DE705641C - Verfahren zur Herstellung von Carbonsaeureanhydriden - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung von Carbonsäureanhydriden Gegenstand des Patents 69q.699 ist ein Verfahren zur Herstellung von Carbonsäureanhydriden, gemäß welchem die Aldehyde von Carbonsäuren in die entsprechenden Säureanhydride übergeführt werden, gegebenenfalls in Gegenwart von Manganacetat.
• Bei weiterer Bearbeitung dieses Verfahrens wurde nun gefunden, daß an Stelle von Manganacetat auch das Acetat eines anderen Metalls verwendet werden kann; besonders das Acetat von solchen Metallen, welche mehrere Wertigkeitsstufen bilden. Es wurde weiter gefunden, daß die Verwendung mehrerer Metallacetate in Mischung miteinander, wobei die Mischung such Manganacetat enthalten kann, unter Umständen Vorteile hinsichtlich des Reaktionsverlaufes mit sich bringen kann.
• Als Beispiele seien genannt die Acetate von Kobalt, Nickel, Quecksilber, Natrium, Uran, Zinn und Silber.
• Beispiele i. In ein mit Kühlvorrichtung versehenes Rührgefäß werden 7o Gewichtsteile Eisessig mit 2 Gewichtsteilen Mangan-, 2 Gewichtsteilen Kobalt- und 2 Gewichtsteilen Nickelacetat vorgelegt und dazu 4oo Gewichtsteile Acetaldehyd gegeben. Bei einem Druck von 2 Atü und 3o bis 5o° wird so lange Sauerstoff eingeleitet, bis die Oxydation beendet ist. Es werden 40% des angewandten Acetaldehyds zu Anhydrid umgesetzt.
• Durch fraktionierte Vakuumdestillation können etwa 35% des theoretisch aus dem angewandten Aldehyd zu erwartenden Anhydrids in reiner Form erhalten werden.
• 2. Arbeitsweise wie Beispiel i; es werden jedoch 4oo Gewichtsteile Eisessig vorgelegt mit i, 5 Gewichtsteilen Mangan-, 6 Gewichtsteilen Kobalt-, o, i Gewichtsteilen Quecksilber- und o,2 Gewichtsteilen Natriumacetat und ioo Gewichtsteile Acetaldehyd zugegeben; Ausbeute 49% Anhydrid.
• Nach der im Beispiel i am Schluß beschriebenen Arbeitsweise kann man 42,5% der Theorie an Reinanhydrid isolieren.
• 3. In einem mit entsprechenden Kühlvorrichtungen versehenen Reaktionsturm wird ein Gemisch von 264 Gewichtsteilen Acetaldehyd und 6oo Gewichtsteilen Eisessig, in welchem 6 Gewichtsteile Kobaltacetat gelöst sind, im Laufe i Stunde kontinuierlich eingetragen, und gleichzeitig werden kontinuierlich unter guter Durchmischung 96 Gewichtsteile Sauer-

  stoff eingeleitet. Die Oxydation erfolgt unte

  wöhnlichem Druck und bei einer fei:

  ratur von etwa 44°. 45, 5 0`o des oxydieHeri Acetaldehyds werden in Form von Anhydrid erhalten.
• Nach der im Beispiel i am Schluß beschriebenen Arbeitsweise kann man 39% der Theorie an Reinanhydrid isolieren.
• 4. Arbeitsweise wie bei Beispiel 3; es werden 0,74 Gewichtsteile Kobalt- und 0,74 Gewichtsteile Nickelacetat zugegeben; Ausbeute 520;`o des oxydierten Acetaldehyds in Form von Anhydrid. Nach der im Beispiel i am Schluß beschriebenen Arbeitsweise kann man 45% der Theorie an Reinanhydrid isolieren.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH Verfahren zur Herstellung von Carbonsäureanhydriden nach Patent 694 699 unter Verwendung von Metallacetat als Beschleuniger, dadurch gekennzeichnet, daß man an Stelle von Manganacetat die Acetate von Metallen, wie Kobalt, Nickel, Quecksilber, Natrium, Uran, Zinn, Silber, einzeln oder in Mischung, in diesem Falle auch zusammen mit Manganacetat, als Katalysatoren verwendet.