DE69527402T2 - Silikonkautschukzusammensetzung - Google Patents
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Description
- Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf eine Siliconkautschukzusammensetzung, die hervorragende Haftung an unterschiedliche Substrate zeigt.
- Siliconkautschukzusammensetzungen, die Organopolysiloxan und organisches Peroxid enthalten, härten, wenn sie erhitzt werden, rasch, um Siliconkautschuk zu bilden. Es besteht jedoch ein Problem mit ihrer Haftung an Substratmaterialien wie Metall, Kunststoff, Glas und Ähnliche. Um dieses Problem zu überwinden, hat der Stand der Technik eine Siliconkautschukzusammensetzung, die mit Diallylphthalat vermischt ist (JP-A 49-99650); eine Siliconkautschukzusammensetzung, die mit Methacryloxypropyltrimethoxysilan vermischt ist (JP-A (Kokai) 55-34993), und eine Siliconkautschukzusammensetzung, die mit Triallyltrimellitat vermischt ist (JP-A 62-30151), vorgeschlagen.
- Die Substrathaftung der Siliconkautschukzusammensetzungen, die in JP-A 49-99650 und JP-A 62-30151 vorgeschlagen sind, ist jedoch nicht ausreichend und die Kompatibilität von Diallylphthalat uns Triallyltrimellitat mit Organopolysiloxan ist außerdem gering. Weiterhin neigen diese Bestandteile dazu, aus diesen Zusammensetzungen und ihren gehärteten Siliconkautschuken während der Lagerung auszulaufen. Ebenso fehlt es der Siliconkautschukzusammensetzung aus JP-A 55-34993 an annehmbarem ausreichendem Haftvermögen.
- Eine Siliconkautschukzusammensetzung wird bereitgestellt, die hervorragende Haftung an unterschiedliche Substratmaterialien, mit welchen sie während ihrer Härtung in Kontakt steht, aufweist. Diese Zusammensetzung enthält einen Haftvermittler, der ein Additionsreaktionsprodukt oder eine Reaktionsmischung aus (i) einem Carbonsäureester, beschrieben durch die allgemeine Formel
- worin R² eine Alkenylgruppe ist und x eine Zahl von 1 bis 6 ist, und (ii) einem Alkoxysilan, ausgedrückt durch die allgemeine Formel
- worin R³ eine monovalente Kohlenwasserstoffgruppe ist, die keine aliphatische ungesättigte Verknüpfung enthält, R&sup4; eine Alkylgruppe ist und a eine Zahl von 1 bis 3 ist, enthält.
- Die vorliegende Erfindung führt eine Siliconkautschukzusammensetzung ein, enthaltend:
- (A) 100 Gewichtsteile eines Organopolysiloxans, beschrieben durch die mittlere Einheitenformel
- R¹nSi(4-n)/2,
- worin R¹ eine substituierte oder eine unsubstituierte monovalente Kohlenwasserstoffgruppe ist und n eine Zahl von 1,9 bis 2,1 ist,
- (B) 0,1 bis 10 Gewichtsteile eines organischen Peroxids und
- (C) 0,1 bis 10 Gewichtsteile eines Additionsreaktionsproduktes oder einer Reaktionsmischung aus (i) einem Carbonsäureester, beschrieben durch die allgemeine Formel
- worin R² eine Alkenylgruppe ist und x eine Zahl von 1 bis 6 ist, und (ii) einem Alkoxysilan, beschrieben durch die allgemeine Formel
- worin R³ eine monovalente Kohlenwasserstoffgruppe ist, die keine aliphatische ungesättigte Verknüpfung enthält, R&sup4; eine Alkylgruppe ist und a eine Zahl von 1 bis 3 ist, und optional eine Siliconkautschukzusammensetzung vermischt mit
- (D) 1 bis 300 Gewichtsteilen eines verstärkenden Füllstoffs mit einer spezifischen Oberfläche von 50 m²/g oder größer.
- Der Bestandteil (A), Organopolysiloxan, ist der Hauptbestandteil unserer Zusammensetzung und wird durch die mittlere Einheitenformel R¹nSiO(4-n)/2 ausgedrückt. R¹ ist eine substituierte oder eine unsubstituierte monovalente Kohlenwasserstoffgruppe. Zum Beispiel kann es eine Alkylgruppe wie Methyl, Ethyl, Propyl, Butyl, Pentyl und Hexyl; eine Alkenylgruppe wie Vinyl, Allyl, Butenyl, Pentenyl und Hexenyl; eine Arylgruppe wie Phenyl, Tolyl, Xylyl und Naphthyl; eine Cycloalkylgruppe wie Cyclopentyl oder Cyclohexyl; eine Aralkylgruppe wie Benzyl oder Phenethyl und eine halogenierte Alkylgruppe wie 3-Chloropropyl oder 3,3,3-Trifluorpropyl sein. Vorzugsweise ist R¹ Methyl, Vinyl, Phenyl oder 3,3,3-Trifluorpropyl. "n" ist eine Zahl im Bereich von 1,9 bis 2,1. Der Bestandteil (A) hat die Siloxanstruktureinheiten R¹&sub3;SiO1/2, R¹&sub2;(OH)SiO1/2, R¹&sub2;SiO2/2, R¹SiO3/2 und SiO4/2. Der Bestandteil (A) enthält vorzugsweise R¹&sub2;SiO2/2-Einheiten, R¹&sub3;SiO1/2-Einheiten oder R¹&sub2;(OH)SiO1/2-Einheiten als Haupteinheiten und in Abhängigkeit der Situation kann er geringe Mengen von R¹SiO3/2- und/oder SiO4/2-Einheiten enthalten. Weiterhin kann der Bestandteil (A) auch eine Mischung von zwei oder mehreren Polymeren sein.
- Es gibt keine spezielle Beschränkung in Bezug auf die Molekülstruktur von (A) und es kann eine gerade Kette oder eine partiell verzweigte gerade Kette sein.
- Vorzugsweise hat er eine geradkettige Struktur. Der Bestandteil (A) ist zum Beispiel trimethylsiloxyverkapptes Dimethylpolysiloxan, trimethylsiloxyverkapptes Methylvinylpolysiloxan, trimethylsiloxyverkapptes Methylphenylpolysiloxan, trimethylsiloxyverkapptes Dimethylsiloxan-Methylvinylsiloxan-Copolymer, trimethylsiloxyverkapptes Dimethylsiloxan-Methylphenylsiloxan-Copolymer, trimethylsiloxyverkapptes Dimethylsiloxan-methyl(3,3,3-trifluorpropyl)Siloxan-Copolymer, trimethylsiloxyverkapptes Dimethylsiloxan-Methylvinylsiloxan-Methylphenylsiloxan-Copolymer, dimethylvinylsiloxyverkapptes Dimethylpolysiloxan, dimethylvinylsiloxyverkapptes Methylvinylpolysiloxan, dimethylvinylsiloxyverkapptes Methylphenylpolysiloxan, dimethylvinylsiloxyverkapptes Dimethylsiloxan-Methylvinylsiloxan-Copolymer, dimethylvinylsiloxyverkapptes Dimethylsiloxan-Methylphenylsiloxan-Copolymer, dimethylvinylsiloxyverkapptes Dimethylsiloxan-Methyl(3,3,3-trifluorpropyl)siloxan- Copolymer, dimethylvinylsiloxyverkapptes Dimethylsiloxan-Methylvinylsiloxan-Methylphenylsiloxan-Copolymer, silanolverkapptes Dimethylpolysiloxan, silanolverkapptes Methylvinylpolysiloxan, silanolverkapptes Methylphenylpolysiloxan, silanolverkapptes Dimethylsiloxan-Methylvinylsiloxan-Copolymer, silanolverkapptes Dimethylsiloxan-Methylphenylsiloxan-Copolymer, silanolverkapptes Dimethylsiloxan-Methyl(3,3,3-trifluorpropyl)siloxan-Copolymer, silanolverkapptes Dimethylsiloxan-Methylvinylsiloxan-Methylphenylsiloxan-Copolymer, trimethoxysiloxyverkapptes Dimethylpolysiloxan, trimethoxysiloxyverkapptes Dimethylsiloxan-Methylvinylsiloxan-Copolymer, trimethoxysiloxyverkapptes Dimethylsiloxan- Methylphenylsiloxan-Copolymer und trimethoxysiloxyverkapptes Dimethylsiloxan-Methylvinylsiloxan-Methylphenylsiloxan-Copolymer. In der vorliegenden Zusammensetzung werden diese Organopolysiloxane einzeln eingemischt oder als eine Mischung von mehr als einer Art Organopolysiloxan.
- Es gibt keine spezielle Beschränkung in Bezug auf die Viskosität bei 25ºC von (A), aber sie ist vorzugsweise höher als 10.000 Centistokes (mm²/s). Bevorzugter ist sie höher als 1.000.000 Centistokes (mm²/s) und am meisten bevorzugt liegt sie im Bereich von 5.000.000 bis 50.000.000 Centistokes (mm²/s). Wenn ein Organopolysiloxan mit einer Viskosität von weniger als 10.000 Centistokes (mm²/s) bei 25ºC als Bestandteil (A) verwendet wird, ist die mechanische Festigkeit des erhaltenen Siliconkautschuks reduziert. Um einen Siliconkautschuk mit hoher Festigkeit zu erhalten, wird empfohlen, ein Organopolysiloxan mit einer Viskosität von mehr als 1.000.000 Centistokes (mm²/s) bei 25ºC zu verwenden. Wenn ein Organopolysiloxan mit einer Viskosität von mehr als 1.000.000 Centistokes (mm²/s) bei 25ºC als (A) verwendet wird, ist die erhaltene Siliconkautschukzusammensetzung in Kittform. Dies ist vorteilhaft, da die Zusammensetzung nicht zwischen den Substraten herausgedrückt wird, sogar wenn sie zwischen diesen Substraten druckverbunden wird. Ebenso kann unsere Siliconkautschukzusammensetzung als ein Klebstoff in Strangform, Bandform, Folienform oder Filmform angewendet werden.
- Der Bestandteil (B), organisches Peroxid, wirkt als das Härtungsmittel der vorliegenden Erfindung. Es gibt keine spezielle Beschränkung für solch ein organisches Peroxid und es kann zum Beispiel Hydroperoxid wie τ-Butylhydroxyperoxid (τ = 264ºC), Cumolhydroperoxid (τ = 255ºC), Di-i-propylbenzolhydroperoxid (τ = 205ºC), p-Menthanhydroperoxid (τ = 216ºC), 2,5-Dimethyl-2,5-dihydroperoxid (τ = 257ºC), 2,5- Dimethyl-2,5-dihydroperoxy-3-hexin (τ = 264ºC) und Pinenhydroperoxid (τ = 229ºC); Dialkylperoxid wie Di-isobutylperoxid (τ = 89ºC), Di-t-butylperoxid (τ = 193ºC), Di-t-amylperoxid (τ = 190ºC), t-Butylcumylperoxid (τ = 178ºC), Dicumylperoxid (τ = 171ºC), 2,5-Dimethyl-2,5-di(t-butylperoxy)hexan (τ = 179ºC), 2,5-Dimethyl-2,5-di(t-butylperoxy)-3-hexin (τ = 193ºC), α,α'-Bis(t-butylperoxy)-di(i-butylperoxy)benzol (τ = 182ºC), 1,1-Bis(t-butylperoxy)-3,3,5-trimethylcyclohexan (τ = 153ºC), n-Butyl- 4,4-bis(t-butylperoxy)valerat (τ = 165ºC), 2,2-Bis(4,4-di-t-butylperoxycyclohexyl)propan (τ = 154ºC), 2,2-Bis(t-butylperoxy)butan (τ = 199ºC) und 1,1-Di(t-butylperoxy)cyclohexan (τ = 153ºC); Diacylperoxid wie Caprylperoxid (τ = 114ºC), Lauroylperoxid (τ = 115ºC), Stearoylperoxid (τ = 114ºC), Succinylperoxid (τ = 144ºC), Benzoylperoxid (τ = 133ºC), p- Chlorbenzoylperoxid (τ = 133ºC), o-Chlorbenzoylperoxid (τ = 118ºC), 2,4- Dichlorbenzoylperoxid (τ = 112ºC) und Octanoylperoxid (τ = 116ºC): Peroxyester wie t-Butylperoxyacetat (τ = 159ºC), t-Butylperoxy-2-ethylhexanoat (τ = 135ºC), t-Butylperoxylaurat (τ = 165ºC), t-Butylperoxybenzoat (τ = 166ºC), Di-t-butyldiperoxyphthalat (τ = 159ºC), 2,5-Dimethyl-2,5-di(benzoylperoxy)hexan (τ = 162ºC), t-Butylperoxymaleat (τ = 148ºC), t-Butylperoxy-i-propylcarbonat (τ = 158ºC), t-Butylperoxypivalat 110ºC) und t-Butylperoxyneodecanoat (τ = 101ºC); Peroxydicarbonat (τ = wie Diisopropylperoxydicarbonat (τ = 88ºC) oder Di-2-ethylhexylperoxydicarbonat (τ = 91ºC); und Ketonperoxid sein. Das τ in Klammern stellt die Zersetzungstemperatur dar, bei welcher die Halbwertszeit des organischen Peroxids 1 Minute beträgt.
- In unseren Zusammensetzungen wird das organische Peroxid einzeln oder als eine Mischung von zwei oder mehreren Arten des Bestandteils (B) eingemischt. Weiterhin ist es bevorzugt, ein organisches Peroxid mit einer (τ) von 125ºC oder niedriger zu verwenden. Dies liegt daran, dass eine Siliconkautschukzusammensetzung, in welcher das organische Peroxid eine (τ) von weniger als 125ºC aufweist, fest an ein Substrat gebunden ist, das unter gemäßigten Bedingungen, z. B. unterhalb von 125ºC und vorzugsweise bei 70 bis 120ºC, relativ weniger wärmebeständig ist.
- Die Einmischmenge von (B) liegt im Bereich von 0,1 bis 10 Gewichtsteilen pro 100 Gewichtsteile (A) und liegt vorzugsweise im Bereich von 0,5 bis 5 Gewichtsteilen. Wenn die Menge von (B) weniger als 0,1 Gewichtsteil pro 100 Teile (A) beträgt, wird die Härtbarkeit der erhaltenen Zusammensetzung drastisch herabgesetzt. Wenn die Einmischmenge von (B) 10 Gewichtsteile übersteigt, wird der erhaltene Siliconkautschuk viel zu hart.
- Der Bestandteil (C) versieht die vorliegende Zusammensetzung mit Haftvermögen und ist ein Additionsreaktionsprodukt oder eine Reaktionsmischung aus (i) einem Carbonsäureester, beschrieben durch die allgemeine Formel
- worin R² eine Alkenylgruppe ist und x eine Zahl von 1 bis 6 ist, und (ii) einem Alkoxysilan, beschrieben durch die allgemeine Formel
- worin R³ eine monovalente Kohlenwasserstoffgruppe ist, die keine aliphatische ungesättigte Verknüpfung enthält, R&sup4; eine Alkylgruppe ist und a eine Zahl von 1 bis 3 ist.
- In dem Bestandteil (i) ist R² eine Alkenylgruppe, z. B. Vinyl, Allyl, Isopropenyl, Butenyl, Pentenyl, Hexenyl oder Heptenyl. Bevorzugt ist es, wenn R² Allyl ist. Weiterhin ist x eine Zahl von 1 bis 6 und ist vorzugsweise 3 oder 4.
- Der Bestandteil (i) kann z. B. Allylbenzoat, Diallylterephthalat, Diallylisophthalat, Triallyltrimellitat, Tetraallylpyromellitat, Isopropenylbenzoat, Diisopropenylterephthalat, Diisopropenylisophthalat, Diisopropenylphthalat, Triisopropenyltrimellitat, Tetraisopropenylpyromellitat, Tributenyltrimellitat, Tripentenyltrimellitat, Trihexenyltrimellitat, Triheptenyltrimmelitat, Tetrabutenylpyromellitat, Tetrapentenyltrimmelitat, Tetrahexenylpyromellitat, Tetraheptenylpyromellitat und Hexaallylmellitat sein. Es ist bevorzugt, dass (i) Triallyltrimellitat oder Tetraallylpyromellitat ist.
- In dem Bestandteil (ii) ist R³ eine monovalente Kohlenwasserstoffgruppe, die keine aliphatische ungesättigte Verknüpfung enthält. Es kann z. B. eine Alkylgruppe wie Methyl, Ethyl, Propyl, Butyl, Pentyl und Hexyl; eine Arylgruppe wie Phenyl, Tolyl, Xylyl und Naphthyl; eine Cycloalkylgruppe wie Cyclopentyl oder Cyclohexyl und eine Aralkylgruppe wie Benzyl oder Phenethyl sein. Bevorzugt ist es, wenn R³ Methyl oder Phenyl ist. Weiterhin ist R&sup4; eine Alkyl gruppe, z. B. Methyl, Ethyl, Propyl, Butyl, Pentyl oder Hexyl. Bevorzugt ist es, wenn R&sup4; Methyl oder Ethyl ist, da gute Hafteigenschaften erhalten werden. Ebenso ist a eine Zahl von 1 bis 3, und für gute Hafteigenschaften ist a vorzugsweise 3.
- Der Bestandteil (ii) ist z. B. Trimethoxysilan, Triethoxysilan, Tripropoxysilan, Tributoxysilan, Methyldimethoxysilan, Methyldiethoxysilan, Ethyldimethoxysilan, Phenyldimethoxysilan oder Methylphenylmethoxysilan. Bevorzugt ist es, wenn (ii) Trimethoxysilan oder Triethoxysilan ist.
- Der Bestandteil (C) wird durch die Additionsreaktion des Bestandteils (i) und des Bestandteils hergestellt (ii). Es gibt keine spezielle Beschränkung in Bezug auf das Herstellungsverfahren von (C). Zum Beispiel ist es bevorzugt, die Additionsreaktion von (i) und (ii) in Gegenwart eines Hydrosilylierungsreaktionskatalysators durchzuführen. Dieser Katalysator kann z. B. ein Platinkatalysator, ein Rhodiumkatalysator oder ein Palladiumkatalysator sein. Bevorzugt ist ein Platinkatalysator wie Platinmetall, Platinmohr, Platin auf Siliciumdioxidträger, Platin auf Aktivkohleträger, Chloroplatinsäure, Alkohollösung von Chloroplatinsäure, ein Komplex von Platin und einem Olefin oder ein Komplex von Platin und Vinylsiloxan. Es gibt keine spezielle Beschränkung in Bezug auf die umgesetzten Mengen von (i) und (ii). Vorzugsweise sollten auf jede Alkenylgruppe, die durch den Bestandteil (i) bereit gestellt wird, 0,01 bis 5 mol des Bestandteils (ii) vorhanden sein. Bevorzugter ist eine Alkenylgruppe, die durch den Bestandteil (i) bereit gestellt wird, pro 0,01 bis 0,9 mol des Bestandteils (ii). Die Haftkraft unserer Siliconkautschukzusammensetzung wird verbessert, indem die Additionsreaktion mit einem Überschuss des Bestandteils (ii) relativ zu den Alkenylgruppen, die durch den Bestandteil (i) bereit gestellt werden, durchgeführt wird. Der Bestandteil (C) wird als Reaktionsmischung erhalten und diese Mischung wird direkt in die vorliegende Siliconkautschukzusammensetzung eingemischt oder das Additionsreaktionsprodukt wird zuerst abgetrennt, bevor es in diese Zusammensetzung eingemischt wird.
- Der (C) Bestandteil ist ein Carbonsäureester, der Alkoxygruppen enthält, die an Siliciumatome gebunden sind, und wird durch die allgemeine Formel
- beschrieben, worin R² eine Alkenylgruppe ist, R³ eine monovalente Kohlenwasserstoffgruppe ist, die keine aliphatische ungesättigte Verknüpfung enthält, R&sup4; eine Alkylgruppe ist, R&sup5; eine Alkylengruppe ist, a eine Zahl von 1 bis 3 ist, y eine Zahl von 0 bis 5 ist, z eine Zahl von 1 bis 6 ist und y+z eine Zahl 1 bis 6 ist; oder (C) ist eine Reaktionsmischung, in welcher dieser Ester der Hauptbestandteil ist. Da (C) mit unserer Siliconkautschukzusammensetzung kompatibel ist, läuft er nicht aus dieser Zusammensetzung oder dem gehärtetem Produkt, wenn es sich in Lagerung befindet, aus. Unsere Zusammensetzung gewährleistet auch hervorragende Haftung an unterschiedliche Substratmaterialien. R², R³ und R&sup4; sind die gleichen Gruppen wie zuvor beschrieben. R&sup5; ist eine Alkylengruppe, z. B. Ethylen, Propylen, Butylen, Pentylen oder Hexylen.
- Die Einmischmenge von (C) liegt im Bereich von 0,1 bis 10 Gewichtsteilen pro 100 Gewichtsteile (A) und liegt vorzugsweise im Bereich von 0,2 bis 5 Gewichtsteilen. Wenn die Menge von (C) weniger als 0,1 Gewichtsteil pro 100 Teile (A) beträgt, wird das Haftvermögen der erhaltenen Zusammensetzung drastisch herabgesetzt. Wenn der Bestandteil (C) 10 Gewichtsteile übersteigt, wird das Haftvermögen nicht deutlich verbessert, aber die erhaltene Lagerstabilität ist unannehmbar.
- Es ist bevorzugt, optional verstärkenden Füllstoff mit einer spezifischen Oberfläche von 50 m²/g oder größer als Bestandteil (D) zusätzlich zu den Bestandteilen (A) bis (C) in unsere Siliconkautschukzusammensetzungen einzumischen. Der Bestandteil (D) ist z. B. pyrogenes Siliciumdioxid, durch Nassverfahren hergestelltes Siliciumdioxid oder pyrogenes Titanoxid. Diese verstärkenden Füllstoffe können auch durch Behandlung ihrer Oberfläche mit Organoalkoxysilan, Organochlorsilan, Organosilazan, Organopolysiloxan oder Organocyclosiloxan hydrophob gemacht werden. Es ist notwendig, dass die spezifische Oberfläche des Bestandteils (D) 50 m²/g oder mehr beträgt, und es ist bevorzugt, dass sie 100 m²/g oder mehr beträgt. Zwei oder mehrere Arten dieser verstärkenden Füllstoffe können als eine Mischung in die vorliegende Zusammensetzung eingemischt werden.
- Die Einmischmenge des Bestandteils (D) liegt im Bereich von 1 bis 300 Gewichtsteilen pro 100 Gewichtsteile (A) und liegt vorzugsweise im Bereich von 10 bis 200 Gewichtsteilen. Wenn die Menge von (D) weniger als 1 Gewichtsteil pro 100 Gewichtsteile (A) beträgt, ist die Wirkung des verstärkenden Füllstoffs in dem Siliconkautschukprodukt unbedeutend. Wenn der verstärkende Füllstoff 300 Gewichtsteile übersteigt, wird die Verarbeitbarkeit der Siliconkautschukzusammensetzung herabgesetzt.
- Es können auch nichtverstärkende Füllstoffe als optionaler Bestandteil eingemischt werden. Solcher nichtverstärkende Füllstoff sind z. B. wärmebehandeltes Siliciumdioxid, pulverisierter Quarz, Quarzglas, Titanoxid, Eisenoxid, Aluminiumoxid, Zinkoxid, Magnesiumoxid, Zinkcarbonat, Magnesiumcarbonat, Calciumcarbonat, Siliciumnitrid, Aluminiumnitrid, Bornitrid, Aluminiumhydroxid, Diatomenerde, Calciumsilicat, Magnesiumsilicat, Aluminiumsilicat, Glimmer, Talg, Ton, Bentonit, hohle Glasperlen, geschmolzene Glasperlen, pulverisiertes Glas, Glasfaser, Kohlenstofffaser, Polyesterfaser, Polytetrafluorethylenharz und Poly(vinylchlorid)harz. Diese nichtverstärkenden Füllstoffe können auch mit Organosiliciumverbindungen wie einem Organoalkoxysilan, Organochlorsilan, Organosilazan, Organopolysiloxan und Organocyclosiloxan oberflächenbehandelt werden. In der vorliegenden Zusammensetzung können diese nichtverstärkenden Füllstoffe auch als eine Mischung von zwei oder mehreren eingemischt werden.
- Ein anderer optionaler Bestandteil kann ein Haftvermittler wie 3- Mercaptopropyltrimethoxysilan, 3-Mercaptopropylmethyldimethoxysilan, N- (2-Aminoethyl)-3-aminopropyltrimethoxysilan, 3-Aminopropyltrimethoxysilan, 3-Aminopropyltriethoxysilan, 3-Methacryloxypropyltrimethoxysilan, 3-Methacryloxypropylmethyldimethoxysilan, 3-Glycidoxypropyltrimethoxysilan, 3-Glycidoxypropylmethyldimethoxysilan, 2-(3,4-Epoxycyclohexyl)- ethyltrimethoxysilan, Vinyltrimethoxysilan oder Allyltrimethoxysilan sein.
- Andere optionale Bestandteile in unseren Siliconkautschukzusammensetzungen umfassen Wärmestabilitätsmittel wie Titanoxid, Eisenoxidrot, Eisenoxidschwarz, Eisenoxidgelb, Ceroxid, Cersilanolat, Cersalz von Fettsäure, Eisenoctylat und Bariumzirconat; Flammenverzögerungsmittel wie Ruß, Benzotriazol, Zinkcarbonat, Magnesiumcarbonat, Platinverbindung und Antimonoxid: Weichmacher wie Phthalat, Adipat, Maleat, Fumarat und Phosphat: Verarbeitungshilfen wie Stearinsäure, Natriumstearat, Fettsäureester oder Fettsäureamide und Treibmittel.
- Die Siliconkautschukzusammensetzung dieser Erfindung wird durch einheitliches Mischen der Bestandteile (A) bis (C) und der anderen optionalen Bestandteilen wie beschrieben in einer Knetmaschine wie einem Knetmischer, BanburyTM Mischer oder einer Zweiwalzenmühle hergestellt. Wenn unsere Siliconkautschukzusammensetzung in Kittform ist, kann sie in eine gewünschte Form wie einen Strang, ein Band, einen Film oder eine Folie durch eine Verarbeitungsmaschine wie eine Kalanderwalze, Laminierwalze oder einen Extruder verarbeitet werden. In diesem Fall ist es bevorzugt, die Siliconkautschukzusammensetzung vor der Herabsetzung des Haftvermögens mit Polyethylen- oder Polypropylenfolie zu schützen.
- Es gibt keine spezielle Beschränkung in Bezug auf die Härtungsbedingungen unserer Siliconkautschukzusammensetzungen, aber die benötigte Erwärmungstemperatur ist die Temperatur, bei welcher (B) ausreichend als das Härtungsmittel funktioniert. Zum Beispiel ist für ein organisches Peroxid mit einer τ von niedriger als 125ºC die Erwärmungstemperatur unterhalb von 125ºC und vorzugsweise bei 70 bis 120ºC. Wenn ein Organopolysiloxan mit einer Viskosität von mehr als 1.000.000 Centistokes (mm²/s) bei 25ºC als (A) verwendet wird, ist die erhaltene Siliconkautschukzusammensetzung in Kittform, die zu Strang-, Band-, Film- oder Folienformen weiterverarbeitet werden kann. Weiterhin wird unsere Siliconkautschukzusammensetzung in Kittform, nachdem sie mit dem Substrat druckverklebt wurde, sogar wenn sie in gewissem Ausmaß unter Druck gesetzt wurde, nicht aus dem verklebten Bereich herausgedrückt und sie ist außerdem stark an dieses Substrat gebunden.
- Unsere Siliconkautschukzusammensetzungen weisen hervorragendes Haftvermögen an unterschiedliche Substratmaterialien, z. B. Metalle wie Eisen, Edelstahl, Aluminium, Nickel und Kupfer; Kunststoffe wie Acrylharz, Polymaidharz, Polystyrolharz, Polyesterharz, Epoxyharz und Polybutylenterephthalatharz; keramische Stoffe und Glas auf. Insbesondere wird in dem Fall, wo ein organisches Peroxid mit einer τ von niedriger als 125ºC als Bestandteil (B) eingemischt wird, starke Bindung bei relativ niedrigen Temperaturen unterhalb von 125ºC, vorzugsweise bei 70 bis 120ºC erzielt. Deshalb sind diese Zusammensetzungen zur Haftung an Kunststoffsubstrate, die wärmeempfindlich sind, geeignet.
- Die Siliconkautschukzusammensetzungen dieser Erfindung können in Strang-, Band-, Film- oder Folienformen als ein Dichtmittel im Ingenieurbau oder in der Bauindustrie, in elektrischen Anwendungen oder elektronischen Teilen oder in der Automobilindustrie angewendet werden.
- Die Siliconkautschukzusammensetzung dieser Erfindung wird in den folgenden Beispielen detailliert erklärt. Die Viskosität in den Beispielen ist der Wert, der bei 25ºC gemessen ist.
- Beispiel 1. 100 Gewichtsteile eines dimethylvinylsiloxyverkappten Dimethylsiloxan-Methylvinylsolixan-Copolymers mit einer Viskosität von 10.000.000 Centistokes (mm²/s), worin das Molverhältnis von Dimethylsiloxaneinheit zu Methylvinylsiloxaneinheit 99,84 : 0,16 betrug, und 50 Gewichtsteile einer hydrophoben pyrogenen Kieselsäure mit einer spezifischen Oberfläche von 100 m²/g wurden unter Verwendung eines Knetmischers gemischt, während sie 1 Stunde bei 170ºC erwärmt wurden, um eine Grundmischung herzustellen. 100 Gewichtsteile dieser Grundmischung, 1,25 Gewichtsteile 2,4-Dichlorbenzoylperoxid und 1,3 Gewichtsteile einer Reaktionsmischung, die durch die Additionsreaktion von 1 mol Tetraallylpyromellitat und 1 mol Trimethoxysilan in Gegenwart eines Platinkatalysators hergestellt wurde, wurden einheitlich mit einer Zweiwalzenmühle gemischt, um eine Siliconkautschukzusammensetzung der vorliegenden Erfindung in Kittform zu erhalten.
- Unter Verwendung einer Heißpresse wurde ein Teil dieser Zusammensetzung 10 Minuten bei 120ºC gehärtet, um eine Siliconkautschukfolie mit einer Dicke von 2 mm zu bilden. Die physikalischen Eigenschaften dieser Folie wurden der Testmethode für vulkanisierten Kautschuk, die in JIS K 6301 spezifiziert ist, folgend gemessen.
- Ein anderer Teil dieser Zusammensetzung wurde unter Verwendung eines Extruders extrudiert, und eine Folie mit Dicke von 1 mm und Breite von 10 cm wurde hergestellt. Diese Siliconkautschukfolie wurde dann in Sandwichweise zwischen eine Glasplatte (5 mm · 25 mm · 100 mm) und Edelstahlplatte (SUS304) (1 mm · 25 mm · 60 mm) mit einem Kontaktbereich von 25 mm · 10 mm angeordnet. Die in Sandwichweise angeordnete Folie wurde in einer Heißpresse 1 Minute bei einer Temperatur von 120ºC und einem Druck von 4 kg/cm² erhitzt. Es wurde ein hergestellter Testkörper erhalten, bei dem die Glasplatte und die Edelstahlplatte mit dem Siliconkautschuk verbunden waren. Die Bindungsstärke dieses Testkörpers wurde durch das Testverfahren für Klebstoffe, das in JIS K 6850 spezifiziert ist, gemessen. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 gezeigt.
- Vergleichsbeispiel 1. Eine Siliconkautschukzusammensetzung wurde nach der gleichen Vorgehensweise wie in Beispiel 1 hergestellt, mit der Ausnahme, dass 3-Methacryloxypropyltrimethoxysilan anstelle der Reaktionsmischung, die durch die Additionsreaktion von 1 mol Tetraallylpropylmellitat mit 1 mol Trimethoxysilan hergestellt wurde, verwendet wurde. Diese Vergleichszusammensetzung wurde nach der gleichen Vorgehensweise gehärtet und die physikalischen Eigenschaften und die Klebfestigkeit des erhaltenen Siliconkautschuks wurden gemessen. Diese Ergebnisse sind auch in Tabelle 1 angegeben.
- Vergleichsbeispiel 2. Eine Siliconkautschukzusammensetzung wurde nach der gleichen Vorgehensweise wie in Beispiel 1 hergestellt, mit der Ausnahme, dass 3-Glycidoxypropyltrimethoxysilan anstelle der Reaktionsmischung aus 1 mol Tetraallylpyromellitat pro Mol Trimethoxysilan verwendet wurde. Diese Vergleichszusammensetzung wurde wie in Beispiel 1 beschrieben gehärtet und die physikalischen Eigenschaften und die Klebfestigkeit wurden gemessen. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 aufgelistet. Tabelle 1
- Beispiel 2. 100 Gewichtsteile einer Organopolysiloxanmischung, die durch einheitliches Mischen von 50 Gewichtsteilen dimethylvinylsiloxyverkapptem Dimethylsiloxan-Methylvinylsiloxan-Copolymer mit einer Viskosität von 5.000.000 Centistokes (mm²/s), worin das Molverhältnis von Dimethylsiloxaneinheit zu Methylvinylsiloxaneinheit 99,73 : 0,27 betrug, und 50 Gewichtsteilen silanolverkapptem Dimethylpolysiloxan, das aus (CH&sub3;)&sub2;SiO2/2-Einheiten und SiO4/2-Einheiten bestand und eine Viskosität von 20.000.000 Centistokes (mm²/s) hatte, hergestellt wurde, und 50 Gewichtsteile hydrophobes nasstechnisch hergestelltes Siliciumdioxid mit einer spezifischen Oberfläche von 620 mm²/g wurden unter Verwendung eines Knetmischers gemischt, während sie eine Stunde bei 150ºC erhitzt wurden, um eine Grundmischung herzustellen. 100 Gewichtsteile dieser Grundmischung, 1,25 Gewichtsteile o-Chlorbenzoylperoxid und 1,5 Gewichtsteile einer Reaktionsmischung, die durch die Additionsreaktion von 1 mol Tetraallylpyromellitat und 1 mol Triethoxysilan in Gegenwart eines Platinkatalysators hergestellt wurde, wurden einheitlich gemischt und unter Verwendung einer Zweiwalzenmühle geknetet, um eine Siliconkautschukzusammensetzung dieser Erfindung zu erhalten.
- Diese Siliconkautschukzusammensetzung wurde in Sandwichweise zwischen zwei Lagen Polypropylenfolie angeordnet und unter Verwendung einer Kalanderwalze wurde eine Siliconkautschukzusammensetzungsfolie mit einer Dicke von 1,0 mm hergestellt. Diese Siliconkautschukfolie wurde von der Polypropylenfolie abgezogen und in Sandwichweise zwischen die in Tabelle 2 gezeigten Substratmaterialien (1 mm · 25 mm · 60 mm) angeordnet, so dass der Haftbereich 25 mm · 10 mm betrug. Dann wurde dieses 1 Minute unter Verwendung einer Heißpresse unter 3 kg/cm² Druck und bei einer Temperatur von 100ºC erhitzt, um einen Testkörper herzustellen, der mit Siliconkautschuk verklebt ist. Die Klebfestigkeit dieses Testkörpers wurde durch das Testverfahren für Klebstoffe nach JIS K 6850 gemessen. Diese Ergebnisse sind auch in Tabelle 2 wiedergegeben.
- Vergleichsbeispiel 3. Eine Siliconkautschukzusammensetzung wurde nach der gleichen Vorgehensweise wie in Beispiel 2 beschrieben hergestellt, mit der Ausnahme, dass Triallyltrimellitat anstelle der Reaktionsmischung, die durch die Additionsreaktion von 1 mol Tetraallylpyromellitat und 1 mol Triethoxysilan in Beispiel 2 hergestellt wurde, verwendet wurde. Diese Siliconkautschukzusammensetzung wurde durch dieselbe Vorgehensweise wie in Beispiel 2 in eine Folie geformt und ihre Klebfestigkeit wurde ebenso gemessen. Die Ergebnisse sind in Tabelle 2 angegeben. Tabelle 2
Claims (5)
1. Siliconkautschukzusammensetzung enthaltend:
(A) 100 Gewichtsteile eines Organopolysiloxans, beschrieben
durch die mittlere Einheitenformel
R¹nSiO(4-n)/2,
worin R¹ eine substituierte oder eine unsubstituierte
monovalente Kohlenwasserstoffgruppe ist und n eine Zahl von
1,9 bis 2,1 ist,
(B) 0,1 bis 10 Gewichtsteile eines organischen Peroxids und
(C) 0,1 bis 10 Gewichtsteile eines Additionsreaktionsprodukts
oder einer Reaktionsmischung aus (i) einem Carbonsäurester,
beschrieben durch die allgemeine Formel
worin R² eine Alkenyl gruppe ist und x eine Zahl von 1 bis 6
ist, und (ii) einem Alkoxysilan, ausgedrückt durch die
allgemeine Formel
worin R³ eine monovalente Kohlenwasserstoffgruppe ist, die
keine aliphatische ungesättigte Verknüpfung enthält, R&sup4; eine
Alkylgruppe ist und a eine Zahl von 1 bis 3 ist.
2. Siliconkautschukzusammensetzung nach Anspruch 1, weiterhin
enthaltend:
(D) 1 bis 300 Gewichtsteile eines verstärkenden Füllstoffs mit
einer spezifischen Oberfläche von 50 m²/g oder größer.
3. Siliconkautschukzusammensetzung nach Anspruch 1 oder 2, wobei das
organische Peroxid eine
1-Minuten-Halbwertszeit-Zersetzungstemperatur von weniger als oder gleich 125ºC aufweist.
4. Siliconkautschukzusammensetzung nach Anspruch 1, wobei das
Organopolysiloxan eine Viskosität bei 25ºC von 1.000.000 mm²/s
(Centistokes) oder mehr aufweist.
5. Siliconkautschukzusammensetzung nach Anspruch 1, wobei R² gleich
Allyl ist, x gleich 3 oder 4 ist, R³ gleich Methyl oder Phenyl ist,
R&sup4; gleich Methyl oder Ethyl ist und a gleich 3 ist.
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