DE863980C - Mineralschmieroele - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft Mineralschmieröle mit einem Reinigungsmittelzusatz.
Die Anwendung metallhaltiger Reinigungsmittel für Schmieröle, die für Verbrennungskraftmaschinen geeignet
sind, ist bekannt und hat zu wesentlichen Verbesserungen der Schmieröle geführt. Diese Reinigungsmittel
sind besonders für Schmieröle brauchbar, die für Verbrennungskraftmaschinen von Kraftwagen,
Flugzeugen und ähnlichen Fahrzeugen benutzt werden, einschließlich Dieselmaschinen, um deren Arbeitsfähigkeit
zu verbessern und eine Korrosion, Verkleben von Kolbenringen, Zylinderabnutzung sowie Bildung
von Kohlenstoffabsatz und von lackartigen Überzügen zu verhindern. Indessen sammelt sich der Aschegehalt
metallhaltiger Reinigungsmittel in der Verbrennungskammer an, wenn der Ölverbrauch groß ist und hohe
Anforderungen an die Maschine gestellt werden, z. B. bei Flugzeugmaschinen, oder wenn Konzentrationen
an metallhaltigen Reinigungsmitteln zur Aufrechterhaltung des Reinheitsgrades der Maschine bei Benutzung
stark absetzender Brennstoffe aus Spaltverfahren oder solcher mit hohem Schwefelgehalt verwendet
werden, wie beim Kraftwagen- und Dieselbetrieb, und verursacht Frühzündungen, Detonationen,
Verschmutzen der Zündkerzen, Festbrennen von Ventuen und schließlich Zerstörung der Maschine.
Es wurde nun festgestellt, daß bei Neutralisation der Reaktionsprodukte aus Phosphorsulfiden und im
wesentlichen kohlenwasserstoffhaltigen Produkten mit Guanidin oder Derivaten desselben, wie sie nachstehend
aufgezeigt sind, oder mit anderen, ein Guanylradikal enthaltenden Verbindungen, Produkte entstehen,
die bei den Temperaturen, die beim Betrieb der Maschine auftreten, sehr beständig sind und dem
Zweck eines guten Reinigungs- und antioxydierend
ίο wirkenden Mittels dienen. Als metallfreie Zusätze
haben sie nicht die unangenehme Eigenschaft, Metalle oder Asche abzusetzen.
Guanidin und Guanidinderivate können als basische
Reagenzien zum Neutralisieren der titrierbaren Aci-
ig dität von Phosphorsulfidkohlenwasserstoffreaktionsprodukten
verwendet werden. Die freie Base Guanidin und ihre Derivate können ebenso wie basisch wirkende
Salze solcher Basen benutzt werden, womit Salze von Säuren gemeint sind, deren Stärke, nach der pg-Skala
gemessen, geringer ist als diejenige der sauren Phosphorsulfidkohlenwasserstoffprodukte.
Solche basisch wirkende Salze sind beispielsweise die Carbonate von Guanidin nebst Derivaten. Andererseits können die
Endprodukte durch doppelte Umsetzung eines Guanidinsalzes oder Guanidinderivates, z. B. Guanidinhydrochlorid
oder -sulfat, mit einem Metallsalz der Phosphorsulfidkohlenwasserstoffreaktionsprodukte
gebildet werden. Guanidin und dessen Salze werden bevorzugt; aber auch substituierte Guanidine können benutzt
werden. Allgemein gesagt können die basischen Verbindungen vom Guanidintyp, welche gemäß vorliegender
Erfindung zur Reaktion gebracht werden, durch die folgende Formel definiert werden:
N-R
R2'N — C-NR2"
in welcher R, R' und R" Wasserstoff oder Kohlen-Wasserstoffgruppen
mit 1 bis 20 C-Atomen bedeuten, beispielsweise geradkettige Alkylgruppen, wie Methyl,
Äthyl, Propyl, Butyl, auch höhere geradkettige und verzweigkettige Alkylgruppen, wie Octyl-, Isooctyl-,
2-Äthylhexyl-, Decyl-, Dodecyl-, Tetradecyl-, Cetyl-
und Stearylradikale. R, R' und R" können auch Cycloalkyl-, Arylalkyl-, Aryl- oder Alkylarylgruppen
bedeuten, beispielsweise Methylcyclohexyl-, Phenyläthyl-, Phenyl-, Cresyl-, tertiäre Butylphenylgruppen.
Es muß darauf hingewiesen werden, daß R, R' und R" die gleichen oder verschiedene Atome oder Gruppen
in demselben Molekül bedeuten können. Immerhin ist es im Fall der substituierten Guanidine besonders vorzuziehen,
symmetrisch trisubstituierte Verbindungen zu benutzen, und Alkyl- und Cycloalkylgruppen sind
die besonders bevorzugten Typen solcher substituierenden Gruppen. Diese umfassen die symmetrischen
Trialkyl-, Trinaphthenyl- und Triarylafkylguanidine.
Die stark bevorzugten Klassen substituierter Guanidine umfassen auch die Monoalkyl-, Mononaphthenyl
und Monoaralkylguanidine, ferner unsymmetrische Dialkyl-, Dinaphthenyl- und Diarylalkylguanidine.
Etwas weniger gute, aber immer noch brauchbare Klassen sind die symmetrischen Dialkyl-, Dinaphthenyl-
und Diarylalkylguanidine und die Mono-, Di- und Triarylguanidine. Noch andere substituierte Guanidine
können verwendet werden, wie z.B. Biguanid, Dicyandiamid und Dicyandiamidin.
Besondere Beispiele von basisch wirkenden Verbindungen, die die vorstehend beschriebenen Typen erläutern,
sind die folgenden: Guanidin, a-Methylguanidin, α-Äthylguanidin, α-Hexylguanidin, α-Heptylguanidin,
a-Phenyläthylguanidin, a-Benzylguanidin, ct-Cyclohexylguanidin,
a-Decylguanidin, a-Hexadecylguanidin, a-Octadecylguanidin, a-Phenylguanidin, a, α-Dimethylguanidin,
α, α-Diäthylguanidin, α, α-Diisoamylguanidin,
α, α-Dihexylguanidin, α, α-Diheptylguanidin,
α, α-Diphenyläthylguanidin, α, α-Dibenzylguanidin,
α, a-Dicyclohexylguanidin, α, α-Didecylguanidin,
α, a-Dihexadecylguanidin, α, a-Dioctadecylguanidin,
α, a-Diphenylguamdin, die α, α-substituierten Guanidine,
die den vorstehend listenmäßig angegebenen α, α-substituierten Verbindungen entsprechen.
Die folgenden symmetrisch trisubstituierten Guanidine: Trimethylguanidin, Triäthylguanidin, Trioctadecylguanidin,
Tricyclohexylguanidin, Tribenzylguanidin, Triphenylguanidin, Carbonate irgendeiner der vorstehend
listenmäßig angegebenen Verbindungen.
Die bei der Umsetzung mit Kohlenwasserstoffen
verwendeten Phosphorsulfide können sein: P2S3, P2S5,
P4S3, P4S7 oder andere Phosphorsulfide; vorzugsweise
verwendet wird das Phosphorpentasulfid (P2S5).
Die Kohlenwasserstoffe, die mit den Phosphorsulfiden beim ersten Schritt der Erzeugung von Zusatzstoffen
zur Reaktion gebracht werden können, können Paraffine sein, Olefine oder Olefinpolymere, Diolefine,
Acetylene, aromatische oder alkylaromatische Verbindungen, cycloaliphatische Verbindungen, Erdölfraktionen,
wie Schmiermittelfraktionen, Petrolate/Wachse,
gekrackte Ringgebilde oder Kondensationsprodukte von Erdölfraktionen, Lösemittelextrakte von Erdölfraktionen
usw.
Im wesentlichen paraffinische Kohlenwasserstoffe, wie helle Rückstände, Schmieröldestillate, Petrolate
oder Paraffine, können benutzt werden. Es können auch Produkte verwendet werden, die durch Kondensieren
irgendeines der vorgenannten Kohlenwasserstoffe erhalten werden, im allgemeinen, indem die
Kohlenwasserstoffe erst halogeniert und dann mit aromatischen Kohlenwasserstoffen in Gegenwart eines
wasserfreien anorganischen Halogenides, wie Aluminiumchlorid,
Zinkchlorid, Borfluorid od. dgl., kondensiert werden.
Als Beispiel von Monoolefinen seien erwähnt: Isobutylen, Acrolein, Decen, Dodecen, Ceten (C16), Octadecen
(C18), Ceroten (C26), Melen (C30), olefinische Extrakte
aus Benzin oder Benzin selber, gekrackte cycliiche
Verbindungen und Polymere derselben, Harzöle aus Rohöl, Kohlenwasserstoffharze, gekrackte Paraffine,
dehydrohalogenierte chlorierte Paraffine und irgendwelche gemischte höhermolekulare Alkene, die
durch Kracken von Erdölen erhalten werden. Eine bevorzugte Klasse von Olefinen sind diejenigen mit
mindestens 20 C-Atomen im Molekül, von denen zwischen 12 bis etwa 18 C-Atomen und vorzugsweise mindestens
15 C-Atomen eine lange Kette bilden. Solche
Olefine können durch Dehydrieren von Paraffinen er-
halten werden, durch die Dehydrohalogenierung von langkettigen Halogenalkylen, durch die Synthese von
Kohlenwasserstoffen aus Kohlenoxyd und Wasserstoff, durch die Dehydrierung von Alkoholen usw.
Eine andere Klasse von geeigneten olefinischen Verbindungen sind die Monoolefinpolymeren, bei denen
das Molekulargewicht zwischen ioo bis 50 000
schwankt, vorzugsweise zwischen etwa 250 bis etwa 10 000. Diese Polymeren können durch Polymerisation
von niedrigmolekularen Monoolefinkohlenwasserstoffen erhalten werden, wie z. B. Äthylen, Propylen,
Butylen, Isobutylen, n- und i-Amylenen, oder Hexenen oder durch die Copolymerisation von irgendeiner
Kombination der vorstehend erwähnten monoolefinischen Stoffe.
Verwendbare Diolefine umfassen wohlbekannte Stoffe, wie Butadien, Isopren, Chloropren, Cyclopentadien,
2, 3-Dimethylbutadien, Pentadien-i, 3, Hexadien-2, 4, Terpene u. dgl. Acetylen und substituierte
Acetylene können ebenfalls verwendet werden.
Eine andere Klasse von ungesättigten Kohlenwasserstoffen, die vorteilhaft für die Herstellung von
erfindungsgemäßen Zusätzen benutzt werden können, sind hochmolekulare Copolymere von niedrigmolekularen
Monoolefinen und Diolefinen. Das Copolymer wird durch geregelte Copolymerisation eines niedrigmolekularen
Olefins und eines nichtaromatischen Kohlenwasserstoffs der allgemeinen Formel Q1H2K-O; hergestellt,
wobei χ 2 oder ein Vielfaches von 2 bedeutet, und zwar in Gegenwart eines Katalysators nach
Friedel-Crafts oder vom Peroxydtyp. Das niedrigmolekulare Olefin ist vorzugsweise ein Isoolefin oder
ein tertiäres Olefin, vorzugsweise eines mit weniger als 7 C-Atomen im Molekül. Beispiele solcher Olefine sind
Isobutylen, 2-Methylbuten-i, 2-äthylbuten-i, sekundäres
und tertiäres Amylen, Hexylene u. dgl. Beispiele nichtaromatischer Kohlenwasserstoffe der vorstehenden
Formel, die benutzt werden können, sind die konjugierten Diolefine, die in dem vorstehenden Absatz
aufgeführt sind, Diolefine wie 1, 4-Hexadien, in welchen die Doppelbindung nicht konjugiert ist, und auch
die Acetylene. Die Copolymerisation wird vorzugsweise in Gegenwart von Aluminiumchlorid, Borfluorid
oder Benzoylperoxyd durchgeführt, und das Copolymer ist vorzugsweise ein solches vom Molekulargewicht
von etwa 1000 bis 30 000.
Eine andere Klasse von in gleicher Weise verwendbaren Kohlenwasserstoffen sind aromatische Kohlenwasserstoffe,
wie Benzol, Naphthalin, Anthracen, Toluol, Xylol, Diphenyl u. dgl., ebenso aromatische
Kohlenwasserstoffe mit Alkylsubstituenten und aliphatischen Kohlenwasserstoffen mit Arylsubstituenten.
Noch eine weitere Klasse von für die Reaktion mit Phosphorsulfiden verwendbaren Kohlenwasserstoffen
sind Kondensationsprodukte von halogenierten aliphatischen Kohlenwasserstoffen mit aromatischen Verbindungen,
die durch die Kondensation in Gegenwart von Aluminiumchlorid oder anderen Friedel-Crafts-Katalysatoren
hergestellt sind. Der halogenierte aliphatische Kohlenwasserstoff ist vorzugsweise ein halogenierter
langkettiger Paraffinkohlenwasserstoff mit mehr als 8 C-Atomen, wie z. B. Paraffine, Petrolat, Ozoceritwachs
usw. Hochviskose Paraffinöle, besonders schwere Rückstandsöle, die mit Chemikalien behandelt oder
mit Propan oder anderen Lösungsmitteln zur Entfernung von Asphalten extrahiert worden sind, können
auch benutzt werden. Die aromatischen Bestandteile können Naphthalin, Fluoren, Phenanthren, Anthracen,
Kohlenteerrückstand u. dgl. sein.
Ein anderer Typ von in gleicher Weise verwendbaren Kohlenwasserstoffen ist ein harzartiges Öl vom
Molekulargewicht etwa 1000 bis 2000 oder mehr, wie es vorzugsweise aus paraffinischem Öl erhalten wird,
das entparaffiniert worden ist und dann mit einem verflüssigten gasförmigen Kohlenwasserstoff behandelt
wurde, wie z. B. Propan, um eine schwere propanunlösliche Fraktion zu erhalten. Letztere ist im wesentlichen
frei von Paraffin und Asphalt und hat eine Saybolt-Viskosität bei 99° von etwa 1000 bis 4000 Sek.
oder mehr.
Die erfindungsgemäß verwendeten Zusätze sind die neutralisierten Reaktionsprodukte, die durch die Umsetzung
eines oder mehrerer der vorstehend beschriebenen Kohlenwasserstoffe mit einem Phosphorsulfid
erhalten werden, vorzugsweise mit Phosphorpentasulfid. Die Phosphorsulfidkohlenwasserstoffreaktionsprodukte
können leicht erhalten werden durch Reagierenlassen der Phosphorsulfide mit den Kohlenwasserstoffen
bei einer Temperatur von etwa 93 bis 315°, vorzugsweise zwischen etwa 150 bis 2900, wobei
etwa ι bis 10, vorzugsweise etwa 2 bis 5 Mol Kohlenwasserstoffe
auf ι Mol Phosphorsulfid zur Reaktion verwendet werden. Es ist vorteilhaft, eine nicht oxydierende
Atmosphäre über dem Reaktionsgemisch aufrechtzuerhalten, beispielsweise eine Stickstoffatmosphäre.
Gewöhnlich ist es erwünscht, eine solche Menge Phosphorsulfid zu verwenden, wie zur vollständigen
Reaktion mit den Kohlenwasserstoffen erforderlich ist, so daß eine weitere Reinigung nicht notwendig
wird. Im Fall von Monoolefinpolymeren ist das bevorzugte Molekularverhältnis 1 Mol Phosphorsulfid auf
2 bis 5 Mol des Polymeren. In solchem Fall wird die Reaktion fortgesetzt, bis alles oder im wesentlichen
alles Phosphorsulfid reagiert hat. Die Reaktionszeit ist nicht von Bedeutung, und die Zeit, die erforderlich
ist, um ein Maximum von Phosphorsulfid zur Reaktion zu bringen, variiert weitgehend mit der Temperatur.
Eine Reaktionszeit von 2 bis 10 Stunden ist häufig erforderlich. Falls erwünscht, kann das Reaktionsprodukt weiter mit Dampf, Alkohol, Ammoniak oder
einem Amin bei erhöhter Temperatur von etwa 93 bis 315° durchblasen werden, um den Geruch zu verbessern.
Die Phosphorsulfidkohlenwasserstoffreaktionsprodukte werden dann mit organischen basischen Verbindungen,
wie Guanidin oder Guanidinderivaten den oben beschriebenen Typs, neutralisiert. Diese Reaktion
kann vorzugsweise in einer nicht oxydierenden Atmosphäre durchgeführt werden, indem man das
Phosphorsulfidkohlenwasserstoffreaktionsprodukt entweder als solches oder in einem geeigneten Lösungsmittel,
wie Erdöl, aufgelöst mit der basischen Verbindung zusammenbringt, vorzugsweise bei einer Temperatur
von etwa 38 bis 2050. Erwünscht ist es, wenigstens zur Neutralisation der titrierbaren Säure des
Phosphorsulfidkohlenwasserstoffproduktes erforderliehe Mengen basischer Verbindungen anzuwenden.
In der Praxis kann eine etwas größere Menge der basischen Verbindung, als zur Neutralisation der titrierbaren
Säure erforderlich, zur Reaktion gebracht werden. Bei Zufügung der basischen Verbindung in Form
eines Carbonates deutet sich die Beendigung der Reaktion durch das Aufhören der KoHendioxydentwicklung
an. Es wurde gefunden, daß etwas überlegene Produkte gebildet werden, wenn eine wasserlösliche
basische Verbindung, beispielsweise Guanidincarbonat, in Wasser gelöst oder mit demselben gemischt
wird, wenn sie mit dem Phosphorsulfidkohlenwasserstoffreaktioiisprodukt
zusammengebracht wird. Bei Verwendung von Guanidincarbonat verwendet man
vorzugsweise ein Gemisch des Salzes mit Wasser von 30 bis 70 Gewichtsprozent Salz.
Da die erfindungsgemäßen Zusätze in Mineralölen aufgelöst werden sollen, müssen die Kohlenwasserstoffe,
die mit Phosphorsulfid und Guanylverbindungen zur Reaktion gebracht werden sollen, unter dem
Gesichtspunkt ausgewählt werden, daß ein Produkt entsteht, welches in dem öl löslich ist oder eine so
niedrige Löslichkeit hat, daß es mit einem höhermolekularen Alkohol, Ester oder anderen Plastizierungsmitteln
plastiziert werden kann.
Wenn erfindungsgemäße Zusatzstoffe für Mineralschmieröle
verwendet werden, werden sie vorzugsweise in Verhältnissen von etwa 0,001 bis 10 % und
insbesondere 1 bis 6 °/o verwendet. Die Verhältnisse, welche die besten Ergebnisse zeitigen, variieren etwas
entsprechend der Natur des Zusatzstoffes und dem besonderen Zweck, dem das Schmieröl in einem gegebenen
Fall dienen soll. Für Handelszwecke ist es zweckmäßig, konzentrierte Öllösungen herzustellen,
in welchen die Menge des Zusatzstoffes in der Mischung zwischen 25 bis 50 Gewichtsprozent liegt und dann
diese in dieser Form zu transportieren und zu lagern. Bei der Bereitung von Schmierölen für Kurbelgehäuse
wird das Zusatzkonzentrat nur mit der ölgrundlage in den erforderlichen Mengen vermischt.
In einigen Fällen kann es sich herausstellen, daß die
Wirkung der Zusatzverbindungen des vorstehend beschriebenen Typs zum Schmieröl den Reinigungseffekt
des Öles erhöht, ohne daß genügende oxydationswiderstandsfähige Eigenschaften vorliegen. In solchen
Fällen ist es vorteilhaft, dem Schmieröl zusätzlich zu dem Zusatzstoff gemäß der vorliegenden Erfindung
einen Stoff zuzusetzen, der Schwefel und/oder Phosphor enthält. Man kann für diesen Zweck elementaren
Schwefel verwenden oder eine organische Schwefelverbindung, insbesondere eine organische Schwefelverbindung,
die unter Abgabe von freiem Schwefel bei einer Temperatur zersetzlich ist, der das Schmieröl
während seiner Verwendung unterworfen ist. Beispiele solcher organischen Schwefelverbindungen sind sulfurierte
Mineralöle, Terpene, Olefine und Diolefine, sulfurierte
tierische und pflanzliche öle, sulfuriertes polymeres
Isobutylen usw.
Nachstehend sind detaillierte Beschreibungen für Beispiele zur Herstellung dieser Zusätze und für Maschinenteste,
wie oben beschrieben, wiedergegeben, bei welchen ein die Zusatzstoffe enthaltendes Schmieröl
verwendet wurde. Die Herstellung dieser Zusätze für sich wird hier nicht beansprucht.
Beispiel ι
202 g (0,8 Mol) Octadecen wurden in einem gleichen Gewicht von in üblicher Weise raffiniertem Coastaldestillationsöl
in einem mit Rührer versehenen dreihalsigen Rundkolben zum Einbringen von Feststoffen,
zum Einführen von Stickstoff und für den Rückflußkühler aufgelöst. Die Temperatur des Gemisches
wurde auf 125° gesteigert und 44 g (0,2 Mol) Phosphorpentasulfid im Verlauf 1 Stunde zugefügt. Die Temperatur
wurde dann auf 1440 erhöht und 2 Stunden auf
diesem Punkt unter dauerndem Rühren belassen. Die ganze Reaktion wurde in einer Stickstoffatmosphäre
durchgeführt. Die heiße Lösung wurde dann zur Entfernung einer kleinen Menge von teerartigem Material
filtriert.
90 g des mit P2S2 behandelten Octadecenkonzentrates
wurden in ein Bechergefäß gebracht und auf 125° erhitzt. Unter heftigem Rühren wurden 11 g
Guanidincarbonat im Verlauf von 2 Stunden zugefügt. Drei Tropfen Silikonöl wurden zur Verringerung des
Rauchens während der Operation beigefügt. Nach Zufügung des Guanidincarbonates wurde die Temperatur
auf 1440 gesteigert und dann 2 Stunden gehalten,
worauf die Lösung abfiltriert wurde.
Beispiel 2 qo
Es wurde ein Guanidinprodukt in Form eines Konzentrates in der in Beispiel 1 beschriebenen Art und
mit den dort angegebenen Materialien bereitet mit der Ausnahme, daß bei der Neutralisation mit Guanidincarbonat
88 g Konzentrat des P2S6-Octadecenproduktes
mit einem Gemisch von 5 g Guanidincarbonat und ι g Wasser behandelt wurden.
Die Reaktion wurde wie in Beispiel 2 durchgeführt mit der Ausnahme, daß ein Gemisch von 5 g Guanidincarbonat
und 7 g Wasser bei der Neutralisationsreaktion verwendet wurde.
Beispiel 4 log
1200 g Polyisobutylen vom Molekulargewicht etwa 1200 wurden in einen dreihalsigen 3-l-Rundkolben
gefüllt und auf 1500 erwärmt. Dann wurden 125 g
Phosphorpentasulfid zugefügt und die Temperatur auf 2050 für die Dauer von 2 Stunden erhöht und das Er- no
hitzen bei dieser Temperatur 3 weitere Stunden lang unter Rühren fortgesetzt. Das Gemisch wurde mit
Stickstoff weitere 5 Stunden bei 2050 durchblasen und dann filtriert. 200 g des so hergestellten, mit Phosphorpentasulfid
behandelten Polyisobutylene wurden in 200 g eines lösemittelextrahierten Mid-Continent-Destillatöles
mit 150 Sek. Saybolt-Viskosität bei 38° extrahiert und dann mit 25 g Guanidincarbonat behandelt,
das in 35 g Wasser von 55° aufgelöst war, und zwar 3 Stunden lang, und dann nitriert.
152,5 g Polyäthylen vom ungefähren Molekulargewicht 400 wurden in einen Reaktionskolben gemäß
Beispiel 4 gebracht und auf etwa 150° erwärmt. 30 g
Phosphorpentasulfid wurden zugefügt; die Temperatur wurde auf 205° gesteigert, 6x/2 Stunden lang auf
dieser Höhe gehalten und hierauf das Reaktionsgemisch abfiltriert. Das Produkt wurde mit 150 g eines
mit Lösemitteln extrahierten Mid-Continent-Destillatöles mit 150 Sek. Saybolt-Viskosität bei etwa 380
verdünnt. "200 g dieser Lösung wurden bei etwa 150° mit 40 g Guanidincarbonat behandelt, das in 100 g
Wasser gelöst war; das Gemisch wurde 31^ Stunden
bei dieser Temperatur gerührt und filtriert.
150 g Polybuten-i mit einer Saybolt-Viskosität von
135 Sek. bei 990 wurden in einen Reaktionskolben gebracht und mit 40 g Phosphorpentasulfid bei etwa
1500 versetzt. Das Gemisch wurde dann auf 205° 61Z2 Stunden unter Rühren erhitzt und filtriert. Das
Produkt wurde mit 150 g eines mit Lösungsmitteln extrahierten Öles gemäß Beispiel 5 verdünnt. 278 g
dieser Lösung wurden mit 20 g Guanidincarbonat behandelt, das in 50 g Wasser gelöst war; das Gemisch
wurde auf 1770 41J2 Stunden lang erhitzt und filtriert.
Die gemäß Verfahren der Beispiele ι bis 6 hergestellten
Guanidinprodukte wurden mit einem Schmieröl versetzt, das aus einem lösemittelextrahierten naphthenischen
Coastelöl bestand, das eine Viskosität von 60 Sek. Saybolt bei 99° besaß. Die Mischung enthielt
4 Gewichtsprozent der Konzentrate (2 Gewichtsprozent von aktiven Zusätzen). Die Mischung wurde
einem 20 Stunden Lauson-Maschinentest unterworfen, der durchgeführt wurde, indem die Lauson-Maschine
bei 1800 Umdr./min (R.P.M.) mit einer indizierten Kilowattbelastung von 1,5 20 Stunden arbeitete, wo
bei die Öltemperatur 149° und die Manteltemperatur 146° betrug. Einem ähnlichen Test wurde die unvermischte
ölgrundlage unterworfen. Die Öle wurden nach dem System eingestuft, bei welchem einer vollständig
reinen Oberfläche die Einstufung 0 gegeben wird, während die Einstufung 10 dem schlechtesten
Zustand zugeteilt wird, der bei dieser Oberfläche erwartet werden konnte. Die Ergebnisse sind in der
nachstehenden Tabelle wiedergegeben:
{^zusammensetzung | Beispiel 1 | Mit P2S6 reagierte | Konzentration von | Auf der | |
Beispiel 2 | Kohlenwasserstofi- | Guanidincarbonat | Kolbenwand | ||
Beispiel 3 | produkte | in wäßriger Lösung | gebildeter Belag | ||
Grundöl | - 2% des Produktes gemäß | Beispiel 4 | 3,8 | ||
Grundöl - | - 2% des Produktes gemäß | Beispiel 5 | Octadecen | festes Salz | 0,8 |
Grundöl - | - 2 % des Produktes gemäß | Beispiel 6 | Octadecen | 83% | 0,4 |
Grundöl - | - 2% des Produktes gemäß | Octadecen | 42% | 0,0 | |
Grundöl - | - 2% des Produktes gemäß | Polyisobuten | 42% | 0,8 | |
Grundöl - | - 2% des Produktes gemäß | Polyäthylen | 29% | 1.4 | |
Grundöl - | Polybuten-i | 29% | 1.4 | ||
Diese Ergebnisse zeigen die ausgezeichneten Reinigungseigenschaften
der Guanidinprodukte und ebenfalls, daß die Verwendung von wäßrigen Guanidincarbonatlösungen
bessere Produkte ergibt, als sie bei der Verwendung von festem Guanidincarbonat erhalten
werden. Der Grund, warum bei Verwendung von Wasser ein verbessertes Produkt entsteht, ist
nicht vollständig bekannt. Indessen steht er offenbar in Beziehung zu der Wirkung von Wasser oder Dampf,
welche eine Abnahme im Schwefelgehalt unter den theoretischen Wert verursachen.
Ein Gemisch mit 4 Gewichtsprozent des 5o°/0igen
Konzentrates aus dem in Beispiel 1 beschriebenen Guadininprodukt (2 % aktiver Gehalt) in einem lösemittelextrahierten
Mineralschmieröl vom Paraffintyp mit 30 Sek. Saybolt-Viskosität und ein Muster von
ungemischtem Grundöl wurden als Kurbelgehäuseschmieröl in einem 36-Stunden-Test mit einer Chevrolet-Maschine
benutzt, die mit einer Bremspferdestärke von 30 betrieben wurde bei einer Umdrehungsgeschwindigkeit
von 3150 Umdr./min und einer Öltemperatur von 1380 und einer Manteltemperatur von 930. Der
Belag auf der Kolbenoberfläche wurde bestimmt. Die
Ergebnisse sind in der nachfolgenden Tabelle wiedergegeben:
Schmieröl Belag
Grundöl. 0,6
Grundöl + 2 % aktiver Zusatz, Produkt
gemäß Beispiel 1 0,3
Ein Gemisch mit 4% Zusatzprodukt gemäß Beispiel ι (2 % aktiver Gehalt) in einem lösemittelextrahierten
Schmieröl vom Paraffintyp mit 30 Sek. Saybolt-Viskosität und ein Muster von ungemischtem
Grundöl wurden als Kurbelgehäuseschmieröl bei Versuchen mit Caterpillar-Diesel-Maschinen verwendet,
die 120 Stunden lang arbeiteten und nach 6 Stunden für jeden Versuch unterbrochen wurden, bei angenähert
19,8 Bremspferdestärken, einer Umdrehungsgeschwindigkeit von 1000 Umdr./min, einer öltemperatur
im Lager von 63 bis 66° und einer Wassermanteltemperatur von 80 bis 82°. Nach Durchführung eines
jeden Testes wurde der Ringzonenbelag eingestuft. Die Ergebnisse sind wie folgt wiedergegeben:
Schmieröl Ringzonenbelag
Grundöl 2,1
Grundöl + 2 % aktiver Zusatz, Pro- 1*5
dukt gemäß Beispiel 1 1,1
Die erfindungsgemäßen Zusätze können nicht nur
für gewöhnliche Kohlenwasserstoffschmieröle verwendet werden, sondern auch in den hochleistungsfähigen
Schmierölen, welche mit solchen Reinigungszusätzen vermischt sind, wie Metallseife, Metallendölsulfonate
Metallphenolate, Metallalkoholate. Metallalkylphenolsulfide,
Metallorganophosphate, Thiophosphate, Phosphite und Thiophosphite, Metallsalicylate, Metallxanthagenate
und Thioxanthagenate, Metallthiocarbamate, Amine und Aminderivate, Reaktionsprodukte
vonMetallphenolatenund Schwefel, Reaktionsprodukte
von MetaHphenolaten und Phosphorsulfiden; Metallphenolsulfonate u. dgl. So können die erfindungsgemäßen
Zusätze für Schmieröle verwendet werden, die derartige andere Zusätze enthalten, wie tertiäres
Octylphenolsuliidbarmm, tertiäres Amylphenolsulfidcalcium,
Nickeloleat, Bariumoctadecylat, Calciumphenylstearat, Zinkdiisopropylsalicylat, Aluminiumnaphthenat,
Calciumcetylphosphat, di-tertiäres Amylphenolsulfidbarium,
Calciumerdölsulfonat, Zinlanethylcyclohexylthiophosphat, Calciumdichlorstearat usw.
Auch andere Typen von Zusatzstoffen, wie Phenole und Phenolsulfide, können verwendet werden.
Die Massen, die als Schmierölgrundlage bei den erfindungsgemäßen Zusammensetzungen verwendet
wurden, können einfache Mineralschmieröle sein oder Destillate aus paraffinischen, naphthenischen, asphaltartigen
oder gemischten Rohgrundstoffen oder, falls erwünscht, verschiedene Mischöle und auch Rückstände,
insbesondere solche, aus welchen asphaltartige Bestandteile sorgfältig entfernt worden sind. Die Öle
können nach den üblichen Verfahren unter Anwendung von Säuren, Alkalien und/oder Ton oder anderen
Chemikalien, wie Aluminiumchlorid, raffiniert sein, oder es können extrahierte öle sein, die beispielsweise
durch Lösemittelextraktion vom Typ Phenol, Schwefeldioxyd, Furfural, Dichlordiäthyläther, Nitrobenzol,
Crotonaldehyd usw. hergestellt worden sind. Hydrierte Öle, Weißöle oder Schieferöle können ebenso
gut verwendet werden wie synthetische Öle, wie z. B. Ester und Polyäther, und auch solche, die beispielsweise
durch Polymerisation von Olefinen oder durch die Reaktion von Kohlenoxyden mit Wasserstoff oder
durch die Hydrierung von Kohle oder deren Produkten erzeugt worden sind. Für besondere Verwendungszwecke
können auch tierische, pflanzliche oder Fischöle oder deren hydrierte oder voltolisierte Produkte unter
Zumischung von Mineralölen verwendet werden.
Für beste Ergebnisse sollte der gewählte Grundstoff im allgemeinen das Öl sein, das ohne den neuen Zusatz
beste Ergebnisse bei der in Betracht kommenden Verwendung zeitigt. Indessen kann für die Wahl des
Grundstoffes keine strikte Regel aufgestellt werden,
da ein Vorteil der Zusätze der ist, daß ihre Verwendung auch die Benutzung von weniger befriedigenden
Mineralölen oder anderen Ölen gestattet. Gewisse wesentliche Punkte müssen "natürlich berücksichtigt
werden. Das Öl muß die bekannte Viskosität und die bekannten Flüchtigkeitseigenschaften besitzen, die für
den betreffenden Zweck erforderlich sind. Das Öl muß den Zusatz in befriedigender Weise lösen, obgleich
in manchen Fällen Hilfslösungsmittelstoffe verwendet
werden können. Die Schmieröle können, wie auch immer sie hergestellt sind, beträchtlich hinsichtlich
Viskosität und anderen Eigenschaften variieren, je nach ihrem speziellen Verwendungszweck, aber sie
liegen im allgemeinen zwischen etwa 40 bis 150 Sek. Saybolt-Viskosität bei 990. Für das Schmieren gewisser
langsamer und mittelschneller Dieselmaschinen bestand die allgemeine Praxis oft darin, ein Schmierölgrundmaterial
zu verwenden, das aus naphthenischen oder aromatischen Rohmaterialien hergestellt war und
eine Saybolt-Viskosität von 45 bis 90 Sek. bei 99° und einen Viskositätsindex zwischen ο bis 50 hatte. Indessen
wurde bei gewissen Dieselmaschinentypen ^und anderen
Benzinmotoren oftöle vonhöheremViskositätsindexvorgezogen, beispielsweise bis zu 75 bis 100 und selbst höher.
Zusätzlich zu den erfindungsgemäßen Zusätzen können andere Stoffe verwendet werden, wie Farbstoffe,
den Stockpunkt herabsetzende Stoffe, in der Hitze verdickte fettige Öle, sulfurierte Fettöle, Organometallverbindungen,
metallische oder andere Seifen, schlammdispergierende Stoffe, oxydationsverhindernde
Stoffe, Verdickungsmittel, den Viskositätsindex verbessernde Stoffe, ölige Zusätze, Harze,
Gummi, Olefinpolymere, voltolisierte Fette, voltolisierte Mineralöle und/oder voltolisierte Paraffine und
kolloidale Feststoffe, wie Graphit oder Zinkoxyd usw. Lösungsmittel und Hilfsstoffe, wie Ester, Ketone,
Alkohole, Aldehyde, halogeniert« oder nitrierte Verbindiingen
od. dgl. können ebenfalls verwendet werden. Zusatzstoffe, die besonders als Piastizier- und die
Rauchbildung verhindernde Stoffe erwünscht sind, sind die höheren Alkohole mit 8 oder mehr C-Atomen
und vorzugsweise mit 12 bis 20 C-Atomen. Die Alkohole können gesättigt und geradkettig sein oder
mit verzweigter aliphatischer Kette, so beispielsweise Octylalkohol (C8H17OH), Laurylalkohol (C12H25OH),
Cerylalkohol (C16H33OH), Stearylalkohol, der bisweilen
als Octadecylalkohol angesprochen wird (C18H37OH), Heptadecylalkohol (C17H35OH) u.dgl.,
die entsprechenden olefinischen Alkohole, wie Oleylalkohol,
cyclische Alkohole, wie Naphthenalkohole, und arylsubstituierte Alkylalkohole, wie z. B. Phenyloctylalkohol,
oder Octadecylbenzylalkohol oder Mischlingen dieser verschiedenen Alkohole, die reine
oder im wesentlichen reine synthetische Alkohole sein können. Man kann auch gemischte natürlich vorkommende
Alkohole verwenden, wie sie im Wollfett gefunden werden, das bekanntlich einen wesentlichen
Prozentsatz von Alkoholen mit etwa 16 bis 18 C-Atomen
enthält, und in Spermacetiölen, welche einen hohen Prozentsatz von Cerylalkohol enthalten, und
obgleich es vorzuziehen ist, die Alkohole aus diesen Materialien zu isolieren, können beispielsweise für
manche Zwecke Wollfett, Spermacetiöl und andere natürliche alkoholreiche Produkte auch als solche
verwendet werden. Auch synthetisch hergestellte Produkte können benutzt werden, so Alkohole, die
durch die Oxydation von Erdölkohlenwasserstoffen 120 gewonnen wurden, z. B. aus Paraffinen, Petrolat.usw.
Claims (8)
- PATENTANSPRÜCHE:I. Mineralschmieröle, gekennzeichnet durch den Zusatz von Reinigungsmitteln, die bei der Umsetzung von Phosphorsulfiden mit Kohlenwasser-stoffen und Neutralisation der sauren Reaktionsprodukte mit organischen Basen und ihren basisch reagierenden Salzen der allgemeinen Formel der freien BasenN-RIlR2'N — C — NR 2"erhalten wurden, worin R, R' und R" Wasserstoff oder Kohlenwasserstoffradikale mit ι bis 20 C-Atomen bedeuten.
- 2. Mineralschmieröle nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß R, R' und R" gleich oder verschieden sind.
- 3. Mineralschmieröle nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß R, R' und R" Alkylgruppen sind.
- 4. Mineralschmieröle nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Zusatz durch Neutralisation der Phosphorsulfidkohlenwasserstoffreaktionsprodukte mittels Guanidincarbonat erhalten wurde.
- 5. Mineralschmieröle nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die sauren Reaktionsprodukte durch Umsetzung von Phosphorpentasulfid mit Monoolefinen, insbesondere Polyisobutylen, erhalten wurden.
- 6. Mineralschmieröle nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Zusatz durch Neutralisieren der Phosphorpentasulfidmonoolefinreaktionsprodukte mit Guanidincarbonat, insbesondere einer 30 bis /jo°j0igen wäßrigen Lösung, erhalten wurde.
- 7. Mineralschmieröle nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die sauren Reaktionsprodukte mit wasserlöslichen, basisch reagierenden Salzen unter Zusatz von Wasser neutralisiert wurden.
- 8. Mineralschmieröle nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Zusatz durch Umsetzung von etwa 1 Mol Phosphorpentasulfid mit 2 bis 5 Mol Polyisobutylen bei einer Temperatur von etwa 150 bis 2900 und Neutralisation des sauren Reaktionsproduktes mit Guanidincarbonat erhalten wurde.©5645 1.53
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