DE802263C - Verfahren zur Herstellung von Faeden, Haaren oder Borsten aus Polyvinylchlorid - Google Patents

Description

Es ist bekannt, Lösungen von Polyvinylchlorid zu Fäden, Haaren, Borsten u. dgl. zu verspinnen.

Es wurde gefunden, daß man derartige Gebilde aus Polyvinylchlorid besonders vorteilhaft herstellen kann, wenn man Lösungen von Polyvinylchlorid in wasserlöslichen cyclischen Äthern, wie Tetrahydrofuran oder Dioxan, nach dem Streckspinnverfahren in Wasser oder wäßrigen Lösungen verspinnt. Zweckmäßig führt man dabei die Spinnbadflüssigkeit, d. h. das zum Fällen dienende Wasser bzw. wäßrige Lösungen, im Kreislauf. Das Streckspinnverfahren ist bisher nur für die Herstellung von Cellulosefäden nach dem Viscose- und Kupferoxydammoniak verfahren angewandt worden, wobei bekanntlich die Cellulose durch chemische Umwandlung regeneriert wird. Es ist überraschend, daß sich dieses Verfahren auch auf das Verspinnen der Polyvinylchloridlösungen anwenden läßt, wobei das Polyvinylchlorid in Form eines Fadens nur durch physikalische Wirkung der Fällflüssigkeit gefällt wird, und zwar ohne daß wesentliche Veränderungen gegenüber dem Streckspinnverfahren für Viscose- oder Kupferoxydammoniaklösungen bezüglich der verwendeten Apparaturen vorgenommen werden müssen. Man kann die gleichen Düsen und Spinntrichter wie bei jenen Streckspinnverfahren verwenden. Wichtig für die Herstellung von Fäden, Haaren und Borsten mit guten

mechanischen Eigenschaften ist es jedoch beim Verspinnen von Polyvinylchlorid nach dem Streckspinnverfahren, daß man es in wasserlöslichen cyclischen Äthern, vorzugsweise Tetrahydrofuran gelöst,anwendet. Das alsLösungs- bzw.Quellungsmittel für Polyvinylchlorid sonst häufig verwendete Aceton, das gleichfalls wasserlöslich ist, ist zum Verspinnen von Polyvinylchlorid nach dem Streckspinnverfahren ungeeignet.

ίο Das Verfahren wird zweckmäßig in folgender Weise ausgeführt: Aus-einem Vorratsbehälter wird die Spinnlösung, die je nach dem Polymerisationsgrad 25 Vo Polyvinylchlorid, bei Polyvinylchlorid von sehr hohem Polymerisationsgrad zweckmäßig weniger, enthalten kann, unter Druck einer Spinnpumpe zugeführt, die je nach der Lochzahl der Düse und der gewünschten Titerstärke den Zufluß der Spinnlösung reguliert. Nachdem im Spinntrichter durch Einsaugen von Wasser die Luft

ao verdrängt ist, wird durch Einschalten der Spinnpumpe die Polyvinylchloridlösung durch die Düse in Wasser oder wäßrige Lösungen ausgedrückt. Die Spinnlösung bewegt sich zweckmäßig von oben nach unten. Man kann sie jedoch auch in umgekehrter Richtung strömen lassen. Das Wasser fließt im Gleichstrom. Beim Eindrücken der Polyvinylchloridlösung in die Fällflüssigkeit wird das Tetrahydrofuran vom Wasser gelöst und dabei das Polyvinylchlorid in Fadenform ausgefällt.

Zweckmäßigerweise sammelt man die abfließende Fällflüssigkeit in einem Gefäß und führt sie von dort aus mittels einer Pumpe im Kreislauf wieder dem Spinntrichter zu. Dadurch kann man ihren Tetrahydrofurangehalt erhöhen. Bei der Aufarbeitung des Tetrahydrofurans durch Destillation erzielt man dann eine beträchtliche Senkung der Kosten und besonders hohe Wirtschaftlichkeit. Im übrigen spart man auch beträchtlich an Wasser. Die Strömungsgeschwindigkeit der Fällflüssigkeit ist unabhängig von der Frischwasserzufuhr. Sie ist im wesentlichen durch die Förderleistung der Umlaufpumpe gegeben. Die Kreislaufführung der Fällflüssigkeit ermöglicht überdies in besonders einfacher Weise, jede gewünschte Strömungsgeschwindigkeit an den Düsen einzustellen, ein Vorteil, der sich schon im Spinntrichter auf die Fadeneigenschaften bezüglich Festigkeit und Dehnung auswirkt.

Zweckmäßig arbeitet man bei Temperaturen wenig über o° bis etwa 25⁰. Die Temperatur ist mit der Konzentration der Polyvinylchloridlösung, der Strömungsgeschwindigkeit der Fällflüssigkeit und der Wegstrecke des ausgefällten Polyvinylchloridfadens im Spinntrichter abzustimmen.

Die aus dem Spinntrichter austretenden Fäden, Haare oder Borsten aus Polyvinylchlorid können in eine gedeckte Nachverstreckungswanne durch geeignete Umlenkvorrichtungen geführt und dort auf das Mehrfache ihrer ursprünglichen Länge verstreckt werden, beispielsweise in warmem bis heißem Wasser, Luft, Gasen oder Dämpfen. Durch das Verstrecken wird eine wesentliche Erhöhung der Festigkeit und gleichzeitig eine bedeutende Verminderung der Dehnung erzielt. Während des Verstreckens wird das in den Fäden, Haaren oder Borsten noch vorhandene Tetrahydrofuran ausgetrieben. Beim Verstrecken in Wasser löst es sich darin. Die Flüssigkeit in der Verstreckungswanne wird zweckmäßig auch im Kreislauf geführt. Teilweise gelangt das Tetrahydrofuran aber auch im Gemisch mit Wasserdampf in die Atmosphäre des als geschlossene Wanne ausgebildeten Verstrekkungsapparates. Die Tetrahydrofurandämpfe werden laufend abgesaugt. A-'ks ihnen kann das Tetrahydrofuran durch Auswaschen^, insbesondere mit ι Wasser, oder durch starke Kühlung bi^s'z-ifr Kondensation entfernt werden. Alan kann^ä^ber auch ! durch Adsorption an aktiven Stoffen, insife'tef^dere Kieselgel und Aktivkohle, und anschließendes'Atfftv treiben daraus wiedergewinnen.

Die in den verschiedenen Stadien des Verfahrens entstehenden Tetrah vdrofuran-Wasser-Gemische können getrennt oder vereinigt durch Destillation aufgearbeitet werden. Das dabei wiedergewonnene Tetrahydrofuran wie auch das Wasser können wieder verwendet werden.

Beispiel 1

Eine i5°/oige Lösung von Polyvinylchlorid in Tetrahydrofuran wird von einer Spinnpumpe mit go einer Förderleistung von 26,3g/Min. einer io-Loch-Düse mit 0,3 mm Lochdurchmesser zugeführt. Der Spinntrichter hat die vom Viscosestreckspinnverfahren her bekannte Form und die gleichen Größenverhältnisse. Die Spinnwassertemperatur beträgt 15,5°. DieLuft im Spinntrichter wird vor dem Spinnen mit Wasser verdrängt. Die aus der Düse austretenden feinen Fäden werden von dem Wasser im Spinntrichter im Gleichstrom nach unten mitgeführt und aus dem an dem Trichter angeschlossenen Auslaufrohr und der Spinnrinne durch eine Abzugsvorrichtung mit einer Geschwindigkeit von 21,8 m/Min, abgezogen. Das entstandene dünne Kabel wird dann mit geeigneten Ablenkvorrichtungen durch eine Rinne geführt, durch die im Gegenstrom Wasser von 65 bis 70⁰ fließt. Die Abzugsgeschwindigkeit des Kabels beträgt nach Passieren der Rinne 80 m/Min., das Verstreckungsverhältnis ist demnach ι : 3,67. Anschließend wird das Kabel auf Spulvorrichtungen aufgespult, getrocknet und der weiteren Verarbeitung zugeführt. Die Festigkeit der Einzelfaser wurde mit 17,3 Rkm gemessen, die ermittelte Dehnung betrug 22,7 °/o bei einem Titer von 18,7. Das zur Lösung des Polyvinylchlorids verwendete Tetrahydrofuran wird im Spinntrichter, in der anschließenden Spinnrinne und dann in der Verstreckungsrinne durch das Wasser aufgenommen. Das Tetrahydrofuran enthaltende Wasser aus dem Spinntrichter, der Spinnrinne und der Verstreckungsrinne kann getrennt oder vereint zur Wiedergewinnung des Tetrahydrofurans einer Destillationsanlage zugeführt werden. Die gasförmig austretenden Anteile Tetrahydrofuran werden zweckmäßigerweise durch an sich bekannte Vorrichtungen an festen Stoffen adsorbiert und wiedergewonnen. Man kann auch Gaswaschapparate ver-

Claims (2)

wenden, das Tetrahydrofuran in Wasser absorbieren und das Tetrahydrofuran-Wasser-Gemisch durch Destillation trennen. . B e i s ρ i e 1 2 Alan löst Polyvinylchlorid in Tetrahydrofuran zu einer iSVoigen Lösung. Die klare, hochviskose Lösung wird mittels einer Spinnpumpe einer Düse mit o,2 mm Lochdurchmesser zugeführt. Die For- ίο derleistung beträgt 40,7 g pro Minute. Der zum Streckspinnen verwendete Spinntrichter hat eine Länge von etwa 45 cm, wobei der obere konische Teil einen Durchmesser von etwa 12 cm und der untere zylindrische Teil noch einen Durchmesser von etwa 2,^ cm aufweisen. Vor dem Spinnbeginn wird die Luft im Spinntrichter durch Ansaugen des Spinnwassers verdrängt. Nach dem Einschalten der Spinnpumpe werden die feinen Polyvinylchloridfäden im Gleichstrom durch das Spinnwasser nach unten geführt und gleichzeitig verstreckt. Mit einer geeigneten Abzugsvorrichtung stellt man eine Abzugsgeschwindigkeit von 41 m pro Minute ein. Über entsprechende Ablenkvorrichtungen wird das Kabel in Waschrinnen im Gegenstrom durch Wasser von 190, 63 bis 750 und 780 geführt und dabei weiter verstreckt. Beim Austritt aus den Rinnen hat das Kabel eine Geschwindigkeit von 52 m pro Alinute, das Verstreckungsverhältnis beträgt also ι : 1,27. Das Kabel wird hierauf mittels Spulvorrichtungen gespult und getrocknet. Die Festigkeit der Finzelfaser beträgt 15,3 Rkm (naß) bei 22°/o Dehnung, der Titer 7,45 den. PA T IiN TANSP R CC HH:

1. Verfahren zur Herstellung von Fäden, Haaren oder Borsten aus Polyvinylchlorid, dadurch gekennzeichnet, daß man Lösungen von Polyvinylchlorid in Tetrahydrofuran nach dem Streckspinnverfahren in Wasser oder wäßrigen Lösungen verspinnt.

2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Spinnbadflüssigkeit im Kreislauf führt.

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