DE889260C

DE889260C - Verfahren zur Herstellung lichtempfindlicher Emulsionen

Info

Publication number: DE889260C
Application number: DEB3976D
Authority: DE
Original assignee: C Schleussner Fotowerke G M B
Current assignee: C Schleussner Fotowerke G M B
Priority date: 1935-03-22
Filing date: 1935-03-23
Publication date: 1953-09-10

Description

Verfahren zur Herstellung lichtempfindlicher Emulsionen Es ist bekannt, photographische Emulsionen Schwingungen auszusetzen, um hierdurch die Empfindlichkeit zu steigern. Die Einwirkung der Schwingungen kann sowohl bei dem Zusammengeben der Halogen- und Silbersalze wie bei der weiteren Verarbeitung oder auch bei der Nachbehandlung erfolgen. Als Schwingungen können sowohl elektrische hochfrequente Schwingungen verwendet werden, wie sie in der Lang-und Kurzwellendiathermie Verwendung finden. Es können jedoch auch kurze Rundfunkwellen zur Verwendung kommen. Ebenso können Schallwellen verwendet werden. Hierbei tritt jeweils eine Erwärmung ein. Die Einwirkung der Schwingungen ersetzt hierbei das Wasserbad oder eine andere Wärmequelle. Die bekannte Anwendung von Schwingungen war aber lediglich als Ersatz für die übliche Erwärmung vorgesehen auf Grund der Überlegung, daß durch die Schwingungen die Wärme gleichmäßig innerhalb der ganzen Emulsion erzeugt wird und nicht wie bei einer äußeren Erwärmung ein Temperaturgefälle von der Wandung zur Mitte entsteht. Das Ergebnis derartiger Versuche war jedoch; daß die nach diesem Verfahren hergestellten Emulsionen keine wesentlichen Vorteile für die praktische Verwendung gegenüber den lediglich durch Erwärmung hergestellten Emulsionen haben.
Demgegenüber betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Herstellung lichtempfindlicher Emulsionen, welche den bekannten erheblich überlegen sind. Das neue Verfahren zur Herstellung photographischer Emulsionen, bei welchem bei der Bildung des Bromsilbers bzw. der weiteren Behandlung Schwingungen von mindestens der Frequenz der Schallwellen auf die Emulsionen einwirken, besteht darin, daß gleichzeitig mit der Einwirkung der Schwingungen eine Kühlung erfolgt. Die Kühlung kann so intensiv sein, daß die Temperatur der behandelten Emulsionen unter der Temperatur liegt, welche bei der üblichen Emulsionsherstellung angewendet wird. Eine- solche vorteilhafte Wirkung der Kombination von Schwingungsbehandlung- und Kühlung auf die Emulsion konnte nach den bisher bekannten Verfahren, bei denen sogar mit einer zusätzlichen Erwärmung gearbeitet wird, nicht erreicht werden.
Die der Erfindung zugrunde liegende technische Lehre muß somit als durchaus eigenartig und über= raschend angesehen werden.
Die durch das neue Verfahren erzielte vorteilhafte Wirkung besteht kurz zusammengefaßt in folgendem: Die Nachdigestionszeit wird auf etwa ein Drittel herabgesetzt. Die Empfindlichkeit der Emulsion wird.' erhöht, der Schleierwert der Emulsion herabgesetzt und die Feinkörnigkeit der Emulsion verbessert.
Durch das neue Verfahren ist es möglich, die Kon= zentration, unter der die Bromsilberbildüng erfolgt, um 5o % zu erhöhen, ferner den Gelatinegehalt um 50 °/o und mehr gegenüber normalen Emulsionen zu verringern, ohne daß eine Ausfiockung bzw. die Bildung einer groben und körnigen Emulsion entsteht. Die besonderen Vorteile dieses Verfahrens bestehen demnach darin, daß bei niedrigeren Temperaturen- mit höherer Konzentration bezüglich Bromsilbers und niedrigerer Konzentration bezüglich Gelatine gearbeitet werden kann, ohne daß ein Schleier oder Sedimentieren der Emulsion erfolgt. .Die Wirkung kann noch erhöht werden durch Zusätze zur Emulsion, die, ohne eine chemische Einwirkung auf die Emulsion zu haben, die Wirksamkeit der Schwingungen erhöhen. Als solche kommen kolloidales Silber in Frage oder feine Glasperlen oder Glasstaub, durch die die Wirkung der Schwingungen erhöht wird. Ausführungsbeispiel Mit einem Emulsionsansatz der üblichen Art mit 6oo g Silbernitrat, wie er in der photographischen Emulsionstechnik-allgemein Verwendung findet, wurden drei Parallelversuche durchgeführt: i. emulsioniert, digeriert und nachdigeriert bei -40° C durch Erwärmen mit warmem Wässer; 2.- bei 40° C durch Erwärmung mit elektrischen Schwingungen behandelt, 3. durch Zuführung von elektrischer Schwingungsenergie und gleichzeitiger Kühlung mit Wasser, dessen Temperatur 15°C betrug, behandelt, wobei die Temperatur; beider die Emulsionierung, Digestion und Nachdigestion stattfand, 38° C betrug.
Die chemischen und sonstigen Versuchsbedingungen wurden im übrigen bei allen drei Versuchen völlig gleich gehalten. Die Schwingungen wurden der Emulsion durch einen Sender zugeführt, dessen Wellenlänge ioo m betrug. -Die Emulsionen wurden nach den üblichen Methoden verarbeitet und vergossen. Die Prüfungen nach der DIN-Methode ergaben

bei Versuch 1 16/io° DIN o,3 Schleierdichte

_ _ 2 16/io° - 0,3 -

_

_ _ 3 17/1p° - 0,2

Die Auflösung und die Feinkörnigkeit wurden nach einer Rastermethode geprüft. Das Auflösungsvermögen ist um so höher, je kleiner die betreffende Zahl ist. - --

Versuch i ergab die Wertzahl 5

5

_ 3 3 bis 4.

Bei Versuch 3 wurde im übrigen aus der gleichen Silbermenge eine -um io °/o höhere Ausbeute erzielt trotz besseren Deckungsvermögens gegenüber dem Versuch 2 und i. Es ergibt sich hieraus, daß ein geringerer Abbau der Gelatine bei Versuch 3 gegenüber den Versuchen :z und i erfolgt ist. Besonders hervorgehoben werden muß auch noch der geringere Schleierwert bei Versuch 3, trotz höherer Empfindlichkeit und Feinkörnigkeit.
Die Frequenz der Schwingungen in den Versuchen 2 und 3 betrug 3 ooo ooo; die Einwirkungsdauer bei Versuch 2 währte 140 Minuten, während der die Energie-1,5 kW/Std. betrug. Bei Versuch 3 dagegen belief sich die Einwirkungsdauer auf io5 Minuten und die Energie auf 2 kW/Std.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: --i. Verfahren zur Herstellung photographischer Emulsionen, bei welchem bei der Bildung des Bromsilbers bzw. bei der weiteren Behandlung Schwingungen von mindestens der Frequenz der Schallwellen auf die Emulsion einwirken, dadurch gekennzeichnet, daß gleichzeitig mit der Einwirkung der Schwingungen eine Kühlung erfolgt.
2. Verfahren zur Herstellung .von photographischen Emulsionen nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß .so intensiv gekühlt wird, daß die Temperatur der behandelten Emulsionen unter der Tempeiatur liegt, welche bei der üblichen Emulsionsherstellung angewandt würde.
3. Verfahren -.nach Anspruch i oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Schwingungsbehandlung in Gegenwart von Stoffen ausgeführt wird, die ihre Wirksamkeit erhöhen, z. B. in Gegenwart von Glaspulver, Glasperlen oder kolloidalem Silber. Angezogene Druckschriften: Französische Patentschrift Nr. 752 847; Eder, Handbuch der Photographie 1930, Bd. III, Teil i, S. 98, 101, 177; Wall, Phötographic Emulsions i929, S. 54ff., 224, 230, 233, 246; Archiv für wiss. Photographie 1899, Bd. i, S. 114 bis 116; Philosophical Magazine 1927, Bd.
4, S. 248 und 249; Kolloidchem. Beihefte Bd. 37 (1932/33), S. 223 ff.