DE69602771T2 - Verfahren zur Entfernung von Stickstoff aus Erdgas - Google Patents

Verfahren zur Entfernung von Stickstoff aus Erdgas

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Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft eine kryogenes Verfahren zur Entfernung von Stickstoff aus einem Speisegas, das Stickstoff und Kohlenwasserstoffe umfaßt.
  • Die vermehrte Verwendung von Erdgas als Brennstoff hatte die Notwendigkeit zur Folge, Stickstoff aus einigen Erdgasquellen zu entfernen, um dem Wobbe-Index und den kalorischen Werte-Spezifikationen zu genügen, speziell dort, wo das Gas in das Transportsystem eines Landes eingespeist wird. Der Stickstoff kann entweder natürlich vorkommen oder aus einer Stickstoffeinspeisung in Ölfelder zur verbesserten Gewinnung resultieren.
  • Ein spezielles Problem ist es, ein Verfahren zur effizienten Entfernung von Stickstoff aus einer Erdgaseinspeisung bei hohem Druck (75 bis 130 bar absolut; 7,5 bis 13 MPa) mit relativ geringen Konzentrationen an Stickstoff (5 bis 15 mol-%) zu entwerfen, und ein zu verkaufendes Gas bei einem Druck herzustellen, der dem Speisegasdruck entspricht.
  • Ein weiteres Problem liegt darin, daß, wenn der Gasdruck im Reservoir auf einen Wert unterhalb des benötigten Verkaufsgas-Druckes absinkt (z. B. ungefähr 75 bar absolut; 7,5 MPa im Falle des United Kingdom National Transmission Systems) eine Speisegaskompression hinzugenommen werden muß. Dies ist eine relativ teure Investition, da sie nicht vollständig über die Lebensdauer der Stickstoffentfernungseinheit (NRU = Nitrogen Removal Unit) verwendet wird.
  • Deshalb ist es eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein verbessertes Verfahren bereitzustellen, um Stickstoff aus einer Erdgas-Einspeisung mit einem niedrigen Stickstoffgehalt (ungefähr 5 bis 15 mol-%) und bei hohem Druck (75 bis 130 bar absolut; 7,5 bis 13 MPa) zu entfernen. Es ist eine weitere Aufgabe dieser Erfindung, ein Verfahren zum Entfernen von Stickstoff aus einer Erdgas-Einspeisung bereitzustellen, welches ausreichend flexibel ist, um bei einem niedrigem Speisedruck zu arbeiten (25 bis 75 bar absolut; 0,5 bis 7,5 MPa), während noch zu verkaufendes Gas bei höherem Druck (ungefähr 75 bar absolut; 7,5 MPa) hergestellt wird, und zwar ohne daß ein Bedarf an einer Speisegaskompression besteht.
  • Stickstoffentfernung aus Erdgas wird herkömmlicherweise am wirtschaftlichsten durch kryogene Destillation bewirkt. Eine Vielzahl von Zyklen ist entwickelt worden, von denen viele auf dem Konzept doppelter Destillationskolonnen basieren, wie sie bei der Luftzerlegung verwendet werden. Ein mit Doppelkolonnenzyklen verbundenes Problem liegt darin, daß bei Einspeisungskonzentrationen für den Stickstoff, die geringer sind als 25 mol-%, die Menge der erzeugbaren Rückflußflüssigkeit nicht ausreicht, um eine wirtschaftliche Rückgewinnung von Metall zu erreichen. Ein weiteres Problem liegt darin, daß relativ geringe Konzentrationen an Kohlendioxid und Kohlenwasserstoffen, wie z. B. Benzen, Hexan oder schwerere Komponenten, bei den kryogenen Temperaturen der Niederdruckolonne gefrieren würden.
  • Die GB-B-2,208,699 beschreibt ein verbessertes Verfahren, das bei niedrigen Einspeisungs-Stickstoffkonzentrationen weniger energieintensiv ist, wobei die Zerlegung in zwei Kolonnen mit integrierter Kondensation des Kopfdampfes der ersten Kolonne und mit Aufkochen der zweiten Kolonne bewirkt wird. Während dieses Verfahren die obigen Probleme überwindet, ist es kompliziert und teuer.
  • Die US-A-4,415,345 (ebenso die EP-A-0 090 469) beschreibt ein Verfahren, das einen Stickstoff-Wärmepumpenzyklus verwendet, um flüssigen Rückfluß zu erzeugen, wobei das Verfahren mit sowohl Einzelkolonnen- als auch Doppelkolonnen-Anordnungen kompatibel ist. Jedoch erzeugt dieser Zyklus ein Methanprodukt bei einem geringeren Druck als die Erdgaseinspeisung, und er wird im allgemeinen eine Produktgaskompression zusätzlich zum Stickstoff-Wärmepumpenkompressor benötigen. Er schränkt ferner die Kolonne auf einen unteren Arbeitsdruck von 15 bis 1-25 psi (100 bis 865 kPa) ein, mit Wärmepumpen-Stickstoff bei einem Druck von 50 bis 470 psi (345 bis 3250 kPa), d. h. unterhalb des kritischen Drucks. Der Kolonnendruck wird deshalb durch den Stickstoffdruck diktiert, um eine ausreichende Temperaturdifferenz zu gestatten, um den Stickstoff gegen aufkochendes Methan in dem Kolonnenaufkocher zu kondensieren. Dieser niedere Kolonnen-Arbeitsdruck erhöht den Energieverbrauch bei der Produktkompression.
  • Die US-A-4,501,600 (ebenso die EP-A-0 132 984) offenbart einen kryogenen Rektifizierungsprozeß zur Abtrennung von Stickstoff aus Erdgas, bei welchem eine Erdgaseinspeisung in eine Rektifizierungskolonne eingebracht wird, die bei einem Druck von 200 bis 440 psia (1,4 bis 3,1 MPa) arbeitet, wo sie in einen stickstoffreichen Kopfdampf und eine methanreiche Bodenflüssigkeit zerlegt wird. Der Kopfdampf wird teilweise durch indirekten Wärmetausch mit verdampfendem Wärmepumpenfluid kondensiert, und der kondensierte Anteil des Kopfdampfes wird als Rückfluß zur Kolonne zurückgeführt. Das Wärmepumpenfluid ist so spezifiziert, daß es 0,5 bis 60 mol-% Stickstoff und 99,5 bis 40 mol-% Methan umfaßt, und es fließt in einem externen, geschlossenen Umlauf eines Wärmepumpensystems. Bei dem beispielhaft dargestellten Verfahren wird ebenfalls ein Zwischendampfstrom gegen das Wärmepumpenfluid kondensiert und zur Rektifizierungskolonne als zusätzlicher Rückfluß zurückgeführt.
  • Die US-A-4,662,919 (ebenso die EP-A-0 233 609) offenbart ein Verfahren zur Abtrennung von Stickstoff aus einer unter Druck stehenden Einspeisung, die Erdgas und Stickstoff enthält, in einer Einzeldestillationskolonne, mit zwei Seiten-Zwischenkondensierern, um unter Druck stehende Produktströme aus Stickstoff und Erdgas zu bilden. Bei diesem Verfahren wird die unter Druck stehende Einspeisung gekühlt und in getrennte mehrfache Einspeisungen für die Kolonne zerlegt, wo die gekühlten Einspeisungen destilliert werden, um einen unter Druck stehenden stickstoffreichen Kopfdampf und eine unter Druck stehende kohlenwasserstoffreiche Bodenflüssigkeit auszubilden. Der Kopfdampf wird durch Wärmetausch mit einem ersten Kühlmittel eines geschlossenen Umlaufes kondensiert, um oberen Rückfluß für die Kolonne bereitzustellen; ein oberer Zwischendampf aus der Kolonne wird in einem oberen Seitenkondensator durch Wärmetausch mit dem nicht-expandierten Kopfdampf kondensiert, um einen oberen Zwischenrückfluß zur Kolonne bereitzustellen; und ein unterer Zwischendampf aus der Kolonne wird in einem unteren Seitenkondensierer durch Wärmetausch mit einem zweiten Kühl mittel in einem geschlossenen Umlauf kondensiert, sowie durch Wärmetausch mit dem nicht-expandierten Kopfdampf, um einen unteren Zwischenrückfluß zur Kolonne bereitzustellen. Der obere Zwischendampf wird zwischen dem Kopfdampfkondensierer und dem unteren Seitenkondensierer aus der Kolonne abgezogen, und der untere Zwischendampf wird zwischen dem oberen Seitenkondensierer und dem höchsten Einspeisungspunkt der Kolonne abgezogen. Bei den beispielhaft dargestellten Verfahren sind die Kühlmittel für den ersten und zweiten geschlossenen Umlauf jeweilige Anteile eines externen Methan-Wärmepumpensystems mit geschlossenem Umlauf, und die Destillationskolonne arbeitet beim Druck von 300 bis 400 psia (2 bis 2,8 MPa). Es wird angegeben, daß, da die Fraktionierung über 400 psia (2,8 MPa) den kritischen Druck von Stickstoff erreicht, höhere Drücke unpraktikabel sind.
  • Die US-A-4,504,495 (ebenso die EP-A-0 131 128) offenbart ein Verfahren zur Rückgewinnung von Methan und Stickstoff aus einem Erdgasstrom, bei welchem eine Stickstoff- Rückhaltestufe mit einer wärmepumpenbetriebenen Destillationskolonne innerhalb einer Flüssigerdgasstufe integriert ist. Bei dem Verfahren wird der Speisestrom in eine ethanreiche Fraktion und eine stickstoffreiche Fraktion aufgeteilt. Nach der Druckreduktion wird die stickstoffreiche Fraktion in eine Destillationskolonne eingebracht, die mit einem Kühlmittel von einer Wärmepumpe mit geschlossenem Umlauf betrieben wird, welches einen Kopf-Rückflußstrom kondensiert, einen Zwischen-Rückflußstrom kondensiert und einen Aufkochstrom zur Destillationskolonne verdampft. Die ethanreiche Fraktion wird in einer zweiten Kolonne destilliert, um ein ethanreiches Kopfprodukt bereitzustellen. Bei dem beispielhaft dargestellten Verfahren arbeitet die Destillationskolonne bei 300-400 psia (2 bis 2,8 MPa) und das Wärmepumpen-Kühlmittel ist Methan.
  • Die vorliegende Erfindung stellt ein kryogenes Verfahren zur Entfernung von Stickstoff aus einem Erdgas-Einspeisungsstrom zur Verfügung, welcher Stickstoff und Kohlenwasserstoffe umfaßt, die primär einen Kohlenwasserstoffgehalt zwischen 1 und 8 Kohlenstoffatomen aufweisen, mit den folgenden Schritten:
  • (i) Einspeisen des Speisestromes in eine Destillationskolonne, die eine methanreiche Bodenflüssigkeit, einen stickstoffreichen Kopfdampf und mindestens einen Zwischen-Dampfstrom bereitstellt;
  • (ii) Rückgewinnung des methanreichen Bodenproduktes als methanreiches Produkt, vorzugsweise nach einem Pumpvorgang, um dessen Druck zu erhöhen;
  • (iii) Erwärmen des stickstoffreichen Kopfdampfes im Wärmetausch mit dem mindestens einen Zwischen-Dampfstrom, um den mindestens einen Zwischen-Dampfstrom zumindest teilweise zu kondensieren;
  • (iv) Zurückführen des zumindest teilweise kondensierten Zwischen-Dampfstromes zur Destillationskolonne, vorzugsweise an einer Zwischenstelle, um Rückfluß bereitzustellen;
  • (v) Verwenden eines Anteils des erwärmten stickstoffreichen Kopfdampfes als stickstoffreichen Rückführungs-Wärmepumpenstrom oberhalb des kritischen Drucks von Stickstoff, um zumindest einen Teil der Aufkochung für die Destillationskolonne bereitzustellen und einen Dampf-Flüssigkeits-Mischstrom zu erzeugen; und
  • (vi) Rückführen des Dampf-Flüssigkeits-Mischstromes zur Destillationskolonne, vorzugsweise an deren Oberteil, um Rückfluß bereitzustellen.
  • Die Erfindung stellt ebenfalls eine Einrichtung für die kryogene Entfernung von Stickstoff aus einem Erdgas-Speisestrom mittels des Verfahrens gemäß der Erfindung zur Verfügung, wobei die Einrichtung aufweist:
  • Eine Destillationskolonne zur Bereitstellung einer methanreichen Bodenflüssigkeit, eines stickstoffreichen Kopfdampfes und mindestens eines Zwischen-Dampfstromes;
  • Einrichtungen zum Einspeisen des Einspeisungsstromes in die Destillationskolonne;
  • Einrichtungen zum Zurückgewinnen des methanreichen Bodenproduktes als methanreiches Produkt;
  • Wärmetauscheinrichtungen zum Erwärmen des stickstoffreichen Kopfdampfes im Wärmetausch mit dem mindestens einen Zwischen-Dampfstrom, um den mindestens einen Zwischen-Dampfstrom zumindest teilweise zu kondensieren;
  • Einrichtungen, um den zumindest teilweise kondensierten Zwischen-Dampfstrom zur Destillationskolonne zurückzuführen, um Rückfluß bereitzustellen;
  • Einrichtungen zum Verwenden eines Anteils des erwärmten stickstoffreichen Kopfdampfes als stickstoffreichen Rückführungs-Wärmepumpenstrom oberhalb des kritischen Druckes von Stickstoff, um zumindest einen Teil der Aufkochung für das Destillationssystem bereitzustellen und einen Dampf-Flüssigkeit-Mischstrom herzustellen; und
  • Einrichtungen zum Zurückführen des Dampf-Flüssigkeit-Mischstromes zur Destillationskolonne, um Rückfluß bereitzustellen.
  • Einer oder mehrere der Zwischen-Dampfströme können teilweise im Schritt (iii) des Verfahrens gemäß der Erfindung kondensiert werden, aber es ist vorzuziehen, daß ein unterer Zwischen-Dampfstrom an oder oberhalb der Stelle des Einspeisungspunktes des Stickstoffgas-Einspeisungsstromes abgezogen und als Rückfluß oberhalb des Entnahmepunktes zurückgeführt wird, und ein oberer Zwischen-Dampfstrom bei oder oberhalb des unteren Einspeisungs-Rückflußpunktes entnommen und als Rückfluß oberhalb des Entnahmepunktes des oberen Zwischen-Dampfstromes zurückgeführt wird.
  • Geeigneterweise wird die methanreiche Bodenflüssigkeit gepumpt und dann verdampft, um ihren Druck zu erhöhen, bevor sie als methanreiches Produkt zurückgewonnen wird.
  • Gewöhnlich wird die Destillationskolonne durch Wärmetausch mit sowohl dem Erdgas- Speisestrom als auch dem stickstoffreichen Rückführungs-Wärmepumpenstrom mit Aufkochung versorgt.
  • Bei einer derzeit bevorzugten Ausführungsform betrifft die vorliegende Erfindung ein kryogenes Verfahren zur Entfernung von Stickstoff aus einem Erdgas-Speisestrom, der Stickstoff und Kohlenwasserstoffe aufweist, welche primär einen Kohlenstoffgehalt zwischen 1 und 8 Kohlenstoffatomen haben, mit den folgenden Schritten:
  • (a) Kühlen und zumindest teilweise Kondensieren des Erdgas-Speisestromes;
  • (b) weiteres Kühlen und Reduzieren des Drucks mindestens eines Teils des Erdgas- Speisestromes und dessen Einspeisung an einer Zwischenstelle der Einzeldestillationskolonne;
  • (c) Entfernen einer methanreichen Bodenflüssigkeit aus der Destillationskolonne, Pumpen der entfernten, methanreichen Bodenflüssigkeit, um ihren Druck zu erhöhen, Verdampfen der gepumpten, entfernten, methanreichen Bodenflüssigkeit und Rückgewinnung der verdampften, im Druck erhöhten, methanreichen Flüssigkeit als zu verkaufendes Gasprodukt;
  • (d) Entfernen eines stickstoffreichen Kopfstromes aus der Destillationskolonne, Erwärmen des entfernten stickstoffreichen. Kopfstromes, um Kühlung zurückzugewinnen und Aufteilen des erwärmten, entfernten, stickstoffreichen Kopfstromes in erste und zweite Unterströme;
  • (e) Expandieren und Erwärmen des ersten Unterstromes, um Kühlung zurückzugewinnen;
  • (f) Erwärmen des zweiten Unterstromes, Komprimieren des erwärmten zweiten Unterstromes, Kühlen des komprimierten zweiten Unterstromes und Expandieren des gekühlten, komprimierten zweiten Unterstromes, wodurch ein Dampf-Flüssigkeits-Mischstrom erzeugt wird;
  • (g) Einspeisen des Dampf-Flüssigkeits-Mischstromes an dem Oberteil der Destillationskolonne; und
  • (h) Verwenden mindestens eines Anteils der Kühlung, die aus der Erwärmung des stickstoffreichen Kopfstromes im Schritt (d) zurückgewonnen wurde, um mindestens einen Zwischen-Dampfstrom aus der Destillationskolonne zu kondensieren, um Zwischenrückfluß zur Destillationskolonne bereitzustellen.
  • Vorzugweise wird der Erdgas-Speisestrom in erste und zweite Anteile aufgeteilt; der erste Anteil wird im Druck reduziert und einer Zwischenstelle der Destillationskolonne zugeführt; und der zweite Anteil wird im Druck reduziert, teilweise verdampft und dann der Destillationskolonne an einer Stelle zugeführt, die unterhalb der Einspeisung des ersten Teils liegt.
  • Ein Anteil des erwärmten stickstoffreichen Kopfdampfes wird geeigneterweise expandiert und dann weiter erwärmt, um Kühlung zurückzugewinnen.
  • Die methanreiche Bodenflüssigkeit wird gewöhnlich vor dem Pumpen unterkühlt, und geeigneterweise geschieht diese Unterkühlung durch Wärmetausch mit einem im Druck reduzierten Anteil des Speisestromes.
  • Der stickstoffreiche Rückführungs-Wärmepumpenstrom wird zweckdienlicherweise sowohl komprimiert als auch, nach dem Kühlen, daraufhin in einem Kompander expandiert.
  • Vorzugweise wird der Druck mindestens eines Teils des Erdgas-Speisestromes reduziert, und zwar vor dem Einspeisen in die Destillationskolonne, mit einem Dichtfluid-Expander.
  • Die Destillationskolonne kann einen Zwischen-Aufkocher Kondensator haben, der unterhalb des Einspeisungspunktes für den Erdgas-Speisestrom angeordnet ist.
  • Es folgt eine Beschreibung, die nur Beispiele angibt und sich auf die beiliegende Zeichnung einer derzeit bevorzugten Ausführungsform der Erfindung bezieht.
  • Die Fig. 1 ist eine schematische Darstellung des Verfahrens gemäß der vorliegenden Erfindung.
  • Wie aus dem Verfahrens-Ablaufdiagramm in Fig. 1 hervorgeht, wird eine Erdgas- Einspeisung in Leitung 101, welche so behandelt worden ist, daß sie auf akzeptable Konzentrationen gefrierender Komponenten, wie z. B. Wasser und Kohlendioxid reduziert wurde, gekühlt und im Hauptwärmetauscher 1 zumindest teilweise kondensiert. Die Erdgaseinspeisung wird im allgemeinen 5 bis 15 mol-% Stickstoff enthalten, wobei der Rest Erdgas und Verunreinigungen sind und sie liegt bei einem Druck von 25 bis 130 bar absolut (2,5 bis 13 MPa) vor, vorzugweise 60 bis 80 bar absolut (6 bis 8 MPa). Die gekühlte und zumindest teilweise kondensierte Erdgaseinspeisung wird dann im Aufkocher 2 weitergekühlt und kondensiert (falls nicht im Hauptwärmetauscher 1 vollständig kondensiert) und in zwei Anteile in den Leitungen 201 und 202 aufgespalten. Der Hauptanteil in Leitung 202 wird im Unterkühler 3 unterkühlt, bevor er über die Leitung 102 in die Destillationskolonne 11 durch das Ventil 41 eingebracht wird. Der kleinere Anteil in Leitung 201 wird über das Ventil 42 im Druck reduziert und teilweise im Unterkühler 5 verdampft, bevor er ebenfalls in die Destillationskolonne 11 eingebracht wird.
  • Die Destillationskolonne 11 arbeitet bei einem Druck von 10 bis 30 bar absolut (1 bis 3 MPa), vorzugsweise zwischen 15 und 22 bar absolut (1,5 bis 2,2 MPa) und sie trennt die Erdgaseinspeisung in einen methanreichen Bodenflüssigkeitsstrom 103 und einen stickstoffreichen Kopfdampfstrom 105. Der stickstoffreiche Kopfdampfstrom 105 enthält typischerweise 2 mol-% Methan, und der methanreiche Boden flüssigkeitsstrom 103 hat typischerweise eine Stickstoffkonzentration von 0,5 mol-%, was im allgemeinem niedriger ist als der benötigte Stickstoffgehalt für zu lieferndes Erdgas, beispielsweise im United Kingdom's National Transmission System (NTS), wo Konzentrationen von 4 bis 5 mol-% im Gas mit ppm-Konzentrationen an Kohlendioxid akzeptabel sind. Durch das Reduzieren des Stickstoffgehaltes auf dieses niedrige Niveau, welches in einer kryogenen NRU vollständig durchführbar ist, wird die Menge der Erdgaseinspeisung, die verarbeitet werden muß, reduziert, wobei das letztendlich zu verkaufende Gasprodukt aus dem Einspeisungsgas-Bypass und dem NRU-Produkt gemischt ist. Die UK-NTS-Spezifikation gestattet bis zu 2 mol % CO&sub2;, und mit steigendem CO&sub2;-Gehalt würde Stickstoff bis zu einer geringeren Konzentration im zu verkaufenden Gas entfernt werden müssen, und zwar dadurch, daß mehr Gas in der NRU verarbeitet wird.
  • Ein Teil des Wiederaufkochungsaufwandes für die Kolonne 11 wird durch Wärmetausch mit der Erdgaseinspeisung bereitgestellt, die im Aufkocher 2 abkühlt. Der Rest wird durch Wärmetausch mit einem rückgeführten, stickstoffreichen Wärme- pumpenstrom bereitgestellt, der ebenfalls im Aufkocher 2 abkühlt. Der rückgeführte stickstoffreiche Wärmepumpenstrom in Leitung 110 wird im Hauptwärmetauscher 1 und im Aufkocher 2 bei einem Druck von 35 bis 130 bar absolut (3,5 bis 13 MPa) gekühlt, vorzugsweise zwischen 60 und 80 bar absolut (6 und 8 MPa). Der gekühlte, rückgeführte, stickstoffreiche Wärmepumpenstrom in Leitung 111 wird dann im Expansionsrad des Kompanders 32 expandiert und in den Kopf der Destillationskolonne 11 zurückgeführt. Der Expander- Auslaßstrom enthält 4 bis 5 Massenprozent Flüssigkeit und diese wird verwendet, um Rückfluß für die obere Sektion der Destillationskolonne 11 bereitzustellen.
  • Der stickstoffreiche Kopfdampf in Leitung 105 aus dem Kopf der Kolonne 11, der ungefähr 2 mol-% Methan enthält, wird im Kondensierer 4 und im Unterkühler 3 erwärmt. Der Kondensierer 4 stellt den Hauptteil der Rückflußflüssigkeit für die Destillationskolonne 11 durch Kondensierung von Dampfseitenströmen zur Verfügung, die von der Kolonne abgezogen wurden. Der untere Seitenstrom in Leitung 112 wird bei oder oberhalb der Einspeisungs-Eintrittsstelle (Leitung 102) abgezogen und als Rückflußflüssigkeit in Leitung 113 zurückgeführt, welche einige Gleichgewichtsstufen oberhalb des Entnahmepunktes liegt (Leitung 112). Der obere Seitenstrom in Leitung 114 wird bei oder oberhalb des unteren Rückfluß-Einspeisungspunktes (Leitung 113) abgezogen und in Leitung 115 zurückgeführt, einige Gleichgewichtsstufen oberhalb dieses Entnahmepunktes. Diese Rückflußphilosophie ist effizienter als ein Verfahren, welches die gesamte Kolonnenrückflußflüssigkeit am Oberteil der Kolonne bereitstellt, weil der Hauptteil der benötigten Kühlung, um den Rückfluß zu kondensieren, bei den wärmeren Kondensationstemperaturen der Seitenströme zur Verfügung gestellt wird.
  • Nach dem Erwärmen im Unterkühler 3 wird ein Anteil des stickstoffreichen Kopfdampfes in Leitung 106 im Expander 33 expandiert, wobei zusätzliche Kühlung für den Kondensierer 4 und den Unterkühler 3 zur Verfügung gestellt wird. Dieser expandierte Abschnitt wird dann im Hauptwärmetauscher 1 erwärmt und über die Leitung 107 an die Atmosphäre abgelassen. Umweltschutzbeschränkungen werden den Methangehalt im abgelassenen Stickstoff im allgemeinen auf 2 mol-% im Maximum begrenzen. Das Verfahren ist dazu in der Lage, wenn notwendig, einen sehr viel geringeren Methangehalt zu erzielen, und zwar durch das Steigern der Rückführungs-Stickstoffströmung in Leitung 110. Etwas von dem stickstoffreichen Ablaßstrom kann als Gebrauchsstickstoff für solche Zwecke wie Cold-Box-Reinigung und Adsorber-Regeneration verwendet werden. Der verbleibende stickstoffreiche Kopfdampf wird im Hauptwärmetauscher 1 erwärmt, im Kompressor 31 komprimiert und über die Leitung 109 zum Kompressorrad des Companders 32 geführt und im Kühler 6 gekühlt, um den stickstoffreichen Rückführungsstrom zum Hauptwärmetauscher 1 in Leitung 110 zu bilden.
  • Methanreiche Bodenflüssigkeit aus der Kolonne 11 wird im Unterkühler 5 unterkühlt, bevor sie durch die Pumpe 21 im Druck erhöht wird. Der Unterkühler 5 minimiert die Erhöhung, welche die Destillationskolonne 11 benötigt, um oberhalb der Pumpe 21 zu liegen, um den notwendigen positiven Netto-Saugkopf (net positive suction head = NPSH) bei der Pumpenansaugung bereitzustellen, insbesondere wenn eine hohe Abfahr- Anforderung (turndown requirement) besteht, wo eine Wärmeleckage in die Pumpansaugungsleitung beim Abfahren Kavitation auslösen könnte. Die gepumpte Flüssigkeit wird dann im Hauptwärmetauscher 1 verdampft, um als Verkaufsgasprodukt bei einem Druck von 25 bis 130 bar absolut (2,5 bis 13 MPa), vorzugsweise 60 bis 80 bar absolut (6 bis 8 MPa) bereitgestellt zu werden.
  • Das Verfahren erreicht eine sehr hohe Methanrückgewinnung, üblicherweise ungefähr 99, 8 mol-%, weil der Methangehalt in dem abgelassenen Stickstoff auf weniger als 2 mol-% reduziert werden kann.
  • Die Tabelle 1 faßt eine Massenbilanz für eine typische Anwendung der Erfindung zusammen. TABELLE 1
  • Einige Modifikationen des obenbeschriebenen Verfahrens sind im Rahmen der Erfindung möglich. Sie umfassen die folgenden:
  • Die Anzahl der Seitenströme, die im Kondensator 4 kondensiert werden, könnte auf drei oder mehr erhöht werden, wenn die resultierende Reduktion des Energieverbrauchs die zusätzliche Komplexität aufwiegt. Alternativ kann das System dadurch vereinfacht werden, daß nur ein Seitenstrom kondensiert wird.
  • Der abgelassene Stickstoff kann vollständig oder teilweise bei einem höheren Druck hergestellt werden und als Nebenprodukt verwendet werden, und zwar dadurch, daß der Auslaßdruck des Expanders 33 erhöht wird oder ein stickstoffenthaltender Strom vor dem Einlaß in den Kompressor 31 entfernt wird, und zwar vor dem Einlaß in das Kompressorrad des Kompanders 32 oder von stromabwärts des Kühlers 6. Dies kann in der Eliminierung des Expanders 33 aus dem Verfahren resultieren. Es ist möglich, den Expander 33 auf jeden Fall zu eliminieren, wenn die Kühlung, die durch den Kompander 32 erzeugt wird, erhöht wird, obwohl dies weniger effizient ist.
  • Der Expander 33 könnte verschoben werden, um Kühlung an einer wärmeren Stelle des Verfahrens bereitzustellen, z. B. um den Tauscher 1 herum. Dies könnte von Vorteil sein, wenn der Einspeisungsdruck sehr viel niedriger ist als der Druck, der für zu verkaufendes Gas benötigt wird.
  • Zusätzlich zum abgelassenen Stickstoff könnte der Rückführungs-Wärmepumpenstickstoff vollständig oder teilweise im Expander 33 expandiert werden. Dies würde die Strömungsrate des Rückführungs-Wärmepumpenstickstoffs reduzieren, es würde aber auch den Einlaßdruck in den Kompressor 31 reduzieren, und somit möglicherweise zwei (2) Einspeisungen mit unterschiedlichem Druck für den Kompressor notwendig machen.
  • Es ist ebenfalls möglich, die Verfahrenseffizienz durch das Expandieren der Einspeisung in die Kolonnen in einem Dichtfluid-Expander anstatt im Ventil 41 zu verbessern. Die Expansionsarbeit könnte in einer geeigneten Vorrichtung zurückgewonnen werden, wie z. B. einem elektrischen Generator, und die erzeugte Kühlung würde die vom Kompander 32 benötigte Kühlung reduzieren.
  • Der Unterkühler 5 könnte eliminiert werden und der benötigte Pumpen-NPSH könnte durch das Steigern der Erhöhungsdifferenz zwischen dem Kolonnensumpf und der Pumpsektion entwickelt werden.
  • Ein Teil der Einspeisung könnte auf eine niedrigere Temperatur im Unterkühler 3 unterkühlt werden, anstatt die gesamte Einspeisung zu unterkühlen, die über das Ventil 41 expandiert wird, und zwar auf eine wärmere Temperatur. Diese kältere Einspeisung könnte dann einige Stufen höher als der Rest der Einspeisung von stromaufwäns des Unterkühlers 3 in die Kolonne 11 eingespeist werden.
  • Das Kolonnensystem könnte so modifiziert werden, daß es einen Zwischenaufkocher zwischen dem Boden der Kolonne und der Haupteinspeisungsstufe umfaßt. Dies könnte für höhere Einspeisungs-Stickstoffkonzentrationen geeignet sein.
  • Die Position des Kompanders 32 könnte geändert werden, so daß Rückführungsstickstoff im Kompressorrad des Kompanders komprimiert worden ist, bevor es im Kompressor 31 komprimiert wird. Dies würde durch die optimale Maschinenkonfiguration bestimmt.
  • Flüssiges Methan aus dem Boden der Kolonne 11 könnte weiter verarbeitet werden, um ein flüssiges Erdgasprodukt zu gewinnen.
  • Das Verfahren könnte modifiziert werden, um einen heliumreichen Strom aus dem Kopfdampf der Kolonne 11 zu gewinnen, und zwar dort, wo ausreichend Helium in der Erdgaseinspeisung vorhanden ist, um dies wirtschaftlich attraktiv zu machen.
  • Das Verfahren könnte mit einem sehr viel höheren Methangehalt in dem abgeblasenen Stickstoff betrieben werden, möglicherweise zur Verwendung als Brennstoffstrom mit einer hieraus folgenden Reduktion des Energieverbrauchs.
  • Die als Beispiel angeführte Ausführungsform der Erfindung stellt einen Verfahrenszyklus zur Verfügung, der nur einen etwas höheren Energieverbrauch aufweist als der effiziente Zyklus, der in der GB-B-2,208,699 beschrieben ist, aber es ist sehr viel einfacher und die Kapitalkosten sind merklich geringer.
  • Die Kühlung, die durch das Expansionsrad des Kompanders 32 und den Expander 33 zur Verfügung gestellt wird, reicht aus, um die Pumpenarbeit, die Wärmeleckage und die Temperaturdifferenz am warmen Ende des Hauptwärmetauschers 1 zu kompensieren und ermöglicht es, daß das zu verkaufende Gasprodukt bei einem mit der Einspeisung vergleichbaren Druck geliefert werden kann, ohne daß jedwede Produktkompression notwendig wird. Die Expansionsarbeit des zurückgeführten Stickstoffs wird wirksam im Kompressorrad des Kompanders 32 zurückgewonnen.
  • Wenn sich der Einspeisungsdruck über eine gewisse Zeitspanne reduziert, beispielsweise aufgrund einer Abnahme des Gasreservoirdruckes, kann das zu verkaufende Gas noch immer bei dem benötigten Druck hergestellt werden, und zwar einfach durch das Steigern der Kühlung, die durch das Expansionsrad des Kompanders 2 bereitgestellt wird, über diejenige hinaus, die für die Kolonnenrückflußflüssigkeit benötigt wird. Dies kompensiert die reduzierte Joule-Thomson-Kühlung, die aus der Einspeisung mit niedrigerem Druck zur Verfügung steht. Durch dieses Verfahren kann zu verkaufendes Gas beispielsweise bei 79 bar absolut (7,9 MPa) hergestellt werden, wenn der Einspeisungsgasdruck so niedrig ist wie 25 bar absolut (2,5 MPa). Der Betrieb der NRU ist bei Einspeisungsgasdrücken, die sehr stark unter dem benötigten Verkaufsgasdrücken liegen, weniger effizient, und die Kapazität wird verringert, weil das gesamte Einspeisungsgas in der NRU verarbeitet werden muß, da ein Bypass nicht vorhanden sein kann. Ebenfalls wird die Größe des Kompanders 32 die Produktion beschränken. Jedoch läßt dies dem Betreiber der Anlage die Wahl, ob er in eine Einspeisungsgaskompression investieren will, und es schiebt sicherlich den Zeitpunkt auf, an welchem es wirtschaftlich durchführbar wird, dieses Kompressionssystem zu kaufen oder zu leasen.
  • Das Problem des Einfrierens von Kohlendioxid und schweren Kohlenwasserstoffen wird durch den Einzelkolonnenprozeß abgemildert, der bei hohem Druck arbeitet, weil die gefrierenden Komponenten im Bodenabschnitt der Kolonne zurückerhalten werden, wo die Temperatur höher ist und die größte Annäherung an das Einfrieren tritt im allgemeinen am Einspeisungseinlaß der Kolonne, stromaufwärts vom Ventil 41, auf. Das Verfahren ist toleranter gegenüber wesentlich höheren Konzentrationen an Kohlendioxid und schweren Kohlenwasserstoffen als ein Doppelkolonnensystem.
  • Die als Beispiel angeführte Ausführungsform der vorliegenden Erfindung unterscheidet sich unter anderem durch die folgenden Eigenschaften vom Stand der Technik:
  • (i) Die Trennung des Stickstoffes vom Methan in einer Einzelkolonne, wo die Kühlung für den Kolonnenrückfluß durch ein stickstoffreiches Wärmepumpensystem bereitgestellt wird, das oberhalb des kritischen Druckes von Stickstoff arbeitet, d. h. bei einem Druck von 35 bis 130 bar absolut (3,5 bis 13 MPa), vorzugweise zwischen 60 und 80 bar absolut (6 und 8 MPa), wodurch ein höherer Kolonnenarbeitsdruck von 10 bis 30 bar absolut (1 bis 3 MPa), vorzugsweise zwischen 15 und 22 bar absolut (1 und 2,2 MPa) gestattet wird. Die Kolonne wird durch indirekten Wärmetausch mit sowohl dem stickstoffreichen Wärmepumpenstrom als auch dem Einspeisungsstrom aufgekocht.
  • (ii) Das Expandieren des stickstoffreichen Wärmepumpenstroms in einem Kompander, um einen Auslaßstrom mit bis zu 10% Flüssigkeit bereitzustellen, vorzugweise 4 bis 5% Flüssigkeit, wodurch direkt Rückfluß für die obere Sektion der Kolonne bereitgestellt wird, und die Expansionsarbeit effizient zurückgewonnen wird.
  • (iii) Das Kondensieren der Seitenströme des Kolonnendampfes, um den Hauptteil der Rückflußflüssigkeit bei wärmeren Temperaturen bereitzustellen, durch indirekten Wärmetausch mit dem Kopfdampf aus der Kolonne, umfassend den stickstoffreichen Wärmepumpenstrom und den stickstoffreichen Ablaßstrom.
  • (iv) Das Bereitstellen von ausreichend Kühlung mit dem Kompander 32 und, wenn vorhanden, dem Ablaßstickstoff-Expander 33, um durch Pumpen das gesamte Verkaufsgasprodukt auf einem Druck herzustellen, der gleich oder höher ist als der Einspeisungsdruck des Erdgases, wobei der Bedarf an einem Produktkompressor vermieden wird.
  • (v) Unterkühlen der Einspeisung gegen Rückführungs-Wärmepumpenstickstoff im Unterkühler 3 vor der Einbringung in die Destillationskolonne.
  • (vi) Das Unterkühlen der Kolonnenbodenflüssigkeit vor dem Pumpen, um einen ausreichenden NSPH bereitzustellen, ohne die Kolonne relativ zur Pumpenansaugung zu erhöhen. Dies ist speziell dort von Vorteil, wo aus Umweltschutzgründen hohe Beschränkungen auferlegt sind.
  • Es wird erkennbar sein, daß die Erfindung nicht auf die spezifischen Details der obenbeschriebenen Ausführungsform beschränkt ist, und daß eine Vielzahl von Modifikationen und Variationen durchgeführt werden können, ohne vom Umfang der Erfindung abzuweichen, wie er in den folgenden Ansprüchen definiert ist.

Claims (12)

1. Kryogenes Verfahren zur Entfernung von Stickstoff aus einem Erdgas-Einspeisungsstrom (101), der Stickstoff und Kohlenwasserstoffe aufweist, die primär einen Kohlenstoffgehalt zwischen 1 und 8 Kohlenstoffatomen aufweisen, mit den folgenden Schritten:
(i) Einspeisen des Einspeisungsstroms (101) in eine Destillationskolonne (11), die eine methanreiche Bodenflüssigkeit (103), einen stickstoffreichen Kopfdampf (105) und mindestens einen Zwischen-Dampfstrom (112, 114) bereitstellt;
(ii) Zurückgewinnen des methanreichen Bodenproduktes als methanreiches Produkt (104);
(iii) Erwärmen (4) des stickstoffreichen Kopfdampfes (105) im Wärmetausch mit dem mindestens einen Zwischen-Dampfstrom (112, 114), um den mindestens einen Zwischen-Dampfstrom (112, 114) zumindest teilweise zu kondensieren;
(iv) Rückführen des zumindest teilweise kondensierten Zwischen-Dampfstromes (113, 115) zur Destillationskolonne, um Rückfluß bereitzustellen;
(v) Verwenden eines Anteils (108) des erwärmten stickstoffreichen Kopfdampfes (105) als stickstoffreichen Rückführungs-Wärmepumpenstrom (109, 110, 111) oberhalb des kritischen Druckes von Stickstoff, um zumindest einen Teil der Aufkochung (2) für die Destillationskolonne (11) bereitzustellen und einen Dampf-Flüssigkeit-Mischstrom zu erzeugen; und
(vi) Rückführen des Dampf-Flüssigkeit-Mischstromes zur Destillationskolonne, um Rückfluß bereitzustellen.
2. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem in den Schritten (iii) und (iv) ein unterer Zwischendampfstrom (112) bei oder oberhalb der Stelle des Einspeisungspunktes des Erdgas-Einspeisungsstromes abgezogen wird, und, nach zumindest teilweiser Kondensierung (4), oberhalb des Entnahmenpunktes zurückgeführt wird (113), um Rückfluß bereitzustellen, und ein oberer Zwischendampfstrom bei oder oberhalb des unteren Rückfluß-Einspeisungspunktes entnommen wird und, nach zumindest teilweiser Kondensierung (4), oberhalb des Entnahmepunktes des oberen Zwischendampfstromes zurückgeführt wird (115), um Rückfluß bereitzustellen.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder Anspruch 2, bei dem die Destillationskolonne (11) durch Wärmetausch (2) mit sowohl dem Erdgas-Einspeisungsstrom (101) als auch dem stickstoffreichen Rückführungs-Wärmepumpenstrom (110) aufgekocht wird.
4. Kryogenes Verfahren zur Entfernung von Stickstoff aus einem Erdgas-Einspeisungsstrom mit den folgenden Schritten:
(a) Kühlen und zumindest teilweises Kondensieren (1) des Erdgas-Einspeisungsstromes (101);
(b) weiteres Kühlen (2 & 3) und Reduzieren des Druckes (41) mindestens eines Teils (202) des Erdgas-Speisestroms (101) und dessen Einspeisung an einer Zwischenstelle einer Einzeldestillationskolonne (11);
(c) Entfernen einer methanreichen Bodenflüssigkeit (103) aus der Destillationskolonne (11), Pumpen (21) der entfernten, methanreichen Bodenflüssigkeit, um ihren Druck zu erhöhen, Verdampfen (1) der gepumpten, entfernten, methanreichen Bodenflüssigkeit und Zurückgewinnen der verdampften, im Druck erhöhten, methanreichen Flüssigkeit als Verkaufsgasprodukt (104);
(d) Entfernen eines stickstoffreichen Kopfstromes (105) aus der Destillationskolonne (11), Erwärmen (4) des entfernten, stickstoffreichen Kopfstromes (105), um Kühlung zurückzugewinnen, und Aufteilen des er wärmten, entfernten, stickstoffreichen Kopfstromes (105) in erste und zweite Unterströme (106, 108);
(e) Expandieren (33) und Erwärmen (4) des ersten Unterstromes (106), um Kühlung zurückzugewinnen;
(f) Erwärmen (1) des zweiten Unterstromes (108), Komprimieren (31, 32) des erwärmten zweiten Unterstromes (108), Kühlen (2) des komprimierten zweiten Unterstromes (108) und Expandieren (32) des gekühlten, komprimierten zweiten Unterstromes (111), wodurch ein Dampf-Flüssigkeit-Mischstrom erzeugt wird;
(g) Einspeisen des Dampf-Flüssigkeit-Mischstromes in das Oberteil der Destillationskolonne (11); und
(h) Verwenden mindestens eines Anteils der Kühlung, die durch das Erwärmen (4) des stickstoffreichen Kopfstromes (105) im Schritt (d) zurückerhalten wurde, um zumindest einen Zwischendampfstrom (112, 114) aus der Destillationskolonne (11) zu kondensieren (4), um einen Zwischenrückfluß zur Destillationskolonne (11) bereitzustellen.
5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem der Erdgas- Speisestrorn (111) in erste und zweite Anteile (202, 201) aufgeteilt wird; wobei der erste Abschnitt (202) im Druck reduziert wird (41) und an einer Zwischenstelle der Destillationskolonne (11) eingespeist wird; und wobei der zweite Anteil (201) im Druck reduziert (42), teilweise verdampft wird (S) und dann in die Destillationskolonne (11) an einer Stelle eingespeist wird, die unterhalb der Einspeisung des ersten Anteils (202) liegt.
6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem ein Anteil (106) des erwärmten stickstoffreichen Kopfdampfes (105) expandiert (33) und dann weiter erwärmt wird (4).
7. Einrichtung zur kryogenen Entfernung von Stickstoff aus einem Erdgas-Speise strom (101) mittels eines im Anspruch 1 beanspruchten Verfahrens, wobei die Einrichtung aufweist:
eine Destillationskolonne (11) zur Bereitstellung einer methanreichen Bodenflüssigkeit (103), eines stickstoffreichen Kopfdampfes (105) und mindestens eines Zwischen-Dampfstromes (112, 114);
Einrichtungen (101, 201, 202) zum Einspeisen des Speisestromes in die Destillationskolonne (11);
Einrichtungen (103, 104) zum Zurückgewinnen des methanreichen Bodenproduktes als methanreiches Produkt;
Wärmetauschereinrichtungen (4) zum Erwärmen des stickstoffreichen Kopfdampfes (105) im Wärmetausch mit mindestens einem Zwischen-Dampfstrom (112, 114), um den mindestens einen Zwischen-Dampfstrom (112, 114) zumindest teilweise zu kondensieren;
Einrichtungen (113, 115) zum Zurückführen des zumindest teilweise kondensierten Zwischen-Dampfstromes zur Destillationskolonne (11), um Rückfluß bereitzustellen;
Einrichtungen (2), um einen Anteil (108) des erwärmten, stickstoffreichen Kopfdampfes als stickstoffreichen Rückführungs-Wärmepumpenstrom oberhalb des kritischen Drucks von Stickstoff zu verwenden, um mindestens einen Teil der Aufkochung für die Destillationskolonne (11) bereitzustellen und um einen Dampf-Flüssigkeits-Mischstrom zu erzeugen; und
Einrichtungen (111) zum Zurückführen des Dampf-Flüssigkeits-Mischstromes in die Destillationskolonne (11), um Rückfluß bereitzustellen.
8. Einrichtung nach Anspruch 7, bei der die Wärmetauschereinrichtung (4) einen Zwischen-Dampfstrom (112) mindestens teilweise kondensiert, der von der Destillationskolonne (11) bei oder oberhalb der Stelle des Einspeisungspunktes für den Erdgas-Speisestrom (101) abgezogen wurde, und einen oberen Zwischen-Dampfstrom (114), der bei oder oberhalb des Einspeisungspunktes abgezogen wurde, an welchem der zumindest teilweise kondensierte untere Zwischen-Dampfstrom (113) zur Destillationskolonne (11) zurückgeführt wird, und wobei die Einrichtung (113, 115) zum Zurückführen von zumindest teilweise kondensiertem Zwischen-Dampf zur Destillationskolonne (11) zur Bereitstellung von Rückfluß beide zumindest teilweise kondensierten Zwischenströme zur Destillationskolonne (11) an Stellen oberhalb ihrer jeweiligen Entnahmepunkten zurückführt.
9. Einrichtung nach Anspruch 7 oder Anspruch 8, mit Einrichtungen (2) zum Aufkochen der Destillationskolonne (11) durch Wärmetausch mit sowohl dem Erdgas-Speisestrom (101) als auch dem stickstoffreichen Rückführungs-Wärmepumpenstrom (110).
10. Einrichtung nach Anspruch 7, mit:
(a) Einrichtungen (1) zum Kühlen und zumindest teilweisen Kondensieren des Erdgas-Speisestroms (101);
(b) Einrichtungen (2) zum weiteren Kühlen und Reduzieren des Drucks zumindest eines Teils (201) des Erdgas-Speisestroms (101) und zu dessen Einspeisung an einer Zwischenstelle einer Einzeldestillationskolonne (11);
(c) Einrichtungen (103) zum Entfernen einer methanreichen Bodenflüssigkeit aus der Destillationskolonne (11);
(d) Einrichtungen (21, 1) zum Pumpen der entfernten methanreichen Bodenflüssigkeit, um ihren Druck zu erhöhen, Verdampfen der gepumpten, entfernten, methanreichen Bodenflüssigkeit, und Zurückgewinnen der verdampften, im Druck erhöhten methanreichen Flüssigkeit als Verkaufsgasprodukt (104);
(e) Einrichtungen (105, 4, 3, 106, 108) zum Entfernen eines stickstoffreichen Kopfstromes aus der Destillationskolonne (11), Erwärmen des entfernten stickstoffreichen Kopfdampfes, um Kühlung zurückzugewinnen, und Aufteilen des erwärmten, entfernten, stickstoffreichen Kopfstromes in einen ersten und einen zweiten Unterstrom (106, 108);
(f) Einrichtungen (33, 4) zum Expandieren und Erwärmen des ersten Unterstromes (106), um Kühlung zurückzugewinnen;
(g) Einrichtungen (1, 31, 32) zum Erwärmen des zweiten Unterstromes (108), Komprimieren des erwärmten, zweiten Unterstromes, Kühlen des komprimierten, zweiten Unterstromes und Expandieren des gekühlten, komprimierten zweiten Unterstromes, wodurch ein Dampf-Flüssigkeit- Mischstrom erzeugt wird;
(h) Einrichtungen (111) zum Einspeisen des Dampf-Flüssigkeit-Mischstromes in das Oberteil der Destillationskolonne (11); und
(j) Einrichtungen (4) zum Verwenden mindestens eines Teils der Kühlung, die durch das Erwärmen des stickstoffreichen Kopfstromes (105) in den Einrichtungen (e) zurückerhalten wurde, um zumindest einen Zwischen- Dampfstrom (112, 114) zu kondensieren, um Zwischenrückfluß zur Destillationskolonne (11) bereitzustellen.
11. Einrichtung nach einem der Ansprüche 7 bis 10, mit Einrichtungen (201, 202) zum Aufspalten des Erdgas-Speisestroms in einen ersten und einen zweiten Anteil; Einrichtungen (41) zum Reduzieren des Drucks des ersten Anteils; Einrichtungen (102) zum Einspeisen des ersten Anteils mit reduziertem Druck an einer Zwischenstelle der Destillationskolonne (11); Einrichtung (42) zum Reduzieren des Drucks des zweiten Anteils; Einrichtungen (5) zum teilweisen Verdampfen des im Druck reduzierten zweiten Anteils; und Einrichtungen (201) zum Einspeisen des teilweise verdampften zweiten Anteils in die Destillationskolonne (11) an einer Stelle unterhalb der Stelle der Einspeisung des ersten Anteils.
12. Einrichtung nach einem der Ansprüche 7 bis 11, mit Einrichtungen (33) zum Expandieren eines Anteils des erwärmten stickstoffreichen Kopfdampfes (105) und Einrichtungen (4) zum weiteren Erwärmen des expandierten Anteils.
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