DE69630411T2

DE69630411T2 - Flussregelung in Gaschromatograph

Info

Publication number: DE69630411T2
Application number: DE69630411T
Authority: DE
Inventors: John V. Hinshaw; Paul E. Schallis
Original assignee: Perkin Elmer Corp
Current assignee: Applied Biosystems Inc
Priority date: 1995-03-01
Filing date: 1996-03-01
Publication date: 2004-05-13
Anticipated expiration: 2016-03-02
Also published as: JPH08262002A; CA2170080A1; AU4580196A; EP0730151B1; CA2170080C; DE69630411D1; EP0730151A3; JP3629329B2; EP0730151A2; US5545252A

Description

Diese Erfindung betrifft die Gaschromatographie und betrifft insbesondere ein Gaschromatographiesystem mit Regulierung des Gasflusses.
HINTERGRUND DER ERFINDUNG
Die Gaschromatographie ist im Wesentlichen ein physikalisches Verfahren zum Trennen, wobei Inhaltsstoffe einer Testprobe in einem Trägergas durch ein Material einer stationären Phase in einer Säule adsorbiert und desorbiert werden. Ein Teil einer Probe wird kurzzeitig in einen stetigen Strom aus Trägergas eingeführt. Am Ende der Säule werden die einzelnen Komponenten mehr oder weniger zeitlich separiert. Die Detektion des Gases liefert ein zeitliches Muster, das durch Kalibrierung oder Vergleich mit bekannten Proben die Inhaltsstoffe der Testprobe kennzeichnet. Die wesentlichen Komponenten eines derartigen Systems sind die Säule, ein Injektor mit einer Mischkammer zum Einführen der Probe in das Trägergas, ein Detektor am äußeren Ende der Säule, Gasstromsteuerungselemente und ein Gerät, etwa ein Computer zum Verarbeiten und Darstellen der Ausgabe des Detektors. Ein Ofen kann zur Temperaturerhöhung verwendet werden, um die Probe im gasförmigen Zustand zu halten und um das Unterscheiden der Bestandsteile zu verbessern.
Bei der Verwendung von Säulen mit offenen Röhren oder gepackten Kapillarröhren ist lediglich ein geringer Durchfluss an Trägergas mit der Probe wünschenswert, wohingegen größeren Mengen der Probe in genauerer und bequemerer Weise eingeführt werden können. Daher wird ein kleiner Teil der Gasmischung in die Säule abgezweigt und der Hauptanteil wird abgeführt. Ein derartiges System ist als ein "Aufteilungsinjektions-"System bekannt. Der Injektor enthält im Wesentlichen ein Septum, durch welches die Probe eingeführt wird. Die Mischkammer besitzt für gewöhnlich einen Auslass für ein Spülgas, das ein Teil des Trägergases ist, das entlang dem Septum strömt. Das Spülgas entfernt Dämpfe, die von dem Septum während des Betriebs bei erhöhten Temperaturen ausgesendet werden, da die Dämpfe ansonsten das Trägergas und seine Testprobe, die zur Säule strömt, kontaminieren könnten.
Der Artikel "Die Wirkungen der Einlassbeschichtungskonfiguration und die Septumspüldurchflussrate zur Diskriminierung in der abzweigungsfreien Injektion" von J. V. Hinshaw, J. High Resolution Chromotography 15, S. 247 – 253 (April 1993) zeigt diverse Verfahren zur Gasregelung. Eine davon ist eine Druckvorwärtsregelung, in der der Trägergaseinlass zu dem Injektor mit konstantem Druck gesteuert wird, wobei der Massendurchfluss in der Auslassleitung der aufgeteilten Strömung gesteuert wird. In einem weiteren Verfahren wird der Rückstromdruck in einer Auslassleitung gesteuert, wobei der Massendurchfluss in der Einlassleitung zu dem Injektor gesteuert wird. Die Spülung des Septums wird durch eine Verengung der Auslassleitung bewirkt, um einen kleinen Spülfluss und einen gewählten Druck in dem Injektor beizubehalten. Die Verengung kann fester Natur sein oder kann ein Nadelventil zum Einstellen der Flüsse in anderen Zweigen sein.
Druckregulatoren, die in der Gaschromatographie verwendet werden, sind allgemein bekannt einschließlich älterer mechanischer Geräte, die mit Feder beaufschlagte Membranen verwenden. In neueren Systemen steuern elektronische Drucksensoren variable Restriktoren für die Flusssteuerung um den Druck zu regulieren. In Gaschromatographen wird der Druck typischerweise im Wesentlichen in oder in der Nähe des Injektors erfasst. Der Restriktor des Regulators kann in der gleichen Leitung stromabwärts liegen oder in der Einlassleitung oder der geteilten Abfuhrleitung.
In Hinblick auf Durchflusssteuerungen offenbart das US-Patent 4,096,746 (Wilson et al.) beispielsweise eine mechanische Durchflusssteuerung, die eine Membran und ein Restriktorelement aufweist, in welchem die Druckdifferenz über dem Restriktor die Membran für den Gasstrom steuert. In einem elektronischen System wird die Durchflussrate mittels Erfassen der Druckdifferenz über einem Restriktorelement detektiert und der Sensor steuert ein elektrisch variablen Restriktor. Dazu werden in konventionellen Systemen der Sensor und der Restriktor in der gleichen Leitung angeordnet.
Eine besonders vorteilhafte Konfiguration für die Gaschromatographie ist die Ausführungsform mit Vorwärtsdruckerkennung, in der der Trägergaseinlass am Injektor auf konstanten Druck eingestellt ist, wobei der Massendurchfluss in der Ausgangsleitung der geteilten Strömung gesteuert wird. Die Vorteile davon sind ein verbessertes Leistungsverhalten und eine Massenströmungsunterscheidung, wie sie in dem zuvor erwähnten Artikel von Hinshaw beschrieben ist. In dieser Systemart war jedoch ein Massendurchflusssteuerung mit einem Sensor, der in der Abfuhrleitung enthalten ist, nicht praktikabel, da dieser an dieser Stelle nicht einwandfrei funktioniert. Ein Grund besteht darin, dass der Massenflusssensor einen Restriktor aufweist, der einen Spannungsabfall erzeugt, der wesentlich größer als der gewollte Druck an der Ausgangsstelle ist, so dass der Rückstromdruck an dem Injektor zu groß würde. Ein anderer Grund besteht darin, dass der Druckabfall über dem Restriktor (der eine Durchflussdetektion darstellt) in dem gewünschten geringen Druckbereich an der Ausgangsstelle nichtlinear ist, wohingegen dieser im Wesentlichen bei höheren Drücken linear ist. Daher wurde die Durchflussrate in einem vorwärtsdruckgeregelten System im Wesentlichen manuell unter Verwendung eines Nadelventils in der geteilten Abfuhrleitung eingestellt.
ÜBERBLICK
Eine Aufgabe der Erfindung ist es, ein verbessertes Gaschromatographiesystem bereitzustellen, das eine Steuerung der Durchflussrate in der geteilten Abfuhrausgangsleitung des Injektorelements des Systems aufweist. Eine weitere Aufgabe ist es, ein Gaschromatographiesystem bereitzustellen, das eine Vorwärtsdrucksteuerung und eine neue Anordnung für die Durchflussratensteuerung aufweist. Eine weitere Aufgabe ist es, ein Gaschromatographiesystem bereitzustellen, das eine verbesserte Genauigkeit und Massenunterscheidung beim Testen der Proben aufweist. Eine noch weitere Aufgabe besteht dann, eine Rückkopplungssteuerung für einen Gasdurchflussratenregulator bereitzustellen, der eine verbesserte Kalibrierbarkeit und Empfindlichkeit aufweist.
Diese und weitere Aufgaben werden zumindest teilweise gelöst durch ein Gaschromatographiesystem mit einer Gaschromalographiesäule und einem Injektor. Der Injektor besitzt einen Einlassbereich, der ein Trägergas aufnimmt, einen Probeneinlass, der selektiv eine Testprobe empfängt, und eine Mischkammer zum Aufnehmen der Probe, um eine Mischung in einem kontinuierlichen Strom des Trägergases zu bilden. Der Injektor besitzt ferner einen Säulenbereich zum Zuführan in die Säule eines Testanteils des kontinuierlichen Stromes, und einen Ausgangsbereich zum Abgeben eines aufgeteilten Anteils des kontinuierlichen Stroms von der Mischkammer. Eine Gaseinlassleitung transportiert das Trägergas von deren Quelle in den Einlassbereich mit einer geregelten Einlassdurchflussrate.
Eine Flusssteuerungseinrichtung zum Regulieren der Einlassdurchflussrate umfasst einen variablen Auslassrestriktor, der zwischen dem Ausgangsbereich und einem Umgebungsraum angeordnet ist, einen Durchflussratendetektor, der in der Eingangsleitung angeordnet ist, um die Eingangsdurchflussrate zu detektieren, und eine Rückkopplungsflusssteuerung, die funktionsmäßig zwischen dem Flussdetektor und dem Auslassrestriktor angeordnet ist. Die Steuerung reguliert den Auslassrestriktor in Bezug auf die Einlassdurchflussrate so, um die Einlassdurchflussrate im Wesentlichen konstant zu halten vorzugsweise als eine konstante Massendurchflussrate.
Das System umfasst vorzugsweise weiterhin eine Drucksteuereinrichtung zum Regulieren des Trägergasstromes in den Einlassbereich, um einen im Wesentlichen konstanten Druck an einem Eingangspunkt des Säulenbereichs aufrecht zu erhalten. Vorzugsweise umfasst die Drucksteuereinrichtung einen variablen Einlassrestriktor, der in der Einlassleitung zwischen dem Flussratendetektor und dem Einlassbereich angeordnet ist, und einen Säulendruckdetektor, der so angeordnet ist, um einen Säulendruck im Wesentlichen an dem Einlasspunkt der Säule zu erfassen. Eine Rückkopplungsdrucksteuerung ist funktionsmäßig so angeordnet, um den variablen Einlassrestriktor in Hinblick auf den Säulendruck so zu regeln, dass der Säulendruck im Wesentlichen konstant gehalten wird. Das System umfasst vorzugsweise ferner eine separate Spülleitung, die mit der Mischkammer in Verbindung steht, um beispielsweise Gas durch ein Septum in den Injektor zu spülen. Ferner ist es vorteilhaft, wenn das System ein integrales Einlassgasmodul und ein integrales Auslassgasmodul aufweist, wobei das Einlassmodul den fixierten Einlassrestriktor, den variablen Einlassrestriktor und den Differenzdruckdetektor aufweist, und wobei das Auslassmodul den variablen Auslassrestriktor und den Säulendruckdetektor umfasst.
In weiteren Ausführungsformen werden Verfahren und Einrichtungen bereitgestellt, um den Differenzdruck als eine Funktion der Massendurchflussrate des Trägergases durch den fixierten Einlassrestriktor zu kalibrieren. Ein einzustellender bzw. Solldifferenzdruck wird mittels der Funktion aus einer vorbestimmten eingestellten Massendurchflussrate berechnet. Ein Differenzsignal wird erzeugt, das repräsentativ ist für die Differenz zwischen dem Differenzdruck und dem eingestellten Druck während des Betriebs des Systems. Das Differenzsignal wird verwendet, um den variablen Auslassrestriktor so zu regulieren, um damit den Differenzdruck im Wesentlichen gleich dem Solldruck während des Betriebs des Systems zu halten, wobei die Einlassdurchflussrate im Wesentlichen konstant bei der gewähl ten Massendurchflussrate gehalten wird. Vorzugsweise wird eine korrigierte Massendurchflussrate aus der festgelegten Massendurchflussrate berechnet, wobei die Korrektur Änderungen entsprechen in Hinblick auf die Eigenschaften des Trägergases im Vergleich zu dem Trägergas während des Schritts des Kalibrierens. Diese Ausführungsformen sind in allgemeinerer Weise auf Durchflusssteuerungssysteme anwendbar, in denen der fixierte Restriktor mit Differenzdetektor nicht notwendigerweise von dem variablen Restriktor durch einen Injektor oder dergleichen getrennt sind.
KURZE BESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN
1 ist eine schematische Ansicht eines Gaschromatographiesystems gemäß der vorliegenden Erfindung.
2 ist ein Längsschnitt eines konventionellen Injektors, der in dem System aus 1 verwendbar ist.
3 ist ein Flussdiagramm zum Ausführen der Erfindung mit dem System aus 1.
4 ist eine perspektivische Aufrissansicht eines ersten Moduls aus Komponenten in dem System aus 1.
5 ist eine perspektivische Aufrissansicht eines zweiten Moduls aus Komponenten in dem System aus 1.
DETAILLIERTE BESCHREIBUNG
In einem Gaschromatographiesystem 10, das in 1 dargestellt ist, ist eine Chromatographiesäule 12 zwischen einem Injektor 14 und einem Detektor 16 angeordnet. Das System ist im Wesentlichen ein System mit aufgeteilter Strömung bzw. Fluss, wie dies im Weiteren erläutert ist. Die Säule, der Injektor und der Detektor sind von konventioneller Gestaltung, etwa wie jene, die in dem Perkin-Elmer-Autosystem GC enthalten sind, das mit einem automatischen Probenzufuhrgerät ausgestattet ist, um ausgewählte Quellen eines Testmaterials zu untersuchen. Eine Art einer Säule, die insbesondere die aufgeteilte Strömung bzw. den geteilten Durchfluss anwendet, ist eine Kapillarsäule. Beispielsweise kann die Säule aus einer 25 m langen verschweißen Quarzglasröhre mit einem Säule aus einer 25 m langen verschweißen Quarzglasröhre mit einem Innendurchmesser von 0.32 mm hergestellt sein mit einem 5 μm Film aus Polydimethylsiloxan als stationäre Phase. Die Säule kann alternativ eine gefüllte offene Röhrensäule sein. Der Detektor kann beispielsweise ein Gerätetyp mit aufgeheiztem Draht, einer Flammionisierung oder ein Elektroneinfangdetektor sein; die tatsächliche Ausgestaltung des Detektors ist jedoch für die vorliegende Erfindung nicht wesentlich.
Die Injektoreinrichtung 14 (2), die konventioneller Natur ist, ist typischerweise aus einem röhrenförmigen Gehäuse 18 aufgebaut mit einer Mischkammer 20 in der Nähe der Oberseite (wie dies gezeigt ist, wobei die Orientierung nicht wichtig ist). Die Mischkammer kann ein Trägergas durch einen Einlassbereich bzw. eine Einlasspassage 22 empfangen. Ein Injektionsfitting 24 über der Kammer ist als Septum 26 ausgebildet, das eine dicke (ungefähr 0.5 cm) Silikongummischeibe ist. Ein Testprobenmaterial, das im Allgemeinen eine Flüssigkeit ist, die verdampft oder atomisiert wird, wird selektiv mit einer Spritze 28 durch das Septum manuell oder von den automatischen Probenzufuhrgerät 30 in das Trägergas eingeführt, um eine Mischung zu bilden. Das Probenmaterial wird im Allgemeinen lediglich punktuell eingeführt, so dass die Mischung ein Puls in dem kontinuierlichen Strom des Trägergases bildet.
Eine Glasröhre 32 ist in dem Gehäuse mit einem O-Ring 34 in der Nähe der Oberseite aber unterhalb des Einlasses 22 angeordnet. Ein kurzer Bereich (ungefähr beispielsweise 1 cm) einer Glasfaser 36 sitzt an der Oberseite der Röhre, um das Mischen zu verbessern. Das Trägergas (das selektiv einen Puls des Probenmaterials enthalten kann) strömt durch die Röhre nach unten zur Unterseite des Injektors. Ein Fitting 42 hält die Säule an der Unterseite. Der Einlasspunkt 43 für die Säule zweigt einen kleinen Testteil der kontinuierlichen Strömung des Trägergases ab, das die eingefüllte Probe enthält, so dass dieses in die Säule geleitet wird. Der Großteil oder die Gesamtheit des restlichen Trägergases (mit einer eventuell darin enthaltenen Probe) strömt durch eine ringfönnige Passage 38 zwischen dem Gehäuse und der Röhre nach oben und wird aus einem Auslassbereich bzw. einer Auslasspassage 44 herausgeführt. Es sollte beachtet werden, dass die Details des Injektors von diesem Beispiel abweichen können.
Ein aufgeteilter Anteil des Trägergases wird durch die Passage 44 abgeführt, sofern dieses nicht extern abgestellt ist. Das Aufteilen wird durchgeführt, um ein genaue Gasregelung und um eine praktikable Menge der Probe zu verwenden, wodurch die Probe auf eine Mengeverringert wird, die die Säule aufnehmen kann. Das Trägergas kann beispielsweise Helium, Stickstoff, Wasserstoff, Luft oder eine Mischung etwa aus Argon und Methan sein. Da das vorliegende System seine eigene Gassteuerungen bereitstellt, muss der Trägergaszufuhrdruck in das System 10 nicht sehr genau eingehalten werden. Die Trägergasdurchflussrate kann beispielsweise 100 ml/Minute sein, wobei 1 ml/Minute in die Säule abgezweigt wird.
Wie zuvor dargestellt ist, kann die Mischkammer 20 an einer Seite durch ein Septum 26 für die Injektion abgeschlossen sein. In einem derartigen Falle sollte die Kammer einen Auslassbereich bzw. eine Auslasspassage 46 für ein Spülgas aufweisen, das als ein Teil des Trägergases genommen wird, das entlang dem Septum geleitet wird. Das Spülgas mit einer typischen Durchflussrate von ungefähr 2 ml/Minute entfernt Dämpfe, die von dem Septum während des Betriebs bei erhöhter Temperatur ausgesendet werden, d.h., Dämpfe, die ansonsten das Trägergas und die Probe, die in der Säule strömen, verunreinigen könnten. Das Spülgas strömt durch einen fixierten Restriktor 47, etwa ein gesintertes poröses Metallelement, in einen Umgebungsraumbereich 48. (Im hierin verwendeten Sinne und in den Ansprüchen bezeichnet der Begriff "Umgebungsraumbereich" ein beliebiges Gebiet oder eine Umgebung bei geringerem Druck als das System und ist für gewöhnlich die Atmosphäre, kann jedoch auch eine Vakuumkammer, oder ein Plenum sein, um den Ausfluss zu sammeln und zu filtern, oder kann eine beliebige andere nachfolgende Anordnung sein, um den Ausfluss zu entsorgen, zu verwenden oder zu testen.)
Ein normaler Druckregulator PR (mechanisch oder elektrisch gesteuert) hält einen konstanten Druck in dem Restriktor 47, um damit das Spülgas bei konstanter Durchflussrate zu halten. Ein Flussmesser 45 ist zwischen dem Restriktor 47 und dem Umgebungsraumbereich angeordnet.
Ein Druckdetektor 50 misst den Druck im Wesentlichen an dem Einlasspunkt 43 (2) der Säulenpassage 43. Um dies zu bewerkstelligen, kann der Druckdetektor irgendwo geeignet in direkter Verbindung mit dem Säuleneinlasspunkt 43, beispielsweise an dem Einlass 22, der Spülpassage 46 oder dem Ausgangsbereich 44 angeordnet sein. Der Ausgangsbereich ist vorteilhaft, da dieser die nächstgelegene praktische Druckposition in Bezug auf den Einlasspunkt bietet. Ein ähnlicher Detektor 52 sollte ebenso vorgesehen sein, um den tatsächlichen Umgebungsdruck relativ zum Vakuum 54 zu messen.
Während des Betriebs wird eine Probeninjektion in die Säule durch Regelung des Drucks und der Durchflussrate erreicht. Vorzugsweise wird dies mittels eines Computers 56 bewerkstelligt mit Analog/Digital-Wandler 58, wie sie zur Eingabe und Ausgabe erforderlich sind (mit geeigneten Verstärkerschaltungen), einer Verarbeitungseinheit 60 (CPU), einem Speicher 62, einer Tastatur 64 oder einer anderen Einrichtung zur Eingabe für den Bediener, und einer Anzeige mit einem Monitor 66 und/oder einem Drucker. Der Computer bearbeitet und zeigt ferner Ergebnisse von Signalen auf einer elektrischen Leitung 68 von dem Säulendetektor 16, der Änderungen in seinem Ausgang in Abhängigkeit von der Injektion der Probe und deren selektiven Absorption mittels des aktiven Elements in der Säule oder bei teilweisen Übergang und Herauslösen aus diesem anzeigt. Es ist ferner wünschenswert, Betriebsdrücke anzuzeigen und relative Flussraten, insbesondere die Massendurchflussraten und das "Verteilungsverhältnis" (Anteil des abgeteilten Flusses im Verhältnis zum Gesamtfluss) zu berechnen und anzuzeigen. Im Allgemeinen ist ein geeigneter Computer mit entsprechender Softwareprogrammierung und/oder Verdrahtung in einem kommerziellen Chromatographiesystem, etwa einem Perkin-Elmer-Modell 1022 GC Plusintegrator enthalten, wobei ein Intel 80286 Prozessor mit einer "C"-Programmierung verwendet ist. In Hinblick auf die Rechenkapazität in der vorliegenden Anwendung kann ein zweiter Prozessor verwendet werden.
Eine Flusssteuerungseinrichtung 69 umfasst einen Flussratendetektor, einen variablen Flussratenrestrtktor und eine Rückkopplungsflusssteuerung, die dazwischen angeordnet ist, um einen Betrieb mit geschlossener Regelschleife zu bewerkstelligen. Eine Gaseinlassleitung 70 ist so angeordnet, um das Trägergas mit einer ausgewählten Einlassdurchflussrate von einer Gasquelle 72 zu dem Einlassbereich 22 in den Injektor 14 zu transportieren. Ein Durchflussratendetektor 74 ist in der Einlassleitung angeordnet, um die Einlassdurchflussrate zu erfassen. Dieser Detektor umfasst vorzugsweise ein fixiertes Gasrestriktorelement 76, das in die Einlassleitung 70 eingefügt ist, und einen Differenzdruckdetektor 78, der über, d. h. parallel zu jeweils den Enden 80, 82 des fixierten Restriktors, angeschlossen ist. Ein weiterer Druckwandler 84 wird verwendet, um den Einlassdruck für den Durchflussdetektor zu messen. Bei kalibriertem Restriktor 76 liefert ein proportionales Signal von dem Differenzdetektor ein direktes Maß der Einlassdurchflussrate. Der Restriktor kann eine Kapillarröhre sein, ist aber vorzugsweise ein Typ mit laminarer Strömung, der vorteilhafterweise aus einem 0.64 × 0.64 Tropfen aus gesintertem porösen rostfreien Stahl des Typs 316 gebildet ist, der einen Durchfluss von beispielsweise 100 ml/Minute Helium bei 6.3 kg/m² × 10⁴ (90 psi) mit 0.7 kg/m² × 10⁴ (10 psi) Abfall über dem Restriktor liefert. Andere nützliche Raten betragen 1 bis 300 ml/Minute. Ein Kalibrierung kann einfach erhalten werden, indem der Restriktor mit einem System mit einer gemessenen Durchflussrate verbunden wird.
Ein variabler Durchflussrestriktor 86 ist in dem geteilten Strömungsauslass zwischen der Ausgangspassage 44 und dem Umgebungsraumbereich 48 angeschlossen. Dieser Restriktor ist ein konventionelles oder anderweitig gewolltes Gasventilelement, das regulierbar ist. Ein geeigneter Typ ist eine variable Öffnung, die mittels eines Elektromagneten betätigt wird, der ein Stabende über ein kleines Loch bewegt, etwa wie es von Porter Instrument Co., Modell EPC 1001 erhältlich ist. Eine Alternative ist ein Nadelventil auf einem Gewindestab, das mittels eines Schrittmotors gesteuert wird. Für einen „abzweigungsfreien" Durchfluss wird ein separates elektromagnetisches Schließventil 87 in der Leitung 89 zwischen dem Restriktor und dem Flussmeter zur Umgebungsatmosphäre hin installiert. Ein Kohlenstofffilter 88 sollte in der Auslassleitung vordem Restriktor installiert werden, um Komponenten der Probe zu entfernen, die ansonsten den Restriktor verstopfen könnten.
Eine Rückkopplungsflusssteuerung ist funktionsmäßig zwischen dem Durchflussdetektor 74 und dem Auslassrestriktor 86 angeordnet, um diesen Restriktor in Bezug auf die Einlassdurchflussrate so zu regeln, um die Einlassdurchflussrate konstant zu halten. In einer Ausführungsform ist die Steuerung ein elektronischer Verstärker, der ein elektrisches Signal von dem Detektor so modifiziert, um einen entsprechenden Strom zu der Restriktorsteuerung zur geeigneten Einstellung des Restriktors auszusenden. In einer vorteilhaften Ausführungsform ist die Steuerung als ein Teil des Computerprogramms 90 ausgeführt, das verwendet wird, um das Chromatographiesystem 10 zu betreiben und um Ergebnisse zu berechnen und anzuzeigen.
Das Drucksignal von dem Wandler 78 wird an den Computer weitergleitet. Dieses Druacksignal wird mit dem Drucksollwertpunkt verglichen, und die resultierende Differenz ist das Fehlersignal, das durch einen standardmäßigen PID-(proportional, integral, differenzial) Steueralgorithmus geleitet wird, um das erforderliche Steuersignal für den Restriktor zu berechnen. Dabei wird das Steuersignal berechnet, das über einen Digital/Analog-Wandler (oder einen anderen Signalwandler, je nach Bedarf) und einen Verstärker an die Restriktorsteuerung geleitet wird. Vorzugsweise ist die Durchflussrate, die beibehalten wird, eine Massendurchflussrate. In einem derartigen Falle enthält das Computerprogramm eine Modifizierung, die das Rückkopplungssignal zu dem Restriktor aus gespeicherter Information hinsichtlich der Gaseigenschaften, insbesondere der Viskosität, des Trägerversorgungsdruckes und der Gastemperatur berechnet.
Um eine gleichbleibende Durchflussrate durch die Chromatographiesäule beizubehalten, sollte ein im Wesentlichen konstanter Druck in der Mischkammer 20 aufrecht erhalten werden. Um dies zu bewerkstelligen, besitzt das System ferner vorzugsweise eine Drucksteuerungseinrichtung zum Regulieren des Trägergasflusses durch den Einlassbereich, um damit den konstanten Druck aufrecht zu erhalten. Dies bewirkt einen vorwärtsdruckregulierten Modus, der besonders in Verbindung mit der Flusssteuerung mit dem aufgeteilten Durchfluss wünschenswert ist.
In einer bevorzugten Ausführungsform einer Drucksteuerungseinrichtung 92 ist ein variabler Einlassflussrestriktor 94 in der Einlassleitung 70 zwischen dem Durchflussratendetektor 74 und dem Injektoreinlass 22 angeordnet. Dieser Restriktor kann ein beliebiger Typ sein, wie dies zuvor mit Bezug zu dem Auslassrestriktor beschrieben ist, muss jedoch nicht der gleiche Typ sein. Wie zuvor dargelegt ist, ist ein Druckdetektor 50 vorgesehen, um den Auslassdruck im Wesentlichen an dem Einlasspunkt 43 der Säulenpassage zu erfassen. Eine Druckrückkopplungssteuerung ist funktionsmäßig vorgesehen, um den Einlassrestriktor in Hinblick auf den Auslassdruck so zu regulieren, um den Auslassdruck im Wesentlichen konstant zu halten, beispielsweise bei 0.7 kg/m² × 10⁴ (10 psi). Diese Rückkopplung kann ähnlich sein zu jener, die für die Flusssteuerung verwendet wird, und ist vorzugsweise in dem Computerprogramm 90 enthalten.
Für eine verbesserte Genauigkeit ist es ferner wünschenswert, Schwankungen im Umgebungsdruck Rechnung zu tragen. Daher sollte das System einen zusätzlichen Wandler 52 enthalten (der von der gleichen Art sein kann wie der Differenzwandler), um den Absolutdruck des Umgebungsraumbereichs relativ zum Vakuum zu messen. Die Rückkopplungsdrucksteuerung kann dann ferner eine Einrichtung aufweisen bei der Berechnung in Reaktion auf den absoluten Druck, um Variationen beim Regulieren des Auslassrestriktors zu kompensieren.
Das vorhergehende System liefert eine Vorwärtsdruckregelung, die in Hinblick auf das Leistungsverhalten und die Massendurchflussunterscheidung vorteilhaft ist, wie dies in dem zuvor erwähnten Artikel von Hinshaw dargestellt ist. Durch Aufteilen der Flusssteuerungseinrichtung 69, indem der variable Restriktor 86 an der Auslassleitung 44 und der Durchflussdetektor 74 an der Einlassleitung 70 angeordnet wird, wobei dazwischen eine Rückkopplungsregelung vorgesehen ist, ist es möglich, eine geregelte Durchflusssteuerung für den geteilten Durchflussauslass bereitzustellen. (Wie in der Einleitung zuvor angeführt ist, war eine Durchflussregelung mit konventionellen Steuerungen, die die Flussrate in dem aufgeteilten Flussauslass erfassen, nicht praktikabel.)
Obwohl eine elektrisch geregelte Flusssteuerung besonders geeignet ist, um die Erfindung auszuführen, ist es möglich, eine Modifizierung einer mechanischen Flusssteuerung von der Art, wie sie in dem zuvor erwähnten US-Patent 4,096,746 erwähnt ist, zu verwenden. Die offenbarte Steuerung umfasst eine Membran, die durch Federn an beiden Seiten gespannt ist, wobei eine Feder eine einstellbare Kompression aufweist. Ein Druckabfall wird durch einen gesinterten Metallrestriktor in dem Gaseinlass hervorgerufen und der Druckabfall wird über der Membran angelegt. Der Einlassgasdruck auf einer Seite zwingt die Membran dazu, einen Kanal in einer Steuerventilanordnung zu öffnen, um damit die gesteuerte Strömung zu bewirken.
Eine Alternative einer mechanischen Flusssteuerung ist hierin kurz erläutert, um eine alternative Einrichtung für eine Auslassflusssteuerung zu veranschaulichen. In der Alternative wird der Restriktor von der Steuerung (des genannten Patents) entfernt. Eine Kanalleitung wird für den Einlassfluss zu der Ventilanordnung bereitgestellt, ohne einen bedeutsamen Druck auf die Membran auszuüben. Sodann wird der Restriktor in der Einlassleitung benutzt. Druckverzweigungen an dem Einlass und dem Auslass des Restriktors sind jeweils zu beiden Seiten der Membran geführt, um den Fluss von dem Einlass durch die Steuerventilanordnung zu regulieren. Auf diese Weise kann eine mechanische Steuerung bereitgestellt werden, die eine separate Flusssteuerung, Detektion und Regulierung aufweist, um damit ein System der vorliegenden Erfindung zu verwirklichen.
In weiteren Ausführungsformen werden Einrichtungen und Verfahrensschritte bereitgestellt, um eine Rückkopplungssteuerung des Trägergasflusses zu bewirken. Das Flussdiagramm in 3 zeigt Merkmale, die durch das Computerprogramm bewirkt werden. Es ist zu er kennen, dass in dem Chromatographiesystem die Programmierung der Rückkopplungsflusssteuerung die Mittel und die Schritte für die Rückkopplung und die weiteren Berechnungen und Operationen bereitstellt. Es können jedoch andere Mittel, etwa elektronische Schaltungen, stattdessen verwendet werden, wenn dies angebracht ist.
Die Kalibrierung des Herstellers für den fixierten Einlassrestriktor kann verwendet werden, wenn eine normale Genauigkeit (z. B. ungefähr 10%) ausreichend ist. Für eine Genauigkeit, die lediglich durch die Instrumente begrenzt ist (z. B. ungefähr 1%) kann eine weitergehende Kalibrierung bewerkstelligt werden, wie dies vorzugsweise im Weiteren beschrieben ist.
Ein erster Schritt ist das Kalibrieren des Differenzdruckes als Funktion der Massendurchflussrate des Trägergases durch den fixierten Einlassrestriktor. Zunächst wird die Säule 12 (1) von dem Injektorfitting 42 entfernt und die Öffnung wird verschlossen. Der Flussmesser 45, der zuvor kalibriert wurde, ist dabei so angeordnet, um die Massendurchflussrate des Trägergases durch den fixierten Einlassrestriktor zu messen. Mittels des Flussmessers wird eine erste kalibrierte Durchflussrate 102 ermittelt, und die tatsächliche Durchflussrate und ein erster Kalibrierungsdruck P₁ werden mit dem Differenzdetektor 78 gemessen 104, wobei der Kalibrierungsdruck der Differenzdruck über dem fixierten Einlassrestriktor 76 ist. Eine zweite Kalibrierungsdurchflussrate wird ermittelt 106 und die tatsächliche Flussrate und ein zweiter Kalibrierdruck P₂ werden gemessen 108. Die Differenzdrücke werden gespeichert 109. Aus den nachfolgend dargelegten Gründen werden jeweils die Temperatur T₂ des zweiten Gasflusses mittels des Thermometers 96 (1) und ein Einlassdruck P₂ von dem Messgerät 84 jeweils gemessen 108 und gespeichert 112.
Die erste Kalibrierrate sollte ein Minimum- (geringe) Durchflussrate sein, im Wesentlichen oder nahezu Null, wenn der variable Drucksteuerungsrestriktor 94 ausgeschaltet ist (ein geringes Lecken durch den abgeschalteten Restriktor ist möglich). Die zweite Kalibrierdurchflussrate ist eine vorbestimmte maximale Durchflussrate. Diese wird als ein Teil, beispielsweise 60% des vom Hersteller empfohlenen Maximums für den Restriktor 76 gewählt. Die Durchflussraten werden von dem Flussmesser 45 in den Computer geleitet, wenn dies mit dem Flussmesser möglich ist oder werden von einem Bediener gelesen und mittels der Tastatur 64 in den Computer eingegeben.
Die Durchflussraten sollten auf den Atmosphärendruck und die Standardabsoluttemperatur vor dem Schritt des Ausrechnens normiert werden 114. Diese Raten werden konventioneller Weise normiert, indem eine gemessene Durchflussrate mit einem Verhältnis des tatsächlichen absoluten Druckes der Atmosphäre (oder eines anderen Umgebungsraumbereiches) und dem standardmäßigen atmosphärischen Druck (1.03 kg/m² × 10⁴ (14.7 psi)) und mit einem Verhältnis der Standardumgebungstemperatur (298°K) und der tatsächlichen absoluten Temperatur der Atmosphäre multipliziert wird. Die normierten Durchflussraten F₁ und F₂ , die jeweils den Drücken P₂ und P₂ entsprechen, werden gespeichert 116.
Die kalibrierten Durchflussraten und Drücke sind zusammen Parameter, die eine Funktion zum Berechnen eines Differenzdruckes (P_s) von einem Durchfluss (F_c) durch den Restriktor definieren. Für eine optimale Genauigkeit kann die Funktion Tenne höherer Ordnung aufweisen. Für die hierin betrachtete Genauigkeit ist jedoch eine lineare Funktion ausreichend: Ps = (Fc – F1) × (P2 – P1)/(F2 – F1) + P1 (Gleichung 1)
In diesem Falle ist der Druck P_s ein festgelegter Differenzdruck und die Durchflussrate F_c ist eine vorbestimmte Durchflussrate, wie dies im Weiteren erläutert ist. Dieser Druck wird in dem Speicher 62 gespeichert.
Die Durchflussrate F_c in Gleichung 1 sollte eine korrigierte Massendurchflussrate sein, die aus einer grundlegenderen vorgegebenen Rate F_s berechnet wird, die vorbestimmt wird 118 und gespeichert wird 119. Die festgelegte oder Sollrate kann durch Bedienereingabe zu gegebener Zeit bestimmt werden oder kann zuvor in dem Speicher gespeichert werden. Die durchgeführte Korrektor dient für eine beliebige Änderungen der Eigenschaften des Trägegases, das während des Betriebs verwendet wird, im Vergleich zu den Eigenschaften des Trägergases, das während des Kalibrierens verwendet wurde. Somit ist die Berechnung des Solldruckes P_s ein Berechnung mit der Funktion (Gleichung 1) von der Solldurchflussrate mittels der korrigierten Durchflussrate F_c. Weiterhin werden im Speicher 120 kennzeichnende Informationen hinsichtlich des Trägergases oder der Trägergase, die während der Kalibrierung des Betriebes verwendet werden, gespeichert. Die standardisierte Viskosität des Kalibrierungsgases beträgt (G₂) und die für das während des Betriebs verwendeten Trägergases (G₃) (ist gleich G₂, wenn das Gas das Gleiche ist). (Standardisierte Viskosität bedeutet ein Verhältnis der Viskosität zu jener eines ausgewählten Gases, etwa Helium, bei Normalbedingungen.) Eine Konstante A ist ein Temperaturkoeffizient für den fixierten Restriktor 76 und berücksichtigt die Viskosität und Ausdehnungseffekte. Die Konstante A wird empirisch bestimmt, im Wesentlichen durch den Hersteller des Restriktorelements; z. B. wurde ein Wert von 0.5%/°C als geeignet für die hierin offenbarten Elemente erachtet.
Das System wird dann normal betrieben 122 (wobei der variable Restriktor den Durchfluss steuert, die Säule 12 wieder eingefügt wird und die Probe pulsartig injiziert wird) mit der vorbestimmten Trägergasdurchflussrate F_S, die in den Computer eingegeben wird. Die Gastemperatur T₃ und der absolute Einlassdruck P_i3 werden gemessen 123 und gespeichert 125. Die korrigierte Massendurchflussrate F_c wird mit einer Gleichung berechnet 126: Fc = Fs/(1 + A(T3 – T2) × Pi2/Pi3 × G2/G3 (Gleichung 2)
Der Solldruck P_S wird mit Gleichung 1 berechnet 128 und gespeichert 129.
Während des normalen Betriebs 122 wird ein für den differenziellen Betriebsdruck P repräsentatives Signal von dem Detektor 78 zu dem Computer 56 geleitet 130. Es wird ein Differenzsignal erzeugt 132, das für die Differenz zwischen dem Differenzdruck P und dem Solldruck P_S während des Betriebs des Systems repräsentativ ist. Das Differenzsignal wird dann mittels Rückkopplung verwendet 134, um den variablen Auslass des Restriktors 86 so zu regulieren, um den Differenzdruck im Wesentlichen gleich dem Solldruck während des Betriebs des Systems zu halten. Die Einlassdurchflussrate wird dabei im Wesentlichen konstant bei der festgelegten Massendurchflussrate gehalten.
Die vorhergehende Kalibrierungsfunktion und die Korrektur in Hinblick auf die Gaseigenschaften können kombiniert werden, um die tatsächliche Massendurchflussrate (F_a) des Trägergases durch den fixierten Einlassrestriktor 76 mit weiteren Gleichungen zu berechnen 136: FA = F3 × (Pi3/Pi2) × (G3/G2) × [1 + A(T3 – T2)] (Gleichung 3) F3 = [(F2 – F1)/(P2 – P1)] × (P – P1) + F1 (Gleichung 4) und wobei P der tatsächliche gemessene Differenzdruck ist. Die tatsächliche Durchflussrate F_A kann gespeichert werden 137 und/oder auf dem Monitor 66 angezeigt werden 139.
Für die Bestimmung 118 der festgelegten Durchflussrate F_S ist es wünschenswert, tatsächlich eine Ausgangsdurchflussrate F_E in der geteilten Abfuhrleitung 44 vorzuwählen 138 und zu speichern 141. Eine zusätzliche Korrektur wird unmittelbar vor einem Betrieb 122 des Systems durchgeführt, vorzugsweise weniger als 5 Minuten vor dem Betrieb und beispielsweise 30 Sekunden vor dem Betrieb. Dazu wird das Ventil 87 in der aufgeteilten Abfuhrleitung geschlossen 140, und eine reduzierte Massendurchflussrate F_R des Trägergases wird bestimmt 142 und gespeichert 143. Die festgelegten Massendurchflussraten F_S wird erhalten 144, indem die reduzierte Massendurchflussrate F_R zu der vorgewählten Ausgangsmassendurchflussrate F_P hinzuaddiert wird und gespeichert wird 119. Diese Schritte können von dem Systemcomputer beim Hochfahren automatisch bewerkstelligt werden. Alternativ und rascher aber weniger genau kann eine reduzierte Massendurchflussrate abgeschätzt oder anderweitig vorherbestimmt und gespeichert werden, und der gleiche Wert kann regelmäßig verwendet werden, anstatt jedes mal Messungen durchzuführen.
Die reduzierte Durchflussrate ist die Summe der Durchflussraten für das Spülen und der Säule (plus einer Leckage, falls vorhanden). Die Korrektur ermittelt den tatsächlichen Fluss durch den fixierten Einlassrestriktor 76, wo der Steuerdruck erfasst wird, so dass die Ausgangsdurchflussrate in der aufgeteilten Ausgangsabfuhrleitung 44 vorgewählt und als die Basisdurchflussrate verwendet werden kann. Die Werte können ferner verwendet werden, um ein geteiltes Durchflussratenverhältnis S (Verhältnis des geteilten Durchflusses + dem Säulendurchfluss zu dem Säulendurchfluss), das ein gewünschter Betriebsparameter für ein Gaschromatographiesystem ist, zu berechnen 146, zu speichern 137 und anzuzeigen. Das Ausführen der vorläufigen Flusskonekturmessung unmittelbar vor einem tatsächlichen Durchlauf reduziert die Wirkungen einer möglichen Abweichung.
Das zuvor beschriebene Kalibrations- und Rückkopplungsverfahren ist besonders vorteilhaft für ein System mit geteiltem Durchfluss, wie es mit Bezug zu 1 beschrieben ist. Das Verfahren ist jedoch auch nützlich, wenn die Komponenten des variablen Restriktors und des Durchflussdetektors durch den Injektor aufgeteilt sind. Zum Beispiel kann die Kombinationsdurchflusssteuerung in der gleichen Einlassleitung für ein Chromatographiesystem mit nicht aufgeteiltem Durchfluss, etwa beim Ansteuern eines Einlasses einer ge packten Säule, verwendet werden. Das Verfahren ist im Allgemeinen vorteilhaft zum Treiben eines Flusses in einen variablen Rückstromdruck eines Gaschromatographen.
Es ist vorteilhaft, Komponenten jeweils der Einlass- und der Auslassseite des Injektors zu kombinieren. Somit besitzt in einem weiteren Aspekt das System ein integrales Einlassgasmodul und ein integrales Auslassgasmodul. Das Einlassmodul enthält den fixierten Einlassrestriktor, den variablen Einlassrestriktor, den Differenzdruckdetektor, den Gastemperatursensor und das Trägergaszufuhrdruckmessgerät. Das Auslassmodul enthält den variablen Auslassrestriktor und den Säulendruckdetektor.
Ein bevorzugter Aufbau für das Einlassmodul 200 (4) basierend auf einem Gasblock 202, der andere darauf montierte Komponenten aufweist, ist hierin dargestellt. Der fixierte Restriktor 76 liegt in Form eines porösen gesinterten Metallpfropfens vor, der in einen zylindrischen Hohlraum 203 in dem Blockgasdichtmittels einer Gewindescheibe 204, die an dem Pfropfen befestigt ist, eingepasst ist. Ein Elektromagnet 206 ist mittels Schrauben 208 unter dem Block befestigt. Eine flexible Viton-Membran 210 auf dem Elektromagnet wird unter zwei Öffnungen 212 an der Unterseite des Blockes (die Öffnungen sind in dieser Zeichnung nicht sichtbar, sind aber die gleichen wie die Öffnungen 265 in 5) gehalten. Eine veränderliche Energiezufuhr zum Elektromagneten mittels eines Kabels 95 variiert den Durchfluss zwischen den Öffnungen, um den variablen Restriktor 94 (1) bereitzustellen.
Eine Endanordnung 216 enthält ein Endfitting 218, das an dem Block angebracht ist. Das Fitting enthält eine Montageklammer 220. Das Druckmessgerät 84 (bezüglich zur Atmosphäre) in Form eines konventionellen 7.0 kg/m² × 10⁴ (100 psi) Siliziumwandlers, der z. B. von IC Sensors, Milpitas CT mit der Artikel-Nr. 1210A-100D-3N beziehbar ist, ist auf dem Endfitting so montiert, dass elektrische Verbindungselemente 224 hervorstehen und zugänglich sind. Eine gegenüberliegende Endanordnung 226 enthält ein zweites Endfitting 228 mit einem weiteren ähnlichen Wandler 78 zum Messen des Differenzdruckes über dem fixierten Restriktor 76. Ein Gehäuse 232, das mit Schrauben 234 befestigt ist, umgibt den Elektromagneten und den Hauptteil des Blockes. Endplatten 236 sind mit Schrauben 238 und Beilagsscheiben 240 über den Wandlern angebracht, und eine Platte hält einen elektrischen Verbinder 242 für einen Teil des Kabels 95, das von dem Computer 56 (1) zu dem Elektromagneten führt. Der Block und die Endfittings besitzen geeignete Gaspassagen oder Durchlässe 246 darin, um die Strömungen zu lenken und um Druckabgriffe in der in
1 gezeigten Weise bereitzustellen. O-Ringe 244 sind als weitere Dichtungen vorgesehen, wo diese benötigt sind. Ein Fitting 248 für das Trägergas ist an dem Block mittels einer Platte 250 mit einer Schraube 252 gasdicht durch einen O-Ring 254 befestigt. In ähnlicher Weise ist eine Auslassgasleitung 256 von dem Block bereitgestellt.
Das Auslassmodul 260 (5) ist ähnlich mit Ausnahme, dass ein fixierterer Restriktor und ein Differenzdruckdetektor nicht erforderlich und daher weggelassen sind. Ein Gasblock 262 weist andere Komponenten auf, die darauf montiert sind. Ein Elektromagnet 264 vom gleichen Typ wie im Einlassmodul ist an dem Block befestigt (die Membran ist in 5 nicht sichtbar). Eine variable Energiezufuhr zu dem Elektromagneten mittels eines Kabels 85 variiert den Durchfluss zwischen zwei Öffnungen 265, um den variablen Restriktor 86 bereitzustellen (1). Ein Endfitting 266 ist an dem Block angebracht. Das Druckmessgerät 84 (bezüglich der Atmosphäre) in Form eines konventionellen Siliziumwandlers ist an dem Endfitting angebracht. Eine Endplatte 268 ist über den Wandlern befestigt und besitzt einen Verbinder 270 für das Kabel 85. Der Block und die Endfittings besitzen geeignete andere Gasdurchlässe 272 darin, um die Strömungen zu lenken und einen Druckabgriff in der in 1 gezeigten Weise bereitzustellen. Eine Röhre 274, die mit dem Block verbunden ist, bildet den Eingang und den Ausgang des geteilten Durchflusses und enthält der Einfachheit halber ferner einen Durchlass für das Spülen.
Es sollte beachtet werden, dass die Module einen wesentlichen Bedienungskomfort liefern, trotz der Tatsache, dass die Komponenten nicht alle gemeinsam verwendet werden. Somit liefert der Differenzdruckdetektor 78 über dem fixierten Restriktor 76 in dem Einlassmodul 200 Signale für eine Rückkopplungssteuerung des variablen Restriktors 86 in dem Auslassmodul 260. Umgekehrt liefert das Druckmessgerät 50 des zweiten Moduls 260 Signale für eine Rückkopplungssteuerung. des variablen Restriktors 94 in dem Einlassmodul 200.
Obwohl die Erfindung detailliert mit Bezug zu speziellen Ausführungsformen, erkennt der Fachmann diverse Änderungen und Modifizierungen, die innerhalb des Schutzbereichs der angefügten Patentansprüche liegen. Daher soll die Erfindung nur durch die angefügten Patentansprüche beschränkt sein.

Claims

Gaschromatographiesystem mit: einer Gaschromatographiesäule (12); einer Injektoreinrichtung (14) mit einer Einlasspassage (22), die ein Trägergas empfangen kann, einem Probeneinlass (28, 30), der selektiv eine Testprobe empfangen kann, einer Mischkammer (20) zum Empfangen der Probe, um eine Mischung in einem kontinuierlichen Fluss des Trägergases zu bilden, einer Säulenpassage (42), die mit der Säule in Verbindung steht, um einen Testanteil des kontinuierlichen Flusses in die Säule zu liefern, und einer Ausgangspassage (44) zum Abführen eines aufgeteilten Anteils des kontinuierlichen Flusses von der Mischkammer (20); einer Gaseinlassleitung (70) zum Transportieren des Trägergases von dessen Quelle in den Einlass (22) mit einer geregelten Einlassdurchflussrate; und einer Flusssteuerungseinrichtung (69) zum Regeln der Einlassdurchflussrate mit einem variablen Auslassrestriktor (86), der zwischen der Ausgangspassage (44) und einem Umgebungsraumbereich (48) angeordnet ist, und einem Flussratendetektor (76, 78), der in der Einlassleitung (70) zur Detektierung der Einlassdurchflussrate angeordnet ist, dadurch gekennzeichnet, dass die Flusssteuerungseinrichtung ferner eine Rückkopplungsflusssteuerung (56) umfasst, die funktionsmäßig zwischen dem Flussdetektor (76, 78) und dem variablen Auslassrestriktor (86) angeordnet ist, wobei die Rückkopplungsflusssteuerung (56) ausgebildet ist, den variablen Auslassrestriktor (86) in Bezug auf die Einlassdurchflussrate zu regeln, um die Einlassdurchflussrate im Wesentlichen konstant zu halten, und wobei der Flussratendetektor (76, 78) einen fixierten Einlassrestriktor (76), der in der Einlassleitung angeordnet ist, und einen Differenzdruckdetektor (78), der so angeschlossen ist, um den Differenzdruck über dem fixierten Einlassrestriktor zu erfassen, umfasst, wobei der Differenzdruck repräsentativ ist für die Einlassdurchflussrate.
Das System nach Anspruch 1, wobei die Rückkopplungsflusssteuerung die Einlassdurchflussrate als eine konstante Massendurchflussrate aufrecht erhält.
Das System nach Anspruch 1, das ferner eine Spülleitung zum Spülen von Gas von der Mischkammer zu dem Umgebungsraumbereich bei einer konstanten Durchflussrate unabhängig von dem abgeteilten Anteil umfasst.
Das System nach Anspruch 1, wobei die Säulenpassage einen Einlasspunkt aufweist und wobei das System ferner eine Drucksteuerungseinrichtung umfasst, um den Trägergasdurchfluss in die Einlasspassage so zu regeln, um einen im Wesentlichen konstanten Druck an dem Einlasspunkt aufrecht zu erhalten.
Das System nach Anspruch 4, wobei die Drucksteuerungseirichtung einen variablen Einlassrestriktor, der in der Einlassleitung zwischen dem Flussratendetektor und der Einlasspassage angeordnet ist, einen Säulendruckdetektor, der so angeordnet ist, um einen Säulendruck im Wesentlichen an dem Einlasspunkt der Säule zu erfassen, und eine Rückkopplungsdrucksteuerung umfasst, die funktionsmäßig so angeordnet ist, um den variablen Einlassrestriktor in Bezug auf den Säulendruck so zu regeln, um den Säulendruck im Wesentlichen konstant zu halten.
Das System nach Anspruch 5, das ferner eine Spülleitung zum Spülen von Gas von der Mischkammer zu dem Umgebungsraumbereich bei einer konstanten Durchflussrate unabhängig von dem abgeteilten Anteil aufweist.
Das System nach Anspruch 5, das ferner eine Wandlereinrichtung zum Messen des Absolutdruckes des Umgebungsraumbereichs aufweist, wobei die Rückkopplungsdrucksteuerung eine Einrichtung umfasst, die auf den absoluten Druck reagiert, um Variationen darin beim Regeln des variablen Einlassrestriktors zu kompensieren.
Das System nach Anspruch 5, wobei der Flussratendetektor einen fixierten Einlassrestriktor, der in der Einlassleitung angeordnet ist, und einen Differenzdruckdetektor, der parallel zu dem fixierten Einlassrestriktor angeschlossen ist, umfasst, wobei der Differenzdruck repräsentativ für die Einlassdurchflussrate ist, und wobei die Rückkopplungsflussteuerung die Einlassdurchflussrate als eine konstante Massendurchflussrate beibehält.
Das System nach Anspruch 8, das ferner eine Wandlereinrichtung zum Messen des Absolutdruckes des Umgebungsraumbereichs aufweist, wobei die Rückkopplungsdrucksteuerung eine Einrichtung umfasst, die auf den Absolutdruck reagiert, um Variationen darin beim Regeln des variablen Auslassrestriktors zu kompensieren.
Das System nach Anspruch 5, das ferner ein integrales Einlassgasmodul und ein integrales Auslassgasmodul aufweist, wobei das Einlassmodul den fixierten Einlassrestriktor, den variablen Einlassrestriktor und den Differenzdruckdetektor aufweist, und wobei das Auslassmodul den variablen Auslassrestriktor und den Säulendruckdetektor aufweist.
Das System nach Anspruch 1, wobei die Rückkopplungsflusssteuerung umfasst: eine Einrichtung zum Kalibrieren des Differenzdruckes (P) als eine Funktion einer Massendurchflussrate eines Trägergases durch den fixierten Einlassrestriktor, eine Einrichtung zum Berechnen mittels der Funktion eines Solldifferenzdruckes (P_S) von einer vorbestimmten Sollmassendurchflussrate (F_S), eine Einrichtung zum Erzeugen eines Differenzsignals, das repräsentativ für die Differenz zwischen dem Differenzdruck und dem Solldruck während des Betriebs des Systems ist, eine Einrichtung zur Anwendung des Differenzsignals, um den variablen Auslassrestriktor so zu regeln, um den Differenzdruck im Wesentlichen gleich dem Solldruck während des Betriebs des Systems zu halten, wobei die Einlassdurchflussrate im Wesentlichen konstant bei der Sollmassendurchflussrate gehalten wird.
Das System nach Anspruch 11, wobei die Rückkopplungssteuerung ferner eine Einrichtung zum Berechnen einer korrigierten Massendurchflussrate (F_C) aus der Sollmassendurchflussrate, die hinsichtlich von Änderungen der Eigenschaften des Trä gergases im Vergleich zu den Eigenschaften des Trägergases während des Schritts des Kalibrierens korrigiert ist, aufweist, wobei die Einrichtung zum Berechnen eine Einrichtung zum Berechnen des Solldruckes aus der korrigierten Massendurchflussrate mittels der Funktion aufweist.
Das System nach Anspruch 11, wobei die Funktion eine lineare Funktion ist, und wobei die Einrichtung zum Berechnen umfasst: einen Flussmesser, der so angeordnet ist, um die Massendurchflussrate des Trägergases durch den fixierten Einlassrestriktor zu messen, eine Einrichtung zum Ermitteln mit dem Flussmesser der Reihe nach einer ersten Kalibrationsdurchflussrate (F₁) und einer zweiten Kalibrationsdurchflussrate (F₂), und eine Einrichtung zum Messen entsprechend eines ersten Kalibrierungsdruckes (P₁) und eines zweiten Kalibrierungsdruckes (P₂), wobei jeder Kalibrierungsdruck ein Differenzdruck über dem fixierten Einlassrestriktor ist, wobei jede Durchflussrate und der Druck gemeinsam die Funktion definieren, wobei die erste Kalibrierungsdurchflussrate eine minimale Durchflussrate ist, die mit der Verwendung des Flussmessers verknüpft ist, und wobei die zweite Kalibrierungsdurchflussrate eine vorbestimmte maximale Durchflussrate für den fixierten Einlassrestriktor ist.
Das System nach Anspruch 13, wobei die Rückkopplungsflusssteuerung ferner umfasst: eine Einrichtung zum Berechnen einer korrigierten Massendurchflussrate (F_c) aus der Sollmassendurchflussrate, die hinsichtlich einer Änderung der Eigenschaften des Trägergases im Vergleich zu den Eigenschaften des Trägergases während des Schritt des Kalibrierens korrigiert ist, wobei die Einrichtung zum Berechnen eine Einrichtung zum Berechnen des Solldruckes aus der korrigierten Massendurchflussrate mit der Funktion umfasst.
Das System nach Anspruch 14, wobei die Rückkopplungsflusssteuerung ferner umfasst: eine Einrichtung zum Bestimmen der Temperatur (T₂) und eines Einlassdruckes P_i2 des Trägergases in den fixierten Einlassrestriktor während der Messung des zweiten Kalibrierungsdruckes, und eine Einrichtung zum Bestimmen der Temperatur (T₃) und eines Einlassdruckes P_i3 des Trägergases in den fixierten Einlassrestnktor während des Betriebs des Systems mit der Sollmassendurchflussrate, wobei das während der Kalibrierung verwendete Trägergas eine normierte Kalibrierungsgasvis kosität (G₂) aufweist, wobei das während des Betriebs des Systems verwendete Trägergas eine normierte Gasviskosität (G₃) aufweist und wobei die korrigierte Massendurchflussrate mit einer Gleichung berechnet wird: FC = Fs/[1 + A(T3 – T2)] × Pi2/Pi3 × G2/G3 und wobei der Solldruck mit einer zweiten Gleichung berechnet wird: Ps = [(FC – F1) × (P2 – P1)/(F2 – F1)] + P1 wobei A ein Temperaturkoeffizient für den fixierten Restriktor ist.
Das System nach Anspruch 15, wobei die Rückkopplungsflusssteuerung ferner umfasst: eine Einrichtung zum Normieren der korrigierten Massendurchflussrate, der ersten Kalibrierungsdurchflussrate und der zweiten Kalibrierungsdurchflussrate auf den Standardatmosphärendruck und auf die Standardabsoluttemperatur vor dem Schritt des Berechnens.
Das System nach Anspruch 15, wobei die Rückkopplungsflusssteuerung ferner eine Einrichtung zur Berechnung der Ist-Durchflussrate (F_A) des Trägergases durch den fixierten Einlassrestriktor mittels einer dritten Gleichung umfasst: FA = F3 × (Pi3/Pi2) × (G3/G2) × [1 + A × (T3 – T2)]wobei: F3 = [(F2 – F1)/(P2 – P1)] × (P – P1) + F1.
Das System nach Anspruch 11, das ferner umfasst: ein Schließventil, das so angeordnet ist, um den Fluss durch die Ausgangspassage zu unterbrechen, eine Einrichtung zum Bestimmen einer reduzierten Massendurchflussrate des Trägergases, wenn das Schließventil geschlossen ist, und eine Einrichtung zum Ermitteln der Sollmassendurchflussrate durch Addieren der reduzierten Massendurchflussrate zu einer vorgewählten Ausgangsmassendurchflussrate.
Das System nach Anspruch 18, das ferner eine Einrichtung aufweist, um die reduzierte Massendurchflussrate zu gewinnen und um die Sollmassendurchflussrate unmittelbar vor dem Betrieb des System zu ermitteln, wenn eine Testprobe injiziert wird.
Verfahren zum Betreiben eines Gaschromatographiesystems, wobei das System aufweist: eine Gaschromatographiesäule (12) und einen Injektor (14), wobei der Injektor eine Einlasspassage (22) zur Aufnahme eines Trägergases aufweist, einen Probeneinlass (28) zum selektiven Aufnehmen einer Testprobe, eine Mischkammer (20) zum Empfangen der Probe, um eine Mischung in einem kontinuierlichen Strom des Trägergases zu bilden, eine Säulenpassage (42), die mit der Säule in Verbindung steht, um einen Testanteil des kontinuierlichen Stromes in die Säule (12) zu liefern, und eine Ausgangspassage (44) zum Abgeben eines abgeteilten Anteils des kontinuierlichen Stromes aus der Mischkammer (20), wobei das System ferner eine Gaseinlassleitung (70), um das Trägergas von deren Quelle in die Einlasspassage (22) bei einer geregelten Einlassdurchflussrate zu transportieren, einen variablen Auslassrestriktor (86), der zwischen der Ausgangspassage (44) und einem Umgebungsraumbereich (48) angeordnet ist, einen fixierten Einlassrestriktor (76), der in der Einlassleitung (70) angeordnet ist, und einen Detektor (78) für Differenzdruckmessung (P), der über dem fixierten Einlassrestriktor (76) angeschlossen ist, aufweist; wobei das Verfahren gekennzeichnet ist durch Kalibrieren (102, 104, 108) des Differenzdruckes als eine Funktion der Massendurchflussrate des Trägergases durch den fixierten Einlassrestriktor (76), Auswählen (118) einer Massendurchflussrate (F_S) als die Einlassdurchflussrate, Berechnen (128) eines Solldifferenzdruckes (P_S) aus der Sollmassendurchflussrate mittels der Funktion, Betreiben (122) des Systems durch Transportieren von Trägergas, Erzeugen (132) eines Differenzsignals, das repräsentativ für die Differenz zwischen dem Differenzdruck und dem Solldruck während des Betriebs des Systems ist, und Verwenden (124) des Differenzsignals zur Regelung des variablen Auslassrestriktors (86), um den Differenzdruck im Wesentlichen gleich dem Solldruck während des Be triebs des Systems zu halten, wobei die Einlassdurchflussrate im Wesentlichen konstant bei der Sollmassendurchflussrate gehalten wird.
Das Verfahren nach Anspruch 20, das ferner umfasst: Berechnen einer korrigierten Massendurchflussrate (F_c) aus der Sollmassendurchflussrate, die in Hinblick auf eine Änderung der Eigenschaften des Trägergases im Vergleich zu den Eigenschaften des während des Kalibrierens verwendeten Trägergases korrigiert ist, wobei der Schritt des Berechnens umfasst: Berechnen des Solldrucks aus der korrigierten Massendurchflussrate mittels der Funktion.
Das Verfahren nach Anspruch 20, wobei die Funktion eine lineare Funktion ist und wobei der Schritt des Berechnens umfasst: Anordnen eines Flussmessers zur Messung der Massendurchflussrate des Trägergases durch den fixierten Einlassrestriktor, Ermitteln der Reihe nach mittels des Flussmessers einer ersten Kalibrierungsdurchflussrate (F₁) und einer zweiten Kalibrierungsdurchflussrate (F₂), und Messen eines entsprechenden ersten Kalibrierungsdruckes (P₁) und eines zweiten Kalibrierungsdruckes (P₂), wobei jeder Kalibrierungsdruck ein Differenzdruck über dem fixierten Einlassrestriktor ist, wobei die Durchflussrate und der Druck gemeinsam die Funktion definieren, wobei die erste Kalibrierungsdurchflussrate eine minimale Durchflussrate ist, die mit der Verwendung des Flussmessers verknüpft ist, und wobei die zweite Kalibrierungsdurchflussrate eine vorbestimmte maximale Durchflussrate für den fixierten Einlassrestriktor ist.
Das Verfahren nach Anspruch 22, das ferner umfasst: Berechnen einer korrigierten Massendurchflussrate (F_c) aus der Sollmassendurchflussrate, die in Hinblick auf eine Änderung der Eigenschaften des Trägergases im Vergleich zu den Eigenschaften des während des Kalibrierens verwendeten Trägergases korrigiert ist, wobei der Schritt des Berechnens umfasst: Berechnen des Solldruckes aus der korrigierten Massendurchflussrate mittels der Funktion.
Das Verfahren nach Anspruch 23, das ferner umfasst: Bestimmen der Temperatur (T₂) und eines Einlassdruckes P_i2 des Trägergases in den fixierten Einlassrestriktor während der Messung des zweiten Kalibrierungsdruckes, und Bestimmen der Temperatur (T₃) und eines Einlassdruckes P_i3 des Trägergases in den fixierten Einlass restriktor während des Betriebs des Systems mit der Sollmassendurchflussrate, wobei das während der Kalibrierung verwendete Trägergas eine normierte Kalibrierungsgasviskosität (T₂) aufweist, wobei das während des Betriebs des Systems verwendete Trägergas eine normierte Gasviskosität (G₃) aufweist und wobei die korrigierte Massendurchflussrate mit einer Gleichung berechnet wird: FC = Fs/[1 + A (T3 – T2)] × Pi2/Pi3 × G2/G3und wobei der Solldruck mit einer zweiten Gleichung berechnet wird: PS = [(FC – F1) × (P2 – P1)/(F2 – F1)] + P1 wobei A ein Temperaturkoeffizient für den fixierten Restriktor ist.
Das Verfahren nach Anspruch 24, das ferner umfasst: Normieren der korrigierten Massendurchflussrate, der ersten Kalibrierungsdurchflussrate und der zweiten Kalibrierungsdurchflussrate auf den Standardatmosphärendruck und auf die Standardabsoluttemperatur vor dem Schritt des Berechnens.
Das Verfahren nach Anspruch 24, das ferner umfasst: Berechnen der Ist-Durchflussrate (F_H) des Trägergases durch den fixierten Einlassrestriktor mittels einer dritten Gleichung umfasst: FA = F3 × (Pi3/Pi2) × (G3/G2) × [1 + A × (T3 – T2)]wobei: F3 = [(F2 – F1)/(P2 – P1)] × (P – P1) + F1 .
Das Verfahren nach Anspruch 20, wobei das System ferner umfasst: ein Schließventil, das so angeordnet ist, um den Fluss durch die Ausgangspassage zu unterbrechen, eine Einrichtung zum Betimmen einer reduzierten Massendurchflussrate des Trägergases, wenn das Schließventil geschlossen ist, und eine Einrichtung zum Er mitteln der Sollmassendurchflussrate durch Addieren der reduzierten Massendurchflussrate zu einer vorgewählten Ausgangsmassendurchflussrate.
Das Verfahren nach Anspruch 27, wobei die reduzierte Massendurchflussrate ermittelt und die Sollmassendurchflussrate unmittelbar vor dem Betrieb des System ermittelt wird, wenn eine Testprobe injiziert wird.
Gasflussregler zur Gasflussdatenregelung insbesondere in einem Chromatographiesystem mit einer Gasleitung (70, 89) zum Transportieren von Gas, einem variablen Auslassrestriktor (86), der so angeordnet ist, um den Gasfluss in der Gasleitung (70, 89) einzuschränken, einem fixierten Einlassrestriktor (76), der so angeordnet ist, um den Gasfluss in der Gasleitung (70, 89) einzuschränken, einem Detektor (78) für Differenzdruckmessung (P), der über dem fixierten Einlassrestriktor (76) angeschlossen ist, und einer Rückkopplungsflusssteuerung (69), die funktionsmäßig zwischen dem Detektor (78) und dem variablen Auslassrestriktor (86) angeordnet ist, um den variablen Auslassrestriktor in Bezug auf die Einlassdurchflussrate zu regeln, dadurch gekennzeichnet, dass die Rückkopplungssteuerung ferner umfasst: eine Einrichtung (56, 45) zum Kalibrieren des Differenzdruckes als eine Funktion der Massendurchflussrate von Trägergas durch den fixierten Einlassrestriktor (76), eine Einrichtung (56, 62) zum Berechnen eines Solldifferenzdruckes (P_S) aus einer vorgewählten Durchflussrate (F_S) mittels der Funktion, eine Einrichtung (56) zum Erzeugen eines Differenzsignals, das repräsentativ ist für die Differenz zwischen dem Differenzdruck und dem Solldruck während der Anwendung des Reglers, und eine Einrichtung (69) zum Verwenden des Differenzsignals zur Regelung des variablen Auslassrestriktors (86), um den Differenzdruck im Wesentlichen gleich dem Solldruck während der Anwendung des Reglers zu halten, wobei die Einlassdurchflussrate im Wesentlichen konstant bei der Sollmassendurchflussrate gehalten wird.
Der Regler nach Anspruch 29, wobei die Rückkopplungsflusssteuerung ferner umfasst: eine Einrichtung zum Berechnen einer korrigierten Massendurchflussrate (F_c) aus der Sollmassendurchflussrate, die hinsichtlich einer Änderung der Eigenschaften des Trägergases im Vergleich zu den Eigenschaften des Trägergases während des Schritt des Kalibrierens korrigiert ist, wobei die Einrichtung zum Berechnen eine Einrichtung zum Berechnen des Solldruckes aus der korrigierten Massendurchflussrate mit der Funktion umfasst.
Der Regler nach Anspruch 29, wobei die Funktion eine lineare Funktion ist, und wobei die Einrichtung zum Berechnen umfasst: einen Flussmesser, der so angeordnet ist, um die Massendurchflussrate des Trägergases durch den fixierten Einlassrestriktor zu messen, eine Einrichtung zum Ermitteln mit dem Flussmesser der Reihe nach eine erste Kalibrationsdurchflussrate (F₁) und eine zweite Kalibrationsdurchflussrate (F₂), und eine Einrichtung zum Messen entsprechend eines ersten Kalibrierungsdruckes (P₁) und eines zweiten Kalibrierungsdruckes (P₂), wobei jeder Kalibrierungsdruck ein Differenzdruck über dem fixierten Einlassrestriktor ist, wobei jede Durchflussrate und der Druck gemeinsam die Funktion definieren, wobei die erste Kalibrierungsdurchflussrate eine minimale Durchflussrate ist, die mit der Verwendung des Flussmessers verknüpft ist, und wobei die zweite Kalibrierungsdurchflussrate eine vorbestimmte maximale Durchflussrate für den fixierten Einlassrestriktor ist.
Der Regler nach Anspruch 31, wobei die Rückkopplungsflusssteuerung ferner umfasst: eine Einrichtung zum Berechnen einer korrigierten Massendurchflussrate (F_c) aus der Sollmassendurchflussrate, die hinsichtlich einer Änderung der Eigenschaften des Trägergases im Vergleich zu den Eigenschaften des Trägergases während des Schritt des Kalibrierens korrigiert ist, wobei die Einrichtung zum Berechnen eine Einrichtung zum Berechnen des Solldruckes aus der korrigierten Massendurchflussrate mit der Funktion umfasst.
Der Regler nach Anspruch 32, wobei die Rückkopplungsflusssteuerung ferner umfasst: eine Einrichtung zum Bestimmen der Temperatur (T₂) und eines Einlassdruckes P_i2 des Trägergases in den fixierten Einlassrestriktor während der Messung des zweiten Kalibrierungsdruckes, und eine Einrichtung zum Bestimmen der Temperatur (T₃) und eines Einlassdruckes P_i3 des Trägergases in den fixierten Einlassrestriktor während des Betriebs des Systems mit der Sollmassendurchflussrate, wobei das während der Kalibrierung verwendete Trägergas eine normierte Kalibrierungsgasviskosität (T₂) aufweist, wobei das während des Betriebs des Systems verwendete Trä gergas eine normierte Gasviskosität (G₃) aufweist und wobei die korrigierte Massendurchflussrate mit einer Gleichung berechnet wird: FC = FS/[1+ A (T3 – T2]/ × Pi2/Pi3 × G2/G3 und wobei der Solldruck mit einer zweiten Gleichung berechnet wird: P_S = (F_c – F₁) × (P₂ – P₁)/(F₂ – F₁) + P₁wobei A ein Temperaturkoeffizient für den fixierten Restriktor ist.
Der Regler nach Anspruch 33, wobei die Rückkopplungsflusssteuerung ferner umfasst: eine Einrichtung zum Normieren der korrigierten Massendurchflussrate, der ersten Kalibrierungsdurchflussrate und der zweiten Kalibrierungsdurchflussrate auf den Standardatmosphärendruck und auf die Standardabsoluttemperatur vor dem Schritt des Berechnens.
Der Regler nach Anspruch 32, wobei die Rückkopplungsflusssteuerung ferner eine Einrichtung zur Berechnung der Ist-Durchflussrate (F_H) des Trägergases durch den fixierten Einlassrestriktor mittels einer dritten Gleichung umfasst: FA = F3 × (Pi3/Pi2) × (G3/G2) × [1 + A × (T3 – T2)]wobei: F3 = [(F2 – F1)/(P2 – P1)] × (P – P1) + F1 .
Verfahren zur Rückkopplungsregelung einer Gasdurchflussrate durch eine Gasflussteuerung (69) in einer Gasleitung (70, 89) zum Transportieren von Gas, wobei die Steuerung aufweist: einen variablen Auslassrestriktor (86), der so angeordnet ist, um den Gasfluss in der Gasleitung (70, 89) einzuschränken, einen fixierten Einlassrestriktor (76), der so angeordnet ist, um den Gasfluss in der Gasleitung (70, 89) einzuschränken, und einen Detektor (78) für Differenzdruckmessung (P), der über dem fixierten Einlassrestriktor (76) angeschlossen ist, wobei das Verfahren gekennzeichnet ist, durch Kalibrieren (102, 104, 108) des Differenzdruckes als eine Funktion der Massendurchflussrate des Trägergases durch den fixierten Einlassrestriktor (76), Auswählen (118) einer Massendurchflussrate (F_S) als die Einlassdurchflussrate, Berechnen (128) eines Solldifferenzdruckes (P_S) aus der Sollmassendurchflussrate mittels der Funktion, Betreiben (122) des Systems durch Transportieren von Trägergas, Erzeugen (132) eines Differenzsignals, das repräsentativ für die Differenz zwischen dem Differenzdruck und dem Solldruck während des Betriebs des Systems ist, und Verwenden (124) des Differenzsignals zur Regelung des variablen Auslassrestriktors (86), um den Differenzdruck im Wesentlichen gleich dem Solldruck während des Betriebs des Systems zu halten, wobei die Einlassdurchflussrate im Wesentlichen konstant bei der Sollmassendurchflussrate gehalten wird.
Das Verfahren nach Anspruch 36, das ferner umfasst: Berechnen einer korrigierten Massendurchflussrate (F_c) aus der Sollmassendurchflussrate, die in Hinblick auf eine Änderung der Eigenschaften des Trägergases im Vergleich zu den Eigenschaften des während des Kalibrierens verwendeten Trägergases korrigiert ist, wobei der Schritt des Berechnens umfasst: Berechnen des Solldrucks aus der korrigierten Massendurchflussrate mittels der Funktion.
Das Verfahren nach Anspruch 36, wobei die Funktion eine lineare Funktion ist und wobei der Schritt des Berechnens umfasst: Anordnen eines Flussmessers zur Messung der Massendurchflussrate des Trägergases durch den fixierten Einlassrestriktor, Ermitteln der Reihe nach mittels des Flussmessers einer ersten Kalibrierungsdurchflussrate (F₁) und einer zweiten Kalibrierungsdurchflussrate (F₂), und Messen eines entsprechenden ersten Kalibrierungsdruckes (P₁) und eines zweiten Kalibrierungsdruckes (P₂), wobei jeder Kalibrierungsdruck ein Differenzdruck über dem fixierten Einlassrestriktor ist, wobei die Durchflussrate und der Druck gemeinsam die Funktion definieren, wobei die erste Kalibrierungsdurchflussrate eine minimale Durchflussrate ist, die mit der Verwendung des Flussmessers verknüpft ist, und wobei die zweite Kalibrierungsdurchflussrate eine vorbestimmte maximale Durchflussrate für den fixierten Einlassrestriktor ist.
Das Verfahren nach Anspruch 38, das ferner umfasst: Berechnen einer korrigierten Massendurchflussrate (F_c) aus der Sollmassendurchflussrate, die in Hinblick auf eine Änderung der Eigenschaften des Trägergases im Vergleich zu den Eigenschaften des während des Kalibrierens verwendeten Trägergases korrigiert ist, wobei der Schritt des Berechnens umfasst: Berechnen des Solldruckes aus der korrigierten Massendurchflussrate mittels der Funktion.
Das Verfahren nach Anspruch 39, das ferner umfasst: Bestimmen der Temperatur (T₂) und eines Einlassdruckes P_i2 des Trägergases in den fixierten Einlassrestriktor während der Messung des zweiten Kalibrierungsdruckes, und Bestimmen der Temperatur (T₃) und eines Einlassdruckes P_i3 des Trägergases in den fixierten Einlassrestriktor während des Betriebs des Systems mit der Sollmassendurchflussrate, wobei das während der Kalibrierung verwendete Trägergas eine normierte Kalibrierungsgasviskosität (T₂) aufweist, wobei das während des Betriebs des Systems verwendete Trägergas eine normierte Gasviskosität (G₃) aufweist und wobei die korrigierte Massendurchflussrate mit einer Gleichung berechnet wird: FC = FS/[1 + A (T3 – T2)] × Pi2/Pi3 × G2/G3 und wobei der Solldruck mit einer zweiten Gleichung berechnet wird: PS = (FC – F1) × (P2 – P1)/(F2 – F1) + P1 wobei A ein Temperaturkoeffizient für den fixierten Restriktor ist.
Das Verfahren nach Anspruch 40, das ferner umfasst: Normieren der korrigierten Massendurchflussrate, der ersten Kalibrierungsdurchflussrate und der zweiten Kalibrierungsdurchflussrate auf den Standardatmosphärendruck und auf die Standardabsoluttemperatur vor dem Schritt des Berechnens.
Das Verfahren nach Anspruch 40, das ferner umfasst: Berechnen der Ist-Durchflussrate (F_H) des Trägergases durch den fixierten Einlassrestriktor mittels einer dritten Gleichung umfasst: FA = F3 × (Pi3/Pi2) × (G3/G2) × ([1 + A × (T3 – T2)]wobei: F3 = [(F2 – F1)/(P2 – P1)] × (P – P1) + F1.