-
Verfahren zur Gewinnung von Kalkammonsalpeter Es ist bemeits bekannt,
Kalkam:monsalpeter, ein inniges Gemenge von Amnioniumnitrat und Calciumcarbonat,
dadurch herzustellen, daß man Ammoniumcarbonat bzw. -bicarbonat oder deren Bildungskomponenten
C02 und NH3 in dem erforderlichen Mischungsverhältnis auf Lösungen oder Schmelzen
von Calciuannitrat .einwirken läBt. -Die Umsetzung erfolgt dann z. B. nach der Gleichung
(N H4)2 C03 -I- Ca (N03)2 2 N H4 N 0z + Ca C 0,3-Die erhaltene Lösung oder
Schm@elzimasse von Ammoniumnitrat, in welcher das C,alciumcarbonat suspendiert enthalten
ist, wird anschließend :eingedaarnp.ft bzw. verfestigt und der Rückstand getrocknet
und erforderlichen falls gckärnt. , Bei Einwirkung von festere Ammoniumbicarboma,t
oder dessen Bitdungskomponenten auf in seinem Kristallwasser geschmolzenes Calcumnitrat
wird also mit einer hochkonzentri:erten erhitzten Calciumnd,tratldsung gearbeitet.
-
Endlich hat man vorgeschlagen, festes Calciumnitrat, entwässertes
oder kristallwasserhaltiges, mit einem Gemisch vonKoM:ensäure- und Ammoniakgas im
überschuB zu behandeln, worauf das Endprodukt entweder von diesem überschuB befreit
oder dieser nüt anderweiltig@en, Düngewert besitzenden Chemkalien ab;ges,ättigt
wird.
-
Diese Verfahren sind, weil sie hohe Eindampfkosten oder Arbeiten in
der Hitze oder eine Nachbehandlung der umgesetzten Erzeugnisse @erfordern, umständlich
und teuer.
Es wurde nun überraschenderweise -gefunden, daß sich
die Umsetzung zwischen Calciumnitrat und Ammoniumbicarbonat in sehr viel einfacherer
Weise durchfuhren läß fR" wenn. man die Komponenten in festem stand und bei gewöhnlicher
Tempiera mischt, also festes Ammoniumhicarbanat s6= wie festes Calciumnitrat, dem
auch der Kristallwassergehalt teilweise entzogen seinkann, verwendet. Mal hat zu
diesem Zwecke nichts weiter zu tun, als die Komponenten durch-Umsch:aufeln oder
vermittels einer der gebräuchlichen Mischvorrichtungen innig durchzumischen und
dann sich selbst zu übezlassen. Der Ammoniakgeruch des Ammoniumbicarbonats verschwindet
sofort nach dem Vermischen der Komponenten. Das Gemisch zerfließt nach einiger Zeit
und wird zur Trockne .eingedampft, was zweckmäßig auf geheizten Walzen oder im Vakuum
geschieht.
-
Für gewöhnlich setzt man das Gemisch derart an, daß auf -ein NO.--Ion
ein N H4 -Ion oder ein geringer überschuß desselben entfällt. Man erhält dann ein
Düngemittel vorm Typ des Kalkammonsalpeters, der als wesentliche Komponenten Calciumcarbonat
und Ammoniumnitrat enthält, als praktisch lagerbeständig bekannt ist und als explosionssicher
gilt.
-
Durch Vermischen von Calciumnitrat mit der doppelten Molzahl Ammoniumbicarbonat
erhält man einen Mischdünger, in welchem, etwas über 6o@lo Ammoniummtrat und fast
400;o Calciumcarbonat enthalten sind. Durch Zusatz von Calciumcarbonat beim Vermischen
der Komponenten lassen sich .ohne weiteres auch ammonitratärmere Mischdünger herstellen.
Schließlich kann man nitr.atreichere Mischdünger gewinnen, wenn man auf i Mol Calciumnitrat
weniger als z Mol Ammoniumbicarbonat verwendet. Um auch in diesem Falle de handelsüblichen
Stickstoffgehalt einzustellen., kann man "Calciumcarbonat zumischen.
-
Das vorstehend beschriebene Verfahren gibt eine ausgezeichnete Arbeitsweise
an die Hand, aus verdünntem und unreinem Ammoniakwasser der Gasanstalten und Kokereien
oder aus .ebensolchen ammoniakhaltigen Schwaden das Ammoniak als reines Erzeugnis
zu isolieren. Das für sich flüchtige Ammoniumbicarbonat wird dann durch Überführung
in Kalkammons@lpeter in eine lagerbeständige Masse und ein wertvolles Düngemittel
verwandelt.
-
Durch ein älteres Patent ist ein Verfahren zur Herstellung von stickstoffhaltigen
Mischdüngern geschützt, das darin besteht, daß feste Magnesiumsalze oder solche
enthaltende Kalisalze mit festem Ammoniumbicarbonat oder solches enthaltenden Stoffen,
gegebenenfalls in feuchtem Zustand oder unter Zugabe kleiner Wassermengen, innig
vermischt oder 'vermahlen werden. Abgesehen davon, daß ;;leim Verfahren gemäß der
vorliegenden Er-#ii'adung ein intensiveres Durchmischen oder Vermahlen oder sonstiges
Agitieren der Reaktionskomponenten unnötig ist, betrifft die vorliegende Erfindung
ein Verfahren zur Herstellung von Kalkammonsalpeter, als dessen einzig wirksame.Bestandteile
Ammoniak- und Nitratstickstoff sowie Calciumcarbonat in Betracht kommen. Die Umsetzung
anderer Salze als Calciumnitrat mit Ammoniumbicaxbonat ist nicht Gegenstand der
Erfindung.
-
Das Verfahren sei an Hand der nachstehenden Ausführungsbeispie'.eerUutert:
i. ioo Gewichtsteile techn. Kalksalpeter (mit 79% Ca(N03)2) werden mit 78 Gewichtsteilen
techn. Ammoniumbicarbonat vermischt und sich selbst überlassen. Sofort nach dem
Vermischen verschwindet der Ammoniakgeruch; und das Gemisch beginnt untererheblicher
Abkühlung und Entwicklung von Kohlensäure zu zerfließen. Es wird im Vakuum eingedampft
und liefert 128 Gewichtsteile Kalkammonsalpeter mit i o, 5 0'o NH,@ -N und io,9o;o
N03 -N.
-
z. In einer Eisenblase werden iooo Gewichtsteile techn. Kalksalpeter
mit 78o Gewichtsteilen. techn. - Ammonhicarbonat vermischt und einige Zeit stehengelassen,
wobei eine Abkühlung von Zimmertemperatur bis auf -8° beobachtet wurde, während
die Mischung völlig zerfloß. Um ein dem Handelskalkammonsalp,eter ähnlich zusammengesetztes
Erzeugnis zu erhalten, werden noch 81 Gewichtsteile Calciumcarbon.at und zur Färbung
eine Messerspitze Malachitgrün zugefügt, worauf zunächst unter Erwärmen auf 6o°
etwa 135 Gewichtsteile Kohlensäure abgetrieben werden. Dann wird im Vakuum zur Trockne
Hierbei ,verdien 25o Gewichtsteile Destillat mit z;4 Gewichtsteilen Ammoniak (entsprechend
i,5o'o des als Bica.rbonat eingesetzten Ammoniaks) erhalten. Der feste Rückstand,
insgesamt 1355 Gewichtsteile Kalkammonsalpeter, enthält 9,85% NH; -N und
zo,a0/0 N03 -N. Der Wassergehalt beträgt noch etwaz,5@Jo.