DE895041C - Verfahren zur Herstellung von Triphenylmethanfarbstoffen - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Triphenylmethanfarbstoffen

Info

Publication number
DE895041C
DE895041C DEF5566A DEF0005566A DE895041C DE 895041 C DE895041 C DE 895041C DE F5566 A DEF5566 A DE F5566A DE F0005566 A DEF0005566 A DE F0005566A DE 895041 C DE895041 C DE 895041C
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
parts
weight
dye
dyes
amino
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired
Application number
DEF5566A
Other languages
English (en)
Inventor
Ferdinand Dr Quint
Gustav Dr Schaefer
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Hoechst AG
Original Assignee
Hoechst AG
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Hoechst AG filed Critical Hoechst AG
Priority to DEF5566A priority Critical patent/DE895041C/de
Application granted granted Critical
Publication of DE895041C publication Critical patent/DE895041C/de
Expired legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09BORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
    • C09B11/00Diaryl- or thriarylmethane dyes
    • C09B11/04Diaryl- or thriarylmethane dyes derived from triarylmethanes, i.e. central C-atom is substituted by amino, cyano, alkyl
    • C09B11/10Amino derivatives of triarylmethanes
    • C09B11/24Phthaleins containing amino groups ; Phthalanes; Fluoranes; Phthalides; Rhodamine dyes; Phthaleins having heterocyclic aryl rings; Lactone or lactame forms of triarylmethane dyes

Description

  • Verfahren zur Herstellung von Triphenylmethanfarbstoffen Zusatz zum Patent 84$231 Gegenstand des Patents 848 231 ist ein Verfahren zur Herstellung von sauren Wollfarbstoffen der Triphenylmethanreihe, welches darin besteht, daß man die durch Ersatz der zum Zentralkohlenstoffatom paraständigen Hydroxylgruppen des Sulfophthaleins durch austauschfähige Atome oder Gruppen gebildeten Zwischenprodukte mit primären oder sekundären Aminen umsetzt und die erhaltenen Farbstoffe gegebenenfalls sulfoniert. Man erhält auf diese Weise Farbstoffe, die Wolle und Seide in leuchtenden roten bis blauen Tönen von bemerkenswerten Echtheitseigenschaften färben.
  • In Erweiterung dieses Erfindungsgedankens wurde nun gefunden, daß man zu Triphenylmethanfarbstoffen von den gleichen guten Eigenschaften gelangt, wenn man bei dem Verfahren des Hauptpatents als Ausgangsstoffe an Stelle des Sulfophthaleins solche Resorcin-sulfophthaleine verwendet, die in dem die Sulfonsäuregruppe tragenden Benzolkern noch Substituenten enthalten. Man erhält so Farbstoffe von der folgenden allgemeinen Zusammensetzung: In dieser Formel steht R1 für Wasserstoff, einen aliphatischen oder aromatischen Rest, und R2 für einen aliphatischen oder aromatischen Rest, wobei R, und R2 auch unter Bildung eines cyclischen Ringsystems verbunden sein können und wobei der Benzolkern A noch Substituenten, wie z. B. Halogen, Alkoxy-, Hydroxyl-, Carbonsäure- oder Sulfonsäüregruppen, enthält. Der Benzolkern A kann auch gleichzeitig Hydroxyl- und Carbonsäuregruppen enthalten, so daß im Molekül eine chromierfähige Gruppierung vorhanden ist.- Durch Behandeln dieser Farbstoffe mit metallabgebenden Verbindungen, insbesondere Chromsalzen, werden die Echtheiten der zugrunde liegenden Farbstoffe noch verbessert. Die erhaltenen Farbstoffe können zur Verbesserung der Löslichkeit durch Sulfonierung in Di- oder Polysulfonsäuren übergeführt werden.
  • Die Umsetzung läßt sich, wie bei dem Verfahren des Hauptpatents, mit primären oder sekundären Aminen durchführen. Der aromatische Rest kann der Benzol-oder Naphthalinreihe angehören, er kann auch ein höherkondensiertes Ringsystem sein.
  • Die erhaltenen Farbstoffe färben Wolle und Seide in roten bis blauen Tönen, die sich durch sehr gute Licht- und Alkahechtheiten auszeichnen. Die Farbstoffe besitzen auch ein gutes Egalisiervermögen sowie gute Carbonisier- und Dekaturechtheiten. Sie sind den analog gebauten Farbstoffen der Violäminreihe beispielsweise in der Licht- und Waschechtheit überlegen. Da die Umsetzung mit der Aminoverbindung gemäß vorliegender Erfindung ohne Kondensationsmittel, teilweise bereits bei Zimmertemperatur, beginnt, während zur Herstellung der Violamine Fluoresceinchlorid mit einem Amin bei Gegenwart von Chlorzink auf etwa 18ö° erhitzt werden muß, läßt sich überdies eine weit größere Anzahl von neuen Farbstoffen herstellen, als in der Violaminreihe.
  • Die als Zwischenprodukte verwendeten Xantheniumverbindungen von der folgenden Zusammensetzung worin X für ein austauschfähiges Atom oder eine austauschfähige Gruppe, z. B. Halogen oder eine Alkoxygruppe, steht und worin der Benzolkern A noch Substituenten enthält, können beispielsweise nach dem Verfahren des Patents 87ö 27o hergestellt werden. Beispiel i 22 Gewichtsteile des durch Kondensation von i Mol Benzol-2, 4-disulfonsäure-i-carbonsäure mit 2 Mol Resorcin in Gegenwart von Phosphoroxychlorid gemäß Beispiel e des Patents 87o 27o erhältlichen inneren Salzes der 3, 6-Dichlor-g-phenyl-xanthhydrol-2', 4.'-disulfonsäure von der folgenden Zusammensetzung werden mit 5o Gewichtsteilen z-Amino-2-methylbenzol 8 Stunden bei i2o° verschmolzen. Die heiße Schmelze wird in 500 Volumteile Wasser, das 40 V olumteile konzentrierte Salzsäure enthält, gegossen und einige Zeit verrührt, dann wird der ausgefallene Farbstoff abgesaugt, neutral gewaschen und getrocknet. Er fällt in guter Ausbeute als blaues Pulver an, das sich nur schwer in Wasser löst. Durch nachfolgende Sulfonierung in konzentrierter Schwefelsäure läßt sich die Löslichkeit verbessern. Der Farbstoff färbt Wolle in klaren, violetten Tönen von sehr guten Naß- und Lichtechtheiten. Beispiel 2 Verwendet man an Stelle von i-Amino-2-methylbenzol das i-Amino-3-methylbenzol und verfährt wie in Beispiel i angegeben, so erhält man einen blauen Farbstoff, der Wolle in marineblauen Tönen von großer Reinheit und sehr guten Naß- und Lichtechtheiten färbt.
  • Bei Verwendung von i-Amino-4-methylbenzol, Anilin, Anisidinen und Phenetidinen erhält man rotviolette bis blauviolette -Farbstoffe von gleich guten färberischen Eigenschaften.
  • Beispiel 3 8,25 Gewichtsteile des in Beispiel i verwendeten Kondensationsproduktes werden mit 3o Gewichtsteilen 2-Amino-i, 3-dimethylbenzol 8 Stunden bei igo° verrührt. Der gebildete Farbstoff wird nach Entfernung der überschüssigen Aminoverbindung getrocknet und mit Monohydrat bei 25 bis 30° nachsulfoniert, bis die Löslichkeitsprobe gut ist. Der mit guter Ausbeute anfallende Farbstoff färbt Wolle in rotvioletten Tönen von hohen Naß- und Lichtechtheiten. In entsprechender Weise umgesetzt, liefern 3-Amino-i, 2-dimethylbenzol ein Rotviolett, 4-Amino-i, 2-dimethylbenzol ein blaustichiges Violett, 4-Amino-i, 3-Dimethylbenzol ein rotstichiges Violett, 5-Amino-i, 3-dimethylbenzol ein Marineblau und 2-Amino-i, 4-dimethylbenzol ein Violett. Beispiel n. 8,25 Gewichtsteile des inneren Salzes der 3, 6-Dichlor-g-phenyl-xanthhydrol-2', 4'-disulfonsäure (Beispiel i) werden zusammen mit 3o Gewichtsteilen i-Amino-2-chlorbenzol 8 Stunden bei i2o° verrührt und dann in der üblichen Weise aufgearbeitet. Der mit go °/oiger Schwefelsäure bei 25 bis 3o° nachsulfonierte Farbstoff färbt Wolle in violetten Tönen von sehr guten Echtheitseigenschaften. Bei Verwendung von i-Amino-3- oder 4-chlorbenzol oder Bromanilinen erhält man mehr oder weniger rot- bis blauviolette Farbstoffe von guten Echtheitseigenschaften; die bromhaltigen Farbstoffe sind röter als die entsprechenden chlorhaltigen. Beispiel 5 Zu einer go° warmen Lösung von 14,4 Gewichtsteilen S-Amino-2-oxybenzol-i-carbonsaurem Natrium in 35 Volumteilen Diglykol gibt man 8,5 Gewichtsteile des inneren Salzes der 3, 6-Dichlor-g-phenyl-xanthhydrol-2', 4'-disulfonsäure (Beispiel i) und verrührt 3 bis 4 Stunden bei 115 bis 12o° Die dunkelblaue Schmelze gießt man dann in 300 Volumteile gesättigter Kochsalzlösung, saugt ab und wäscht mit konzentrierter Kochsalzlösung neutral. Der in guter Ausbeute erhältliche Farbstoff färbt Wolle in blauen Tönen, die, nachchromiert, hervorragende Echtheitseigenschaften besitzen. An Stelle des Natriumsalzes der 5-Amino-2-oxybenzol-i-carbonsäure kann auch die freie Säure bei Gegenwart von wasserfreiem Natrium- oder Kaliumacetat oder -carbonat verschmolzen werden.
  • Die 3-Amino-2-oxybenzol-i-carbonsäure liefert einen grünstichig blauen Farbstoff, der in chromierter und nichtchromierter Färbung hervorragende Echtheitseigenschaften aufweist. Beispiel 6 16,7 Gewichtsteile 2-Amino-1, 4-dimethylbenzol-5-sulfonsaures Natrium werden in 35 Volumteilen Diglykol auf ioo° erhitzt und nach Zugabe von 8,2 Gewichtsteilen des inneren Salzes der 3,6-Dichlorg-phenylxanthhydrol-2', 4'-disulfonsäure (Beispiel i) 7 Stunden bei 12o bis i25° verrührt. Die tiefblaue Schmelze gießt man in Zoo Volumteile gesättigte Kochsalzlösung. Der Farbstoff wird in üblicher Weise aufgearbeitet. Er färbt Wolle und Seide in violetten Tönen von sehr guten Echtheitseigenschaften.
  • Bei Verwendung von 4-Amino-1, 3-dimethylbenzol-6-sulfonsaurem Natrium, 2-Amino-i, 4-dimethylbenzol-5-sulfonsaurem Natrium oder 4-Amino-1, 3-dimethylbenzol-5-sulfonsaurem Natrium erhält man rot- bis blauviolette Farbstoffe, die ebenfalls sehr gute Eigenschaften besitzen. Beispiel 7 8,25 Gewichtsteile des inneren Salzes der 3, 6-Dichlor-g-phenyl-xanthhydrol-2', 4'-disulfonsäure werden mit 3o Gewichtsteilen 4-Chlor-2-amino-diphenyläther 8 Stunden bei 12o° verrührt. Die Schmelze wird mit 50 Volumteilen Chlorbenzol verdünnt, der ausgefallene Farbstoff nach dem Erkalten abgesaugt, mit Chlorbenzol gewaschen und zur Entfernung der letzten Anteile des Lösungsmittels mit Wasserdampf destilliert. Der zum Teil in Lösung gegangene Farbstoff wird mit Kochsalz ausgesalzen, getrocknet und bei 25 bis 30° mit go°/oiger Schwefelsäure so lange sulfoniert, bis die Löslichkeitsprobe gut ist. Der in üblicher Weise umgelöste Farbstoff färbt Wolle in violetten Tönen, die sehr gute Echtheitseigenschaften aufweisen.
  • Beispiel 8 8,25 Gewichtsteile des inneren Salzes der 3,6-Dichlor-g-phenyl-xanthhydrol-2', 4'-disulfonsäure werden mit 3o Gewichtsteilen 4-Chlor-2-amino-benzotrifluorid 8 Stunden bei i2o° verührt. Der in üblicher Weise isolierte Farbstoff wird bei 15 bis 2o° mit go°/oiger Schwefelsäure sulfoniert. Nach Umlösen in verdünnter Natriumacetatlösung und Fällen mit Kochsalz erhält man den Farbstoff in guter Ausbeute als rotes Pulver, das Wolle in echten Rottönen färbt.
  • Mit 5-Chlor-2-amino-benzotrifluorid erhält man einen Farbstoff von ähnlicher Nuance und ähnlich guten Echtheitseigenschaften. Beispiel g Aus 8,25 Gewichtsteilen des in Beispiel i beschriebenen Zwischenproduktes erhält man bei 8stündigem Verschmelzen mit 3o Gewichtsteilen a-Naphthylamin bei 12o° nach der in den vorhergehenden Beispielen beschriebenen Aufarbeitung und Nachsulfonierung mit Monohydrat einen Farbstoff, der Wolle und Seide in echten violetten Tönen färbt. Der in entsprechender Weise hergestellte Farbstoff aus ß-Naphthylamin färbt Wolle in grünstichigblauen Tönen von sehr guten Echtheitseigenschaften. Beispiel io 8,25 Gewichtsteile des in Beispiel i beschriebenen Zwischenproduktes werden in 3o Gewichtsteilen aromatischem i-Amino-2-äthyl-5, 6, 7, 8-tetrahydronaphthalin 8 Stunden bei 12o° verrührt. Nach Entfernung des überschüssigen Amins wird in Monohydrat sulfoniert. Der Farbstoff stellt ein blaues Pulver dar, das Wolle in marineblauen Tönen von sehr guten Echtheitseigenschaften färbt. Beispiel ii 147 Gewichtsteile terephthalsulfonsaures Kalium H20 werden in 500 Volumteilen Chlorbenzol suspendiert und so lange mit 15o Volumteilen Thionylchlorid bei go bis iio° verrührt, bis die Salzsäureentwicklung zu Ende und das Salz in Lösung gegangen ist. Hierauf werden das Chlorbenzol und das überschüssige Thionylchlorid im Vakuum abdestilliert. Das zurückbleibende Kristallgemisch aus Kaliumchlorid und den Rhomben des 2-Sulfobenzoesäureanhydrid-4-carbonsäurechlorids (Kplo 21o°) wird, ohne letzteres zu isolieren, nach Zugabe von 113,3 Gewichtsteilen Resorcin und Zoo Volumteilen Phosphoroxychlorid auf go bis iio° erhitzt und verrührt, bis die Chlorwasserstoffentwicklung zu Ende ist. Das Kondensationsprodukt, eine zähe, dunkelbraune Masse, wird auf Eis gegeben, das harzig ausgefallene Produkt phosphorsäurefrei gewaschen und getrocknet. Es löst sich in Wasser klar mit gelber Farbe ohne Fluoreszenz und stellt das innere Salz der 3, 6-Dichlor-g-phenylxanthhydrol -4'-carbonsäure-2'-sulfonsäure von folgender Zusammensetzung dar: 5 Gewichtsteile dieses Kondensationsproduktes werden in 25 Gewichtsteilen i-Methylamino-2-methylbenzol 8 Stunden bei i2o° verrührt. Der erhaltene Farbstoff wird nach Entfernen des überschüssigen Amins durch Ausrühren mit verdünnter Salzsäure mit 25 Gewichtsteilen Monohydrat und 5 Gewichtsteilen Oleum 2o°/oag bei 5o bis 6o° sulfoniert. Der Farbstoff stellt ein blaurotes Pulver dar, das Wolle und Seide in rotvioletten Tönen von sehr guten Echtheitseigenschaften färbt.
  • Ersetzt man das i-Methylamino-2-methylbenzol .durch das i-Methylan-lino-4-methylbenzol, so erhält man einen blauvioletten Farbstoff. Beispiel 12 5 Gewichtsteile des in Beispiel ii beschriebenen Kondensationsproduktes werden mit 25 Gewichtsteilen i-Amino-2, 4, 6-trimethylbenzol 8 Stunden bei i2o bis 13o° verrührt. Der rotviolette Farbstoff wird in der üblichen Weise isoliert und nachsulfoniert. Er stellt ein rotes Pulver dar, das Wolle und Seide in leuchtenden violettstichigroten Tönen mit ausgezeichneten Echtheitseigenschaften färbt. _ Beispiel 13 5 Gewichtsteile des in Beispiel ii beschriebenen Kondensationsproduktes werden zu einer ioo° warmen Lösung von i2 Gewichtsteilen 4-Amino-i, 3-dimethylbenzol-5-sulfonsaurem Natrium in 25 Völumteilen Diglykol gegeben und 8 Stunden bei i2o° verrührt. Man gibt die Schmelze in Zoo Volumteile gesättigte Kochsalzlösung und erwärmt auf dem Dampfbad, bis sich der Farbstoff zusammenballt. Der durch Umlosen gereinigte Farbstoff stellt ein violettes Pulver dar, das Wolle und Seide in violetten Tönen von sehr guten Echtheitseigenschaften färbt. Beispiel 14 5 Gewichtsteile des in Beispiel ii beschriebenen Kondensationsproduktes werden mit 25 Gewichtsteilen i-Amino-2-methylbenzol 8 Stunden bei i2o° verrührt. Die rotviolette Schmelze wird in bekannter Weise aufgearbeitet und der erhaltene Farbstoff in 25 Gewichtsteilen Monohydrat und 5 Gewichtsteilen Oleum 2o°/oig bei 5o bis 6o° sulfoniert. Er stellt ein rotviolettes Pulver dar, das Wolle und Seide in rotvioletten Tönen von sehr guten Echtheitseigenschaften färbt. Bei der Umsetzung mit i-Amino-3-methylbenzol erhält man einen blauen und mit i-Amino-4-methylbenzol einen blauvioletten Farbstoff von den gleichen guten färberischen Eigenschaften.
  • Beispiel 15 Gewichtsteile des in Beispiel ii beschriebenen Kondensationsproduktes werden mit 25 Gewichtsteilen i-Äthylamino-2-methylbenzol 8 Stunden bei i2o° verrührt. Man gießt die Schmelze in verdünnte Salzsäure, saugt den Farbstoff ab und sulfoniert nach. Er stellt ein rotviolettes Pulver dar und färbt Wolle und Seide in violettstichigroten Tönen von sehCguten Echtheitseigenschaften.
  • Bei der Umsetzung mit i-Äthylamino-3-methylbenzol erhält man einen blauen und mit r Äthylamino-4-methylbenzol einen blauvioletten Farbstoff von gleichen guten Eigenschaften.
  • Beispiel 16 69 Gewichtsteile 4-Äthoxy-2-2sulfobenzoesaures Kalium werden in 450 Volumteilen Chlorbenzol mit i5o Volumteilen Thionylchlorid bis zur Beendigung der Chlorwasserstoffentwicklung auf ioo° erhitzt. Nach Abdestillieren des Chlorbenzols und Thionylchlorids wird der kristalline Rückstand, der aus Kaliumchlorid und den farblosen langen Nadeln des bei 123 bis 125° schmelzenden 4-Äthoxy-sulfobenzoesäureanhydrids besteht, mit 75 Gewichtsteilen Resorcin und ioo, Gewichtsteilen Phosphoroxychlorid bis zur Beendigung der Chlorivasserstoffentwicklung bei 9o bis iio° verrührt. Man gießt die dunkelrotbraune Schmelze auf Eis, isoliert das Kondensationsprodukt, wäscht phosphorsäurefrei und trocknet. Das erhaltene braune Pulver löst sich in Wasser mit orangegelber Farbe ohne Fluoreszenz.
  • 5 Gewichtsteile dieses Kondensationsproduktes von der Formel werden mit 25 Gewichtsteilen i-Amino-4-äthoxybenzol 8 Stunden bei i2o° verrührt. Das Umsetzungsprodukt wird in der in den vorhergehenden Beispielen beschriebenen Weise aufgearbeitet und in Monohydrat bei 3o bis 40° sulfoniert. Der in guter Ausbeute erhältliche Farbstoff färbt Wolle und Seide in violetten Tönen von sehr guten Echtheitseigenschaften. Beispiel 17 5 Gewichtsteile des in Beispiel16 beschriebenen Kondensationsproduktes werden mit 25 Gewichtsteilen i-Methylamino-4-methylbenzol 8 Stunden bei i2o° verschmolzen. Der in üblicher Weise isolierte Farbstoff wird in Monohydrat nachsulfoniert. Man erhält in guter Ausbeute einen Farbstoff, der Wolle und Seide in violetten Tönen von bemerkenswerten Echtheitseigenschaften färbt.
  • Ersetzt man das i-Methylamino-4-methylbenzol durch das i-n-Butylamino-3-methylbenzol, so erhält man nach dem Sulfonieren einen blauen Farbstoff, der Wolle und Seide in blauen Tönen von sehr guten Echtheitseigenschaften färbt. Bei der Umsetzung mit i-Äthylamino-2-methylbenzol oder 5-Chlor-2-arrino-i-methylbenzol gelangt man zu Farbstoffen, die Wolle und Seide in rotvioletten Tönen färben, die sich ebenfalls durch sehr gute Echtheitseigenschaften auszeichnen.
  • Beispiel 18 5 Gewichtsteile des inneren Salzes der 3, 6-Dichlor-9-(4'-chlorphenyl)-xanthhydrol-2'-sulfonsäure von der Formel erhältlich durch Kondensation von Resorcin mit 4-Chlor-2-sulfobenzoesäureanhydrid und Phosphoroxychlorid bei 8o bis ioo°, werden mit 2o Gewichtsteilen 3-Amino-2-oxy-5-sulfobenzoesaurem Natrium in 2o Volumteilen Glykol 8 Stunden bei i2o bis 140' gerührt. Der gebildete Farbstoff wird durch Umlösen aus Wasser gereinigt und getrocknet. Er färbt Wolle in rotstichigmarineblauen Tönen und läßt sich nachchromieren. Die Färbung besitzt sehr gute Wasch- und Lichtechtheiten. Beispiel ig Man verschmilzt 5 Gewichtsteile des in Beispiel 18 beschriebenen Xantheniumsalzes mit 2o Gewichtsteilen i-Amino-2, 6-dimethylbenzol 1o Stunden bei etwa 14o°, entfernt darauf die überschüssige Aminoverbindung durch Umrühren mit wässeriger Salzsäure, trocknet und sulfoniert den Farbstoff durch Behandeln in der 5fachen Menge konzentrierter Schwefelsäure bei 40°. Der Farbstoff wird durch Aussahen aus wässeriger Lösung gereinigt und isoliert. Er färbt Wolle in roten lichtechten Tönen von ausgezeichneter Klarheit.
  • Beispiel 20 5 Gewichtsteile des in Beispiel 18 beschriebenen Xantheniumsalzes werden mit 2o Gewichtsteilen N-Methylbenzylaminsulfonsäure, erhältlich durch Sulfonieren von N-Methylbenzylamin in 3o°/oigem Oleum bei 6o°, in 20 Volumteilen Glykol 6 Stunden bei i2o° verrührt. Der gebildete leuchtend rote Farbstoff wird abgeschieden und getrocknet. Er gehört der Sulforhodaminklasse an und zeichnet sich gegenüber den im Handel befindlichen Farbstoffen dieser Klasse durch überlegene N aßechtheiten aus.
  • Beispiel 21 Durch Verschmelzen des in Beispiel 18 beschriebenen gelben Kondensationsproduktes mit i-Benzylaminobenzol-4-sulfonsaurem Natrium in Glykol wird ein rotvioletter Farbstoff erhalten, der sich durch eine besonders gute Waschechtheit auszeichnet. Beispiel 22 5 Gewichtsteile des in Beispiel 18 beschriebenen gelben Kondensationsproduktes werden mit 2o Gewichtsteilen aromatischem 2-Methylamino-5, 6, 7, 8-tetrahydronaphthalin 6 Stunden bei 125° verschmolzen. Das Kondensationsprodukt wird nach saurer Extraktion isoliert und durch Sulfonieren in der 7fachen Menge g5°/oiger Schwefelsäure wasserlöslich gemacht. Der erhaltene Farbstoff färbt Wolle in klaren violetten Tönen von sehr guten Allgemeinechtheiten. Beispiel 23 2 Mol Resorcin werden mit i Mol 4-Oxy-isophthalsäure-6-sulfonsaurem Natrium und Phosphoroxychlorid nach den Angaben des Patents 87o 27o kondensiert; aus dem Reaktionsgemisch wird die gebildete Xanthhydrolsulfonsäure durch Eingießen in Eis und Aussalzen mit Kochsolz isoliert.
  • 5 Gewichtsteile des erhaltenen gelben Kondensationsproduktes von der Formel werden mit 2o Gewichtsteilen i-Methylamino-2-methylbenzol bei 13o bis 14o° verschmolzen und der gebildete Farbstoff in Schwefelsäure nachsulfoniert. Er färbt Wolle in blaustichigroten Tönen von .großer Brillanz und läßt sich nachchromieren.
  • Beispiel 24 5 Gewichtsteile des in Beispiel 23 beschriebenen Kondensationsproduktes werden mit 2o Gewichtsteilen i-Aminobenzol-4-sulfonsaurem Natrium 8 Stunden bei ioo° in 5o Volumteilen Wasser verrührt. Der gebildete Farbstoff wird in der Wärme mit Salzsäure abgeschieden, in Sodalösung gelöst und eingedampft. Er färbt Wolle in blaustichigen Rottönen von guten Echtheitseigenschaften, die durch Nachchromierung noch verbessert werden.
  • Beispiel 25 Durch Verschmelzen des in Beispiel 23 beschriebenen Kondensationsproduktes mit 2-Amino-i, 3-dimethylbenzol bei 1q0° wird ein Farbstoff erhalten, der, nachsulfoniert, Wolle in roten, klaren Tönen färbt. Durch Nachchromieren lassen Sich die Naßechtheiten der Färbung noch verbessern.
  • Verwendet man andere Xylidine, wie z. B. 4.-Amino-_, 3-dimethylbenzol, 5-Anüno-i, 3-dimethylbenzol oder 3-Amino-i, q.-dimethylbenzol, so werden Farbstoffe erhalten, die einen blauen Farbton haben. Beispiel 26 Durch Verschmelzen des in Beispiel 23 beschriebenen gelben Kondensationsproduktes mit i Amino-2-methoxybenzol wird ein klarer violetter Farbstoff erhalten.
  • i-Amino-q.-methoxybenzol, i-Amino-4-äthoxybenzol oder p-Aminodiphenyläther liefern rotstichigblaue, chromierfähige Farbstoffe, die sich durch eine sehr gute Lichtechtheit auszeichnen. Bei der Umsetzung mit Dihydro-2-methylindol entsteht ein grünstichigblauer Farbstoff, der durch Nachsulfonieren leichtlöslich gemacht werden kann.
  • Mit Diäthylamin erhält man einen leuchtend roten Farbstoff der Sulforhodaminreihe, der sich nachchromieren läßt.

Claims (1)

  1. PATENTANSPRUCH: Abänderung des Verfahrens zur Herstellung von Triphenylmethanfarbstoffen nach Patent 848 231, dadurch gekennzeichnet, daß man hier solche Resorcin-sulföphthaleine, die in dem die Sulfonsäuregruppe tragenden Benzolkern noch Substituenten enthalten, nach Ersatz der zum Zentralkohlenstoffatom paraständigen Hydroxylgruppen durch austauschfähige Atome oder Gruppen mit primären oder sekundären Aminen umsetzt und die erhaltenen Farbstoffe gegebenenfalls sulfoniert.
DEF5566A 1951-02-10 1951-02-10 Verfahren zur Herstellung von Triphenylmethanfarbstoffen Expired DE895041C (de)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DEF5566A DE895041C (de) 1951-02-10 1951-02-10 Verfahren zur Herstellung von Triphenylmethanfarbstoffen

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DEF5566A DE895041C (de) 1951-02-10 1951-02-10 Verfahren zur Herstellung von Triphenylmethanfarbstoffen

Publications (1)

Publication Number Publication Date
DE895041C true DE895041C (de) 1953-10-29

Family

ID=7084645

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DEF5566A Expired DE895041C (de) 1951-02-10 1951-02-10 Verfahren zur Herstellung von Triphenylmethanfarbstoffen

Country Status (1)

Country Link
DE (1) DE895041C (de)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2374381A1 (fr) * 1976-12-17 1978-07-13 Hoechst Ag Procede de preparation de composes de xanthenium asymetriques
US4264507A (en) * 1979-04-24 1981-04-28 Polaroid Corporation Novel xanthene dye developers
US4386150A (en) 1981-12-18 1983-05-31 Polaroid Corporation Novel image dye-providing materials and photographic products and processes
US4598158A (en) * 1981-12-18 1986-07-01 Polaroid Corporation, Patent Dept. Novel image dye-providing materials and photographic products and processes

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2374381A1 (fr) * 1976-12-17 1978-07-13 Hoechst Ag Procede de preparation de composes de xanthenium asymetriques
US4264507A (en) * 1979-04-24 1981-04-28 Polaroid Corporation Novel xanthene dye developers
US4386150A (en) 1981-12-18 1983-05-31 Polaroid Corporation Novel image dye-providing materials and photographic products and processes
US4598158A (en) * 1981-12-18 1986-07-01 Polaroid Corporation, Patent Dept. Novel image dye-providing materials and photographic products and processes

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE895041C (de) Verfahren zur Herstellung von Triphenylmethanfarbstoffen
DE1070313B (de) Verfahren zur Herstellung von 1-Amino-4- phenylamino- anthrachinon- 2- sulfonsäuren
DE748913C (de) Verfahren zur Herstellung von metallhaltigen Azofarbstoffen
DE652773C (de) Verfahren zur Herstellung von Kuepenfarbstoffen der Anthrachinonacridonreihe
DE1042160B (de) Verfahren zur Herstellung von Dioxynitroarylaminoanthrachinonen
US2787515A (en) Nitroso derivatives
DE581161C (de) Verfahren zur Herstellung von wasserloeslichen Farbstoffen der Anthrachinonreihe
DE858438C (de) Verfahren zur Herstellung von kupferhaltigen Disazofarbstoffen
DE915128C (de) Verfahren zur Herstellung von unsymmetrischen Xantheniumverbindungen
DE749495C (de) Verfahren zur Herstellung von Kuepenfarbstoffen
DE913458C (de) Verfahren zur Herstellung komplexer Chromverbindungen von Monoazofarbstoffen
DE960028C (de) Verfahren zur Herstellung von sauren Farbstoffen der Anthrachinonreihe
DE859189C (de) Verfahren zur Herstellung von Kuepenfarbstoffen
DE844774C (de) Verfahren zur Herstellung von sauren Anthrachinonfarbstoffen
DE638835C (de) Verfahren zur Darstellung von Chromierungsfarbstoffen der Anthrachinonreihe
DE948347C (de) Verfahren zur Herstellung von Farbstoffen der Dioxazinreihe
DE827100C (de) Verfahren zur Herstellung von Anthrachinoncarbazolthioxanthonen
DE905658C (de) Verfahren zur Herstellung saurer Farbstoffe der Anthrapyridonreihe
DE578415C (de) Verfahren zur Darstellung von grauen, blaugrauen bis gruengrauen Farbstoffen der Anthrachinonreihe
DE734044C (de) Verfahren zur Herstellung von sauren Anthrachinonfarbstoffen
DE606248C (de) Verfahren zur Herstellung von Triarylmethanfarbstoffen
DE666408C (de) Verfahren zur Herstellung von Chromierungsfarbstoffen der Anthrachinonreihe
DE742812C (de) Verfahren zur Herstellung von Schwefelfarbstoffen
DE940243C (de) Verfahren zur Herstellung von Kuepenfarbstoffen der Anthrachinonreihe
DE1769108C (de) Saure Anthrachinonfarbstoffe, ihre Herstellung und Verwendung