DE7004574U

DE7004574U - Graphitrohrkuevette.

Info

Publication number: DE7004574U
Application number: DE7004574U
Authority: DE
Original assignee: Bodenseewerk Perkin Elmer and Co GmbH
Current assignee: PE Manufacturing GmbH
Priority date: 1970-02-11
Filing date: 1970-02-11
Publication date: 1970-10-08
Also published as: US3671129A

Description

Graphitrohrküvette

Die Neuerung betrifft eine Graphj.trohrküvette für Absorptionsspektrometer mit einem Graphitrohr, welches in einem Gehäuse zwischen zwei Elektroden für die Zufuhr eil"·? starken Heizstromes gehaltert ist, und mit einem Anschluß zur Einleitung eines Schutzgases in das Gehäuse.

Bei Atomabsorptionsspektrometern hat man üblicherweise die zu untersuchende Probe in Lösung in eine Brennerflamme eingespritzt, in welcher die Dissoziation der Probensubstanzen in die einzelnen Atome erfolgte. Durch diese Flamme wird ein Lichtbündel von einer selektiv emittierenden Lichtquelle geschickt, welche eine oder mehrere Resonanzlinien eines gesuchten Elements enthält . Es ist bekannt, statt dessen die Probe in ein Graphitrohr einzubringen, durch welches ein sehr starker Heizstrom, z.B. von 500 A, geschickt wird. Dadurch wird das Graphitrohr auf hohe Temperaturen aufgeheizt, wodurch auch eine Verdampfung der Probe und eine Dissoziation der Probensubstanzen in die einzelnen Atome bewirkt wird. Das Lichtbündel des Atomabsorptionsspektrometers wird dabei in Längsrichtung durch das Graphitrohr geleitet. Zum Einbringen flüssiger Proben in das Graphitrohr ist in diesem ein

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kleiner Durchbruch vorgesehen. Das Graphitrohr ist in einem Gehäuse angeordnet, in welches ein Schutzgas, z.B. Stickstoff, eingeleitet wird. Durch dieses in das Gehäuse eingeleitete Schutzgas wird verhindert, daß das Graphitrohr bei den auftretenden hohen Temperaturen verbrennt.

Es ergibt sich nun die Schwierigkeit, daß einerseits das Graphitrohr tunlichst lichtdicht gegen die Umgebung abgeschirmt sein muß, weil es beim Durchschicken des starken Stromes sehr hell aufleuchtet. Die Abschirmung ergibt sich auch aus der Notwendigkeit, den Verbrauch an Schutzgas in tragbaren Grenzen zu halten. Das Einbringen der Probe erfolgt jedoch bei kaltem Schutzrohr, so daß es schwierig ist, in dem dunkelen Gehäuse die Probeneinlaßöffnung des Graphitrohres zu finden. Wenn man eine Beleuchtung in dem Gehäuse vorsieht, so ergibt sich die Schwierigkeit, daß die Lichtquelle bei beheiztem Graphitrohr gegen die starke Wärmeentwicklung des Graphitrohres geschützt werden muß, die beispielsweise eine Glühlampe leicht zum Springen bringen kann.

Der Neuerung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Graphitrohrküvette der eingangs erwähnten Art mit einer Lichtquelle zum Beleuchten des Graphitrohres zu versehen, und zwar derart, daß die Lichtquelle nicht von der Hitze des aufgeheizten Graphitrohres beschädigt wird.

Neuerungsgemäß wird das dadurch erreicht, daß an dem Gehäuse ein sich radial zu dem Graphitrohr erstreckender hoher Ansatz vorgesehen ist, welcher am Ende abgeschlossen ist und eine Lichtquelle zum Beleuchten des Graphitrohres enthält und graphitrohrseitig von dieser Lichtquelle einen Schutzgaseinlaß aufweist.

Bei der neuerungsgemäßen Anordnung ist somit die Lichtquelle kombiniert mit dem Schutzgaseinlaß. Die Lichtquelle sitzt in dem

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Ansatz außerhalb des Gehäuses, wodurch schon eine bessere Kühlung erzielt wird. Außerdem erfolgt aber eine Kühlung der Lichtquelle durch das ständig zufließende kühle Schutzgas.

Die Anordnung kann so getroffen sein, daß die Achse des Ansatzes auf eine Probeneinlaßöffnung des Graphitrohres gerichtet ist und daß an dem Gehäuse weiterhin eine visuelle Beobachtungseinrichtung vorgesehen ist, die ebenfalls auf diesen Punkt ausgerichtet ist.

Die Neuerung ist nachstehend an einem Ausführungsbeispiel unter Bezugnahme auf die zugehörigen Zeichnungen näher erläutert:

Figur 1 zeigt einen Längsschnitt durch eine

neuerungsgemäß ausgebildete Graphitrohrküvette.

Figur 2 ist eine Seitenansicht von rechts in Figur 1 gesehen.

Die neuerungsgemäße Graphitrohrküvette enthält ein Gehäuse 10, in welchem ein Paar von Kühlmänteln 12, 14 sitzen. Die Kühlmantel haben zentrische Grundform und sind gleichachsig zueinander angeordnet. Über Kühlwasseranschlüsse 16, 18 bzw. 19, 20 wird Kühlwasser durch die Kühlmantel 12 und H geleitet. In den Kühlmänteln 12 und H sitzen je eine Elektrode 22 bzw. 24. Zwischen den Elektroden wird das Graphitrohr 26 gehalten. An den Kühlmänteln 12, H si.id Platinen 26, 28 angebracht, welche (nicht dargestellte) Hochstrom-Steckverbindungen tragen.

Das Graphitrohr 26 weist in der Mitte eine Probeneinlaßöffnung auf. Radial auswärts von dieser Probeneinlaßöffnung sitzt an dem Gehäuse ein Ansatz 32 von hülsenförmiger Gestalt. Dieser Ansatz 32 nimmt, wie aus Figur 1 am besten ersichtlich ist, von außen

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her eine Lichtquelle in Gestalt einer Glühlampe 34 auf, deren Zuleitung 36 nach außen herausgeführt ist. Die Lichtquelle 34 mit der Zuleitung 36 ist durch eine Überwurfmutter 38 und eine Dichtung 40 so in dem Ansatz gehaltert, daß der Ansatz 32 nach außen hin abgeschlossen ist.

Graphitrohrseitig von der Lichtquelle 34 ist ein Schutzgaseinlaß 42 vorgesehen. Dieser Schutzgaseinlaß 42 steht mit einem Schutzgas-Anschlußstutzen 44 in Verbindung, der sich senkrecht zu dem Ansatz 32 erstreckt. Über den Anschlußstutzen 44 und den Einlaß 42 wird Schutzgas in das Gehäuse 10 eingeleitet. Das Schutzgas streicht dabei an der Lichtquelle 34 vorbei und kühlt diese, wodurch eine Überhitzung der Lichtquelle 34 bei aufgeheiztem Graphitrohr 26 verhindert wird. Das Schutzgas strömt in das Gehäuse 10 und umströmt das Graphitrohr 26. Es tritt auch durch die Probeneinlaßöffnung 30 in das Innere des Graphitrohres ein und strömt von dort zu den Enden des Graphitrohres 26 und dann in die Atmosphäre ab. Auf diese Weise ist das Graphitrohr ständig von Schutzgas umspült, so daß auch bei den auftretenden hohen Temperaturen in der Größenordnung von 2000° das Graphitrohr nicht verbrennt.

Wie am besten aus Figur 2 ersichtlich ist, ist eine visuelle Beobachtungseinrichtung 46 an dem Gehäuse 10 vorgesehen, welche ebenfalls auf die Probeneinlaßöffnung 30 gerichtet ist. Es ist daher möglich, vor dem Durchleiten des Stromes durch das Graphitrohr 26, wenn dieses also noch dunkel ist, die Probeneinlaßöffnung 30 zu beleuchten und über die Beobachtungseinrichtung 46 zu beobachten. Dadurch wird die Probenaufgabe wesentlich erleiehtert.

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Claims

S chut zans prüche

. Graph!trolirküvette für Atomabsorptionsspektrometer mit einem Graph!trohr, welches in einem Gehäuse zwischen zwei Elektroden für die Zufuhr eines starken Heizstromes gehaltert ist, und mit einem Anschluß zur Einleitung eines Schutzgases in das Gehäuse, dadurch gekennzeichnet, daß an dem Gehäuse (10) ein sich radial zu dem Graphitrohr (26) erstreckender hohler Ansatz (32) vorgesehen ist, welcher am Ende abgeschlosser, ist und eine Lichtquelle (34) zum Beleuchten des Graphitrohres (26) enthält und graphitrohrseitig von dieser Lichtquelle einen Schutzgaseinlaß (42) aufweist.
2. Graphitrohrküvette nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Achse des Ansatzes (32) auf eine Probeneinlaßöffnung (30) des Gr a: ¹Ii tr ohr es (26) gerichtet ist und daß an dem Gehäuse (10) weiterhin eine visuelle Beobachtungseinrichtung (46) vorgesehen ist, c?ie ebenfalls auf diesen Punkt ausgerichtet ist.