DE69227205T2 - Apparat und Methode zur Zugabe kleiner Mengen einer Gaskomponente - Google Patents

Description

Hintergrund der Erfindung
• Eine Vielfalt von Verfahren und Vorrichtungen zur quantitativen Analyse von einem Bestandteil oder mehreren Bestandteilen in einem Fluid ist bekannt. Kruishoop offenbart, zum Beispiel, ein solches Verfahren und eine solche Vorrichtung zum Durchführen des Verfahrens in U.S. Patentnummer 3,975,947. Das zu messende Fluid geht durch ein Nachweisgerät durch und die Menge des zu messenden Bestandteils wird konstant gehalten. Im besonderen wird die Menge des Bestandteils im Fluid kontinuierlich mit einer bekannten Menge des Bestandteils von einer Eichquelle nachgefüllt. Das vom Nachweisgerät gemessene Signal wird mit einem Bezugssignal verglichen und die Menge von dem zum Fluid zugeführten Bestandteil wird durch eine Steuervorrichtung angepaßt, um den Unterschied zwischen dem Bezugssignal und dem gemessenen Signal möglichst niedrig zu halten. Die Einstellung der Steuervorrichtung bestimmt die Menge des zu messenden Bestandteils.
• In vielen industriellen Verfahren müssen das Vorhandensein und die Menge von sogar sehr niedrigen Feuchtigkeitskonzentrationen in strömenden Gasströmen sehr schnell und sehr genau nachgewiesen und gemessen werden. Das Verfahren zur Herstellung von Halbleitern verwendet, zum Beispiel, strömende Gasströme und jede in diesen Strömen vorhandene Feuchtigkeit beeinträchtigt den Herstellungsertrag. Wenn die Feuchtigkeitskonzentrationen bestimmte Grenzwerte überschreiten, kann der kontaminierte Gasstrom unakzeptierbare Halbleiter produzieren, was sehr viel Geld kostet. Daher ist das Nachweisen und Messen von Feuchtigkeitskonzentrationen in industriellen Verfahren wie der Halbleiterherstellung notwendig, weil Feuchtigkeit oft entscheidend für die Qualität des hergestellten Produkts ist.
• Um der industriellen Nachfrage gerecht zu werden, stehen empfindliche Hygrometer zur Verfügung, die sehr niedrige Nachweisgrenzen und schnelle Ansprechzeiten haben. Die empfindlichsten und im Handel erhältlichen Hygrometer können Feuchtigkeitskonzentrationen von ungefähr zehn Volumensteilen pro Milliarde nachweisen und messen - obwohl moderne, hochreine Hygrometer Grenzwerte von einigen Teilen pro Milliarde erreichen können. K. Sugiyama & T. Ohmi, "Ultraclean Gas Delivery Systems - Part I", in Microcontamination bei 49-54 (Nov. 1988), offenbart, daß Gase mit Feuchtigkeitsniveaus von ungefähr zwei Teilen pro Milliarde hergestellt werden können und daß solche Niveaus mittels Luftdruckionisiationsmassenspektrometrie (APIMS) gemessen werden können. Vergleiche auch T. Kimura, J. Mettes & M. Schack, "Subppb Analysis of Nitrogen Gas by APIMS", das bei dem technischen Symposium von SEMICON EAST 89 in Boston, Mass. (Segt. 1989) vorgestellt wurde (und eine experimentelle Einrichtung und ein Verfahren zur Analyse von hochreinem Stickstoff offenbart). Die im Handel erhältlichen Vorrichtungen beinhalten normalerweise einen Alarm, der aktiviert wird, wenn die Feuchtigkeitskonzentration eines Probegasstroms einen bestimmten Grenzwert überschreitet.
• Moderne Hygrometer beinhalten normalerweise auch eine Elektrolysezelle als die analytische Komponente. Das zu messende Gas geht mit einer bekannten Strömungsgeschwindigkeit durch die Zelle durch. Die Feuchtigkeitskonzentration des Gases wird durch die Absorption der Feuchtigkeit vom Gas, mittels eines hygroskopischen Films, und durch die Elektrolyse des in diesem Film absorbierten Wassers bestimmt. Wenn das Gleichgewicht erreicht wird, ist die Anzahl von Molekülen, die pro Sekunde elektrolysiert und als Elektrolysenstrom gemessen werden, proportional zu der Anzahl von Wassermolekülen, die mit dem Gas jede Sekunde in die Zelle eintreten. Ein Beispiel einer Elektrolysenzelle wird von D. A. Zatko in dem U.S. Patent Nr. 4,800,000 beschrieben.
• Herkömmliche Hygrometer neigen dazu, bei der Messung von sehr niedrigen Konzentrationen langsam auf Veränderungen in der Feuchtigkeitskonzentration zu reagieren. Eine unannehmbare Verzögerung des Hygrometers kann sich ergeben, besonders als Reaktion auf einen Anstieg in der Feuchtigkeitskonzentration, nachdem das Hygrometer über einen langen Zeitraum mit einem sehr trockenen Gas verbunden ist. Das Vorhandensein von trockenem Gas über einen langen Zeitraum wird bewirken, daß die Komponenten des Hygrometers, die mit dem Gas in Berührung kommen, selber trocken werden. Diese Komponenten beinhalten Verpackungsmaterialen wie Epoxidharz, die bekanntermaßen relativ porös sind und Feuchtigkeit von dem vorbeiströmenden Gasstrom absorbieren oder in diesen abgeben. Solche Komponenten werden in dem an Jacob Mettes erteilten U.S. Patent Nr. 5,198,094 (veröffentlicht am 30.03.93) mit dem Titel "Counterflow Device to Reduce the Negative Impact of Contaminating Materials Used in Moisture Sensitive Apparatuses or Procedures" trägt beschrieben.
• Wenn ein Hygrometer mit einem trockenem Gas, dessen Feuchtigkeitskonzentration unter seiner Nachweisgrenze liegt, in Berührung kommt, wird das Instrument eine Untergrundniveauanzeige erzeugen. Dieser Anzeige entgegengesetzt werden jedoch in der Realität das Hygrometer und seine Komponenten ein Gleichgewicht, das dem niedrigeren (nicht nachweisbaren) Feuchtigkeitsniveau entspricht, erreichen. Wenn die Feuchtigkeitskonzentration sich später auf ein höheres Niveau ändert, werden bestimmte innere Komponenten des Hygrometers die Feuchtigkeit absorbieren bevor das Gas das Analysegerät erreicht, weil sie trocken sind. Infolgedessen wird es einige Zeit dauern bis das Hygrometer die erhöhte Feuchtigkeit wahrnimmt and einen Alarm aktivieren oder die erhöhte Konzentration anzeigen kann.
• Die Zeitdauer ist unter anderem abhängig davon, wie trocken das Gas gewesen ist und wie lange das trockene Gas geströmt ist. Es ist daher möglich, daß das Verfahren, das von dem Hygrometer überwacht wird, Gas mit einer unannehmbar hohen Feuchtigkeitskonzentration i über einen relativ langen Zeitraum verwendet, bevor das Hygrometer die richtigen Konzentrationen "anzeigt" und einen Alarm aktiviert. Für viele Anwendungen ist eine solche Verzögerung unannehmbar.
• Außer der oben erörterten Verzögerung, werden bei herkömmlichen Hygrometern auch andere Punkte nicht berücksichtigt: sie bieten nicht, an automatisch nachzuprüfen, ob das System funktioniert. Viele Benützer von Hygrometern würden gerne nachgeprüft haben, daß ihr Instrument weiterhin auf Feuchtigkeit anspricht. Gegenwärtig prüfen Benützer die Ansprechempfindlichkeit gelegentlich nach, indem sie Luft und infolgedessen Feuchtigkeit ins Hygrometer einführen und das Ansprechen des Hygrometers überwachen.
• Obwohl auf diese Art nachgeprüft werden kann, ist die quantitative Kontrolle über die Menge der eingeführten Feuchtigkeit gering. In der Tat ist die Feuchtigkeitsmenge normalerweise groß. Infolgedessen werden die Komponenten des Hygrometers, die Feuchtigkeit absorbieren, bei Feuchtigkeitskonzentrationen, die typischerweise weit über den Alarmniveaus liegen, naß. In einem solchen Fall wird die absorbierte Feuchtigkeit langsam wieder zurück in den Gasstrom desorbiert, wenn der Gasstrom wieder eingesetzt hat, und es wird einige Zeit dauern, bis das Hygrometer die niedrigen Feuchtigkeitskonzentrationen im Gas effektiv anzeigen wird. Außerdem ist diese Methode typischerweise nicht automatisch; der Benützer muß bewußt die Entscheidung treffen, das Hygrometer zu prüfen.
• In der Europäischen Patentanmeldung Nummer 0 343 449, die von Moisture Control & Measurement Limited angemeldet wurde, werden ein Verfahren und eine verwandte Vorrichtung, zur Bestimmung des Feuchtigkeitsgehalts in Gasen, besonders wenn die Konzentration unter einem Teil pro Million liegt, offenbart. Ein Probengas mit einem unbekannten Feuchtigkeitsgehalt tritt in einen Diffusionsgenerator (6) ein, wo eine erste, bekannte Feuchtigkeitsmenge beigemengt wird. Der kombinierte Feuchtigkeitsgehalt des Gases wird dann in einem Hygrometer (8) gemessen. Danach wird eine zweite, bekannte Feuchtigkeitsmenge - mit einer vorher festgelegten Beziehung zur ersten Menge - dem Probengas beigemengt und der weiter erhöhte Feuchtigkeitsgehalt des Gases wird gemessen. Die beigemengte Feuchtigkeit, die pro Volumenseinheit beigemengt wird, beträgt typischerweise die Hälfte der vorher beigemengten Menge. Die Ergebnisse der Messungen der kombinierten Feuchtigkeit und der erhöhten Feuchtigkeit werden kombiniert, um den Beitrag der beigemischten Feuchtigkeit zu beseitigen und den Feuchtigkeitsgehalt des Probengases zu bestimmen. Der Vorteil der bekanntgegebenen Vorrichtung und Methode besteht darin, daß, obwohl das Probengas einen Feuchtigkeitsgehalt unter der Nachweisgrenze des Hygrometers haben kann, die insgesamt durch das Hygrometer durchgehende Feuchtigkeit innerhalb der Reichweite der genauen Eichung dieses Hygrometers liegt. Der Anmelder berichtet jedoch in Spalte 3, Zeilen 34-35, daß die absoluten Niveaus der Feuchtigkeitsbeimengungen "unwichtig" seien. Die Niveaus haben keine angeführte Beziehung zur Nachweisgrenze des Hygrometers. Wichtiger ist es, daß die Methode annimmt, daß der Feuchtigkeitsgehalt des Probengases im wesentlichen während der Dauer der Prüfung konstant bleibt.
Zusammenfassung der Erfindung
• Dementsprechend ist es ein Ziel der vorliegenden Erfindung, einen Gasstrom mit einer kontrollierbar niedrigen Feuchtigkeitskonzentration zu erzeugen. Ein weiteres Ziel ist es, ein Verfahren und eine Vorrichtung bereitzustellen, um die Ansprechzeit, die das Hygrometer zum Nachweisen und Messen einer vom Hygrometer gemessenen Zunahme der Feuchtigkeitskonzentrationen des Probengases benötigt, zu reduzieren. Ein weiteres Ziel der vorliegenden Erfindung ist es, eine automatische Nachprüfung bezüglich dem Ansprechen des Hygrometers auf Feuchtigkeit bereitzustellen.
• Um diese Ziele zu erreichen, und im Hinblick auf ihre Absichten, stellt die vorliegende Erfindung eine Vorrichtung bereit und beschreibt eine Methode, wobei die Vorrichtung kleine Feuchtigkeitsmengen dem Gasstrom beimengen wird bevor dieser das Analysegerät erreicht und die Methode das Beimengen von kleinen Feuchtigkeitsmengen in den Gasstrom, bevor dieser das Analysegerät erreicht, beinhaltet. Das Beimengen kann i durch Rückführung von dem Hygrometer gesteuert werden oder kann periodisch durchgeführt werden. Derartig regelmäßige Beimengungen von Feuchtigkeit erlauben es dem Hygrometer, sein Ansprechen selbst automatisch zu prüfen. Sie vermeiden auch, daß die Bestandteile des Hygrometers auf Niveaus, die weit unter der Nachweisgrenze des Hygrometers liegen, austrocknen, und sichern damit ein schnelles Ansprechen auf die Zunahme der Feuchtigkeitskonzentration im Probengas.
• Es soll verstanden sein, daß die oben angeführte allgemeine Beschreibung sowie die folgende detaillierte Beschreibung beispielhaft für die Erfindung sind, diese aber nicht einschränken.
Kurze Beschreibung der Zeichnung
• Die Erfindung kann am besten aus der folgenden detaillierten Beschreibung ihrer Ausführungsformen verstanden werden, wenn diese Beschreibung zusammen mit der beigelegten Zeichnung gelesen wird, in der:
• Fig. 1 die Hauptbestandteile einer Vorrichtung, die gemäß der vorliegenden Erfindung gebaut worden ist, zeigt;
• Fig. 2 eine graphische Darstellung ist, die ein beispielhaftes Ansprechen der in Fig. 1 abgebildeten Vorrichtung zeigt, wenn diese gemäß einer ersten Ausführungsform des Verfahrens der vorliegenden Erfindung läuft;
• Fig. 3a die Richtungen des Gasstromes und das Vorhandensein von Feuchtigkeit in den Hauptbestandteilen zeigt, wenn das erste Ventil der in Fig. 1 gezeigten Vorrichtung geschlossen ist und Feuchtigkeit dem Gasstrom beigemengt wird;
• Fig. 3b die Richtungen des Gasstromes und das Vorhandensein von Feuchtigkeit in den Hauptbestandteilen zeigt, wenn das erste Ventil der in Fig. 1 gezeigten Vorrichtung offen ist und Feuchtigkeit dem Gasstrom nicht mehr beigemengt wird;
• Fig. 4 eine graphische Darstellung ist, die ein beispielhaftes Ansprechen der in Fig. 1 gezeigten Vorrichtung zeigt, wenn dieses Verfahren gemäß einer zweiten Ausführungsform des Verfahrens der vorliegenden Erfindung läuft;
• Fig. 5 einen Feuchtigkeitserzeuger gemäß der vorliegenden Erfindung zeigt; und
• Fig. 6a und 6b die Hauptbestandteile einer Vorrichtung, die gemäß der vorliegenden Erfindung gestaltet worden ist und die gemäß einer dritten Ausführungsform des Verfahrens der vorliegenden Erfindung läuft, zeigt, wobei ein Gegenstrom die Beimengung von Feuchtigkeit zum Probengas stoppt und, wenn Feuchtigkeit beigemengt wird, ein Gasstrom in die umgekehrte Richtung bereitgestellt wird.
Detaillierte Beschreibung der Erfindung
• Fig. 1 zeigt eine Feuchtigkeitserzeugervorrichtung 1, die von einem Hygrometer gesteuert wird und die ein oben beschriebenes herkömmliches Hygrometer 10 beinhaltet. Das Hygrometer 10 stellt ein Rückführungsignal bereit und wird "in Betrieb" geprüft, um das korrekte und optimale Funktionieren sicherzustellen. Das Hygrometer 10 umfaßt einen Einlaß 12 für den Probengasstrom, der mittels den mit "S" bezeichneten Pfeilen angezeigt wird.
• Im allgemeinen wird das Hygrometer 10 auch Bestandteile beinhalten, welche die Strömungsgeschwindigkeit des Gases, das durch das Hygrometer durchströmt, steuern und schließlich messen, wobei diese Strömungsgeschwindigkeit typischerweise auf einen festen, stabilen Wert festgesetzt wird. Wenn das Hygrometer 10 solche Bestandteile nicht beinhaltet, können sie äußerlich und, zum Beispiel, stromabwärts von dem Auslaß des Hygrometers bereitgestellt werden. Solche Komponenten würden dann einen Teil der zum Funktionieren der vorliegenden Erfindung nötigen Vorrichtung umfassen. Sogar wenn der Gasstrom in die Richtung des Hygrometers 10 variiert, was eine Änderung in der Feuchtigkeitskonzentration bewirkt, nachdem die Feuchtigkeitserzeugervorrichtung 1 Feuchtigkeit zwecks Variation beimengt, wird das Rückführungssignal vom Hygrometer 10 erlauben, daß es richtig funktioniert. Das Rückführungssignal wird aktiviert, wenn das Hygrometer 10 bestimmte Niveaus von Feuchtigkeitskonzentrationen erreicht, abgesehen von durch einen instabilen Gasstrom verursachten Instabilitäten in den steigenden Anzeigen zu diesen Niveaus hin.
• Ein Rohrverbinder 20 verbindet die Quelle 14 des Gases mit dem Einlaß 12 des Hygrometers 10. Zwischen der Quelle 14 und dem Einlaß 12 wird eine Probenentnahmestelle 16 bereitgestellt, wo der Rohrverbinder 20 das Probengas S dem mit den Pfeilen "G" bezeichneten größeren Gasstrom entnimmt. Typischerweise hat der Rohrverbinder 20 keine Nebenströme und ist aus elektropoliertem rostfreiem Stahl mit einem Durchmesser von 1/4 Inch oder 1/8 Inch.
• Für die Vorrichtung der vorliegenden Erfindung ist der Rohrverbinder 20 jedoch mit einer ersten "T" Verbindung 22 versehen. Die T Verbindung 22, die auch aus elektropoliertem rostfreiem Stahl mit einem Durchmesser von 1/4 Inch oder 1/8 Inch ist, erlaubt, daß die Vorrichtung 1 dem Probengas S Feuchtigkeit beimengt, bevor das Gas S das Hygrometer 10 erreicht. Um die Bewegung dieser Feuchtigkeit möglichst gering zu halten, wird die T Verbindung 22 so nah wie praktisch und vorzugsweise innerhalb ein oder zwei Inch von dem Einlaß 12 des Hygrometers 10 angeordnet. Daher ist die Länge des rechten Arms 24 der T Verbindung 22 so kurz wie möglich. Der Abstand zwischen der T Verbindung 22 und der Probenentnahmestelle 16, welche den linken Arm 26 der T Verbindung 22 bildet, ist auch so kurz wie möglich. Die kurzen Längen erlauben, daß das Analysegerät des Hygrometers 10 eine kurze Ansprechzeit hat, wenn Veränderungen in der Feuchtigkeitskonzentration des Gasstromes stattfinden.
• Der Rohrschenkel 28 der T Verbindung 22 erstreckt sich in die Richtung einer Permeationsvorrichtung 30 und stellt eine Verbindung mit dieser her. Die Vorrichtung 30 beinhaltet eine Feuchtigkeitsquelle 32 zur Beimengung zum Hygrometer 10 und eine Membran 34. Um das Probengas S bei Verbindung 22 eintreten zu lassen, muß sich die Feuchtigkeit 32 durch die Membran 34 ausbreiten und entlang dem Rohrschenkel 28 bewegen bis sie das Probengas S bei der T Verbindung 22 erreicht.
• Wie in Fig. 1 gezeigt, ist der Rohrschenkel 28 selbst ein Teil einer zweiten "T" Verbindung 36 (auch aus elektropoliertem rostfreiem Stahl mit einem Durchmesser von 1/4 Inch oder 1/8 Inch). Der Rohrschenkel 28 der T Verbindung 22 bildet den linken Arm und den rechten Arm der T Verbindung 36. Dem Teil von dem Rohrschenkel 28 zwischen der T Verbindung 36 und der Permeationsvorrichtung 30 wird spezifisch der rechte Arm 37 der T Verbindung 36 zugewiesen. Der Rohrschenkel 38 der T Verbindung 36 greift in ein erstes Ventil 40 dann wiederum in eine Strömungssteuerungskomponente 42 ein. Die Strömungssteuerungskomponente 42 stellt einen konstanten Strom durch den Schenkel 38 sicher, wenn das erste Ventil 40 offen ist. Die Strömungssteuerungskomponente 42 kann rein mechanisch sein, so wie eine Zusammensetzung aus einem Nadelventil und einem Druckregler oder Rückschlagventil. Ein Massendurchsatzregler, in dem ein Durchsatzfühler Rückführung zu einem elektrisch steuerbaren Ventil bereitstellt, ist auch geeignet.
• Der Abstand zwischen der T Verbindung 22 und der T Verbindung 36 muß kurz genug sein, um eine schnelle Bewegung bei der Beimengung von Feuchtigkeit sicherzustellen, aber zugleich lang genug sein, so daß der Gegenstrom die Beimengung von Feuchtigkeit verhindern kann, damit zwei Wirkungsweisen, nämlich, die Beimengung von Feuchtigkeit und keine Beimengung von Feuchtigkeit, bereitgestellt werden. Ein Abstand von ungefähr zwei Inch ist dafür geeignet; ein solcher Abstand stellt sogar bei niedrigen Durchsätzen durch den Schenkel 38 einen zureichenden Gegenstrom sicher. Die physikalischen Grundlagen und ein nummerisches Beispiel, das die Wirksamkeit eines "Gegenstroms" wie er zur Isolierung von Feuchtigkeit benutzt wird, zeigt, werden in der oben angeführten U.S. Patent Nr. 5,198,094 beschrieben.
• Das erste Ventil 40 ist ein Ventil der "ein-aus" Art im Unterschied zu einem "Nadelventil". Das Ventil 40 wird entweder pneumatisch oder elektrisch geschaltet. Ein zweites "ein-aus" Ventil 44 kann wahlweise Im rechten Arm 37 der T Verbindung 36 angeordnet sein. Das zweite Ventil 44 ist normalerweise stets in der offenen Position festgelegt und inaktiv; es ist nicht wesentlich zum Funktionieren der Vorrichtung 1. Statt dessen ist das zweite Ventil 44 eine wahlweise Annehmlichkeit. Der Zweck der Ventile 40 und 44 wird aus der unten angeführten Beschreibung des Verfahrens der Verwendung der Vorrichtung 1 klar hervorgehen.
• In Betrieb strömt ein zu überwachendes Gas G von seiner Quelle 14. Ein Teil des Gases G tritt bei der Probenentnahmestelle 16, die dem Ende des linken Arms 26 der ersten T Verbindung 22 entspricht, in den Rohrverbinder 20 ein. Dieser Teil bildet das Probengas S und erstreckt sich in die Richtung von dem Hygrometer 10 und geht dabei an der T Verbindung 22 vorbei.
• Wenn das erste Ventil 40 offen ist, wird eine Menge des Probengases S bei der T Verbindung 22 abgelenkt, bevor es das Hygrometer 10 erreicht. Das abgelenkte Gas, das in den Schenkel 28 strömt, wird durch die Pfeile in Fig. 1, die mit der Aufschrift "C" versehen sind, bezeichnet. (Weil das Hygrometer 10 Konzentration und nicht Volumen mißt, wird die Ablenkung einer kleinen Menge des Probengases S als Gegenstromgas C keine Wirkung auf das analytische Ergebnis des Hygrometers 10 bezüglich dem Probengas S haben). Das Gas C strömt von der T Verbindung 22 in die Richtung der Permeationsvorrichtung 30 und verhindert, indem es einen Gegenstrom bildet, daß die Feuchtigkeit 32 in der Vorrichtung 30 das Probengas S erreicht. Statt dessen trägt das Gas C die Feuchtigkeit 32 von dem Probengas S weg, durch die Strömungssteuerungskomponente 42 durch und durch den Auslaß 46 der Vorrichtung 1 heraus.
• Der von dem Gasstrom C bereitgestellte Gegenstrom hat sich als hocheffizient erwiesen. Zum Beispiel, ein Gegenstrom C mit 100 Kubikinhalt/Minute schützt das Probengas S mit 1600 ng/Minute so effizient vor der Feuchtigkeit 32, die von der Permeationsvorrichtung 30 erzeugt worden ist, daß das Probengas S mit höchstens 2 Teilen pro Milliarde von der beigemengten Feuchtigkeit kontaminiert wird. Daher sind sogar sehr kleine Gegenströme C effektiv. Die genaue Menge des Gegenstroms C kann von der Strömungssteuerungskomponente 42 bestimmt werden.
• Wenn das erste Ventil 40 jetzt geschlossen wird, wird der Gegenstrom C aufhören and die Feuchtigkeit 32 von der Permeationsvorrichtung 30 wird anfangen, sich in den Teil des Rohrschenkels 28 zwischen der T Verbindung 36 und der T Verbindung 22 zu auszubreiten - wobei sie unterwegs zunächst von den Wänden des Rohrschenkels 28 absorbiert wird - bis die Feuchtigkeit 32 das Probengas S bei der T Verbindung 22 erreicht und dieses dort durchdringt. Nach einer bestimmten Ansprechzeit wird das Hygrometer 10 anfangen, die erhöhte Feuchtigkeitskonzentration des Probengases S nachzuweisen und zu messen. Am Ende wird das Hygrometer 10 einen Gleichgewichtswert erreichen, welcher der durch die Beimengung der Feuchtigkeit 32 von der Permeationsvorrichtung 30 erhöhten Feuchtigkeitskonzentration des Probengases S vor Eintritt in die erste T Verbindung 22 entspricht. Dieser erhöhte Wert wird durch den Permeationssatz der Feuchtigkeit 32 von der Permeationsvorrichtung 30 und durch den Durchsatz des Probengases S in das Hygrometer 10 bestimmt.
• So bald das erste Ventil 40 wieder geöffnet wird, wird der Gegenstrom C wieder einsetzen und dabei verhindern, daß die Feuchtigkeit 32 das Probengas S erreicht. Der Gleichgewichtswert der Feuchtigkeitskonzentration wird dann abnehmen und wieder auf das Niveau, das der ursprünglichen Feuchtigkeitskonzentration im Probengas S entspricht, zurückkehren. Das Ansprechen des Hygrometers 10 wird nachfolgen, wenn die Feuchtigkeitskonzentration nicht unter die Nachweisgrenze des Hygrometers 10 fällt, in welchem Fall das Ansprechen des Hygrometers 10 diese Grenze anzeigen wird.
• Bei der Verwendung der Vorrichtung 1 kann eine systematische und automatische Rückkopplungsschleife 50 errichtet werden, um feinkontrollierte Feuchtigkeitsmengen 32 dem Probengas S beizumengen, indem das erste Ventil 40 als Antwort auf das Signal, das von dem Hygrometer 10 erzeugt wird, geöffnet und geschlossen wird. Ein Beispiel eines solchen Verfahrens wird in Fig. 2 für ein Hygrometer 10 mit einer Nachweisgrenze von ungefähr 3 Teilen pro Milliarde (Linie "a" in Fig. 2), das ein sehr trockenes Probengas S mit einer Feuchtigkeitskonzentration von ungefähr 3-4 Teilen pro Milliarde analysiert, gezeigt.
• Drei Alarmstufen, von denen zwei ein Band für die Beimengung von Feuchtigkeit bilden, werden in diesem Beispiel verwendet. Die untere Alarmgrenze für das Hand wird bei 10 Teilen pro Milliarde (Linie "c" in Fig. 2) festgesetzt; die obere Alarmgrenze für das Band wird bei 15 Teilen pro Milliarde (Linie "d" in Fig. 2) festgesetzt. Wenn das Signal des Hygrometers 10 unter der unteren Alarmgrenze liegt, wird das erste Ventil 40 geschlossen und die Beimengung der Feuchtigkeit aktiviert. Nur wenn das Signal des Hygrometers 10 über die obere Alarmgrenze steigt, wird das erste Ventil 40 wieder geöffnet, um die Beimengung der Feuchtigkeit anzuhalten. Nachdem die Beimengung der Feuchtigkeit angehalten worden ist, da das Hygrometer 10 eine Anzeige über der oberen Alarmgrenze erreicht hat, wird sie nur wieder anfangen, wenn das Hygrometer 10 wieder eine Anzeige unter der unteren Alarmgrenze erreicht.
• Bei der Ingangsetzung der Vorrichtung 1 wird Feuchtigkeit beigemengt, weil das Hygrometer 10 eine Gasfeuchtigkeitskonzentration unter 10 Teilen pro Milliarde anzeigt. Die Beimengung geht weiter bis das Hygrometer 10 eine Konzentration bei oder über 15 Teilen pro Milliarde anzeigt, woraufhin die Beimengung der Feuchtigkeit aufhört. Daraufhin bleibt im Beispiel von Fig. 2 das erste Ventil 40 offen und bildet dabei einen Gegenstrom, der die Beimengung der Feuchtigkeit verhindert (dies ist der Mechanismus, der verwendet wird, um die Beimengung der Feuchtigkeit anzuhalten), bis das Hygrometer 10 wieder eine Feuchtigkeitskonzentration unter 10 Teilen pro Milliarde nachweist. Wenn das passiert, wird das erste Ventil 40 wieder geschlossen (um die Beimengung der Feuchtigkeit zu erlauben) bis das Hygrometer 10 eine Feuchtigkeitskonzentration bei oder über 15 Teilen pro Milliarde nachweist. Der oben beschriebene Kreis kann unendlich weitergehen.
• Eine nützliche Beobachtung der Leistung der Vorrichtung, die zur Erzeugung der graphischen Darstellung in Fig. 2 verwendet wurde, gewährt Einblick in die Menge der beigemengten Feuchtigkeit. Als die von der Permeationsvorrichtung 30 erzeugte Feuchtigkeit 32 dem Probengas S in dem in Fig. 2 gezeigten Beispiel kontinuierlich beigemengt wurde, indem das Ventil 40 in der geschlossenen Position gehalten wurde, wurde schließlich eine Gleichgewichtskonzentration von ungefähr 300 Teilen pro Milliarde gemessen.
• Die Rückkopplungsschleife 50 (vgl. Fig. 1) stellt eine automatische und häufige Ansprechkontrolle auf dem Hygrometer 10 zur Verfügung. Wenn das Hygrometer 10 richtig funktioniert, wird es mit dem auf der graphischen Darstellung von Fig. 2 gezeigten Muster auf kleine Beimengungen von Feuchtigkeit 32 ansprechen. Dieses Ansprechen deutet auf die Geschwindigkeit, Stabilität und das richtige Funktionieren des Hygrometers 10. Das Ansprechen des Hygrometers 10 auf benetzende und trocknende Vorgänge kann einzeln durch die Beobachtung der ansteigenden bzw. abfallenden Richtungskoeffizienten auf der graphischen Darstellung nachgeprüft werden. Wenn die Vorrichtung 1 aufgestellt worden ist, wird sie automatisch ohne Eingreifen des Benutzers ein solches Muster anzeigen.
• Die Beimengung von Feuchtigkeit 32 zu dem Probengas S wird auch den durchschnittlichen Gleichgewichtswert des Hygrometers 10 idealerweise gerade über der Nachweisgrenze des Hygrometers halten. In dem Beispiel von Fig. 2 wird der Gleichgewichtswert für ein Hygrometer mit einer Nachweisgrenze von ungefähr 3 Teilen pro Milliarde zwischen 10-15 Teilen pro Milliarde gehalten. Solche Beimengungen garantieren, daß das Instrument bereit sein wird und ein Eindrängen von Feuchtigkeit schnell nachweisen wird. Statt die inneren Teile des Analysegeräts zunächst naßzumachen, was typischerwiese nötig ist, wenn diese Teile trockener als das Niveau der Nachweisgrenze geworden sind, kann das Eindringen von Feuchtigkeit schneller nachgewiesen werden, da das anfängliche Feuchtigkeitsniveau schon bei einem höheren Niveau ist (10-15 Teile pro Milliarde in dem Beispiel von Fig. 2). Wenig Information wird durch die Beimengung von der Feuchtigkeit in dieser Weise verloren, da, wenn die Feuchtigkeitskonzentration bei oder unter der Nachweisgrenze liegt, in keinem Fall zusätzliche Informationen zur Verfügung stünden.
• Fig. 2 zeigt auch einen dritten Alarm, der zwischen der Nachweisgrenze des Hygrometers und der unteren Alarmgrenze (Linie c) des Feuchtigkeitsbeimengungsbandes eingestellt wird. Der zusätzliche Alarm wird von der Linie "b" gezeigt und hat für das in Fig. 2 gezeigte Beispiel einen Einstellungspunkt von ungefähr 6-7 Teilen pro Milliarde. Der Alarm wird aktiviert wenn die Feuchtigkeitskonzentration, die von dem Hygrometer angezeigt wird, unter den Einstellungspunkt dieses Alarms - wie von der rechtesten Vertiefung auf der graphischen Darstellung in Fig. 2 gezeigt wird - fällt. Somit stellt der zusätzliche Alarm einen nützlichen und beruhigenden Bestandteil für ein Hygrometer dar, der verwendet wird, um einen Gasstrom in einer Anwendung, in der Feuchtigkeit kritisch ist, zu schützen.
• Wenn Beimengungen von Feuchtigkeit geliefert werden, sollte das Feuchtigkeitsniveau, das von dem Hygrometer angezeigt wird, nie unter die untere Alarmgrenze des Feuchtigkeitsbeimengungsbandes fallen; daher wird der zusätzliche Alarm normalerweise nie aktiviert. Der zusätzliche Alarm wird nur dann aktiviert, wenn das Hygrometer trotz ausreichender Beimengungen von Feuchtigkeit nicht richtig funktioniert. Eine Aktivierung bedeutet, daß entweder das Hygrometer Feuchtigkeit nicht richtig nachweist oder Beimengungen der Feuchtigkeit nicht richtig geliefert werden. Für den Benutzer eines Hygrometers, das einen Gasstrom in einer Anwendung, in der Feuchtigkeit kritisch ist, schützt, ist es beruhigend zu wissen, daß ein Warnsignal gegeben wird, wenn das Hygrometer inaktiv wird.
• Man bemerke, daß eine typische Alarmeinstellung, die zur Warnung gegen das Eindringen von Feuchtigkeit in das Probengas, zum Beispiel in Fig. 2, nützlich wäre, vielleicht ungefähr 100 Teile pro Milliarde sein 5 könnte. Wenn die Vorrichtung 1 in ein Probengas S eingreift, das zu einem bestimmten Zeitpunkt eine Feuchtigkeitskonzentration, die zu einem Niveau von 100 Teilen pro Milliarde oder mehr ansteigt, enthält, wird das Ventil 40 schon offen sein (und dadurch ein Gegenstrom gebildet, der die Beimengung der Feuchtigkeit verhindert) - wobei das Ventil 40 sich schon geöffnet hat, so bald das Hygrometer 10 eine Anzeige von 15 Teilen pro Milliarde erreicht hatte. Daher wird, wenn die Anzeige des Hygrometers 10 die Alarmstufe von 100 Teilen pro Milliarde erreicht, seit einiger Zeit keine Feuchtigkeit dem Gasstrom beigemengt worden sein. Diese Zeit ist normalerweise ausreichend, so daß der Einfluß der letzten Feuchtigkeitsbeimengung auf die Genauigkeit der Alarmanzeige des Hygrometers 10 geringfügig sein wird.
• Außerdem zeigen die experimentellen Daten, die durch die in Fig. 1 gezeigte Gegenstromvorrichtung erhalten wurden, einen fast sofortigen Halt im ansteigenden Hygrometersignal, das eine Beimengung der Feuchtigkeit nach der Aktivierung des Gegenstroms nachprüft. Vergleiche die in Fig. 2 gezeigte graphische Darstellung, die zeigt, daß das ansteigende Hygrometersignal fast immer bei genau 15 Teilen pro Milliarde - der Punkt, wo der Gegenstrom aktiviert wird - hält. Das Ergebnis steht im Gegensatz zu der Hygrometerreaktion nach dem Naßmachen, wo die fallenden Richtungskoeffizienten in Fig. 2 über das Niveau (10 Teile pro Milliarde), wo der Gegenstrom aufhört, hinausgehen. Ein solcher Kontrast kann erklärt werden: die erste Feuchtigkeit, die in die trockenen Komponenten (z. B. Röhrenleitungen) der Vorrichtung 1 eintritt, wenn Feuchtigkeit bei 10 Teilen pro Milliarde beigemengt wird, wird von diesen Komponenten absorbiert und sie erreicht nicht das Analysegerät des Hygrometers 10. Die Feuchtigkeitskonzentration fällt um etwa 2-3 Teile pro Milliarde unter die untere Alarmgrenze von 10 Teile pro Milliarde ab, bevor die beigemengte Feuchtigkeit die Komponenten naß macht und das Hygrometer 10 erreicht. Eine solche Wirkung sollte naturgemäß bei der Einstellung des zusätzlichen Alarms zwischen der unteren Grenze des Bandes und der Nachweisgrenze des Hygrometers berücksichtigt werden, um "falsche" Alarme zu vermeiden.
• Wie aus der oben angeführten Beschreibung des Verfahrens zur Verwendung der Vorrichtung 1 klar hervorgeht, ist das zweite Ventil 44 zum Funktionieren der Vorrichtung 1 nicht unentbehrlich. Das zweite Ventil 44 kann jedoch aus Gründen der Bequemlichkeit im rechten Arm 37 der T Verbindung 36 angeordnet sein. Durch das Schließen von dem Ventil 44 kann der Benutzer ohne Störung die Permeationsvorrichtung 30 vom System entfernen, wenn er will. Ein solches Entfernen könnte während des Transportierens der Vorrichtung 1 nützlich sein. Es ist auch beim Anschluß an die oder Abmontieren von der Vorrichtung 1 hilfreich.
• Der Gegenstrommechanismus wird in bezug auf Fig. 3a und 3b jetzt näher erörtert. Fig. 3a zeigt die Strömung der Feuchtigkeit wenn das erste Ventil 40 der Vorrichtung 1 geschlossen ist und Feuchtigkeit 32 von der Permeationsvorrichtung 30 dem Probengas S beigemengt wird; Fig. 3b zeigt die Strömung der Feuchtigkeit wenn das erste Ventil 40 offen ist und Feuchtigkeit 32 dem Probengas S nicht mehr beigemengt wird. Das in beiden Figuren gezeigte Probengas S ist trocken. Die Feuchtigkeit wird von Punkten in Fig. 3a und 3b dargestellt und das Verhalten dieser Feuchtigkeit in den verschiedenen Bereichen der Vorrichtung wird anschließend für die zwei Betriebsweisen, nämlich das offene oder das geschlossene Ventil 40, erörtert.
• Bereich A: Innerhalb des rechten Arms 37 der T Verbindung 36 in Fig. 3a und 3b verhält sich die Feuchtigkeit im wesentlichen gleich bezüglich dem Feuchtigkeitsgleichgewicht der Absorption/Desorption der Komponente (d. h. die Röhrenleitungswand), wenn das Ventil 40 geschlossen (Fig. 3a) oder offen (Fig. 3b) ist. In beiden Fällen wird die gleiche Menge von Wassermolekülen pro Sekunde durch die Membran 34 diffundieren. Gleichgewichtsgemäß wird die Diffusionsgeschwindigkeit durch die Membran 34 die Bewegungsgeschwindigkeit durch den rechten Arm 37 sein.
• Bereich B: Ein innerer Teil des Schenkels 28 der T Verbindung 22 wird trocken werden, wenn das Ventil 40 offen ist and der Gegenstrom verhindert, daß die Feuchtigkeit in den Schenkel 28 eintritt. Dagegen wird die Feuchtigkeit den Schenkel 28 naß machen, wenn das Ventil 40 geschlossen ist und, wenn das Gleichgewicht erreicht worden ist, wird die Feuchtigkeit mit der gleichen Geschwindigkeit, mit der die Feuchtigkeit 32 durch die Membran 34 diffundiert, durch den Schenkel 28 strömen.
• Bereich C: Der innere Teil des Schenkels 38 der T Verbindung 36 wird stets naß sein, egal ob das Ventil 40 offen oder geschlossen ist, obwohl der Sättigungsgrad je nach Anwesenheit oder Abwesenheit eines Gegenstroms durch den Schenkel 38 verschieden sein wird. Wenn ein Gegenstrom vorhanden ist, wird die Feuchtigkeitskonzentration in dem Schenkel 38 stärker verdünnt sein.
• Weil es schwierig ist, "tote Volumen" (die Bereiche, durch die das Gas nicht strömt) zu beseitigen, ist es wahrscheinlich, daß der Feuchtigkeitsgehalt solcher Volumen instabil ist und je nach Zeit und Temperatur verschieden sein wird. Längere Perioden von Ausgasungen werden bewirken, daß große Feuchtigkeitsmengen in solchen Volumen akkumuliert werden. Außerdem weisen die Phänomene der Ausgasungen und Absorption/Desorption ein temperaturabhängiges Verhalten auf. Eine weitere Sorge bezüglich des toten Volumens ist, daß solche Volumen relativ langsam auf Veränderungen in der Feuchtigkeitskonzentration ansprechen. Man bemerke, daß aktive Komponenten, so wie Druckregler, Ventile, Nadelventile, Durchflußregler und dergleichen, alle, zu einem gewissen Grad, "tote Volumen" haben. Aus den oben erwähnten Gründen müssen tote Volumen in den kritischen Teilen eines gut regulierten, hochwiederholbaren Systems, das bei sehr niedrigen Feuchtigkeitskonzentrationen funktionieren kann, weitgehend vermieden werden.
• In der Vorrichtung 1 aus Fig. 1 empfangen alle Komponenten einen kontinuierlichen Strom, egal ob das System Feuchtigkeit beimengt oder nicht. Es existieren keine "vorübergehenden" toten Volumen, deren Feuchtigkeitsgehalt das Probengas S später kontaminieren wird. Obwohl ein vorübergehendes totes Volumen am Eingangsbereich des Ventils 40 gebildet wird, wenn das Ventil 40 geschlossen ist (vgl. Fig. 3a und 3b), wird die dort akkumulierte Feuchtigkeit das Probengas S nicht erreichen und kontaminieren, wenn das Ventil 40 geöffnet wird. Die akkumulierte Feuchtigkeit wird vielmehr von dem Probengas S durch die Strömungsregelungskomponente 42 (vgl. Fig. 1) weggetragen, wenn das Ventil 40 geöffnet wird. Der Eingangsbereich des Ventils 40 umfaßt einen Eingang 52, einen kurzen Kanal 54, der in die Richtung der Stabspitze 56 des Ventils 40 führt, und den Teil der Stabspitze 56, der innerhalb von dem Kanal 54 in Berührung mit dem Gas kommt (vgl. Fig. 3a und 3b). Man bemerke, daß das Ventil 40 weiterhin eine Feder 57, ein Diaphragma 58 und einen Druckluftregler 59 umfaßt.
• Eine zweite Ausführungsform der vorliegenden Erfindung verwendet eine Rückkopplungsschleife 60, die in einer komplizierteren Weise als die oben in der ersten Ausführungsform erwähnte und in bezug auf Fig. 2 beschriebene Rückkopplungsschleife 50 betrieben wird. Die zweite Ausführungsform wird in bezug auf Fig. 4 erörtert werden. Die Rückkopplungsschleife 60 stellt dem Benutzer weiterhin Informationen über die wirklichen Veränderungen des zu messenden Niveaus der Feuchtigkeitskonzentration im Probengas S zur Verfügung. Die Schleife 60 stellt jedoch auch eine häufige Prüfung der Ansprechempfindlichkeit des Hygrometers 10 zur Verfügung and stellt sicher, daß das Hygrometer 10 sein höchstes Niveau an Bereitschaft hat.
• Wenn die Niveaus der Feuchtigkeitskonzentration, die sich an die Nachweisgrenze des Hygrometers 10 (die von einem Hygrometer zum anderen auch für die gleiche Art von Hygrometer variieren könnte) nähern, analysiert werden und das Ansprechen des Hygrometers 10 über eine Zeitdauer nach einem abfallenden Richtungskoeffizienten einen gewissen Grad der Stabilität zeigt, kann man annehmen, daß eines von zwei Ereignissen stattgefunden hat. Entweder mißt das Hygrometer 10 wirklich ein stabiles, niedriges Niveau der Feuchtigkeitskonzentration im Gas oder das Hygrometer 10 "hängt" bei seiner Nachweisgrenze. Wenn man die Beimengung der Feuchtigkeit der vorliegenden Erfindung ausschließen würde, wäre die einzige Information, die in solchen Fällen erhältlich wäre, die niedrige Anzeige selbst. Es ist normalerweise sehr schwierig, zwischen "wirklichen" niedrigen Feuchtigkeitsniveaus in einem trockenen Gas oder einem Hygrometer, das bei seiner Nachweisgrenze "hängt", zu unterscheiden.
• Wenn das Hygrometer 10 einmal eine stabile, niedrige Anzeige der Feuchtigkeitskonzentration erreicht hat, kann jedoch die Beimengung der Feuchtigkeit der vorliegenden Erfindung aktiviert werden. Diese Beimengung kann abgebrochen werden, so bald eine kleine Menge (einige Teile pro Milliarde) der Feuchtigkeit über der vorher erreichten, niedrigen Anzeige gemessen wird. Wenn die Beimengung abgebrochen worden ist, sollte das System warten bis eine stabile, niedrige Anzeige wieder nach einem fallenden Richtungskoeffizienten eine gewisse Zeit lang erreicht wird, bevor das System wieder die gleiche, kleine Feuchtigkeitsmenge beimengt. Auf der einen Seite, stellt die Information, die vom Ansprechen des Hygrometers 10 auf die Beimengung der Feuchtigkeit erhalten wird, eine mehr oder weniger häufige Prüfung der Ansprechbarkeit des Hygrometers 10 zur Verfügung. Auf der anderen Seite, indem nah an dem wirklichen Niveau der Feuchtigkeitskonzentration, das im zu messenden Probengas vorhanden ist, (innerhalb der erwähnten einigen Teile pro Milliarde) gehalten wird, wird Information über die Qualität des Probengases zur Verfügung gestellt. Außerdem sollten die Werte, die gerade vor jeder Beimengung der Feuchtigkeit registriert werden, dem wirklichen Niveau der Feuchtigkeit im Probengas (oder der Nachweisgrenze des Hygrometers 10) entsprechen, so daß das System regelmäßig genaue Feuchtigkeitskonzentrationswerte zur Verfügung stellt.
• Die relativ komplizierte Rückkopplungsschleife 60 kann durch eine Rechnersteuerung der Feuchtigkeitsbeimengungen erreicht werden: ein rechneraktiviertes Signal öffnet oder schließt das Ventil 40. Die Steuerung würde auf Informationen, die von dem Ansprechen, das (mittels dem Rechner) von dem Hygrometer 10 gelesen wird, erhalten werden, und auf Eingabedaten, die von dem Benutzer geliefert werden, beruhen. Solche Eingaben müssen nur in der Anlaufperiode einmal ausgeführt werden und die Daten würden Stabilitätskriterien, die beizumengende Feuchtigkeitsmenge und ähnliches umfassen. Fig. 4 zeigt ein Muster, das mittels einer komplizierten Rückkopplungsschleife 60 der zweiten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung erhalten werden kann.
• Fig. 5 zeigt einen Feuchtigkeitserzeuger 68 gemäß der vorliegenden Erfindung. Die Hauptkomponenten und ihre Funktionen sind mit den in Fig. 1 gezeigten identisch. Eine Gasquelle 70 stellt einen Gasstrom G zur Verfügung. Feuchtigkeit kann durch die Permeationsvorrichtung 72 - wie sie von dem Ventil 80 und dem Durchflußregelungselement 82 geregelt wird - dem Gasstrom G beigemengt werden. Nach möglicher Feuchtigkeitsbeimengung, wird der Gasstrom G in zwei verschiedene Gasströme geteilt: ein Strom bildet das Probengas S. das in ein Analysegerät 74 eintritt, und ein anderer Strom A wird für die externe Verwendung in einer Vielzahl von Anwendungen, für die der Feuchtigkeitserzeuger 68 nützlich ist, zugänglich. Das Analysegerät 74 liefert der Rückkopplungssteuerung 76 Rückkopplungsinformationen. Nach der Eingliederung dieser Informationen, sendet die Rückkopplungssteuerung 76 ein Rückkopplungssignal 84, um das Ventil 80 zu öffnen und zu schließen.
• Der Eingangsgasstrom G des Erzeugers 68 kann im Reiniger 78 gereinigt werden. Demgemäß kann der Gasstrom G gereinigtes (trockenes) Gas oder Gas mit einem anfänglichen, und nicht unbedingt stabilen Niveau der Feuchtigkeitskonzentration sein. Im letztgenannten Fall ist die untere Grenze des Betriebsbereichs des Feuchtigkeitserzeugers 68 auf das Niveau der Feuchtigkeitskonzentration, das schon im Eingangsgasstrom G vorhanden ist, beschränkt.
• Fig. 6a und 6b zeigen eine dritte Ausführungsform der vorliegenden Erfindung. Genau wie die ersten zwei Ausführungsformen verwendet diese Ausführungsform auch einen Gegenstrom, um Feuchtigkeitsbeimengung zu dem Probengas zu vermeiden. Die dritte Ausführungsform verwendet einen Gasstrom, jedoch in umgekehrter Richtung, wenn Feuchtigkeit beigemengt wird.
• Der hereinkommende Gasstrom G tritt von der Gasquelle 102 in die Vorrichtung 100 ein und strömt weiter in die Richtung der ersten "T" Verbindung 104. An der ersten T Verbindung 104 wird ein Teil des Gasstromes G in den Schenkel 106 der T Verbindung 104 abgeleitet während der Rest R des Gasstromes G weiter in die Richtung einer Strombeschränkung 108 strömt. Das in den Schenkel 106 eintretende abgeleitete Gas D strömt in die Richtung einer zweiten "T" Verbindung 110. An der T Verbindung 110 spaltet sich der Schenkel 106 wieder in den Schenkel 112, der in eine erste Durchflußregelungskomponente 114 eingreift und in den Schenkel 116, der in den Eingabeteil 118 des Ventils 120 eingreift.
• Der Rest R des Gasstromes G, der durch die Strombeschränkung 108 strömt, wird in eine dritte "T" Verbindung 124 eintreten. An der dritten T Verbindung 124 gibt es eine Spaltung in den Schenkel 126, der in ein Analysegerät 128 eingreift, und in den Schenkel 130, der in eine vierte "T" Verbindung 132 eingreift. Die T Verbindung 132 spaltet sich wieder in einen Schenkel 134, der in eine fünfte "T" Verbindung 136 eingreift, und in einen Schenkel 138, der in eine Permeationsvorrichtung 140 eingreift. Die T Verbindung 136 spaltet sich in einen Schenkel 142, der in eine zweite Durchflußregelungskomponente 144 eingreift, und einen Schenkel 146, der in den Ausgabeteil 122 des Ventils 120 eingreift.
• Das Gas, das durch die Durchflußregelungskomponente 114 strömt, und das Gas, das durch die Durchflußregelungskomponente 144 strömt, wird jeweils bei dem Auslaß 148 bzw. 150 aus der Vorrichtung 100 austreten. Demnach werden diese Gase schließlich ausrangiert und werden keine Wirkung mehr auf das Funktionieren der Vorrichtung 100 haben.
• Fig. 6a zeigt die Vorrichtung 100 mit dem Ventil 120 in der geschlossenen Position, was bedeutet, daß Feuchtigkeit dem Probengas nicht beigemengt wird. Wenn Ventil 120 geschlossen ist, wird abgeleitetes Gas D von dem Gasstrom G wegströmen. Die Menge von Gas D, die strömt, wird von der ersten Durchflußregelungskomponente 114 und schließlich von dem Gasdruck an dem Eingabeteil der Durchflußregelungskomponente 114 bestimmt. Der Gasstrom D wird die kontaminierende Wirkung des vorübergehenden toten Volumens, einschließlich des Schenkels 116 und des geschlossenen Eingabeteils 118 von dem Ventil 120 möglichst gering halten, denn, um den in die Richtung des Analysegeräts 128 strömenden Gasstrom G zu erreichen, muß die Kontamination von diesem toten Volumen gegen den von Gas D gebildeten (Gegen)Strom durch Schenkel 106 strömen.
• Eine ähnliche Situation besteht für den Schenkel 130, durch den das Gas von der T Verbindung 124 hinweg strömt. Dieses Gas bildet einen Gegenstrom, der verhindert, daß Feuchtigkeit von der Permeationsvorrichtung 140 und mögliche Kontaminationsfeuchtigkeit vom toten Volumen, das von dem Schenkel 146 gebildet wird, in das in die Richtung des Analysegeräts 128 strömende Probengas eintritt. Statt dessen, wird die Feuchtigkeit der Permeationsvorrichtung 140 durch den Schenkel 134 in den Gasstrom eintreten und schließlich durch die zweite Durchflußregelungskomponente 144 durchgehen.
• Fig. 6b zeigt die Vorrichtung 100 mit dem Ventil 120 in offener Stellung, was bedeutet, daß Feuchtigkeit dem Probengas beigemengt wird. Wenn das Ventil 120 offen ist, wird der Strom von abgeleitetem Gas D durch den Schenkel 106 größer sein als wenn das Ventil 120 geschlossen ist. Obwohl die Größe des Gasstromes durch die erste Durchflußregelungskomponente 114 unverändert bleibt, gibt es jetzt einen zusätzlichen Gasstrom durch das Ventil 120. Dieser zusätzliche Gasstrom strömt durch den Schenkel 146 durch, nachdem er aus dem Ventil 120 ausgetreten ist und wird sich an der T Verbindung 136 spalten. Ein Teil dieses Gasstromes wird in den Schenkel 142 und dann in die zweite Durchflußregelungskomponente 144 einströmen. Der Rest wird in den Schenkel 134 in die Richtung des Analysegeräts 128 strömen. Der Rest wird von der Permeationsvorrichtung 140 Feuchtigkeit empfangen und sich schließlich mit einem jetzt viel kleineren Gasstrom R, der durch die Strömungsbeschränkung 108 durchströmt, vermengen. In der Tat wird, je nach der Größe der Strömungsbeschränkung 108, ein großer Teil des in das Analysegerät 128 eintretenden Gases durch das Ventil 120 durchgeströmt sein.
• Obwohl die Erfindung hier als Ausführung in einer kleinen Vorrichtung zur Feuchtigkeitsbeimengung, welche durch die Verwendung eines Gegenstromes eine festgesetzte Menge von Feuchtigkeit dem Probengas, das von einem Hygrometer analysiert wird, häufig und selektiv beimengt, um die Ansprechzeit des Hygrometers zu reduzieren und automatisch nachzuprüfen ob das Hygrometer funktioniert, gezeigt und beschrieben wird, ist es dennoch nicht die Absicht, daß die Erfindung auf die oben erörterten Details begrenzt werden soll. Vielmehr können verschiedene Änderungen in den Details, die in dem Bereich und der Reichweite der Entsprechungen der Ansprüche liegen, gemacht werden, ohne dabei von dem Geist der Erfindung abzugehen.
• Spezifisch könnte die Durchflußregelungskomponente elektrisch aktiviert werden und dazu fähig sein, den durch die Komponente entfernten Durchsatz des Gegenstromgases innerhalb einer bestimmten Reichweite und kontinuierlich, statt durch eine ein-aus Wirkungsweise, zu steuern. Das Rückkopplungssignal könnte die Aufgabe ausführen, die Menge der Komponente, wie sie von dem Analysegerät nachgewiesen wird, bei einem festgesetzten Niveau zu halten, indem es den Durchsatz durch die Durchflußregelungskomponente erhöht, wenn die nachgewiesene Menge der Komponente höher ist als das vorher festgesetzte Niveau und indem es den Durchsatz durch die Durchflußregelungskomponente reduziert, wenn die nachgewiesene Menge der Komponente niedriger als das vorher festgesetzte Niveau ist.
• Die Einzelheiten von der in Fig. 1 gezeigten Vorrichtung 1 können auch durch das Entfernen der T Verbindung 36, des Schenkels 38, des ersten Ventils 40 und der Durchflußregelungskomponente 42 modifiziert werden. An Stelle von diesen Komponenten, könnte das Ventil 44 verwendet werden, um die Beimengung von Feuchtigkeit 32 (oder einer anderen Gaskomponente) zum Probengas S zu steuern. Das Rückkopplungssignal 50, 60 würde dann das Ventil 44 statt des ersten Ventils 40 steuern.
• Eine angebrachte Wahl des Ventils 44 würde den negativen Einfluß des vorübergehenden toten Volumens, das bei dem Schließen dieses Ventils entsteht, reduzieren. Eine Akkumulation von Feuchtigkeit 32 (oder einer anderen Komponente) im toten Volumen, die am Ende des Ventils 44 der Permeationsvorrichtung 30 gegenüberliegt, ist unvermeidlich; eine derartige Akkumulation wird Unregelmäßigkeiten bei der Beimengung von Feuchtigkeit 32 verursachen. Wie oben erörtert, wird jedoch das Rückkopplungssignal 50, 60 dennoch die Anzeigen des Hygrometers 10 (oder eines anderen Analysegeräts) innerhalb des zum Beispiel von Fig. 2 gezeigten Bandes halten. In bezug auf das entgegengesetzte Ende des Ventils 44, das Ende, das in Fig. 1 als den Schenkel 28 verbindend gezeigt wird, kann das tote Volumen, das an diesem Ende beim Schließen des Ventils 44 (wobei dadurch auch die Permeationsvorrichtung 30 isoliert wird) entsteht, durch das Auswählen eines Dreiwegventils als Ventil 44 möglichst gering gehalten werden.
• Ein Dreiwegventil würde das Ventil 44 direkt mit der T Verbindung 22 vereinigen. Ein derartiges Ventil hat typischerweise die gleiche Konfiguration wie das Ventil 40, das in den Fig. 3a und 3b mit zwei zusätzlichen Kanälen, die in den die Feder 57 beinhaltenden Hohlraum eintreten, gezeigt wird. Der gezeigte Kanal 54, der von der Stabspitze 56 geschlossen werden kann, wäre mit der Permeationsvorrichtung 30 verbunden. Die übrigen zwei Kanäle des Dreiwegventils wären mit dem rechten Arm 24 bzw. dem linken Arm 26 der T Verbindung 22 verbunden. Das Volumen dieses Dreiwegventils wird daher in dem kontinuierlichen und ununterbrochenen Strom von Probengas S sein, und vermeidet somit die Wirkungen eines "toten" Volumens.
• Außerdem, ist, wie in dem oben erörterten U.S. Patent Nr. 5,198,094 besprochen, eine Gegenstromanordnung für Nachweisgeräte, die den Gehalt an anderen Komponenten als Feuchtigkeit in einem Gasstrom messen, nützlich. Derartige Komponenten könnten, zum Beispiel, Sauerstoff, Stickstoff oder Kohlenmonoxyd umfassen.
• Die oben erörterte Vorrichtung und Methode der vorliegenden Erfindung könnten leicht angepaßt werden, um solche Komponenten besser nachzuweisen und zu messen. Ein Fühler, der die in Betracht kommende spezifische Komponente nachweisen und messen könnte, würde das Hygrometer ersetzen. Die Permeationsvorrichtung würde statt Feuchtigkeit diese Komponente beinhalten, so daß die Vorrichtung nach Bedarf kleine Mengen der Komponente dem Probengas beimengen könnte.

Claims (6)

1. Eine Vorrichtung (1, 68, 100) zur Zugabe kleiner Mengen einer Gaskomponente, die beinhaltet:

eine Quelle (14; 70; 102) eines Gasstroms (G), aus dem ein Probengas (S; R) entnommen wird;

ein Analysegerät (10; 74; 128) zum Nachweisen und Messen einer Gaskomponente (32) in dem Probengas, wobei das Analysegerät eine Nachweisgrenze hat, unterhalb derer es die Gaskomponente nicht nachweisen oder abmessen kann;

Mittel (20; 104, 124, 126), das das Analysegerät und die Gasstromquelle zur Leitung des Probengases von der Gasstromquelle zu dem Analysegerät verbindet; und

ein Gaskomponentenzugabemittel (30; 72; 140) zur Zugabe einer festgelegten Menge der Gaskomponente zu dem Probengas; dadurch gekennzeichnet, daß:

das Gaskomponentenzugabemittel dazu ausgelegt ist, dem Probengas eine festgelegte Menge der Gaskomponente selektiv und automatisch zuzugeben, um das einwandfreie Funtionieren des Analysegeräts sicherzustellen, ohne das Messen der Gaskomponente im Probengas durch das Analysegerät über die Meßgenauigkeit des Analysegeräts hinaus zu stören; und

Mittel (38, 40, 42; 80, 82; 114, 120, 144) zur Begrenzung der Menge der Gaskomponente, die durch das Gaskomponentenzugabemittel hinzugegeben wird, auf eine Menge gerade oberhalb der Nachweisgrenze des Analysegeräts.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, wobei das Zugabemittel folgendes umfaßt:

ein Permeationsmittel (30; 72; 140), welches die Gaskomponente (32) und eine Membran (34), durch die die Gaskomponente diffundieren kann, enthält;

einen ersten Schenkel (28; 130), der das Permeationsmittel mit dem Verbindungsmittel (20; 104, 124, 126) verbindet, um es der Gaskomponente des Permeationsmittels zu erlauben, das Probengas in dem Verbindungsmittel zu permeieren; und

ein Mittel (38, 40, 42; 80, 82; 114, 120, 144) zur selektiven Erzeugung eines Gegenstroms (C) im ersten Schenkel, wobei das Gegenstromerzeugungsmittel dazu ausgelegt ist, die Gaskomponente in dem Permeationsmittel daran zu hindern, das Probengas in dem Verbindungsmittel zu permeieren, wenn das Gegenstromerzeugungsmittel sich in einer ersten Stellung befindet, und es der Gaskomponente in dem Permeationsmittel zu erlauben, das Probengas in dem Verbindungsmittel zu permeieren, wenn das Gegenstromerzeugungsmittel sich in einer zweiten Stellung befindet.

3. Vorrichtung nach Anspruch 2, wobei das Gegenstromerzeugungsmittel einschließt:

ein Ventil (40; 80; 120) mit einer offenen Stellung, die es einem Gas erlaubt, durch das Ventil zu strömen, und mit einer geschlossenen Stellung, die ein Gas daran hindert, durch das Ventil zu strömen, wobei die offene Stellung der ersten Stellung des Gegenstromerzeugungsmittels und die geschlossene Stellung der zweiten Stellung des Gegenstromerzeugungsmittels entsprechen;

einen zweiten Schenkel (38; 146), der den ersten Schenkel (28; 130) mit dem Ventil verbindet; und

ein Strömungssteuerungsmittel (42; 114, 144), das an der Seite des Ventils gegenüber des zweiten Schenkels angebracht ist, um eine stetige Gasströmung sicherzustellen, wenn das Ventil offen ist.

4. Verfahren zur Analyse der Menge einer Gaskomponente in einem Probengas (S. R), das die Schritte umfaßt:

(a) ein Gerät (1; 68; 100) nach Anspruch 3 mit einem Analysegerät (10; 74; 128) bereitzustellen, das eine untere Nachweisgrenze (a) hinsichtlich einer festgelegten Gaskomponentenkonzentration aufweist; und

(b) das Ventil (40; 80; 120) des Gerätes zu steuern, um die Gaskomponentenkonzentration des Probengases zwischen einer unteren Gleichgewichtskonzentration (c), die geringfügig über der unteren Nachweisgrenze des Analysegeräts liegt, und einer oberen Gleichgewichtskonzentration (d), die einige ppb höher als die untere Gleichgewichtskonzentration ist, wenn die Gaskomponentenkonzentration des Probengases unter der oberen Gleichgewichtskonzentration liegt, zu halten;

(c) die Gaskomponentenkonzentration des Probengases, das durch das Analysegerät der Vorrichtung analysiert werden soll, zu bestimmen;

(d) eine Menge der Gaskomponente (32) dem anfänglichen Probengas zuzugeben, wenn das Probengas eine Gaskomponentenkonzentration niedriger als die erste Gleichgewichtskonzentration aufweist, bis das Probengas eine Konzentration aufweist, die gleich der zweiten Gleichgewichtskonzentration ist; und

(e) die Gaskomponentenkonzentrationsanzeige des Analysegerätes zu überwachen.

5. Ein Verfahren nach Anspruch 4, wobei der Schritt (b) , das Ventil (40; 80; 120) der Vorrichtung (1; 68; 100) zu steuern, einschließt, das Ventil zu schließen, wenn die Gaskomponentenkonzentration des Probengases (S; R) gleich der unteren Gleichgewichtskonzentration (c) ist, und zu öffnen, wenn die Gaskomponentenkonzentration des Probengases gleich der oberen Gleichgewichtskonzentration (d) ist.

6. Verfahren nach Anspruch 5, wobei der Schritt (e), die Anzeige des Analysegerätes zu überwachen, von einem Computer ausgeführt wird.