DE822994C

DE822994C - Verfahren zur Herstellung von Mehrstoffduengemitteln

Info

Publication number: DE822994C
Application number: DEN966A
Authority: DE
Inventors: Olaf Jensen
Original assignee: Norsk Hydro Elektrisk Kvaelstof AS
Current assignee: Norsk Hydro Elektrisk Kvaelstof AS
Priority date: 1939-06-03
Filing date: 1950-05-31
Publication date: 1951-11-29

Description

Verfahren zur Herstellung von Mehrstoffdüngemittelh Bei der Herstellung von sogenannten liehrstoffdüngemitteln ist es bekannt, die Mutterlauge auszunutzen, die man durch Abtrennung des Kalkgehaltes aus einer Lösung von Rohphosphat in Salpetersäure, mit oder ohne Zusatz von Ammoniumnitrat, erhält, wobei diese Mutterlauge dann als Hauptbestandteile Phosphorsäure, Calcium-, Ammonium- und N itrationen in wechselnden Verhältnissen enthält, je nach den Aufschluß- und Kristallisationshediiigungen.
Durch die Neutralisierung dieser Lösung mit Ammoniak, den Zusatz von Kalisalzen und durch Erstarrung, Granutierung und Trocknen der N-lischung erhält man ein sogenanntes Mehrstoffdüngemittel, das die Pflanzennährstoffe Stickstoff, Phosphorsäure und Kali in einer Menge von insgesamt .f5 bis 5oo/o enthält.
Weiter ist es bekannt, Mutterlauge dieserArt mit einem geringen Kalkgehalt dadurch auszunutzen, daß der lfuterlauge Rohphosphat in einem solchen Verhältnis zugesetzt wird" daß man nach Entfernung des Wassers ein Produkt erhält, das die gesamte Phosphorsäure in wasserlöslicher Form enthält.
Gemäß vorliegender Erfindung werden in einer Mutterlauge zur Herstellung von Mehrstoffdüngemitteln, die ein Mengenverhältnis von Ca 0 : P205 wie etwa gleich i : i aufweist, weitere Mengen Rohphosphat gelöst, um das Verhältnis zwischen Phosphorsäure und Stickstoff in der Mutterlauge über dasjenige hinaus zu steigern, welches sich normalerweise beim Aufschließen von Rohphosphat in Salpetersäure und nach Auskristallisierung von Calciumnitrat oder des Doppelsalzes 5 Ca(N03)z* N H4 N 03 - io H? O einstellt. Auf diese Weise erhält man nach Zusatz von Kalisalzen und Eindampfen der Masse ein Mehrstoffdüngemittel mit einem solchen Gehalt an Phosphorsäure in Form von wasserunlöslichem Dicalciumphosphat, daß das Verhältnis zwischen Phosphorsäure und Stickstoff in diesem Düngemittel größer als i : i wird.
Das Verhältnis zwischen Phosphorsäure und Stickstoff in dem auf diese Weise hergestellten Düngemittel kann weiter dadurch gesteigert werden, daß, nachdem in der Mutterlauge eine zugesetzte Menge von Rdhphosphat gelöst worden ist, weitere Mengen Calciumnitrat oder dessen Doppelsalz auskristallisiert werden und darauf weitere Mengen Rohphosphat zugesetzt werden. Auf diese Weise erhält man auch die notwendige Menge Kalk im Endprodukt, da der Kalk in Form von Dicalciuniphosphat gebunden ist.
Das '"erfahren der Erfindung kann z. B. in der folgenden Weise ausgeführt werden: iooo kg Rohphosphat mit einem Gehalt von 39,4% P,05 und 5i,o% Ca0 werden in 225o kg Salpetersäure mit einem Gehalt von 6o% H N 03 und 7,5 0/0 \ H,1 \ 03 gelöst. Es wird auf +2o° abgekühlt, zentrifugiert und mit etwa 2oo'kg der obenerwähnten Säuremischung gewaschen. Man erhält 145o 'kg gewascliene Kristalle und igoo kg Mutterlauge mit einem Verhältnis Ca0 : P,05 von I : 0,97. Die Mutterlauge wird darauf abgestumpft mit I 5o kg Rohphosphat, wodurch das Verhältnis Ca O : P, 05 in der Mutterlauge auf 1,37 steigt. Die Mutterlauge wird dann mit Ammoniak neutralisiert und erhält zur Erhöhung des Stickstoffgehaltes einen Zusatz von 70 kg Ammoniumnitrat und außerdem etwa 1oookg 02%iges, KCI. Die Masse wird darauf zur Erstarrung gebracht, gränuliert und getrocknet. Man erhält 29oo kg eines fertigen Mehrstoff düngemittels mit folgendem Gehalt an Pflatizennährstoffeil: 12.3% N. 14,6% P.05, 21,60;o K,0.
An Stelle von Rohphosphat kann Dicalciumphosphat zugesetzt werden, welches in der Fabrikation als Abfallprodukt erhalten worden ist. Das in der Mutterlauge einzuhaltende Mengenverhältnis Ca0 : P205 kann nach \\'unsch zwischen o,8 und 1,8 variiert werden, je nachdem man größere oder kleinere Mengen Calciumnitrat oder dessen Doppelsalz auskristallisieren läßt und nachher mit größeren oder kleineren :Mengen Rohphosphat abstumpft.
Das Verhältnis P.05 : \ in der Mutterlauge wird, wenn Rohphosphat von ungefähr derselben Zusammensetzung als in dem obenerwähnten Beispiel angewandt wird, maximal 3,0 sein. Durch Hinzufügen'von immer gröfieren Mengen Animoniumnitrat wird .dieses Verhältnis indessen 1>1s zu i,o reduziert werden können.

Claims

PATE\TA\SPRCCHE: i. Verfahren zur Herstellung von 'Iehrstoffdüngemitteln durch Lösen von Rohphosphaten o. dgl. in einer Mutterlauge. die durch Aufschluß von Rohphosphaten mit Salpetersäur: und Auskristallisieren von Calciumnitrat bzw. eines Doppelsalzes aus Calciumnitrat und Ammoniumnitrat vor dem Zusatz anderer Stoffe, insbesondere Kalisalze, gewonnen worden ist, dadurch gekennzeichnet, daß einer Mutterlauge mit einem Ca 0 : I', O@ @-erhältnis von etwa i : i solche Mengen Rohphosphat oder Dicalciumphosphat zugesetzt werden, daß das Verhältnis von P-=0- : \ in dein -Iehrstoffdüngemittel größer ist als i : i und die Phosphorsäure vorwiegend in Form von Dicalciumphosphat vorhanden ist.
2. Verfahren nach Anspruch i. dadurch gekennzeichnet, daß nach Aufschluß des Rohphosphates o. dgl. aus der Mutterlauge weitere Mengen Calciumnitrat oder Calciuninitratdoppelsalz abgetrennt \\-erden, bevor der Mutterlauge andere Stoffe zugesetzt werden.