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Verfahren zur Herstellung eines vitaminreichen Präparates aus pflanzlichen
Rohstoffen Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines vitaminreichen
Präparates aus pflanzlichen Rohstoffen, bei dem alle Stufen, auch die mechanische
Aufbereitung der pflanzlichen Rohstoffe, in Abwesenheit von Sauerstoff- ausgeführt
und Metallsalze, insbesondere neutrale Acetate von Kupfer und Blei, als Fällungsmittel
verwendet werden. Es besteht darin, daß zur Gewinnung des Vitamins A die aus Pflanzensäften,
gegebenenfalls im Gemisch mit Pflanzenmark, durch den Zusatz der Metallsalze ausgefällten
Niederschläge in getrocknetem und vorzugsweise zerkleinertem Zustande mit Lösungsmitteln
für Vitamin, A, wie Petrolä.ther, extrahiert werden und aus dem Auszug gegebenenfalls
das Lösungsmittel verdampft wird. Der Petrolätherextrakt kann noch von abgeschiedenen
Ölen der Pflanzen befreit werden. Es ist bereits bekannt, Pflanzensäfte in Abwesenheit
von Luft, z. B. in einer indifferenten Gasatmosphäre oder im Vakuum, mit Metallsalzen
des Kupfers, Quecksilbers, Bleis, Silbers, zu versetzen, den Niederschlag von der
Flüssigkeit abzutrennen und die Flüssigkeit dann auf Vitamin C enthaltende Präparate
zu verarbeiten. Auch hat man schon vorgeschlagen, Pflanzen, wie z. B. getrocknete
Gemüse, bei niedrigen Temperaturen mit Lösungsmitteln zu extrahieren und aus diesem
Auszug Präparate herzustellen, die das Vitamin A im Gemisch mit dem Vitamin C enthalten.
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Von diesen bekannten Verfahren unterscheidet sich das vorliegende-dadurch,
daß es sich bei ihm um die Herstellung von Erzeugnissen handelt, die nur das Vitamin
A enthalten, und daß infolgedessen nicht der bei der Metallsalzausfällung der Pflanzensäfte
zurückbleibende Flüssigkeitsrückstand, sondern der ausgefällte Niederschlag verarbeitet
wird, der bei dem bekannten Verfahren zur Herstellung von Vitamin. C Abfallerzeugnis
ist.
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In der anliegenden Zeichnung ist ein Ausführungsbeispiel einer Vorrichtung,
die zur Ausführung des Verfahrens Verwendung finden kann, schematisch dargestellt.
Die Extraktion vollzieht sich in dieser Vorrichtung wie folgt: Die zweckmäßig frischen
und reifen Früchte der Tomate oder frischer Kohl oder ein Gemisch dieser beeiden
Pflanzen werden in der kontinuierlich arbeitenden Presse r zerquetscht. Der Saft
fließt in den Autoklaven 2 und das durch die Quetschung erhaltene Mark in die hydraulische
Presse z', wo es auf einem geschlossenen Rost ausgebreitet und in eine Paste überführt
wird. Durch einen Wasserstrahl wird diese Paste ebenfalls in den Autoklaven z befördert,
in dem zwei Volumen Wasser auf ein Volumen Paste zugesetzt werden. Der Saft und
die Paste werden im Autoklaven a mit einem Reagenz versetzt, das 8o g Bleiacetat
und z g Kupferacetat pro Liter enthält. Beim Zusatz der Metallsalzlösung zur Masse
im Autoklaven findet eine reichliche Ausfällung statt; das Gefällte enthält außer
den Proteinsubstanzen, Pigmenten, Glycosiden u. dgl. die gesamte Menge des Vitamins
A aus den Pflanzen. Das Gefällte wird in der Filterpresse 3 abgetrennt; die erhaltenen
Preßkuchen werden mit Wasser gewaschen und dann im Trockner d. bei einem Vakuum
von ungefähr 4. mm Druck und bei einer Temperatur von etwa 5o° C getrocknet.
Der
auf diese Weise erhaltene Trockenrückstand wird in einem Stampfwerk 5 und Brecher
6 üblicher Konstruktion zu feinem Pulver zerkleinert und das so erhaltene Pulver
mit Petroläther im Autoklaven 7, der mit einen Rührwerk ausgerüstet ist, extrahiert.
Das Vitamin A wird leicht in der Kälte ausgezogen, und zwar benötigt man ungefähr
r kg Petroläther auf i kg Pulver.
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Der Extraktionsrückstand wird in einem Vakuumfilter 8 mehrmals mit
Petroläther ausgewaschen, bis die Waschflüssigkeit vitaminfrei ist, was durch die
bekannten Reaktionen des Vitamins A, z. B. durch das Reagenz Bezssonoff o. dgl.,
festgestellt werden kann.
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Das im Gefällten enthaltene Chlorophyll geht mit dem Petroläther nicht
in Lösung. Der das Vitamin A enthaltende Petrolätherauszug wird im Autoklaven 9
im Vakuum bis auf ungefähr ein Zehntel seines Volumens konzentriert. Der konzentrierte
Auszug wird dann in einem Filter io oder in einem Verdampfer i i oder Trockner i
i' weiterbearbeitet. Im Filter io wird die konzentrierte Flüssigkeit aus dem Autöklaven
9 von Abscheidungen der in Suspension befindlichen Fettstoffe, die sich während
des Verdampfens bilden, befreit.
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Falls man ein weniger konzentriertes Vitaminpräparat erhalten will,
bringt man den Auszug aus dem Autoklaven 9 in einen Behälter i i, in dem- er mit
einem geeigneten pflanzlichen Öl, z. B. Arachisöl, Olivenöl o. dgl., vermischt wird,
wobei die Vitamine in diesen Ölen in Lösung gehen. Nach der Verdampfung des Petroläthers
in einem Vakuum von ungefähr 8 mm Quecksilberdruck bleibt das Vitaminpräparat flüssig
wie das zugesetzte vitaminfreie Öl. Ersetzt man die flüssigen Öle durch Speisefette,
wie z. B. Margarine, so erhält man ein festes Vitaminpräparat.
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Um sehr konzentrierte Präparate des Vitamins A zu erhalten, bedient
man sich des Trockners i i', ohne vorher den im Autoklaven 9 erhaltenen konzentrierten
Extrakt zu verdünnen. Nach Verdampfung des Petroläthers erhält man ein fettähnliches
Produkt von orangegelber Farbe, das bei einer Temperatur von 35° fest bleibt und
eine Lösung des Vitamins A in den es begleitenden Fetten darstellt. Durch dieses
einfache Verfahren erhält man Präparate, die außerordentlich reich an Vitaminen
A sind. Wünscht man jedoch reines Vitamin A zu gewinnen, so unterzieht man die Präparate
einem Reinigungsverfahren, indem man sie entweder mit Methylalkohol (99prozentig),
in welchem die Vitamine A wesentlich leichter löslich sind als die begleitenden
Fette, behandelt oder mit alkoholischer Kalilauge verseift, wodurch die die Vitamine
begleitenden Fette verseift werden, während das Vitamin selbst unverändert bleibt.
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Beim Arbeiten unter Schutz gegen Oxydation vom Beginn bis zum Ende
kann man durch diese Mittel das Vitamin A von den es begleitenden verseifbaren Fetten
trennen. Auch der orangegelbe Farbstoff, der im Vitamin enthalten ist, läßt sich
durch wiederholte Filtrationen über Tierkohle entfernen. Diese reinen Präparate
sind im allgemeinen nur von Spezialinteresse. Die nach dem oben beschriebenen Verfahren
hergestellten Vitaminpräparate genügen im allgemeinen schon den vom Ernährungsstandpunkt
und in therapeutischer Beziehung an sie gestellten Anforderungen.
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Beispiel ioo 1 eines in Abwesenheit von Sauerstoff hergestellten Tomatensaftes
werden mit so viel einer Lösung von 8o g Bleiacetat und i g Kupferacetat in 11
Wasser versetzt, bis die Ausfällung beendet ist. Der abgetrennte Niederschlag, der
nach dem Trocknen etwa 2i'. kg wiegt, wird zerkleinert und in einem Soxhlet-Extraktionsapparat
mit Petroläther extrahiert, bis er frei von Vitamin A ist. Nach Verdampfen des Lösungsmittels
erhält man etwa 71/, g einer öligen roten Masse, die man unmittelbar in Olivenöl
oder Arachisöl auflösen und in Ampullen zum Gebrauch abfüllen kann.