DE69000747T2 - Kryogenisches rektifikationsverfahren zur herstellung von ultrahoch reinem stickstoff. - Google Patents

Kryogenisches rektifikationsverfahren zur herstellung von ultrahoch reinem stickstoff.

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Description

  • Diese Erfindung betrifft allgemein Lufttrennung mittels Tieftemperaturrektifikation und genauer die Herstellung von ultrahochreinem Stickstoff.
  • Die Zerlegung von Luft in ihre Hauptbestandteile mittels Tieftemperaturrektifikation ist ein gebräuchliches kommerzielles Verfahren. So ist z.B. von EP-A-0 279 500 bekannt, hochreinen Stickstoff mittels eines Verfahrens herzustellen, bei welchem komprimierte Einsatzluft in eine Tieftemperaturrektifikationszone eingeleitet wird, und die komprimierte Einsatzluft wird mittels Tieftemperaturrektifikation zerlegt, um einen stickstoffreichen Dampf mit höherem Druck zu erzeugen, der niedriger siedende Verunreinigungen enthält. Bei diesem Verfahren wird der einen höheren Druck aufweisende, stickstoffreiche Dampf durch einen Wärmetauscher geleitet, um durch eingeleitete Einsatzluft nahezu auf Normaltemperatur erwärmt zu werden, und er wird dann als Produktstickstoffgas entnommen. Stickstoff wird mit sehr hoher Reinheit unter Anwendung dieses Verfahrens hergestellt, wobei die Bestandteile der Luft basierend auf ihren relativen Flüchtigkeiten getrennt werden. Von den Hauptbestandteilen der Luft ist Stickstoff der flüchtigere, und daher konzentrieren sich niedriger siedende Verunreinigungen, wie z.B. Helium, Wasserstoff und Neon in dem Stickstoffprodukt. Die Konzentration dieser niedriger siedenden Verunreinigungen in dem Stickstoffprodukt aus einer Tieftemperatur-Luftzerlegungsanlage übersteigt im allgemeinen nicht 100 ppm und stellt daher kein Problem bei den meisten Anwendungen des Stickstoffs dar. Für manche Stickstoffanwendungen, wie z.B. in der Elektronikindustrie, wird jedoch ultrahochreiner Stickstoff benötigt, in dem die Konzentration der niedriger siedenden Verunreinigungen viel geringer ist, als es mit konventioneller Luftzerlegung möglich ist.
  • Demgemäß ist es eine Aufgabe dieser Erfindung, ein Tieftemperaturrektifikations-Luftzerlegungsverfahren zu schaffen, mit welchem ultrahochreiner Stickstoff hergestellt werden kann, bei dem die Konzentration niedriger siedender Verunreinigungen viel geringer ist, als es mit konventioneller Luftzerlegung möglich ist.
  • Die obige und andere Aufgaben der Erfindung, die Fachleuten aus dem Lesen dieser Beschreibung offenbar werden, werden durch die vorliegende Erfindung erreicht, die definiert ist als ein Verfahren zum Erzeugen von ultrahochreinem Stickstoff, bei dem,
  • (a) komprimierte Einsatzluft in eine Tieftemperaturrektifikationszone eingeleitet wird;
  • (b) die komprimierte Einsatzluft durch Tieftemperaturrektifikation zerlegt wird, um einen niedriger siedende Verunreinigungen enthaltenden, einen höheren Druck aufweisenden stickstoffreichen Dampf zu erzeugen; dadurch gekennzeichnet, daß
  • (c) der stickstoffreiche Dampf teilweise kondensiert wird, um stickstoffreichere Flüssigkeit und mit niedriger siedenden Verunreinigungen angereicherten Dampf zu erzeugen;
  • (d) die stickstoffreichere Flüssigkeit expandiert wird, um einen niedrigeren Druck aufweisendes, stickstoffreicheres Fluid zu erzeugen;
  • (e) das erhaltene, einen niedrigeren Druck aufweisende, stickstoffreichere Fluid in indirekten Wärmeaustausch mit dem stickstoffreichen Dampf gebracht wird, um die teilweise Kondensation des Verfahrensschrittes (c) auszuführen und um stickstoffreicheren Dampf zu erzeugen; und
  • (f) stickstoffreicherer Dampf als ultrahochreines Stickstoffprodukt gewonnen wird.
  • Der Begriff "Kolonne" wie hier benutzt bezeichnet eine Destillations- oder Fraktionierungskolonne oder -zone, d.h. eine kontaktierende Kolonne oder Zone, in der Flüssigkeit und Dampfphasen im Gegenstrom in Kontakt gebracht werden, um die Trennung einer Fluidmischung zu bewirken, wie z.B. bei der Kontaktierung der Dampfphase mit der flüssigen Phase auf einer Reihe von in gegenseitigem Abstand befindlichen Böden oder Platten, die innerhalb der Kolonne angeordnet sind, oder alternativ auf Füllkörper, mit denen die Kolonne gefüllt ist. Für eine weitere Beschreibung von Destillationskolonnen wird verwiesen auf Chemical Engineers' Handbook, fünfte Ausgabe, herausgegeben von R.H. Perry und C.H. Chilton, McGraw-Hill Book Company, New York, Abschnitt 13, "Distillation" B.D. Smith et al., Seite 13-3 The Continuous Distillation Process. Der Begriff Doppelkolonne, wie hier benutzt, bezeichnet eine Kolonne mit höherem Druck, deren oberes Ende in einer Wärmeaustauschbeziehung mit dem unteren Ende einer Kolonne mit niedrigerem Druck steht. Eine nähere Beschreibung von Doppelkolonnen erscheint in Ruheman, "The Separation of Gases", Oxford University Press, 1949, Kapitel VII, Commercial Air Separation.
  • Der Begriff "Abstreifkolonne", wie hier benutzt, bezeichnet eine Kolonne, die mit ausreichend aufwärtsströmendem Dampf bezüglich abwärtsströmender Flüssigkeit betrieben wird, um eine Trennung der flüchtigen Komponente der Flüssigkeit in den Dampf zu erzielen.
  • Der Begriff "indirekter Wärmeaustausch", wie hier benutzt, bedeutet, daß zwei Fluidströme in eine Wärmeaustauschbeziehung gebracht werden, ohne daß irgendein physikalischer Kontakt oder eine Durchmischung der Fluide miteinander stattfindet.
  • Wie hier benutzt bezeichnet der Begriff "niedriger siedende Verunreinigung" ein Element oder eine Komponente, die einen niedrigeren Siedepunkt als Stickstoff hat.
  • Figur 1 ist ein schematisches Flußdiagramm einer Ausführungsform des Verfahrens dieser Erfindung, bei der ein Rückflußkondensor eingesetzt wird.
  • Figur 2 ist ein schematisches Flußdiagramm einer anderen Ausführungsform des Verfahrens dieser Erfindung, bei der ein Rückflußkondensor und eine Abstreifkolonne eingesetzt werden.
  • Das Verfahren dieser Erfindung wird unter Bezugnahme auf die Zeichnungen detailliert beschreiben. Das Verfahren der Erfindung kann mit jedem Tieftemperaturrektifikations-Luftzerlegungsverfahren, wie z.B. den konventionellen Einzelkolonnen- und Doppelkolonnenverfahren, die Fachleuten bekannt sind, ausgeführt werden. Die Zeichnungen veranschaulichen das Verfahren der Erfindung, wie es mit einer Einzelkolonnen-Tieftemperaturrektifikationsanordnung ausgeführt wird.
  • Unter Bezugnahme auf Figur 1 wird Einsatzluft 3, die gekühlt und von hochsiedenden Verunreinigungen, wie z.B. Wasser und Kohlendioxid gereinigt wurde, und die auf einen Druck im Bereich von 4,5 bis 11 bar (65 bis 155 Pfund pro Quadratzoll absolut (psia)) komprimiert wurde, in eine Tieftemperaturrektifikationsanlage eingeleitet, in diesem Fall in eine Einzelkolonnenanlage, die bei einem Druck im Bereich von 3,4 bis 10 bar (50 bis 150 psia) arbeitet. Innerhalb einer Kolonne 4 wird die Einsatzluft in stickstoffreichen Dampf 5 und sauerstoffangereicherte Flüssigkeit 6 zerlegt. Stickstoffangereicherter Dampf 5 wird in den oberen Kondensor 7 geleitet, wo er mittels indirektem Wärmeaustausch mit sauerstoffangereicherter Flüssigkeit, die in den oberen Kondensor 7 nach einer Druckverminderung durch Ventil 8 eingeleitet wurde, kondensiert wird. Die sich ergebende stickstoffreiche Flüssigkeit 9 wird als ein Rückfluß in die Kolonne 4 zurückgeführt, während ein Abfallproduktstrom 10 von dem oberen Kondensor 7 entfernt wird.
  • Stickstoffreicher Dampf 5 wird im wesentlichen alle die niedriger siedenden Verunreinigungen, wie z.B. Helium, Wasserstoff und Neon enthalten, die in der Einsatzluft 3 waren. Dies ist darauf zurückzuführen, daß bei einem Tieftemperaturrektifikationsverfahren, bei dem die am niedrigsten siedende Komponente, die abgeführt wurde, Stickstoff ist, die niedriger siedenden Verunreinigungen nur in den Stickstoff übergehen können. Die vorliegende Erfindung schafft ein mit Tieftemperaturrektifikation kompatibles Verfahren, um diese niedriger siedenden Verunreinigungen aus dem Stickstoff zu entfernen, ohne die Notwendigkeit einer Verbrennung oder anderer katalytischer Entfernungsverfahren, die potentiell andere Verunreinigungen in den Stickstoff einbringen können.
  • Wieder unter Bezugnahme auf Figur 1 wird ein stickstoffreicher Dampfstrom 11 bei einem erhöhten Druck, der im wesentlichen der Druck ist, bei dem Kolonne 4 betrieben wird, und der mindestens etwa 25 ppm niedriger siedende Verunreinigungen enthält, in die Röhrenseite des Rohrbündelwärmetauschers 12 geleitet, der als ein Rückflußkondensor arbeitet. Bei der Anwendung dieser Erfindung kann jede Wärmetauschervorrichtung, bei der indirekter Wärmeaustausch ausgeführt werden kann so eingesetzt werden. Ein Rohrbündelwärmetauscher wie z.B. Wärmetauscher 12 ist eine bevorzugte Art von Wärmetauscher. Stickstoffreicher Dampf 11 steigt innerhalb des Wärmetauschers 12 auf und wird zunehmend teilweise kondensiert, um stickstoffreichere Flüssigkeit 13 zu erzeugen, die absinkt und sich am Boden von Wärmetauscher 12 sammelt, und mit den niedriger siedenden Verunreinigungen angereicherter Dampf 14 wird aus der Vorrichtung entfernt. Mindestens 50 Prozent des Dampfes 11 wird kondensiert, um Flüssigkeit 13 zu bilden.
  • Stickstoffreichere Flüssigkeit 13 wird durch ein Ventil 15 auf einen Druck im Bereich von 1,0 bis 8,6 bar (15 bis 125 psia) expandiert und das sich ergebende Fluid 16 niedrigeren Drucks wird in die Mantelseite von Wärmetauscher 12 eingeleitet. Die Expansion durch Ventil 15 kann verursachen, daß etwas der stickstoffreichen Flüssigkeit verdampft, und daher kann Fluid 16 sowohl flüssige als auch dampfförmige Phasen enthalten. Die Druckdifferenz zwischen den Strömen 11 und 16 wird im allgemeinen mindestens 0,3 bar (5 psi) betragen, und kann bis zu 6,9 bar (100 psi) betragen. Diese Druckdifferenz bewirkt, daß Wärme von Fluid 11 innerhalb des Wärmetauschers 12 in Fluid 16 übergeht. Dieser indirekte Wärmeaustausch bewirkt die oben beschriebene zunehmende teilweise Kondensation von stickstoffreichem Dampf 11, und bewirkt auch, daß stickstoffreicheres Fluid 16 verdampft wird. Im allgemeinen beträgt die Temperaturdifferenz über den Kondensor/Rückverdampfer 12 weniger als 10 ºK, vorzugsweise weniger als 5 ºK und liegt am meisten bevorzugt im Bereich von 0,5 ºK bis 2 ºK. Der sich ergebende stickstoffreichere Dampf 17 wird von dem Wärmetauscher 12 entfernt und als ultrahochreines Stickstoffprodukt wiedergewonnen, das eine Konzentration der niedriger siedenden Verunreinigungen aufweist, die 5 ppm nicht übersteigt.
  • Wie man erkennen kann, ist das Verfahren dieser Erfindung mit einer Tieftemperaturrektifikations-Luftzerlegungsanlage kompatibel, bei der nach dem Anfahren keine zusätzliche Energie zugeführt werden muß, um die über die durch den stickstoffreichen Dampf aus einer Luftzerlegungsanlage hinausgehende Purifikation durchzuführen.
  • Figur 2 veranschaulicht eine andere Ausführungsform der Erfindung, bei der eine Abstreifkolonne zusätzlich zu den Rückflußkondensor eingesetzt wird. Die Elemente der in Figur 2 veranschaulichten Ausführungsform, die mit jenen in Figur 1 veranschaulichten Ausführungsform identisch sind, tragen die gleichen Nummern und werden nicht erneut beschrieben. Die zusätzliche Abstreifkolonne ist vorteilhaft für die Herstellung von ultrahochreinem Stickstoff höchster Reinheit, als auch für die Flexibilität des Verfahrens bezüglich des Abstreifdrucks.
  • Unter Bezugnahme auf Figur 2 wird stickstoffreichere Flüssigkeit 13 durch ein Ventil 21 auf einen Druck im Bereich von 1,0 bis 8,6 bar (15 bis 125 psia) expandiert und die sich ergebende Flüssigkeit 22 niedrigeren Drucks wird in und abwärts durch eine Abstreifkolonne 23 geleitet. Die Expansion durch Ventil 21 kann bewirken, daß etwas der stickstoffreicheren Flüssigkeit verdampft und daher kann das Fluid 22 sowohl flüssige als auch gasförmige Phasen enthalten.
  • Dampf 24 wird in und aufwärts durch die Abstreifkolonne 23 im Gegenstrom zu dem abwärtsströmenden Fluid 22 geleitet. Während diesem Gegenstrom werden niedriger siedende Verunreinigungen von dem abwärtsströmenden Fluid an den aufwärtsströmenden Dampf abgestreift. Der die abgestreiften niedriger siedenden Verunreinigungen enthaltende Dampf wird von der Abstreifkolonne 23 als Strom 25 entfernt.
  • Das sich ergebende reinere stickstoffreichere Fluid wird von der Abstreifkolonne 23 als Strom 26 entfernt und in die Mantelseite des Wärmetauschers 12 geleitet. Je nach Höhe des Drucks, bei dem die Abstreifkolonne 23 betrieben wird, kann es erwünscht sein, Strom 26 auf einen höheren Druck zu komprimieren, wie z.B. mittels Pumpe 27, bevor Strom 26 in den Wärmetauscher 12 geleitet wird. Falls der Druck von Strom 26 erhöht wird, muß er nicht soweit erhöht werden, daß er dem Druck des stickstoffreichen Dampfs 11 gleich ist oder diesen übersteigt. Die Druckdifferenz zwischen den Strömen 11 und 26 wird im allgemeinen mindestens 0,3 bar (5 psi) betragen und kann bis zu 6,9 bar (100 psi) betragen. Diese Druckdifferenz bewirkt, daß innerhalb des Wärmetauschers 12 Wärme von Fluid 11 zu Fluid 26 strömt. Dieser indirekte Wärmeaustausch bewirkt eine zunehmende partielle Kondensation von stickstoffreichem Dampf 11 und bewirkt auch ein Verdampfen von stickstoffreicherem Fluid 26. Im allgemeinen beträgt die Temperaturdifferenz über den Kondensor/Rückverdampfer 12 weniger als 10 ºK, vorzugsweise weniger als 5 ºK und am meisten bevorzugt liegt sie im Bereich von 0,5 ºK bis 2 ºK. Der sich ergebende stickstoffreichere Dampf 17 wird von dem Wärmetauscher 12 entfernt und als ultrahochreines Stickstoffprodukt gewonnen, dessen Konzentration an niedriger siedenden Verunreinigungen etwa 1 ppm nicht übersteigt.
  • Dampf 24 kann von jeder geeigneten Quelle entnommen werden. Figur 2 veranschaulicht eine speziell bevorzugte Quelle, bei der ein Teil von Dampf 17 als Dampf 24 eingesetzt wird. In diesem Fall wird ein Teil 28 von Strom 17 durch Ventil 29 expandiert, um Dampf 24 zu bilden, der in die Abstreifkolonne 23 geleitet wird. Im allgemeinen wird die Abstreifkolonne 23 bei einem Druck im Bereich von 1,0 bis 8,6 bar (15 bis 125 psia) betrieben.
  • In Tabelle 1 sind die Werte eines Beispiels dieser Erfindung dargelegt, die mit einer berechneten Simulation des Verfahrens der Erfindung gemäß der in Figur 2 veranschaulichten Ausführungsform ermittelt wurden. Das Beispiel wird zu Anschauungszwecken dargelegt und solch nicht begrenzen. Die Nummern der Ströme in Tabelle 1 entsprechen jenen in Figur 2. Tabelle 1 Druck Durchfluß Konzentration Strom Nummer Neon Wasserstoff Helium
  • Durch die Anwendung des Verfahrens dieser Erfindung kann nun ultrahochreiner Stickstoff hergestellt werden, der weniger niedriger siedende Verunreinigungen aufweist, wobei das Verfahren mit Tieftemperaturrektifikations-Luftzerlegung kompatibel ist.
  • Obwohl das Verfahren dieser Erfindung unter Bezugnahme auf bestimmte Ausführungsformen beschrieben wurde, werden Fachleute erkennen, daß Modifikationen möglich sind. Zum Beispiel könnte fakultativ ein Ableiten eines Teils der stickstoffreicheren Flüssigkeit vor der Verdampfung in dem Kondensor/Rückverdampfer erwünscht sein. Bei dieser fakultativen Ausführungsform wird vorzugsweise etwas der stickstoffreichen Flüssigkeit 9 in die Röhrenseite des Kondensor/Rückverdampfers geleitet.

Claims (8)

1. Verfahren zum Erzeugen von ultrahochreinem Stickstoff, bei dem,
(a) komprimierte Einsatzluft in eine Tieftemperaturrektifikationszone eingeleitet wird;
(b) die komprimierte Einsatzluft durch Tieftemperaturrektifikation zerlegt wird, um einen niedriger siedende Verunreinigungen enthaltenden, einen höheren Druck aufweisenden stickstoffreichen Dampf zu erzeugen; dadurch gekennzeichnet, daß
(c) der stickstoffreiche Dampf teilweise kondensiert wird, um stickstoffreichere Flüssigkeit und mit niedriger siedenden Verunreinigungen angereicherten Dampf zu erzeugen;
(d) die stickstoffreichere Flüssigkeit expandiert wird, um einen niedrigeren Druck aufweisendes, stickstoffreicheres Fluid zu erzeugen;
(e) das erhaltene, einen niedrigeren Druck aufweisende, stickstoffreichere Fluid in indirekten Wärmeaustausch mit dem stickstoffreichen Dampf gebracht wird, um die teilweise Kondensation des Verfahrensschrittes (c) auszuführen und um stickstoffreicheren Dampf zu erzeugen; und
(f) stickstoffreicherer Dampf als ultrahochreines Stickstoffprodukt gewonnen wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem die Tieftemperaturrektifikation in einer Einzelkolonnen-Luftzerlegungsanlage durchgeführt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem die Expansion des Verfahrensschrittes (d) bewirkt, daß das erhaltene, einen niedrigeren Druck aufweisende Fluid einen Druck hat, der mindestens 34 kPa (5 psi) niedriger als der Druck des einen höheren Druck aufweisenden stickstoffreichen Dampfes ist.
4. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem mindestens 50 % des stickstoffreicheren Dampfes in dem Verfahrensschritt (c) kondensiert wird.
5. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem ferner etwas stickstoffreichere Flüssigkeit als flüssiges ultrahochreines Stickstoffprodukt gewonnen wird.
6. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem ferner unter niedrigerem Druck stehendes, stickstoffreicheres Fluid aus dem Verfahrensschritt (d) im Gegenstrom zu Dampf geleitet wird, um niedriger siedende Verunreinigungen aus dem stickstoffreicheren Fluid in den Dampf abzustreifen, bevor der Verfahrensschritt (e) durchgeführt wird.
7. Verfahren nach Anspruch 6, bei dem ferner das reinere, stickstoffreichere Fluid auf einen höheren Druck gepumpt wird, der jedoch mindestens 34 kPa (5 psi) niedriger als der Druck des stickstoffreichen Dampfes ist, bevor der Verfahrensschritt (e) ausgeführt wird.
8. Verfahren nach Anspruch 6, bei dem der im Gegenstrom zu dem unter niedrigerem Druck stehenden, stickstoffreicheren Fluid geleitete Dampf stickstoffreicherer Dampf ist.
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