JPH0933502A - ガスクロマトグラフ装置 - Google Patents
ガスクロマトグラフ装置Info
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- JPH0933502A JPH0933502A JP7205259A JP20525995A JPH0933502A JP H0933502 A JPH0933502 A JP H0933502A JP 7205259 A JP7205259 A JP 7205259A JP 20525995 A JP20525995 A JP 20525995A JP H0933502 A JPH0933502 A JP H0933502A
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- vaporization chamber
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 従来の構造の試料気化室のままで、溶媒を予
め排除して目的化合物のみを短時間で高感度に分析でき
るようにする。 【解決手段】 試料気化室１１内に設けたプレカラム２
１に試料を注入した後、まずスプリット比を大きくして
溶媒をスプリット流路２８から排除し、次にスプリット
比をゼロ又は小さい値に変更して、目的化合物のみを分
析カラム１２に送り出す。
め排除して目的化合物のみを短時間で高感度に分析でき
るようにする。 【解決手段】 試料気化室１１内に設けたプレカラム２
１に試料を注入した後、まずスプリット比を大きくして
溶媒をスプリット流路２８から排除し、次にスプリット
比をゼロ又は小さい値に変更して、目的化合物のみを分
析カラム１２に送り出す。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、液体試料を気化す
るための試料気化室を備えたガスクロマトグラフ装置に
関するものである。
るための試料気化室を備えたガスクロマトグラフ装置に
関するものである。
【０００２】
【従来の技術】ガスクロマトグラフで用いられるキャピ
ラリカラムは、その内径が１mm以下（通常、数百μｍ）
であるのに対して長さが数十ｍと、ガス流通に対しては
大きな抵抗であるため、多量のガスを流すには長時間を
要する。液体試料を気化してガスクロマトグラフ分析を
行なう場合、ガスの量が多くなるため、この問題は重要
なものとなる。このため、多くの分析では、試料を含ん
だキャリヤガスの一部のみをキャピラリカラムに送り、
他の大部分はカラムに送ることなく排出するというスプ
リット分析を行なう。
ラリカラムは、その内径が１mm以下（通常、数百μｍ）
であるのに対して長さが数十ｍと、ガス流通に対しては
大きな抵抗であるため、多量のガスを流すには長時間を
要する。液体試料を気化してガスクロマトグラフ分析を
行なう場合、ガスの量が多くなるため、この問題は重要
なものとなる。このため、多くの分析では、試料を含ん
だキャリヤガスの一部のみをキャピラリカラムに送り、
他の大部分はカラムに送ることなく排出するというスプ
リット分析を行なう。
【０００３】しかし、試料中において分析目的化合物の
濃度が低い場合（希薄試料）、このようなスプリット分
析を行なうと、元々微量である検出目的化合物の量が更
に少なくなり、検出感度が低下する。このため、希薄試
料を分析する場合は、通常、スプリットレス法が用いら
れる。
濃度が低い場合（希薄試料）、このようなスプリット分
析を行なうと、元々微量である検出目的化合物の量が更
に少なくなり、検出感度が低下する。このため、希薄試
料を分析する場合は、通常、スプリットレス法が用いら
れる。
【０００４】ところが、スプリットレス法では通常２〜
３μＬ程度しか試料を注入することができず、注入量を
それ以上増加させると多量の溶媒がカラムに導入されて
しまうという問題がある。そのため、気化した試料をカ
ラムに入れる前に試料中の溶媒のみを除去する方法が各
種考案されている。例えば、ムービングニードル注入法
では、ニードルに液体試料を付着させ、先に低沸点の溶
媒のみを揮発させてキャリヤガスで除去する。その後ニ
ードルを所定の温度に保持した試料気化室の部分に移動
させ、目的化合物が濃縮された試料をニードルから脱着
してカラムに送り、分析を行なう。また、ムービングプ
レカラム注入法では、プレカラムと呼ばれるチューブ内
に充填した充填剤に液体試料を担持させておき、同様
に、まず低沸点の溶媒を脱着した後、所定温度に保持し
た部分に移動させて目的化合物を熱脱着する。
３μＬ程度しか試料を注入することができず、注入量を
それ以上増加させると多量の溶媒がカラムに導入されて
しまうという問題がある。そのため、気化した試料をカ
ラムに入れる前に試料中の溶媒のみを除去する方法が各
種考案されている。例えば、ムービングニードル注入法
では、ニードルに液体試料を付着させ、先に低沸点の溶
媒のみを揮発させてキャリヤガスで除去する。その後ニ
ードルを所定の温度に保持した試料気化室の部分に移動
させ、目的化合物が濃縮された試料をニードルから脱着
してカラムに送り、分析を行なう。また、ムービングプ
レカラム注入法では、プレカラムと呼ばれるチューブ内
に充填した充填剤に液体試料を担持させておき、同様
に、まず低沸点の溶媒を脱着した後、所定温度に保持し
た部分に移動させて目的化合物を熱脱着する。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】上記従来の方法ではい
ずれも、試料気化室内でニードルやプレカラムを移動す
るものであるため、試料気化室の構造が複雑になるとと
もに、試料注入のために専用の注入システムが必要とな
る。この場合、通常の自動試料注入システムが使えなく
なり、多数の試料の自動分析が困難になる。また、目的
化合物を脱着する温度は移動先の試料気化室の温度によ
り決まるため、一定の温度による脱着しかできない。
ずれも、試料気化室内でニードルやプレカラムを移動す
るものであるため、試料気化室の構造が複雑になるとと
もに、試料注入のために専用の注入システムが必要とな
る。この場合、通常の自動試料注入システムが使えなく
なり、多数の試料の自動分析が困難になる。また、目的
化合物を脱着する温度は移動先の試料気化室の温度によ
り決まるため、一定の温度による脱着しかできない。
【０００６】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に成された本発明に係るガスクロマトグラフ装置は、 a)充填剤が充填されたプレカラムを内蔵し、キャリヤガ
ス導入口、スプリット排出口及びカラム接続口を備えた
試料気化室と、 b)上記試料気化室の温度を制御する気化室温度制御手段
と、 c)カラム接続口からカラムに送出されるガスの量とスプ
リット排出口から排出されるガスの量の比であるスプリ
ット比を制御するスプリット比制御手段と、 d)試料に含まれる成分の沸点及び溶媒の沸点に応じて上
記気化室温度制御手段及びスプリット比制御手段を連動
して制御する気化制御手段と、を供えることを特徴とし
ている。
に成された本発明に係るガスクロマトグラフ装置は、 a)充填剤が充填されたプレカラムを内蔵し、キャリヤガ
ス導入口、スプリット排出口及びカラム接続口を備えた
試料気化室と、 b)上記試料気化室の温度を制御する気化室温度制御手段
と、 c)カラム接続口からカラムに送出されるガスの量とスプ
リット排出口から排出されるガスの量の比であるスプリ
ット比を制御するスプリット比制御手段と、 d)試料に含まれる成分の沸点及び溶媒の沸点に応じて上
記気化室温度制御手段及びスプリット比制御手段を連動
して制御する気化制御手段と、を供えることを特徴とし
ている。
【０００７】
【発明の実施の形態】最初に、試料をプレカラムの充填
剤に担持させる。気化制御手段は、まず、気化室温度制
御手段により、気化室内の温度を溶媒の沸点以上であっ
て目的化合物の沸点以下の温度にし、同時に、スプリッ
ト比制御手段によりスプリット比を大きくし、スプリッ
ト排出口から排出されるガスの量をできるだけ多くす
る。これにより、試料から速やかに溶媒が除去される。
その後、気化室温度制御手段により、気化室内の温度を
目的化合物の沸点以上の温度とし、同時に、スプリット
比制御手段によりスプリット比を小さくする。これによ
り、多量の目的化合物をカラムに送出し、高精度の分析
を行なうことができる。なお、この段階ではスプリット
比をゼロとしてもよい。また、溶媒を除去した後は、分
析目的に応じて気化室温度とスプリット比をプログラム
制御してもよい。
剤に担持させる。気化制御手段は、まず、気化室温度制
御手段により、気化室内の温度を溶媒の沸点以上であっ
て目的化合物の沸点以下の温度にし、同時に、スプリッ
ト比制御手段によりスプリット比を大きくし、スプリッ
ト排出口から排出されるガスの量をできるだけ多くす
る。これにより、試料から速やかに溶媒が除去される。
その後、気化室温度制御手段により、気化室内の温度を
目的化合物の沸点以上の温度とし、同時に、スプリット
比制御手段によりスプリット比を小さくする。これによ
り、多量の目的化合物をカラムに送出し、高精度の分析
を行なうことができる。なお、この段階ではスプリット
比をゼロとしてもよい。また、溶媒を除去した後は、分
析目的に応じて気化室温度とスプリット比をプログラム
制御してもよい。
【０００８】
【発明の効果】通常、ガスクロマトグラフ分析（ＧＣ）
やガスクロマトグラフ／質量分析（ＧＣ／ＭＳ）では、
注入可能な液体サンプルの量は数μＬ（マイクロリット
ル）程度に限られるが、本発明に係る装置では、数百μ
Ｌ以上の試料を注入することが可能であり、より高感度
の分析を行なうことができるようになる。また、ムービ
ングニードル法やムービングプレカラム法とは異なり、
通常の試料気化室（通常の試料注入口）を用いることが
できるため、多数の試料の自動注入が可能である。更
に、溶媒を除去した後は、任意の温度で目的化合物を脱
着することができ、多様な分析目的に対応することがで
きる。
やガスクロマトグラフ／質量分析（ＧＣ／ＭＳ）では、
注入可能な液体サンプルの量は数μＬ（マイクロリット
ル）程度に限られるが、本発明に係る装置では、数百μ
Ｌ以上の試料を注入することが可能であり、より高感度
の分析を行なうことができるようになる。また、ムービ
ングニードル法やムービングプレカラム法とは異なり、
通常の試料気化室（通常の試料注入口）を用いることが
できるため、多数の試料の自動注入が可能である。更
に、溶媒を除去した後は、任意の温度で目的化合物を脱
着することができ、多様な分析目的に対応することがで
きる。
【０００９】
【実施例】本発明の一実施例であるＰＴＶ（Program Te
mperature Vaporizer）型ガスクロマトグラフ装置の構
成を図１に示す。本実施例のガスクロマトグラフ装置
は、試料気化室１１、分析カラム１２、検出器１３、ガ
ス制御部１４、温度制御部１５、システム制御部１６等
から成る。
mperature Vaporizer）型ガスクロマトグラフ装置の構
成を図１に示す。本実施例のガスクロマトグラフ装置
は、試料気化室１１、分析カラム１２、検出器１３、ガ
ス制御部１４、温度制御部１５、システム制御部１６等
から成る。
【００１０】試料気化室１１の内部にはプレカラム２１
と呼ばれる上下が開口したガラス製又は石英製の管が配
置されている。プレカラム２１は耐熱製のシールドリン
グ２２により試料気化室本体２３の内部に保持され、そ
の内部にはパックドカラム用の充填剤２４が充填されて
いる。試料気化室１１の上部には試料注入用のセプタム
２５が設けられ、底部には分析カラム１２の一端が挿入
される。試料気化室本体２３のシールドリング２２より
も上部にはキャリヤガス流路（ＣＡＲ）２６及びパージ
流路（ＰＵＲ）２７が接続され、シールドリング２２の
下部にはスプリット流路（ＳＰＬ）２８が接続されてい
る。
と呼ばれる上下が開口したガラス製又は石英製の管が配
置されている。プレカラム２１は耐熱製のシールドリン
グ２２により試料気化室本体２３の内部に保持され、そ
の内部にはパックドカラム用の充填剤２４が充填されて
いる。試料気化室１１の上部には試料注入用のセプタム
２５が設けられ、底部には分析カラム１２の一端が挿入
される。試料気化室本体２３のシールドリング２２より
も上部にはキャリヤガス流路（ＣＡＲ）２６及びパージ
流路（ＰＵＲ）２７が接続され、シールドリング２２の
下部にはスプリット流路（ＳＰＬ）２８が接続されてい
る。
【００１１】キャリヤガス流路２６には流量センサ
（Ｆ）３１及び流量制御弁３２が、パージ流路２７には
圧力センサ（Ｐ）３３が、そしてスプリット流路２８に
は流量制御弁３４が設けられており、これらはガス制御
部１４に接続されている。ガス制御部１４にはその他に
分析カラム１２近傍の温度を検出する温度センサ３５が
接続され、ガス制御部１４は、分析カラム１２の温度Ｔ
1、分析カラムの入口圧Ｐ及びキャリヤガスの流量Ｆの
各検出値に基づき、スプリット比が所定値となるように
キャリヤガス流路２６の流量制御弁３２及びスプリット
流路２８の流量制御弁３４を制御する。
（Ｆ）３１及び流量制御弁３２が、パージ流路２７には
圧力センサ（Ｐ）３３が、そしてスプリット流路２８に
は流量制御弁３４が設けられており、これらはガス制御
部１４に接続されている。ガス制御部１４にはその他に
分析カラム１２近傍の温度を検出する温度センサ３５が
接続され、ガス制御部１４は、分析カラム１２の温度Ｔ
1、分析カラムの入口圧Ｐ及びキャリヤガスの流量Ｆの
各検出値に基づき、スプリット比が所定値となるように
キャリヤガス流路２６の流量制御弁３２及びスプリット
流路２８の流量制御弁３４を制御する。
【００１２】試料気化室本体２３の周囲にはヒータ４１
が巻回され、このヒータ４１には温度制御部１５から加
熱電流が供給される。試料気化室本体２３の近傍には温
度センサ４２が設けられ、温度制御部１５はこの温度セ
ンサ４２からの検出信号Ｔ2に基づき、試料気化室１１
の温度が所定値となるようにヒータ４１への加熱電流の
供給を制御する。
が巻回され、このヒータ４１には温度制御部１５から加
熱電流が供給される。試料気化室本体２３の近傍には温
度センサ４２が設けられ、温度制御部１５はこの温度セ
ンサ４２からの検出信号Ｔ2に基づき、試料気化室１１
の温度が所定値となるようにヒータ４１への加熱電流の
供給を制御する。
【００１３】ガス制御部１４及び温度制御部１５はシス
テム制御部１６に接続され、システム制御部１６はこれ
ら両制御部１４、１５に制御信号を送出することによ
り、液体試料の気化を次のように行なう。なお、検出器
１３の検出信号もシステム制御部１６に送られ、システ
ム制御部１６において検出データの処理及び分析結果の
解析を行なうが、ここではその部分の説明は省略する。
テム制御部１６に接続され、システム制御部１６はこれ
ら両制御部１４、１５に制御信号を送出することによ
り、液体試料の気化を次のように行なう。なお、検出器
１３の検出信号もシステム制御部１６に送られ、システ
ム制御部１６において検出データの処理及び分析結果の
解析を行なうが、ここではその部分の説明は省略する。
【００１４】図２に示すように、試料を注入する前は、
試料気化室１１内の温度を試料の溶媒の沸点よりもやや
低い温度Ｔp1としておく。次に、セプタム２５から針を
差し込んで試料を注入し、プレカラム２１の充填剤２４
に担持させる。そしてガス制御部１４によりスプリット
比を大きく（例えば２００〜３００：１程度に）すると
ともに、温度制御部１５により試料気化室１１内の温度
を溶媒の沸点以上の温度Ｔp2に上昇させる。この状態で
所定時間ｔp1だけ保持することにより、試料中の溶媒の
大部分はスプリット流路２８から速やかに排出される。
なお、この溶媒排出工程の時間ｔp1は、注入する試料の
量に応じて適宜定めておく。
試料気化室１１内の温度を試料の溶媒の沸点よりもやや
低い温度Ｔp1としておく。次に、セプタム２５から針を
差し込んで試料を注入し、プレカラム２１の充填剤２４
に担持させる。そしてガス制御部１４によりスプリット
比を大きく（例えば２００〜３００：１程度に）すると
ともに、温度制御部１５により試料気化室１１内の温度
を溶媒の沸点以上の温度Ｔp2に上昇させる。この状態で
所定時間ｔp1だけ保持することにより、試料中の溶媒の
大部分はスプリット流路２８から速やかに排出される。
なお、この溶媒排出工程の時間ｔp1は、注入する試料の
量に応じて適宜定めておく。
【００１５】その後、スプリット比をゼロ或いは小さい
値（例えば５：１程度に）し、試料気化室１１内の温度
を目的化合物の沸点以上の温度Ｔp3に上昇させる。これ
により、目的化合物の全量又は多くの部分は充填剤２４
から熱脱着されて分析カラム１２に送出され、検出器１
３で検出される。なお、図２では分析時の温度を一定
（Ｔp3）としたが、任意の温度カーブによりプログラム
制御を行なってもよい。
値（例えば５：１程度に）し、試料気化室１１内の温度
を目的化合物の沸点以上の温度Ｔp3に上昇させる。これ
により、目的化合物の全量又は多くの部分は充填剤２４
から熱脱着されて分析カラム１２に送出され、検出器１
３で検出される。なお、図２では分析時の温度を一定
（Ｔp3）としたが、任意の温度カーブによりプログラム
制御を行なってもよい。
【００１６】本実施例のガスクロマトグラフ装置では、
試料気化室１１内の温度とスプリット比を同時に制御す
ることにより、予め試料中の溶媒のみを速やかに排出
し、その後、目的化合物のみを低スプリット比（又はス
プリット比ゼロ＝スプリットレス）で分析する。このた
め、試料の注入量を従来よりも大幅に増加することがで
き、高精度の分析を行なうことができる。また、ニード
ルやプレカラムを移動するものではないため、通常の試
料気化室１１を用いることができる。このため、なんら
付加装置を設けることなく、通常の自動試料注入装置を
そのまま用いることができる。
試料気化室１１内の温度とスプリット比を同時に制御す
ることにより、予め試料中の溶媒のみを速やかに排出
し、その後、目的化合物のみを低スプリット比（又はス
プリット比ゼロ＝スプリットレス）で分析する。このた
め、試料の注入量を従来よりも大幅に増加することがで
き、高精度の分析を行なうことができる。また、ニード
ルやプレカラムを移動するものではないため、通常の試
料気化室１１を用いることができる。このため、なんら
付加装置を設けることなく、通常の自動試料注入装置を
そのまま用いることができる。
【図１】 本発明の一実施例であるガスクロマトグラフ
装置の概略構成図。
装置の概略構成図。
【図２】 実施例のガスクロマトグラフ装置の試料注入
時のスプリット比及び試料気化室内の温度のタイミング
チャート。
時のスプリット比及び試料気化室内の温度のタイミング
チャート。
１１…試料気化室 １２…分析カラム ２１…プレカラム ２２…シールドリング ２３…試料気化室本体 ２４…充填剤 ２５…セプタム ２６…キャリヤガス流路（ＣＡＲ） ２７…パージ流路（ＰＵＲ） ２８…スプリット流路（ＳＰＬ） ３２、３４…流量制御弁 ３５…分析カラム用温度センサ ４１…ヒータ ４２…試料気化室用温度センサ
Claims (1)
- 【請求項１】 a)充填剤が充填されたプレカラムを内蔵
し、キャリヤガス導入口、スプリット排出口及びカラム
接続口を備えた試料気化室と、 b)上記試料気化室の温度を制御する気化室温度制御手段
と、 c)カラム接続口からカラムに送出されるガスの量とスプ
リット排出口から排出されるガスの量の比であるスプリ
ット比を制御するスプリット比制御手段と、 d)試料に含まれる成分の沸点及び溶媒の沸点に応じて上
記気化室温度制御手段及びスプリット比制御手段を連動
して制御する気化制御手段と、 を備えることを特徴とするガスクロマトグラフ装置。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7205259A JPH0933502A (ja) | 1995-07-18 | 1995-07-18 | ガスクロマトグラフ装置 |
| US08/649,768 US5672810A (en) | 1995-07-18 | 1996-05-15 | Gas chromatograph apparatus for a liquid sample containing a solvent |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7205259A JPH0933502A (ja) | 1995-07-18 | 1995-07-18 | ガスクロマトグラフ装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0933502A true JPH0933502A (ja) | 1997-02-07 |
Family
ID=16504030
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7205259A Pending JPH0933502A (ja) | 1995-07-18 | 1995-07-18 | ガスクロマトグラフ装置 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5672810A (ja) |
| JP (1) | JPH0933502A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007508551A (ja) * | 2003-10-08 | 2007-04-05 | スミスズ ディテクション インコーポレイティド | 検体をイオンモビリティスペクトロメーターの中に導入するための方法およびシステム |
| JP2007519007A (ja) * | 2004-01-23 | 2007-07-12 | ウオーターズ・インベストメンツ・リミテツド | 液体クロマトグラフィーのための試料注入システム |
| JP2012517008A (ja) * | 2009-02-04 | 2012-07-26 | ジョイント・アナリティカル・システムズ・ゲゼルシャフト・ミット・ベシュレンクテル・ハフツング | ガスクロマトグラフィ用サンプルの調製のための装置および方法 |
| CN111487333A (zh) * | 2019-01-25 | 2020-08-04 | 株式会社岛津制作所 | 气相色谱仪 |
Families Citing this family (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6537827B1 (en) * | 1990-04-02 | 2003-03-25 | Janusz B. Pawliszyn | Method and device for solid phase microextraction and desorption |
| DE19653406C1 (de) * | 1996-12-20 | 1998-01-29 | Gerstel Gmbh | Verfahren zum Aufgeben von gaschromatographisch zu untersuchenden Proben und Probenaufnahmerohr |
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