DE69511805T2 - Lufttrennung - Google Patents

Description

• Diese Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Trennung von Luft.
• Das wichtigste kommerzielle Verfahren zur Trennung von Luft ist die Rektifikation. Die am häufigsten verwendeten Lufttrennungszyklen umfassen die Schritte, daß ein Luftstrom komprimiert wird, der resultierende Strom an komprimierter Luft durch Entfernen von Wasserdampf und Kohlendioxid gereinigt wird und der Strom an komprimierter Luft durch Wärmeaustausch mit rückgeführten Produktströmen auf eine Temperatur vorgekühlt wird, die für seine Rektifikation geeignet ist. Die Rektifikation wird in einer sogenannten "Doppelrektifikationskolonne" ausgeführt, die eine Hochdruck- und eine Niederdruckrektifikationskolonne umfaßt, d. h. eine der beiden Kolonnen arbeitet bei höherem Druck als die andere. Der größte Teil, wenn nicht die gesamte Luft wird in die Hochdruckkolonne eingeführt und in sauerstoffangereicherte flüssige Luft und flüssigen Stickstoff dampfgetrennt. Der Stickstoffdampf wird kondensiert. Ein Teil des Kondensates wird als flüssiger Rückfluß in der Hochdruckkolonne verwendet. Sauerstoffangereicherte Flüssigkeit wird von dem Boden der Hochdruckkolonne abgezogen, wird unterkühlt und in einen Zwischenbereich der Niederdruckkolonne durch ein Drossel- oder Druckminderungsventil eingeführt. Die sauerstoffangereicherte Flüssigkeit wird in im wesentlichen reine Sauerstoff- und Stickstoffprodukte in der Niederdruckkolonne getrennt. Diese Produkte werden im dampfförmigen Zustand von der Niederdruckkolonne abgezogen und bilden die Rückführströme, gegen die der eintretende Luftstrom einem Wärmeaustausch unterzogen wird.
• Der flüssige Rückfluß für die Niederdruckkolonne wird dadurch gebildet, daß der Rest des Kondensates von der Hochdruckkolonne entnommen wird, dieser unterkühlt wird und in den Kopf der Niederdruckkolonne durch ein Drossel- oder Druckminderungsventil geleitet wird.
• Herkömmlicherweise wird flüssiger Sauerstoff an dem Boden der Niederdruckkolonne dazu verwendet, der Kondensationsanforderung an dem Kopf der Hochdruckkolonne nachzukommen. Demgemäß wird Stickstoffdampf von dem Kopf der Hochdruckkolonne einem Wärmeaustausch mit flüssigem Sauerstoff in dem Boden der Niederdruckkolonne unterzogen. Dadurch kann ausreichend flüssiger Sauerstoff verdampft werden, um den Anforderungen der Niederdruckkolonne zum Aufkochen nachzukommen und eine gute Ausbeute von zu erzielendem reinem gasförmigem Sauerstoffprodukt zu ermöglichen.
• Eine Alternative zu diesem herkömmlichen Prozeß ist, einen Teil der Zufuhrluft zu verwenden, um die erforderliche Hitze zum Aufkochen von Flüssigkeit in einer ersten Aufkoch-Kondensationseinrichtung an dem Boden der Niederdruckkolonne zu schaffen. Diese Alternative beseitigt die Verbindung zwischen dem Kopf der Hochdruckkolonne und dem Boden der Niederdruckkolonne. Demgemäß kann das Betriebsdruckverhältnis zwischen den beiden Kolonnen vermindert werden, wodurch die Energieanforderungen des Lufttrennungsprozesses vermindert werden. In der Hochdruckkolonne getrennter Stickstoff wird in einer zweiten Aufkoch- Kondensationseinrichtung durch Wärmeaustausch mit Flüssigkeit kondensiert, die von einem Zwischenstoffaustauschbereich der Niederdruckrektifikationskolonne abgezogen wird. Dieser alternative Prozeßtyp wird als "Dual-Aufkoch"-Prozeß bezeichnet.
• Ein Nachteil von Dualaufkochprozessen ist die Schwierigkeit, ein Argonprodukt durch Rektifikation eines argonangereicherten Sauerstoffstromes zu erhalten, der von der Niederdruckrektifikationskolonne abgezogen wird. Um ein solches Argonprodukt wirksam zu erzeugen, ist es erwünscht, den Bodenbereich der Niederdruckrektifikationskolonne mit einer relativ hohen Aufkochrate zu betreiben, um so darin Zustände zu erreichen, die nahe dem minimalen Rückfluß sind. Um eine solche hohe Auflwchrate zu erreichen, muß Luft in der ersten Aufkoch-Kondensationseinrichtung mit einer relativ hohen Rate mit einer damit verbundenen hohen Kondensationsrate der Luft kondensiert werden. Die Einführung einer solchen flüssigen Luft in die Hochdruckkolonne vermindert die Bildungsrate von flüssigem Stickstoffrückfluß, der für die Niederdruckkolonne verfügbar ist. Als ein Ergebnis machen sich Versuche, eine angemessene Argonrückgewinnung durch Erhöhung der Aufkochrate über eine gewisse Grenze hinaus zu erreichen, selbst zunichte.
• Es ist eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren und eine Vorrichtung zu schaffen, die dieses Problem vermeiden.
• Die US-A-4,533,375 offenbart ein Verfahren zur Erzeugung von Argon durch Rektifikation von Luft mit einer Konfiguration von Hochdruck-, Zwischendruck-, Niederdruck- und Seitenargonkolonnen, wobei das Aufkochen an dem Boden der Niederdruckkolonne durch Wärmeaustausch mit Stickstoff bewirkt wird, der an dem Kopf der Hochdruckkolonne getrennt wird.
• Gemäß der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur Trennung von Luft vorgesehen, das die Schritte umfaßt, daß Zufuhrluft komprimiert und gekühlt wird; ein Strom der Zufuhrluft zumindest teilweise in dampfförmigem Zustand in eine Hochdruckrektiiikationseinrichtung eingeführt und der Strom in sauerstoffangereicherte Flüssigluft und Stickstoff getrennt wird; so getrennter Stickstoff kondensiert wird und ein Teil des Kondensates als Rückfluß in der Hochdruckrektifikationseinrichtung verwendet wird und ein anderer Teil davon als Rückfluß in einer Niederdruckrektifikationseinrichtung verwendet wird; stickstoffangereicherter Dampf von einem Strom der sauerstoffangereicherten flüssigen Luft in einer Zwischendruckrektifikationseinrichtung getrennt wird; so getrennter stickstoffangereicherter Dampf kondensiert wird, um so einen Rückfluß für die Zwischendruckrektifikationseinrichtung zu schaffen; die Zwischendruckrektiiikationseinrichtung mit einem Strom an Stickstoff aufgekocht wird, der in der Hochdruckrektifikationseinrichtung getrennt wird, und dadurch der Stickstoffstrom kondensiert wird und einem Teil der Anforderung für eine Kondensation des in der Hochdruckrektifikationseinrichtung getrennten Stickstoffes nachgekommen wird; in der Niederdruckrektifikationseinrichtung ein von der Zwischendruckrektiiikationseinrichtung abgezogener Strom an flüssiger Luft, der weiter mit Sauerstoff angereichert ist, getrennt wird; die Niederdruckrektifikationseinrichtung mit einem Dampfstrom der Zufuhrluft aufgekocht wird und ein Strom an argonangereichertem Sauerstoffdampf von der Niederdruckrektifikationseinrichtung abgezogen wird und dieser durch Rektifikation getrennt wird, um ein Argonprodukt zu erzeugen.
• Die Erfindung sieht auch eine Vorrichtung zur Trennung von Luft vor, die umfaßt:
• eine Einrichtung zum Komprimieren von Zufuhrluft und eine Einrichtung zur Kühlung der komprimierten Luft; eine Hochdruckrektifikationseinrichtung zur Trennung eines Stroms der Zufuhrluft, die zumindest teilweise in dampfförmigem Zustand vorliegt, in sauerstoffangereicherte flüssige Luft und Stickstoff; eine Vielzahl von ersten Kondensationseinrichtungen zur Kondensation von so getrenntem Stickstoff, um so im Gebrauch zu ermöglichen, daß ein Teil des kondensierten Stickstoffes als Rückfluß zu der Hochdruckrektifikationseinrichtung und ein anderer Teil davon auch als Rückfluß zu einer Niederdruckrektifikationseinrichtung geleitet wird; eine Zwischendruckrektifikationseinrichtung zur Trennung von stickstoffangereichertem Fluid von einem Strom an sauerstoffangereicherter flüssiger Luft, die im Gebrauch von der Hochdruckrektiiikationseinrichtung abgezogen wird; eine weitere Kondensationseinrichtung zur Kondensation von stickstoffangereichertem Dampf, der in der Zwischendruckrektifikationseinrichtung getrennt wird, um so einen Rückfluß für die Zwischendruckrektifikationseinrichtung zu schaffen; eine erste Aufkocheinrichtung, die der Zwischendruckrektifikationseinrichtung zugeordnet ist, wobei die erste Aufkocheinrichtung Kondensationsdurchgänge in Verbindung mit Stickstoff aufweist, der im Gebrauch in der Hochdruckrektiiikationseinrichtung getrennt wird, und dadurch als eine der ersten Kondensationseinrichtungen wirken kann; eine zweite Auflcocheinrichtung, die der Niederdruckrektifikationseinrichtung zugeordnet ist und Kondensationsdurchgänge in Verbindung mit der Kühleinrichtung aufweist; und eine weitere Rektifikationseinrichtung zur Trennung eines Argonproduktes von einem Strom an argonangereichertem Sauerstoffdampf, der im Gebrauch von der Niederdruckrektifikationseinrichtung abgezogen wird; wobei die Niederdruckrektifikationseinrichtung mit einem Auslaß für mit Sauerstoff weiter angereicherte, flüssige Luft von der Zwischendruckkolonne in Ver bindung steht.
• Mit dem hier verwendeten Begriff "Rektiiikationseinrichtung" ist eine Fraktionierungs- oder Rektifikationskolonne bezeichnet, in der im Gebrauch eine aufsteigende Dampfphase einem Stoffaustausch mit einer absteigenden Flüssigphase unterzogen wird, oder bezeichnet eine Vielzahl solcher Kolonne, die bei im allgemeinen gleichem Druck arbeiten.
• Der hier verwendete Betriff des "Aufkochens" einer Rektiiikationseinrichtung bedeutet, daß eine flüssige Zufuhr oder Flüssigkeit, die aus einer Stoffaustauschbeziehung mit aufsteigendem Dampf in einer Rektiiikationseinrichtung entnommen wird, zumindest teilweise aufgekocht wird, um so einen aufwärtigen Dampfstrom durch die Rektiiikationseinrichtung zu erzeugen. Das Kochen wird typischerweise durch indirekten Wärmeaustausch mit kondensierendem Dampf in einer Kondensations- Aufkocheinrichtung ausgeführt. Die Kondensations-Aufkocheinrichtung kann innerhalb oder außerhalb der Rektiiikationseinrichtung angeordnet sein.
• Als ein Ergebnis des Aufkochens der Niederdruckrektiiikationseinrichtung wird Luft kondensiert. Ein Teil oder der gesamte Luftstrom, der dazu verwendet wird, die Niederdruckrektifikationseinrichtung aufzukochen, kann so kondensiert werden. Wenn der gesamte Luftstrom so kondensiert ist, besteht eine separate Zufuhr von dampfförmiger Luft in die Hochdruckrektiiikationseinrichtung. Wenn der Luftstrom nur teilweise kondensiert wird, kann er den Strom an komprimierter und gekühlter Zufuhrluft zu der Hochdruckrektifikationseinrichtung bilden. Alternativ dazu können die Flüssig- und Dampfphasen voneinander abgeschieden werden, wobei der Dampf zu der Hochdruckrektiiikationseinrichtung gesandt wird und die Flüssigkeit zu einer oder mehreren der Niederdruckrektiiikationseinrichtung, der Hochdruckrektifikationseinrichtung und der Zwischendruckrektifikationseinrichtung gesandt wird. Ähnlicherweise kann, wenn der gesamte Luftstrom, der dazu verwendet wird, die Niederdruckrektifikationseinrichtung aufzukochen, kondensiert wird, dieser an eine oder mehrere der vorher erwähnten Rektifikationseinrichtungen verteilt werden.
• Ein Teil des in der Hochdruckrektiiikationseinrichtung getrennten Stickstoffes wird vorzugsweise durch indirekten Wärmeaustausch in einer Kondensations-Aufkocheinrichtung mit Flüssigkeit kondensiert, die von einem Zwischenstoffaustauschbereich der Niederdruckrektifikationseinrichtung entnommen wird. Als ein Ergebnis dieses Wärmeaustausches wird zumindest ein Teil der Flüssigkeit aufgekocht. Der resultierende Dampf wird vorzugsweise an einen Stoffaustauschbereich der Niederdruckrektifikationseinrichtung zurückgeführt.
• Vorzugsweise wird ein Strom an flüssiger Luft, die weiter mit Sauerstoff angereichert ist, von der Zwischendruckrektiiikationseinrichtung abgezogen, durch ein Drosselventil geleitet oder anderweitig druckgemindert und mit einem Strom des stickstoffangereicherten Fluids einem indirekten Wärmeaustausch unterzogen, das in der Zwischendruckrektifikationseinrichtung getrennt wird, um so die Kondensation des Stickstoffes zu bewirken. Als ein Ergebnis wird zumindest ein Teil der druckgeminderten Flüssigkeit aufgekocht. Unterstromig des Wärmeaustausches mit dem stickstoffangereicherten Fluid wird der Strom der zumindest teilweise aufgekochten weiter angereicherten Flüssigkeit vorzugsweise in die Nieder druckrektifikationseinrichtung zur Trennung eingeführt. Der stickstoffangereicherte Dampf ist vorzugsweise Stickstoff mit im wesentlichen der gleichen Reinheit, wie derjenige, der in der Hochdruckrektifikationseinrichtung getrennt wird. Typischerweise kann der stickstoffangereicherte - Dampf mit einer Rate kondensiert werden, die höher als erforderlich ist, um den erforderlichen Rückfluß für die Zwischendruckrektifikationseinrichtung zu schaffen. Das Überschußkondensat kann als Rückfluß in einer oder beiden der Hoch- und Niederdruckrektifikationseinrichtungen verwendet werden und/oder kann als Produkt entnommen werden.
• Das Verfahren und die Vorrichtung nach der Erfindung kann dazu verwendet werden, um ein unreines Sauerstoffprodukt zu erzeugen, das typischerweise 93 bis 97 Vol.-% Sauerstoff enthält. Zusätzlich können bis zu ungefähr 40% des Gesamtsauerstoffproduktes als ein Sauerstoffprodukt mit höherer Reinheit erzeugt werden, das typischerweise ungefähr 99,5 Vol.-% Sauerstoff enthält. Die Sauerstoffprodukte werden vorzugsweise von der Niederdruckrektifikationseinrichtung in flüssigem Zustand abgezogen.
• Der argonangereicherte Sauerstoffdampfstrom und das unreine Sauerstoffprodukt werden vorzugsweise von dem gleichen Bereich der Niederdruckrektifikationseinrichtung entnommen, d. h. daß dort keine Flüssigkeit-Dampf-Kontakteinrichtung zwischen einem Auslaß von der Niederdruckrektifikationseinrichtung für das unreine Sauerstoffprodukt und einem Auslaß für argonangereicherte Sauerstoffdampfzufuhr zu der Argonrektifikationseinrichtung vorgesehen ist. Vorzugsweise wird auch einiges unreines Sauerstoffprodukt von dem Boden der Rektifikationseinrichtung entnommen, in der das Argonprodukt erzeugt wird. Gegebenenfalls kann unreines Sauerstoffprodukt, das von der Niederdruckeinrichtung abgezogen wird, zuerst an die Argonrektifikationseinrichtung gesandt und ein einzelner unreiner Produktsauerstoffstrom von dem Boden der Argonrektifikationseinrichtung abgezogen werden.
• Durch Einbeziehung der Zwischendruckrektiiikationseinrichtung in das Verfahren und die Vorrichtung nach der Erfindung kann die Rate, mit der flüssiger Stickstoffrückfluß für die Niederdruck- und Hochdruckrektifikationseinrichtungen gebildet wird, im Vergleich zu vergleichbaren herkömmlichen Verfahren gesteigert werden, in denen keine solche Rektiiikationseinrichtung verwendet wird. Als ein Ergebnis kann ein größerer Prozentsatz der Luftzufuhr kondensiert werden, während die Sauerstoffrückgewinnung beibehalten wird. Die somit erzeugte erhöhte Aufkochrate an dem Boden der Niederdruckrektifikationseinrichtung hat zur Folge, daß der Prozentsatz des Sauerstoffproduktes mit relativ hoher Reinheit erhöht werden kann. Alternativ oder zusätzlich dazu können beträchtliche Mengen eines flüssigen oder dampfförmigen Stickstoffproduktes von den Niederdruck- und/oder Zwischendruckrektifikationseinrichtungen abgezogen werden. Wenn das Stickstoffprodukt in flüssigem Zustand abgezogen wird, kann es in einer Pumpe unter Druck gesetzt und in dem Hauptwärmetauscher verdampft werden, um das Produkt mit einem beliebigen erwünschten Druck zu erzeugen.
• Das Verfahren und die Vorrichtung nach der Erfindung werden nun beispielhaft unter Bezugnahme auf die begleitende Zeichnung beschrieben, welche ein schematisches Flußdiagramm einer Lufttrennungsanlage darstellt.
Die Zeichnung ist nicht maßstabsgerecht.
• Wie in der Zeichnung gezeigt ist, wird ein Zufuhrluftstrom in einem Kompressor 2 komprimiert und der resultierende komprimierte Zufuhrluftstrom wird durch eine Reinigungseinheit 4 geleitet, die dazu dient, Wasserdampf und Kohlendioxid davon zu entfernen. Die Einheit 4 verwendet Betten (nicht gezeigt) aus Adsorptionsmittel, um diese Entfernung von Wasserdampf und Kohlendioxid zu bewirken. Die Betten sind zueinander phasenverschoben betrieben, so daß, während eines oder mehrere Betten den Zufuhrluftstrom reinigen, der Rest regeneriert wird, beispielsweise durch Spülen mit einem Strom an heißem Stickstoff. Eine solche Reinigungseinheit und ihr Betrieb sind in der Technik gut bekannt und werden nicht weiter beschrieben.
• Der gereinigte Zufuhrluftstrom wird in drei Nebenluftströme unterteilt. Ein erster Nebenluftstrom strömt durch einen Hauptwärmetauscher 6 von seinem warmen Ende 8 zu seinem kalten Ende 10 und wird dadurch von ungefähr Umgebungstemperatur auf seine Sättigungstemperatur (oder eine andere Temperatur, die für seine Trennung durch Rektifikation geeignet ist) gekühlt. Der somit gekühlte Luftstrom fließt durch eine Kondensations-Aufkocheinrichtung 12 und wird darin teilweise kondensiert. Der resultierende teilweise kondensierte Luftstrom wird in eine Hochdruckfraktionierungskolonne 14 durch einen Einlaß 16 eingeführt. Eine alter- · native Anordnung (die nicht gezeigt ist) ist, den ersten Nebenluftstrom unterstromig des kalten Endes 10 des Hauptwärmetauschers 6 zu teilen und einen Teil direkt in die Hochdruckfraktionierungskolonne 14 einzuführen und den anderen Teil in der Kondensations-Aufkocheinrichtung 12 oberstromig seiner Einführung in die Kolonne 14 vollständig zu kondensieren.
• Zusätzlich zu der Zufuhr durch den Einlaß 16 wird die Hochdruckfraktionierungskolonne auch mit einem flüssigen Luftstrom gefüllt. Zu diesem Zweck wird ein zweiter Nebenstrom an gereinigter Luft in einem Kompressor 18 weiter komprimiert und auf seine Sättigungstemperatur mittels Durchgang durch den Hauptwärmetauscher 6 von seinem warmen Ende 8 zu seinem kalten Ende 10 gekühlt. Der somit gekühlte zweite Nebenluftstrom wird in drei Teile unterteilt. Ein Teil fließt durch ein Drosselventil 20 und wird in die Hochdruckfraktionierungskolonne 14 durch einen Einlaß 22 eingeführt. Die Verwendung, der die anderen Teile des gekühlten zweiten Nebenluftstromes zugeführt werden, wird unten beschrieben. Die Hochdruckfraktionierungskolonne 14 enthält eine Flüssigkeit-Dampf- Kontakteinrichtung (nicht gezeigt), durch die eine absteigende Flüssigphase in engen Kontakt mit einer aufsteigenden Dampfphase gebracht wird, so daß zwischen zwei Phasen ein Stoffaustausch stattfindet. Die absteigende Flüssigphase wird fortschreitend sauerstoffreicher und die aufsteigende Dampfphase wird fortschreitend stickstoffreicher. Die Flüssigkeit- Dampf-Kontakteinrichtung kann eine Anordnung an Flüssigkeit-Dampf- Kontaktböden umfassen oder kann eine strukturierte oder ungeordnete Packung umfassen.
• An dem Boden der Hochdruckfraktionierungskolonne 14 sammelt sich Flüssigkeit. Die Einlässe 16 und 22 sind so angeordnet, daß die so gesammelte Flüssigkeit annähernd im Gleichgewicht mit eintretender dampfförmiger Luft steht. Demgemäß wird, da Sauerstoff weniger flüchtig ist, als die anderen Hauptkomponenten (Stickstoff und Argon) der Luft, die Flüssigkeit, die sich an dem Boden der Kolonne 14 sammelt, mit Sauerstoff angereichert und enthält typischerweise Sauerstoff in der Größenordnung von 30 bis 35 Vol.-%.
• Es ist eine ausreichende Anzahl von Böden oder eine ausreichende Packungshöhe in der Hochdruckfraktionierungskolonne 14 enthalten, damit der Dampf, der an dem Kopf der Kolonne 14 erzeugt wird, im wesentlichen reiner Stickstoff ist. Der Stickstoff wird so kondensiert, um einen abwärtigen Strom an flüssigem Stickstoffrückfluß für die Kolonne 14 zu schaffen und auch einen solchen Rückfluß für eine Niederdruckrektifikationskolonne 24 zu schaffen, mit der die Kochdurchgänge (nicht gezeigt) der ersten Kondensations-Aufkocheinrichtung 12 in Verbindung stehen. Eine Kondensation des Stickstoffes wird durch zwei weitere Kondensations- Aufkocheinrichtungen 26 und 28 bewirkt. Die Kochdurchgänge (nicht gezeigt) der Kondensations-Aufkocheinrichtung 26 stehen mit einem Zwischenstoffaustauschbereich der Niederdruckrektifikationskolonne 24 in Verbindung. Die Kochdurchgänge (nicht gezeigt) der Kondensations- Aufkocheinrichtung 28 stehen mit dem Boden einer Zwischendruckrektifikationskolonne 30 in Verbindung. Derjenige Teil des Stickstoffes, der in der Kondensations-Aufkocheinrichtung 26 kondensiert wird und nicht als Rückfluß in der Hochdruckrektifikationskolonne 14 erforderlich ist, wird in einem Wärmetauscher 32 unterkühlt, durch ein Drosselventil 34 geleitet, durch einen Einlaß 36 in den Kopf der Niederdruckrektifikationskolonne 24 eingeführt und bildet einen flüssigen Stickstoffrückfluß für diese Kolonne.
• Ein Strom an sauerstoffangereicherter Flüssigkeit wird von dem Boden der Hochdruckfraktionierungskolonne 14 durch einen Auslaß 38 abgezogen, wird in dem Wärmetauscher 32 unterkühlt, mittels Durchgang durch ein Drosselventil 40 druckgemindert und wird in den Boden der Zwischendruckrektifikationskolonne 30 eingeführt. Die Zwischendruckrektifikationskolonne 30 wird auch mit einem der beiden Teile des gekühlten zweiten Nebenluftstromes befüllt, die nicht zu der Hochdruckfraktionierungskolonne 14 gesandt werden. Dieser Teil wird mittels Durchgang durch ein Drosselventil 42 oberstromig seiner Einführung in flüssigem Zustand in die Zwischendruckrektifikationskolonne 30 durch einen Einlaß 44 druckgemindert. Die Zwischenrektifikationskolonne 30 trennt die Luft in erstens flüssige Luft, die weiter mit Sauerstoff angereichert ist, und zweitens Stickstoff. Die Kolonne 30 ist mit einer Flüssigkeit-Dampf-Kontakteinrichtung versehen, wie beispielsweise Böden oder einer strukturierten Packung, um zu ermöglichen, daß eine aufsteigende Dampfphase in engem Kontakt mit einer absteigenden Flüssigphase kommt, wodurch ermöglicht wird, daß ein Stoffaustausch zwischen den beiden Phasen stattfinden kann. Die aufwärtige Dampfströmung wird durch Kochen der Flüssigkeit erzeugt, die sich an dem Boden der Zwischenrektifikationskolonne 30 sammelt. Dieses Kochen wird in den Kochdurchgängen (nicht gezeigt) der Kondensations-Aufkocheinrichtung 28 mittels indirektem Wärmeaustausch mit kondensierendem Stickstoff ausgeführt. Es ist eine ausreichende Anzahl von Böden oder eine ausreichende Packungshöhe in der Kolonne 30 enthalten, um sicherzustellen, daß im wesentlichen reiner Stickstoff an ihrem Kopf erzeugt wird. Ein Strom dieses Stickstoffdampfes wird von dem Kopf der Zwischendruckrektiiikationskolonne 30 abgezogen und in einer Kondensationseinrichtung 46 kondensiert. Ein Teil des Kondensates wird als flüssiger Stickstoffrückfluß in der Zwischendruckrektifi kationskolonne 30 verwendet. Ein anderer Teil wird mittels einer Pumpe 48 unter Druck gesetzt und wird durch den Hauptwärmetauscher 6 von seinem kalten Ende 10 zu seinem warmen Ende 8 geleitet. Der unter Druck gesetzte Stickstoffstrom wird somit verdampft und entweicht von dem warmen Ende 8 des Hauptwärmetauschers 6 als ein Hochdruckstickstoffprodukt bei annähernd Umgebungstemperatur. Ein dritter Teil des Stickstoffes, der in der Kondensationseinrichtung 46 kondensiert wird, wird mittels Durchgang durch ein Drosselventil 50 druckgemindert und wird in den Kopf der Niederdruckrektifikationskolonne 24 als Rückfluß durch einen Einlaß 52 eingeführt. Es sei deshalb angemerkt, daß der Betrieb der Zwischendruckrektifikationskolonne 30 die Rate steigert, mit der Stickstoff, der in der Hochdruckfraktionierungskolonne 14 getrennt wird, kondensiert werden kann, und die Rate steigert, mit der flüssiger Stickstoffrückfluß für die Kolonnen 14 und 24 vorgesehen werden kann.
• Ein Strom an flüssiger Luft, die weiter mit Sauerstoff angereichert ist (typischerweise mit ungefähr 40 Vol.-% Sauerstoff) wird durch einen Auslaß 54 von dem Boden der Zwischendruckrektiiikationskolonne 30 abgezogen. Der Strom wird in zwei Teile unterteilt. Ein Teil strömt durch ein Drosselventil 56, um seinen Druck auf etwas über den zu vermindern, bei dem die Niederdruckrektifikationskolonne 24 arbeitet. Der druckgeminderte Strom an weiter angereicherter flüssiger Luft strömt durch die Kondensationseinrichtung 46 in indirekter Wärmeaustauschbeziehung mit kondensierendem Stickstoff. Somit wird eine Kühlung für die Kondensationseinrichtung 46 vorgesehen und die weiter angereicherte flüssige Luft wird durch den Wärmeaustausch aufgekocht. Der resultierende verdampfte weiter angereicherte Luftstrom wird durch einen Einlaß 58 in die Niederdruckrektifikationskolonne 24 an einem Zwischen-Flüssigkeit- Dampf-Kontaktbereich davon eingeführt. Der andere Teil des weiter angereicherten Flüssigluftstromes, der von dem Boden der Zwischendruckrektifikationskolonne 30 abgezogen wird, wird wiederum in zwei Ströme unterteilt. Einer dieser Ströme wird mittels Durchgang durch ein Drosselventil 60 druckgemindert und in die Niederdruckrektifikationskolonne 24 durch einen Einlaß 62 an einem Niveau oberhalb dem des Einlasses 58 eingeführt. Der andere Strom an weiter angereicherter flüssiger Luft strömt durch ein Drosselventil 64, um seinen Druck zu vermindern. Der druckgeminderte weiter angereicherte Flüssigluftstrom strömt von dem Ventil 64 durch eine Kondensationseinrichtung 66, die mit dem Kopf einer Argonrektiflkationskolonne 68 in Verbindung steht, die an der Seite der Niederdruckrektifikationskolonne 24 angeordnet ist und von dieser befüllt wird. Der Strom an weiter angereicherter flüssiger Luft, der durch die Kondensationseinrichtung 66 strömt, wird aufgekocht, und der resultierende Dampf wird in die Niederdruckrektiflkationskolonne 24 durch einen Einlaß 70 an dem gleichen Niveau wie der Einlaß 58 eingeführt.
• Es sind weitere Luftzufuhrströme für die Niederdruckrektiflkationskolonne 24 vorgesehen. Als erstes wird der dritte Teil des gekühlten zweiten Nebenluftstromes von unterstromig des kalten Endes 10 des Hauptwärmetauschers 6 entnommen, wird mittels Durchgang durch den Wärmetauscher 32 unterkühlt, wird durch ein Drosselventil 72 geleitet und in die Niederdruckrektiflkationskolonne 24 als ein flüssiger Strom durch einen Einlaß 24 an einem Niveau oberhalb dem des Einlasses 62, aber unterhalb dem der Einlässe 36 und 52 eingeführt. Zweitens wird der dritte Nebenstrom aus gereinigter Luft als eine Zufuhr zu der Niederdruckrektifikationskolonne 24 verwendet. Dieser Strom wird in einem Kompressor 76 weiter komprimiert; auf eine Temperatur von ungefähr 150 K mittels Durchgang durch den Hauptwärmetauscher 6 von seinem warmen Ende 8 zu einem Zwischenbereich davon gekühlt, wird von dem Zwischenbereich des Hauptwärmetauschers 6 abgezogen, wird auf einen Druck etwas oberhalb demjenigen der Niederdruckrektifikationskolonne 24 in einer Expansionsturbine 78 expandiert und wird in die Kolonne 24 durch einen Einlaß 80 an dem gleichen Niveau wie der Einlaß 62 eingeführt. Die Expansion des dritten Nebenluftstromes in der Turbine 78 findet unter Ausführung von externer Arbeit statt, die beispielsweise den Antrieb für den Kompressor 76 darstellen kann. Demgemäß kann, wenn es erwünscht ist, der Rotor (nicht gezeigt) der Turbine 78 auf der gleichen Antriebswelle wie der Rotor (nicht gezeigt) des Kompressors 76 befestigt sein. Ein Betrieb der Turbine 78 erzeugt die erforderliche Kühlung für den Lufttrennungsprozeß. Das erforderliche Ausmaß der Kühlung hängt von dem Prozentsatz der eintretenden Luft ab, die in Flüssigprodukt getrennt wird. In der in der Zeichnung gezeigten Anlage wird nur Argon in flüssigem Zustand erzeugt. Demgemäß ist nur eine Turbine erforderlich.
• Die verschiedenen zu der Niederdruckrektifikationskolonne 24 zugeführten Luftströme werden darin in Sauerstoff und Stickstoffprodukte getrennt. Um die Trennung zu bewirken, ist eine Flüssigkeit-Dampf- Kontakteinrichtung (nicht gezeigt), beispielsweise Destillationsböden oder eine ungeordnete oder strukturierte Packung, in der Kolonne 24 vorgesehen, um einen engen Kontakt zwischen dem aufsteigenden Dampf und der absteigenden Flüssigkeit darin zu bewirken, wodurch ein Stoffaustausch zwischen den beiden Phasen stattfinden kann. Die abwärtige Flüssigkeitsströmung wird durch die Einführung von flüssigem Stickstoffrückfluß in die Kolonne 24 durch die Einlässe 52 und 36 erzeugt. Ein indirekter Wärmeaustausch der Flüssigkeit an dem Boden der Kolonne 24 mit kon densierender Luft in der Kondensations-Aufkocheinrichtung 12 schafft eine aufwärtige Dampfströmung in der Kolonne 24. Diese aufwärtige Strömung wird durch den Betrieb der Kondensations-Aufkocheinrichtung 26 gesteigert, welche Flüssigkeit aufkocht, die von der Stoffaustauschbeziehung mit Dampf an einem Zwischenniveau der Kolonne 24, typischerweise unterhalb demjenigen der Einlässe 58 und 70, abgezogen wird. Ein im wesentlichen reines Stickstoffprodukt wird von dem Kopf der Niederdruckrektifikationskolonne 24 durch einen Auslaß 82 abgezogen, wird mittels Durchgang durch den Wärmetauscher 32 gegenstromig zu den darin zu unterkühlenden Strömen erwärmt und wird mittels Durchgang durch den Hauptwärmetauscher 6 von seinem kalten Ende 10 zu seinem warmen Ende 8 weiter erwärmt. Somit kann ein reines Stickstoffprodukt mit einem relativ niedrigen Druck bei annähernd Umgebungstemperatur erzeugt werden.
• Es werden zwei Sauerstoffprodukte von der Niederdruckrektifikationskolonne 24 entnommen. Ein relativ reines Sauerstoffprodukt (typischerweise mit 99,5% Sauerstoff) wird in flüssigem Zustand durch einen Auslaß 84 an dem Boden der Kolonne 24 abgezogen und wird mittels einer Pumpe 86 auf einen erwünschten erhöhten Lieferdruck unter Druck gesetzt. Der resultierende unter Druck gesetzte Flüssigsauerstoffstrom wird mittels Durchgang durch den Wärmetauscher 6 von seinem kalten Ende 10 zu seinem warmen Ende 8 verdampft. Es wird ein unreines Sauerstoffprodukt (typischerweise mit 95 Vol.-% Sauerstoff) von einem Zwischenstoffaustauschniveau der Kolonne 24 durch einen Auslaß 88 in flüssigem Zustand abgezogen und wird durch den Betrieb einer Pumpe 90 auf einen Lieferdruck unter Druck gesetzt. Das resultierende unreine Sauerstoffprodukt wird mittels Durchgang durch den Hauptwärmetauscher 6 von sei nem kalten Ende 10 zu seinem warmen Ende 8 verdampft. Der Druck, mit dem der zweite Nebenstrom an gereinigter Luft durch den Hauptwärmetauscher 6 geleitet wird, ist so gewählt, um eine enge Übereinstimmung zwischen dem Temperatur-Enthalpie-Profil dieses Stromes und demjenigen der verdampfenden Flüssigsauerstoffströme beizubehalten.
• Obwohl die eintretende Luft nur ungefähr 0,93 Vol.-% an Argon enthält, wird eine Argonkonzentration mit wesentlich höherer Spitze an einem Zwischenbereich der Kolonne 24 erzeugt. Die Kolonne 24 kann somit als eine Quelle für argonangereicherten Sauerstoff zur Trennung in der Argonrektifikationskolonne 68 wirken. Ein argonangereicherter Sauerstoffstrom in dampfförmiger Phase wird vorzugsweise von dem gleichen Bereich der Niederdruckrektifikationskolonne 24 als der unreine Sauerstoffproduktstrom entnommen. Demgemäß enthält der argonangereicherte Sauerstoffstrom ungefähr 7 Vol.-% an Argon. Er wird von der Kolonne 24 durch einen Auslaß 92 abgezogen und in den Boden der Argonrektifikationskolonne 68 eingeführt. Die Kolonne 68 enthält eine Flüssigkeit-Dampf- Kontakteinrichtung (nicht gezeigt), vorzugsweise eine strukturierte Packung, um zu ermöglichen, daß aufsteigender Dampf in engen Kontakt mit absteigender Flüssigkeit treten kann. Die Strömung an absteigender Flüssigkeit wird durch Kondensation von Dampf in der Kondensationseinrichtung 66 erzeugt, der von dem Kopf der Kolonne 68 entnommen wird. Ein Teil des Kondensates wird an die Kolonne 68 als ein Rückflußstrom zurückgeführt, während der Rest als Flüssigargonprodukt durch einen Auslaß 94 entnommen wird. Die Reinheit des Argonproduktes hängt von der Packungshöhe in der Kolonne 68 ab. Wenn eine Packungsgröße, die ungefähr 180 theoretischen Platten entspricht, verwendet wird, kann ein im wesentlichen sauerstofffreies Argonprodukt erzeugt werden. Gegebe nenfalls kann irgendeine Reststickstoffunreinheit von dem Argonprodukt durch adsorptive Trennung oder durch Rektifikation in einer weiteren Kolonne (nicht gezeigt) entfernt werden. Als eine Alternative kann zur Erzeugung von sauerstofffreiem Argon in der Kolonne 68 eine im wesentlichen kürzere Kolonne, die eine niedrigere Packungshöhe verwendet, verwendet werden, und der Sauerstoff des resultierenden sauerstoffhaltigen Argonproduktes kann durch katalytische Reaktion mit Wasserstoff entfernt werden, gefolgt durch Adsorption von resultierendem Wasserdampf und Trennung von Stickstoff- und Wasserstoffunreinheiten durch Rektifikation.
• Es wird ein Flüssigkeitsstrom von dem Boden der Argonrektifikationskolonne 68 durch einen Auslaß 96 abgezogen. Im Gegensatz zu herkömmlichen Argonerzeugungsprozessen wird dieser Flüssigkeitsstrom nicht zu der Niederdruckrektiiikationskolonne 24 zurückgeführt. Vielmehr wird er mit dem unreinen Sauerstoffprodukt vereinigt, das durch den Auslaß 88 von der Niederdruckrektifikationskolonne 24 abgezogen wird.
• Bei einem typischen Betriebsbeispiel der in der Zeichnung gezeigten Anlage arbeitet die Hochdruckfraktionierungskolonne 14 bei einem Druck im Bereich von 3,75 bis 4,5 bar an ihrem Kopf; die Zwischendruckrektifikationskolonne 30 bei einem Druck im Bereich von 2,5 bis 2,8 bar an ihrem Kopf; die Niederdruckrektifikationskolonne 24 bei einem Druck von ungefähr 1,3 bar an ihrem Kopf; und die Argonrektifikationskolonne 68 bei einem Druck von ungefähr 1,1 bar an ihrem Kopf. Die unreinen und reinen Sauerstoffprodukte werden bei diesem Beispiel typischerweise bei einem Druck von 8 bar und das unter Druck gesetzte Stickstoffprodukt bei einem Druck von 10 bar erzeugt. Ferner besitzt bei diesem Beispiel der Kompressor 18 einen Auslaßdruck von 22 bar und der Kompressor 76 einen Auslaßdruck von 7,5 bar. Aufgrund des Betriebs der Zwischendruckrektifikationskolonne 30 ist es bei diesem Beispiel möglich, bis zu 20% des Argons in der eintretenden Luft als ein Argonprodukt rückzugewinnen und bis zu 50% des Sauerstoffproduktes mit einer Reinheit von 99,5% zu erzeugen.
• Gegebenenfalls können verschiedene Änderungen und Modifikationen des Verfahrens und der in der Zeichnung gezeigten Anlage durchgeführt werden. Beispielsweise kann der teilweise kondensierte Luftstrom unterstromig der Kondensations-Aufkocheinrichtung einer Phasentrennung unterzogen werden und die resultierende Dampfphase in die Hochdruckrektifikationseinrichtung 14 durch den Einlaß 16 eingeführt werden. Die so getrennte flüssige Luft kann unter den Rektifikationseinrichtungen 14, 24 und 30 verteilt werden.

Claims (11)

1. Verfahren zum Trennen von Luft mit den Schritten, daß Zufuhrluft komprimiert und gekühlt wird; ein Strom der Zufuhrluft zumindest teilweise in dampfförmigem Zustand in eine Hochdruckrektifikationseinrichtung eingeführt wird; und der Strom in sauerstoffangereicherte flüssige Luft und Stickstoff getrennt wird; der so getrennte Stickstoff kondensiert und ein Teil des Kondensates als Rückfluß in der Hochdruckrektifikationseinrichtung und ein anderer Teil davon als Rückfluß in einer Niederdruckrektiiikationseinrichtung verwendet wird; stickstoffangereicherter Dampf von einem Strom der sauerstoffangereicherten flüssigen Luft in einer Zwischendruckrektiiikationseinrichtung getrennt wird; so getrennter stickstoffangereicherter Dampf kondensiert wird, um so einen Rückfluß für die Zwischendruckrektifikationseinrichtung zu bilden; die Zwischendruckrektifikationseinrichtung mit einem Strom an Stickstoff aufgekocht wird, der in der Hochdruckrektifikationseinrichtung getrennt wird, und dadurch der Stickstoffstrom kondensiert wird und einem Teil der Anforderung für eine Kondensation des Stickstoffes nachgekommen wird, der in der Hochdruckrektifikationseinrichtung getrennt wird; in der Niederdruckrektifikationseinrichtung ein von der Zwischendruckrektiiikationseinrichtung abgezogener Strom an flüssiger Luft, die mit Sauerstoff weiter angereichert ist, getrennt wird; die Niederdruckrektifikationseinrichtung mit einem Dampfstrom der Zufuhrluft aufgekocht wird; und ein Strom an argonangereichertem Sauerstoffdampf von der Niederdruckrektiiikationseinrichtung abge zogen und dieser durch Rektifikation getrennt wird, um ein Argonprodukt zu erzeugen.

2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei sowohl ein unreines Sauerstoffprodukt, das 93 bis 97 Vol.-% Sauerstoff umfaßt, als auch ein relativ reines Sauerstoffprodukt von der Niederdruckrektiiikationseinrichtung abgezogen wird.

3. Verfahren nach Anspruch 2; wobei das unreine Sauerstoffprodukt und der argonangereicherte Sauerstoffdampfstrom von dem gleichen Bereich der Niederdruckrektifikationseinrichtung abgezogen werden.

4. Verfahren nach Anspruch 3, wobei ein gewisser Anteil des unreinen Sauerstoffproduktes auch von dem Boden der Rektifikationseinrichtung entnommen wird, in der das Argonprodukt erzeugt wird.

5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei ein Teil des in der Hochdruckrektifikationseinrichtung getrennten Stickstoffes durch indirekten Wärmeaustausch mit Flüssigkeit kondensiert wird, die von einem Zwischenstoffaustauschbereich der Niederdruckrektifikationseinrichtung entnommen wird, zumindest ein Teil der Flüssigkeit aufgekocht wird und der resultierende Dampf in einen Stoffaustauschbereich der Niederdruckrektifikationseinrichtung zurückgeführt wird.

6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei ein Strom an flüssiger Luft, die weiter mit Sauerstoff angereichert ist, von der Zwischendruckrektifikationseinrichtung abgezogen wird, druckgemindert wird und mit einem Strom des stickstoffangereicherten Fluids einem indirekten Wärmeaustausch unterzogen wird, das in der Zwischendruckrektifikationseinrichtung getrennt wird, um so die Kondensation des Stickstoffes zu bewirken.

7. Verfahren nach Anspruch 6, wobei der druckgeminderte Strom an flüssiger Luft, die weiter mit Sauerstoff angereichert ist, durch seinen Wärmeaustausch mit dem Strom an stickstoffangereichertem Fluid zumindest teilweise aufgekocht und unterstromig des Wärmeaustausches in die Niederdruckrektifikationseinrichtung zur Trennung eingeführt wird.

8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei der stickstoffangereicherte Dampf mit einer größeren Rate als derjenigen kondensiert wird, die erforderlich ist, um den notwendigen Rückfluß für die Zwischendruckrektifikationseinrichtung zu schaffen, und das Überschußkondensat als Rückfluß in einer oder beiden der Hoch- und Niederdruckrektifikationseinrichtungen verwendet und / oder als ein Stickstoffprodukt entnommen wird.

9. Vorrichtung zur Trennung von Luft, mit einer Einrichtung zum Komprimieren von Zufuhrluft und einer Einrichtung zur Kühlung der komprimierten Luft; einer Hochdruckrektiiikationseinrichtung zur Trennung eines Stroms der Zufuhrluft, die zumindest teilweise in dampfförmigem Zustand vorliegt, in sauerstoffangereicherte flüssige Luft und Stickstoff; einer Vielzahl von ersten Kondensationseinrichtungen zur Kondensation von so getrenntem Stickstoff, um so im Gebrauch zu ermöglichen, daß ein Teil des kondensierten Stick stoffes als Rückfluß zu der Hochdruckrektifikationseinrichtung und ein anderer Teil davon auch als Rückfluß zu einer Niederdruckrektifikationseinrichtung geleitet wird; einer Zwischendruckrektifikationseinrichtung zur Trennung von stickstoffangereichertem Fluid von einem Strom an sauerstoffangereicherter flüssiger Luft, die im Gebrauch von der Hochdruckrektifikationseinrichtung abgezogen wird; einer weiteren Kondensationseinrichtung zur Kondensation von stickstoffangereichertem Dampf, der in der Zwischendruckrektiiikationseinrichtung getrennt wird, um so einen Rückfluß für die Zwischendruckrektifikationseinrichtung zu schaffen; einer ersten Aufkocheinrichtung, die der Zwischendruckrektifikationseinrichtung zugeordnet ist, wobei die erste Aufkocheinrichtung Kondensationsdurchgänge in Verbindung mit Stickstoff aufweist, der im Gebrauch in der Hochdruckrektifikationseinrichtung getrennt wird, und dadurch als eine der ersten Kondensationseinrichtungen wirken kann; einer zweiten Aufkocheinrichtung, die der Niederdruckrektifikationseinrichtung zugeordnet ist und Kondensationsdurchgänge in Verbindung mit der Kühleinrichtung aufweist; und einer weiteren Rektifikationseinrichtung zur Trennung eines Argonproduktes von einem Strom an argonangereichertem Sauerstoffdampf, der im Gebrauch von der Niederdruckrektifikationseinrichtung abgezogen wird; wobei die Niederdruckrektifikationseinrichtung mit einem Auslaß für mit Sauerstoff weiter angereicherte, flüssige Luft von der Zwischendruckkolonne in Verbindung steht.

10. Vorrichtung nach Anspruch 9, wobei die Niederdruckrektiiikationseinrichtung einen Auslaß für ein unreines Sauerstoffprodukt, das 93 bis 97 Vol.-% Sauerstoff enthält, und einen anderen Auslaß für ein relativ reines Sauerstoffprodukt aufweist.

11. Vorrichtung nach Anspruch 10, wobei keine Flüssigkeit-Dampf- Kontakteinrichtung in der Niederdruckrektifikationseinrichtung zwischen dem Auslaß für unreinen Sauerstoff von dieser und dem Auslaß für die argonangereicherte Sauerstoffdampfzufuhr zu der Argonrektifikationseinrichtung vorgesehen ist.