DE69914558T2

DE69914558T2 - Verfahren zur Herstellung einer Nagellackzusammensetzung

Info

Publication number: DE69914558T2
Application number: DE69914558T
Authority: DE
Inventors: Masahiro Sekine; Mitsuo Tamazawa; Takashi Sunamori
Original assignee: Taisei Chemical Industries Ltd
Current assignee: Taisei Chemical Industries Ltd
Priority date: 1998-10-15
Filing date: 1999-08-13
Publication date: 2004-12-16
Anticipated expiration: 2019-08-14
Also published as: EP0993821A1; EP0993821B1; DE69914558D1; ATE258779T1; JP2000119141A; JP3051723B2; US6177065B1

Description

Hintergrund der Erfindung
Die vorliegende Erfindung gehört zu dem Gebiet wässriger Nagellackzusammensetzungen, die kein organisches Lösemittel enthalten, sie hat hervorragende Sicherheit für den menschlichen Körper und Langzeitlagerungsstabilität, und sie hat eine schöne Farbe und einen schönen Glanz und eine hohe Festigkeit und Haftfestigkeit der Auftragschicht.
Herkömmliche Nagellackzusammensetzungen haben eine Zusammensetzung ähnlich der von Anstrichmitteln des Typs organischem Lösemittel. Zum Beispiel bestehen sie gewöhnlicherweise aus einem Harz, wie Nitrocellulose und einem Alkydharz, einem Pigment, einem Plastifizierungsmittel und einem organischen Lösemittel.
Dies bedeutet, die herkömmlichen Nagellackzusammensetzungen sind solcher Art, dass ein Pigment als Farbmittel in einem Harz eingeschlossen ist und in einem organischen Lösemittel suspendiert ist, und die Suspension durch ein Mittel aufgetragen wird, und das organische Lösemittel verflüchtigt wird, wobei ein Film gebildet wird. In diesem Fall wird die Härte des sich bildenden Films durch das verbleibende Plastifizierungsmittel eingestellt. Der Film wird nach Gebrauch durch ein organisches Lösemittel entfernt, das fähig ist, den Film aufzulösen.
Da die Nagellacke der vorangegangenen Zusammensetzung jedoch organische Lösemittel und Plastifizierungsmittel enthalten, werden diese mit Hinblick auf die Einschränkungen in der Handhabung aufgrund der Schädlichkeit der verwendeten chemischen Substanzen für den menschlichen Körper, der Entzündbarkeit der Verbindungen im Hinblick auf die Sicherheit der Umwelt, und des Geruchs der organischen Lösemittel benutzt.
Diese Umstände erfordern die Entwicklung wässriger Nagellackzusammensetzungen, die kein organisches Lösemittel enthalten, und es werden intensive Anstrengungen für eine solche Entwicklung aufgewendet.
Der gegenwärtige technische Standard der Möglichkeiten, wässrige Nagellackzusammensetzungen herzustellen, kann wie folgt zusammengefasst werden:

(1) Verwendung von in Wasser löslichen oder in Wasser dispergierbaren Harzen als einzusetzende Harze.
(2) Verwendung von organischen Lösemitteln, die mit Wasser als Lösemittel mischbar sind.
(3) Verwendung von hydrophilen Verbindungen als Plastifizierungsmittel.
(4) Verwendung von Verbindungen wie die vorangegangen genannten (3) als filmbildende Hilfsstoffe, die bei der Verwendung von Emulsionsharzen eingesetzt werden.

Diese Anstrengungen zur Entwicklung von wässrigen Nagellackzusammensetzungen sind in JP-A Hei 6(1994)-056624, JP-A Hei (6)1994)-08537 und JP-A Hei 8(1996)-225434 offenbart.
Jedoch sind, auch wenn die vorangegangen genannten Mittel eingesetzt werden bei der Umwandlung der Nagellackzusammensetzungen des Typs mit organischem Lösemittel in wässrige Nagellackzusammensetzungen, noch folgende technische Probleme zu lösen.

(1) Im Falle, dass ein wasserlösliches Harz als Harz, welchem das Pigment beigefügt wird, eingesetzt wird, ist es wegen der Bedingungen für das Wasserlöslich-Machen des Harzes schwierig, ein Harz, das einen hohen Brechungsindex hat, zu entwerfen, und folglich schwierig, einen hohen Glanz und eine klare Farbe zu erhalten.
(2) Es ist schwierig, eine Vielzahl von Pigmenten getrennt und vollständig mit einem wasserlöslichen Harz zu umhüllen, ohne dass ein blankes Pigment vorhanden ist.
(3) Eine glatte Oberfläche kann nicht ohne den Gebrauch eines wasserlöslichen organischen Lösemittels oder eines filmbildenden Hilfsstoffs erhalten werden, und es ist schwierig, eine Nagellackzusammensetzung zu erhalten, die nur Wasser umfasst.
(4) Es ist schwierig, eine Langzeitlagerungsstabilität für eine wässrige Pigmentdispersion zu erhalten.
(5) Es ist schwierig, unter Verwendung eines hydrophilen Harzes eine gut haltbare Haftkraft an einem Nagel, der eine ölige Oberfläche hat, zu erhalten.

ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
Ziel der vorliegenden Erfindung ist es, die vorangegangen genannten fünf Probleme zu lösen, deren Lösung essentiell ist, um eine praktisch nutzbare Nagellackzusammensetzung zu erhalten, und dementsprechend eine stabile wässrige Nagellackzusammensetzung bereitzustellen.
Die technische Idee der vorliegenden Erfindung kann wie folgt zusammengefasst werden:

(1) Lineare Polymere sind dazu geeignet, die Oberfläche von Pigmenten zu überziehen, und da sich lineare Polymere beim gleichen Molekulargewicht stärker als verzweigte Polymere mit Molekülen verhaken, kann man erwarten, dass das Pigment, wenn es einmal von einem linearen Polymer eingeschlossen ist, von diesem schwierig zu befreien ist.
(2) In dem vorangegangenen Fall kann man erwarten, dass eine Pigmentdispersion mit einem hohen Glanz und einer klaren Farbe erreicht wird, indem ein lineares Polymer, das eine Phenylgruppe, die den Brechungsindex vergrößern kann, besitzt, als Polymer, das das Pigment einschließt, benutzt wird.
(3) Verschiedene Polymere werden als Polymer, welches das Pigment einschließt, und als Polymer, welches die Funktion hat, das eingeschlossene Pigment wasserlöslich zu machen oder in Wasser zu dispergieren, benutzt, und das Pigment wird ausreichend in dem Polymer dispergiert, welches das Pigment einschließen soll, und diese Dispersion wird benutzt.
(4) Wenn das Polymer mit der Funktion, das umschlossene Pigment in Wasser zu lösen oder in Wasser zu dispergieren, ein organisches Lösemittel oder einen filmbildenden Hilfsstoff besitzt, ändert sich, da diese Verbindungen nur mit dem Polymer gemischt sind und die Eigenschaft haben, das Lösungsvermögen des Polymers zu bestimmen, der pH-Wert des Systems aufgrund äußerer Kräfte, welche sind Verdunstung, Veränderung der Temperatur oder Absorption einer sauren Substanz, wie Kohlendioxid, und demnach ist der gelöste Zustand beeinträchtigt, wobei die Lösung auf längere Zeit gesehen instabil wird. Daher sollte es unnötigen Materialien nicht erlaubt sein, anwesend zu sein.
(5) Um die Haftung an einer öligen Oberfläche zu sichern, ist es selbstverständlich, dass das Polymer, das die Funktion hat, zu dispergieren, hydrophob ist, aber in diesem Fall verringern sich Säurezahl oder Aminzahl, was ein verringertes Lösungsvermögen und eine Vergrößerung der Instabilität zur Folge hat. Um die Probleme zu vermeiden, wird in Erwägung gezogen, Elektrolyte möglichst stark zum Fernhalten der Aussalzwirkung von Verunreinigungselektrolyten, was ein Störfaktor ist, auszuschließen.

Die Erfinder haben Anstrengungen unternommen, die vorangegangen genannten technischen Mittel aufzustellen und die vorliegende Erfindung zu vollenden.
Die vorliegende Erfindung ist eine Methode, eine wässrige Nagellackzusammensetzung herzustellen, die das folgende Verfahren umfasst: Eine wässrige Mischung, die als wesentliche Bestandteile Wasser und ein Pigment mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von 3 μm oder weniger bei einer Konzentration des Pigments von 60% oder weniger umfasst und vorher einer Kontaktbehandlung mit einem Stoff mit Ionenaustauschfähigkeit unterzogen wurde, wird unter Erhitzen mit einem Polyesterpolymer, das in seiner chemischen Struktur eine Phenylgruppe enthält, das ein massegemitteltes Molekulargewicht von 2000–20000 und einen Erweichungspunkt von 120°C oder weniger besitzt, in einem Zustand, in dem das Polymer geschmolzen ist, verknetet und gleichzeitig wird das enthaltene flüchtige Material unter vermindertem Druck entfernt; die entstandene Mischung (A), die das Polyesterpolymer und das Pigment, das in dem Polyesterpolymer dispergiert ist, umfasst, wobei das dispergierte Pigment endgültig die ihm eigene durchschnittliche Teilchengröße besitzt, wird in einem organischen Lösemittel mit einer Konzentration der Mischung (A) von 50 Gew.-% oder weniger gelöst; dann wird die Lösung mit einer organischen Lösemittellösung (B), welche 80% oder weniger eines Harzes enthält, das 1–5 meq/g einer funktionellen Gruppe, die die Fähigkeit besitzt, zu einem Kation oder Anion zu dissoziieren, enthält, gemischt; dann wird die entstandene Mischung neutralisiert und vor und/oder nach der Durchführung einer Phaseninversion durch Verdünnung mit hinzugegebenem Wasser mit einer Substanz, die die Fähigkeit des Ionenaustausches besitzt, zum Entfernen ionischer Verunreinigungen kontaktiert; das organische Lösemittel wird abdestilliert; und der Rückstand wird wiederum mit einer Substanz, die die Fähigkeit des Ionenaustausches besitzt, kontaktiert, um eine wässrige Nagellackzusammensetzung zu erhalten, die eine Farbpolymerzusammensetzung, die im wesentlichen nur in Wasser gelöst ist, besitzt. Die entstandene Zusammensetzung enthält günstigerweise weniger ionische Verunreinigungen und im wesentlichen kein organisches Lösemittel und kein filmbildendes Hilfsmittel.
Es kann zusätzlich gesagt werden, dass, wenn keine Elektrolytverunreinigungen enthalten sind, es nicht notwendig ist, sich die Mühe zu machen, Maßnahmen durchzuführen, um die dispergierenden Teilchen zu härten, um sie daran zu hindern, eine Verbindung einzugehen, und mit Hilfe eines filmbildenden Hilfsstoffs einen Film zu bilden.
DETAILLIERTE BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG
Die technische Idee der vorliegenden Erfindung wird detaillierter erklärt.
Um zu verhindern, dass das Pigment in seiner blanken Form allein in Wasser suspendiert ist, ist das erste Mittel der vorliegenden Erfindung, das Pigment in einem eine Phenylgruppe enthaltenden Polyesterpolymer, welches fast die li neare Form hat, die günstig ist, um das Pigment zu umschließen, und Flexibilität besitzt, in Wasser unlöslich ist und einen großen Brechungsindex hat, in einem Zustand, getreu der Verteilung der Teilchengröße, die das Pigment inhärent besitzt, zu dispergieren.
Die oben genannten Mittel können durch eine Schnelldispergiermaschine durchgeführt werden, wie eine Sandmühle, die eine Polymerlösung wie in gewöhnlichen Mitteln zur Herstellung von Anstrichmitteln benutzt, dieses Mittel erfordert jedoch einen Langzeitdispergierungsschritt, um eine Dispersion zu erreichen, die detailgetreu die inhärente Verteilung der Teilchengröße, die das Pigment besitzt, beinhaltet, und daher ist dieses Mittel nicht bevorzugt.
Entsprechend der vorliegenden Erfindung wird daher eine wasserhaltige Paste (wässrige Mischung), die ein Pigment und Wasser umfasst, benutzt, und das Polymer und die wasserhaltige Paste des Pigments werden bei einer Temperatur, bei der das Polymer geschmolzen ist, unter Erhitzen unter Verwendung einer Knetmaschine, die eine Druckverringerungsfunktion besitzt, z. B. durch ein Mittel, das Flushing-Methode genannt wird, direkt geknetet und das ausgetragene Wasser durch Vakuumdestillation entfernt, wobei die erwünschte Dispersion erreicht werden kann.
Der Unterschied zur gewöhnlichen Flushing-Methode ist jedoch wie folgt: Die wasserhaltige Paste wird zuvor mit einer Substanz kontaktiert, die eine ionenaustauschende Funktion besitzt, die abhängig von den Eigenschaften des Anions oder Kations des Verunreinigungselektrolyts, welcher die Pigmentteilchen, die in der wasserhaltigen Paste des Pigments enthalten sind, zusammenballt, ausgesucht wird, um demzufolge die Zusammenballung abzutragen und eine Verteilung der Teilchengröße zu erreichen, die nah an der inhä renten Teilchengrößenverteilung, die das Pigment besitzt, ist. Demzufolge kann die Zeit, die für den Dispersionsschritt benötigt wird, weiter verkürzt werden, und eine effektive Dispersion kann durchgeführt werden.
Indem man die vorangegangen genannten Mittel einsetzt, kann im Falle eines als Puder vorliegenden trocknen Pigments, welches für gewöhnlich geliefert wird, welches mehr zusammengeballte Teilchen enthält als die wasserhaltige Paste des Pigments, eine Dispersion, die die gleiche Qualität besitzt wie die wasserhaltige Paste des Pigments, auch dadurch erhalten werden, dass das als Puder vorliegende trockene Pigment zu einer wasserhaltigen Paste gemacht wird und die Paste der gleichen Ionenaustauschbehandlung unterzogen wird. Dieses Mittel ist eines der wesentlichen Merkmale der vorliegenden Erfindung, und durch dieses Mittel ist es zum erstenmal möglich geworden, eine wässrige Nagellackzusammensetzung bereitzustellen, welche für den menschlichen Körper sicher ist und eine schöne Farbe besitzt.
Um aus der vorangegangen erhaltenen Pigmentdispersion eine wasserlösliche oder in Wasser dispergierbare Nagellackzusammensetzung herzustellen, wird die Dispersion mit einer Konzentration, die so hoch wie möglich ist, in einem organischen Lösemittel, welches fähig ist, das Polyesterpolymer, welches die Dispersion bildet, zu lösen, gelöst, um zuvor eine Farblösung herzustellen. Diese Lösung wird mit einer Harzlösung, welche vor der Neutralisation und Verdünnung mit Wasser eine organische Lösemittellösung oder eine wasserhaltige organische Lösemittellösung ist und nach der Neutralisation und Verdünnung mit Wasser zu einer wasserlöslichen oder in Wasser dispergierbaren Harzlösung wird, so gemischt, dass ein Verhältnis zwischen der Summe des Polymergehalts in der Dispersion und des Harzgehalts in der Harzlösung und dem Pigmentgehalt entsteht, welches geeignet ist, um einen schönen Film auf den Nägeln als Nagellackzusammensetzung zu bilden, und dann wird die Mischung neutralisiert und in Wasser verdünnt, um eine Wasserdispersion zu erhalten, die phaseninvertiert ist. Der Schritt der Neutralisierung und der Verdünnung mit Wasser kann durchgeführt werden, indem man eine mechanische Kraft, wie einen Schnellhomogenisator benutzt, da sich die Teilchen der Dispersion jedoch aufgrund des organischen Lösemittels, welches von der Farblösung eingemischt worden ist, in einem Zustand von feinen flüssigen Teilchen befinden, und diese gegenüber großen mechanischen Scherkräften instabil sind, sollte achtgegeben werden, dass keine Vereinigung der Teilchen bewirkt wird.
Die so erhaltene Dispersion ist unvollständig und es ist notwendig, Verunreinigungen zu entfernen, welche sind Säuren oder Basen mit einem niedrigen Molekulargewicht, welche eine Vereinigung der dispergierten feinen Teilchen bewirken und welche durch das wasserlösliche oder im Wasser dispergierbare Harz durch eine Methode ähnlich der, auf die bei der Herstellung der Pigmentdispersion Bezug genommen wurde, eingearbeitet wurden. Aus diesem Grund wird der Dispersion zuerst erlaubt, eine funktionelle Gruppe zu kontaktieren, welche die Wasserlöslichkeit oder die Wasserdispergierbarkeit betrifft, z. B. im Falle eines anionischen Harzes eine Substanz, die Anionenaustauschbarkeit besitzt, und im Fall eines kationischen Harzes eine Substanz, die Kationenaustauschbarkeit besitzt, wodurch eine stabile Dispersion feiner Teilchen erhalten werden kann. Der Prozess des Ionenaustausches kann vor oder nach der Verdünnung mit Wasser durchgeführt werden, falls die Dispersion neutralisiert worden ist. Dieser Prozess schreitet sogar wirksam in einem organischen Lösemittel fort, falls in dem Ionenaustauschharz oder ähnlichem Wasser enthalten ist.
Nachdem die Stabilität der Dispersion auf diese Weise gesichert worden ist, wird unnötiges organisches Lösemittel unter Zugabe von Wasser und Anpassen des pH-Werts unter vermindertem Druck unter vollständigem Ersetzen durch Wasser abdestilliert. Da es bei der Destillation zur Schaumbildung kommen kann, sollte Acht auf die Konstruktion des Rührapparats und die Destillationsgeschwindigkeit gegeben werden. Antischäumungsmittel sollten nicht benutzt werden. In diesem Schritt wird ein höherer Neutralisierungsgrad bevorzugt. Danach wird die entstandene Dispersion mit einer Substanz, die Ionenaustauschfähigkeit besitzt, kontaktiert, um augenblicklich und vorsichtig überschüssiges Neutralisationsmittel zu entfernen, ohne dass es dabei zu einer Ausfällung der feinen Teilchen kommt, und um die Dispersion auf einem niedrigen Neutralisationsgrad zu halten, und somit ist die vorliegende Erfindung vollständig. Wenn der Neutralisationsgrad niedrig ist, wird die Dispersion fast hydrophob, und das bewirkt eine Verbesserung der Haftung. Die wasserlöslichen und in Wasser dispergierbaren Harze, die die vorliegende Erfindung bilden, können jede Struktur besitzen, solange sie eine Affinität zu dem Polyesterpolymer besitzen, welches die Pigmentdispersion bildet, und das Ziel kann erreicht werden, indem Styrol-Acrylsäure-Harze verwendet werden, welche eine Phenylgruppe besitzen und wasserlöslich oder in Wasser dispergierbar sind.
Die Pigmentdispersion, die in der vorliegenden Erfindung benutzt wird, ist eine solche, in der das Pigment mit Teilchen mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von 3 μm oder weniger, in einem Polyesterpolymer, das eine Phenylgruppe in der chemischen Struktur besitzt, so dispergiert ist, dass die dispergierten Teilchen eine durchschnittliche Teilchengröße von 3 μm oder weniger, die das Pigment inhärent besitzt, haben, obwohl die Teilchen sich kurzfristig zusammenballen können, wobei sich Teilchen von gröberer Größe ergeben.
Falls das benutzte Pigment Wasser enthält und in Form einer Paste besteht, wird die Konzentration des Pigments auf 60% oder weniger angepasst, und falls das Pigment in trocknem Zustand ist, wird es mit einem organischen Lösemittel, welches mit Wasser mischbar ist, zu einer gemischten Lösung gemacht und danach die Lösung zu einer wasserhaltigen Paste mit einer Pigmentkonzentration von 60% oder weniger geformt, wobei entionisiertes Wasser benutzt wird. Die wasserhaltige Paste wird mit einer Substanz, die Ionenaustauschfähigkeit besitzt, kontaktiert, um Elektrolytverunreinigungen zu entfernen, welche die Zusammenballung des Pigments bewirken, und wird dann unter Erhitzen auf eine Temperatur, die höher als der Erweichungspunkt des Polymers ist, in welchem das Pigment dispergiert werden soll, und unter verringertem Druck von niedriger als 1 atm geknetet. Dann werden die Entfernung des Wassers und die Dispersion des Pigments in dem Polymer in einem geschlossenen System gleichzeitig durchgeführt, und die Dispersion wird gekühlt und nach der Beendigung des vollständigen Entfernens von Wasser herausgenommen und fein gemahlen.
Pigmente, die für die vorliegende Erfindung genutzt werden können, können alle organischen Pigmente und anorganischen Pigmente sein, welche gewöhnlicherweise für Nagellackzusammensetzungen benutzt werden können.
Beispiele für organische Pigmente sind azo-Pigmente, Phthalocyaninpigmente und Lacke, wie Rot Nr. 202, Rot Nr. 220, Rot Nr. 226, Gelb Nr. 4, Gelb Nr. 5, Gelb Nr. 401 und Blau Nr. 404. Beispiele für anorganische Pigmente sind Eisenoxid, Titaniumoxid und Perlmuttpigmente.
Die Polymere, die zum Lösen der Aufgabe der vorliegenden Erfindung genutzt werden können, sind Polyesterpolymere, die in ihrer chemischen Struktur eine Phenylgruppe enthalten und einen Erweichungspunkt von 120°C oder weniger und ein Molekulargewicht von Mw = 1000–50000, vorzugsweise 2000–20000, haben.
Diese Polyesterpolymere werden ausgewählt, weil ihr Schmelzpunkt eindeutig ist und das Schmelzen scharf begrenzt stattfindet, und die Eigenschaften des entstandenen Films, wie Glanz und Klarheit der Farbe, hervorragend sind und sie das Pigment in zufriedenstellender Weise umschließen. Dementsprechend können ein Vinylchloridharz, Acrylharz, Ethylen-Vinylacetat-Harz, Celluloseacetatbutyratharz, modifiziertes Polyethylen usw. allein oder in Kombination genutzt werden. Des weiteren können auch solche, die mit Verbindungen modifiziert worden sind, wie ein Urethanharz oder Epoxidharz, genutzt werden, wenn sie die vorangegangen genannten Voraussetzungen erfüllen. In diesem Fall werden manchmal Plastifizierungsmittel oder Lösemittel benötigt, die im folgenden genannt werden.
Bei der vorliegenden Erfindung wird die wasserhaltige Pigmentpaste mit den vorangegangen genannten Harzen unter vermindertem Druck geknetet, um das Pigment in dem Polymer, welches sich in einem flüssigen Zustand befindet, zu dispergieren, und gleichzeitig wird das ausgetragene Wasser unter vermindertem Druck abdestilliert. In diesem Fall besitzt das Polymer vorzugsweise einen Erweichungspunkt, bei welchem das Polymer bei der Temperatur dieses Schrittes ausreichend verflüssigt ist. Da dieser Schritt jedoch unter vermindertem Druck erfolgt, kann, falls die Erweichung mit einem Lösemittel oder einem Plastifizierungsmittel durchgeführt wird, welches unter reduziertem Druck abdestilliert werden kann, dieses zusammen mit dem Wasserdampf abdestilliert werden, und daher kann, auch wenn der Erweichungs punkt des Polymers an sich sehr hoch ist, der vorangegangen genannte Schritt in Anwesenheit eines Lösemittels oder eines Plastifizierungsmittels, welches die vorangegangen genannten Konditionen erfüllt, durchgeführt werden. Bevorzugte Lösemittel oder Plastifizierungsmittel sind solche, die mit Wasser azeotrope Mischungen bilden, um die Temperatur des Schrittes auf 120°C oder niedriger senken zu können.
Die Lösemittel, die benutzt werden können, schließen z. B. Methanol, Ethanol, Propanol, Isopropylalkohol, Aceton, Methylethylketon, Methylisobutylketon, Cyclohexanon, Methylcellusolve, Ethylcellosolve, Tetrahydrofuran, Toluol, Ethylacetat und Butylacetat ein. Diese können in einer solchen Menge benutzt werden, in der sie fähig sind, das Polymer zu plastifizieren. Die Menge sollte jedoch so ausgewählt werden, dass sie durch Vakuumdestillation entfernt werden können.
Als Substanzen, die Ionenaustauschfähigkeit besitzen und für die vorliegende Erfindung benutzt werden können, kann jedes gewerblich zur Verfügung stehende Ionenaustauschharz genutzt werden. Bei der Verwendung können Anionenaustauschharze zum OH-Typ aktiviert werden und Kationenaustauschharze zum H-Typ aktiviert werden. Der Ionenaustausch kann durch das Zirkulieren einer Aufschlämmung der wasserhaltigen Paste, welche auf eine passende Konzentration verdünnt wurde, durch eine Säule, die mit Ionenaustauschharz gefüllt ist, oder durch Rühren der Aufschlämmung zusammen mit einem Ionenaustauschharz in einem Tank, gefolgt von Filtration und Abtrennung, durchgeführt werden. Nach der Ionenaustauschbehandlung wird die Aufschlämmung einer Zentrifugentrennung oder der Konzentrierung durch ein geeignetes Filtermedium unterzogen.
Abgesehen von Ionenaustauschharzen können auch Ionenaustauschfasern, Ionenausstauschpapier und Ähnliches benutzt werden, sofern sie die Ionenaustauschfunktion besitzen.
Harze zur Umwandlung der vorangegangen genannten Pigmentdispersion in eine wässrige Dispersion sind solche, die 1–5 meq/g (Trockengewicht) einer funktionellen Gruppe, die durch Neutralisation mit einer Säure oder einer Base zur ionischen Gruppe eines Kations oder Anions dissoziiert werden kann, besitzen. Als funktionelle Gruppe, die zu einer ionischen Gruppe dissoziiert werden kann, können z. B. saure funktionelle Gruppen, wie -COOH, -SO₃H, -OSO₃H und -OPO(OH)₂, und funktionell basische Gruppen, wie eine primäre Aminogruppe, sekundäre Aminogruppe und tertiäre Aminogruppe, genannt werden. Falls die Menge der funktionellen Gruppe, die zu einer ionischen Gruppe dissoziiert werden kann, weniger als 1 meq/g ist, wird die Teilchengröße der die Pigmentdispersion enthaltenden wässrigen Dispersion der feinen Polymerteilchen gröber, wobei ein Absetzen oder eine Zusammenballung mit der Zeit verursacht wird, was nicht erwünscht ist. Wenn die Menge der funktionellen Gruppe, die die Fähigkeit besitzt, zu einer ionischen Gruppe zu dissoziieren, 5 meq/g überschreitet, wird die Wasserfestigkeit der entstandenen wässrigen Manikürezubereitung, welche unter Verwendung einer Farbharzzusammensetzung der feinen Polymerteilchen, die die Pigmentdispersion enthalten, erhalten wird, minderwertig. Zusätzlich zu den vorangegangen genannten ionischen Gruppen können auch nichtionische hydrophile Gruppen, wie -OH, -(CH₂CH₂O)_n-H und -CONH₂ enthalten sein, sofern sie die Eigenschaften der wässrigen Dispersion, wie die Wasserfestigkeit, nicht nachteilig beeinflussen. Beispiele von Harzen umfassen ein Styrolacryl-Acrylsäure-Copolymer, Hydrolysate von Styrol-Maleinsäureanhydrid-Copolymer, Reaktionsprodukte von Styrol-Maleinsäureanhydrid-Copolymer und einwertigem Alkohol, Copolymere von Methacrylat oder Acrylat mit Acrylsäure oder Methacrylsäure, Polyurethan, welches eine Carbonsäure enthält, Copolymerpolyester, welche Natriumsulfoisophthalat als Comonomer umfassen, und Polyurethan, welches ein Carbonsäure-Acrylsäure-Pfropfcopolymer enthält. Diese sind nicht begrenzend. Des weiteren können amphotere Harze, die eine saure Gruppe, wie Acrylsäure, Methacrylsäure oder Itaconsäure, und eine basische funktionelle Gruppe, wie Dimethylaminoethylmethacrylat zusammen in der vorangegangen genannten Zusammensetzung aufweisen, genutzt werden. Das Molekulargewicht ist zweckmäßigerweise Mw = 3000–50000, bevorzugt Mw = 5000–100000 in Bezug auf Polystyrol. Für die Einfriertemperatur wird der optimale Wert abhängig davon ausgewählt, welche Eigenschaften letztendlich für die wässrigen Nagellackzusammensetzungen, welche von der Farbharzzusammensetzung erhalten werden, erforderlich sind, und die Glasumwandlungstemperatur ist nicht begrenzend.
Das Harz in der Lösung (B) ist nicht notwendigerweise nur aus einer Polymerkomponente zusammengesetzt, sondern kann auch eine Mischung aus zwei oder mehreren Polymeren sein. Im Fall der Mischung kann der Gehalt an der funktionellen Gruppe, die die Fähigkeit besitzt, in eine ionische Gruppe eines Polymers umgewandelt zu werden, 5 meq/g überschreiten, und der Gehalt an der funktionellen Gruppe in der ganzen Mischung kann im Bereich von 1–5 meq/g liegen.
Als nächstes wird der Vorgang, eine Pigmentdispersion, die nach der vorangegangen genannten Methode erhalten wurde, zu einer wasserlöslichen oder in Wasser dispergierbaren Dispersion zu machen, erklärt.
Zuerst wird die Pigmentdispersion mit einer Konzentration von 50 Gew.-% oder weniger in einem organischen Lösemittel gelöst. Das benutzte organische Lösemittel ist bevorzugt ein Ketonlösemittel, da das Polymer in der Dispersion ein Polyester ist. Da dieses Lösemittel später durch Vakuumdestillation entfernt wird, wird bevorzugt eines ausgewählt, dessen Azeotroppunkt mit Wasser möglichst niedrig ist.
Beispiele des Lösemittels sind Methylethylketon und Methylisobutylketon. Zudem können Lösemittelgemische derselben mit Toluol verwendet werden, aber in diesem Fall muss das Mischverhältnis so festgelegt werden, dass die Dispersion ausreichend darin gelöst werden kann.
Dann wird die entstandene Lösung mit der Harzlösung gemischt, was zur Umwandlung der Pigmentdispersion in eine wasserlösliche oder in Wasser dispergierbare Dispersion dient, bevor neutralisiert und mit Wasser verdünnt wird. Für das Mischverhältnis gilt, dass der Gesamtgehalt des Harzes, welches ein Bindemittel für das Pigment ist, nämlich der Gehalt des Harzes des Polymers, welches aus der Pigmentdispersion kommt, und der Gehalt des Harzes, welches aus der Harzlösung stammt, unter Berücksichtigung der Farbdichte des Überzugsfilms, der Deckeigenschaften des Films und der Festigkeit des Films, bestimmt werden sollte.
Die Harzlösung, die hier benutzt wird, ist eine Lösung des Harzes aus vorzugsweise einem einzigen oder gemischten Lösemittel, wie aus Aceton oder Alkohollösemittel, z. B. Methanol, Ethanol und Isopropanol, welche uneingeschränkt mit Wasser mischbar sind, so dass die Lösung leicht mit Wasser verdünnt werden kann, oder wasserhaltigen Lösemitteln dieser organischen Lösemittel, welche etwas Wasser enthalten.
Danach wird die Farblösung, die durch das Mischen erhalten wurde, neutralisiert. Wenn ein amphoteres Elektrolytharz als Harz benutzt wird, ist die Neutralisation außer in be sonderen Fällen unnötig.
Als Neutralisationsmittel können Amine, wie Ammoniak, Monoethyldiethanolamin, Dimethylethanolamin und Morpholin im Fall anionischer Harze benutzt werden. Essigsäure ist im Fall kationischer Harze als Neutralisationsmittel geeignet.
Bevorzugte Harze sind anionische Harze oder amphothere Harze. Im folgenden werden die Schritte der Neutralisation und der Vedünnung mit Wasser an anionischen Harzen erklärt.
Der Schritt der Verdünnung mit Wasser nach der Neutralisation ist ein Schritt der Phaseninversion und wird daher unter Rühren mit zuerst kleinen Zugaben von Wasser, dessen Zugaberate mit fortschreitender Phaseninversion erhöht wird, ausgeführt.
Ein Schnellhomogenisator oder ein dazwischengeschalteter Homogenisator kann wirksam genutzt werden.
Da die feinen Teilchen, die die Dispersion bilden, Tröpfchen sind, die organisches Lösemittel, welches in Wasser unlöslich ist, enthalten, vereinigen sich die Teilchen bereitwillig miteinander, wenn sie hohen Scherkräften unterworfen werden, und es muss in dieser Hinsicht achtgegeben werden. Die Vereinigung der Teilchen wird auch durch eine Zusammenballung der Teilchen, welche durch den Vorgang des Aussalzens einer geringen Menge des Elektrolyts, die, wie schon zuvor in Bezug auf den Schritt des Gewinnens einer Pigmentdispersion erklärt, enthalten ist, bewirkt wird, hervorgebracht. Daher ist es auch hier wirksam, einen Ionenaustausch durchzuführen, um den Elektrolyt zu entfernen. Dieser Schritt des Ionenaustauschs ist wirksam, wenn er vor und/oder nach der Verdünnung mit Wasser ausgeführt wird, sofern er nach der Neutralisation durchgeführt wird. Es ist jedoch eher leicht, feine Teilchen herzustellen, wenn der Ionenaustausch vor der Verdünnung durchgeführt wird. Diese Methode kann entsprechend dem Ionenaustausschritt, der zuvor erklärt wurde, welcher den Schritt der Produktion der Pigmentdispersion betrifft, durchgeführt werden.
Die so erhaltene Farbdispersion wird einer Vakuumdestillation mit Erhitzen unterzogen, um das enthaltene organische Lösemittel vollständig zu entfernen. In diesem Fall sollte auf die Mechanik des Rührens zur Schaumverhinderung, das Beibehalten des pH-Werts des Systems durch Ergänzen des verdunsteten Neutralisationsmittels und Zusatz von entionisiertem Wasser geachtet werden, da dieser Schritt ein Schritt der Konzentrierung ist.
Dann wird das Amin als Neutralisationsmittel aus der entstandenen Farbdispersion durch Kationenaustausch bis an eine Grenze entfernt, bei der kein plötzlicher scharfer Abfall des pH-Werts des Systems und eine Schädigung der Dispersionsstabilität verursacht werden. Dieser Schritt verleiht hydrophobe Eigenschaften, wobei die Eigenschaften der Haftung an Nagel und fleischiger Hand sichergestellt werden.
Entsprechend der vorliegenden Erfindung wird eine wässrige Nagellackzusammensetzung bereitgestellt, welche Nagellacken des Typs mit organischem Lösemittel an Glanz, Härte der Auftragschicht und Haftung ebenbürtig ist, herkömmlichen wässrigen Nagellackzusammensetzungen überlegen ist, und die davon abgehalten werden kann, ihre Struktur zu ändern, was eine Auflösung oder Verfärbung des Pigments bei Kontakt mit Wasser bewirkt. Da keine organischen Lösemittel benutzt werden, bestehen die Vorteile der niedrigen Entflammbarkeit, keiner schlechten Wirkungen auf den Nagel und keiner Geruchsbildung, und des weiteren kann die Sicherheit für den menschlichen Körper gesteigert werden, indem die Menge der ionischen Verunreinigungen kontrolliert wird.
BESCHREIBUNG DER BEVORZUGTEN AUSFÜHRUNGSFORMEN
Die vorliegende Erfindung wird durch die folgenden Beispiele erklärt.
Synthesebeispiel 1
120 g Methylethylketon, 180 g Isophorondiisocyanat und 360 g Polycaprolactondiol wurden in ein Reaktionsgefäß, welches mit einem Rücklaufkühler, einem Tropftrichter, einem Thermometer und einem Rührer ausgestattet war, eingetragen, und die Reaktion wurde 3 h in einer Stickstoffatmosphäre, wobei die Innentemperatur bei 90°C kontrolliert gehalten wurde, durchgeführt. Anschließend wurden 12 g 2-Hydroxyethylmethacrylat hinzugefügt und die Reaktion wurde bei 90°C 2 h fortgesetzt. Danach wurden 20 g Ethanol und 0,1 g Dibutylzinnlaurat zugegeben und die Reaktion wurde weitere 2 h fortgeführt. Nach dem Abkühlen wurde das Reaktionsprodukt mit 270 g Methylethylketon verdünnt. Auf diesem Weg wurde ein Urethanharz, welches 60% nicht-flüchtiges Material enthält und eine Doppelbindung aufweist, erhalten.
Dann wurden 150 g des entstandenen Urethanharzes, welches eine Doppelbindung besitzt, und 100 g Methylethylketon in das gleiche Reaktionsgefäß wie zuvor eingetragen und bis zum Kochpunkt erhitzt. In den Tropftrichter wurden 60 g Styrol, 90 g Butylacrylat und 60 g Acrylsäure gegeben. Des weiteren wurden in einen anderen Tropftrichter 12 g Azobisisobutyronitril, 5 g eines Kettenübertragungsmittels (NOHUMA-MSD, hergestellt von Nippon Oil & Fats Co., Ltd.) und 150 g Methylethylketon gegeben. Während die Temperatur beim Siedepunkt gehalten wurde, wurde das vorangegangen ge nannte Monomer und der Radikalkettenpolymerisationsaktivator tröpfchenweise getrennt aus den Tropftrichtern über eine Zeitspanne von 2 h hinzugefügt. Das somit erhaltene Acrylsäure-Urethan-Pfropfcopolymer hat einen Feststoffgehalt von 50,0%, eine Viskosität von 1,3 Ps und eine Säurezahl von 50,2 mg KOH/g.
Beispiel 1
Eine Mischung von 10,5 Gew.-% eines roten Pigments (Rot Nr. 202), 18,5% Gew.-% Ethanol und 71,0 Gew.-% entionisiertes Wasser wurde 30 min lang gut gerührt, um eine Pigmentaufschlämmung herzustellen.
Zu der Pigmentaufschlämmung wurden 10 Gew.-% eines Ionenaustauschharzes (Warenzeichen: SA-20A), das zum OH-Typ aktiviert und gut mit entionisiertem Wasser gewaschen und von Wasser befreit wurde, und 10 Gew.-% eines Ionenaustauschharzes (Warenzeichen: WK-10), das zum H-Typ aktiviert und gut mit entionisiertem Wasser gewaschen wurde, um das feine Pulver des Ionenaustauschharzes zu entfernen, gegeben, und darauf folgend wurde 30 min vorsichtig gerührt. Nur das Ionenaustauschharz wurde mit einem Drahtnetz entfernt und dann wurde der Rückstand mit einem breiten Tuch abfiltriert und die Konzentration auf 20% eingestellt, wobei eine Pigmentpaste erhalten wurde.
Dann wurden 60 Gew.-% der entstandenen Paste und 40 Gew.-% eines Polyesterharzes, welches einen Erweichungspunkt von 110°C und ein massegemitteltes Molekulargewicht von etwa 9000 aufwies, in eine Knetmaschine eingebracht. Die Mischung in der Knetmaschine wurde auf eine Temperatur von 90°C über eine Zeitspanne von 20 min und dann auf 95°C über eine Zeitspanne von 10 min erhitzt. Unter weiterem Erhitzen wurde der Druck allmählich verringert und Wasser und das Lösemittel wurden abdestilliert. Die Temperatur am Ende betrug 120°C, der Druck war 250 mmHg, und die Zeit, die erforderlich war, waren 90 min. Dann wurde der Druck auf atmosphärischen Druck zurückgestellt und darauf folgend wurde gekühlt, wobei eine brockige Pigmentdispersion erhalten wurde.
80 g der entstandenen Pigmentdispersion wurden in 50 g Methylethylketon in einem Becher gelöst und 360 g des Harzes, welches in Synthesebeispiel 1 erhalten wurde, wurden hinzugefügt, gefolgt von 3 h Rühren in einer Schnellschaufeldispergiervorrichtung. Die durchschnittliche Teilchengröße, die durch die Laserstrahlstreuungsmethode (mittels "Microtrac", hergestellt von Nikkiso Co., Ltd.) gemessen wurde, war 0,1 μm.
Die Gesamtmenge der Dispersion wurde in ein Becherglas eingetragen, und zu diesem wurden allmählich 36,5 g 28%-iger wässriger Ammoniak unter Rühren bei Raumtemperatur gegeben, um die Neutralisation durchzuführen. Dann wurden diesem 10 g eines Anionenaustauschharzes (SA-20A; hergestellt von Mitsubishi Chemical Co., Ltd.), welches zum OH-Typ aktiviert wurde, mit entionisiertem Wasser gewaschen wurde und ausreichend einem Wasserentzug unterzogen wurde, hinzugefügt, gefolgt von 30 min langem vorsichtigem Rühren. Nur das Ionenaustauschharz wurde mit einem Drahtnetz entfernt und der gesamte Rückstand wurde in einen Kolben eingebracht. Während bei Raumtemperatur gerührt wurde, wurden 230 g entionisiertes Wasser allmählich tröpfchenweise hinzugegeben, um eine Phaseninversion zu bewirken.
Während weiter gerührt wurde, wurde das organische Lösemittel durch Destillation unter verringertem Druck zurückgewonnen. In diesem Fall wurde das Verfahren unter gelegentlicher Überwachung des pH-Wertes und weiterem Versorgen mit entionisiertem Wasser durchgeführt. Im Ergebnis wurde eine wässrige Polymerfarbzusammensetzung von 33,3% Feststoffgehalt erhalten.
100 g der entstandenen wässrigen Polymerfarbzusammensetzung und 10 g Anionenaustauschharz SA-20A (hergestellt von Mitsubishi Chemical Co., Ltd.), welches zum OH-Typ aktiviert, mit entionisiertem Wasser gewaschen und einem ausreichenden Wasserentzug unterzogen wurde, wurden beide in ein Becherglas eingebracht und darauf folgend 30 min lang leicht gerührt. Das Ionenaustauschharz wurde durch ein Netzgewebe entfernt, wobei eine wasserhaltige Polymerfarbzusammensetzung, aus der ionische Unreinheiten entfernt waren, erhalten wurde.

Die Formulierung einer wässrigen Nagellackzusammensetzung, in der die vorangegangen genannte wässrige Polymerfarbzusammensetzung benutzt wird, war die folgende:

Wässrige Polymerfarbzusammensetzung	100 Gewichtsteile
Siliconentschäumungsmittel (Warenzeichen BYK-023; hergestellt von BYK Chemie Co.)	0,05 Gewichtsteile
Entionisiertes Wasser	Menge frei wählbar

Beispiel 2
In ein Becherglas wurden 100 g der Pigmentdispersion aus Beispiel 1, 60 g eines Styrol-Acrylsäure-Copolymers (Warenzeichen "JONCRYL 68" hergestellt von Jonson Co., Ltd.; Säurezahl = 150 mg KOH/g und massegemitteltes Molekulargewicht Mw = 800) und 120 g Ethylacetat gegeben, und im folgenden in einer Schnellschaufeldispergiervorrichtung 3 h lang gerührt. Die durchschnittliche Teilchengröße war 0,1 μm, die auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 gemessen wurde. Die ganze Menge der Dispersion wurde in einen Kolben gegeben, und dazu wurden allmählich tröpfchenweise 10 g 28%-iger wässriger Ammoniak unter Rühren bei Raumtemperatur gegeben, um eine Neutralisation durchzuführen. Darauf folgend wurden 250 g entionisiertes Wasser allmählich tröpfchenweise hinzugegeben, um eine Phaseninversion zu bewirken. Während das Rühren fortgesetzt wurde, wurde das organische Lösemittel bei verringertem Druck zurückgewonnen, wobei eine wässrige Polymerfarbzusammensetzung mit 38,1% Feststoffgehalt zu erhalten wurde.
Eine wässrige Nagellackzusammensetzung wurde hergestellt, indem 17,4 Gew.-% der vorangegangen genannten wässrigen Polymerfarbzusammensetzung, 58,3 Gew.-% einer wässrigen Polymeremulsion (Warenzeichen "SE-1690E" hergestellt von Taisei Chemical Industries, Ltd.; Feststoffgehalt: 40%) und die anderen Zusätze, die die gleichen wie in Beispiel 1 waren, benutzt wurden.
Beispiel 3
Eine brockige Pigmentdispersion wurde erhalten, indem das Kneten wie in Beispiel 1 durchgeführt wurde, wobei ein gelbes Pigment (Gelb Nr. 4) als Pigment benutzt wurde.
Auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1, abgesehen davon, dass die entstandene Pigmentdispersion benutzt wurde, wurden Neutralisation und Phaseninversion durchgeführt, wobei eine wässrige Polymerfarbzusammensetzung von 28,7% Feststoffgehalt erhalten wurde. Eine wässrige Nagellackzusammensetzung wurde unter Verwendung von 13,9 Gew.-% der gebildeten wässrigen Polymerfarbzusammensetzung, 66,3 Gew.-% der wässrigen Polymeremulsion und der anderen Zusätze, die die gleichen wie in Beispiel 1 sind, hergestellt.
Vergleichsbeispiel 1
45 Gew.-% eines Nitrocelluloseharzes (NC. RS 1/4 (FQ Baumwolle)) und 45 Gew.-% eines roten Pigments (Rot Nr. 202) wurden 5 min lang in einer offenen Knetmaschine gemischt und dann wurden 10 Gew.-% eines Plastifizierungsmittels (Dibutylphthalat) hinzugefügt, darauf folgend wurde 15 min lang gerührt, wobei eine brockige Verbindung erhalten wurde. Diese Verbindung wurde in ein Doppelwalzenmahlwerk (hergestellt von Inoue Seisakusho Co., Ltd.) eingefüttert und unter Zugabe von 13,6 Gew.-% Butylacetat verflüssigt und dann zu einem Blatt geformt. Das entstandene Blatt wurde gefaltet, um nochmals ein Blatt zu formen, und dieser Vorgang wurde 50mal wiederholt. Das erhaltene Blatt wurde durch eine Tablettiermaschine in Späne geschnitten, die Kanten von 3 mm besitzen, um eine Pigmentdispersion zu erhalten. Auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1, nur dass die gebildete Pigmentdispersion benutzt wurde, wurden die Neutralisation und die Phaseninversion durchgeführt, wobei eine wässrige Polymerfarbzusammensetzung von 28,7% Feststoffgehalt erhalten wurde. Eine wässrige Nagellackzusammensetzung wurde unter Verwendung von 13,5 Gew.-% der vorangegangen genannten wässrigen Polymerfarbzusammensetzung, 65,3 Gew.-% der wässrigen Polymeremulsion und der anderen Zusätze, welche die gleichen wie in Beispiel 1 sind, hergestellt.
Vergleichsbeispiel 2
Eine wässrige Nagellackzusammensetzung wurde hergestellt, wobei 13,5 Gew.-% der wässrigen Polymerfarbzusammensetzung, die ohne die Durchführung aller Ionenaustauschvorgänge in Beispiel 1 erhalten wurde, 65,3 Gew.-% der wässrigen Polymeremulsion, 6,0 Gew.-% Diethylenglykoldiethylether als filmbildendes Hilfsmittel, 2,5 Gew.-% Acetyltributylcitrat als Plastifizierungsmittel und die ganzen anderen Zusätze, welche die gleichen wie in Beispiel 1 sind, verwendet wurden.
Vergleichsbeispiel 3
70 Gew.-% einer wässrigen Lösung aus Sytrol-Acrylsäure-Harz (HIGHROS H-2190), die auf 30% Feststoffgehalt eingestellt war, wurde mit 9 Gew.-% eines gelben Pigments (Gelb Nr. 4) und 21 Gew.-% entionisiertes Wasser gemischt, und darauf folgend 30 min mit einer Schnellschaufelrührvorrichtung gerührt. Dann wurden 160 ml der Mischung und Glasperlen (1 mm) des gleichen Volumens in eine Sandschleifvorrichtung (hergestellt von Aimex Co., Ltd.) gegeben und 1 h lang bei einer Rotationsgeschwindigkeit von 1600 rpm dispergiert, wobei eine Pigmentdispersion von 30,0% Feststoffgehalt erhalten wurde. Eine wässrige Nagellackzusammensetzung wurde unter Verwendung von 11,1 Gew.-% der entstandenen Dispersion, 66,7 Gew.-% der wässrigen Polymeremulsion und anderen Zusätzen, die die gleichen wie in Beispiel 1 waren, hergestellt.
Die wässrigen Nagellackzusammensetzungen, die in den Beispielen und Vergleichsbeispielen erhalten wurden, wurden auf ihren Glanz, ihre Trocknungseigenschaften, ihre Haftung, ihre Wasserfestigkeit und anderes durch folgende Bewertungsmethoden geprüft.
(1) Glanz
Die wässrige Nagellackzusammensetzung wurde auf einen Nagel aufgetragen und unter den Bedingungen von 25°C Temperatur und 60% relativer Luftfeuchtigkeit getrocknet, und nach dem Ablauf von 4 h wurde der Auftragfilm visuell überprüft. Die Ergebnisse wurden mit den folgenden drei Noten bewer tet.

: Gut
Δ: Durchschnitt
X: Schlecht

(2) Wiederholbarkeit der Farbe
Die wässrige Nagellackzusammensetzung wurde auf einen Nagel aufgebracht und getrocknet und unter den Bedingungen von 25°C Temperatur und 60° relativer Luftfeuchtigkeit getrocknet, und nach dem Ablauf von 4 h wurde der Auftragfilm visuell auf den Grad der Wiederholbarkeit der dem Pigment zugehörenden Farbe überprüft. Die Ergebnisse wurden mit den folgenden drei Noten bewertet.

: Gut
: Durchschnitt
X: Schlecht

(3) Trocknungseigenschaften
Die wässrige Nagellackzusammensetzung wurde auf einen Nagel aufgebracht und unter den Bedingungen von 25°C Temperatur und 60° relativer Luftfeuchtigkeit getrocknet, und der Trocknungszustand des Auftragfilms wurde durch Berühren der Oberfläche geprüft. Die Ergebnisse wurden mit den folgenden drei Noten bewertet.

: Eine Zeit von 2 min oder mehr und weniger als 3 min war zum Trocknen erforderlich.
: Eine Zeit von 3 min oder mehr und weniger als 4 min war zum Trocknen erforderlich.
X: Eine Zeit von 4 min oder mehr war zum Trocknen erforderlich.

(4) Härte des Auftragfilms
Die wässrige Nagellackzusammensetzung wurde auf eine Glasplatte durch eine Auftragemaschine aufgetragen und unter den Bedingungen von 25°C und 60% relativer Luftfeuchtigkeit getrocknet, und nach dem Ablauf von 4 h wurde die Bleistifthärte des Auftragfilms gemessen.
(5) Haftung
Die wässrige Nagellackzusammensetzung wurde auf eine Glasplatte mit einer Auftragemaschine aufgetragen und unter den Bedingungen von 25°C und 60% relativer Luftfeuchtigkeit getrocknet, und nach dem Ablauf von 4 h wurde der Auftragfilm zerschnitten, um Quadrate von 10 × 10 zu bilden. Danach wurde ein Cellophanklebeband auf den Auftragfilm aufgebracht, und dann wurde das Band entfernt. Der Zustand der Ablösung der Quadrate wurde untersucht. Die Ergebnisse wurden nach den folgenden zwei Noten bewertet.

: Keine Quadrate wurden abgelöst.
X: Quadrate wurden abgelöst.

(6) Wasserfestigkeit des Pigments
Die wässrige Nagellackzusammensetzung wurde auf einen Nagel aufgetragen und unter den Bedingungen von 25°C Temperatur und 60% relativer Luftfeuchtigkeit getrocknet, und nach dem Verlauf von 4 h wurde der Auftragfilm durch einen gewöhnlichen Entferner entfernt und der Grad der Verfärbung des Nagels, der durch das gelöste Pigment verursacht wurde, wurde visuell untersucht. Die Ergebnisse wurden durch die folgenden zwei Noten bewertet.

: Keine Verfärbung ist entstanden.
X: Verfärbung ist entstanden.

Tabelle 1
Wie in Tabelle 1 gesehen werden kann, ist die wässrige Nagellackzusammensetzung der vorliegenden Erfindung hervorragend in Bezug auf Glanz, Trocknungseigenschaften, Härte und Haftung des Auftragfilms, und sogar das Pigment mit geringerer Wasserfestigkeit kann hinsichtlich der Wasserfestigkeit verbessert werden, wenn das Pigment zu der wässrigen Polymerfarbzusammensetzung der vorliegenden Erfindung formuliert wird. Des weiteren kann die Sicherheit für den menschlichen Körper durch Kontrolle der ionischen Verunreinigungen verbessert werden.

Claims

Verfahren zur Herstellung einer wässrigen Nagellackzusammensetzung, das umfasst: i) Kneten und Erhitzen eines wässrigen Gemischs, das Wasser und ein Pigment mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von 3 μm oder weniger umfasst, wobei die Konzentration des Pigments 60% oder weniger beträgt und das Pigment zuvor mit einer Substanz, die Ionenaustauschfunktion besitzt, kontaktiert wurde, mit einem Polyesterpolymer, das eine Phenylgruppe umfasst und ein massegemitteltes Molekulargewicht von 2000 bis 20000 und einen Erweichungspunkt von 120°C oder weniger aufweist, wobei das Polymer im geschmolzenen Zustand vorliegt, und gleichzeitiges Entfernen des flüchtigen Materials unter vermindertem Druck; ii) Lösen des gebildeten Gemischs in einem organischen Lösemittel mit einer Konzentration des Gemischs von 50 Gew.-% oder weniger; iii) Mischen der gebildeten Lösung mit einer Lösung eines organischen Lösemittels, die 80% oder weniger eines Harzes, das 1–5 meq/g einer funktionellen Gruppe, die unter Bildung eines Kations oder eines Anions dissoziieren kann, enthält, umfasst; iv) Neutralisieren des entstandenen Gemischs und Kontaktieren des Gemischs mit einer Substanz, die eine Ionenaustauschfunktion besitzt, zur Entfernung von ionischen Verunreinigungen vor oder nach dem Durchführen einer Phaseninversion durch Verdünnen mit Wasser; v) Kontaktieren des Rückstands mit einer Substanz, die eine Ionenaustauschfunktion besitzt, unter Bildung ei ner wässrigen Nagellackzusammensetzung, die eine in im wesentlichen nur Wasser gelöste farbige Polymerzusammensetzung umfasst.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei das Harz, das 1–5 meq/g der funktionellen Gruppe umfasst, ein Acrylharz, das eine Styrolgruppe umfasst, ist.
Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, wobei das Polyesterpolymer mindestens ein Bestandteil von einem Vinylchloridharz, Acrylharz, Ethylen-Vinylacetatharz, Celluloseacetatbutyratharz und einem modifizierten Polyethylen ist.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die Stufe i) in Gegenwart eines Lösemittels oder eines Plastifizierungsmittels durchgeführt wird.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei das Harz von Stufe iii) mehr als eine Polymerkomponente umfasst.