DE884676C

DE884676C - Verfahren zur Herstellung terpenfreier aetherischer OEle, Essenzen und Grundstoffe

Info

Publication number: DE884676C
Application number: DEF4771A
Authority: DE
Inventors: Kurt Bischofswerder; Karl Heinrich Flickenschildt; Heinz Dr Peters; Ernst Dr Wagenitz
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1950-10-04
Filing date: 1950-10-04
Publication date: 1953-07-30

Description

Verfahren zur Herstellung terpenfreier ätherischer Öle, Essenzen und Grundstoffe

Die aus Frucht und Pflanzenteilen gewonnenen

ätherischen öle enthalten neben den eigentlichen

Arom@akörpern, den sauerstoffhaltigen Verbindungen

wie A1delhyden, Ketor.en, All>oholen und Estern,

hohlen.wasserstoffe, und zwar Terpe.:°, Sesqui-

terpene, Diterper:e und zum Teil noch höhermole-

kulare Kohlenwasserstoffe. Letztere haben die

Eigenschaft, hei längerer Lagerung zu vernarzen und

unangendhm riechende, dunkel gefärbte, zum Teil

schwerlösliche Kondensationsprodukte zu geben,

die. das ätherische öl in seinen Verw erndu.::gsmög-

liohkeiten wesentlich herabmindern.

Es ergibt sieh des.h.alb die Notwend:gk elt, d:.e

Kchlenwasserstoffe von den eigentliche n Arom a-

körpern zu trenren. Als Verfahren hizrfür sind be-

kannt d,-"v fraktionierte Destillation im Vakuum bzw.

i;m Hochvakuum oder das Ausfrieren der Terpene bei. sehr niedrigen Temperaturen.

Das Verfahren der fraktianierten Destillation erfolgt bei selhr hohen Temperaturen, wobei die Aromakörper zum Teil zerstört werden, so daß bei des@e;m Verfathren immer nur ein Teil der e:gentliehen Arom.akörp,er erhalten bleibt und deshalb das so ;gewonnene terpenfr.ei;e Endprodukt nicht den, vollen blum.iii-en Charakter des frisohen Ausgangsmaterials .hat. Das Verfahren der Ausfrierung ist selhr kostspielig und erfaßt auch nur einen Teil der Terpene, so daß es auf diesem Wege nicht gelingt, das ätherisch° öl vollkommen terpenfrei zu machen.

Dem-,- gegenüber besitzt das erfindungsgemäße Verfahren wesentliche Vorteile. Das Verfahren

arbeitet mit Diacetin als Lösungsmittel, in dem nur

die sauerstoffhaltigen Verbindungen, also die eigent-

liehen Arom-akörper, löslich sind, während die

Terpene ungelöst bleiben.

Glycerina-cetat isst als Lösungsmittel für ätherische

Öle bekannt, :und zwar das sog: Triäcetin, ixl dem

die sauerstofihältigen Verbindungen und auch die,

Kohlenwasserstoffe löslich sind. Ferner ist be-

kannt, Glycerülacetat als. Extraktionsmittel für

Frucht und Pflanzenteile zur Herstellung von

Essenzen an Stelle von Alkohol zu nehmen,. Das

vorliegende Verfahren dagegen sieht zur Gewinnung

von terp:en- und sesquiterpenfreien ,ätherischen Ölen

aus den: in den Ursprungsländern durch einfaches

Abpressen gewonnenen, Rohölen die Verwendung

von Diacetin vor.

Dieses Verfahren hat den Vorteil, daß die

Aromakörper nicht mit höheren Temperaturen i21

Berührung kommen und so teilweise zerstört

werden, so daß als :das gewonnene Konzentrat

sämtliche Aromastoffe :des ursprünglichen Roh-

öles im natürlichen. Mengenverhältnis :enthält.

Ferner . bleiben bei diesem Verfaken sämtliche

natürlichen Farbstoffe erhalten. Die Ausbeute ist

etwa doppelt so hoch wie bei dem Destillation,s-

od:er AuSfrIerverfahren-, was eine besondere Wirt-

sohaftlichkeit -des Verfahrens bedeutet.

Ferner können die im Diaeetin gelösten terpen-

freiien Öle durch; :einfache Verdünnliung :der Öl-

Aeetin-Lösung mit Wasserdirekt auf Essenz ver-

arbeitet werden.

Außerdem kann man die öl-Acetin-Lösung direkt

anit Wein-,oder Zitronensäure zufertigen Limonaden:;

grundstoffen in halbfester Form aufziehen.

Infolge Abwesenheit :der Terpene ist in diesem

Grundstoff :eine Verharzung ausgeschlossen.

Außerdem ist durch.' die Lösung :der terpenfreien

ätfherischen Öle in Diaoetim :eine glatte Löslichkeit

des Grundstoffes '.im Zuckersirup gegeben.

hm Gegensatz dazu mußte bisher die Lösung der

ätherischen Öle für sich im Alkohol erfolgen und

die :erforderliche Säure getrennt geliefert und zu-

gesetzt werden. .

Beispiel i

i kg Zitronenrohöl wird dreimal mit j e i kg

Diacetin, etwa 5 Minuten Iang, ausgeschüttelt imd

die Diacetinsdhicht, die jetzt die Aromakörper enthält, von. den Terpenen getr:enmt. Die Diacetinlösiung wird mit der dreifachen Menge Wasser verdünnt, wobei sich; das Ölkonzentrat wieder ausscheidet. Die Ausbeute an Zitronenölkanzentrat beträgt 224g. Das, mit Wasser verdünnte Diacetin wird durch Destillation im Vakuum vom Wasser befreit und kann :erneut wieder zur Aussahüttelung gebraucht werden. Beispiel 2

i kg Wa@oholderrohöl wird mit i kg Diacetin je

zw 'eun-al ausgeschüttelt. Nach Abtrennen der

Terpene von der öl-Diaoetin-Lösung kann letztere

auch direkt als terpenfrefe Essenz verwandt werden..

Zweckmäßig wird diese Essenz Juräh Wasser auf

einen Dva:ceti:ngehalt von etwa 6o % verdünnt.

Beispiel 3

i kg Orangenrohöl wird mit i kg Diacetin je

zweitmal ausgeschüttelt. Nach dem Absitzenlassen

werden die Terpene von der öl-Aeetin-Lösu;n.ä

getrennt. Nun vermischt man i, i kg Zitronen- oder

Weinsäure mit 0,41;g Öl-Diaceti@n-Lösung und er-

hält so einen Limonadengrundstoff in halbfester

Form, der absolut haltbar ist und sich im Aroma

ni@c'ht verändert.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren. zur Herstellung terpenfreiter ätherischer Öle :und Essenzen, dadurch gekennzeichnet, daß terpenhaltvges. ätherisches Öl im Überschuß mit Diacetin versetzt, die Öl-Dlacetin-L'ösu:ng von den Terp.enen getrennt und das Ölkonzentrat durch Verdünnen mit Wasser wieder abgeschieden wird.
2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß das öl-Acetin mit Wasser auf 60% verdünnt wird.
3. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, da,ß das öl-Aoetin ohne Verdiinnlung auf Zitronen- itnd/o:der Weinsäure aufgezogen. wird.