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HINTERGRUND
DER ERFINDUNG
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Gebiet der Erfindung
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Die
vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren und eine Vorrichtung
zum Messen von Konzentrationen von Komponenten eines Fluids. Insbesondere
bezieht sich die vorliegende Erfindung auf ein Verfahren und eine
Vorrichtung die rasch und kontinuierlich in der Lage sind die Konzentrationen
von Komponenten eines Fluids zu messen.
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Beschreibung
des Standes der Technik
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In
verschiedenen Prozessen der Gasherstellung oder der Halbleiterfabrikation
ist es sehr wichtig in der Lage zu sein, die Konzentration der Komponenten
eines Gas/Flüssigkeits-Fluids, in Echtzeit
mit geringen Kosten zu regeln. Beispielsweise verändern sich
in einer Gasseparationsvorrichtung die Konzentrationen der Gaskomponenten
an ihrem Auslass, wenn sich jene an ihrem Einlass ändern. Folglich
müssen
jene Konzentrationen kontinuierlich gemessen werden, um die Bedingungen
für die
Gasseparation anzupassen, und um die Konzentrationen der Komponenten
des Gasprodukts zu regeln. Gleichermaßen müssen die Konzentrationen der
Komponenten eines Fluids in anderen Anwendungen, welche ein Regeln
der Konzentrationen der Gas/Flüssigkeits-Komponenten
erfordern, kontinuierlich gemessen werden. Insbesondere im Bereich
der Halbleiterprozesse ist die Leistung eines Halbleiterprodukts
relativ abhängig
von den Konzentrationen von Verunreinigungen im verwendeten hochreinen
Gas. Wenn das hochreine Gas mit unerwarteten Komponenten verunreinigt
ist oder in seiner Zusammensetzung variiert, wird die Ausbeute der
Halbleiterprodukte signifikant reduziert werden.
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Im
Stand der Technik wird eine Komponente mit einer relativ hohen Konzentration
in einem Gas mit Hilfe der Gaschromatographie (GC) oder nichtdispersiven
Infrarotspektroskopie (NDIR) analysiert. Allerdings kann das GC
Verfahren nur nichtkontinuierliche Messungen durchführen und
kann nicht für
kontinuierliche Messungen in Echtzeit verwendet werden. Ferner muss
die zu vermessende Gasprobe mit einem Trägergas wie Helium (He) gemischt
werden, da das GC Verfahren eine Separationssäule verwendet, um jede Komponente
einer Gasprobe zu separieren, und kann daher nach der Messung nicht
wieder verwendet werden. Folglich kann das so genannte „in-line
monitoring" nicht
unter Verwendung des GC Verfahrens implementiert werden.
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Andererseits
kann die NDIR Spektroskopie zur kontinuierlichen Überwachung
in Echtzeit verwendet werden und ist ein Verfahren welches regelmäßig zum
in-line monitoring verwendet wird. Allerdings ist die Messapparatur
zum Vermessen eines unter hohem Druck stehenden Gases sehr sperrig,
weil ein Fenster aus einem IR-transparenten Material, wie beispielsweise
Quarz, an der Zelle eines IR Spektrometers angebracht werden muss.
Ferner hat das IR Verfahren den Nachteil, dass es nicht verwendet
werden kann, um die IR-inaktiven
Komponenten, wie Stickstoff (N2) und Sauerstoff
(O2), zu überwachen, welche leicht in
die die Zelle einströmen
und mit hoher Notwendigkeit überwacht
werden müssen,
da die zu vermessenden Komponenten IR-aktiv sein müssen.
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ZUSAMMENFASSUNG
DER ERFINDUNG
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Demnach
stellt die Erfindung ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Verfügung, welche
in der Lage sind die Konzentrationen der Komponenten eines Fluids
in Echtzeit zu messen und in-line monitoring zu implementieren.
Das Verfahren und die Vorrichtung können verwendet werden, um ein,
unter hohem Druck stehendes, Gas zu vermessen oder um die Konzentrationen
verschiedener Komponenten in einem Fluid zu messen.
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In
einem, in dieser Erfindung offenbarten, Verfahren zur Messung der
Konzentrationen der Komponenten eines Fluids wird eine Fluidprobe
durch ein Messrohr mit einer kleinen Öffnung mit einem konstanten Durchmesser
in einem Fluidströmungsweg
geleitet. Der Druckunterschied zwischen dem Zufluss und Abfluss der
kleinen Öffnung
und die Flussrate am Abfluss der kleinen Öffnung werden gemessen, um
die Konzentrationen der Komponenten des Fluids zu bestimmen.
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In
einem anderen, in dieser Erfindung offenbarten, Verfahren zur Messung
der Konzentrationen der Komponenten eines Fluids wird die Fluidprobe
durch ein Messrohr mit einer kleinen Öffnung mit einem konstanten
Durchmesser in einem Fluidströmungsweg
geleitet. Der Druckunterschied zwischen dem Zufluss und Abfluss
der kleinen Öffnung
und eine Flussrate am Abfluss der kleinen Öffnung werden konstant gehalten
und die Flussrate am Abfluss der kleinen Öffnung wird gemessen, um die
Konzentrationen der Komponenten des Fluids zu bestimmen.
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In
beiden oben erwähnten
Verfahren dieser Erfindung kann zumindest eine der Temperaturen
der Fluidprobe, des Messrohrs, und der Umgebung des Messrohrs gemessen
werden, um die soeben bestimmten Konzentrationen der Komponenten
zu korrigieren. Außerdem
ist es möglich
zumindest eine der Temperaturen der Fluidprobe, des Messrohrs, und
der Umgebung des Messrohrs konstant zu halten.
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Eine,
in dieser Erfindung offenbarte, Vorrichtung zur Messung der Konzentrationen
der Komponenten eines Fluids besteht aus einem Messrohr, einem Differentialdruckmesser,
einem Flussmesser und einer Rechenvorrichtung. Das Messrohr hat
eine kleine Öffnung
mit einem konstanten Durchmesser in einem Fluidströmungsweg.
Der Differentialdruckmesser wird zum Messen des Druckunterschieds
zwischen dem Zufluss und Abfluss der kleinen Öffnung verwendet. Der Flussmesser
wird zum Messen der Flussrate des Fluids am Abfluss der kleinen Öffnung verwendet.
Die Rechenvorrichtung wird zum Berechnen der Konzentrationen der Komponenten
des Fluids aus dem Druckunterschied und der gemessenen Flussrate,
verwendet.
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Eine
weitere, in dieser Erfindung beschriebene, Vorrichtung zur Messung
der Konzentrationen der Komponenten eines Fluids besteht aus einem
Messrohr, einer Differentialdrucksteuerung, einem Flussmesser und
einer Rechenvorrichtung. Das Messrohr hat eine kleine Öffnung mit
einem konstanten Durchmesser in einem Fluidströmungsweg. Die Differentialdrucksteuerung
wird verwendet, um den Druckunterschieds zwischen dem Zufluss und
Abfluss der kleinen Öffnung
konstant zu halten. Der Flussmesser wird zum Messen der Flussrate
des Fluids am Abfluss der kleinen Öffnung verwendet. Die Rechenvorrichtung
wird zum Berechnen der Konzentration der Komponenten des Fluids,
aus dem konstanten Druckunterschied und der gemessenen Flussrate,
verwendet.
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In
beiden oben erwähnten
Vorrichtungen dieser Erfindung können
beide zusätzlich
eine Vorrichtung zur Temperaturbestimmung enthalten, um zumindest
eine der Temperaturen der Fluidprobe, des Messrohrs, und der Umgebung
des Messrohrs zu messen, während
die Rechenvorrichtung in der Lage ist die soeben bestimmten Konzentrationen
der Komponenten, basierend auf den gemessenen Temperaturen, zu korrigieren. Außerdem kann
die Vorrichtung einen Temperaturregler enthalten, um zumindest eine
der Temperaturen der Fluidprobe, des Messrohrs, und der Umgebung
des Messrohrs konstant zu halten.
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Man
muss verstehen, dass sowohl die vorhergehende allgemeine Beschreibung
als auch die folgende detaillierte Beschreibung exemplarisch sind
und beabsichtigen, eine weitere Erklärung der beanspruchten Erfindung
zu liefern.
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KURZE BESCHREIBUNG
DER ZEICHNUNGEN
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Die
begleitenden Zeichnungen wurden aufgenommen, um für ein besseres
Verständnis
der Erfindung zu sorgen und sind in dieser Spezifikation enthalten
und stellen einen Teil von ihr dar. Die Zeichnungen illustrieren
Ausführungsformen
der Erfindung und dienen, zusammen mit der Beschreibung, dazu die
Prinzipien der Erfindung zu erklären.
In den Zeichnungen
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illustriert 1 schematisch
eine Querschnittansicht eines Messrohrs, das einer kleinen Öffnung vom Typ
einer Blende mit einem konstanten Durchmesser in einem Fluidströmungsweg
besitzt mit der Absicht die Grundlagen dieser Erfindung zu erklären;
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illustriert 2 schematisch
eine Querschnittansicht eines Messrohrs, das eine kleine Öffnung vom Typ
einer Düse
mit einem konstanten Durchmesser in einem Fluidströmungsweg
besitzt;
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illustriert 3 die
Konfiguration einer Messapparatur gemäß einer Ausführungsform
dieser Erfindung;
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illustriert 4 die
Konfiguration einer Messapparatur gemäß einer anderen Ausführungsform
dieser Erfindung;
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illustriert 5 die
Konfiguration einer Messapparatur gemäß noch einer anderen Ausführungsform dieser
Erfindung;
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illustriert 6 die
Konfiguration einer Messapparatur gemäß noch einer anderen Ausführungsform dieser
Erfindung;
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illustriert 7 die
Konfiguration einer Messapparatur gemäß noch einer anderen Ausführungsform dieser
Erfindung;
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illustriert 8 die
Konfiguration einer Messapparatur gemäß noch einer anderen Ausführungsform dieser
Erfindung;
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illustriert 9 die
Konfiguration der Versuchsvorrichtung die in Beispiel 1 verwendet
wird;
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trägt 10 die,
mit dem Flussmesser, mit unterschiedlichen Mischungsverhältnissen
von Stickstoff und Krypton (N2/Kr) gemessene,
Flussratenausgabe auf;
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illustriert 11 die
Konfiguration der Versuchsvorrichtung die in Beispiel 2 verwendet
wird;
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trägt 12 die
Flussratenausgabe bei einer kontinuierlichen Versorgung mit 100%
reinem Stickstoff auf;
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trägt 13 die
Temperatur des Nadelventils bei einer kontinuierlichen Versorgung
mit 100% reinem Stickstoff auf;
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stellt 14 die
Korrelation zwischen Temperatur und Flussratenausgabe dar;
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trägt 15 die
korrigierte Flussratenausgabe nach der temperaturbezogenen Korrektur
auf;
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trägt 16 die
Flussratenausgabe gegen die Druckdifferenz in Beispiel 3 auf;
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trägt 17 die
Flussratenausgabe gegen die mit der Zeit variierten Druckdifferenzen
auf;
und
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trägt 18 die
korrigierte Flussratenausgabe nach der temperaturbezogenen Korrektur
auf.
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BESCHREIBUNG
DER BEVORZUGTEN AUSFÜHRUNGSFORMEN
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Es
sei auf 1 und 2 verwiesen,
um die Grundlagen dieser Erfindung besser zu verstehen. 1 illustriert
schematisch eine Querschnittansicht eines Messrohrs, das eine kleine Öffnung vom
Typ einer Blende mit einem konstanten Durchmesser in einem Fluidströmungsweg
besitzt. 2 illustriert schematisch eine
Querschnittansicht eines Messrohrs, das eine kleine Öffnung vom
Typ einer Düse
mit einem konstanten Durchmesser in einem Fluidströmungsweg
besitzt.
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Wie
in 1 und 2 gezeigt, wenn ein Fluid durch
ein Messrohr 14 fließt,
das eine kleine Öffnung besitzt,
bestehend aus einer Blende 11 oder einer Düse 12 mit
einer Öffnungsfläche A welche
sehr klein gegenüber
dem Durchmesser D des Messrohres 14 ist. Die Flussrate
der Flüssigkeit
kann aus der Druckdifferenz zwischen Zufluss und Abfluss der kleinen Öffnung 13 bestimmt
werden. Und zwar kann, wenn das Fluid kompressionsfrei und wirbelfrei
fließt,
die Gleichung unten aus Bernoulli's Theorem hergeleitet werden: v = {2(P1 – P2)/d}1/2 worin P1 und P2 jeweils die Fluiddrücke am Zufluss
und Abfluss der kleinen Öffnung 13 sind,
v ist die Flussgeschwindigkeit des Fluids am Ausfluss und d ist
die Dichte des Fluids. Ferner ist die Flussrate Q des Fluids das
Produkt der Geschwindigkeit v, der Öffnungsfläche A der kleinen Öffnung 13 und
eines Flusskoeffizienten c zur Korrektur der Flussgeschwindigkeit
basierend auf der Kompressibilität
und der Viskosität
des Fluids: Q = cAv = cA{2(P1 – P2)/d}1/2
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Der
Flusskoeffizient c variiert mit einem Öffnungsquotienten m der durch
m = A/(πD2/4) ausgedrückt wird. Wenn allerdings eine
Düse im
Messrohr 14 verwendet wird, wird das Fluid nicht wesentlich
komprimiert, so das der Flusskoeffizient gegen 1 gehen wird.
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Es
ist aus obiger Gleichung bekannt, das die Flussrate Q aus der Druckdifferenz
(P1-P2) und der Fläche
A der kleinen Öffnung 13 hergeleitet
werden kann, wenn die Dichte des Fluids konstant ist. Wenn das Fluid allerdings
mit einer Komponente gemischt wird, welche eine Dichte besitzt,
welche sehr unterschiedlich zu jener des ursprünglichen Fluids ist, dann ändert sich
die Dichte des gesamten Fluids, so dass sich die Flussrate merklich ändert, selbst
wenn die Druckdifferenz und die Öffnungsfläche beide
unverändert
bleiben. Folglich kann die Konzentration der dem Fluid beigemischten
Komponente, durch die Korrelationsdaten der Flussrate und die Konzentration
der Komponente in der Mischung, basierend auf der Druckdifferenz
und dem eingesetzten Fluid, bestimmt werden. Allerdings kann das
Verfahren auch durchgeführt
werden ohne die Druckdifferenz zu steuern, wobei die Druckdifferenz
kontinuierlich überwacht
und die Flussrate entsprechend korrigiert wird, während die
Konzentration der Komponenten aus der korrigierten Flussrate bestimmt
wird. Ferner kann die Temperatur des Fluis konstant gehalten werden,
um die Konzentration präzise
zu bestimmen. Alternativ kann die Temperatur des Fluids kontinuierlich überwacht
und die Flussrate entsprechend korrigiert werden, während die
Konzentration der Komponente in gleicher Weise aus der korrigierten
Flussrate bestimmt wird.
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Grundsätzlich kann,
da die Druckdifferenz und die Flussrate des Fluids die Basis der
Bestimmung darstellen, die Konzentration einer Komponente kontinuierlich
in Echtzeit bestimmt werden. Da die Empfindlichkeit der Konzentrationsbestimmung
relativ abhängig
von der Dichte des Fluids ist, wird das Verfahren vorzugsweise zum
vermessen des Fluids verwendet, das aus zwei Komponenten mit sehr
unterschiedlichen Dichten (oder unterschiedlichen Molekulargewichten
bei einem Gasfluid) besteht. Ferner kann auch die Konzentration
von IR-inaktiven Komponenten, wie Sauerstoff (O2),
Stickstoff (N2), Helium (He), Argon (Ar)
und Krypton (Kr), bestimmt werden. Weiterhin wird das Verfahren
vorzugsweise verwendet, um Hochdruckfluide zu vermessen, wenn die
Teile der Vorrichtung nur für
den Gebrauch in einer Hochdruckumgebung gemacht sind, oder um korrosive
Fluide zu vermessen wenn die Teile der Vorrichtung nur aus korrosionsbeständigen Materialien
gefertigt sind. Ferner kann die Fluidprobe, bei Verwendung diese
Verfahrens, im Prozess wieder verwendet werden, da die Fluidprobe
nicht verunreinigt wird und sich während der Messung nicht zersetzt
oder mit irgendetwas reagiert. Folglich wird das Verfahren besonders
bevorzugt zum in-line monitoring eingesetzt.
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Es
sei auf 3~8 verwiesen,
welche die Konfigurationen der Messgeräte gemäß den verschiedenen Ausführungsformen
dieser Erfindung illustrieren. Vorrichtung 10 zur Bestimmung
der Konzentrationen der Komponenten eines Fluids beinhaltet ein
Messrohr 14, einen Druckmesser (P1) 15 an der
Zuflussseite und einen Druckmesser (P2) 16 an der Abflussseite,
eine Drucksteuerung 17 an der Zuflussseite und eine Drucksteuerung 18 an
der Abflussseite, einen Flussmesser 19, eine Vorrichtung
zur Temperaturbestimmung 20 und eine Rechenvorrichtung
(Computer) 21. Das Messrohr 14 hat eine kleine Öffnung 13 mit
einem konstanten Durchmesser in einem Fluidströmungsweg. Der Druckmesser 15 an
der Zuflussseite und der Druckmesser 16 an der Abflussseite
werden verwendet, um die Druckdifferenz (P1-P2) zwischen dem Zufluss
und dem Abfluss der kleinen Öffnung 13 zu
berechnen. Die Drucksteuerung 17 an der Zuflussseite und
die Drucksteuerung 18 an der Abflussseite werden jeweils
verwendet, um den Druck am Zufluss und am Abfluss der kleinen Öffnung 13 zu
steuern. Der Flussmesser 19 wird verwendet, um die Flussrate
am Abfluss der kleinen Öffnung 13 zu messen.
Die Vorrichtung zur Temperaturbestimmung 20 wird verwendet,
um die Temperatur der Umgebung der kleinen Öffnung 13 zu messen.
Die Rechenvorrichtung (Computer) 21 ist in der Lage die
Konzentration der Komponente unter Verwendung der Messergebnisse,
welche mit den Messgeräten 15, 16, 19,
und 20 erhalten wurden oder den gesteuerten Werten, welche
mit den Steuerungen 17 und 18 festgesetzt wurden,
als Eingangsdaten zu berechnen.
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Ferner
beschreiben die, in 3~7 illustrierten
Ausführungsformen
dieser Erfindung auch einige exemplarische Konfigurationen, zur
Beurteilung der Leistung der Vorrichtung 10, zur Messung
der Konzentrationen der Komponenten eines Fluids. In jeder Konfiguration
ist eine erste Flusssteuerung (MFC1) 22 und eine zweite
Flusssteuerung (MFC2) 23 am Zulauf der Vorrichtung 10 angesetzt,
um das Mischungsverhältnis
der zwei, in das Messrohr eingespeisten, Komponenten zu variieren.
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Vor
der Messung der Konzentrationen der Komponenten in der zu vermessenden
Fluidprobe, werden zwei Komponenten, welche identisch zu denen in
der zu vermessenden Fluidprobe sind, gemischt, wobei ihre Konzentrationen
von der ersten Durchflusssteuerung 22 und der zweiten Durchflusssteuerung 23 moderat
gesteuert werden. Die Mischung wir dann in das Messrohr 14 geleitet,
wobei die Druckdifferenz zwischen dem Zufluss und dem Abfluss der
kleinen Öffnung 13 von
der Drucksteuerung 17 an der Zuflussseite und der Drucksteuerung 18 an
der Abflussseite gesteuert werden. Wie zuvor erwähnt variiert die Flussrate
des Fluids, welches in das Messrohr 14 fließt und die
kleine Öffnung 13 passiert
mit der Dichte des Fluids (oder dem Hauptmolekulargewicht eines
Gasfluids). Folglich ändert
sich die mit dem Flussmesser 19 gemessene Flussrate, wenn
die Konzentrationen der Komponenten mit der ersten Durchflusssteuerung 22 und
der zweiten Durchflusssteuerung 23 verändert werden. Folglich kann
eine Kalibrierungskurve angefertigt werden, welche die Korrelation
zwischen der Konzentration der Komponenten und der Flussrate des
Fluids zeigt. Folglich kann, wenn eine Fluidprobe aus zwei Komponenten
mit unbekannten Konzentrationen besteht, die Fluidprobe durch das
Messrohr 14 geleitet werden, wodurch die Konzentration
der Komponenten aus der gemessenen Flussrate gemäß der Kalibrierungskurve bestimmt
werden kann. Ferner können
die Konzentrationen auch kontinuierlich verfolgt werden, wenn sich
die Konzentrationen der Komponenten im Fluid mit der Zeit verändern. Weiterhin
kann, wenn die Flussrate des eingespeisten Fluids groß ist, eine
Umgehungsleitung an geeigneter Stelle angebracht werden, um die
Fluidprobe abzuzweigen, so dass nur ein moderater Teil des Fluids
in das Messrohr 14 eingespeist wird.
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Die
kleine Öffnung 13 im
Messrohr 14 muss einen hohen Widerstand gegenüber dem
Druck des Fluids aufweisen und kann von jedem Typ sein, wenn es
nur möglich
ist, während
der Messung eine Öffnung
mit konstantem Durchmesser zu formen. Der Durchmesser der kleinen Öffnung 13 kann
fest oder variabel sein, einschließlich der oben erwähnten Blende 13a (siehe 4),
eines Kapillarrohrs und eines Nadelventils 13b (siehe 5)
etc. Die beiden Druckmesser 15 und 16 können von
jedem Typ sein, wenn sie nur in der Lage sind den Druck des Fluids
zur Bestimmung der Druckdifferenz zu messen. Außerdem kann ein Differentialdruckmesser 15a (siehe 6)
verwendet werden, um die Drücke
an Zufluss und Abfluss der kleinen Öffnung 13 simultan
zu messen. Ferner kann, wenn der Druck auf der Zuflussseite oder
der Abflussseite wegen einiger spezifischer Anwendungsbedingungen
oder anderer Faktoren konstant gehalten werden kann, auf den Druckmesser,
auf der Seite, auf welcher der Druck konstant ist, verzichtet werden.
Weiterhin kann, wenn die Drücke auf
der Zuflussseite und der Abflussseite beide konstant gehalten werden
können,
und die Druckdifferenz demnach konstant ist, auf beide Druckmesser
verzichtet werden.
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Die
Drucksteuerungen 17 und 18 können ebenfalls von jedem Typ
sein, wenn sie nur dazu verwendet werden können den Fluiddruck im Messrohr 14 genau
zu steuern. Da die Druckdifferenz so gesteuert werden kann, dass
sie konstant ist, können
die Konzentrationen der Komponenten des Fluids akkurat bestimmt
werden, indem die Flussrate des Fluids nur am Abfluss der kleinen Öffnung 14 gemessen
wird. Ferner kann, wenn der Druck auf der Zuflussseite oder der
Abflussseite wegen einiger spezifischer Anwendungsbedingungen oder
anderer Faktoren, innerhalb eines akzeptablen Rahmens, nahe einer
Konstante gehalten werden kann, auf die Drucksteuerung 17 oder 18,
auf der Seite, auf welcher der Druck konstant ist, verzichtet werden.
Weiterhin kann, wenn die Konzentration der Komponenten mit Hilfe
der Flussrate am Abfluss der kleinen Öffnung 13 und der
Druckdifferenz (P1-P2) über
die kleine Öffnung 13 bestimmt
wird demnach konstant ist, auf die beiden Drucksteuerungen 17 und 18 verzichtet
werden. Außerdem
kann die Drucksteuerung 17 an der Zuflussseite durch einen
Gegendruckregler 17a ersetzt werden, was in 7 illustriert
ist, um die Effizienz der Konzentrationsmessung zu erhöhen.
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Der
Flussmesser 19 kann von jedem Typ sein, wenn er nur dazu
verwendet werden kann, die Flussrate des überwachten Fluids akkurat zu
messen. Abhängig
von der Art des vermessenen Fluids kann es sich bei dem Flussmesser
um einen Massenflussmesser (MFM), einen Seifenfilmflussmesser, einen
Schwimmkörperflussmesser,
einen Drehflügelflussmesser,
einen Oval Gear Flussmesser, einen Karman-Wirbelflussmesser, einen
Ultraschallflussmesser, einen Coriolis-Flussmesser oder einen Schalldüsenflussmesser
etc. handeln. Unter diesen besitzt der Massenflussmesser eine sehr
hohe Reaktionsgeschwindigkeit und kann für kontinuierliche Messungen
verwendet werden und ist demnach einer der am meisten bevorzugten
Flussmesser, die geeigneterweise in diese Erfindung verwendet werden.
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Ferner
wird es in einer Halbleiterfabrikationsvorrichtung oder ähnlichem
bevorzugt einen Massenflussmesser zu verwenden, welcher keine internen
Verunreinigungen verursacht und eine exzellente Widerstandsfähigkeit
gegenüber
korrosiven Effekten aufweist, so dass die Fluidprobe nicht verunreinigt
wird. Ferner kann, wenn die Wärmeleitfähigkeit
der Komponenten sehr unterschiedlich sind, ebenso wie ihre Dichten,
ein Massenflussmesser verwendet werden, welcher die Flussrate misst,
indem er die Wärmeleitfähigkeit
detektiert, um die Messempfindlichkeit synergistisch zu erhöhen, und
ist demnach gegenüber
kommerziell erhältlichen
Massenflussmessern stärker
bevorzugt. Beispielsweise ist ein Massenflussmesser besonders effektiv
zum Vermessen eines Gasgemisches aus zwei Komponenten für jede der
Kombinationen, die in Tabelle 1 mit einem hohlen Kreis O markiert
sind, weil das Molekül
mit einem größeren Molekulargewicht
in jeder markierten Kombination eine geringere Wärmeleitfähigkeit aufweist.
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Ferner
führt in
vielen Fällen
die Temperaturänderung
des Fluids oder die der Rohrleitung zu einer Änderung der Flussrate und verursacht
folglich einen Fehler in der Messung der Konzentrationen. Um das
Problem zu lösen
wird eine Vorrichtung zur Temperaturbestimmung 20 verwendet,
um kontinuierlich die Temperatur der Fluidprobe, der Region um die
kleine Öffnung 13,
des Messrohrs 14 und der Umgebung des Messrohrs 14 zu
messen, um die, mit dem Flussmesser 19 gemessene, Flussratenausgabe
zu korrigieren. Dadurch können
die Konzentrationen der Komponenten eines Fluids selbst dann akkurat
bestimmt werden, wenn die Temperatur sich mit der Zeit verändert, Wenn
allerdings die erfindungsgemäße Vorrichtung
an einem Ort verwendet wird, an dem sich die Temperatur nur geringfügig ändert, wie
beispielsweise einem Reinraum, wird sich die Temperatur der Vorrichtung
oder der Fluidprobe nicht ändern
und es kann auf die Vorrichtung zur Temperaturbestimmung 20 verzichtet
werden. Ferner kann die gesamte Vorrichtung in einem Thermostat
untergebracht werden, um die Temperatur der Fluidprobe c der des
Messrohrs auf einer Konstanten zu halten, so dass die Konzentrationen
ohne die Vorrichtung zur Temperaturbestimmung 20 akkurat
bestimmt werden können.
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Im
Verfahren zur Konzentrationsbestimmung wird die zuvor erwähnte Rechenvorrichtung 21 verwendet,
um die Ausgangsdaten jedes Messgeräts oder Steuerungsgeräts zu sammeln
und die Ergebnisse gemäß der gemessenen
Temperaturänderung
oder Druckänderung
zu korrigieren. Folglich können
die Konzentrationen der Komponenten des Fluids selbst dann in Echtzeit
bestimmt und ausgegeben werden, wenn sich Temperatur oder Druck
mit der Zeit ändern.
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Ferner
müssen
die wesentlichen Teile der, in dieser Erfindung offenbarten, Erfindung,
umfassend das Messrohr 14 mit einer kleinen Öffnung 13 mit
einem konstanten Durchmesser, den Flussmesser 19, den Druckmesser 15 und 16 und
die Vorrichtung zur Temperaturbestimmung 20 etc., nicht
separiert werden und können
als integrierter Bestandteil verwendet werden. Weiterhin kann, wie
in 4 gezeigt, die Drucksteuerung 18 auf
der Abflussseite am Zufluss des Flussmessers 19 angebracht
werden.
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Ferner
können,
ausgenommen für
ein Zweikomponentenfluid, für
welches die Konzentration beider Komponenten exakt bestimmt werden
kann, das Verfahren und die Vorrichtung dieser Erfindung auch verwendet
werden, um ein Fluid, welches aus drei oder mehr Komponenten besteht,
zu vermessen. In dieser Situation kann die Gesamtkonzentration von
mehr als einer Spurenkomponente bestimmt werden, wenn die Empfindlichkeit
jeder Spurenkomponente im Fluid nur von jener der Matrixkomponente
mit dem selben Vorzeichen (±) abweicht.
Folglich können,
wenn ein reines Fluid auf die Konzentration einer darin enthaltenen Verunreinigung hin
kontrolliert wird, die oben erwähnte
Vorrichtung und das Verfahren dieser Erfindung verwendet werden,
um Verunreinigungen im reinen Fluid zu detektieren, selbst dann,
wenn möglicherweise
eine Vielzahl unbekannter Komponenten mit dem reinen Fluid vermischt
sind.
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Ferner
wird, es sie auf 8 verwiesen, wenn eine Fluidprobe,
welche Verunreinigungen, umfassend unbekannte Materialien, enthält, qualitativ
analysiert werden soll, eine Separationssäule 24, wie beispielsweise ein
Gaschromatograph oder ein Flüssigkeitschromatograph,
am Zustrom des Messrohrs 14 angebracht. Die Verunreinigungen
der Fluidprobe werden voneinander getrennt und dann nacheinander
in das Messrohr 14 geleitet, so dass die Konzentration
jeder Komponente bestimmt werden kann. Die Konzentrationen mehrerer Komponenten
können
demnach gemessen werden, obwohl eine kontinuierliche Messung nicht
erreicht werden kann.
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Beispiel 1
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In
diesem Fall wird die in 9 illustrierte Versuchsvorrichtung
verwendet, worin das Messrohr 14 ein Nadelventil 13 (UCVIIL
hergestellt von MOTYAMA ENG. WORKS, LTD.) darin enthält. Eine
erste und zweite Flusssteuerung 22 und 23, jeweils
zum Einleiten von Kryptongas (Kr) und Stickstoffgas (N2),
sind an der Zuflussseite angebracht. Ein Gegendruckregulator 17a (UR7340B
von STEC) ist in der Vorrichtung angebracht. Ein Flussmesser 19 (SEF4400
Massenflussmesser vom Wärmeleitfähigkeitstyp
von STEC) ist an der Abflussseite angebracht.
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Die
Ventilerhebung des Nadelventils 13b wird passend eingestellt
und der Fluiddruck wird unter Verwendung des Gegendruckgenerators 17a auf
145 kPa eingestellt. Die beiden Flusssteuerungen 22 und 23 werden
verwendet, um das Mischungsverhältnis
von Krypton (Kr) und N2 zu ändern und
jede Mischung mit einem spezifischen Mischungsverhältnis wird
durch das Nadelventil 13b geleitet, um unter Verwendung
des Flussmessers 19 vermessen zu werden. Die Korrelation
zwischen der Flussratenausgabe mit dem Flussmesser 19 und
dem Mischungsverhältnis
von Krypton und Stickstoff (N2/Kr) ist in 10 dargestellt.
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Beispiel 2
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Die
in 11 illustrierte Versuchsvorrichtung wird in diesem
Beispiel verwendet. Die Vorrichtung basiert auf der, in Beispiel
1 verwendeten, Vorrichtung, ferner die unten beschriebenen Teile
umfassend. Ein Druckmesser 15 an der Zuflussseite ist darauf
ausgelegt, den Druck am Zufluss des Nadelventils 13b zu
messen. Ein Druckmesser 16 ist am Abfluss des Flussmessers 19 angebracht,
um den Druck am Abfluss des Nadelventils 13b zu messen.
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Eine
Vorrichtung zur Temperaturbestimmung 20, die in der Lage
ist, die Temperatur des Nadelventils 13b zu messen, ist
ebenfalls in der Vorrichtung angebracht.
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Die
Druckdifferenz zwischen Zufluss und Abfluss des Nadelventils 13b wird
auf 45 kPa gehalten und Stickstoffgas von 100% Reinheit wird kontinuierlich über 16 h
zugeführt,
während
die, unter Verwendung des Flussmessers 19 gemessenen, Flussratenausgaben
in 12 dargestellt werden. Ferner ist die, mit der
Vorrichtung zur Temperaturmessung 20 gemessene, Temperaturänderung
des Nadelventils 13b in 13 dargestellt
und die Korrelation zwischen Temperatur und Flussratenausgabe ist
in 14 dargestellt.
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Wie
in 14 gezeigt, ist die Flussratenausgabe umgekehrt
proportional zur Temperatur und die Steigung der Geraden wurde mit –0,881 berechnet.
Die Steigung wird mit einer Temperaturdifferenz basierend auf 25°C multipliziert
und dann zur soeben gemessenen Flussratenausgabe addiert, um eine
Temperaturkorrektur durchzuführen.
Die Ergebnisse sind in 15 gezeigt.
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Beispiel 3
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Die
Vorrichtung in diesem Beispiel ist dieselbe wie in Beispiel 2. Die
Temperatur des Nadelventils 13b wird auf 25°C gehalten
und Argongas von 100% Reinheit zugeführt, während die Druckdifferenz zwischen
Zufluss und Abfluss des Nadelventils 13b für je 30
min. auf 100 kPa, 200 kPa und 300 kPa eingestellt wird. 16 trägt die Flussratenausgabe
gegen die mit der Zeit veränderten
Druckdifferenzen auf. Derweil wird die Flussratenausgabe in 17 gegen
die Druckdifferenz aufgetragen. Wie in 17 gezeigt
ist die Flussratenausgabe proportional zur Druckdifferenz und die
Steigung der Geraden wird als 3,73 berechnet. Die Steigung wird mit
einer Druckdifferenz basierend auf 300 kPa multipliziert und dann
zur soeben gemessenen Flussratenausgabe addiert, um eine Druckkorrektur
durchzuführen.
Die Ergebnisse sind in 18 gezeigt.
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Zusammenfassend
kann gesagt werden, dass unter Verwendung des Verfahrens und der
Vorrichtung dieser Erfindung die Konzentrationen der Komponenten
eines Fluids kontinuierlich und akkurat, ohne Mischung mit anderen
Komponenten, bestimmt werden können.
Ferner kann diese Erfindung verwendet werden, um unbekannte Verunreinigungen,
die einem reinen Fluid oder einem Mischfluid beigemischt sind, in
Echtzeit zu detektieren, und kann, wenn sie mit einer Separationssäule kombiniert
wird verwendet werden, um die Komponenten qualitativ zu analysieren.
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Es
wird sachkundigen Personen ersichtlich werden, dass verschiedene
Modifikationen und Variationen an der Struktur der vorliegenden
Erfindung durchgeführt
werden können,
ohne den Bereich der Erfindung zu verlassen. Angesichts des Vorhergehenden
ist beabsichtigt, dass die vorliegende Erfindung Modifikationen und
Variationen dieser Erfindung abdeckt, sofern sie in den Bereich
der folgenden Ansprüche
fallen.
