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Verfahren zur Herstellung von Äthylalkohol neben geringen Mengen an
Diäthyläther Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von Äthylalkohol
durch Hydrolyse der durch Absorption von Äthylen in Schwefelsäure erhältlichen Produkte.
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Wird Äthylen von starker Schwefelsäure absorbiert, so enthält die
resultierende Lösung saures Äthylsulfat, Schwefelsäure und auch Diäthylsulfat und
Äthylalkohol. Die Zusammensetzung führt zu einem Gleichgewicht, das von der Stärke
der verwendeten Säure abhängt. Unter den für die Absorption von Äthylen in Schwefelsäure
von go bis tooo/o üblichen Bedingungen enthält die resultierende Lösung einen wesentlichen
Prozentsatz an Diäthylsulfat. Diese Verbindung (Siedepunkt 2o8°) ist im Dampfstrom
flüchtig und geht daher mit dem Destillat über, wenn der Alkohol nach teilweiser
Hydrolyse der Lösung mit Dampf abgetrieben wird. Sie ist eine unerwünschte Verunreinigung
des erhaltenen Alkohols, da sie bei der Hydrolyse Schwefelsäure abspaltet, die Korrosion
verursacht und dem Alkohol einen unangenehmen Geruch verleiht. Man legt daher Wert
darauf, das Diäthylsulfat so vollständig wie möglich aus der Lösung zu entfernen,
bevor der Alkohol abdestilliert wird. Dies wird im allgemeinen durch Hydrolyse zu
erreichen versucht, aber die kontinuierlichen Verfahren, die bisher bekanntgeworden
sind, bewirken entweder unvollständige Hydrolyse des Diäthylsulfats oder verursachen
übermäßige Bildung von Diäthyläther. Wenn zum Beispiel hydrolysiert wird, indem
man Wasser und das Absorptionsprodukt (im folgenden Extrakt genannt) kontinuierlich
durch ein Hydrolysiergefäß leitet und mischt und dann einen kontinuierlichen Strom
des hydrolysierten
Materials zur Dampfdestillationszone bringt,
so wird das letztere Material immer etwas Diäthylsulfat enthalten, selbst wenn die
Verweilzeit im Hydrolysiergefäß sehr lang ist. Wird die Mischanlage periodisch betrieben
und die Verweilzeit so lang gewählt, daß das Diäthylsulfat vollständig hydrolysiert,
so wird eine sehr umfangreiche Apparatur benötigt. Bei beiden Verfahren bilden sich
übermäßige Mengen an Äther, da die folgenden Reaktionen stattfinden: (C2
H5) 2 S 04 + C2 H5 0 H --- C2 H5 0 C2 H5 + C2 H5 H S 04
(1)
C2H5HS04 + C2H5OH = C2H.OC2H5 -1- H2S04 Es ist demnach erwünscht, während
der Hydrolyse die Zeit, während der Diäthylsulfat und Äthylalkohol in beträchtlicher
Konzentration miteinander in Kontakt treten können, möglichst zu beschränken, um
die Reaktion (i) zu verhüten.
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Die erwünschten Reaktionen bei der Hydrolyse des Extrakts sind:
Es hat sich gezeigt, daß die Reaktionen (i) und (3) in 40- bis 55%iger Säure bei
Temperaturen unterhalb ungefähr 9o° viel schneller verlaufen als (?) und (.4). Bei
der zweistufigen Hydrolyse des Diätltylsulfats gemäß dem Verfahren der Erfindung
ist es daher möglich, die Reaktion (3) praktisch zur Vollendung zu führen, bevor
(4) größere Mengen an Alkohol für Reaktion (i) liefern kann. Auf diese Art wird
die Bildung von Äther aus Diäthylsulfat weitgehend unterdrückt.
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Die Reaktion (2) beschränkt die Zeit für die Hydrolyse des Äthylsulfats
beträchtlich, weshalb vorgeschlagen wurde, die Reaktion so auszuführen, daß man
.den Extrakt in einen Turm im Gegenstrom mit Wasserdampf zusammenbringt, der den
Alkohol ebenso schnell fortführt wie er sich bildet. Wie aber schon oben erwähnt
wurde, muß der Extrakt, den man in den Turm einbringt, von Diäthylsulfat praktisch
frei sein, damit diese flüchtige Verbindung nicht in .das Alkoholdestillat übergeht.
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Es ist nun gefunden worden, daß die Hydrolyse des Diäthylsulfats,
das sich im ursprünglichen sauren Extrakt vorfindet, viel vollständiger durchgeführt
werden kann, als dies bisher möglich war, indem zwei getrennte Hydrolysenstufen
vor der Dampfdestillation vorgesehen werden und indem vorzugsweise mindestens in
der zweiten Stufe Wirbelbildung und Mischung des Extrakts vermieden «-erden. Somit
besteht die Erfindung in einem Verfahren zur Herstellung von Äthylalkohol aus einer
Lösung von Diäthylsulfat in starker Schwefelsäure, wobei die Lösung mit Wasser auf
4o bis 55 Gewichtsprozent Schwefelsäure, auf kohlenwasserstofffreie Lösung berechnet,
verdünnt, das Diäthylsulfat zum größeren Teil, aber nicht vollständig, in einer
ersten Hydrolysenzone, die man auf einer Temperatur zwischen 8o und 9o° hält, hydrolysiert,
ein Strom der erhaltenen, teilweise hydrolisierten Lösung der ersten Hydrolysenzone
entnommen und durch eine zweite Hydrolysenzone, die man auf einer Temperatur zwischen
8o und 95° hält, geführt wird, wobei die Verweilzeit in der zweiten Hydrolysenzone
hinreichend lang gewählt wird, um praktisch vollkommene Hydrolyse des noch vorhandenen
Diäthylsulfats zu bewirken, und wobei schließlich der Alkohol aus dem aus der letzten
Hydrolysenzone abfließenden Flüssigkeitsstrom durch Kontakt mit Wasserdampf abgetrieben
wird.
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Unter den Bedingungen gemäß der Erfindung wird der größere Teil, vorzugsweise
75 bis 90% des Diäthylsulfats, in der ersten Zone, für die man einen gebräuchlichen
Autoklaven mit Rührwerk verwenden kann, hydrolysiert. Die endgültige Hydrolyse des
Diätliylsulfats wird in einer zweiten Stufe ausgeführt, in der jede Vermischung
der einströmenden und ausströmenden Flüssigkeit vorzugsweise vermieden wird. Die
zweite Hydrolysenstufe wird vorzugsweise in einem Turm oder einem Schlangenrohr
ausgeführt, wobei der Apparat in bezug auf seine Länge einen verhältnismäßig kleinen
Durchmesser aufweist, uni :Mischung der Ausgangs- und Endprodukte zu verhindern.
Die Hydrolyse kann auch in einem Behälter ausgeführt werden, der mit geeigneten
Zwischenwänden versehen ist, so daß der Reaktionsraum in mehrere getrennte Zonen
geteilt ist und der Extrakt diese Zonen nacheinander durchfließen muß, ohne daß
ein direkter Übergang von der ersten zur letzten Zone oder umgekehrt möglich ist.
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Gemäß einer bevorzugten Form der Erfindung wird die Lösung durch eine
zweite Hydrolysenzone geführt, in der Temperatur und Verweilzeit so geregelt sind,
daß der Rest des Diäthylsulfats hydrolysiert, aber eine beträchtliche Menge sauren
Äthylsulfats unverändert in Lösung bleibt. Die Lösung wird dann durch eine dritte
Zone geführt, in der die Hydrolyse des sauren Ätliylsulfats zu Ende geführt wird,
worauf der gebildete Äthylalkohol von der verdünnten Säure abdestilliert wird.
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Obwohl Diäthylsulfat in konzentrierter Schwefelsäure löslich ist,
ist es in verdünnter Säure von 4o bis 55% nur sehr wenig löslich, so daß es aus
der Lösung im stark sauren Extrakt beim Verdünnen mit Wasser abgeschieden wird,
wenn die Verdünnung auf übliche Weise erfolgt. Die abgetrennte Phase des Diäthylsulfats
läßt sich nur schwer hydrolysieren und muß deshalb, wenn sie sich gebildet hat,
im Hydrolysiergefäß sehr kräftig gerührt werden, um sie fein genug zu verteilen,
um durch die verdünnte Säure hinreichend rasch hydrolysiert zu werden. Bei Vorhandensein
solch einer seperaten Phase ist der Betrieb der Hydrolysieranlage immer schwerer
und kostspieliger als in Fällen, da die Bildung einer separaten Phase verhütet wird.
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Es ist nun ferner gefunden worden, daß die Abscheidung
einer
Diäthylsulfatphase bei der Hydrolyse vermieden werden kann, wenn die Verdünnung
und der Umfang der Hydrolyse auf geeignete Weise geregelt «erden. Es hat sich gezeigt,
daß das ini stark schwefelsauren Extrakt vorhandene Di-:ithylstilfat iin verdünnten
Extrakt ineinembeträchtlichen Ausmaß löslich ist, wenn der Extrakt teilweise hydrolisiert
worden ist. Der Alkohol, der sich bei vier Ilydrolyse eines Teiles des Diäthylsulfats
bildet, erhöht die 1.ösliclikeit des Diäthylsulfats im Extrakt. Der Umfang dieser
Hydrolyse muß aber sorgfältig begrenzt werden, damit die Alkoholkonzentration nicht
so weit steigt, daß die oben beschriebenen unerwünschten Reaktionen zu nennenswerter
Ätherbildung führen. Es hat sich auch ergeben, daß ein geeignetes Lösungsmittel
für das Diätiiylsulfat erhalten wird, wenn man den ursprünglichen Extrakt einer
beschränkten Hydrolyse unterwirft, bei der im wesentlichen bloß das 1)iätliylstilfat
hydrolysiert wird. Dies kann erzielt werden, indem man getrennte Ströme von stark
saurem, Diätliylsulfat enthaltendem Extrakt und Wasser in einer Hydrolysenzone zusammenbringt,
wobei dauernd stark gerührt wird, um in der ganzen Zone eine im wesentlichen gleichmäßige
Zusammensetzung zti sichern, und ausreichende Verweilzeit vorsieht, um den größten
Teil des zugeführten Diäthylsulfats zu hydrolysieren. Werden derlei Verfahrensschritte
eingeleitet, so müssen besondere Vorsichtsmaßregeln getroffen werden, um Wasser
sehr langsam zuzusetzen und hinreicherWe Verweilzeit zu sichern, um das Diäthylsulfat
in der ersten Portion an Extrakt, die man in die Anlage bringt, zu hydrolysieren.
Nachher kann die Reaktion, wie dies oben beschrieben ist, kontinuierlich vor sich
gehen.
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Die "Zeichnung stellt eine zur Ausführung des Verfahrens der Erfindung
geeignete Apparatur schematisch dar. Starke Schwefelsäure von einer Konzentration
vciii coo bis ioo%, vorzugsweise 96 bis ioo°/o, wird durch das Rohr i und die Ileizsdilaiige
2 bei einer Temperatur von 40 bis 3o- in den oberen Teil eines Absorptionsturms
3 geleitet. Äthylenlialtiges Rohgas, wie z. B. die C,-Fraktion eines Gases, das
durch Krackdestillation von Gasöl bei einer Temperatur zwischen etwa 650
"1'(1760 ' in Gegenwart von Was-#;erdampf erlialteii wird und 23 bis goüio Äthylen
enthält, wird durch das Rohr 4 unter einem Druck von etwa 23 bis 35 at in den unteren
Teil des Turins 3 geleitet. Der Turm enthält geeignete Kapselbiicien oder andere
Vorrichtungen, um innigen Kontakt zwischen Gas und Flüssigkeit zu ermöglichen, und
ist auch mit geeigneten, nicht gezeichneten 1-litzeatistauscheinrichtungen versehen,
die :in verschiedene Stellen des "Turms verteilt sind, um die Reaktionswärme abzuführen
und die Temperatur im Turm auf 70 bis 85 oder 9o° zu halten.
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L7iiter diesen l3e<liiigungen wird mehr als 99% des :ltlivleiis
gelöst; der erhaltene saure Extrakt enthält i bis 2, vorzugsweise 1,3 bis 1,4 Mol
Äthylen pro @lol Schwefelsäure, wovon ungefähr '`/s in der Forin von 1)iäthylsulfat
gebunden sind. Der Extrakt wird aus dem Absorptionsturm durch das Rohr 5 entfernt,
durch den Kühler 6 geleitet und, bei einer Temperatur von etwa 45°, in ein Misch-und
erstes Hydrolysiergefäß 7, vorzugsweise durch eine Anzahl von am Zuleitungsrohr
vorgesehenen Düsen 8, geführt. Die Einführung durch Düsen bewirkt gründliche Mischung
im Hydrolysiergefäß, dessen Druck auf etwa 3,5 atü und dessen Temperatur auf etwa
8o bis 110°, vorzugsweise zwischen 8o und 85 oder 9o°, gehalten wird, wenn die Bildung
von Äther beschränkt werden soll.
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Die physikalisch gelösten Gase, die im Mischgefäß auf Grund des verminderten
Druckes aus dem Extrakt frei werden, werden vom oberen Teil des Gefäßes 7 durch
das Rohr 9 abgeblasen und im Abgaswäscher io mit Wasser gewaschen. Wasser wird durch
das Rohr i i eingeleitet und durch das Rohr 12 mit Hilfe der Pumpe 13 in das Gefäß
7 gebracht, wo es zur Verdünnung des Extrakts dient. Man führt genug Wasser zu,
um die Schwefelsäurekonzentration auf dieser ersten Hydrolysenstufe auf ungefähr
40 bis 55 Gewichtsprozent, vorzugsweise 45 Gewichtsprozent, zu halten, auf kohlenwasserstofffreier
Basis berechnet, d. h. die Gewichtsprozente Schwefelsäure werden auf Grund des gesamten
Aquivalentgewichts der Schwefelsäure und des Wassers, frei und gebunden, berechnet,
wobei bei der Berechnung der Kohlenwasserstoffgehalt des Extrakts nicht in Betracht
gezogen wird. Es empfiehlt sich, für rasche und gleichmäßige Mischung des Extrakts
mit dem Wasser im Gefäß 7 Sorge zu tragen. Dies läßt sich dadurch fördern, daß man
Extrakt durch das Rohr 14 und die Pumpe 15 im Umlauf hält oder im Gefäß 7 Rühreinrichtungen
entsprechend anbringt. Der teilweise hydrolysierte Extrakt kann im Rohr 5 mit frischem
Extrakt oder im Rohr 12 mit Wasser gemischt werden. Das Mischen nach dieser Methode
bedingt wesentlich geringeren Kraftverbrauch, als notwendig wäre, wenn man eine
getrennte ölige Phase von Diäthylsulfat sich bilden ließe. Die Verweilzeit im Gefäß
7 soll lang genug sein, um die Hydrolyse des größeren Teiles des zugeführten Diäthylsulfats,
vorzugsweise 75 bis goo/o desselben, zu ermöglichen. Der erhaltene verdünnte und
teilweise hydrolysierte Extrakt im Gefäß 7 ist ein hinreichend gutes Lösungsmittel
für frisch zugeführtes Diäthylstilfat, um dessen Abscheidung als separate Phase
zu verhindern. Auf diese Weise wird die Hydrolysenreaktion gefördert und das Mischen
erleichtert. Eine Verweilzeit in dieser Zone von etwa io bis 2o Minuten, vorzugsweise
von ungefähr 14 bis 17 Minuten, bei einer Temperatur zwischen 8o und 9o°, wobei
die Zeit der Temperatur umgekehrt proportional ist, ist ausreichend, um die gewünschte
Hydrolyse des Diäthylsulfats zu bewirken. Dies ändert sich einigermaßen mit der
Konzentration des Extrakts.
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Der so erhaltene teilweise hydrolysierte Extrakt, der noch immer 4
bis 6% an Schwefelsäureestern in Form von Diäthylsulfat enthält, wird durch das
Rohr 16 abgeleitet und durch eine zweite Hydrolysenzone 17 geführt, die geeigneterweise
die Form
eines langen engen Zylinders oder Turms hat, der passend
angeordnete Zwischenböden enthält, um Wirbelströmungen und Vermischung der ein-
und ausströmenden Flüssigkeit zu verhindern. Die zweite Hydrolysenzone kann auch
die Form eines langen Rohres oder einer Rohrschlange von solcher Bauart annehmen,
daß derselbe Zweck erfüllt wird, nämlich Mischung und Wirbelbildung zu verhindern,
von engbegrenzten lokalen Vorgängen abgesehen. Zusätzliches Wasser zur weiteren
Verdünnung des Extrakts auf etwa 40 bis 45 Gewichtsprozent Schwefelsäure, auf kohlenwasserstofffreier
Basis, kann durch .das Rohr 18 zugeleitet werden. Diese zweite Hydrolysenzone
17 wird vorzugsweise auf einer Temperatur zwischen 8o und 9o oder 95° gehalten,
bei hinreichend langer Verweilzeit für den Extrakt, damit das mit dem Extrakt einfließende
Diäthylsulfat praktisch vollkommen hydrolysiert wird. Diese Zeit wird zweckmäßigerweise
zwischen 20 und 30 Minuten gehalten, je nach der Temperatur des Behälters
17 und dem Diäthylsulfatgehalt des zugeleiteten Extrakts.
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Der erhaltene Extrakt, der im wesentlichen von Diäthylsulfat frei
ist und saures Äthylsulfat und Äthylalkohol enthält, wird durch das Rohr i9 zu einer
Alkoholkolonne 20 von geeigneter Bauart geführt, in der der Extrakt mit Dampf oder
einem anderen Gas, das geeignet ist, den Alkohol abzutreiben, destilliert wird.
Die Kolonne 2o dient auch als eine dritte Hydrolysenzone, in der die Hydrolyse des
sauren Äthylsulfats zu Ende geführt wird. Um Ätherbildung hintanzuhalten, ist es
erwünscht, den Alkohol so rasch wie möglich vom Extrakt zu entfernen, indem man
zum Beispiel den Extrakt in einem Turm einem Dampfstrom entgegenfließen läßt.
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In Fällen, da gegen die Ätherbildung keine ernstlichen Bedenken vorliegen,
zum Beispiel wenn für den als Nebenprodukt gewonnenen Äther ein günstiger Markt
vorhanden ist, läßt sich die Hydrolyse des Diäthylsulfats schon in der ersten Hydrolysenzone
praktisch zu Ende führen, indem man entweder die Verweilzeit verlängert und bzw.
oder die Temperatur erhöht, in welchem Falle die zweite Hydrolyse durch das Rohr
33 umgangen werden kann. Auf diese Weise kann man die Zeit auf fünf Minuten bei
einer Hydrolysentemperatur bis zu ungefähr iio° abkürzen.
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Die Kolonne 2o enthält eine geeignete Füllung oder entsprechende Zwischenböden,
so daß inniger und großflächiger Kontakt zwischen Flüssigkeit und Gas, d. h. zwischen
dem herabfließenden Extrakt und dem unten durch das Rohr 2i eingeleiteten Dampf
bewirkt wird. Die Mischung von Wasser- und Alkoholdampf verläßt die Kolonne oben
durch einen Dephlegmator 22 und gelangt durch das Rohr 23 in einen Waschturm 24,
in welchem sie zuerst mit einer durch das Rohr 25 zugeleiteten wäßrigen Alkalilösung
und dann mit durch das Rohr 26 zufließendem Wasser gewaschen wird. Die den Turm
24 verlassenden Dämpfe werden im Kühler 27 verdichtet, worauf der erhaltene verdünnte
Alkohol im Tank 28 gesammelt wird, von wo er zwecks Konzentration nach beliebiger
Methode weitergeleitet werden kann. Der verdünnte Alkohol ist, wie sich zeigt, frei
von Diäthylsulfat und Mineralsäure und enthält nur sehr kleine Mengen Äther. Er
kann leicht konzentriert werden und liefert einen Alkohol von besonders hoher Reinheit
und gutem Geruch. Verlust von Alkohol im \\'aschwasser im Turm 24 wird dadurch verhindert,
daß Dampf in die untere Destillationszone 29 des Turms 24 geleitet wird.
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Die vom Alkohol befreite verdünnte Schwefelsäure verläßt den Boden
der Kolonne 2o durch das Rohr 30 und kann konzentriert und, sofern dies erwünscht
ist, nach beliebiger geeigneter Methode in das Absorptionsgefäß zurückgeführt werden.
Sie kann zum Beispiel in den Kessel 31 abgelassen werden, in dem sie mit Hilfe von
Dowtherm oder nach einer anderen indirekten Heizmethode zu solcher Temperatur erwärmt
wird, daß Konzentration zu 65- his 7oo/oiger Schwefelsäure erfolgt. Diese Säure
kann dann im Vakuum weiter eingedampft werden. Wird sie in die Absorptionsanlage
zurückgeführt, so kann dies mit oder ohne vorangehende Konzentration geschehen;
sie kann auch vorher auf geeignete Weise durch Zusatz von frischer konzentrierter
oder rauchender Schwefelsäure auf volle Stärke gebracht werden.
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Die Zusammensetzung des Scliwefelsäure-Äthylen-Extrakts hängt weitgehend
von den Arbeitsbedingungen ab, wie z. B. der Stärke der Säure, der Temperatur, der
Art und dem Ausmaß der Kontakt- oder Reaktionsfläche und dem Äthylendruck. In jedem
Falle, da Äthylen eine beträchtliche Konzentration im Extrakt erreicht, z. B. eine
Konzentration von o,5 oder 1,0 bis 2,0 N-Iol absorbierten Äthylens pro Mol
Schwefelsäure, ist auch Diäthvlsulfat in hinreichenderMenge vorhanden, so daß sich
die Hydrolyse des Diätli_vlsulfats in zwei Stufen, wie sie oben beschrieben wurde,
als vorteilhaft erweist, bevor man den Äthylalkohol vom Extrakt abtrennt.
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Das folgende Beispiel veranschaulicht typische Extraktzusammensetzungen,
wie sie erhalten werden, wenn das Verfahren der Erfindung mit frischem Extrakt ausgeführt
wird, der mit 98o/oiger Schwefelsäure hergestellt wurde und r,3 bis 1,4 Mol absorbierten
Äthylens pro NIol Schwefelsäure enthält. Die Konzentration der Ester in diesem Extrakt
ist als Molprozent vom Gesamtgehalt an Sulfatrest angegeben, und zwar :#, für ein
spezifisches Beispiel und B für einen typischen Bereich:
| A B |
| (C2 H5)2 S 04 43 Molprozent 39 bis 47 Molprozent |
| C2 H5 H S 04 40 - 33 bis 48 - |
Dieser Extrakt wird bei 8o bis goo/o in eine erste Hydrolysenzone kontinuierlich
eingebracht; Wasser wird in einem separaten kontinuierlichen Strom auf die oben
beschriebene Weise in genügender Menge zugeführt, um den Extrakt auf 4; °/o Schwefelsäure.
auf kohlenwasserstofffreier Basis, zu verdünnen. Die Ver@veilzeit in dieser ersten
Hydrolysenzone ist 16 bis 17 Minuten bei 8o° oder ungefähr 14 Minuten
bei
9o°. Der aus diesem Hydrolvsierapparat abfließende teilweise hydrolysierte Extrakt
hat die folgende Zusammensetzung (in Molprozent vom ('i(-satntgelialt cin Sulfatrest):
(C_,1-11)_, S 01 . . . . . . . . . . . . 4 bis 6% c.=11511S()i ............ 31bis7501"
Die Flüssigkeit wird dann durch eine zweite Hydrolvsenanlage geleitet, die auf So
bis 9o° gehalten wird, keine Zirkulation der Lösung gestattet und in der die Verweilzeit
20 bis
30 Minuten beträgt. Die ausfließende Flüssigkeit, die keine nennenswerte
Menge Diä tltvlsulfat, aber noch immer beträchtliche Mengen an Äthylsulfat enthält,
wird in eine Destillierkolonne gebracht, in der der Alkohol im Gegenstrom mit Dampf
abgetrieben wird. Das erhaltene Alkoholdestillat ist frei von Diäthylsulfat und
enthält nicht mehr als 5 bis 7 Volumprozent Äthyläther, berechnet auf den erhaltenen
Alkohol, wovon sich 2"/o irn Absorptionsturm und nicht mehr als 5% in den folgenden
Stufen, der Hydrolyse und Destillation, gebildet haben.
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@N'enn man auf dieselbe Weise verfährt, mit der Ausnahme, claß eine
einzige Hydrolysenstufe für die vollkommene Hvdrolyse des Diäthylsulfats vorgesehen
wird, beträgt die Ätherbildung bei der Hydrolyse ungefähr 15 Volumprozent des erhaltenen
alkoholischen Destillats.
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Der hohe Wirkunsgrad des Verfahrens der Erfindung ergibt sich' aus
dem folgenden Beispiel: Eine Versuchsanlage, die eine Kapazität von tooo Liter»
rektifizierten 95%igen Alkohols pro Tag hatte, wurde kontinuierlich betrieben, wobei
frischer Säureextrakt und Verdünnungswasser in einer kleinen 'Mischkammer in der
Rohrleitung 5 gemischt wurden, bevor die Mischung in das Illydrolysiergefäß 7 gelangte.
Trotz Rühren im Hydrolvsiergefäl.l setzte sich im oberen Teil eine Schicht von Diäthylsulfat
ab, die Koksbildung verursachte und die für die Hv<lrolyse notwendige Zeit verlängerte.
Wurde das Verdünnungswasser aber getrennt ins Hydrolysiergefäß 7 eingeleitet, so
erfolgte keine Abtrennung einer Diäthylsulfatschicht und keine Koksbildung im kontinuierlichen
Betrieb.