DE748454C - Reinigung von kieselsaeurehaltiger Flusssaeure - Google Patents

Description

• Reinigung von kieselsäurehaltiger Flußsäure Bei der Verarbeitung voin kies,elsäu,rehaltigeln Flußspat auf Flußsäure wird meist eine Flußsäu.re erhalten, de einige Hundertteile Kieselsäure enthält. Da die Kieselsäure bei vielen Verwendungszwecken stört, muß siie entfernt oder wenigstens auf einen zu vernachlässigenden Betrag herabgemindert werden. Bei der Destillation kieselsäurehaltiger -I'lu:ßsättre, deren Stärke nicht über dem Flufs.äuregeha.lt des konslaiit siedenden Flußsä ure-Wasser-Gemisches (etwa 350,o HF liegt, kann man kieselsäurefreie Flußsäure erhalten. Versucht man in gleicher Weise stärkere Flußsäure zu entkieseln, so, geht zusummen mit der Fluß.säure auch Fluorsilicium über, so d@aß man zur Abwendung schwierigerer Verfahren gezwungen ist.
• Überraschenderweise wurde nun gefunden, daß man durch eine einfache Destillation stärkerer kieselsäurehaltiger Flußsäure mit bis zu etwa 7o bis 8oo"o HF zu kieselsäurefreier oder -armer Flußs,äure gelangt, wenn die zu reinigende Rohsäutre unter die Oberfläche des Siederückstandes eingeleitet wird und Sorge dafür getragen wird, daß der KieselflußsiLtregehalt im Siederückstand nicht über etwa 15 bis 18 o o steigt. _ .

  Das Verfahren kann beispielsweise so aus-

  geführt werden, daß die Rohsäure dauernd

  oder zeitweise unter der Oberfläche. des sie-

  deznden Blaseninhalts zugegebeil und ebenfalls

  dauernd oder zeitweise aus der Blase ein

  Teil des Siederückstendes abgezogen wird.

  Bei der Ausführung des Verfahrens geht zu-

  nächst ein kleiner Anteil eines Gemisches

  von 1[,-lußs.äure und Flüors.ilicittim über, der

  zurr Rohsäure zurückgegeben werden kann,.

  dann geht, je nach der Stärke der verwen-

  de.ten Ro,hsäu;re, ganz oder nahezu kiesel-

  säu.refre.ie Flußsätme über. Erreicht der Ge-

  halt des Siederückstandes etwa 15 bis 180/u

  H.#SiF°, so beginnt wieder Fluorsilicium mit

  überzugehen. Aus diesem Grtt;lide ist es no;t-

  wendig, dauernd oder zeitweise eiii-eti Teil

  des Siederückstandes abzuziehen, bevor der

  Gehalt an Kieselflußsäure so hoch gesti@ege-n

  ist, d,aß Fluorsilicium mit übe,rdestilli-ert. Bei

  der Reinigung 1>1s zu 6o00 HF enthaltender

  Rohsäure, geht praktisch kieselsäurefreie Fluß-

  sä:ure, über, bei stärkeren Säuren gebt etwas

  Fluo,rsilicium mit über, so d@aß man bei-,ein-

  facher Destillation einer etwa 8ooo HF ent-

  haltenden Rohsäure mit 5(##(, H, Si F6 eine

  Floßsäure _ xnit etwa 0,4 bis 1,5 0,o 11, Si F0

  .erhält. Durch Anwendung von Kolonnen,

  Trennsäulen, Rückflußkühlern rund .anderen

  Waschvorrichtungen läßt sich jedoch der

  I%i,eselflti:hsäuregelualt der Floßsäure auch in

  derartigen Fällen weiter vermindern oder ganz

  beseitigen.

  Das in der Abbildung dargestellte Destil-

  lie;ijefäß besteht aus silberplattiertem Eisen-

  blech und wird mit Gas beheizt. In kon-

  tiniii-erlichem Betrieb treten durch den

  Stutzen 2 in der Zeiteinheit 5 kg Floßsäure

  mit 59011o Gesamtflußs;iur e und 3.o906

  H.SiFE -ein. Am Stutzen3 laufen in der

  Zeiteinheit 0,95o kg Flußsä ure mit 45,5#()

  Gesamtflußsäure und 13,4`o Isieselflußsä ure

  ab, während am Stutzen 4 in der Zeiteinheit

  3" kg mit 65, i r!'1) Ge,samtfltißsäore und o, i 0#'o

  Isieselflußsäure abdestillieren.

  Beispiel i

  In einer mit Rückstandsablauf versebenen

  Destillierblase werden ioo Gewichtsteile einer

  Floßsäure: mit .10,10ö Ges.amtfltiorwassersto-ft=

  und 4,50'o H=SiF6vorgelegt und zum Sie-

  den erhitzt. Im Laufe von 7 Stunden wer-

  den 740o Gewichtsteile der gleichen Roh-

  säure durch ein Rohr unterhalb der Ober-

  fläche des Blaseninhalts gleichmäßig zuge-

  geben. Zur gleichen Zeit werden 2ooo Ge-

  wichtsteile Siederückstand aus der Blase

  g1-eichmiißi- abgezogen mit einem Gehalt

  von 39.6°(o Gesaintfluorwasserstoff und 14,o0,,`0

  H:,SiFo. Als Destillat werden nach Ver-

  we,rftirig der ersten Anteile, die etwas Fluo@r-

  silicium enthalten, 5200 Gewichtsteile einer

  praktisch kieselsäu:refrelen Floßsäure mit

  40,7o,> HF erhalten.

  Beispiel 2

  In der bleichen Weise wie in Beispieli

  angegeben -lverden 3000 Gewichtsteile einer

  Floßsäure mit 72,60c, GesamtiluorwasserstofT

  1111d .l,it?'o H=SiF6 innerhalb 5 Stunden auf-

  gi#a)rl>eitet. Erhalten werden 2100 Gewichts-

  tt,ile einer Fltrßsäure mit 74,o Gesamtfluor-

  ,#t,asse.rstott und o,St!o H=Si.F,; und 82o Ge-

  wichtsteile eines abgezogenen Siederückstan-

  des mit 61,9e) Ges:amtfluorwasserstoff und

  S,@@y, H@SiF,;.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Reinigung von kieselsäurehaltiger Floß- säure durch Destilla.tio,n, dadurch gekenn- zeichnet, daß Floßsäure einer Stärke zwischen etwa 35 und- 70 bis Soho HF in der Weise destilliert wird, daß die der Destillierblase dauernd oder zeitweise zti- lau.fende Rohsäure unterhalb der Ober- fläche: des Destillierrückstandes zugeleitet und der Isieselfhtißsättregehalt des Rück- ätandes durch dauerndes oder zeitweises Abziehen des Siederückstandes unter etwa 15 bis i 8 ()'o H" S@i F6 gehalten wird. Zur Abgrenztitig des Annieldu-ngsgegen- standes vom Stand der Technik sind im Er- tei.lungsverfahren keine Druckschriften in Betracht gezogen worden. .