verdünnte Probe einen pH-Wert von 8,8 zeigt. Man rührt eine Lösung von 160 Teilen Epichlorhydrin in 160 Teilen Alkohol ein, wobei eine dünnflüssige Lösung erhalten wird, die auch nach längerem Stehen nicht geliert. Setzt man nach mehreren Tagen dieser Lösung Formaldehyd zu, so treten keine Koagulationen mehr auf. Zu 100 Teilen dieser auf Formaldehyd nicht mehr empfindlichen wässerigen Phase werden in einer Emulgierapparatur in kleinen Anteilen 120 Teile einer 6o%igen butylalkoholischen Lösung eines mit Butanol verätherten Harnstoff-Formaldehyd-Kondensationsproduktes zugefügt, wobei eine homogene, zügige Emulsion vom Typus Öl-in-Wasser erhalten wird. Sie kann wie die Emulsion des Beispiels 1 verwendet werden.
1. Verfahren zur Herstellung von wässerigen Kunststoffdispersionen, dadurch gekennzeichnet, daß eine Lösung eines härtbaren wasserunlöslichen Kunstharzes in einem im wesentlichen wasserunlöslichen organischen Lösungsmittel in Wasser mit einem oxalkylierten Eiweißstoff als Dispergator verteilt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Kunstharz ein in mindestens einer Methylolgruppe mit einem Alkohol mit mehr als 3 C-Atomen veräthertes bzw. mit einer Fettsäure mit mehr als 8 C-Atomen im Molekül verestertes Kondensationsprodukt aus Formaldehyd und einem Amid, wie Harnstoff oder Melamin, verwendet wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Dispergator ein oxalkyliertes Säurecasein verwendet wird.
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