DE807690C - Verfahren zur Aufarbeitung von Teeroelen - Google Patents

Description

• Verfahren zur Aufarbeitung von Teerölen Die Erfindung bezieht sich auf die Aufarbeitung von Teerölen, und zwar indolhaltigen Teerölen.
• Für eine Reihe von Verwendungszwecken ist ein Indolgehalt der Teeröle nicht erwünscht. In Hochtemperaturteeren und Schwelteeren treten nun Indole stets auf.
• Bisher hat man sich dadurch geholfen, daß man die Indole durch Zugabe von Schwefelsäure verharzte unter Erhaltung von sogenannten Säureharzen, die als unbrauchbar weggeführt wurden. Gemäß der Erfindung wird nun vorgeschlagen, die Aufarbeitung indolhaltiger Teerölfraktionen dadurch durchzuführen, daß sie in der Wärme mit Aldehyden, insbesondere Formaldehyd, behandelt werden, wobei, wie gefunden wurde, Indolaldehydharze entstehen, die den Phenolaldehydltarzen analog sind und vorzügliche Eigenschaften aufweisen. Fast quantitativ wird auf diese Weise das Indol aus den indolhaltigen Fraktionen entfernt und ein Teerölgemisch erhalten, daß von Indol praktisch frei ist und sich infolgedessen für viele Verwendungszwecke weit besser eignet als ein indolhaltiges Öl. Gegenüber der Entfernung des Indols durch SäureeinwIrkung liegt der außerordentliche Vorteil vor, daß nicht wertlose Abfallprodukte, sondern hochwertige Produkte aus dem Indol gewonnen werden.
• Diese Entfernung des Indols kann ohne vorhergehende Reinigung der Indolfraktion, z. B. des Waschöls, durchgeführt werden, wobei dann im übrigen nicht reine Indolaldehydharze, sondern Mischharze entstehen, die aus Indolen und Phenolen mit Aldehyd kondensiert bzw. polymerisiert sind.
• Unter Lrnständen kann es von Vorteil sein, von höherprozentigen Fraktionen auszugehen, die z. B. ro °/o Indol enthalten. Von Vorteil kann es auch :ein, die Basen und Phenole aus dem Teeröl zu ent-

  fernen. Da dieses im Zuge der üblichen Aufarbei-

  tungsmethoden des Teeres geschieht, entstehen in-

  sofern keine Schwierigkeiten, dagegen tritt der Vor-

  teil ein, daß reine Harze gewonnen werden.

  Das :\1>trennen der zu Harzen kond,-nsierten In-

  dole von der Teerölfraktion geschieht durch ein-

  faclies Destillieren, wobei zweckmäßig Vakuum an-

  gewendet wird, damit die Temperatur nicht so hoch

  st-,igt. (laß die Indolliarze gehärtet v:erder. Es ist

  infolgedessen auch aus wärnieökonoi.iisclieti Griin-

  den vorteilhaft, die Kondensationsreaktion nur ver-

  liältnismäßig kurze Zeit durchzuführen und nicht

  his zu (lern Punkt, in dem die Indolharze den ge-

  wiiir=cliten Kondensationsgrad erreicht haben. Wäh-

  rend der Trennung des Lösungsmittels vorn Indol-

  harz durch Destillation geht darin die Konden-

  sati(;nsreaktion weiter, so daß dabei dann der ge-

  wünschte Kondensationsgrad erreicht wird.

  1)1e Kondersatiorrsreaktion wird zweckmäßig in

  (;egetiwart von Katalysatoren durchgeführt, ent-

  weder saurer oder alkalischer Natur; z. B. eignet

  sich Schwefelsäure gut. Werden sehr aktiv wirkende

  1@atalvsatoreii angewendet, wie Chlorsulfonsäure,

  Salzsäure oder salz":äureal>spaltende Mittel, so kann

  die Koidensationsreaktion bei verhältnismäßig tie-

  fen Temperaturen und sogar bei Raumtemperatur

  durchgeführt werden, so (laß sich d.r Vorteil er-

  gi1) t. daß in dieser _\ufarbeitungsstufe Wä rme-

  energie gespart wird.

  1>1e gewonnenen, vom Indol befreiten üle können

  finit Vorteil zu all den Zweck--n benutzt werden, Zu

  denen dit,se Teeröle sich eignen, z. l3. als verhältnis-

  inä llig reines Waschöl, das nicht verharzt, sowie als

  Lösungsmittel und in der Priiharatenindtistrie.

  Die erlialt:nen Harze, die stets dann härthar sind,

  wenn nicht mit einem Unterschuß an Forinaldelivd

  gearbeitet ist, können mit großem Vorteil zu a11 den

  Zwecken Verwendung finden, zu denen man Phenol-

  aldehydharze verwendet.

  Im folgenden wird (las Verfahren an einem be-

  vorzugten =\usfü?irun gs?>eispiel eiTiutert:

  Beisl) iel

  Soo kg neutrale Waschölfraktion innerhalb der

  Siedegrenzen 22.# bis 27,5' werden mit .Io kg wäßri-

  ger Forrnaldehvdlö sun9 (33(1o19), der 0,1 bis 1,41,9

  konzentrierte Schwefelsäure zugemischt sind, ver-

  setzt und 5 Stunden 1>e1 einer Temperatur von ioo°

  verrührt. Nach Abzug des wäßrigen Ttils wird das

  Harz aus (lern öligen Rückstand durch Vakuum-

  destillation isoliert. wobei 42 1,11 rot gefärbtes Harz

  von einem I@rweichungsliunkt VOn S3° gewonnen

  werden.

Claims (1)

1. PATG\TA\SI'I;i CIIL: 1. Verfahren zur Aufarbeitung von Teerölen, dadurch gekennzeichnet, daß eine irdollialtige Teerölfraktion mit .\ldelivdcn, insbesondere Fornialdeliyd, z. B. in wäßri#"er Lösung, vor- zugsweise in dr Wä rine zur Reaktion gebracht wird bis zur hildting von ln(lolaldeliydliarzen, von denen darin die praktisch indolfreien Teer- öle durch De-tillation, vorzugsweise bei Uiitcr- druck abgetrennt werden. 2. Verfahren zreiiiäti _\nsprucli r, dadurch ge- kennzeichnet, daß von einer von Plienolen und Basen befreiten indolhaltigen Te:r<ilfraktion ausgegangen wird.