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Verfahren zum Färben von Polyamidfasern und Acetatseide mit Eisfarben
Die Erfindung betrifft eine Verbesserung beim Färben von Polyamidfasern und Acetatseide,
indem die Fasern mit einer Eisfarbenkupplungskomponente und einer Aminbase in Gegenwart
einer Guanidinverbindung imprägniert werden und der Azofarbstoff dann auf der Faser
gebildet wird.
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Um Polyamid- und Acetatseidefasern zu färben, ist schon vorgeschlagen
worden, die Faserstoffe mit einem Alkalimetallsalz, beispielsweise dem Natriumsalz
einer Eisfarbenkupplungskomponente und einer Aminbase zu imprägnieren, darauf die
Base zu diazotieren und diese dann mit der Eisfarbenkupplungskomponente zu kuppeln.
Die auf diese Weise erhaltenen Ausfärbungen sind jedoch wirtschaftlich von geringem
Wert, da sie schwach sind und schlechte Echtheitseigenschaften besitzen. Daß nach
dem obigen Verfahren keine brauchbaren Ausfärbungen erhalten werden, ist einerseits
der sehr geringen Affinität der Faserstoffe gegenüber dem Salz der Eisfarbenkupplungskomponente,
andererseits der vor der Bildung des Farbstoffes in der Faser stattfindenden wesentlichen
Zersetzung der Diazoniumverbindung und schließlich auch der unvollständigen Kupplung
des Salzes der Eisfarbenkupplungskomponente mit der Diazoniumverbindung zuzuschreiben.
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Um diese Nachteile zu beheben, sind schon Quellmittel, wie Alkohol,
Äthylenglykolmonoäthyläther, Thiocyanate und Thioharnstoff, angewendet worden zu
dem Zwecke, das Aufziehvermögen der Faserstoffe für die Farbstoffkomponenten zu
erhöhen. Die auf diese Weise erzielte Verbesserung ist bestenfalls
gering,
und sie wird durch die erhöhten Kosten, die sich aus der Verwendung der benutzten
in Frage stehenden teuren Reaktionsmittel ergeben, mehr als ausgeglichen. Der tatsächliche
derzeitige Zustand betreffend das Färben von Polyamidfasern mittels einer Eisfarbenkupplungskomponente
und einer Aminbase wird sehr treffend durch den folgenden Auszug der S.
748 der Zeitschrift »American Dyestuff Reporter« vom 17. Oktober 1949 wiedergegeben,
wo es heißt: »Die Naphtholfarben können mit der Wate und der Base in einem Bade
angewendet und dann in einem zweitenBade in einem Vorgang diazotieri und entwickelt
werden. Es ist uns jedoch nicht gelungen, auf Polyamidfasern die gleichen lebhaften
Töne zu erzielen, die auf Baumwolle erhalten werden, noch haben wir die erforderlichen
Licht- und Reibfestigkeiten erhalten. Die Arbeiten werden fortgesetzt, um die gewünschtenEigenschaften
der Naphtholfarben auf Polyamidfasern zu erhalten. « Es wurde nun gefunden, daß
das vorstehend erwähnte Verfahren bei Polyamid- oder Acetatseidefasern angewendet
werden kann und Ausfärbungen erhalten werden, die eine gute Farbtiefe und Lebhaftigkeit
und ausgezeichnete Echtheitseigenschaften besitzen, wenn das Imprägnieren der Faserstoffe
in Gegenwart einer Guanidinverbindung durchgeführt wird. Die Guanidinverbindung
hat bei der Erzeugung ausgezeichneter Ausfärbungen eine mehrfache Wirkung. So erhöht
sie die Affinität der Faserstoffe für die Kupplungskompönente, indem sie die Eisfarbenkupplungskomponente
in ein Salz umwandelt, das von den Faserstoffen fester gebunden wird als die Kupplungskomponente
selbst oder ihr Natriumsalz. Durch die Kupplungskomponente, Guanidinsalz, wird auch
der Diazoniumverbindung eine größere Beständigkeit erteilt als durch das entsprechende
Natriumsalz. Endlich übt sie auch eine Pufferwirkung aus, durch die gleichmäßigere
und lebhaftere Ausfärbungen erhalten werden.
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Das Färben von Polyamid- und Acetatseidefaserstoffen mit einer Eisfarbe
durch Imprägnieren der Faserstoffe mit einer Eisfarbenkupplungskomponente und einer
Aminbase unter Mitverwendung einer Guanidinverbindung während der Imprägnierung
sowie die Salze aus Guanidinverbindungen und Eisfarbenkupplungskomponenten und die
Imprägniergemische, die eine Guanidinverbindung und einen oder beide der genannten
Färbstoffkomponenten enthalten, bilden somit den Zweck und den Gegenstand der vorliegenden
Erfindung.
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Als Aminbase kann irgendein aromatisches primäres Amin, wie es bei
der Herstellung von Azofarbstoffen Verwendung findet, benutzt werden. Beispiele
derartiger Amine sind: 4-Nitro-o-anisidin, 2, 5-Dichlor-anilin, 4-Benzoylamino-2,
5-diäthoxy-anilin, 2-Amino-4, 4'-dichlor-diphenyl-oxyd, Amino-azotoluol, 5-Methyl-o-anisidin,
m-Chlor-anilin, o-Chloranilin, 4-Nitro-o-toluidin, 4-Amino-6-benzoylaminom-xylol,
Tolidin, 3-Amino-carbazol, Amino-azo-benzol, 4-Chlor-o-tohiidin, a-Naphthylamin,
4-Amino-4'-diOxyäthylaminoazobenzol, 4-Chlor-2-nitroanilin, 4, 4'-Diamino-diphenylamin,
r-Amino-anthrachinon, N-(p-Aminobenzoyl)-p-toluidin u. dgl. Diese Verbindungen sind,
wie bekannt, typische Eisfarbenbasen. Zur Bildung des Azofarbstoffes können als
Kupplungskomponente die bekannten Eisfarbenkupplungskomponenten benutzt werden.
Beispiele derartiger Verbindungen sind: ß-Oxy-naphthoesäure, ß-Oxy-naphthoyl-p-chloranilid,
ß-Oxy-anthroyl-o-toluidid, ß-Oxy-naphthoyl-z-naphthylamid, Benzoylacetaxnino-2,
5-dimethoxy-benzanilid, ß-Oxynaphthoyl-2-naphthylamid, 2-Oxy-zr-benzo-(a)-carbazol-3-carboxyl-p-anisidid,
ß-O2ty-naphthoyl-m-nitroanilid, 5-Chlor-2, 4-dimethoxy-acetoacetanilid, ß-Oxynaphthoyl-anilid,
ß-Oxy-naphthoesäure-dianisidid, ß-Oxy-naphthoesäure-o-phenetidid, 4-Oxy-diphenyl-3-carboxyl-anilid,
6-Chlor-2, 3-oxy-naphthoesäureanilid, ß-Oxy-anthroyl-anilid, ß-Oxy-anthroyl-o-anisidid,
ß-Oxy-anthroyl-m-nitroanihd, 3-Oxydiphenylenoxyd-2-carboxyl-anilid, 3-Oxydiphenylenoxyd-2-carbonsäure-anisidid,
9-Methyl-2-oxycarbazol-3-carbonsäure-anilid, 9-Methyl-2-oxycarbazol-3-carbonsäureanisidid,
9-Methyl-2-oxycarbazol-3-carbonsäure-toluidid, 3-Oxy-fiuoren-2-carbonsäure-o-toluidid
u. dgl.
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Guanidinverbindungen, die für die vorliegenden Zwecke benutzt werden
können, haben die folgende Zusammensetzung
in denen R, und RZ Wasserstoff oder eine Alkylgruppe, wie Methyl, Äthyl, Propyl,
Butyl, Octyl, Decyl u. dgl., oder eine Arylgruppe, wie Phenyl, Naphthyl; Tolyl,
Äthylphenyl u. dgl., oder eine Aralkylgruppe, wie Benzyl, Menaphthyl u. dgl., oder
eine cycloaliphatische Gruppe, wie Cyclopentyl, Cyclohexyl u. dgl., bedeuten, sowie
die Salze dieser Verbindungen, wie das Carbonat, Hydrochlorid, Nitrat; Sulfat, Phosphat
oder Acetat.
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Beispiele derartiger Verbindungen sind: Guanidin, Guanidincarbonat,
Guanidinhydrochlorid, Guanidinsulfat, Guanidinnitrat, Guanidinacetat, Guanidinphosphat,
Aminoguanidin, Aminoguanidinbicarbonat, Aminoguanidinhydrochlorid, Aminoguanidinsulfat,
ß-Diphenylbiguanid, ß-Diphenylbiguanidhydrochlorid, Methylguanid, Äthylguanid, Propylguanid,
Phenylguanid, N, N-diphenylguanid, Benzylguanid, ß-Dibenzylbiguanid, Biguanidhydrochlorid,
Phenylbiguanidhydrochlorid, Methylbiguanid, Äthylbiguanidhydrochlorid u. dgl.
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Die durch die Verwendung der Guanidinverbindung angestrebte Wirkung
kann auf verschiedene Weise erzielt werden. Beispielsweise können die Aminbase und
die Guanidinverbindung gelöst, die Eisfarbenkupplungskomponente
der
Lösung zugesetzt und die Lösung auf die Faserstoffe aufgetragen werden, oder es
können die Eisfarbenkupplungskomponente und die Guanidinverbindung mechanisch gemischt,
die Mischung zusammen mit der Aminbase gelöst und die Lösung dann auf die Faserstoffe
aufgebracht werden, oder es können die Eisfarbenkupplungskomponente, die Aminbase
und die Guanidinverbindung mechanisch gemischt, das Gemisch gelöst und auf die Faserstoffe
aufgebracht werden. Ferner können die Guanidinverbindung und die Eisfarbenkupplungskomponente
miteinander zur Reaktion gebracht und zu einem Salz umgesetzt, das Salz und die
Aminbase gelöst und auf die Faserstoffe aufgebracht werden. Gleichgültig, nach welchem
besonderen mechanischen Verfahren die Komponenten auf die Faser gebracht werden,
so ist doch immer das Resultat dasselbe, nämlich daß Ausfärbungen erhalten werden,
die die vorstehend erwähnten besonderen Vorteile haben.
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Für das Imprägnieren der Faserstoffe werden die Komponenten in Form
einer wäßrigen Lösung benutzt. Gegebenenfalls kann auch eine kleine Menge eines
mit Wasser mischbaren organischen Lösungsmittels, wie Äthanol, Butanol, Äthylenglykolmonoäthyläther,
Benzylalkohol, Äthylenglykol u. dgl., zugesetzt werden, um, falls erforderlich,
das Auflösen der Komponenten zu unterstützen. Vorzugsweise wird dem Imprägnierbade
auch eine kleine Menge eines Netzmittels zugesetzt, und für. diesen Zweck können
beispielsweise Oleylmethyltaurin, dasAdditionsprodukt aus Diisobutylphenol und 8
bis 1o Molekülen Äthylenoxyd, das sulfonierte Kondensationsprodukt aus Benzol und
Kerylchlorid (chloriertes Kerosin), das Diisobutylnaphthalinsulfonat und das Kondensationsprodukt
aus 2-Naphthalinsulfonsäure und Formaldehyd u. dgl. benutzt werden.
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Die Mengen der verschiedenen Farbstoffkomponenten und der benutzten
Guanidinverbindung können sehr verschieden sein. Gewöhnlich können äquivalente Mengen
der Aminbase und der Kupplungskomponente benutzt werden; in der Praxis hat. sich
jedoch gezeigt, daß bessere Resultate erhalten werden, wenn von der Kupplungskomponente
ein geringer Überschuß benutzt wird.
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Der Einfluß der Guanidinverbindung macht sich bereits bemerkbar, selbst
wenn von dieser nur kleine Mengen zugesetzt werden. Es empfiehlt sich jedoch, die
Guanidinverbindung in Mengen von i biss Gewichtsprozent berechnet auf das zu färbende
Material, zu verwenden.
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Wenn die Guanidinverbindung in Form eines Salzes benutzt wird, so
ist es zweckmäßig, dem Imprägnierbade ein Alkali zuzusetzen. Für diesen Zweck wird
am besten eine kleine Menge einer starken anorganischen oder organischen Base benutzt,
wie kaustisches Soda, Kaliumhydroxyd, kaustischePottasche,Äthylendiamin, Tetraäthylenpentamin
u. dgl.
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Nach dem Imprägnieren der Faserstoffe mit der Guanidinverbindung und
den Farbstoffkomponenten wird das Gewebe in ein Diazotierbad gebracht, das Natriumnitrit
und eine Säure, wie Schwefelsäure, Salzsäure, Essigsäure, Ameisensäure u. dgl.,
enthält. Die Badtemperatur kann von Zimmertemperatur bis zum Kochen von etwa i bis
45 Minuten wechseln, damit der Farbstoff gebildet wird. Der Stoff wird dann gespült
und in üblicher Weise fertiggestellt.
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Es wurde bereits angegeben, daß eine der Wirkungen der Guanidinverbindung
darin besteht, daß die Eisfarbenkupplungskomponente je nach den benutzten Mengen
der Eisfarbenkupplungskomponente und der Guanidinverbindung ganz oder teilweise
in ihr Salz umgewandelt wird, und es ist auch schon darauf hingewiesen worden, daß
die Salzbildung durchgeführt werden kann, ehe die Komponenten auf die Faserstoffe
aufgebracht werden. Wenn das Salz nicht vorgebildet wird, so ist anzunehmen, daß
die Salzbildung sicher während des Färbens der Faserstoffe mit den die Guanidinverbindung
enthaltenden Gemischen erfolgt.
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Um festzustellen, daß, wenn die verschiedenen Eisfarbenkupplungskomponenten
mit Guanidinverbindungen behandelt werden, tatsächlich eine Salzbildung erzielt
wird, sind eine Reihe von Versuchen durchgeführt worden. So wurden 2,97 g ß-Oxynaphthoesäure-p-chloranilid
und 2,73 g ,B-Diphenylbiguanid mit genügend Alkohol gemischt, bis eine gleichmäßige
gelbgefärbte Paste erhalten wurde. Die Paste wurde bei 5o° unter verringertem Druck
getrocknet und dann zu einem feinen Pulver zerrieben. Das leicht gelbbraune Pulver,
d. h. das ß-Diphenylbiguanidsalz des ß-Oxynaphthoesäure-p-chloranilids, hatte einen
Schmelzpunkt von 137 bis 1q.3° und ist unter Bildung grünlichgelber Lösungen löslich
in Alkohol und Äthylenglykolmonoäthyläther.
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Das entsprechende ß-Oxynaphthoesäure-p-chloranilid ist in diesen Lösungsmitteln
praktisch unlöslich und hat einen wesentlich höheren Schmelzpunkt, nämlich 262,5
bis 263°.
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Das entsprechende Natriumsalz ist in den genannten Lösungsmitteln
zwar stark löslich, hat aber keinen genauen Schmelzpunkt, da vor dem Schmelzen eine
Zersetzung einsetzt.
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In keinem Falle war Ätznatron vorhanden, so daß etwa das Natriumsalz
für die durchgeführte Schmelzpunktbestimmung nicht verantwortlich sein kann.
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3,37 g 2-Oxy-3-carbazolcarbonsäure-p-chloranilid, 0,955 g Guanidinhydrochlorid
und 0,4 g trockenes Ätznatron wurden mit einer zur Bildung einer Paste genügenden
Menge Alkohol gemischt, das Gemisch bei 50° unter verringertem Druck getrocknet
und dann zu einem feinen Pulver zerrieben. Das leicht gelbbraune Pulver hatte einen
Schmelzpunkt von 2i9 bis 224° und war in Alkohol und Äthylenglykolmonoäthyläther
in hohem Grade löslich.
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Das entsprechende 2-Oxy-3-carbazolcarbonsäurep-chloranilid ist in
den obigen Lösungsmitteln praktisch unlöslich und hat einen Schmelzpunkt von 258,5
bis 259,5°#. Auch in diesem Falle fand somit eine Salzbildung statt.
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3,13 g ß-Oxynaphthoesäure-a-naphthanilid, 2,14 g Phenylbiguanidhydrochlorid
und 0,4 g trockenes Ätznatron wurden in Alkohol gemischt, worauf die Mischung getrocknet
und gepulvert wurde. Das grünlichgelbe Pulver war in Alkohol und Äthylenglykolmonoäthyläther
stark löslich und hatte einen Schmelzpunkt von 165 bis 168°.
Dasentsprechendeß
Oxynaphthoesäure-a-naphthanilid ist dagegen in den obigen Lösungsmitteln praktisch
unlöslich und hat einen Schmelzpunkt von 22o bis 22I°.
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Die Natriumsalze von 2-Oxy-3-carbazolcarbonsäurep-chloranilidundvonß-Oxynaphthoesäure-a-naphthanilid
schmelzen unter Zersetzung. Es ist bekannt, daß dies eine Eigentümlichkeit der Natriumsalze
der in Frage stehenden Verbindungen ist.
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o,6575 g ß-Oxynaphthoesäureanilid wurden in Zoo ccm Methylalkohol
gelöst. Dieser Lösung wurden 0,46 g Guanidincarbonat zugesetzt, die in etwa io ccm
destilliertem Wasser gelöst worden waren. Diese Lösung wurde 0,6575 g des
obigen ß-Oxynaphthoesäureanilids zugesetzt, das in 6oo ccm Methylalkohol vollständig
gelöst worden war. Der Methylalkohol wurde dann abdestilliert.
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Das Röntgenstrahlenbeugungsbild des so erhaltenen kristallinen Produktes
wurde mit dem Röntgenstrahlenbeugungsbild einer Probe von ß-Oxynaphthoesäureanilid
einerseits und von Guanidincarbonat andererseits verglichen.
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Die Beugungsbilder wurden erhalten, indem ein enges Strahlenbüschel
durch ein dünnes Muster jeder der untersuchten Verbindungen hindurchgeschickt wurde.
Der Röntgenstrahl selbst wurde in einer kleinen Bleikapsel ausgeblendet. Die Diffraktionswirkungen,
die von den Proben erhalten wurden, wurden dann auf einem gekrümmten Film abgebildet,
der in schwarzes Papier eingeschlossen war.
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Es ist seit vielen Jahren bekannt, daß diese Röntgenstrahlenbeugungsbilder
von kristallinen Stoffen sehr charakteristisch sind und für die Identifizierung
derartiger Stoffe benutzt werden können.
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Die aus den drei Verbindungen erhaltenen Röntgenstrahlenbeugungsbilder
sind in der Zeichnung dargestellt. Aus dieser Zeichnung geht hervor, daß der Versuch
3, der mit dem Salz aus dem Guanidincarbonat und dem ß-Oxynaphthoesäureanilid durchgeführt
worden ist, ein Beugungsbild liefert, das von den Bildern des Guanidincarbonates
einerseits und des Oxynaphthoesäureanilids andererseits vollkommen verschieden ist.
So sind die Abbildungen der letzteren Verbindungen bei dem Versuch Nr. 3 vollkommen
verschwunden. Diese Probe entspricht daher einem neuen kristallinen Zustand des
Stoffes, der sich aus der Bildung einer Verbindung ergibt, die so beständig ist,
daß sie isoliert werden kann.
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Die vorstehenden Versuche, die mit verschiedenen Eisfarbenkupplungskomponenten
und Guanidinverbindungen durchgeführt worden sind, lassen den Schluß zu, daß die
Guanidinverbindung mit der Eisfarbenkupplungskomponente ein Salz bildet, woraus
sich erklärt, daß die Guanidinverbindung kräftige, gleichmäßige Ausfärbungen bei
dem Verfahren der Herstellung von Eisfarben durch Kupplung einerAminbase mit einer
Kupplungskomponente liefert.
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Die Erfindung wird an Hand der nachstehenden Beispiele näher beschrieben.
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Beispiel i 0,1 g 4-Benzoylamino-2, 5-diäthoxyanilin, o,iio g ß-Oxynaphthoyl-p-chloranilid,
o,oi g Oleylmethyltaurin und o,3 g Guanidincarbonat wurden in i ccm Äthylenglykolmonoäthyläther,
1,5 ccm heißem Wasser und o,25 ccm Ätznatronlauge von 40° B6 gelöst. Das Gemisch
wurde dann langsam erhitzt und in der gewünschten Weise verdünnt (beispielsweise
wurden Zoo ccm warmes Wasser zugesetzt). Eine Probe von Polyamidfasern von io g
wurde dann 45 Minuten bei 6o bis 65° in dem obigen Bade behandelt und dann gespült.
Das Material wurde dann in ein Bad gebracht, das 5 °/o Natriumnitrit (berechnet
auf das Materialgewicht) und io °/a Essigsäure (berechnet auf das Materialgewicht)
enthielt, und wurde 2o Minuten bei 6o bis 65° in dem Bade belassen. Es wurde dann
gespült und in der üblichen Weise fertiggestellt.
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Es wurde eine kräftige grünlichblaue Färbung der Polyamidfasern erhalten,
die viel kräftiger und lebhafter war als bei einer Probe, die in gleicher Weise,
aber ohne den Zusatz des Guanidincarbonates gefärbt worden war. Beispiel 2 Das Verfahren
des Beispiels i wurde wiederholt, wobei an Stelle von Polyamidfasern Acetatseide
benutzt wurde. Die auf der Acetatseide erhaltenen Ausfärbungen entsprachen etwa
denen, die auf den Polyamidfasern erhalten worden waren. Beispiel 3 Eswurdeno,194-Benzoylanüno-2,
5-diäthoxyanilin, o,i-,o g ß-Oxyanthroyl-o-toluid, o,oi g Oleylmethyltaurin und
0,3 g Guanidincarbonat gelöst und wie im Beispiel i zum Färben von Polyamidfaser-
und Acetatseideproben benutzt.
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Auf den Polyamidfasern und der Acetatseide wurde eine lebhafte grüne
Ausfärbung erhalten, die viel kräftiger und lebhafter war, als wenn das Guanidincarbonat
weggelassen wurde.
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Beispiel 4 o,i g 2-Amino-4, 4'-dichlordiphenyloxyd, 0,13 g ß-Oxynaphthoyl-i-naphthylamid,
o,oi g Oleylmethyltaurin und 0,3 g Guanidincarbonat wurden wie im Beispiel
i gelöst. Eine Probe eines Gewebes aus Polyamidfasern von io g Gewicht, die wie
im Beispiel i imprägniert wurde, wurde in einem Entwicklungsbad, das 50/,
Natriumnitrit (berechnet auf das Materialgewicht) und 5 °; o Schwefelsäure (berechnet
auf das Materialgewicht) enthielt, 2o Minuten bei 6o bis 65° belassen. Nach dem
Spülen und Fertigstellen wurde auf der Faser ein sehr kräftiger und lebhafter blaustichigroter
Ton erhalten, der viel lebhafter und kräftiger war, als wenn das Guanidincarbonat
weggelassen wurde. Mit Acetatseide ist das Resultat dasselbe. Beispiel 5 o,i g 2-Amino-4,
4'-dichlordiphenyloxyd, 0,175 g 4' Benzoylacetan-iino-2', 5'-dimethoxybenzanilid,
o,oi g Oleylmethyltaurin und 0,3 g Guanidincarbonat wurden gelöst und wie
im Beispiel 4 zum Färben von Polyamidfasern benutzt. Es wurde auf den Polyamidfasern
ein sehr kräftiger, goldgelber Ton erhalten, der
wesentlich lebhafter
ist, als er bei Ausschluß von Guanidincarbonat erhalten wird. Bei Acetatseide wurden
ähnliche Resultate erhalten.
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' Beispiel 6 o,r g Aminoazotoluol, o,=5 g ß-Oxynaphthoyl-2-naphthylamid,
o,oi g Oleylmethyltaurin und 0,3 g Guanidincarbonat wurden gelöst und wie
im Beispiel 4 zum Färben von Polyamidfasem und Acetatseide benutzt. In beiden Fällen
wurde ein sehr lebhafter, kastanienbrauner Ton erhalten, der bei Mitverwendung des
Guanidincarbonates viel kräftiger und lebhafter war als beim gleichen Färben unter
Ausschluß des Guanidincarbonates.
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Beispiel 7 o,1 g Aminoazotoluol, o,185 g 2-Oxy-ii-benzo-(a)-carbazol-3-carbonsäure-p-anisid,
o,oi g Oleylmethyltaurin und o,3 g Guanidincarbonat wurden gelöst und wie im Beispiel
4 zum Färben von Polyamidfasern und Acetatseide benutzt. Bei Mitverwendung des Guanidincarbonates
wurden kräftige tiefschwarze Töne erhalten, während bei Ausschluß von Guanidincarbonat
nur stumpfe, graustichigschwarze Töne erhalten wurden.
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Beispiel 8 0,05 g 5-Methyl-o-anisidin, o,11 g ß-Oxynaphthoylm-nitroanilid,
o,oi g Oleylmethyltaurin und 0,3 g Aminoguanidinbicarbonat wurden wie im
Beispiel i gelöst. In dieser Lösung wurde ein Muster aus Polyamidfasern von io g
wie im Beispiel i imprägniert und dann in einem Bade (io Minuten bei 6o bis 65°)
entwickelt, das 5 °/o Natriumnitrit und 5 °/p Schwefelsäure enthielt. Das Bad wurde
mit 7 °/o Ammoniak (berechnet auf das Materialgewicht) neutralisiert, worauf man
die Farbe während weiterer =o Minuten sich entwickeln ließ. Das Muster wurde dann
gespült und wie üblich fertiggestellt. Sowohl auf Polyamidfasern als auch auf Acetatseide
wurde ein lebhafter, kräftiger bordeauxroter Ton erhalten, der von denselben Ausfärbungen
unter Ausschluß der Guanidinverbindung sehr absticht.
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Beispiel g Das Verfahren war dasselbe wie im Beispiel i, doch wurde
das Guanidincarbonat durch 0,3 g Aminoguanidinbicarbonat ersetzt. Die erhaltenen
Ausfärbungen entsprachen etwa denen des Beispiels i. Beispiel =o o,i g 5-Methyl-o-anisidin,
0,22 g 5-Chlor-2, 4-dimethoxyacetoacetanilid, o,oi g Oleylmethyltaurin und
0,3 g Guanidincarbonat wurden gelöst und wie im Beispiel i ausgefärbt. Sowohl
auf Polyamidfasern als auch auf Acetatfasern wurde eine lebhafte grünstichiggelbe
Ausfärbung erhalten. Ohne den Zusatz von Guanidincarbonat war der Ton rötlich, stumpf
und schwach.
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Beispiel =i o,i g 2-Amino-4, 4'-dichlordiphenyloxyd, o,o8 g Phenylmethylpyrazolon,
o,oi g Oleylmethyltaurin und 0,3 g Guanidincarbonat wurden gelöst und wie
im Beispiel 4 zum Färben von Polyamid- und Acetatfasern benutzt. Es wurde ein gelber
Ton erhalten, der wesentlich kräftiger war als bei gleichen Ausfärbungen, die ohne
Guanidincarbonat durchgeführt wurden.
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Beispiel 12 Das Verfahren war das gleiche wie im Beispiel i, doch
wurde das Guanidincarbonat durch o,3 g Guanidinhydrochlorid ersetzt. Die Resultate
waren praktisch dieselben.
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Beispiel 13 Das Verfahren war dasselbe wie im Beispiel i, doch wurde
das Guanidincarbonat durch Guanidinsulfat ersetzt. Die erhaltenen Ausfärbungen waren
ausgezeichnet.
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Beispiel 14 o,o6 g 4-Benzoylamino-2, 5-diäthoxyanilin, o,o5 g ß-Oxynaphthoesäureanilid
und 0,3 g ß-Diphenylbiguanid wurden in 2 ccm Äthylenglykolmonoäthyläther
gelöst. Diese Lösung wurde in Zoo ccm warmes Wasser gegossen, das 0,025 g
Oleylmethyltaurin enthielt.
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In dieser Lösung -wurde bei 65° ein Muster aus Polyamidfasern von
=o g Gewicht 45 Minuten gefärbt, dann gespült und in einem frischen Bade, das 5
°/o Natriumnitrit und =o % Essigsäure enthielt, 2o Minuten bei 6o bis 65°
entwickelt. Die Ausfärbungen wurden gespült und in üblicher Weise fertiggestellt.
Auf den Polyamidfasern und auch auf, der Acetatseide wurden tiefblaue Ausfärbungen
erhalten, wenn sie wie oben behandelt wurden, dagegen waren die Ausfärbungen ohne
Mitverwendung des ß-Diphenyldiguanids stumpf und schwach.
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Beispiel 15 Das Verfahren war dasselbe wie im Beispiel 14, doch wurde
das ß-Diphenylbiguanid durch Guanidin ersetzt. Die erhaltenen Resultate entsprachen
praktisch denen des Beispiels 14.
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Beispiel 16 Das Verfahren war dasselbe wie im Beispiel 8, doch wurde
das Aminoguanidinbicarbonat durch 0,3 g Guanidinacetat ersetzt. Die Ausfärbungen
entsprachen etwa denen des Beispiels B.
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Beispiel 17 Das Verfahren war dasselbe wie im Beispiel i, doch wurde
das Guanidincarbonat durch Guanidinnitrat ersetzt. Auch in diesem Falle wurden ausgezeichnete
Ausfärbungen erhalten.
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Beispiel 18 0,06 g 4-Benzoylamino-2, 5-diäthoxyanilin, o,o5 g ß-Oxynaphthoesäureanilid
und 0,3 9 ß-Diphenylbiguanid
wurden in 2 ccm Äthylenglykolmonoäthyläther
und 0,25 ccm Natronlauge von 40° B6 gelöst. Diese Lösung wurde in Zoo ccm
warmes Wasser gegossen, das 0,25 g Oleyhnethyltaurin enthielt. Auf den Polyamidfasern
und der Acetatseide wurden wie im Beispiel 14 lebhafte dunkelblaue Ausfärbungen
erhalten. Beispiel 1g o,1 g 2-Amino-4, 4'-dichlordiphenyloxyd, 0,13 g ß-Oxynaphthoesäure-i-naphthylamid,
o,oi g Oleylmethyltaurin und 0,3 g Phenylbiguanid wurden wie im Beispiel
i gelöst. Das. Ausfärben erfolgte wie im Beispiel4, und es wurden die gleichen Resultate
erhalten.
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Beispiel 2o o,1 g 2-Amino-4, 4'-dichlordiphenyloxyd, 0,13 g ß-Oxynaphthoyl-2-naphthylamid,
o,oi g Oleyhnethyltaurin und 0,3 g Phenylbiguanidhydrochlorid wurden gelöst,
ausgefärbt und wie im Beispiel ig entwickelt. Auf Acetatseide und Polyamidfasern
wurden kräftige, lebhafte rote Ausfärbungen erhalten.
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Beispiel 21 o,1 g der Verbindung der folgenden Formel:
o,ii g ß-Oxynaphthoyl-p-chloranilid, o,oi g Oleylmethyltaurin und 0,3 g Guanidincarbonat
wurden wie im Beispiel i gelöst. Beim Färben von Polyamidfasern und Acetatseide
wurde beim Entwickeln wie im Beispiel 4 auf beiden Faserstoffen ein tiefschwarzer
Ton erhalten.
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Beispiel 22 o,1 g 2-Amino-4, 4'-dichlordiphenyloxyd, 0,13 g ß-Oxynaphthoyl-i-naphthylamid,
o,oi g Oleylmethyltaurin und 0,3 g Biguanid wurden wie im Beispiel ig gelöst.
Die erhaltenen Resultate entsprechen denen des Beispiels ig.
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Beispiel 23 o,1 g 2 Amino-4, 4'-dichlordiphenyloxyd, 0,i3 g ß-Oxynaphthoyl-i-naphthylamid,
o,oi g Oleylmethyltaurin und o,3 g Biguanidhydrochlorid wurden wie im Beispiel ig
gelöst. Die Resultate entsprachen dem Beispiel ig.
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Beispiel 24 2,97 g ß-Oxynaphthoesäure-p-chloranilid
und 2,73 g p-Diphenylbiguanid wurden mit einer genügenden Menge Alkohol gut vermischt,
bis eine gelbgefärbte gleichförmige Paste erhalten wurde. Die Paste wurde bei 5o°
unter verringertem -Druck getrocknet und dann zu einem feinen Pulver zerrieben.
Das leicht bernsteingelbe Pulver ist das ß-Diphenylbiguanidsalz des ß-Oxynaphthoesäure-p-chloranilids.
Sein Schmelzpunkt liegt bei 137 bis 143°, und es ist löslich in Alkohol und Äthylenglykolmonoäthyläther
unter Bildung grünstichiggelber Lösungen.
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0,22o g dieses Produktes und 0,075 g 2-Amino-4, 4'-dichlordiphenyloxyd
wurden in i ccm Äthylenglykolmonoäthyläther und 0,25 ccm Natronlauge von
40° B6 gelöst. Dieses Gemisch wurde mit Zoo ccm warmem Wasser versetzt, die o,1
g des Reaktionsproduktes eines Naphthalinsulfonats mit Formaldehyd enthielten. Mit
dieser Lösung wurde ein Muster aus Polyamidfasern von io g bei einer Temperatur
von 6o° 45 Minuten imprägniert und dann 2o bis 30 Minuten bei 6o° mit 5 % Natriumnitrit
und 5 % Schwefelsäure entwickelt. Die Ausfärbungen wurden gespült und in üblicher
Weise getrocknet, wodurch ein kräftigroter Ton erhalten wurde. Beim Färben von Acetatseide
wird die Schwefelsäure des Entwicklungsbades zweckmäßig durch io "/o Essigsäure
ersetzt. Beispiel 25 3,27 g ß-Oxyanthronsäure-o-toluidid, 1,35 g Aminoguanidinbicarbonat
und 0,40 g trockenes Ätznatron wurden mit genügend Alkohol zu einer Paste gut vermischt.
Die Paste wurde bei 5o° unter verringertem Druck getrocknet und zu einem feinen
ziegelsteinroten Pulver zerrieben, das in Alkohol und Äthylenglykolmonoäthyläther
löslich ist und einen Schmelzpunkt von etwa 36o° besitzt.
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.0,16o g des obigen Produktes und o,o8o g 4-Amino-2, 5-diäthoxybenzanilid
wurden in i ccm Äthylenglykolmonoäthyläther und o,25 ccm Natronlauge von 40° B6
gelöst. Diese Lösung wurde in Zoo ccm warmes Wasser eingegossen, die o, ioo g des
Reaktionsproduktes eines Naphthalinsulfonats mit Formaldehyd enthielten.
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Mit dieser Lösung wurde bei 6o° eine Probe Acetatseide von io g 45
Minuten imprägniert, dann gespült und schließlich 2o bis 30 Minuten bei 6o°
mit 5 0/0 Natriumnitrit und 3o % Essigsäure (28° B6) entwickelt. Die Ausfärbung
wurde wie üblich gespült und fertiggestellt; sie hatte einen kräftigen grünen Ton.
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Ähnliche Resultate wurden erhalten, wenn an Stelle von Acetatseide
Polyamidfasern gefärbt wurden. Beispiel 26 3,37 g 2-Oxy-3-carbazolcarbonsäure-p-chloranilid,
0,955 g Guanidinhydrochlorid und 0,40 g trockenes Ätznatron wurden mit genügend
Alkohol zu einer Paste gut durchgemischt, worauf letztere bei 5o° unter verringertem
Druck getrocknet und dann zu einem feinen Pulver zerrieben wurde. Das leicht braungelbe
Pulver hatte einen Schmelzpunkt von Zig bis 224° und war in Alkohol und Äthylenglykolmonoäthyläther
löslich.
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0,140 g des obigen Pulvers, 0,o65 g des Reaktionsproduktes eines Naphthahnsulfonats
mit Formaldehyd
und 2-Amino-4, 4'-dichlordiphenyloxyd wurden wie
im Beispiel 24 gelöst. Die wie im Beispiel 24 gefärbten Polyamidfasern hatten einen
tiefbraunen Ton. Beispiel 27 3,13 g ß-Oxynaphthoesäure-a-naphthanilid, 2,4
g Phenylbiguanidhydrochlorid und 0,409 trockenes Ätznatron wurden in Alkohol gemischt,
getrocknet und gepulvert. Das erhaltene grünstichiggelbe Pulver war in Alkohol und
Äthylenglykolmonoäthyläther löslich und hatte einen Schmelzpunkt von 165 bis i68°.
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0,18o g des obigen Pulvers und 0,075 g 2-Amino-4, 4'-dichlordiphenyloxyd
wurden wie im Beispiel 24 gelöst. Es wurden auf Polyamidfasern und Acetatseide Färbungen
wie im Beispiel 24 erhalten, und zwar in einem lebhaften blaustichigroten Ton.
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Beispiel 28 3 g ß-Oxynaphthoesäure-2-naphthylamid, 2 g Guanidincarbonat,
2 g des Reaktionsproduktes eines Naphthalinsulfonats mit Formaldehyd und o,44 g
Ätznatron wurden gemischt und in einer Mischvorrichtung bei etwa go° mit Wasser
zu einer Paste verarbeitet. Letztere wurde unter verringertem Druck bei go° getrocknet.
Das grünlichgelbe Produkt ist in Alkohol und Äthylenglykolmonoäthyläther löslich.
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0,25 g des obigen Produktes und o,io g 4-Amino-2, 5-diäthoxybenzanilid
wurden wie im Beispiel 25 gelöst und die Ausfärbungen wie im Beispiel 25 hergestellt.
Auf Polyamidfasern und Acetatseide wurde ein dunkler grünlichblauer Ton erhalten.
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Beispiel 29 19 4-Amino-2,5-diäthoxybenzanilid, i,i g ß-Oxynaphthoesäure-p-chloranilid
und i g Guanidincarbonat wurden gemischt und zu einem feinen Pulver verarbeitet.
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o,31 g dieses Gemisches wurden in 0,5o ccm Äthylenglykolmonoäthyläther
und o,25 ccm Natronlauge von 40° B6 gelöst. Diese Lösung wurde mit Zoo ccm warmem
Wasser, das Oleyltaurin enthielt, verdünnt. Mit dieser Lösung wurde ein Polyamid-
oder Acetatseidemuster von io g imprägniert und wie im Beispiel i mit gleichen Resultaten
entwickelt. Beispiel 30 1,30 g ß-Oxynaphthoesäure-i-naphthylamid und i g ß-Diphenylbiguanid
wurden gemischt und zu einem feinen gleichmäßigen Pulver verrieben.
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0,23 g des obigen Gemisches, o,1 g 2-Amino-4, 4'-dichlordiphenyloxyd
und o,oi g Oleylmethyltaurin wurden wie im Beispiel 4 gelöst. Es wurden auf Polyamidfasern
und Acetatseide, wenn sie wie im Beispiel 4 gefärbt wurden, lebhafte blaustichigrote
Töne erhalten.
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Beispiel 31 i g Aminoazotoluol und i g Guanidincarbonat wurden gemischt
und zu einem feinen gleichförmigen Pulver zerrieben. 0,2o g des obigen Pulvers,
ö,1@ g ß-Oxynaphthoesäure-2-naphthylamid und o,oi g Oleylmethyltaurin wurden gelöst
und wie im Beispiel 3 entwickelt. Es wurden sehr kräftige lebhafte kastanienbraune
Töne erhalten.
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Beispiel 32 0,075 g 2-Amino-4, 4'-dichlordiphenyloxyd, o,io g ß-Oxynaphthoesäure-p-chloranilid
und 0,40 g Guanidincarbonat wurden mit i ccm Äthylenglykolmonoäthyläther versetzt.
Das Gemisch wurde langsam erhitzt und die erhaltene gelbgefärbte Lösung in 200 ccm
warmes Wasser gegossen, die 0,03 g Oleylmethyltaurin enthielten. Die Lösung
hatte ein milchiges Aussehen.
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In diesem Bade wurde eine Probe von Polyamidfasern von 10 g 45 Minuten
bei 6o° imprägniert. Während der Imprägnierung färbte sich das Polyamidgarn dunkel,
grünstichiggelb, und das Bad wurde an dem ß-Oxynaphthoesäure-p-chloranilid vollkommen
erschöpft. Die grünlichgelbe Färbung der Polyämidfasern ergibt sich aus der Bildung
des Guanidinsalzes des ß-Oxynaphthoesäure-p-cbloranilids auf der Faser.
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Das Muster wurde dann entwickelt, indem es mit 5 °/o Natriumnitrit
und 5 % Schwefelsäure 30 Minuten bei 6o° behandelt wurde, worauf es gespült und
in üblicher Weise fertiggestellt wurde. Es wurde eine kräftige, lebhaft rote Färbung
erhalten. Beispiel 33 0,08 g 4-Amino-2, 5-diäthoxybenzanilid, 0,075 g ß-Oxynaphthoesäureanilid
und 0,300 g Guanidincarbonat wurden mit i ccm Äthylenglykolmonoäthyläther
gelöst. Das Gemisch wurde langsam erhitzt und dann in Zoo ccm warmes Wasser gegossen,
das o,o2o g Oleylmethyltaurin enthielt. Es wurde eine grünlichgelbe Lösung erhalten.
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Ein Muster von Polyamidfasern von io g wurde mit dieser grünlichen
Lösung 45 Minuten bei 6o° imprägniert und dann gespült. Die Polyamidfasern färbten
sich tiefgelb, und die Kupplungskomponente war praktisch vollständig erschöpft.
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Die Färbung wurde dann entwickelt, indem sie mit 5 °/o Natriumnitrit
und io °/o Essigsäure 30 Minuten bei 6o° behandelt wurde. Das Muster wurde
gespült und in üblicher Weise fertiggestellt. Es wurde eine sehr kräftige blaue
Färbung erhalten. Beispiel 34 o,io g 4-Amino-2, 5-diäthoxybenzanilid und o,og g
ß-Oxynaphthoesäureanilid wurden mit i ccm Äthylenglykolmonoäthyläther und o,25 ccm
Natronlauge (4o° B6) gelöst. Diese Lösung wurde in eine vorbereitete Lösung eingegossen,
die aus o,oi g Oleylmethyltaurin und 0,2o g Guanidincarbonat in Zoo ccm Wasser bestand.
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In dieser Lösung wurden 1o g Polyamidfasern 45 Minuten bei 6o° imprägniert,
dann gespült und schließlich 3o Minuten bei 6o° mit 5 °/o Natriumnitrit und 30 °/o
Essigsäure (28° B6) entwickelt. Die Färbung wurde dann gespült und in üblicher Weise
fertiggestellt,
wobei ein kräftiger blauer Farbton erhalten wurde. Bei einem in gleicher Weise,
aber ohne Zusatz des Guanidinsalzes behandelten Muster war die erhaltene Färbung
sehr schwach.
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Beispiel 35 5 g ß-Oxynaphthoesäureanilid und 50 g Guanidincarbonat
wurden mit Alkohol auf einem Dampfbad angepastet. Der Alkohol dampfte hierbei ab,
und es hinterblieb als Rückstand ein gelbes Produkt, das in kaltem Wasser löslich
war.
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Dieses Produkt ist von einem mechanischen Gemisch aus ß-Oxynaphthoesäureanilid
und Guanidincarbonat verschieden, das keine gelbe Farbe besitzt und sich in Wasser
nur unter Anwendung von Wärme zu einer gelben Lösung löst.
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In beiden Fällen wurden beim Entwickeln mit einer Diazoniumverbindung
irgendeines der vorausgehenden Beispiele kräftige Ausfärbungen erhalten.
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Beispiel 36 50 g ß-Oxynaphthoesäure-p-chloranilid und 50_ g
Guanidincarbonat wurden wie im Beispiel 35 behandelt.
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Ein mechanisches Gemisch aus derselben Kupplungskomponente und Guanidincarbonat
lieferte Ausfärbungen, die ebenso kräftig waren wie die, die mit der obigen Verbindung
hergestellt wurden. Beispiel 37 50 g ß-Oxynaphthoesäure-2-naphthylwnid und
50 g Guanidincarbonat wurden unter denselben Bedingungen wie im Beispiel
35 gemischt. Es wurde ein gelbes pulverförmiges Produkt erhalten, mit welchem Ausfärbungen
erzielt wurden, deren Eigenschaften denen eines mechanischen Gemisches aus der Kupplungskomponente
und dem Guanidincarbonat gleichwertig waren., Beispiel 38 5o g ß-Oxyanthroyl-o-toluidid
wurden auf einem Dampfbad wie im Beispiel 35 mit Alkohol angepastet. Während des
Erwärmens des Gemisches ging die gelbe Farbe des Toluidids allmählich in eine rötlichbraune
Farbe über, was eine chemische Reaktion anzeigte. Das Produkt besaß ausgefärbt etwa
die gleichen färberischen Eigenschaften wie ein mechanisches Gemisch aus dem genannten
Toluidid und dem Guanidincarbonat. Beispiel 39 5o g ß-Oxynaphthoesäureanilid und
5o g Guanidincarbonat wurden durch Zermahlen mechanisch miteinander gemischt. Es
wurde ein fast farbloses Gemisch mit färberischen Eigenschaften erhalten, die denen
der Verbindung des Beispiels 25 gleichwertig waren.
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Die folgenden Beispiele veranschaulichen, in welcher Weise die Guanidinverbindungen
das Aufziehen der Eisfarbenkupplungskomponenten auf Polyamidfasern beeinflussen.
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Beispiel 40 io g ß-Oxynaphthoesäure-m-nitroanilid wurden mit i ccm
Äthylenglykolmonoäthyläther und 1/4 ccm Natrönlauge (40° B6) gelöst. Diese Lösung
wurde mit i5o ccm warmem Wasser, das o,io g des Reaktionsproduktes eines Naphthalinsulfonats
mit Formaldehyd enthielt, verdünnt.
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In dieses Bad wurden To g Polyamidgarn 45 Minuten bei 6o° eingetaucht
und dann gespült. Nach dieser Zeit ergab eine Prüfung des Imprägnierbades mit einem
Spektrophotometer, daß 6o,60/, des ß-Oxynaphthoesäure-m-nitroanilids auf die Faser
aufgezogen und 39W04 im Bade verblieben waren.
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o,iog ß-Oxynaphthoesäure-m-nitroanilid und o,2og Guanidincarbonat
wurden mit i ccm Äthylenglykolmonoäthyläther und 1/$ ccm Natronlauge (40° B6) gelöst.
Diese Lösung wurde mit i5o ccm warmem Wasser verdünnt, das o,io g des Reaktionsproduktes
eines Naphthalinsulfonats mit Formaldehyd enthielt.
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io g Polyamidgarn wurden wie oben in dieses Bad eingetaucht. Beim
Prüfen des Imprägnierbades mit einem Spektrophotometer wurde gefunden, daß 92,7
0/0 des ß-Oxynaphthoesäure-m-nitroanilids von der Faser aufgenommen und nur 7,3
0/0 im Bade zurückgeblieben waren, im Gegensatz zu dem gleichen Versuch ohne Guanidincarbonat,
bei dem die Werte 6o,6 bzw. 39,4 0/0 erhalten wurden. Beispiel 41 0,975 g
ß-Oxynaphthoesäureanilid und o,o8 g 4-Benzamino-2, 5-diäthoxyanilin wurden in i
ccm Äthylenglyko'.monoäthyläther und 1/4 ccm Natronlauge (40° Be) gelöst, und diese
Lösung wurde dann mit 150 ccm warmem Wasser, das o,io g des Reaktionsproduktes
eines Naphthalinsulfonats mit Formaldehyd enthielt, verdünnt.
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io g Polyamidgarn wurden 45 Minuten bei 6o° gefärbt, gespült und dann
mit 511/, Natriumnitrit (berechnet auf das Polyamidgewicht) und io 0/0 Essigsäure
in i5o ccm Wasser 3o Minuten bei 6o° entwickelt.
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Das Färbebad wurde spektrometrisch wie im Beispiel 40 geprüft, und
es wurde gefunden, daß 43,7 0/0 des ß-Oxynaphthoesäureanilids von der Faser aufgenommen
wurden und 56,3 0/0 im Bade zurückblieben.
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0,075 g ß-Oxynaphthoesäureanilid, o,o8o g 4-Benzamino-2, 5-diäthoxyanilin
und o,2oo g Guanidincarbonat wurden in i ccm Äthylenglykolmonoäthyläther und % ccm
Ätznatron (2o° B6) gelöst. Diese Lösung wurde mit 150 ccm warmem Wasser verdünnt,
das o,io g des Reaktionsproduktes eines Naphthalinsulfonats mit Formaldehyd enthielt.
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io g Polyamidgarn wurden wie oben gefärbt und entwickelt. Bei der
Prüfung mit dem Spektro= Photometer wurde gefunden, daß 71,8 0/0 des ß-Oxynaphthoesäureanilids
von der Faser aufgenommen und nur 28,2 0/0 im Bade zurückgeblieben waren,
im Gegensatz zu den obigen Werten von 43,7 bzw. 56,3%.
Außerdem
war das unter Mitverwendung von Guanidincarbonat gefärbte Garn im Ton viel lebhafter
und dunkler als in dem Falle, in dem kein Guanidincarbonat verwendet wurde.
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Das ß-Oxynaphthoesäure-m-nitroanilid wurde zu etwa 6o °/o ohne und
zu
93 °/o mit Guanidincarbonat verbraucht. Infolgedessen sollten 64 Teile
dieses Amids plus Guanidincarbonat wenigstens Zoo Teilen des Amids ohne Guanidincarbonat
entsprechen. Dementsprechend wurden die folgenden Bäder angesetzt. (Die Mengen bedeuten
Gramm, soweit nichts anderes angegeben ist.)
| Kontrolle |
| I II III IV |
| ß-Oxynaphthoesäure-m-nitroanilid ................ o,ioo o,ioo
0,o64 0,032 |
| Guanidincarbonat............................... - 0,200 o,2co
0,200 |
| Natronlauge (40° B6) . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . 1,'1 ccm 1/$ ccm 1/$ ccm 1; s ccm |
| Äthylenglykolmonoätbyläther...................... 1.
2 ccm 1,'2 ccm 1/2 ccm 1,'2 ccm |
| Warmes Wasser .. . .... . .. . .... ... . . ... . . . .. .
... 150 ccm 150 ccm 150 ccm 150 ccm |
| Reaktionsprodukt eines Naphthalinsulfonats mit |
| Formaldehyd . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . o,ioo 0,100 o,ioo o,ioo |
io g Polyamidgarn in Strangform wurden in den genannten Bädern 45 Minuten bei 6p°
imprägniert, dann in frischem Wasser gespült und schließlich 45 Minuten bei 35°
in einem Bade entwickelt, das 3 g 2-Methoxy-4-anilinoanilindiazoniumsulfat, 0,3
ccm des Reaktionsproduktes von Oleylalkohol mit Äthylentyol und
300 ccm Wasser
enthielt. Das Garn wurde 5 Minuten kochend geseift, gespült und getrocknet.
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Die Färbung aus dem Bade Il (Kontrollbad) ist äußerst kräftig und
lebhaft. Die Färbung aus dem Bade III ist wesentlich kräftiger als die vom Bade
I. Nach den Berechnungen sollten dieselben Mengen ß-Oxynaphthoesäure-m-nitroanilid
aus den Bädern I und III aufgenommen sein. Im Bad IV wurde die halbe Menge des Anilids
wie im Bad III benutzt, aber das Bad IV lieferte dennoch eine kräftigere und lebhaftere
Ausfärbung als Bad I. Hiermit ist bewiesen, daß das Guanidincarbonat eine sehr vorteilhafte
Wirkung ausübt.
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Beispiel 42 Es wurden die folgenden beiden Bäder hergestellt:
| I II |
| 5-Chlor-2, 4-dimethoxy- |
| acetoacetanilid . . . . . . . . . . o,250 g 0,2509 |
| Guanidincarbonat . . . . . . . . . . - 0,3009 |
| Äthylenglykolmonoäthyläther 1/4 ccm 1/4 ccm |
| Ätznatron 40° Be . . . . . . . . . 1/4 ccm - |
| warmes Wasser . . . . . . . . . . . . 150 ccm
150 ccm |
| 5-Methyl-o-anisidin . . . . . . . . o,iio g o,iio g |
| Oleyl-methyl-taurid . . . . . . . . o,oio g o,oio g |
| Äthylenglykolmonoäthyläther 1/4 ccm 1/1 ccm |
Das 5-Chlor-2, 4-dimethoxyacetoacetanilid, Äthylenglykolmonoäthyläther und Ätznatron
einerseits bzw. Guanidincarbonat andererseits, wurden mit dem Wasser verdünnt, und
es wurde dann das Gemisch aus dem 5-Methyl-o-anisidin, Oleyl-methyl-taurid und Äthylenglykolmonoäthyläther
zugesetzt. Darauf wurde Polyamidgarn im Gewicht von 10 g 45 Minuten bei 6o° imprägniert,
gespült und mit 5 °/p Natriumnitrit (berechnet auf das Gewicht des Materials) und
io °/o Essigsäure in
300 ccm Wasser
30 Minuten bei 6o° entwickelt.
Die Färbungen wurden dann in üblicher Weise fertiggestellt.
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Die Ausfärbung aus dem Bäd I, das kein Guanidincarbonat enthielt,
war stumpforangegelb, während die unter Mitverwendung von Guanidincarbonat hergestellte
Ausfärbung einen sehr lebhaften kräftigen grünstichiggelben Ton besaß.