DE878830C

DE878830C - Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung fluechtiger Kohlenwasserstoffe aus kohlenwasserstoffhaltigen festen Stoffen

Info

Publication number: DE878830C
Application number: DEU576A
Authority: DE
Inventors: Roland Brashear Day
Original assignee: Universal Oil Products Co
Current assignee: Universal Oil Products Co
Priority date: 1944-03-18
Filing date: 1950-09-21
Publication date: 1953-06-08
Also published as: GB617284A; US2406810A; FR938606A; ES174832A1

Description

Die Erfindung betrifft ein verbessertes Verfahren zur Erzeugung" flüchtiger Kohlenwasserstoffe aus kohlenwasserstoffhaltigen festen Stoffen, insbesondere von normalerweise flüssigen und normalerweise gasförmigen Kohlenwasserstoffen durch Destillation und thermische Umwandlung aus kohlenwasserstoffhaltigen festen Stoffen, wie z. B. Ölschiefer, Teersande, Kohle, Lignit und Stoffe ähnlicher Natur.

Eines der Hauptziele der Erfindung ist die Gewinnung wertvoller, normalerweise flüssiger und gasförmiger Kohlenwasserstoffe aus kohlenwasserstoffhaltigen festen Stoffen ohne Bildung von Oxydationsprodukten aus diesen wertvollen Fraktionen und ohne Vermengung der zu gewinnenden Fraktionen mit gasförmigen Verbrennungsprodukten oder anderen inerten Gasen, die schwer aus den Kohlenwasserstoffgasen abzutrennen sind. Ferner bezweckt die Erfindung die Durchführung der thermischen Umwandlung normalerweise flüssiger oder gasförmiger Umwandlungsprodukte, die aus kohlenwasserstoffhaltigen festen Stoffen stammen, und die Benutzung der anfallenden hocherhitzten Produkte dieser thermischen Umwandlung, um die Destillation von flüchtigen Bestandteilen aus den festen Stoffen zu bewirken.

Ein weiteres'Ziel der Erfindung besteht darin, gleichzeitig die Destillation flüchtiger Kohlenwasserstoffe aus kohlenwasserstoffhaltigen festen Stoffen zu bewirken und so entstandene flüchtige Fraktionen thermisch in wertvollere Erzeugnisse auf solche

Weise umzuwandeln, daß die schweren- anfallenden Umwändlürigsprodukte von der Art des Kokses und teerartigen Rückstandes auf den festen Rohstoff abgelagert werden, aus welchem die flüchtigen-Stoffe, destilliert worden sind, und damit aus der Destilla-tionsretorte zur Verwendung als Heizquelle für das "Verfahren entfernt werden. ■ . .

Das Verfahren gemäß der Erfindung besteht im weiteren Sinne darin, daß die kohlenwasserstoffhaltigen festen Stoffe in unterteiltem Zustande und in Form eines Bettes abwärts durch eine von außen beheizte Destillationsretorte wandern, darin die flüchtigen Stoffe aus dem Bett ausgetrieben werden und ein verbrennbarer schwerer Rückstand in den festen Rohstoffen beim Verlassen des Bettes und der Retorte verbleibt, die verbrennbaren Bestandteile in den aus der Retorte ausgetragenen festen Rohstoffen verbrannt werden, und zwar unter Verhinderung einer Vermischung der dabei entstehenden Verbrennungsgase mit den in der Retorte entwickelten Dämpfen. Diese Dämpfe werden aus der Retorte abgezogen und ausgewählte leichte und schwere Kohlenwasserstoff-Fraktionen daraus durch Fraktionierung abgetrennt. Ein Kohlenwasserstoff ström, der mindestens eine der abgetrennten ausgewählten Kohlenwasserstoff-Fraktionen enthält, wird durch indirekten Wärmeaustausch mit den außerhalb der Retorte erzeugten heißen Verbrennungsgasen auf hohe Temperatur erwärmt, und der erwärmte Strom von Kohlenwasserstoff wird in die Destillations- - retorte eingeführt und in direkte Berührung mit dem erwähnten Bett gebracht. Dadurch wird dem letzteren Wärme zugeführt, um die Entwicklung flüchtiger Dämpfe aus den kohlenwasserstoffhaltigen festen Stoffen zu bewirken.

Bei einer bevorzugten Ausführungsform des Verfahrens werden kohlenstoffhaltige und schwere pechartige Rohstoffe, die vo.n den Feststoffen aus der Destillierzone herausgetragen werden, in einer getrennten Verbrennungszone herausgebrannt, und die so entwickelte Wärme wird benutzt, um die verhältnismäißiig leicht flüchtigen, vorher aus den festen Rohstoffen entwickelten Fraktionen zu erhitzen. Die anfallenden hocherhitzten Erzeugnisse werden der Destillierretorte zugeführt, um die Verdampfung und thermische Umwandlung von schwereren Fraktionen in dieser Zone zu unterstützen. Die Erfindung beschäftigt sich ferner mit dem Durchgang der festen Stoffe, aus denen restliche schwere, brennbare Bestandteile, wie oben erwähnt, herausgebrannt sind, mit der sich ergebenden Wärmespeicherung darin in direkter Berührung mit Luft, die später verwendet wird, um die Verbrennung des kohlenstoffhaltigen Restes und des schweren kohlenwasserstoffhaltigen Rohstoffes zu unterstützen. Hierdurch wird die Luft vorerhitzt und außerdem eine gesamte Wärmewirtschaftlichkeit innerhalb des Verfahrens bewirkt.

Eine besondere Ausführungsform des Verfahrens gemäß der Erfindung, welche die vorteilhafte Vereinigung miteinander zusammenwirkender Merkmale, wie sie oben erwähnt wurden, einschließt, besteht darin, daß ein Bett des festen kohlenwasserstoffhaltigen Rohstoffes, der behandelt werden soll, in einer abgegrenzten Destillierzone gehalten, dieser " Rohstoff fortlaufend in zerteilter Form dem oberen Teil dieses Bettes zugeführt wird, so daß die Teilchen oder Stücke von festem Rohstoff, die das Bett bilden, ständig sich durch die Destillierzone abwärts bewegen. Der dieses Bett innerhalb der Destillierzone umfassende feste Rohstoff wird weitgehend von flüchtigen Bestandteilen befreit, indem, wie oben dargelegt wurde, Wärme zugeführt wird. Aus der Destillierzone werden die entwickelten flüchtigen Kohlenwasserstoffe entfernt und in Gase und ausgewählte verhältnismäßig leichte und verhältnismäßig schwere flüssige Fraktionen zerlegt. Die verhältnismäßig schweren flüssigen Fraktionen werden auf eine für ihre thermische Umwandlung geeignete Temperatur erhitzt, und das erhitzte Material wird einer Zwischenstelle in dieser Destillierzone in unmittelbarer Berührung mit dem oberen Teil des Bettes darin zugeführt, um letzterem Wärme für den Destilliervorgang zuzuleiten. Die verhältnismäßig leichten, normalerweise flüssigen und bzw. oder gasförmigen Fraktionen, die nach vorstehenden Angaben entstanden sind, werden getrennt auf eine wesentlich höhere Temperatur als diejenige erhitzt, auf welche die schweren Fraktionen erhitzt werden, und der hocherhitzte Rohstoff wird in den unteren Teil der Destillierzone in unmittelbarer Berührung mit dessen Bett eingeführt, um zusätzliche Wärme für die weitere Destillierung flüchtiger Bestandteile aus dem festen Rohstoff einzubringen. Der feste Rohstoff aus dem unteren Teil des Bettes in der Destillierzone wird in eine Verbrennungszone geleitet und darin der Rest an verbrennbaren Stoffen aus dem festen Rohstoff verbrannt. Die so in der Verbrennungszone entwickelte Wärme wird zur Erhitzung der verhältnismäßig leichten, normalerweise flüssigen und bzw. oder gasförmigen Fraktionen auf die gewünschte hohe Temperatur durch mittelbaren Wärmeaustausch vor der Einführung der so erhitzten-kohlenwasserstoffhaltigen Fraktionen in die Destillierzone verwendet. Fester Rohstoff, aus dem die restlichen verbrennbaren Bestandteile herausgebracht worden sind und in welchem ein Teil der Verbrennungswärme aus der Verbrennungszone gespeichert worden ist, wird entfernt und in mittelbare Berührung mit Luft gebracht, um letztere vorzuwärmen und den festen Rohstoff zu kühlen. Der so gekühlte feste Rohstoff wird aus dem System ausgetragen, und die so vorgewärmte Luft wird der Verbrennungszone zugeführt, um die Verbrennung der restlichen verbrennbaren Bestandteile aus dem festen Rohstoff darin zu bewirken.

Die obenerwähnten sowie andere Merkmale und Vorteile des Verfahrens und der Vorrichtung nach der Erfindung werden unter Bezugnahme der schematischen Zeichnung näher beschrieben und erläutert. t2O

Der feste Ausgangsstoff für das Verfahren kann Ölschiefer, Kohle oder anderer bituminöser oder halbbituminöser fester Rohstoff sein, aus dem die gewünschten flüchtigen Stoffe durch Destillieren und bzw. oder Cracken erzeugt werden können. Ölschiefer und sogenannte Teersande sind besonders geeig-

net. Im Falle von Schiefer, -Kohle u. dgl. wird der feste Rohstoff in die Destillierretorte vorzugsweise in Form verhältnismäßig großer Stücke mit einer Höchstabmessung von z. B. 5 oder 7,5 cm zugeführt. Das Verfahren erfordert nicht feine Mahlung oder Pulverisierung des festen Rohstoffes und liefert so eine Ersparnis der Kosten für einen derartigen Arbeitsgang. Eine beträchtliche Menge von feinem Stoff kann jedoch gewünschtenfalls in die Retorte mit den größeren Stücken eingespeist werden, und außergewöhnlich große Stücke können durch einen Brech- und Siebvorgang gehen. Bei einigen Rohstoffen, wie Schiefern und Teersanden, ist es auch zweckmäßig, übermäßige Feuchtigkeit daraus zu entfernen, bevor das Material der Destillierretorte zugeleitet wird. Das Brechen, Mahlen und Entwässern oder die Feuchtigkeitsverringerung können in jeder üblichen Anlage geeigneter Form durchgeführt werden, die in der Zeichnung nicht dargestellt ist. ao Gemäß der Zeichnung wird der feste Rohstoff gegebenenfalls nach einer obenerwähnten Vorbehandlung durch einen geeigneten Elevator od. dgl., der nicht dargestellt ist, in den Trichter 1 eingebracht, von wo er durch die Leitung 2 und eine geeignete Verschluß- oder Fließregelungseinrichtung, wie z. B. den bei 3 angedeuteten Förderstern, in die Retorte 5 und das Bett 4 von festem Rohstoff gelangt, das in der Retorte aufrechterhalten wird.

Die Destillierretorte 5 ist ein in senkrechter Richtung gestrecktes Gefäß, das vorzugsweise eine äußere Metallwand oder ein Gehäuse besitzt und mit geeignetem, nicht dargestelltem, hochfeuerfestem Material ausgekleidet ist. Die Retorte ist vorzugsweise mit einem allmählich von seinem oberen zum unteren Teil zunehmenden Durchmesser ausgeführt, um eine gewisse Ouellung des Bettes aus festem Rohstoff zu erleichtern und ein Verkleben und Verstopfen der Retorte während des Destillationsablaufes zu verhindern. Die festen Teilchen des Bettes 5 wandern ständig durch die Retorte abwärts, und ein großer Teil ihrer flüchtigen Bestandteile wird durch direkte Hitzeeinwirkung ausgetrieben, während sie durch das Bett wandern. Diese unmittelbare Wärmeanwendung erfolgt durch Einführung hocherhitzter Kohlenwasserstoffe in die Retorte und in unmittelbare Berührung mit den festen Teilchen des Bettes, wie sie später beschrieben wird.

Die in der Destillierretorte angewandte Temperatur liegt vorzugsweise in dem Bereich, der eine thermische LTmwandlung und Crackung eines beträchtlichen Anteiles der daraus ausgetriebenen flüchtigen Bestandteile liefert. Im unteren Teil des Bettes 4 in der Retorte wird eine Temperatur aufrechterhalten, die hoch genug ist, im wesentlichen eine Verkokung allen restlichen teerartigen Materials hervorzurufen, das auf den festen Teilchen zurückbleibt, einschließlich derjenigen Stoffe, die sich als Ergebnis der vorangehenden Destillationsund Crackvorgänge gebildet und darauf abgelagert haben. So tragen die festen Teilchen des Bettes beim \^rerlassen der Destillierzone eine beträchtliche Menge eines verbrennbaren Restes von der Art von Petroleumkoks od. dgl. Dieser verbrennbare Rest stellt die am wenigsten wertvollen Bestandteile der kohlenwasserstoffhaltigen festen Stoffe dar, die ursprünglich in der Beschickung enthalten waren und beim Crackvorgang gebildet wurden. Im vorliegenden Verfahren wird die Gesamtmenge oder ein wesentlicher Teil dieses verbrennbaren Restes aus dem verbliebenen unverbrennbaren festen Material im Anschluß an dessen Austragung aus der Destillierretorte herausgebrannt, wie jetzt beschrieben werden soll.

Die festen Teilchen, aus denen die Gesamtmenge oder ein wesentlicher Teil der flüchtigen Stoffe beim Destillieren, Cracken und Verkoken ausgetrieben worden ist, werden im dargestellten Falle durch den trichterartigen Bodenabschnitt 6 der Retorte auf einen bewegten Rost oder ein Förderband geleitet, das in einer durch feuerfeste Wände 9 begrenzten Verbrennungszone angeordnet ist. Das feste Material wird auf dem bewegten Rost oder Förderband in Form eines verhältnismäßig dünnen Bettes 10 verteilt, das sich ständig von der Stelle fortbewegt, an welcher der feste Stoff aufgebracht wird, und zu dem entgegengesetzten Austragende der Verbrennungszone gelangt, wo es in den Austragtrichter 12 fällt, um von dort vorzugsweise durch eine geeignete Kühlzone aus dem System zu gelangen, wie später beschrieben werden soll.

Die Länge und Geschwindigkeit des Kettenrostes oder Förderbandes 11 stehen so in Beziehung zueinander, daß das feste Material in der Verbrennungszone genügend Zeit hat, um die Gesamtmenge oder den Hauptteil des verbrennbaren Restes daraus zu verbrennen, während ein verhältnismäßig dünnes Bett 10 auf dem Rost gehalten wird. Wie später erläutert wird, läßt man zur Verbrennungszone vorzugsweise in Abständen längs und unterhalb des bewegten Rostes Luft zutreten und aufwärts durch diesen in Berührung mit dem Bett 10 gelangen, worin es die Verbrennung des Kohlenstoffrestes und des schweren Kohlenwasserstoffmaterials unterstützt, das aus der Destillierretorte von den festen Teilchen mitgeführt worden ist. Die in der Verbrennungszone erreichte Temperatur kann durch Regelung der zugeführten Luftmenge auf dem gewünschten Wert gehalten werden. Gewöhnlich wird ein verhältnismäßig großer Luftüberschuß verwendet, um die entwickelten Verbrennungsgase zu verdünnen und zu kühlen. Die gasförmigen Verbrennungsprodukte werden aus der Verbrennungszone durch eine Heizkammer 25 in einen geeigneten Schornstein 26 entlassen.

Um einen nennenswerten Übergang von Verbrennungsgasen aus der Verbrennungszone in die Destillierretorte 5 zu verhindern, wird Dampf oder ein anderes geeignetes verhältnismäßig inertes Gas als Dämpfungs- und Ausstreifmittel zum Trichterboden 6 der Retorte oder in die Leitung 7 eingespeist, die diesen Teil mit der Verbrennungszone verbindet. Leitung 13 und Ventil 14 sind im dargestellten Falle für diesen Zweck vorgesehen, und ein Teil des so in Berührung mit dem aus der Destillierretorte austretenden festen Material eingeführten Dampfes wandert damit in die Verbrennungszone, während

ein anderer Teil in die Destillierretorte aufsteigt und eingeschlossene flüchtige Kohlenwasserstoffe au; dem festen Material verdrängt oder weitgehend ausstreift, so daß keine wesentliche Menge der letzteren in die Verbrennungszone gelangt. Um das entgegengesetzte Ende der Verbrennungszone praktisch zu verschließen und das Entweichen einer nennenswerten Menge von Verbrennungsgasen mit den daraus ausgetragenen festen Teilchen zu verhindern, ist ίο eine geeignete Verschlußeinrichtung, wie z. B. der Förderstern 15, am Auslaßende des Trichters 12 vorgesehen.

Die heißen festen Teilchen, aus denen die restlichen verbrennbaren Stoffe ganz oder zum wesentliehen Teil in der Verbrennungszone herausgebrannt worden sind, werden aus letzterer durch den Trichter 12 und den Bauteil 15 zu einem getrennten abgeschlossenen Behälter 16 geleitet. Im dargestellten Falle dient dieser als Luftvorwärmer, worin das feste Material gekühlt wird, und zwar, wie später beschrieben wird, durch unmittelbare Berührung mit Luft. Es wird dann durch Leitung 17 und eine Verschluß- und Fließregelungsvorrichtung, wie den Förder stern 18, zu einem geeigneten Fördergerät, z. B. einem nicht dargestellten Kippwagen od. dgl., ausgetragen. Ein abwärts wanderndes Bett 20 von festen Teilchen wird in dem Behälter 16 aufrechterhalten, undLuft wird durch ein geeignetes Gebläse 21 od. dgl. in den unteren Teil des Behälters 16 unter einen geeigneten, im wesentlichen konisch geformten durchlochten Bauteil 22 od. dgl. eingeführt, durch den sie in das Bett 20 gelangt und dort durch unmittelbare Berührung mit dem heißen festen Material erwärmt wird. Die vorgewärmte Luft wird oberhalb des Bettes im Behälter 16 durch Leitung 23 abgezogen und vorzugsweise durch eine Mehrzahl geeigneter Zweigleitungen 24 in die Verbrennungszone unter das Bett 10 eingeleitet, wo sie dazu dient, die Verbrennung zu unterstützen und die Temperatür in der Verbrennungszone zu regeln.

Die der Destillierretorte zugeführten und darin entwickelten Dämpfe und Gase werden aus deren oberen Teil oberhalb des Bettes 5 durch Leitung 30 zum Fraktionierturm 31 geleitet, wo ihre hochsiedenden, normalerweiseflüssigen Bestandteile kondensiert werden. Aus dem oberen Teil der Säule 31 werden Dämpfe und Gase mit dem gewünschten Endsiedepunkt durch Leitung 32 zum Kondensator 33 gelenkt. Das erhaltene Kondensat und die nicht kondensierten, normalerweise gasförmigen Fraktionen werden aus dem Kondensator durch Leitung 34 dem Auffanggefäß und Gasabscheider 35 zugeleitet, ■ aus dem das Destillat auf Vorrat gezogen oder für irgendeine zweckmäßige Weiterbehandlung durch Leitung 36 mit Ventil 37 abgezogen werden kann. Die normalerweise gasförmigen Fraktionen werden aus dem Abscheider 35 durch Leitung 38 und Ventil auf Vorrat gezogen oder einer geeigneten, nicht dargestellten Fraktionier- und Gaskonzentrieranlage zugeleitet. Der Dampf, der in die Destillierretorte eingeführt wurde und der sich durch Verdampfung der Feuchtigkeit in der eingebrachten festen Beschickung der Retorte gebildet hat, wird in dem Kondensator 33 niedergeschlagen, und das Wasser, das sich aus dem Destillat im Auffanggefäß 35 abtrennt, wird daraus durch Leitung 40 und Ventil 41 abgezogen.

Um für einen Flüssigkeitsrückfluß in der Fraktioniersäule 31 zu sorgen und die Spitzentemperatur dieser S äule zu regeln, kann irgendeine zweckmäßige und übliche Methode im Rahmen der Erfindung angewandt werden. Zum Beispiel können geregelte Mengen des im Auffanggefäß 35 gesammelten Destillats durch an sich bekannte Mittel, die nicht dargestellt sind, zum oberen Teil der Fraktioniersäule zurückgeführt werden, um als Kühl- und Rückflußmittel in dieser Zone zu dienen.

Die aus den Dämpfen in der Säule 31 niedergeschlagenen verhältnismäßig hochsiedenden flüssigen Fraktionen werden als Rückflußkondensat oder Bodensatz im unteren Teil der Fraktioniersäule gesammelt und ganz oder teilweise daraus durch Leitung 42 und Ventil 43 zur Pumpe 44 geführt, mittels deren sie über Leitung 45 und Ventil 46 zu und durch eine geeignete Heizschlange 50 geleitet werden, die innerhalb eines geeigneten Ofenbaues 51 angeordnet ist. Darin werden sie auf eine Cracktemperatur erhitzt, die vorzugsweise im angenäherten Bereich von 425 bis 510⁰ liegt. Die anfallenden erhitzten Produkte werden aus der Heizschlange 45 durch Leitung 47 und Ventil 48 in die Destillierretorte an einer oder mehreren Zwischenstellen im Bett 4 eingeleitet, wo die erhitzten Produkte damit in unmittelbare Berührung treten und den festen Teilchen des Bettes Wärme zuführen, um flüchtige Bestandteile daraus zu verdampfen und abzutreiben.

Eine merkliche Crackung des erhitzten Schweröls aus der Schlange 45 tritt innerhalb der Destillierretorte, begleitet von einer Crackung flüchtiger Fraktionen des festen Materials, ein, mit dem sich das erhitzte Schweröl in der Retorte vermengt. Die im oberen Teil des Bettes 4 sich vollziehende Verdampfung und Crackung hinterläßt eine beträchtliche Menge verhältnismäßig schwerer flüssiger oder halbflüssiger Fraktionen auf dem festen Material, das von dort zum unteren Teil des Bettes 4 wandert. Diese schweren Fraktionen können vorteilhaft gecrackt und durch ihre weitere Erhitzung auf eine beträchtlich höhere Temperatur im unteren Teil des Bettes 4 in praktisch trockenes koksartiges Material übergeführt werden. Dies wird beim vorliegenden Verfahren dadurch erreicht, daß verhältnismäßig niedrigsiedende, normalerweise flüssige und bzw. oder normalerweise gasförmige Produkte zum unteren Teil der Retorte im Kreislauf zurückkehren, nachdem sie auf die erforderliche hohe Temperatur erhitzt worden sind, wie nachstehend beschrieben werden soll.

Geregelte Mengen des im Auffanggefäß 35 gesammelten Destillats können durchLeitung 52 und Ventil zur Pumpe 54 geleitet und von dort durch Leitung 5 und Ventil 5 6 zur Heizschlange 5 7 gebracht wer den. Statt dessen oder außerdem können geregelte Mengen des im Gefäß 35 gesammelten Gases durch Leitung 58 und Ventil 59 zum Kompressor 60 geleitet

und von dort durch Leitung 61, Ventil 62 und Leitung 55 zum Erhitzer 57 gebracht werden. In diesem wird das Destillat und bzw. oder das zugeführte Gas mittels der Wärme aus denVerbrennungsgasen, die über die Schlange 57 aus der früher beschriebenen Verbrennungszone streichen, auf eine verhältnismäßig milde Temperatur erhitzt. Die Schlange 57 liegt innerhalb der früher erwähnten Erhitzungszone 25. Die erhitzten Stoffe werden aus der Schlange 57 durch Leitung 63 zu einer Lage von rohrförmigen Flüssigkeitsleitungen 64 geleitet, die im dargestellten Falle in der Nähe des Daches der genannten Verbrennungszone und oberhalb des Bettes 10 in dieser Zone liegen. Jede Flüssigkeitsleitung empfängt aus dem verhältnismäßig heißen Bett 10 unmittelbare Strahlungswärme und aus der feuerfesten Decke 9 reflektierte Strahlungswärme. Die der Rohrlage 64 zugeleiteten Kohlenwasserstoffe werden auf diese Weise rasch auf eine hohe

ao Temperatur erhitzt, die vorzugsweise innerhalb des ungefähren Bereichs von 510 bis 650⁰ liegt, und die hocherhitzten Produkte werden durch Leitung 65 und Ventil 66 in den unteren Teil der Destillierretorte abgeführt und treten unmittelbar in Berührung mit dem Bett 4, um durch dieses aufwärts zu wandern und eine weitere Destillation, Crackung und Verkokung innerhalb des Bettes zu bewirken.

Die Erfindung betrifft die Benutzung von Kohlenwasserstofföl und bzw. oder Gas von einer äußeren Quelle zu Beginn der Arbeit, und gewünschtenfalls kann derartiges Material ständig dem Verfahren zugeleitet werden. Beispielsweise kann verhältnismäßig schweres Öl oder Öl von verhältnismäßig weitem Siedebereich, wie rohes Erdöl, getopptes Rohöl, Gasöl u. dgl., durch Leitung 67 und Ventil 68 zur Pumpe 69 geführt und von dort durch Leitung 70 und Ventil 71 in die Fraktioniersäule 31 eingespeist werden. Wenn es so in das System eingebracht ist, vermengt es sich in der Fraktioniersäule mit Dämpfen aus der Retorte und wird damit der Fraktionierung und zumindest teilweise der anschließenden Crackbehandlung in der Heizschlange für das schwere Öl unterworfen. Statt dessen kann verhältnismäßig schweres Öl auch unmittelbar von der Pumpe 69 über die Leitung 79, Ventil 80 und Leitung 45 zur Heizschlange für das Schweröl gebracht werden.

Wenn verhältnismäßig leichtes Öl oder Gas von einer äußeren Quelle verwendet wird, kann es durch Leitung 72 und Ventil 73 zur Pumpe 74 gebracht und von dort durch Leitung 75, Ventil 76 und Leitung 55 zu den Heizschlangen 57 und 64 geleitet werden, um es darin auf eine verhältnismäßig hohe Cracktemperatur zu erhitzen. Dann wird es an einer verhältnismäßig tiefen Stelle, wie früher erwähnt, in die Retorte eingespeist. Wenn verhältnismäßig leichtes Öl in dieser Weise verarbeitet wird, kann es z. B. direkt gewonnenes Benzin oder Naphthafraktionen, Leuchtöl,Leuchtöldestillat, leichtes Gasöl od. dgl. umfassen. Wenn Gas von einer äußeren Quelle den Schlangen 57 und 64 zugeleitet wird, kann es natürliches Gas oder ausgewählte Fraktionen daraus oder irgendeinen anderen normalerweise gasförmigen Kohlenwasserstoff, wie er zur Verfügung steht, umfassen, einschließlich solcher Stoffe, wie Äthan, Methan, Propan, Butan und die entsprechenden Olefine, wie Propylen und Butylen.

Es liegt auch im Bereich der Erfindung, ausgewählte, normalerweise flüssige Fraktionen, die im Fraktionierturm 31 gebildet worden sind, als Enderzeugnisse des Verfahrens zu gewinnen. Im dargestellten Falle sind die mit Leitung 42 verbundene Leitung JJ und Ventil 78 zur Gewinnung jeder gewünschten Menge von Bodensatz aus dem Fraktionierturm vorgesehen. Ausgewählte leichtere Fraktionen können gewünschtenfalls mit nicht dargestellten bekannten Mitteln von geeigneten höheren ■Punkten im Fraktionierturm 31 entfernt werden.

Falls der koksartige verbrennbare Rest, der in den aus der Retorte ausgetragenen festen Stoffen zurückbleibt, in seiner Menge nicht ausreicht, um die in der Verbrennungszone und der Heizzone 25 erforderliche Gesamtwärme zu liefern, kann zusätzlicher Brennstoff dem Bett 10 zugeführt werden. Ein Trichter 81 ist vorgesehen, aus welchem frischer Ölschiefer, Kohle, Teersand oder anderer fester Brennstoff, wie bei 82 angedeutet, mit dem festen Material aus der Retorte auf das Bett 10 auf dem Förderrost 11 aufgebracht werden kann.

Die in der Destillier- und Crackretorte angewandte Temperatur liegt vorzugsweise bei etwa 400 bis 455⁰ oder in der Nähe im oberen Teil des Bettes, bis zu einer beträchtlich höheren Temperatur in der Größenordnung von 480 bis 595 ° im unteren Teil des Bettes. Die Retorte wird vorzugsweise im wesentlichen bei Atmosphärendruck oder verhältnismäßig geringem Überdruck betrieben. Die am Auslaß; des Schweröls aus der Heizschlange angewandte Temperatur kann, wie schon angedeutet, im Bereich von 425 bis 510⁰ liegen, und vorzugsweise wird ein Überdruck in der Größenordnung von 7 bis 35 Atmosphären an dieser Stelle in dem System angewandt. Die Temperatur der die Heizschlange 64 verlassenden Öldämpfe und bzw. oder Gase kann z. B. im Bereich von 510 bis 650⁰ und der an dieser Stelle im System angewandte Druck kann im Bereich von ungefähr Atmosphärendruck bis zu einem so hohen Überdruck wie 68 Atmosphären liegen.

Claims

PATENTANSPRÜCHE:

i. Verfahren zur Herstellung flüchtiger Kohlenwasserstoffe aus kohlenwasserstoff haltigen festen Stoffen, dadurch gekennzeichnet, daß die kohlenwasserstoffhaltigen festen Stoffe in unterteiltem Zustande und in Form eines Bettes abwärts durch eine von außen nicht beheizte Destillierretorte wandern, darin die flüchtigen Stoffe aus dem Bett ausgetrieben werden und ein verbrennbarer schwerer Rückstand in den festen Rohstoffen beim Verlassen des Bettes und der Retorte verbleibt, die verbrennbaren Bestandteile in den aus der Retorte ausgetragenen festen Rohstoffen verbrannt werden unter Ver-

, hinderüng einer' Vermischung der dabei' entstehenden Verbrennungsgase mit den. in der Retorte entwickelten Dämpfen, während diese Dämpfe aus der Retorte abgezogen und ausgewählte leichte und schwere Kohlenwasserstoff-Fraktionen daraus durch Fraktionierung abgetrennt werden und mindestens eine der daraus abgetrennten ausgewählten Kohlenwasserstoff-Fraktionen durch indirekten Wärmeaustausch

ίο mit den außerhalb der Retorte erzeugten heißen Verbrennungsgasen auf eine hohe Temperatur erhitzt wird, worauf die vorerhitzten Kohlenwasserstoffe in die Destillierretorte für die festen ■ Rohstoffe eingeführt und in unmittelbare Berührung mit deren Bett gebracht werden, so daß letzterem Wärme zur Bewirkung der Austreibung von flüchtigen Stoffen aus den festen Rohstoffen zugeführt wird.
2. Verfahren nach Anspruch !,dadurch ge-' kennzeichnet, daß im wesentlichen unverbrennbare feste Stoffe, aus denen der verbrennbare Rest in der Brennstufe herausgebrannt worden ist, durch unmittelbare Berührung mit Luft gekühlt werden und die hierbei anfallende vorgewärmte Luft zur Verbrennung des brennbaren Restes in dem aus der Retorte ausgetragenen festen Rohstoff verwendet wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Verbrennung des brennbaren Restes aus dem von der Retorte ausgetragenen festen Rohstoff in der Weise erfolgt, daß ein verhältnismäßig flaches bewegtes" Bett aus dem festen Rohstoff unter Zufuhr von Luft durch eine Verbrennungszone wandert und die aus der Retorte abgeführten Kohlenwasserstoff-Fraktionen in Rohrleitungen auf die" hohe Temperatur erhitzt werden, die durch unmittelbare Wärmestrahlung aus dem flachen Bett geheizt werden.
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die zu erhitzenden Kohlenwasserstoff-Fraktionen vor ihrer Einführung in die Destillierretorte aus gasförmigen oder flüs- - sigen Kohlenwasserstoffen oder Mischungen . daraus bestehen.
5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Retorte und dem Bett

• von innen Wärme in ausreichender Menge zugeführt wird, um flüchtige Kohlenwasserstoffe aus dem festen Rohstoff zu entwickeln und verhältnismäßig schwere Kohlenwasserstoffe darin zu cracken.
6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die hocherhitzten Kohlenwasserstoff-Fraktionen in das sich abwärts bewegende Bett in der Destillierretorte an zumin- : . dest einer verhältnismäßig tiefen Stelle und gleichzeitig getrennt .davon Kohlenwasserstoff-Fraktionen von höherem Siedepunkt und niedrigerer Temperatur als der Siedepunkt und die Temperatur der hocherhitzten Kohlenwasserstoff-Fraktionen in das Bett an mindestens einer mittleren Stelle oberhalb des Einführungspunktes der hocherhitzten Kohlenwasserstoff-Fraktionen in die Destillierretorte eingeführt werden.
7. Verfahren nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß verhältnismäßig leichte Kohlenwasserstoff-Fraktionen, die aus gasförmigen und bzw. oder flüssigen Kohlenwasserstoffen der Verfahrenserzeugnisse bestehen, durch indirekten Wärmeaustausch mit in der Verbrennungsstufe erzeugten heißen Verbrennungsgasen auf eine hohe Cracktemperatur erhitzt und schwere Kohlenwasserstoff-Fraktionen aus flüssigen Kohlenwasserstoffen der Verfahrensprodukte unabhängig auf eine mildere Cracktemperatur erhitzt werden und dann in das sich in der'Retorte abwärts bewegende Bett an zumindest einer Stelle oberhalb der Einführung der höher erhitzten Kohlenwasserstoff-Fraktionen eingeführt werden.
8. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 bis 7, gekennzeichnet durch eine praktisch senkrechte gestreckte Retorte (5) mit einem in deren Nähe angeordneten Verbrennungs- und Heizofen (9), eine Einfüllöffnung (2) für die kohlenwasserstoffhaltigen festen Stoffe in zerteilter Form am oberen Teil der Retorte (5), eine Auslaßleitung (7) für die festen Stoffe am Boden der Retorte, eine innerhalb des Ofens (9) angeordnete Brennstoff-Fördereinrichtung (ii), die das aus der Retorte (5) ausgetragene feste Material als Brennstoff aufnimmt und im wesentlichen unbrennbares

' festes Material (10) durch den Verbrennungs· raum zu einer entfernten Stelle (12) im Ofen führt, ein über der Brennstoff-Fördereinrichtung (10) so angeordnetes Heizrohrsystem (64), daß es der erzeugten Strahlungs- und Konvektionswärme ausgesetzt wird, eine Zuführung (55) für Kohlenwasserstoff-Fraktionen zum Heizrohrsystem (64), eine Überführungsleitung (65) finden erhitzten Stoff zum unteren Teil der Retorte (5), eine Abzugsleitung· (30) für dampfförmige und gasförmige Erzeugnisse aus dem oberen Retortenteil und einen Abzug (26) zum Austragen der Verbrennungsgase aus dem Ofen, wobei die Auslaßlleitung (7) für die festen Stoffe, der Ofen (9) und der Abzug (26) so gebaut und angeordnet sind, daß ein Zutritt von Verbreunungsgasen aus dem Ofen in die Retorte (5) im wesentlichen ausgeschlossen ist.
9. Vorrichtung nach Anspruch 8, gekennzeichnet durch einen mit direkter Berührung arbeitenden Wärmeaustauscher (16), eine Überführungsleitung (15) für den unbrennbaren festen Rohstoff vom Ofen (9) zum Wärmeaustauscher (16) und eine Austragleitung (17) am entgegengesetzten Ende des Wärmeaustauschers zum Austragen festen Rohstoffes, wobei der Wärmeaustauscher (16) mit einem Lufteinlaß (21) und einem Luftauslaß (23) versehen ist, die so angeordnet sind, daß sie den Durchgang von Luft in Gegenstromberührung mit dem festen, sich durch den Wärmeaustauscher (16) bewegenden Rohstoff gestatten, und der Luftauslaß mit

mindestens einer Leitung (24) für die Zuführung vorerwärmter Luft zu dem Ofen (9) verbunden ist.
10. Vorrichtung nach Anspruch 8 und 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Brennstoff-Fördereinrichtung (11) aus einem annähernd waagerecht im unteren Teil des Ofens angeordneten Wanderrost besteht, der den festen Rohstoff von der Auslaßleitung (7) aufnimmt und ihn in einem flachen Bett zum Ofenauslaß (12) überführt, und Lufteinlaßleitungen (24) längs des Hauptteiles des Rostes in Abstand vonein-■ ander angeordnet sind, während mindestens ein wesentlicher Teil des rohrförmigen Heizsystems (64) oberhalb des Rostes (11) in einem solchen Abstand angeordnet ist, daß die Wärmestrahlung von der Brennstoffverbrennung in dem flachen Bett auf dem Rost ausgenutzt wird.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

© 5033 5.