DE102004052584A1

DE102004052584A1 - Elektronisch gesteuerter Gegendruckregler

Info

Publication number: DE102004052584A1
Application number: DE200410052584
Authority: DE
Inventors: Robert Clark Henderson; Bruce D. Quimby
Original assignee: Agilent Technologies Inc
Current assignee: Agilent Technologies Inc
Priority date: 2004-06-18
Filing date: 2004-10-29
Publication date: 2006-01-12
Also published as: CN1710422A; GB0510380D0; US7258132B2; JP4719516B2; US20050279408A1; CN100399023C; GB2415267B; GB2415267A; JP2006003360A

Abstract

Ein elektronisch gesteuerter Gegendruckregler weist eine Analysevorrichtung, die eine Entlüftung aufweist, die mit der Analysevorrichtung durch einen Entlüftungsweg gekoppelt ist, einen Drucksensor, der mit dem Entlüftungsweg gekoppelt ist, ein Proportionalventil, das mit dem Entlüftungsweg gekoppelt ist, wobei das Proportionalventil konfiguriert ist, um einen Druck in der Analysevorrichtung steuerbar zu verändern, und eine elektronisch gesteuerte Regelung auf, die konfiguriert ist, um einen Fluss durch die Entlüftung, basierend auf einem Signal von dem Drucksensor und einem elektronisch gesteuerten Drucksollwert, zu steuern.

Description

Viele Analyseanwendungen, wie z. B. Gaschromatographie, benötigen einen geregelten Druck eines Fluids, um genaue und wiederholbare Messungen zu erhalten. Wenn z. B. die Lieferung einer gasförmigen Probe in eine Analysesäule eines Gaschromatographen vorbereitet wird, wird die Probe zuerst in etwas gesammelt, was als eine "Probenschleife" bezeichnet wird, und wird dann unter der Steuerung eines Gasprobenahmeventils in die Analysesäule des Chromatographen geleitet (auch "injiziert" genannt). Wenn das Probenfluid in die Probenschleife geladen wird, ist die Menge einer gasförmigen Probe von vielen Faktoren abhängig, von denen einer der Druck des Fluids in der Probenschleife ist. Veränderungen des Umgebungsdrucks (auch als Barometerdruck bezeichnet) beeinflussen die Menge von Probenmolekülen, die in dem Probenvolumen enthalten sind, was zu einer Veränderlichkeit der absoluten Menge von Verbindungen führt, die durch die Chromatographieanalyse erfasst werden.
Ferner ist, da die Probenschleife üblicherweise auf Umgebungsdruck entlüftet ist, die absolute Menge von Molekülen, die in der Probenschleife enthalten sind, kleiner als dann, wenn sich die Probenschleife auf einem erhöhten Druck befinden würde. Dies führt dazu, dass eine kleinere Menge von Molekülen zur Analyse in die Chromatographiesäule injiziert wird, wobei so die Genauigkeit der Analyse eingeschränkt wird. Ferner liegt, da die Probenschleife auf einem relativ niedrigen Messdruck bzw. Manometerdruck, verglichen mit dem Einlassdruck des Chromatographen ist, in den die Probe injiziert wird, eine resultierte Druck- und Flussstörung vor, wenn der Inhalt der Probenschleife in den Chromatographen injiziert wird. Diese Druck- und Flussstörung reduziert die Genauigkeit der Chromatographieanalyse weiter.

Frühere Lösungen umfassen die Implementierung eines mechanischen Absolut-Gegendruckreglers und eines Druckakkumulators, in dem der mechanische Druckregler die Referenz für alle Flüsse innerhalb des Chromatographen wird. Nachteile eines derartigen Systems umfassen jedoch die Anforderung, dass der mechanische Gegendruckregler häufig in einem nicht an das System angeschlossenen Zustand kalibriert werden muss, was einen Mangel an Programmierbarkeit und Einstellbarkeit darstellt. Außerdem können, da alle Flüsse in einem derartigen System auf einen mechanischen Druckregler bezogen sind, und da mechanische Druckregler empfindlich gegenüber einem Fluss sind, Variationen bei dem Fluss durch den Regler, die den tatsächlichen Druck in dem System beeinflussen, sich als Rauschen bei der Analyseausgabe manifestieren, was die Genauigkeit der Analyse weiter reduziert.

Ferner reagieren, da alle Flüsse in einem derartigen System sich durch den Absolutdruckregler bewegen, alle Probenkomponenten, die chemisch aktiv werden, wenn sie ionisiert werden (z. B. durch einen Flammenionisierungsdetektor), wahrscheinlich und korrodieren Abschnitte des Reglers, wobei die Reglerdienstlebensdauer so reduziert wird. Ferner werden, wenn der Regler aufgrund mechanischer Drift oder als ein Ergebnis dessen, dass chemische Substanzen durch den Regler laufen, altert, die Ergebnisse der Analyse weniger zuverlässig.

Folglich besteht ein Bedarf nach einem Gegendruckregler in einem Chromatographieanalysesystem, der die oben erwähnten Nachteile überwindet.

Es ist die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, einen Gegendruckregler oder ein Verfahren mit verbesserten Charakteristika zu schaffen.

Diese Aufgabe wird durch einen Druckregler gemäß Anspruch 1 oder 13 oder ein Verfahren gemäß Anspruch 7 gelöst.

Gemäß einem Ausführungsbeispiel weist ein elektronisch gesteuerter Gegendruckregler eine Analysevorrichtung, die eine Entlüftung aufweist, die durch einen Entlüftungsweg mit der Analysevorrichtung gekoppelt ist, einen Drucksensor, der mit dem Entlüftungsweg gekoppelt ist, ein Proportionalventil, das mit dem Entlüftungsweg gekoppelt ist, wobei das Proportionalventil konfiguriert ist, um einen Druck in der Analysevorrichtung steuerbar zu verändern, und eine elektronisch gesteuerte Regelung auf, die konfiguriert ist, um einen Fluss durch die Entlüftung basierend auf einem Signal von dem Drucksensor und einem elektronisch gesteuerten Druck-Sollwert zu steuern.

Weitere Verfahren, Aspekte und Vorteile der Erfindung werden Bezug nehmend auf die Figuren und die detaillierte Beschreibung der bevorzugten Ausführungsbeispiele erläutert.

Bevorzugte Ausführungsbeispiele der vorliegenden Erfindung werden nachfolgend Bezug nehmend auf die beigefügten Zeichnungen näher erläutert. Es zeigen:
1 ein Blockdiagramm, das Abschnitte eines exemplarischen Gaschromatographen (GC) darstellt, der ein Ausführungsbeispiel eines elektronisch gesteuerten Gegendruckreglers umfasst;
2A und 2B ein schematisches Diagramm, das das Probenventil aus 1 darstellt;
3 ein Blockdiagramm, das ein alternatives Ausführungsbeispiel des Abschnitts des Gaschromatographen aus 1 darstellt;
4 ein Blockdiagramm, das ein alternatives Ausführungsbeispiel des Abschnitts des Gaschromatographen aus 1 darstellt;
5 ein Blockdiagramm, das ein System darstellt, das einen GC und eine/n Steuerung/Computer umfasst;
6 ein Blockdiagramm, das eine/n exemplarische/n Steuerung/Computer darstellt, die/der gemäß einem Ausführungsbeispiel der Erfindung aufgebaut ist;
7 ein Flussdiagramm, das die Funktionsweise des Ausführungsbeispiels des elektronischen Gegendruckreglers aus 1 beschreibt; und
8 ein Flussdiagramm, das die Funktionsweise des Ausführungsbeispiels des elektronisch gesteuerten Gegendruckreglers aus 3 beschreibt.
Während die Beschreibung unten zur Verwendung in einem Gaschromatographen erfolgt, ist der elektronisch gesteuerte Gegendruckregler auf andere Analysevorrichtungen, wie z. B. einen Flüssigchromatographen, anwendbar, bei dem es wünschenswert ist, den Gegendruck der Vorrichtung zu steuern. Ferner kann, obwohl dies keine umfassende Liste ist, der elektronisch gesteuerte Gegendruckregler verwendet werden, um den Druck eines Dampfs oberhalb einer Flüssig- oder Festkörperprobe zu regeln (auch als "Kopfraum"-Probenahmegerät bezeichnet), kann verwendet werden, um die Konzentration einer Probe in einer Probenschleife zu variieren, um eine Mehrebenenkalibrierung eines Chromatographiedetektors bereitzustellen, kann verwendet werden, um den Druck zu steuern und zu variieren, wenn der kalorische Gehalt von Ergas bestimmt wird, und kann in einem Gasmischsystem verwendet werden, um analytische Instrumente zu kalibrieren, die verwendet werden, um Messdaten über mehrere Komponenten gleichzeitig zu erzeugen.
1 ist ein Blockdiagramm, das Abschnitte eines exemplarischen Gaschromatographen (GC) 100 darstellt, der ein Ausführungsbeispiel eines elektronisch gesteuerten Gegendruck reglers umfasst. Der GC 100 umfasst ein Probenventil 104, einen GC-Einlass 112 (der zu einer Chromatographiesäule (nicht gezeigt) führt), und eine GC-Analysevorrichtung 116. Die GC-Analysevorrichtung 116 analysiert Probenmaterial und liefert Ergebnisse 124. Die GC-Analysevorrichtung 116 wird über eine GC-Entlüftung 118 auf Atmosphärendruck entlüftet.
Eine Probe wird über eine Verbindung 102 in das Probenventil 104 eingeführt. Wie unten detaillierter beschrieben wird, kann die Ausgabe eines Probenventils über eine Verbindung 106 zu dem GC-Einlass 112 oder über eine Verbindung 108 zu einer Probenentlüftung 168 geleitet werden. Während eines Ladebetriebs leitet das Probenventil 104 die Probe in etwas, was als "Probenschleife" bezeichnet wird (in 1 nicht gezeigt). Wenn die Probe durch das Probenventil 104 geleitet wird, wird dieselbe von der Probenschleife in den GC-Einlass 112 injiziert.
Das Probenventil 104 kann auch die Probe über die Verbindung 108, durch eine Verbindung 166 und durch ein Proportionalventil 164 zu der Probenentlüftung 168 leiten. Gemäß einem Ausführungsbeispiel der Erfindung ist das Proportionalventil 164 elektronisch über eine Verbindung 172 steuerbar. Eine Regelung 158 steuert den Betrieb des Probenventils 168. Während der elektronische Gegendruckregler 150 bei diesem Beispiel als mit einer Probenentlüftung gekoppelt beschrieben ist, kann derselbe in jeder Anwendung implementiert sein, in der es wünschenswert ist, eine elektronische Gegendrucksteuerung bereitzustellen. Der elektronische Gegendruckregler 150 kann z. B. verwendet werden, um eine Druckregelung eines Trägers- oder eines Schaltgases in einem Analysesystem bereitzustellen.
Die Regelung 158 ist Teil eines elektronischen Gegendruckreglers 150. Der elektronische Gegendruckregler 150 umfasst einen Messdruck- bzw. Manometerdrucksensor 152, der über eine Verbindung 154 mit der Verbindung 108 gekoppelt ist, um den Messdruck an dem Ausgang des Probenventils 104 zu erfassen. Der Messdrucksensor 152 misst Drücke relativ zum Umgebungs-(Barometer-)Druck durch ein Erfassen eines Umgebungsdrucks auf der Verbindung 174 und ein Erfassen des Drucks auf der Verbindung 108. Der Messdrucksensor 152 liefert ein Signal über eine Verbindung 156 an die Regelung 158, das den Druck auf der Verbindung 108 anzeigt. Ein Drucksollwert kann elektronisch in die Regelung programmiert sein. Der Drucksollwert kann auch elektronisch z. B. über einen Personalcomputer oder eine weitere Steuerung, was unten beschrieben wird, gemäß einer Benutzereingabe oder gemäß einem Programm gesteuert werden. Unter Verwendung der Drucksollwertinformationen und des Drucksignals von dem Messdrucksensor 152 steuert die Regelung 158 den einstellbaren Eingang 172 des Proportionalventils 164 über eine Verbindung 162, um den Druck an dem Ausgang 108 des Probenventils 104 steuerbar zu verändern. Auf diese Weise können der Druck im Inneren der Probenschleife und der Druck, wenn die Probe in den GC-Einlass 112 injiziert wird, basierend auf dem vom Benutzer eingegebenen Sollwert oder auf einer programmierten Druckeinstellung gesteuert werden.
Die 2A und 2B sind ein schematisches Diagramm 200, das das Probenventil 104 aus 1 darstellt. Bezug nehmend auf 2A umfasst das Probenventil 104 einen Ventilkörper 204 und einen Rotor 206. Das Probenventil 104 umfasst ein erstes Tor 208, ein Entlüftungstor 212, ein Probentor 214, ein zweites Tor 216, ein Trägergastor 218 und ein Säulentor 222. 2A stellt das Probenventil 104 in einem "Lade"-Zustand dar. Eine Trägergasquelle 236, die durch eine Flusssteuerung 234 gesteuert wird, liefert Trägergas durch das Tor 218, durch das Probenventil 104, aus dem Säulentor 222 heraus und in den GC-Einlass 112. In dem Ladezustand wird eine Probe 226 über das Probentor 214, durch das Tor 216 auf eine Leitung 228 und in die Probenschleife 230 eingeführt. Die Probe füllt die Probenschleife 230, verlässt die Probenschleife über einen Kanal 232, gelangt über das Tor 208 in das Ventil 104 und verlässt das Ventil 104 über das Tor 212 durch eine Entlüftung 224. Die Probenschleife wird mit dem Probenmaterial beladen und über die Entlüftung 224 entlüftet.
2B stellt das Probenventil 104 in einem Zustand dar, der als der "Injektions"-Zustand bezeichnet wird. In dem Injektionszustand fließt das Trägergas 236 durch die Flusssteuerung 234 in das Tor 218, aus dem Tor 216 heraus in die Leitung 228 und durch die Probenschleife 230. Das Trägergas 236 treibt das Probenmaterial in die Probenschleife 230 durch die Leitung 232, in das Tor 208 und aus dem Tor 222 heraus in den GC-Einlass 212. Während des Injektionszustands wird die Probe 226 durch das Ventil 104 an die Entlüftung 224 geleitet.
Wie oben beschrieben ist, kann die Menge an Probe, die in der Probenschleife 230 enthalten ist, durch ein Steuern des Gegendrucks, der an die Verbindung 108 in 1 angelegt wird, gesteuert werden, was dem Tor 212 und der Entlüftung 224 der 2A und 2B entspricht. Ferner kann durch ein Verwenden der Regelung 158 und des durch den Benutzer definierten Sollwerts oder des elektronisch programmierten Sollwerts zur Erhöhung des Gegendrucks, der an die Verbindung 108 angelegt wird, der Druck innerhalb der Probenschleife 230 (2A und 2B) so erhöht werden, dass zusätzliches Probenmaterial in die Probenschleife 230 geladen werden kann, was zu einer erhöhten Empfindlichkeit der GC-Analysevorrichtung 116 führt. Ferner minimiert ein Einstellen des Gegendrucks auf einen Druck, der dem Druck am dem GC-Einlass 112 ähnelt, alle Druck- und resultierenden Flussstörungen, die aus der Injektion der Probe in den Einlass resultieren, wobei so die Genauigkeit der Analyse, die durch die GC-Analysevorrichtung 116 bereitgestellt wird, verbessert wird.
3 ist ein Blockdiagramm, das ein alternatives Ausführungsbeispiel des Abschnitts des Gaschromatographen aus 1 darstellt. Der GC 300 umfasst ein Probenventil 304, einen GC-Einlass 312 (der zu einer Chromatographiesäule (nicht gezeigt) führt) und eine GC-Analysevorrichtung 316. Die GC-Analysevorrichtung 316 analysiert Probenmaterial und liefert Ergebnisse 324. Die GC-Analysevorrichtung 316 wird über eine GC-Entlüftung 318 auf Atmosphärendruck entlüftet. Eine Probe wird über eine Verbindung 302 in das Probenventil 304 eingeführt. Das Probenventil 304 arbeitet ähnlich wie das oben beschriebene Probenventil 104.
Die Regelung 358 ist Teil eines elektronischen Gegendruckreglers 350. Bei diesem Ausführungsbeispiel umfasst der elektronische Gegendruckregler 350 einen Messdrucksensor 352, der mit Umgebungsdruck auf der Verbindung 375 und auf der Verbindung 308 über eine Verbindung 354 gekoppelt ist, um den Messdruck an dem Ausgang des Probenventils 304 zu erfassen. Der Messdrucksensor 352 liefert ein Signal über eine Verbindung 356 an die Regelung 358, das den Druck auf der Verbindung 308 anzeigt.
Bei diesem Ausführungsbeispiel liefert ein Absolutdrucksensor 376, der einen Umgebungs-(Barometer-)Druck über eine Verbindung 374 erfasst, ein Absolutdrucksignal über eine Verbindung 378 an die Regelung 358. In einem Absolutdrucksensor wird eine Seite der Membran in dem Drucksensor nicht auf Umgebungsdruck entlüftet, sondern ist mit einem evakuierten Volumen verbunden, so dass er einen Druck relativ zu einem Vakuum, nicht relativ zu einem Umgebungsdruck misst. Bei diesem Ausführungsbeispiel weist die Regelung 358 zwei Drucksensoreingänge auf, den Standardmessdrucksensoreingang von dem Messsensor 352 und den Absolutdruckeingang von dem Absolutdrucksensor 376. Die Regelung 358 kann arithmetisch die beiden Drucksensorstände kombinieren, um den Absolutdruck an der Verbindung 354 zu bestimmen. Diese Fähigkeit erlaubt es einem Benutzer, einen Absolutgegendrucksollwert einzustellen, um den Druck in der Probenschleife (2A und 2B) zu steuern, oder ermöglicht es, dass der Absolutgegendruck durch den Chromatographen als Teil einer Verfahrens-Anfahrprozedur programmiert wird.
Ein Absolutdrucksollwert kann elektronisch in die Regelung 358 programmiert werden. Der Drucksollwert kann auch elektronisch z. B. über einen Personalcomputer oder eine andere Steuerung, was unten beschrieben ist, gemäß einer Benutzereingabe oder gemäß einem Programm gesteuert werden. Unter Verwendung der Absolutdrucksollwertinformationen und des Drucksignals von dem Messdrucksensor 352 steuert die Regelung 358 den einstellbaren Eingang 372 des Proportionalventils 364 über eine Verbindung 362, um steuerbar den Druck an dem Ausgang 308 des Probenventils 304 zu verändern. Auf diese Weise können der Druck im Innern der Probenschleife und der Druck, wenn die Probe in den GC-Einlass 312 injiziert wird, basierend auf dem vom Benutzer eingegebenen Sollwert oder auf einer programmierten Druckeinstellung gesteuert werden. Eine derartige Implementierung erlaubt es, dass der GC 300 einen Probenstrom liefert, der größtenteils unabhängig von einem Barometerdruck ist, und ermöglicht eine elektronische Steuerung des Absolutgegendrucks des GC 300.
4 ist ein Blockdiagramm 400, das ein alternatives Ausführungsbeispiel des Abschnitts des Gaschromatographen aus 1 darstellt. Der GC 400 umfasst ein Probenventil 404, einen GC-Einlass 412 (der zu einer Chromatographiesäule (nicht gezeigt) führt) und eine GC-Analysevorrichtung 416. Die GC-Analysevorrichtung 416 analysiert Probenmaterial und liefert Ergebnisse 424. Die GC-Analysevorrichtung 416 wird über eine GC-Entlüftung 418 auf Atmosphärendruck entlüftet. Eine Probe wird über eine Verbindung 402 in das Probenventil 404 eingeführt. Das Probenventil 404 wirkt ähnlich wie das oben beschriebene Probenventil 104.
Die Regelung 458 ist Teil eines elektronischen Gegendruckreglers 450. Bei diesem Ausführungsbeispiel ist der Messdrucksensor weggelassen und ein Absolutdrucksensor 476, der dem Absolutdrucksensor 376 aus 3 ähnelt, befindet sich an dem Ausgang 408 des Probenventils 404, um ein Absolutdrucksignal, das den Absolutdruck an einer Verbindung 454 darstellt, über eine Verbindung 456 zu der Regelung 458 zu liefern.
Ein Absolutdrucksollwert kann elektronisch in die Regelung 458 programmiert sein. Der Drucksollwert kann auch elektronisch z. B. über einen Personalcomputer oder eine weitere Steuerung, was unten beschrieben ist, gemäß einer Benutzereingabe oder gemäß einem Programm gesteuert werden. Unter Verwendung der Absolutdrucksollwertinformationen und des Absolutdrucksignals von dem Absolutdrucksensor 476 steuert die Regelung 458 den einstellbaren Eingang 472 des Proportionalventils 464 über eine Verbindung 462, um den Druck an dem Ausgang 408 des Probenventils 404 steuerbar zu verändern. Auf diese Weise können der Druck im Innern der Probenschleife und der Druck, wenn die Probe in den GC-Einlass 412 injiziert wird, basierend auf dem durch den Benutzer eingegebenen Absolutdrucksollwert oder auf einer programmierten Druckeinstellung gesteuert werden. Eine derartige Implementierung erlaubt es, dass der GC 400 einen Probenstrom bereitstellen kann, der größtenteils unabhängig von einem Barometerdruck ist, und erlaubt eine elektronische Steuerung des Absolutgegendrucks des GC 400.
5 ist ein Blockdiagramm, das ein System 500 darstellt, das einen GC 100 und eine/n Steuerung/Computer 600 umfasst. Der GC 100 ist durch eine bidirektionale Verbindung 502 mit der/m Steuerung/Computer 600 gekoppelt. Der GC 100 trennt und erfasst Verbindungen in einer Probenmatrix, wie oben beschrieben wurde, und erzeugt Verweilzeitdaten für jede Verbindung. Die/der Steuerung/Computer 600 steuert eine Funktionalität, Datenerfassung und Datenverarbeitung in Bezug auf den GC 100. Die Steuerung 600 kann z. B. ein Computer, eine computergesteuerte Steuerung oder ein weiterer Typ von Rechenvorrichtung sein, die Verarbeitungs-, Schnittstellen- und Softwarekomponenten umfasst, die verwendet werden, um alle Aspekte des GC 100 zu steuern. Alternativ kann die Funktionalität der Steuerung 600 in dem GC 100 beinhaltet sein.
6 ist ein Blockdiagramm, das eine/n exemplarische/n Steuerung/Computer 600 darstellt, die/der gemäß einem Ausführungsbeispiel der Erfindung aufgebaut ist. Im Allgemeinen umfasst der Computer 600 in Bezug auf den Hardwareaufbau, wie in 6 gezeigt ist, einen Prozessor 604, einen Speicher 606 (eines oder mehrere Direktzugriffsspeicher-(RAM-)Elemente, Nur-Lese-Speicher-(ROM-)Elemente usw.), ein optionales Austauschmedienplattenlaufwerk 612, eine Gaschromatographenschnittstelle 608, die als eine "GC-Schnittstelle 208" bezeichnet wird, durch die die Steuerung 600 mit dem GC 100 (5) gekoppelt ist, eine Eingangs/Ausgangssteuerung 622 und ein Leistungsmodul 665, die miteinander verbunden sind, und die miteinander über eine lokale Schnittstelle 618 kommunizieren. Die lokale Schnittstelle 618 kann z. B., jedoch nicht ausschließlich, einer oder mehrere Busse oder andere verdrahtete oder drahtlose Verbindungen sein, wie Fachleuten auf diesem Gebiet bekannt ist. Die lokale Schnittstelle 618 kann zusätzliche Elemente aufweisen, die zur Vereinfachung weggelassen sind, wie z. B. Pufferspeicher (Cache-Speicher), Treiber und Steuerungen, um Kommunikationen zu ermöglichen. Ferner umfasst die lokale Schnittstelle 618 Adress-, Steuer- und Datenverbindungen, um geeignete Kommunikationen unter den zuvor genannten Komponenten zu ermöglichen.
Der Prozessor 604 ist eine Hardware-Vorrichtung zur Ausführung einer Software, die in dem Speicher 606 gespeichert sein kann. Der Prozessor 604 kann jeder geeignete Prozessor zur Implementierung der Funktionalität der/s Steuerung/Computers 600 sein. Bei einem Ausführungsbeispiel läuft die/der Steuerung/Computer 600 auf einem Personalcomputer (PC).
Der Speicher 606 kann jedes oder eine Kombination flüchtiger Speicherelemente (z. B. Direktzugriffspeicher (RAM, wie z. B. DRAM, SRAM usw.)) und nicht-flüchtiger Speicherelemente (z. B. NVRAM, ROM, Festplatte, Band, CDROM usw.) um fassen. Ferner kann der Speicher 606 elektronische, magnetische, optische und/oder andere Typen von Speichermedien beinhalten. Es wird angemerkt, dass der Speicher 606 einen verteilten Aufbau aufweisen kann, bei dem sich verschiedene Komponenten entfernt voneinander befinden, wobei jedoch auf dieselben durch den Prozessor 604 zugegriffen werden kann.
Die Software in dem Speicher 606 kann eines oder mehrere separate Programme umfassen, wobei jedes derselben eines oder mehrere Code-Segmente aufweist, die eine geordnete Auflistung ausführbarer Instruktionen zum Implementieren von Logikfunktionen sind. Bei dem Beispiel aus 6 umfasst die Software in dem Speicher 606 Software in der Form einer Gaschromatographen-(GC)Software 636 und einer Gegendrucksteuersoftware 650. Bei einem alternativen Ausführungsbeispiel kann die Gegendrucksteuersoftware 650 in die GC-Software 636 integriert sein. Die GC-Software 636 kann z. B. ein geschütztes Software-Modul sein, das die oben beschriebene GC-Analyse unter Verwendung einer Verweilzeitanalyse durchführt. Die Gegendrucksteuersoftware 650 kann die Logik und Programminstruktionen zum Steuern des Gegendrucks des oben beschriebenen GC 100 umfassen.
Der Speicher 606 umfasst außerdem eine graphische Benutzerschnittstelle (GUI) 649. Die GUI 649 liefert eine graphische Benutzerschnittstelle für die/den Steuerung/Computer 600 und zeigt außerdem Informationen für einen Benutzer auf der Anzeige 680 an. Der Speicher 606 umfasst ebenso eines oder mehrere Betriebssoftwaremodule, die kollektive als Betriebssystem (O/S) 610 bezeichnet werden. Das O/S 610 kann Software-Module umfassen, die eine bestimmte Funktionalität der/s Steuerung/Computers 600, was hierin nicht besonders beschrieben ist, durchführen.
Bei einem bevorzugten Ausführungsbeispiel ist das O/S 610 das häufig verfügbare Betriebssystem Microsoft 2000 oder XP, erhältlich bei Microsoft. Andere Betriebssysteme können jedoch verwendet werden. Das Betriebssystem 610 steuert im Wesentlichen die Ausführung anderer Computerprogramme, wie z. B. der GC-Software 636 und der Gegendrucksteuersoftware 650. Der Prozessor 604 und das Betriebssystem 610 definierten eine Computerplattform, für die Anwendungsprogramme, wie z. B. die GC-Software 636 und die Gegendrucksteuersoftware 650, in Programmiersprachen auf höherer Ebene geschrieben sind. Die GC-Software 636 und die Gegendrucksteuersoftware 650 umfassen die ausführbaren Instruktionen, die es ermöglichen, dass die/der Steuerung/Computer 600 den Gegendruck der Probe in der Probenschleife steuern und Zielverbindungen in einer Probenmatrix erfassen, trennen und identifizieren kann.
Die Eingangs/Ausgangs-Steuerung 622 umfasst eine Netzschnittstelle 624, eine Eingangsschnittstelle 645 und eine Ausgangsschnittstelle 656, die jeweils in Kommunikation mit der lokalen Schnittstelle 618 stehen. Die Netzschnittstelle 624 koppelt die/der Steuerung/Computer 600 über eine Verbindung 626 mit einem externen Netz 628. Das externe Netz kann jedes Netz sein, mit dem die/der Steuerung/Computer 600 eine Kopplung zum Austausch von Informationen herstellen kann. Die Eingangsschnittstelle 645 ist über eine Verbindung 644 mit einem internen Tastenfeld 646 und über eine Verbindung 648 mit einem externen Tastenfeld 652 gekoppelt. Das interne Tastenfeld 646 befindet sich auf der/m Steuerung/Computer 600, während das externe Tastenfeld 652 ein Hilfstastenfeld ist, mit dem die/der Steuerung/Computer 600 gekoppelt sein kann.
Die Ausgangsschnittstelle 656 ist über eine Verbindung 658 mit einem Drucker 667 gekoppelt. Der Drucker 667 kann verwendet werden, um eine permanente Aufzeichnung der Analyseergebnisse, die durch den GC 100 erhalten werden, unter der Steuerung der/s Steuerung/Computers 600 zu liefern. Die Ausgangsschnittstelle 656 ist außerdem über eine Verbindung 664 mit einer Videosteuerung 670 gekoppelt. Die Videosteuerung 670 ist über eine Verbindung 672 mit einer Anzeige 680 gekoppelt. Die Anzeige 680 kann eine LCD-Berührungs bildschirmanzeige sein, die eine Eingabe von einem Benutzer empfangen kann, kann jedoch jeder Typ geeigneter Anzeige sein.
Das Plattenlaufwerk 612 kann jedes Speicherelement und jede Speichervorrichtung sein und bezieht sich im Allgemeinen, wie es hierin verwendet wird, auf einen Flash-Speicher, der manchmal als eine Compact Flash-(CF-) oder PC-Karte bezeichnet wird.
Das Leistungsmodul 665 kann die/den Steuerung/Computer 600 von einer Wechselsignal-Leistungsquelle mit Leistung versorgen oder kann Batterien und ein eingebautes Ladegerät zur Bereitstellung einer tragbaren Gleichsignalleistung umfassen. Die GC-Schnittstelle 608 liefert sowohl elektrische als auch mechanische Schnittstellen zu einer GC-Vorrichtung.
Wenn die/der Steuerung/Computer 600 in Betrieb ist, ist der Prozessor 604 konfiguriert, um eine in dem Speicher 606 gespeicherte Software auszuführen, Daten zu und von dem Speicher 606 zu kommunizieren und im Allgemeinen Operationen der/s Steuerung/Computers 600 und des GC 100 (5) gemäß der Software zu steuern.
Wenn Abschnitte der/s Steuerung/Computers 600 in Software implementiert sind, wie z. B. in 6 gezeigt ist, wird darauf verwiesen, dass das O/S 610, die GC-Software 636 und die Gegendrucksteuersoftware 650 auf jedem computerlesbaren Medium zur Verwendung durch oder in Verbindung mit einem mit einem Computer verwandten System oder Verfahren gespeichert sein können. In dem Zusammenhang dieses Dokuments ist ein computerlesbares Medium eine elektronische, magnetische, optische oder andere physische Vorrichtung oder Einrichtung, die ein Computerprogramm zur Verwendung durch oder in Verbindung mit einem mit einem Computer verwandten System oder Verfahren enthalten oder speichern kann. Das O/S 610, die GC-Software 636 und die Gegendrucksteuersoft ware 650 können in jedem computerlesbaren Medium zur Verwendung durch oder in Verbindung mit einem Instruktionsausführungssystem, einem -gerät oder einer -vorrichtung ausgeführt sein, wie z. B. einem System auf Computerbasis, einem prozessorhaltigen System oder einem weiteren System, das die Instruktionen von dem Instruktionsausführungssystem, dem -gerät oder der -vorrichtung holen und die Instruktionen ausführen kann. In dem Zusammenhang dieses Dokuments kann ein "computerlesbares Medium" jede Einrichtung sein, die das Programm zur Verwendung durch oder in Verbindung mit dem Instruktionsausführungssystem, dem -gerät oder der -vorrichtung enthalten, speichern, kommunizieren, weiterleiten oder transportieren kann.
Das computerlesbare Medium kann z. B., jedoch nicht ausschließlich, ein elektronisches, magnetisches, optisches, elektromagnetisches, Infrarot- oder Halbleitersystem, ein -gerät, eine -vorrichtung oder ein Ausbreitungsmedium sein. Spezifischere Beispiele (eine nicht ausschließliche Liste) des computerlesbaren Mediums umfassen folgende: eine elektrische Verbindung (elektronisch), die einen oder mehrere Drähte aufweist, eine tragbare Computerdiskette (magnetisch), einen Direktzugriffsspeicher (RAM) (elektronisch), einen Nur-Lese-Speicher (ROM) (elektronisch), einen löschbaren, programmierbaren Nur-Lese-Speicher (EPROM oder Flash-Speicher) (elektronisch), eine optische Faser (optisch) und einen tragbaren Kompaktplatten-Nur-Lese-Speicher (CDROM) (optisch). Es wird angemerkt, dass das computerlesbare Medium sogar Papier oder ein weiteres geeignetes Medium sein könnte, auf das das Programm gedruckt ist, wenn das Programm elektronisch, z. B. über ein optisches Abtasten des Papiers oder des anderen Mediums, erfasst, dann kompiliert, interpretiert oder anderweitig auf eine geeignete Art und Weise, falls dies nötig ist, verarbeitet und dann in einem Computerspeicher gespeichert werden kann.
Die Hardware-Komponenten der/s Steuerung/Computers 600 können mit einer oder einer Kombination der folgenden Techno logien implementiert sein, die jeweils in der Technik bekannt sind: einer oder mehreren diskreten Logikschaltungen, die Logikgatter aufweisen, zum Implementieren von Logikfunktionen auf Datensignale hin, einer anwendungsspezifischen integrierten Schaltung (ASIC), die geeignete Kombinationslogikgatter aufweist, einem oder mehreren programmierbaren Gate-Arrays (PGA), einem frei programmierbaren Gate-Array (FPGA), usw.
7 ist ein Flussdiagramm 700, das die Funktionsweise des Ausführungsbeispiels des in 1 gezeigten elektronischen Gegendruckreglers beschreibt. Bei Block 702 wird der Gegendrucksollwert eingestellt. Der Gegendrucksollwert kann z. B. dadurch eingestellt werden, dass ein Benutzer den Sollwert über die Benutzerschnittstelle 649 (6) der Steuerung 600 eingibt. Alternativ kann der Sollwert automatisch durch die Gegendrucksteuersoftware 650 aus 6 eingestellt werden. Bei Block 704 liefert der Messdrucksensor 152 einen Messdruckstand an die Regelung 158. Bei Block 706 bestimmt die Gegendrucksteuersoftware 650, ob der Messdruck oberhalb des Sollwerts ist. Wenn der Messdruck oberhalb des Sollwerts ist, bewirkt bei Block 708 die Gegendrucksteuersoftware 650, dass die Regelung 158 den Druck reduziert, indem die Entlüftungskapazität des Proportionalventils 164 erhöht wird. Wenn jedoch in Block 706 bestimmt wird, dass der erfasste Druck unterhalb des Sollwerts ist, bewirkt die Gegendrucksteuersoftware 650 bei Block 712, dass die Regelung 158 das Proportionalventil 172 so steuert, um den Druck in der Probenschleife 230 zu erhöhen. Nachdem bei Block 708 der Druck reduziert oder bei Block 712 erhöht wurde, fährt das Verfahren mit Block 714 fort.
Bei Block 714 wird bestimmt, ob eine zusätzliche Druckeinstellung benötigt wird. Gemäß der Funktionsweise der Regelung wird eine kontinuierliche Regeloperation fortgeführt, wenn das Verfahren zu Block 702 zurückkehrt. Falls keine zusätzliche Druckereinstellung benötigt wird, endet das Verfahren.
8 ist ein Flussdiagramm 800, dass die Funktionsweise des Ausführungsbeispiels des in 3 gezeigten elektronischen Gegendruckreglers beschreibt. Bei Block 802 wird der Gegendrucksollwert eingestellt. Der Gegendrucksollwert kann z. B. dadurch eingestellt werden, dass ein Benutzer den Sollwert über eine Benutzerschnittstelle 649 (6) der Steuerung 600 eingibt. Alternativ kann der Sollwert automatisch durch die Gegendrucksteuersoftware 650 aus 6 eingestellt werden. Bei Block 804 liefert der Messdrucksensor 352 ein Messdrucksignal an die Regelung 358. Bei Block 806 liefert der Absolutdrucksensor ein Signal, das den Umgebungsdruck darstellt, über eine Verbindung 378 an die Regelung 358. Bei Block 808 kombiniert die Gegendrucksteuersoftware 650 arithmetisch den Messdruckstand und den Umgebungsdruckstand, um einen Absolutdruckwert zu erhalten. Bei Block 812 wird bestimmt, ob der Absolutdruck größer als der Sollwert ist. Wenn der Absolutdruck größer als der Sollwert ist, steuert die Regelung 358 bei Block 814 das Proportionalventil 364, um den Druck an dem Ausgang des Probenventils 304 zu reduzieren, und dadurch den Druck innerhalb der Probenschleife 230. Wenn jedoch in Block 812 bestimmt wird, dass der Absolutdruckwert unterhalb des Sollwerts ist, steuert bei Block 816 die Regelung 358 das Proportionalventil 364, um den Druck an dem Ausgang des Probenventils 304 zu erhöhen und dadurch den Druck innerhalb der Probenschleife 230 zu erhöhen. Nachdem der Druck bei Block 814 reduziert oder bei Block 816 erhöht wurde, fährt das Verfahren mit Block 818 fort.
Bei Block 818 wird bestimmt, ob eine zusätzliche Druckeinstellung benötigt wird. Gemäß der Operation der Regelung wird eine kontinuierliche Regeloperation fortgesetzt, wenn das Verfahren zu Block 802 zurückkehrt. Falls keine zusätzliche Druckeinstellung benötigt wird, endet das Verfahren.
9 ist ein Flussdiagramm 900, das die Funktionsweise des Ausführungsbeispiels des in 4 gezeigten elektroni schen Gegendruckreglers beschreibt. Bei Block 902 wird der Gegendrucksollwert eingestellt. Der Gegendrucksollwert kann z. B. dadurch eingestellt werden, dass ein Benutzer den Sollwert über die Benutzerschnittstelle 649 (6) der Steuerung 600 eingibt. Alternativ kann der Sollwert automatisch durch die Gegendrucksteuersoftware 650 aus 6 gesetzt werden. Bei Block 904 liefert der Absolutdrucksensor 476 einen Absolutdruckstand an die Regelung 458. Bei Block 906 bestimmt die Gegendrucksteuersoftware 650, ob der Absolutdruck oberhalb des Sollwerts ist. Wenn der Absolutdruck oberhalb des Sollwerts ist, bewirkt bei Block 908 die Gegendrucksteuersoftware 650, dass die Regelung 458 den Druck reduziert, indem die Entlüftungskapazität des Proportionalventils 464 erhöht wird. Wenn jedoch in Block 906 bestimmt wird, dass der erfasste Druck unterhalb des Sollwerts ist, bewirkt bei Block 912 die Gegendrucksteuersoftware 650, dass die Regelung 458 das Proportionalventil 472 steuert, um den Druck in der Probenschleife 230 zu erhöhen. Nachdem der Druck bei Block 908 reduziert oder bei Block 912 erhöht wurde, fährt das Verfahren mit Block 914 fort.
Bei Block 914 wird bestimmt, ob eine zusätzliche Druckeinstellung benötigt wird. Gemäß der Operation der Regelung wird eine kontinuierliche Regeloperation fortgeführt, wenn das Verfahren zu Block 902 zurückkehrt. Falls keine zusätzliche Druckeinstellung benötigt wird, endet das Verfahren.
Ein erhöhter Gegendruck reduziert außerdem eine Kondensation, die innerhalb der Probenschleife 230 auftreten kann, wenn der Druck der Probe reduziert wird, wenn dieselbe in den GC-Einlass 112 und in die GC-Säule injiziert wird. Gemäß den oben beschriebenen Ausführungsbeispielen der Erfindung kann der Absolutgegendruck an dem Ausgang des Probenventils elektronisch gesteuert werden und kann als Teil des Instrumentenaufbaus gespeichert und automatisch aufgerufen werden, wodurch eine manuelle Einstelloperation beseitigt wird. Außerdem werden, da alle Flüsse innerhalb des GC 100, 300 und 400 unabhängig sind, Probleme, bei denen das gesam te Material durch den Gegendruckregler fließt, beseitigt. Ein Anordnen des elektronischen Gegendruckreglers 150, 350 und 450 an einer stromabwärtigen Position von dem Analyseprobenpunkt (d.h. dem GC-Einlass) beseitigt eine gegenseitige Verunreinigung zwischen Proben- und Entlüftungsfluss.
Der elektronisch gesteuerte Gegendruckregler kann in anderen Implementierungen verwendet werden. Der elektronische Gegendruckregler kann z. B. in etwas eingesetzt werden, was als eine "Kopfraumprobenahmevorrichtung" bezeichnet wird. Eine Kopfraumprobenahmevorrichtung wird verwendet, um den Dampf oberhalb einer Flüssig/Festkörperprobe zu untersuchen. Eine Viole, die die Probe enthält, wird erwärmt, um die Menge an Probe in der Dampfphase zu erhöhen, und mit einem Edelgas unter Druck gesetzt. Dieser "unter Druck gesetzte Kopfraum" wird dann über ein Probenventil, wie es oben beschrieben wurde, auf Umgebungsdruck entlüftet. Dies stellt eine spezifische Anwendung/Vorrichtung dar, die die Probe (302) aus 3 liefert.
Der elektronisch gesteuerte Gegendruckregler kann auch bei einer Mehrebenenkalibrierung eines Detektors in einer Analysevorrichtung verwendet werden. Da kein Detektor eine rein lineare Antwort aufweist, ist es in der Chromatographie üblich, dass der Detektor über einen Bereich von Einlasskonzentrationen kalibriert wird. Dies wird als "Mehrebenenkalibrierung" bezeichnet. Da einige Probetypen (z. B. Konzentrationsstandards für AsH3, Arsin) sehr teuer sind, wäre ein System, das die Menge (d.h. Anzahl von Molen des Analyts) in der Probenschleife variieren kann, wobei es so ermöglicht wird, dass nur ein Konzentrationsstandard zur Bereitstellung eines Bereichs von Konzentrationen für die Detektor-Mehrebenenkalibrierung verwendet werden kann, von Vorteil.
Der elektronisch gesteuerte Gegendruckregler kann auch verwendet werden, um wiederholte Messungen gegenüber Verände rungen bei Atmosphärendruck des kalorischen Gehalts von Erdgas zu liefern.
Der elektronisch gesteuerte Gegendruckregler kann auch in einem Gasmischsystem verwendet werden. Um analytische Instrumente zu kalibrieren, die Messdaten über mehrere Verbindungen gleichzeitig erzeugen können (z. B. Atomaremissionsdetektor, Ultraviolett-Sichtbar-Detektor, Massenspektrometer, usw.), kann ein Gasmischsystem verwendet werden. Eine Weise zum Aufbauen eines derartigen Gasmischsystems besteht darin, eine separate Flusssteuerung für jedes Reagenzgas, das kombiniert werden soll, zu implementieren und alle Flussteuerungsausgaben zu kombinieren. Die Sollwerte der Mehrfachflussteuerungen können verwendet werden, um die "Mischungs"-Prozentsätze zu bestimmen. Diese Mischung wird dann an ein Gasprobenahmeventil angelegt. Ein Anordnen eines Absolutgegendruckreglers gemäß Ausführungsbeispielen der Erfindung an dem Auslass eines derartigen Probenahmeventils ermöglicht es, dass die Gesamtmenge (z. B. Anzahl von Molen des Analyts) des gemischten Gases unabhängig von den Mischungsprozentsätzen variiert werden kann.
Die vorangegangene detaillierte Beschreibung wurde lediglich für ein Verständnis exemplarischer Implementierungen der Erfindung angeführt, wobei keine unnötigen Einschränkungen hieraus aufgefasst werden sollten, da Modifizierungen für Fachleute auf diesem Gebiet ersichtlich sind, ohne von dem Schutzbereich der beigefügten Ansprüche und ihrer Äquivalente abzuweichen.

Claims

Elektronisch gesteuerter Gegendruckregler (150), mit folgenden Merkmalen: einer Analysevorrichtung (116), die eine Entlüftung (168) aufweist, die durch einen Entlüftungsweg (166) mit der Analysevorrichtung (116) gekoppelt ist; einem Drucksensor (152), der mit dem Entlüftungsweg (166) gekoppelt ist; einem Proportionalventil (164), das mit dem Entlüftungsweg (166) gekoppelt ist, wobei das Proportionalventil (164) konfiguriert ist, um einen Druck in der Analysevorrichtung (116) steuerbar zu verändern; und einer elektronisch gesteuerten Regelung (158), die mit dem Proportionalventil (164) gekoppelt ist und konfiguriert ist, um einen Fluss durch die Entlüftung (168) basierend auf einem Signal von dem Drucksensor (152) und einem elektronisch gesteuerten Drucksollwert zu steuern.
Elektronisch gesteuerter Gegendruckregler (150) gemäß Anspruch 1, bei dem der Drucksensor ein Absolutdrucksensor (376) ist.
Elektronisch gesteuerter Gegendruckregler (150) gemäß Anspruch 1, bei dem der Drucksensor ein Messdrucksensor (352) ist.
Elektronisch gesteuerter Gegendruckregler (150) gemäß Anspruch 3, der ferner einen Absolutdrucksensor (376) aufweist, der konfiguriert ist, um ein Signal, das einen Umgebungsdruck darstellt, an die elektronisch gesteuerte Regelung (358) zu liefern, wobei die elektro nisch gesteuerte Regelung (358) auf einen Messdruck und einen Umgebungsdruck anspricht.
Elektronisch gesteuerter Gegendruckregler (150) gemäß Anspruch 4, bei dem die elektronisch gesteuerte Regelung (358) das Proportionalventil (164) steuert, um den Druck in einer Probenschleife (230), die mit der Entlüftung (168) gekoppelt ist, zu modifizieren.
Elektronisch gesteuerter Gegendruckregler (150) gemäß Anspruch 5, bei dem ein Absolutdrucksollwert in die elektronisch gesteuerte Regelung (158) eingegeben wird.
Verfahren zum elektronischen Steuern eines Gegendrucks in einem Gaschromatographen, mit folgenden Schritten: Bereitstellen einer Analysevorrichtung (116), die eine Entlüftung (168) aufweist, die durch einen Entlüftungsweg (166) mit der Analysevorrichtung (116) gekoppelt ist; Koppeln eines Drucksensors (152) mit dem Entlüftungsweg (166); Koppeln eines Proportionalventils (164) mit dem Entlüftungsweg (166), wobei das Proportionalventil (164) konfiguriert ist, um einen Druck in der Analysevorrichtung (116) steuerbar zu verändern; und elektronisches Steuern eines Fluss durch die Entlüftung (168) unter Verwendung einer elektronisch gesteuerten Regelung (158) basierend auf einem Signal von dem Drucksensor (152) und einem elektronisch gesteuerten Drucksollwert.
Verfahren gemäß Anspruch 7, das ferner ein Koppeln eines Absolutdrucksensors (476) mit der Entlüftung (168) aufweist.
Verfahren gemäß Anspruch 7, das ferner ein Koppeln eines Messdrucksensors (152) mit der Entlüftung (168) aufweist.
Verfahren gemäß Anspruch 9, das ferner ein Koppeln eines Absolutdrucksensors (376) mit der elektronisch gesteuerten Regelung aufweist, wobei die elektronisch gesteuerte Regelung auf einen Messdruck und einen Umgebungsdruck anspricht.
Verfahren gemäß Anspruch 10, das ferner ein Verwenden der elektronisch gesteuerten Regelung, um den Druck in einer Probenschleife (230), die mit der Entlüftung (168) gekoppelt ist, zu modifizieren, aufweist.
Verfahren gemäß Anspruch 11; das ferner ein Eingeben eines Absolutdrucksollwerts in die elektronisch gesteuerte Regelung (158) aufweist.
Elektronisch gesteuerter Gegendruckregler für einen Gaschromatographen, mit folgenden Merkmalen: einem Gaschromatographen, der ein Probenventil, eine Probenschleife (230) und eine Probenentlüftung aufweist; einem Messdrucksensor, der mit der Probenentlüftung gekoppelt ist; einem Proportionalventil (164), das mit der Probenentlüftung gekoppelt ist, wobei das Proportionalventil konfiguriert ist, um einen Druck in der Probenschleife (230) steuerbar zu verändern; und einer elektronisch gesteuerten Regelung (158), die mit dem Proportionalventil gekoppelt ist und konfiguriert ist, um einen Fluss durch die Probenentlüftung basierend auf einem Signal von dem Drucksensor und einem elektronisch gesteuerten Drucksollwert zu steuern.
Elektronisch gesteuerter Gegendruckregleger gemäß Anspruch 13, der ferner einen Absolutdrucksensor (376) aufweist, der konfiguriert ist, um ein Signal, das einen Umgebungsdruck darstellt, an die elektronisch gesteuerte Regelung zu liefern, wobei die elektronisch gesteuerte Regelung auf einen Messdruck und einen Umgebungsdruck anspricht.
Elektronisch gesteuerter Gegendruckregler gemäß Anspruch 14, bei dem ein Absolutdrucksollwert in die elektronisch gesteuerte Regelung eingegeben wird.