DE853585C - Schaumverhindernde Gemische und Verfahren zu deren Herstellung - Google Patents

Schaumverhindernde Gemische und Verfahren zu deren Herstellung

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DE853585C DEG1685A DEG0001685A DE853585C DE 853585 C DE853585 C DE 853585C DE G1685 A DEG1685 A DE G1685A DE G0001685 A DEG0001685 A DE G0001685A DE 853585 C DE853585 C DE 853585C
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Description

Die Erfindung betrifft das Schäumen verhindernde Gemische, die bei vorwiegend wäßrigen Mischungen Verwendung finden sollen, und sie betrifft audh die Herstellung derartiger Gemische.
Wie es in den amerikanischen Patentschriften 2 375 OO5, 2 416 503 und 2 416 504 angegeben ist, besitzen flüssige polymere organische Siloxane die Eigenschaft, die Schaumbildung zu verhindern, insbesondere, wenn sie zum Schäumen neigenden Mineralölen, wie Sahmierölen, zugesetzt werden. In der amerikanischen Patentschrift 2 375 005 ist auch angegeben, daß die genannten organischen Siloxanpolymere auch Schaumschutzmittel für Wäßrige Losungen organischer Verbindungen sind, aber es sind "keine Einzelheiten angegeben, die sich mit der Verwendung der Polymere in derartigen Lösungen befassen.
Werden flüssige organische Siloxanpolymere wäßrigen, zum Schäumen neigenden Lösungen unmittelbar in den gleichen kleinen Mengen zugesetzt, in denen sie in Schmierölen wirksam sind (beispielsweise in Mengen von 0,5 bis 100 Teilen auf ι Million Teile), so ist die schaumverhindernde Wirkung unbefriedigend. So scheidet sich das Schaumschutzmittel oft aus der Flüssigkeit ab und setzt sich auf der Oberfläche der Flüssigkeit an den Seitenwandlungen des Kessels an. Außerdem macht das Abmessen der kleinen erforderlichen Mengen des Siloxanpolymers erhebliche Schwierigkeiten.
Um ein organisches Siloxanpolymer dafür brauchbar zu machen, eine befriedigende schaumverhindernde Wirkung zu erzeugen, wenn es einer wäßrigen Lösung zugesetzt wird, wurde auch schon eine kleine Menge des Polymers mit einem körnigen
oder pulverförmigen wasserlöslichen, festen Verdünnungsmittel oder Träger, wie Natriumsulfat, mechanisch gemischt. Wenn das erhaltene Produkt einer wäßrigen, zum Schäumen neigenden Lösung zugesetzt wurde, so war die schaumverhindernde Wirkung jedoch gering.
Die vorliegende Erfindung bezweckt die Herstellung schaumverhindernder Gemische, die ein organisches Siloxanpolymer als wirksamen- schaumverhindernden Stoff enthalten und die in der Schaumverhinderung sehr wirksam sind, wenn sie vorherrschend wäßrigen Mischungen und insbesondere zum Schäumen neigenden Lösungen oder Pasten zugesetzt werden und die sich leicht abmessen und derartigen wäßrigen Gemischen leicht zusetzen lassen. Weiter betrifft die Erfindung auch ein Verfahren zur Herstellung dieser Gemische.
Nach einer Ausführungsform der Erfindung wird bezweckt, Färb- und Druckgemische zwecks Verao wendung in wäßrigen, normalerweise zum Schäumen neigenden Medien herzustellen, die ein organisches Siloxanpolymer enthalten, durch welches das Schäumen während der Verwendung des erhaltenen Gemisches verhindert wird, und ein weiteres Ziel as besteht in einem Verfahren· zur Herstellung derartiger Färbe- und Druckgemische.
Es wurde gefunden, daß ein Gemisch aus einem festen wasserlöslichen Stoff in feiner körniger oder pulveriger Form und einem gallertartigen bis viskos flüssigen Siloxanpolymer, das in dem Gemisch, d. h. auf den freien oder zugänglichen Oberflächen und in den Zwischenräumen der festen Teilchen, gleichmäßig verteilt ist, ein ausgezeichnetes Schaumverhinderungsvermögen besitzt, wenn es einer wäßrigen, normalerweise zum Schäumen neigenden Lösung zugesetzt wird.
Die Herstellung derartiger Gemische durch einfaches mechanisches Vermischen des organischen Siloxanpolymers mit dem körnigen Träger ist schwierig oder unmöglich, undi zwar wahrscheinlich infolge der viskosen Beschaffenheit des Polymers und/oder den Oberflächeneigenschaften des Trägers gegenüber dem Polymer. Um Gemische gemäß der Erfindung zu erhalten, in denen das organische Siloxanpolymer im Gemisch mit einem festen wasserlöslichen Träger die erforderliche gleichförmige Verteilung besitzt, wird das organische Siloxanpolymer mit dem festen wasserlöslichen Träger in Form einer kolloidalen oder echten Lösung in einem verflüssigenden Verdünnungsmittel, durch das die Viskosität des organischen Siloxanpolymers verringert wird, ohne den körnigen festen Zustand des Trägerstoffes aufzuheben oder zu zerstören, gemischt oder in anderer Weise zusammengebracht. Das erhaltene Gemisch wird, falls erforderlich, durchgeführt, damit eine gleichmäßige Verteilung der flüssigen Phase in dem festen Träger gewährleistet wird. Je nach der Form, in der das Endgemisch gewünscht wird, kann das flüssige Verdünnungsmittel in dem Gemisch belassen werden, oder es kann auch ganz oder zum Teil entfernt werden, wobei das Siloxanpolymer gleichmäßig in dem körnigen festen, wasserlöslichen Träger verteilt zurückbleibt. Wenn frei,fließende körnige oder pulverförmige Träger benutzt Werden, so kann das ganze flüssige Verdünnungsmittel oder ein genügender Teil davon entfernt werden, wenn es nicht genügend in dem Träger absorbiert wird, damit ein pulverförmiges und scheinbar trockenes körniges Produkt erhalten wird. Wird das erhaltene Produkt einer wäßrigen, normalerweise zum Schäumen neigenden Lösung zugesetzt, so wird das Sdhäumen wirksam verhindert.
Die Herstellung der oben beschriebenen erfindungsgemäßen schaum verhinderndenGemische kann in Einzelheiten geändert werden, um sie der Eigenart der benutzten Stoffe sowie auch der Form und der beabsichtigten Verwendung des erhaltenen Produktes anzupassen.
So kann für die Herstellung von körnigen Gemischen, die sich ganz allgemein als Zusatz zu wäßrigen Lösungen eignen, der körnige Trägerstoff, der aus einem wasserlöslichen anorganischen Salz, wie Natriumsulfat, Natriumchlorid, Kaliumchlorid, Ammoniumsulfat, oder einem organischen wasserlöslichen Stoff, wie Rohrzucker, Dextrin, Maltose, oder einem organischen Salz, wie Natriumacetat, benzolsulfonsäuren! Natrium od. dgl., bestehen kann, mit einer Lösung des organischen Siloxanpolymers in einem flüchtigen organischen Lösungsmittel, wie Kohlenstofftetrachlorid, Benzol, Toluol, Äthyläther oder Äthanol, gemischt werden, das eine Lösung des organischen Siloxanpolymers, aber nicht des wasserlöslichen Trägerstoffes bildet. Nachdem die Lösung mit dem Träger sorgfältig vermischt worden ist, wird das Lösungsmittel verdampft, so daß das organische Siloxanpolymer in dem körnigen Stoff gleichmäßig verteilt zurückbleibt. Bei Verwendung eines trockenen absorbierenden Trägers, wie Natriumsulfat, können die Teilmengen des Trägers im Verhältnis zu dem Siloxanpolymer leicht so gewählt werden, daß ein scheinbar trockenes frei fließendes Gemisch erhalten wird. Im allgemeinen soll die Menge des Siloxanpolymers etwa 5 Gewichtsprozent des Trägers nicht überschreiten, und sie beträgt vorzugsweise nicht mehr als 3%. Das erhaltene Erzeugnis besitzt eine kräftige schaumverhindernde Wirkung gegenüber wäßrigen, zum Schäumen neigenden Lösungen, wenn es diesen ih kleinen Mengen zugesetzt wird.
Anstatt ein flüchtiges organisches Lösungsmittel zu verwenden, kann zur Verdünnung und Verflüssigung des organischen Siloxanpolymers auch ein wasserlösliches, nicht flüchtiges verflüssigend wirkendes Verdünnungsmittel benutzt und die erhaltene Flüssigkeit mit dem körnigenTräger vermischt werden. Die Mengen des nicht flüchtigen verflüssigend wirkenden Verdünnungsmittels und des Siloxanpolymers werden zweckmäßig so eingestellt, iao daß ein scheinbar trockenes Pulver oder körniges Produkt erhalten wird. Das nicht flüchtige Verdünnungsmittel besteht vorzugsweise aus einem oberflächenaktiven Stoff, der eine wäßrige Dispersion des Siloxanpolymers zu bilden vermag, wenn das erhaltene Gemisch wäßrigen, zum Schäumen
neigenden Lösungen zugesetzt wird. So können beispielsweise flüssige οΐκ-rflädhenaktive Stoffe, wie die Monoärher oder Ester von Polyalkylenglykolen, bei denen der veräthernde oder veresternde Rest eine AlkylgrupjK? mit wenigstens 6 Kohlenstoffatomen enthält, als Verdünnungsmittel l>enutzt werden. Zweckmäßigerweise sollen die Mengen des nicht flüchtigen Verdünnungsmittels und des organischen Siloxanpolymers zusammen nicht wesentlich mehr ίο als 5°/o des Gewichtes des körnigen Trägers, wie Natriumsulfat, l>etragen, damit ein scheinbar trockenes pulverförmiges Produkt erhalten wird. So beträgt l>eispielsweise die Menge des organischen Siloxanpolymers vorzugsweise ο,οΐ bis 3°/o des Gewichtes des wasserlöslichen Trägers und das nicht flüchtige flüssige Verdünnungsmittel oder der oberflächenaktive Stoff zweckmäßig 1 bis 2% des Trägergewichtes.
Anstatt einen oterflädhenaktiven Stoff, der selbst ao eine Flüssigkeit ist, als verflüssigend wirkendes Verdünnungsmittel für das organische Siloxanpolymer zu verwenden, kann auch eine Lösung eines oberflächenaktiven Stoffes in einem geeigneten Lösungsmittel benutzt werden, wie beispielsweise eine verhältnismäßig konzentrierte wäßrige Lösung eines oberflächenaktiven Stoffes, der eine flüssige kolloidale Dispersion ader Lösung des organischen Siloxanpolymers bildet. Derartige oberflächenaktive Stoffe sind l>eispiels\veise wasserlösliche.organische Sulfate, Sulfonate und Carboxylate, die eine höhere Alkylkette, insbesondere eine Kette von 6 bis 20 Kohlenstoffatomen, enthalten. Zu ihnen gehören beispielsweise Seifen (d. h. Alkalimetall-, Ammonium- oder Aminsalze höherer Fettsäuren, wie beispielsweise Natrium- oder Ammoniumoleat, -stearat oder -palmitat), sulfatierte fettsaure Salze, wie Natriumsulforizinoleat, höhere Fettsäureester und N-substituierte Amide mit einer Sulfo- oder Sulfatgruppe in dem alkohol- oder amidbildenden Rest, wie beispielsweise Oleyl-N-methylnatriumtaurid, Oleyloxyäthylsulfat oder Oleyloxyäthylsulfonat, al'kylaromatische Sulfonate, wie höhere Alkylbenzol-, -naphthalin- oder -phenolsulfonate, Sulfate von Alkoholen, die den Fettsäuren natürlicher Fette entsprechen, wie Natriumlauryl- oder -oleylsulfat, höhere Fettalkoholester von Sulfocarlxjxylsäuren niederen Molekulargewichtes, wie beispielsweise Laurylsulfoacetat, Dioctylsulfosuccinat u. dgl.
Die wäßrigen Lösungen der genannten oberflädhenaktiven Stoffe werden vorteilhaft in einer genügenden Menge benutzt, um eine flüssige Dispersion des organischen Siloxanpolymers zu bilden, indem beispielsweise 2 Teile der wäßrigen Lösung mit ι Teil oder weniger des organischen Siloxanpolymers gemischt werden, und die erhaltene flüssige Mischung wird sorgfältig in einen festen, körnigen wasserlöslichen Träger in beschränkten Mengen eingetragen, damit die Zerstörung der festen, körnigen Form des Trägers vermieden wird. Die Flüssigkeitsmenge kann so weit beschränkt werden, daß sie von dem Träger absorbiert und ein scheinbar trockenes Endgemisch gebildet wird; wenn jedoch etwas ül>erschüssiges Wasser vorhanden ist, so kann es durch Trocknen des Gemisches entfernt werden. In einigen Fällen, beipielsweise wenn der Träger wasserfreies Natriumsulfat enthält, kann auch wenigstens ein Teil des Wassers durch den Träger als Kristallwasser absorbiert werden. Die gesamte Menge des organischen Siloxanpolymers und des damit l>enutzten wäßrigen Verflüssigungsmittels soll vorzugsweise nicht über 5% des Gewichtes des wasserlöslichen Trägers, mit welchem sie gemischt wird, betragen.
Ein weiteres Verfahren zur Herstellung der schaumverhindernden Gemische der Erfindung besteht darin, daß der feste Träger in-Gegenwart einer wäßrigen Dispersion eines organischen Siloxanpolymers gebildet oder indem der feste Träger einer derartigen Dispersion zugesetzt und das feste Material aus dem erhaltenen Gemisch diurch Filtration abgeschieden und anschließend gegebenenfalls getrocknet wird. So kann eine organische wasserlösliche Farbstoffverbindung, d. h. eine farbstoffbildende Komponente oder ein Farbstoff aus einer wäßrigen Lösung davon, in der ein organisches Siloxanpolymer dispergiert wird, ausgesalzt oder ausgefällt werden, indem beispielsweise eine der oben l>esc'hriebenen Gemische zu der Lösung zugesetzt wird, und die Farbstoffverbindung kann dann aus dem Gemisch durch Filtration abgeschieden und, falls erwünscht, getrocknet oder mit anderen Stoffen vereinigt werden. Das erhaltene Material enthält das organische Siloxanpolymer gleichmäßig auf sich verteilt, und wenn es in wäßrigem Medium zum Färben benutzt wird, so wird das Schäumen infolge des gleichmäßig verteilten organischen Siloxanpolymers verhindert. Die Farbstoffverbindung dient somit in derartigen Gemischen als der wasserlösliche körnige Träger.
Das Einverleiben des organischen Siloxanpolymers in normalerweise zum Schäumen neigende Farbgemische in der zuletzt beschriebenen Weise oder durch Zusatz eines der vorstehend beschriebenen festen Trägergemische zu schaumbildenden Farbstoffansätzen oder Farbstoffen ist von besonderem Vorteil, da die Bildung von Schaum während der Verwendung des Farbgemisches ein einwandfreies Drucken und Färben verhindert. Zu den Farbstoffgemischen, bei denen* die sdhaumverhindernde Wirkung erfindungsgemäß besonders vorteilhaft ist, gehören l>eispielsweise stabilisierte Diazoverbindungen, Azokupplungskomponenten und deren Gemische, die auf der Faser entwickelt werden.
Die organischen Siloxanpolymere.die als sohaumverhindernde Stoffe der Gemische vorliegender Erfindung benutzt werden, sind viskosflüssige bis gallertartige Polymere, welche die wiederkehrende Gruppe
Si—0 —
und möglicherweise zusätzlich einige
— Si — O Gruppen O
al« Querbindungen und
R — Si — O— oder
i
HO Si 0
als Endreste enthalten, in denen R ein Köhlenwasserstoffrest ist und insbesondere eine Alkylgruppe (wie Methyl oder Äthyl), Cycloalkylgruppe (wie Cyclohexyl), Aralkylgruppe (wie Benzyl) oder Arylgruppe (wie Phenyl oder Toluyl) bedeutet, wobei der Polymerisationsgrad1 und die Kreuzverbindung derart sind, daß ölig viskosflüssige bis gallertartige Polymere erhalten werden (vgl. amerikanische Patentschriften 2 416 503 und 2416504). Insbesondere werden die Siloxanpolymere bevorzugt, in denen R eine niedere Alkylgruppe und insbesondere eine Methylgruppe darstellt.
Die Menge des organischen Siloxanpolymers in den erfindungsgemäßen schaumverhindernden Gemischen kann bis zu etwa 5 Gewichtsprozent des festen Trägers betragen, und da nur äußerst geringe Mengen (beispielsweise 0,0001 bis 0,01 %>) des Siloxanpolymers erforderlich sind, um eine ausgezeichnete schaumverfhindernde Wirkung in wäßrigen schaumbildenden Lösungen zu entfalten, so können verhältnismäßig kleine Mengen des Siloxanpolymers, wie beispielsweise nur 0,01 Gewichtsprozent des festen Trägers, in den schaumverhindernden Gemischen der Erfindung benutzt werden, die diesen Lösungen zugesetzt werden. Wie oben angegeben, sollen, um trockene Gemische zu erhalten, die Mengen des zugesetzten verflüssigenden, in dem Gemisch verbleibenden Stoffes und des organischen Siloxanpolymers zusammen gewöhnlich 5 Gewichtsprozent des festen Trägers nicht überschreiten, um eine richtige Verteilung zu gewährleisten. Zweckmäßig liegen die Mengen des flüssigen Verdünnungsmittels und des Siloxanpolymers zusammen nicht wesentlich unter 1 Gewichtsprozent des festen Trägers.
Die Herstellung der schaumverhindernden Gemische gemäß der Erfindung wird durch die folgenden Beispiele veranschaulicht, in denen die Teile und Prozentsätze Gewichtsteile und Gewichtsprozente sind.
Beispiel ι
96,25 Teile wasserfreies Natriumsulfat in feinkörniger oder gepulverter Form werden sorgfältig mit 1,25 Teilen eines flüssigen, oberflächenaktiven Äthylenoxyd-Oleylalkohol-Kondensationsproduktes (beispielsweise eines Monooleyläthers eines PoIyäthylenglykols) und 2,5 Teilen eines gallertartigen (beispielsweise vaselineartigen) organischenSiloxanpolymers, das im wesentlichen ein polymeres Dimethylsiloxan darstellt, gemischt. Auf diese Weise wird ein pulverförmiger fester Stoff erhalten, der ausgezeichnete schaumverhinderndie Eigenschaften besitzt, wenn er einer wäßrigen zum Schäumen neigenden Lösung in kleinen Mengen (beispielsweise in Mengen von 1 Teil auf 100 bis 1000 Teile Lösung) zugesetzt wird.
Beispiel 2
An Stelle des Natriumsulfats im Beispiel 1 wurde eine gleiche Menge körniger Rohrzucker benutzt. Es wurde ein pulverförmiger fester Stoff erhalten, der die gleichen schaumverhindernden Eigenschaften besitzt, wie das im Beispiel 1 hergestellte Produkt.
B e i s ρ i e 1 3 8s
95 Teile wasserfreies, fein zerkleinertes körniges Natriumsulfat werden sorgfältig mit einer Lösung von ι Teil eines gallertartigen organischen Siloxanpolymers, entsprechend dem des Beispiels 1, in 4Teilen Kohlenstofftetrachlorid: gemischt. Das Kohlenstofftetrachlorid wird während des letzten Teils des Mischen« aus dem Gemisch verdampfen gelassen. Das erhaltene Gemisch besteht aus einem trockenen frei fließenden Pulver, das ausgezeichnete schaumverhindernde Eigenschaften besitzt, wenn es beispielsweise in den in Beispiel 1 angegebenen Mengen einer wäßrigen, zum Schäumen neigenden Lösung zugesetzt wird.
τι ■ ■ 1
Beispiel 4 ■
96 Teile wasserfreies, fein zerkleinertes körniges Natriumsulfat werden sorgfältig mit einer Dispersion von ι Teil des organischen Siloxanpolymers des Beispiels 1 in 3 Teilen einer i6°/oigen Lösung des Natriumsalzes von N-oleyl-N-methyltaurin gemischt. Es wird ein trockenes Gemisch erhalten, das bei Zusatz zu einer wäßrigen, zum Schäumen neigenden Flüssigkeit eine schaumverhindernde Wirkung ausübt, die der nach dem vorausgehenden Beispiel erhaltenen entspricht.
Beispiel 5
150 Teile p, p'-Diaminodiphenylaminsulfat werden in 600 Teilen Wasser und 173 Teilen Salzsäure (230 Be) gelöst. Der erhaltenen Lösung werden dann 56 Teile der trockenen schaumverhindernden Mischung des Beispiels 1 zugesetzt, und nach dem Abkühlen auf 00C wird zwecks Diazotierung der Diaminoverbindung eine Lösung aus iao 174,3 Teilen 40%igen wäßrigen Natriumnitrits und 199,5 Teilen 300/oigen wäßrigen Calciumchlorids und 174,9 Teilen Wasser zugesetzt. Die Temperatur wird durdh Zusatz von zerkleinertem Eis auf ο bis 5° C gehalten. Nach beendeter Diazotierung wird die Lösung filtriert und dann eine Lösung
von 87 Teilen Zinkchlorid in 87 Teilen Wasser zugesetzt. Beim Aussalzen mit Natriumchlorid fällt aus dem Gemisch das Zinkchloriddoppelsalz des Diphenylamintetrazoniumchloridis (Fast Black Salt B) aus, das dürdh Filtration abgeschieden, gewaschen und getrocknet wird.
Durch den Zusatz der schaumverhindernden Mischung des Beispiels 1 wird nicht nur das unerwünschte Schäumen während der Tetrazotierung verhindert, sondern es bleibt auch eine genügende Menge des wirksamen Siloxanpolymers auf dem erhaltenen Tetrazoniumchlorid-Zinkchlorid-Doppelsalz gleichmäßig verteilt zurück, durch das das Schäumen auch verhindert wird·, wenn das Produkt in einem Färl>ebad benutzt wird. Wenn kein das Schäumen verhinderndes Gemisch zugesetzt wird, so schäumt das Tetrazoniumchlorid-Zinkohlorid'-Doppelsalz in wäßrigen Gemischen, wodurch bei Färbe- oder Druckverfahren ernste Schwierig-
ao keiten auftreten.
Beispiel 6
630 Teile 5-Chlor-o-anisidin werden in 950 Teilen Salzsäure (210 Be) und 200 Teilen Wasser gelöst
as und die Lösung auf ο bis 50 C abgekühlt. Es werden dann 1200 Teile Eis und anschließend 728 Teile einer 38°/oigen wäßrigen Natriumnitritlösung zugesetzt. Nach beendeter Diazotierung werden 810 Teile N-Merhyltaurin in Form einer 3o°/oigen wäßrigen Lösung, die mit Ätznatron gegen Clayton^ gelb neutralisiert ist, zugesetzt, worauf dem Gemisch ι Teil des schaumverhindernden Gemisches des Beispiels 1 zugesetzt wird. Nach dem Erwärmen auf 400 C wird das Gemisch mit Natriumchlorid ausgesalzt und die hierdurcherhaltene abgeschiedene Diazoaminoverbindung durch Filtration entfernt und getrocknet.
Durch Zusatz des schaumverhindernden Gemisches des Beispiels 1 zu dem Reaktionsgemisch dieses Beispiels wird das Schäumen, das normalerweise während der Herstellung der Diazoaminoverbindung auftritt, vermieden. Wenn das erhaltene feste Produkt mit einer Azokupplungskomponente gemischt wird, insbesondere vom Naphthol AS-Typ zwecks Verwendung in einer Druckpaste, so wird das Schäumen, das normalerweise durch die stabile Diazoaminoverbindung verursacht wird und das Drucken stört, verhindert.
Beispiel 7
362 Teile einer stabilen Diazoaminoverbindung, die durch Kondensieren von diazotierten! 5-Methylo-anisidin mit Sarcosin hergestellt wird, werden mit 314 Teilen der Kupferkomplexverbindung von 5-Chlor-2, 2', 4'-trioxyazobenzol, 126 Teilen Dextrin, 126 Teilen Natriumsulfat und 72 Teilen des schaumverhindernden Gemisches von Beispiel 1 gemischt. Eine Druckpaste, die durch Mischen von ι Teil des erhaltenen Gemisches mit 25 Teilen Wasser und Verdickung mit Stärke und Gummitraganth erhalten wird, zeigt keine Neigung zum Schäumen, wenn sie auf ein Textilgewebe aufgedruckt und durch saures Altern (Dämpfen) entwickelt wird. Wenn keine schaumverhindernde Mischung zugesetzt wird, so schäumt die wie oben hergestellte Druckpaste sehr stark, wenn sie auf ein Textilgewel>e aufgedruckt wird1, so daß das Drucken unterbrochen werden muß, bis der Schaum beseitigt ist.
Beispiel 8
310 Teile der Kupferkomplexverbindung von 5-Chlor-2, 2', 4'-trioxyazobenzol werden trocken mit Teilen Harnstoff und 31 Teilen des Gemisches von Beispiel 1 gemischt. Wird; das erhaltene Gemisch in einem Entwicklungsbad' für Stoffe benutzt, die mit einer Paste oder einer Lösung, die eine stabile Diazoverbindung enthält, bedruckt oder imprägniert worden sind, so wird das Schäumen in dem Bade, das bei Abwesenheit eines schaumverhindernden Mittels normalerweise auftritt und das Färben oder Drudken ernstlich stört, verhindert.
An den Ausführungsformen der vorstehend beschriebenen Beispiele können natürlich im einzelnen Abänderungen vorgenommen werden, ohne daß hierdurch der Rahmen der Erfindung verlassen wird.

Claims (16)

Patentansprüche:
1. Schaumverhinderndes Gemisch, bestehend aus einem festen, körnigen bis pulverförmigen wasserlöslichen Träger und einem normalerweise gallertartigen bis viskosen organischen Siloxanpolymer, das gleichmäßig mit den Teilchen des genannten Trägers vermischt ist und dessen Menge nicht mehr als 5 Gewichtsprozent des Trägers beträgt.
2. Schaumverhinderndes Gemisch nach Anspruch i, bestehend aus einem festen, körnigen bis pulverförmigen wasserlöslichen Träger, mit dessen Teilchen ein<jemisch aus einem normalerweise gallertartigen bis viskosen organischen Siloxanpolymer und einem wasserlöslichen oberflächenaktiven Stoff gleichmäßig vermischt ist und die Menge des genannten Polymers und des genannten oberflächenaktiven Stoffes zusammen nicht mehr als 5 Gewichtsprozent des Trägers beträgt.
3. Schaumverhinderndes Gemisch nach Anspruch ι und 2, bestehend aus einem festen, körnigen bis pulverförmigen wasserlöslichen Träger, mit dessen Teilchen ein Gemisch aus einem normalerweise gallertartigen bis viskosen organischen Siloxanpolymer und einem flüssigen, wasserlöslichen oberflächenaktiven Stoff, der mit dem genannten Polymer mischbar ist, gleichmäßig vermischt ist und die Menge des genannten Polymers und des genannten oberflächenaktiven Stoffes zusammen nicht mehr als 5 Gewichtsprozent des Trägers beträgt.
4. Schaumverhinderndes Gemisch nach Anspruch i, bestehend aus einem körnigen bis pulverförmigen wasserlöslichen Träger, auf i»5 dessen Teilchen, berechnet auf sein Gewicht,
ο,οΐ bis 3°/o eines normalerweise gallertartigen bis viskosen organischen Siloxanpolymers gleichmäßig verteilt sind und das erhaltene Gemisch pulverförmig bis körnig ist.
5. Schaumverhinderndes Gemisch nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Träger aus Natriumsulfat besteht.
6. Schaumverhinderndes Gemisch nach Anspruch 3, bestehend aus körnigem bis pulverförmigem Natriumsulfat, auf dessen Teilchen, l>erechnet auf sein Gewicht, ein Gemisch aus ο,οΐ bis 3°/o eines normalerweise gallertartigen bis viskosflüssigen organischen Siloxanpolymers und ι bis 2°/o eines flüssigen, mit dem genannten Polymer mischbaren oberflächenaktiven Stoffes gleichmäßig verteilt ist und das erhaltene Gemisch von frei fließender körniger Beschaffenheit ist.
7. Schaumverhinderndes Gemisch nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß der wasserlösliche Träger aus einem wasserlöslichen Farbstoff oder einer wasserlöslichen Farbstoffkomponente wie Diazo- oder Kupplungskomponente besteht.
8. Verfahren zur Herstellung von schaumverhindernden Gemischen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein fester, körniger bis pulverförmiger wasserlöslicher Träger mit einem flüssigen Gemisch aus einem normalerweise gallertartigen bis viskosen organischen Siloxanpolymer und einem verflüssigend wirkenden Verdünnungsmittel gemischt wird, wobei die Menge 'des genannten Polymers nicht mehr als 5 Gewichtsprozent des genannten Trägers beträgt und das Mischen fortgesetzt wird, bis das genannte flüssige Gemisch gleichmäßig auf den Teilchen des Trägers verteilt ist.
9. Verfahren zur Herstellung von schaumverhindernden Gemischen nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß ein fester, körniger bis pulverförmiger wasserlöslicher Träger mit einer Lösung eines normalerweise gallertartigen bis viskosen organischen Siloxanpolymers in einem flüchtigen, verflüssigend wirkenden Verdünnungsmittel gemischt wird, wobei die Menge des genannten Polymers nicht mehr als 5 Gewichtsprozent des genannten Trägers beträgt und das flüchtige Verdünnungsmittel verdampft wird, damit eine gleichmäßige Verteilung des genannten Polymers auf den Teilchen des Trägers bewirkt wird.
10. Verfahren zur Herstellung von schaumverhindernden Gemischen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein fester, körniger bis pulverförmiger wasserlöslicher Träger sorgfältig mit einem flüssigen Gemisch aus einem normalerweise gallertartigen bis viskosen organischen Siloxanpolymer, das in einer wäßrigen Lösung eines wasserlöslichen oberflächenaktiven Stoffes dispergiert ist, gemischt wird, wobei <§» Menge dies genannten Polymers und ctes genannten oberflächenaktiven Stoffes zusammen nicht mehr als 5 Gewichtsprozent des Trägers beträgt und das Mischen fortgesetzt wird, bis das flüssige Gemisch auf den Teilchen des Trägers gleichmäßig verteilt ist.
11. Verfahren zur Herstellung von schaumverhindernden Gemischen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein fester, körniger ; bis pulverförmiger wasserlöslicher Träger mit einer Lösung eines normalerweise gallertartigen bis viskosen organischen Siloxanpolymers in einem flüssigen, damit mischbaren wasserlöslichen oberflächenaktiven Stoff gemischt wird, wobei die Menge des genannten Polymers und des genannten oberflächenaktiven Stoffes zusammen nicht mehr als 5 Gewichtsprozent des Trägers beträgt.
12. Verfahren zur Herstellung von schaumverhindernden Gemischen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein fester, körniger bis pulverförmiger wasserlöslicher Träger mit einer wäßrigen Dispersion eines normalerweise gallertartigen bis viskosen organischen Siloxanpolymers gemischt wird, wobei die Menge des genannten Polymers nicht mehr als 5 Gewichtsprozent des Trägers beträgt und letzterer am Ende des Mischens in fester Form vorliegt. ■
13. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch ge- ; kennzeichnet, daß wenigstens ein Teil der wäßrigen Lösung von den Feststoffen am Ende des Mischens abgetrennt wird und die zurückbleibenden Feststoffe getrocknet wenden.
14. Verfahren zur Herstellung frei fließender, : körniger, schaumverhindernder Gemische nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß körniges bis pulverförmiges Natriumsulfat mit einer Lösung eines gallertartigen bis viskosen organischen Siloxanpolymers in einem flüchtigen organischen Lösungsmittel gemischt wird, wobei die Menge des genannten Polymers 0,01 bis 3 Gewichtsprozent des Natriumsulfats beträgt und das organische Lösungsmittel verdampft wird.
15. Verfahren zur Herstellung frei fließender, körniger, schaumverhindernder Gemische nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß körniges bis pulverförmiges Natriumsulfat mit einer Lösung eines gallertartigen bis viskosen organischen Siloxanpolymers in einem flüssigen organischen, oberflächenaktiven Stoff gemischt wird, wobei die Menge des Polymers nicht mehr als 3°/o und die Menge des oberflächenaktiven Stoffes nicht mehr als 2% des Gewichtes des Natriumsulfats beträgt.
16. Verfahren zur Herstellung eines nicht zum Schäumen neigenden Gemisches nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß eine wasserlösliche Farbstoffverbindung in fester, körniger bis pulverförmiger Form sorgfältig mit einer wäßrigen kolloidalen Dispersion eines normalerweise gallertartigen bis viskosen organischen Siloxanpolymers gemischt und wenigstens ein Teil der wäßrigen Lösung aus der ' festen Farbstoffverbindung, die in dem erhaltenen Gemisch zurückbleibt, entfernt wird.
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