DE69309843T2

DE69309843T2 - Verfahren zur Wiedergewinnung von Bortrifluorid

Info

Publication number: DE69309843T2
Application number: DE69309843T
Authority: DE
Inventors: Makoto Akatsu; Hiroyasu C O Idemitsu Ishimoto; Tatsuya Kawamura
Original assignee: Idemitsu Petrochemical Co Ltd
Current assignee: Idemitsu Petrochemical Co Ltd
Priority date: 1992-10-19
Filing date: 1993-10-15
Publication date: 1997-07-24
Anticipated expiration: 2013-10-16
Also published as: JPH06126182A; TW271443B; DE69309843D1; KR940009064A; KR100287353B1; EP0594065B1; BR9304281A; EP0594065A1; US5371052A; SG46369A1; JP2731492B2

Description

Hintergrund der Erfindung

Gebiet der Erfindung

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Wiedergewinnung von Bortrifluorid aus einer Katalysatorkomponente aus einer Oligomerisationsmischung, die Olefin-Oligomere enthält.

Beschreibung des Stands der Technik

Ein Oligomer aus Olefinen mit 6 bis 14 Kohlenstoffatomen wird hauptsächlich als Basisöl für synthetische Schmierstoffe verwendet. Unter anderem hat ein Oligomer aus linearen α-Olefinen mit 10 Kohlenstoffatomen gute Eigenschaften als Schmiermittel. Daher wurden kürzlich viele Verfahren zu seiner Herstellung entwickelt.
Als ein Verfahren zur Herstellung dieses Olefin-Oligomeren ist eine Methode zur Oligomerisierung eines Olefins mit 6 bis 14 Kohlenstoffatomen in Gegenwart eines Katalysators bekannt, der aus Bortrifluorid und einem Komplex aus Bortrifluorid und Co-Katalysator besteht. In diesem Verfahren wird nach der Oligomerisierung der in einer Oligomerisierungsmischung enthaltende Katalysator durch Neutralisieren der Mischung mit Alkalilösung usw. desaktiviert. Da der Katalysator jedoch nicht wiedergewonnen wird, werden große Mengen von Abfallprodukten produziert, die Fluorverbindungen und Borverbindungen enthalten, was eine Nachbehandlung nach der Oligomerisierung erfordert.
Viele Verfahren wurden zur Wiedergewinnung des in einer Oligomerisierungsmischung enthaltenen Katalysators vorgeschlagen. Eines davon ist ein 2-Stufen-Verfahren, welches Abtrennung von entweder Bortrifluorid oder eines Komplexes aus Bortrifluorid und Co-Katalysator und anschließende Abtrennung des anderen umfaßt (japanisches offengelegte Patentanmeldung Hei 2-108638 = JP-A-2-108638 = EP-A- 364889). Diese Prozeß ist vorteilhaft dahingehend, daß die produzierten Olefin-Oligomere nicht nachteilig verändert werden können, weil beide Katalysatorkomponenten zunächst abgetrennt werden, um die Aktivität des Katalysators abzuschwächen. Dieses Verfahren ist auch vorteilhaft dahingehend, daß bei der Rückgewinnungsbehandlung keine Korrosion verursacht wird, da sie bei relativ niedriger Temperatur durchgeführt wird. Dieser Prozeß weist jedoch den Nachteil auf, daß er eine komplizierte Apparatur zur Rückgewinnung des Katalysators erfordert.
Als ein anderes Verfahren wird ein Verfahren zur Wiedergewinnung von Bortrifluorid vorgeschlagen, welches Erhitzen einer Oligomerisierungsmischung auf oder über die Zersetzungstemperatur eines aus Bortrifluorid und Co-Katalysator bestehenden Komplexes zur Zersetzung des Komplexes in Bortrifluorid und Co-Katalysator und anschließende Rückgewinnung des Bortrifluorids umfaßt (japanische offengelegte Patentanmeldung Hei 2-108638 = JP-A-2-108638 = EP-A- 364889). Im Gegensatz zum vorstehend erwähnten Verfahren weist dieses Verfahren den Vorteil auf, daß es keine komplizierte Apparatur erfordert. Bei diesem Verfahren besteht jedoch die Tendenz, daß eine Zusammensetzung aus Olefin-Oligomeren sich während der Wiedergewinnungsbehandlung für Bortrifluorid verändert. Darüber hinaus zersetzt sich Bortrifluorid in diesem Verfahren leicht, und die Reinheit des wiedergewonnenen Bortrifluorids ist erniedrigt, wodurch das Problem entsteht, daß das wiedergewonnene Bortrifluorid als solches kaum als Olefin-Oligomerisierungs-Katalysator eingesetzt werden kann.
Um diese die obigen Methoden begleitenden Nachteile zu überwinden, haben die Erfinder gefunden, daß eine kurzzeitige Erhöhung der Temperatur einer Oligomerisierungsmischung auf 110 bis 155ºC Veränderungen einer Zusammensetzung aus Olefin-Oligomeren verhindert und keine Verminderung der Reinheit des wiedergewonnenen Bortrifluorids verursacht. Eine Patentanmeldung für dieses Verfahren wurde bereits eingereicht (japanische Patentanmeldung Hei 4-221205 = JP-A-6-65109). Dieses Verfahren weist jedoch den Nachteil auf, daß die korrosive Atmosphäre bei der relativ hohen Temperatur so ausgeprägt ist, daß ein Wiedergewinnungsreaktor nicht während einer langen Zeit eingesetzt werden kann.
EP-A-0 367 537 offenbart einen Reaktor, dessen innere Oberfläche aus einer Kupfer-Nickel-Legierung hergestellt ist. Die Flüssigkeit im Reaktor ist ein Formaldehyd-enthaltendes Gas oder Flüssigkeit. Unter Verwendung dieses Reaktors kann die Bildung von korrosiver Ameisensäure aus Formaldehyd unterdrückt werden.
EP-A-364815 offenbart die Wiedergewinnung von BF&sub3; aus Olefin- Oligomerisierungs-Verfahren, wobei ein BF&sub3;-Komplex aus der Oligomerisierungsmischung abgetrennt wird. Einer der Rückgewinnungs- Reaktoren ist aus einer Kupfer-Nickel-Legierung hergestellt.

Zusammenfassung der Erfindung

Dementsprechend liegt eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung darin, ein Verfahren zur wirksamen Rückgewinnung eines Olefin- Oligomerisierungs-Katalysators als Bortrifluorid aus einer Olefin- Oligomerisierungsmlschung ohne Korrosion des Rückgewinnungsreaktors bereitzustellen.
Um diese Aufgabe zu lösen, haben die Erfinder ein Material gesucht, das gegen die vorstehenden genannten Korrosionsbedingungen resistent ist und als Material für den Rückgewinnungsreaktor geeignet ist. Als Ergebnis haben sie gefunden, daß ein aus rostfreiem Strahl, Blei oder Kupfer, die als korrosionsbeständiges Material bekannt waren, aufgebauter Reaktor eine große Korrosionsrate bei einer relativ hohen Temperatur zeigte, beispielsweise 110 bis 155ºC, und nicht während einer langen Zeit verwendet werden konnte, während ein aus einer Kupfer-Nickel-Legierung aufgebauter Rückgewinnungsreaktor eine sehr kleine Korrosionsrate sogar bei relativ hoher Temperatur zeigte, und während einer sehr langen Zeit eingesetzt werden konnte. Sie haben darüber hinaus gefunden, daß ein Olefin-Oligomerisierungs-Katalysator in Form von Bortrifluorid effizient aus einer Oligomere enthaltenden Polymerisationsmischung während einer langen Zeit abgetrennt werden konnte, indem der aus der Kupfer-Nickel-Legierung aufgebaute Rückgewinnungsreaktor eingesetzt wurde.
Die vorliegende Erfindung wurde auf der Basis dieser Befunde gemacht. Entsprechend der vorliegenden Erfindung wird ein Verfahren zur Rückgewinnung von Bortrifluorid aus einer Olefin-Oligomere enthaltenden Oligomerisierungsmischung bereitgestellt, umfassend die Stufen:
Einbringen einer Olefin-Oligomerisierungsmischung, die Olefin-Oligomere enthält, und die hergestellt wurde durch Oligomerisierung eines Olefins mit 6 bis 14 Kohlenstoffatomen in Gegenwart eines Bortrifluorid und einen Komplex aus Bortrifluorid und einem Co-Katalysator umfassenden Katalysators in einen Rückgewinnungsreaktor; wobei mindestens eine innere Oberfläche des Rückgewinnungsreaktors aus einer Kupfer-Nickel- Legierung gebildet ist;
Erhitzen der Oligomerisierungsmischung auf die Zersetzungstemperatur des Komplexes oder höher auf eine Temperatur im Bereich von 80 bis 180ºC; und
Abtrennung und Rückgewinnung von Bortrifluorid aus der Oligomerisierungsmischung,
dadurch charakterisiert, daß
die Kupfer-Nickel-Legierung eine Kupfernickel (Cupronickel)-Legierung ist, die aus Kupfer und Nickel besteht, wobei Kupfer in einer Menge von 60 bis 90 Gew. -% enthalten ist.

Kurze Beschreibung der Zeichnung

Die Figur ist eine Ansicht einer Polytetrafluorethylenplatte mit für den Korrosionstest verwendeten Teststücken zur Bestimmung, ob ein Probenmaterial für einen Bortrifluorid-Rückgewinnungskessel geeignet ist.

Detaillierte Beschreibung der bevorzugten Ausführungsformen

Das Wesen der vorliegenden Erfindung liegt in der Rückgewinnung eines Oligomerisierungs-Katalysators in Form von Bortrifluorid aus einer Olefin-Oligomerisierungsmischung, die durch Oligomerisierung eines Olefins hergestellte Olefin-Oligomere enthält.
Um die Erklärung dieses Wesens zu erleichtern, wird die Beschreibung gegeben bezüglich der folgenden Punkte (1) Herstellung des Olefin- Oligomeren durch Olefin-Oligomerisierung und dann (2) Abtrennung und Rückgewinnung von Bortrifluorid.
(1) Herstellung von Olefin-Oligomeren durch Olefin-Oligomerisierung
Das verwendete Olefin-Monomer ist beschränkt auf solche mit 6 bis 14 Kohlenstoffatomen, bevorzugt ein lineares α-Olefin, und am meisten bevorzugt 1-Decen.
Der verwendete Katalysator beinhaltet Bortrifluorid und einen Komplex aus Bortrifluorid und Co-Katalysator. Die Beispiele für den Co- Katalysator sind wie folgt:
a) Wasser
b) Alkohole; Methanol, Ethanol, n-Butanol, Decanol
c) Carbonsäuren Essigsäure, Propionsäure, Buttersäure
d) Ether; Dimethylether, Diethylether
e) Säureanhydride; Essigsäureanhydrid, Bernsteinsäureanhydrid
f) Ester; Ethylacetat, Methylpropionat
g) Ketone; Aceton, Methylethylketon
h) Aldehyde; Acetaldehyd, Benzaldehyd.
Der obige Katalysator kann einzeln oder in Kombination von zwei oder mehreren eingesetzt werden. n-Butanol ist am meisten bevorzugt.
Der Komplex aus Bortrifluorid und Co-Katalysator wird üblicherweise in einer Menge von 0,05 bis 10,0 Vol.-%, bevorzugt 0,1 bis 5,0 Vol.-% bezogen auf das Olefin eingesetzt. Lediglich eine kleine Menge Bortrifluorid ist in einem Oligomerisierungssystem notwendig. Eine solche Menge an Bortrifluorid beträgt das 0,01- bis 2-fache, bevorzugt 0,1- bis 1,5-fache der Sättigungskonzentration von Bortrifluorid im Olefin-Oligomer bei Atmosphärendruck.
In der Anfangsphase der Oligomerisierung ist es wünschenswert, die Bortrifluorid-Konzentration niedriger zu halten als die Sättigungskonzentration im Olefin-Oligomer bei Atmosphärendruck, um die Exothermie einzuschränken. Im Gegensatz dazu ist es in einer späteren Stufe der Oligomerisierung wünschenswert, die Bortrifluorid- Konzentration bei oder oberhalb der Sättigungskonzentration im Olefin- Oligomer bei Atmosphärendruck zu halten, um die Oligomerisierung zu beschleunigen.
Während die Oligomerisierungstemperatur, der Oligomerisierungsdruck und die Oligomerisierungszeit nicht kritisch sind, werden die Oligomerisierungstemperatur auf -20 bis 90ºC, bevorzugt 0 bis 50ºC, der Oligomerisierungsdruck auf 0 bis 35 kg/cm²G, bevorzugt 0,05 bis 5 kg/cm²G und die Oligomerisierungszeit auf 0,25 bis 24 Stunden, bevorzugt 2 bis 16 Stunden eingestellt.
Die Oligomerisierungsmethode kann entweder diskontinuierlich oder kontinuierlich sein. Im allgemeinen wird Bortrifluorid kontinuierlich zum Oligomerisierungssystem während der Oligomerisierung gegeben.
(2) Abtrennung und Rückgewinnung von Bortrifluorid
Im Verfahren zur Rückgewinnung von Bortrifluorid entsprechend der vorliegenden Erfindung wird die Oligomerisierungsmischung nach Punkt (1) in einen Rückgewinnungsreaktor eingeführt, bei dem mindestens die innere Oberfläche aus einer spezifischen Kupfer-Nickel-Legierung wie in Anspruch 1 definiert gebildet ist; die Oligomerisierungsmischung wird auf die Zersetzungstemperatur eines Komplexes aus Bortrifluorid und Co- Katalysator oder höher erhitzt; und anschließend wird das Bortrifluorid abgetrennt und aus der Oligomerisierungsmischung zurückgewonnen.
(a) Material des Rückgewinnungsreaktors und b) die Erwärmungsbedingungen sind in der vorliegenden Methode wichtig. Diese Punkte werden einzeln erläutert.
(a) Material des Rückgewinnungsreaktors
Entsprechend der Untersuchung der Erfinder zeigt die spezifische Kupfer-Nickel-Legierung bei Verwendung als Material für einen Rückgewinnungsreaktor eine sehr kleine Korrosionsrate, sogar unter strengen Bedingungen, bei denen die Bortrifluorid und einen Komplex aus Bortrifluorid und Co-Katalysator enthaltende Oligomerisierungsmischung in Kontakt mit der inneren Oberfläche des Rückgewinnungsreaktors bei einer relativ hohen Temperatur wie 80 bis 180ºC steht. Im Gegensatz dazu zeigen rostfreier Stahl, Kupfer und Blei, die üblicherweise als korrosionsbeständiges Material eingesetzt werden, unter denselben Bedingungen eine beträchtlich größere Korrosionsrate.
Dementsprechend ermöglicht die Verwendung der in Anspruch 1 definierten Kupfer-Nickel-Legierung die Verwendung eines solchen Rückgewinnungsreaktors während einer langen Zeit, was dem industriellen Bedarf entspricht. Eine solche Kupfer-Nickel-Legierung ist ein Kupfernickel, bestehend aus 90 bis 60 Gew.-% Kupfer und 10 bis 40 Gew.- % Nickel. Der oben angegebene Gehalt an Kupfer und Nickel verursacht eine kleine Korrosionsrate und niedrige Konstruktionskosten für den Rückgewinnungsreaktor.
Während es notwendig ist, die Kupfer-Nickel-Legierung mindestens für die innere Oberfläche des Rückgewinnungsreaktors zu verwenden, wird im allgemeinen der gesamte Rückgewinnungsreaktor aus einer solchen Kupfer- Nickel-Legierung hergestellt. Üblicherweise wird eine Olefin-Oligomere enthaltende Oligomerisierungsmischung kontinuierlich in den Rückgewinnungsreaktor eingebracht.
(b) Erwärmungsbedingungen
Die Olefin-Oligomere enthaltende Oligomerisierungsmischung, die in den Rückgewinnungsreaktor eingebracht wurde, wird auf die Zersetzungstemperatur des Komplexes aus Bortrifluorid und Co- Katalysator oder höher erhitzt. Um hochreines Bortrifluorid rückzugewinnen, ist es bevorzugt, die Olefin-Oligomer-enthaltende Mischung im Rückgewinnungsreaktor bevorzugt auf 80 bis 180ºC und am meisten bevorzugt auf 110 bis 155ºC zu erhitzen und bei dieser Temperatur halten. Falls die Temperatur niedriger ist als 80ºC, wird die Zersetzung eines Komplexes aus Bortrifluorid und Co-Katalysator langsamer bei schneller Abnahme der Rückgewinnungsrate, und die Oligomerisierungsmischung ändert ihre Zusammensetzung oder Eigenschaften.
Falls die Temperatur andererseits 180ºC übersteigt, steigt die Rückgewinnungsrate kaum an, und die Reinheit von Bortrifluorid nimmt ab.
Die Oligomerisierungsmischung wird in einem Rückgewinnungsreaktor erhitzt, der mit einem Heizmantel und einem Rührer ausgerüstet ist. Das Erhitzen der Mischung unter Rühren hält die Temperatur der Mischung auf einer vorherbestimmten Temperatur.
Die Oligomerisierungsmischung kann in den Rückgewinnungsreaktor eingeführt werden, nachdem er mit einem Wärmetauscher erhitzt wurde. In diesem Fall kann ein Rührer im Rückgewinnungsreaktor unnötig sein. Ein Wärmetauscher vom Rohr-Hülle-Typ (tube-shell-type heat exchanger) mit Rohren aus Kohlenstoff kann bevorzugt für den Wärmeaustauscher sein.
Es ist wünschenswert, daß die Temperaturerhöhung auf die Komplex- Zersetzungs-Temperatur oder darüber in der Anfangsphase des Erhitzens so schnell wie möglich durchgeführt wird, um eine Änderung der Zusammensetzung oder der Eigenschaften der Oligomerisierungsmischung zu vermeiden. Das durch eine solche Wärmebehandlung abgetrennte und rückgewonnene Bortrifluorid weist eine hohe Reinheit auf und kann direkt zurückgeführt und erneut verwendet werden.
Die folgende Erfindung wird mit den folgenden Beispielen weiter erläutert.

Beispiel 1

(Herstellung von 1-Decen-Oligomeren)
Alle Experimente zur Herstellung von Oligomeren wurden unter Verwendung einer Serie von zwei kontinuierlich gerührten 1-Liter-Tank-Reaktoren durchgeführt. Der Oligomerisierungsdruck und die Temperatur wurden in jedem Reaktor jeweils auf Atmosphärendruck und auf 20ºC eingestellt. Die Verweilzeit wurde auf 2,2 Stunden im ersten Reaktor und 1,0 Stunden im zweiten Reaktor eingestellt. Der Katalysator war Bortrifluorid und ein Komplex aus Bortrifluorid und n-Butanol.
1-Decen, das Bortrifluorid und der obige Komplex wurden in den ersten Reaktor gegeben. Die zugeführten Mengen sind in der folgenden Tabelle 1 dargestellt. Die Oligomerisierungsmischung aus dem ersten Reaktor wurde direkt in den zweiten Reaktor eingeführt.
Die Zusammensetzung des in diesem Beispiel erhaltenen 1-Decen- Oligomeren ist ebenfalls in Tabelle 1 gezeigt. TABELLE 1
(Rückgewinnung von Bortrifluorid)
Die Teststücke aus Kupfernickel (Cupronickel) (Cu: 70 Gew.-%, Ni: 30 Gew. -%) als Kupfer-Nickel-Legierung wurden auf einer Polytetrafluorethylenplatte angebracht und befestigt. Die Art, auf die die Teststücke angebracht wurden, ist in Fig. 1 dargestellt. Als erstes wurden zwei rechteckige Polytetrafluorethylenplatten 2 mit Ausschnitten 1a, 1b und 1c hergestellt. Jedes der Cupronickel-Stücke 3a, 3b, 3c, 3d wurde mit einem korrosionsbeständigen Draht durch Löcher nahe den Teststück fixierenden Stellen der Polytetrafluorethylenplatte 2 befestigt. Der Grund, warum zwei Paare von Teststücken auf verschiedenen Stellen fixiert werden, liegt darin, daß bei Anbringung der Polytetrafluorethylenplatte 2 auf einem vorherbestimmten Niveau im Rückgewinnungsreaktor ein Paar der Stücke 3a, 3b in die Flüssigkeit eintauchte und das andere Paar der Stücke 3c, 3d in der Dampfphase blieb.
Die Polytetrafluorethylenplatte 2 mit den Teststücken 3a, 3b, 3c und 3d wurde zu einer Zylinderform geformt und entlang der Innenwand eines zylindrischen Polytetrafluorethylen-Rückgewinnungsreaktors angebracht (Innendurchmesser: 100 mm, Höhe: 180 mm). Diese Rückgewinnungsreaktor wurde mit einem Rührer, einem Gasableitungsrohr, einem Flüssigkeitsspiegelkontrolliergerät und einer Heizvorrichtung ausgerüstet.
Die aus dem zweiten Reaktor auslaufende Oligomerisierungsmischung wurde kontinuierlich in den Rückgewinnungsreaktor eingeleitet und jeweils mit der Heizvorrichtung am Körper der Rückgewinnungsvorrichtung auf 110, 130 und 150ºC erhitzt.
Durch Erhitzen der Mischung auf die obige Temperatur und Halten bei dieser Temperatur wurde der Komplex aus Bortrifluorid und n-Butanol zersetzt, und Bortrifluorid wurde gebildet. Das gebildete Bortrifluorid wurde durch das Gasableitungsrohr aus dem Rückgewinnungsreaktor entnommen. Das Bortrifluorid hatte eine Reinheit, die für die direkte Rückführung und den erneuten Einsatz ausreichte.
Die Oligomerisierungsmischung wurde kontinuierlich durch ein am Boden des Rückgewinnungsreaktors angebrachtes Flüssigkeitsentnahmerohr entnommen. Die Verweilzeit der Mischung im Rückgewinnungsreaktor wurde auf 1,5 Stunden eingestellt.
Nach einer vorherbestimmten Testzeit wurde die Polytetrafluorethylenplatte 2 mit den Teststücken 3a, 3b, 3c und 3d aus dem Rückgewinnungsreaktor entnommen. Nach Waschen der Teststücke 3a bis 3d mit Aceton und Trocknen wurde das Gewicht gemessen. Die Korrosionsrate der Teststücke wurde wie folgt berechnet: Korrosionsrate (mm/yr) = {[A (mg) x 24 x 365 (h/yr) x 10]÷[B (cm²) x C (h) x D (mg/cm³)]}
{wobei A die Gewichtsabnahme des Teststücks (mg) ist, B die Oberfläche des Teststücks (cm²) ist, C die Eintauchzeit (h) ist und D die Dichte des Teststücks (mg/cm³) ist}.
Die Testergebnisse sind in der folgenden Tabelle 2 dargestellt. TABELLE 2
Die obigen Testergebnisse ergaben sich für die Kupfernickel (Cupronickel)-Teststücke 3a und 3b, die in die Flüssigkeit im Rückgewinnungsreaktor eintauchten. Es wird beobachtet, daß die Korrosionsraten bei jeder Temperatur nur sehr klein sind. Daher wurde bewiesen, daß das Kupfernickel (Cupronickel) ein sehr geeignetes und praktikables Material für den Bortrifluorid-Rückgewinnungsreaktor ist.
Fast keine Korrosion wurde für die Teststücke 3c und 3d beobachtet, die in der Dampfphase des Rückgewinnungsreaktors angebracht waren.

Vergleichsbeispiel 1

Die Tests wurden auf dieselbe Art wie in Beispiel 1 durchgeführt mit der Ausnahme, daß Teststücke eingesetzt wurden, die jeweils aus SUS 316 (eine Art rostfreier Stahl), Kupfer oder Blei anstelle des in Beispiel 1 verwendeten Kupfernickel (Cupronickel) eingesetzt wurden. Die Korrosionsraten wurden wie in Beispiel 1 gemessen. Die Testergebnisse sind in der folgenden Tabelle 3 dargestellt. TABELLE 3
Wie sich aus Tabelle 3 ergibt, zeigen sowohl SUS 316 als auch Kupfer und Blei sehr viel höhere Korrosionsraten als das erfindungsgemäß verwendete Kupfernickel (Cupronickel). Daher ist klar, daß sie ungeeignete Materialien für den Bortrifluorid-Rückgewinnungsreaktor sind.
Entsprechend der vorstehenden Erläuterung versteht sich, daß die vorliegende Erfindung ein effizientes Verfahren zur wirksamen Abtrennung und Rückgewinnung eines Oligomerisierungs-Katalysators in Form von Bortrifluorid aus einer Oligomerisierungsmischung ohne Korrosionsprobleme beim Riickgewinnungsreaktor bereitstellt.

Claims

1. Verfahren zur Rückgewinnung von Bortrifluorid aus einer Olefin- Oligomere enthaltenden Olefin-Oligomerisierungsmischung, umfassend die Stufen:

Einbringen einer Olefin-Oligomerisierungsmischung, die Olefin- Oligomere enthält, und die hergestellt wurde durch Oligomerisierung eines Olefins mit 6 bis 14 Kohlenstoffatomen in Gegenwart eines Bortrifluorid und einen Komplex aus Bortrifluorid und Co-Katalysator umfassenden Katalysators in einen Rückgewinnungsreaktor; wobei mindestens die innere Oberfläche des Rückgewinnungsreaktors aus einer Kupfer-Nickel-Legierung gebildet ist;

Erhitzens der Oligomerisierungsmischung auf die einer Zersetzungstemperatur des Komplexes oder höher auf eine Temperatur im Bereich von 80 bis 180ºC; und

Abtrennung und Rückgewinnung von Bortrifluorid aus der Oligomerisierungsmischung,

dadurch charakterisiert, daß

die Kupfer-Nickel-Legierung eine Kupfernickel (Cupronickel)- Legierung ist, die aus Kupfer und Nickel besteht, wobei Kupfer in einer Menge von 60 bis 90 Gew.-% enthalten ist.

2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei der Rückgewinnungsreaktor vollständig aus der Kupfer-Nickel-Legierung hergestellt ist.

3. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die Oligomerisierungsmischung auf 100 bis 155ºC erhitzt und bei dieser Temperatur gehalten wird.

4. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die Oligomerisierungsmischung in den Rückgewinnungsreaktor eingeleitet wird, der bei einer Temperatur von 80 bis 180ºC gehalten wird.