DE69211425T2 - Dampfphasenabscheidung von hydriertem Silsesquioxanharz - Google Patents
Dampfphasenabscheidung von hydriertem SilsesquioxanharzInfo
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Description
- Die vorliegende Erfindung richtet sich auf das Abscheiden einer Silicium und Sauerstoff enthaltenden Beschichtung mittels verdampften Wasserstoffsilsesquioxan. Das Verfahren beinhaltet das Einbringen von Wasserstoffsilsesquioxandampf in einer Abscheidungskammer, die den zu beschichtenden Träger enthält und Einleiten der Umsetzung des Wasserstoffsilsesquioxandampfes, um die Beschichtung auszubilden.
- Es sind zahlreiche Verfahren zum Abscheiden von Silciumdioxid aus der Dampfphase bekannt und viele werden in industriellem Umfang verwendet. Üblicherweise beinhalten diese Abscheidungsverfahren das Zersetzen einer Silicium enthaltenden Quelle in Gegenwart von Sauerstoff und dem zu beschichtenden Träger. Beispielsweise wird die chemische Dampfabscheidung (CVD) verwendet, um zahlreiche Silane (beispielsweise SiH&sub4;, H&sub2;SiCl&sub2;, usw.) in Gegenwart einer Sauerstoffquelle (beispielsweise Luft, Sauerstoff, Ozon, No&sub2; usw.) zu zersetzen zum Abscheiden von Schutzschichten oder dielektrischen Beschichtungen. Wasserstoffsilsesquioxanharze sind ebenfalls im Stand der Technik bekannt. Beispielsweise beschreiben Collins et al in US-A-3 615 272 solche Harze und Verfahren zu ihrer Herstellung. Gleichermaßen lehren Haluska et al in US-A-4 756 977 die Verwendung von Wasserstoffsilsesquioxanharz, um keramische Beschichtungen auf Trägern auszubilden. Diese Patente beschreiben jedoch nur die Verwendung der Harze in Lösung.
- In US-A-5 063 267 ist die Fraktionierung von Wasserstoffsilsesquioxanharz in enge Molekulargewichtsfrakationen beschrieben. In der Anmeldung ist angegeben, daß die Fraktionen mit niedrigem Molekulargewicht flüchtig sind, es ist jedoch nicht die Verwendung solcher Materialien beschrieben.
- Der Erfinder der vorliegenden Erfindung hat unerwartet gefunden, daß gasförmiges Wasserstoffsilsesquioxan mit niedrigem Molekulargewicht mit konventioneller Dampfabscheidungstechnik zum Ausbilden von Silicium und Sauerstoff enthaltenden Beschichtungen verwendet werden kann.
- Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Abscheiden einer Silicium und Sauerstoff enthaltenden Beschichtung auf einem Träger. Das Verfahren beinhaltet das Einbringen eines Wasserstoffsilsesquioxan der in Anspruch 1 angegebenen Formel enthaltenden Gases in eine den Träger enthaltende Abscheidkammer. Dann wird die Umsetzung des Gases eingeleitet, um die Beschichtung auszubilden.
- Die vorliegende Erfindung basiert auf dem Auffinden, daß flüchtige Fraktionen von Wasserstoffsilsesquioxanharz zum Ausbilden von Beschichtungen auf zahlreichen Trägern verwendet werden können. Die nach der hier beschriebenen Arbeitsweise erzeugten Beschichtungen sind nutzbar als Schutzschichten und dielektrische Schichten auf Trägern, wie elektronischen Einrichtungen.
- Der Ausdruck Wasserstoffsilsesquioxanharz oder H-Harz wird in dieser Anmeldung verwendet, um zahlreiche Hydridosilanharze der Formel HSi(OH)x(OR)y0z/2 zu beschreiben, in der jedes R unabhängig eine oder organische Gruppe oder substituierte organische Gruppe ist, die, wenn sie über einen Sauerstoff an Silicium gebunden ist, einen hydrolisierbaren Substituenten ausbildet, x = 0-2, y = 0-2, z = 1-3, x+y+z = 3. Obwohl in der Formel nicht zum Ausdruck gebracht, können die Harze eine kleine Zahl von Siliciumatomen enthalten, die entweder 0 oder 2 Wasserstoffatome daran gebunden enthalten, infolge zahlreicher Faktoren, die bei der Bildung der Verbindungen oder Handhabung auftreten.
- Die zuvor beschriebenen Hydridosilanharze werden im allgemeinen hergestellt durch ein Verfahren, das Hydrolyse und Kondensation von Silanen der Formel HSiX&sub3;, in der X eine hydrolysierbare Gruppe ist, einschließt. Diese Umsetzungen können in einem voll kondensierten (HSiO3/2)n-Harz resultieren oder die Hydrolyse und/oder Kondensation kann an einem Zwischenpunkt unterbrochen werden, so daß Teilhydrolysate (enthaltend Si-OR- Gruppen) und/oder Teilkondensate (enthaltend SiOH-Gruppen) gebildet werden.
- Es wurden zahlreiche Verfahren zur Herstellung von H-Harzen entwickelt. Beispielsweise beschreiben Collins et al in US-A-3 615 272 ein Verfahren zum Bilden von nahezu voll kondensierten H-Harzen (die bis zu 100-300 ppm Silanol enthalten können) durch Hydrolysieren von Trichlorsilan in einem Benzolsulfonsäurehydrat-Hydrolysemedium und dann Waschen des erhaltenen Harzes mit Wasser oder wäßriger Schwefelsäure. In gleicher Weise lehren Bank et al in US-A-5 010 159 Verfahren zum Ausbilden solcher Harze durch Hydrolysieren von Hydridosilanen in einem Arylsulfonsäurehydrat-Hydrolysemedium, um ein Harz auszubilden, das dann mit einem Neutralisierungsmittel in Berührung gebracht wird. Eine bevorzugte Ausführungsform dieses letzteren Verfahrens verwendet ein Säure:Silanverhältnis von etwa 6/1. Andere Harze, beispielsweise solche wie sie von Frye et al in US-A-4 999 397 beschrieben sind und hergestellt werden durch Hydrolysieren eines Alkoxysilans oder Acyloxysilans in einem sauren alkoholischen Hydrolysemedium oder alle anderen äquivalenten Hydridosilane können hier ebenso verwendet werden.
- Die zuvor beschriebenen löslichen Hydridosilanharze werden dann fraktioniert, um die Spezies mit niedrigem Molekulargewicht zu erhalten, die beim erfindungsgemäßen Verfahren verdampft werden können. Es können alle konventionellen Fraktionierungstechniken für Polymere verwendet werden. Besonders bevorzugt ist jedoch die Verwendung einer Vielzahl von Flüssigkeiten naher oder über ihrem kritischen Punkt. Dieses Verfahren ist in US-A-5 063 267 beschrieben. Bei dem dort beschriebenen Verfahren wird (1) ein H-Harz mit einer Flüssigkeit nahe oder oberhalb ihres kritischen Punktes eine ausreichende Zeit in Berührung gebracht, um eine Fraktion des Polymeren aufzulösen, (2) die die Fraktion enthaltende Flüssigkeit wird vom verbleibenden Polymer abgetrennt und (3) die gewünschte Fraktion gewonnen.
- Insbesondere ist in der Anmeldung beschrieben, daß ein Extraktionskessel mit einer Probe von H-Harz beschickt wird und dann eine Fraktionsflüssigkeit durch den Kessel geleitet wird. Die Extraktionsflüssigkeit und ihre Löslichkeitseigenschaften werden so gesteuert, daß nur die gewünschten Molekulargewichtsfraktionen des H-Harzes aufgelöst werden. Die Lösung mit den gewünschten Fraktionen von H-Harz werden dann aus dem Kessel entfernt und zurück bleiben die in der Flüssigkeit nicht löslichen Fraktionen von H-Harz ebenso wie alle anderen unlöslichen Stoffe, wie Gele oder Verunreinigungen.
- Die gewünschte H-Harz-Fraktion wird dann aus der Lösung gewonnen durch Verändern des Löslichkeitsverhaltens des Lösemittels, so daß die gewünschte Fraktion ausgefällt wird. Diese Ausfällungen werden dann lediglich in einer Abtrennkammer gesammelt durch eine Arbeitsweise wie beispielsweise einfache Filtration.
- Extraktionsflüssigkeit, die für dieses Verfahren verwendet wird, kann jede Verbindung sein, die am oder in der Nähe oder oberhalb dieses kritischen Punktes die gewünschte Fraktion des H-Harzes auflöst und die verbleibenden Fraktionen nicht löst. Zusätzliche Beachtung ist üblicherweise der kritischen Temperatur und Druck der Lösemittelverbindung gegeben, so daß unannehmbare Maßnahmen zum Erreichen des richtigen Punktes nicht notwendig sind. Beispiele von speziellen Verbindungen, die brauchbar sind, schließen ein, sind jedoch nicht begrenzt auf Kohlendioxid und die meisten Kohlenwasserstoffe mit niedrigem Molekulargewicht, wie Ethan oder Propan.
- Durch solche Verfahren kann die gewünschte Fraktion von H-Harz gewonnen werden. Andere äquivalente Verfahren, die die hier beschriebenen Fraktionen ergeben, können ebenfalls verwendet werden. Beispielsweise Verfahren einer Lösungsfraktionierung oder Sublimation können ebenfalls als geeignet verwendet.
- Die bevorzugte Fraktion von H-Harz, die für das erfindungsgemäße Verfahren verwendet wird, ist eine, die unter moderaten Temperaturbedingungen und/oder Vakuumbedingungen verdampft werden kann. Im allgemeinen sind solche Fraktionen diejenigen, bei denen mindestens etwa 75% der Spezies ein Molekulargewicht von weniger als etwa 2000 aufweisen. Bevorzugt sind hier jedoch solche Fraktionen, in denen mindestens etwa 75% der Spezies ein Molekulargewicht von kleiner als etwa 1200 aufweisen. Solche Fraktionen, bei denen mindestens etwa 75% der Spezies ein Molekulargewicht zwischen etwa 400 und 1000 (T8-T16) aufweisen, sind besonders bevorzugt. Weiterhin ist es auch möglich, Stoffe mit breiter Molekulargewichtsverteilung für das erfindungsgemäße Verfahren als Quelle von H-Harzdampf zu verwenden. Die Verflüchtigung solchen Materials führt jedoch häufig zu Rückständen, die nichtflüchtige Spezies enthalten.
- Wenn die gewünschte Fraktion von H-Harz erhalten ist, wird sie verdampft und in eine Abscheidkammer eingeleitet, die den zu beschichtenden Träger enthält. Die Verdampfung der H-Harzprobe kann erfolgen durch Erwärmen über ihren Verdampfungspunkt durch Verwendung von Vakuum oder durch Kombination von Wärme und Vakuum. Im allgemeinen kann die Verdampfung ausgeführt werden bei Temperaturen im Bereich von 50-300ºC unter Atmosphärendruck oder bei niedriger Temperatur (nahe Raumtemperatur) unter Vakuum.
- Die Menge des verwendeten H-Harzdampfes beim erfindungsgemäßen Verfahren ist diejenige, die ausreichend ist, um die gewünschte Beschichtung abzuscheiden. Diese kann über breite Bereiche schwanken in Abhängigkeit von Faktoren, wie der gewünschten Beschichtungsdicke der zu beschichtenden Fläche usw. Weiterhin kann der Dampf bei nahezu jeder gewünschten Konzentration verwendet werden. Wenn verdünnter Dampf verwendet wird, kann er kombiniert werden mit nahezu jedem verträglichen Gas, wie Luft, Argon oder Helium.
- Das verdampfte H-Harz wird dann umgesetzt, um die Beschichtung auf dem Träger abzuscheiden. Die Umsetzung von gasförmigen Spezies ist gut bekannter Stand der Technik und alle konventionellen chemischen Dampfabscheidungsverfahren (CVD(können hierfür verwendet werden. Beispielsweise Verfahren, wie die einfache thermische Dampfabscheidung, photothermische Dampfabscheidung, Plasma-unterstützte chemische Dampfabscheidung (PECVD), Elektronencyclotronresonanz (ECR), Düsenstrahldampfabscheidung oder alle vergleichbaren Techniken können verwendet werden. Diese Verfahren beinhalten die Zufuhr von Energie (in Form von Wärme, Plasma usw.) zu den verdampften Spezies, um die gewünschte Reaktion auszulösen.
- Bei der thermischen Dampfabscheidung wird die Beschichtung abgelagert durch Überleiten eines Stromes des verdampften H-Harzes über einen erwärmten Träger. Wenn das H-Harz in Dampfform oder Gasform die heiße Oberfläche berührt, reagiert es und scheidet sich als Beschichtung ab. Trägertemperaturen im Bereich von etwa 100-1000ºC sind ausreichend, um diese Beschichtungen in einigen Minuten oder mehreren Stunden in Abhängigkeit von der gewünschten Dicke ergeben. Es ist klar, daß Umgebungen, die die gewünschte Abscheidung ergeben, in der Abscheidkammer ebenso verwendet werden können. Beispielsweise reaktive Umgebungen, wie Luft, Sauerstoff, Sauerstoffplasma, Ammoniak, Amine usw. oder inerte Bedingungen, können alle hier verwendet werden.
- Bei PECVD wird das verdampfte H-Harz umgesetzt durch Hindurchleiten durch ein Plasmafeld. Die dadurch geformten reaktiven Spezies werden dann auf den Träger gerichtet und haften leicht. Im allgemeinen liegt der Vorteil dieses Verfahrens gegenüber thermischer CVD darin, daß niedrigere Trägertemperatur verwendet werden kann. Beispielsweise sind Trägertemperaturen von etwa 20ºC bis zu etwa 600ºC brauchbar.
- Das in solchen Verfahren verwendete Plasma enthält Energie aus einer Vielzahl von Quellen, wie elektrischen Ladungen zu magnetischen Feldern der Radiofrequenz oder im Mikrowellenbereich, Laser- oder Teilchenströme. Im allgemeinen wird bei den meisten Plasmaabscheidverfahren Radiofrequenz (10 kHz bis 10 MHz) oder Mikrowellenenergie (0,1 bis 10 GHz) bei moderaten Energiedichten (0,1 bis 5 Watt/cm²) verwendet. Die spezielle Frequenz, die Energie und der Druck, hängen im allgemeinen jedoch von der Ausrüstung und Anlage ab.
- Obwohl der Abscheidungsmechanismus nicht völlig klar ist, wird davon ausgegangen, daß die Zufuhr von Energie zu dem verdampften H-Harz eine Umsetzung mit Sauerstoff induziert und einige Strukturänderungen der Moleküle verursacht, so daß eine Silicium und Sauerstoff enthaltende Beschichtung auf dem Träger ausgebildet wird. Diese Beschichtungen enthalten im allgemeinen hauptsächlich Siliciumdioxid, sie können jedoch Siliciumsuboxide und Reste von Si-OC und/oder Si-OH enthalten.
- Das erfindungsgemäße Verfahren kann verwendet werden zum Abscheiden erwünschter Beschichtungen in einem breiten Dickenbereich. Beispielsweise sind Schichten im Bereich von etwa einer Monoschicht bis größer als etwa 2-3 µm möglich. Die Beschichtung kann ebenso abgedeckt werden durch andere Beschichtungen, wie weitere SiO&sub2;-Schichten, SiO&sub2;/modifizierende keramische Oxidschichten, Silicium enthaltende Beschichtungen, Silicium/- Kohlenstoff enthaltende Beschichtungen, Silicium/Stickstoff enthaltende Beschichtungen, Silicium/Stickstoff/Kohlenstoff enthaltende Beschichtungen, Silicium/Sauerstoff/Stickstoff enthaltende Beschichtungen und/oder Diamant-ähnliche Kohlenstoffschichten. Solche Beschichtungen und die Art und Weise ihrer Abscheidung sind gut bekannter Stand der Technik. Zahlreiche sind beschrieben in US-A-4 973 526.
- Die Auswahl der zu beschichtenden Träger ist nur begrenzt durch das Erfordernis thermischer und chemischer Stabilität bei Temperaturen und der Umgebung im Abscheidkessel. Deshalb kann der Träger beispielsweise Glas, Metall, Kunststoff, Keramik oder dergleichen sein. Besonders bevorzugt ist jedoch die Beschichtung elektronischer Einrichtungen, um eine Schutzschicht oder eine dielektrische Beschichtung auszubilden. Das nachfolgende, nicht einschränkende Beispiel soll die Erfindung dem Fachmann noch weiter erläutern.
- Das nach dem Verfahren von Bank et al in US-A-5 010 159 beschriebenen Verfahren hergestellte Wasserstoffsilsesquioxanharz wurde fraktioniert unter Verwendung des Verfahrens von Beispiel 1 gemäß US-A-5 063 267 und eine Fraktion mit einem Mw-Peak-Molekulargewicht = 437, Mn = 361, Mw = 414, Mz = 459 und D = 1,14 wurde gesammelt.
- Die H-Harz-Fraktion wurde an einem Ende eines Rohrofens angeordnet und ein Silicium-Wafer wurde am anderen Ende angeordnet. Es wurden im Ofen zwei Temperaturzonen erzeugt, eine Zone von etwa 100 bis 200ºC am Ende mit dem H-Harz und eine Zone von etwa 325 bis 415ºC am Ende mit dem Wafer. Dann wurde ein Luftstrom durch den Ofen geleitet an dem Ende mit dem H-Harz zum Ende mit dem Wafer. Durch dieses Verfahren wurde das gesamte H-Harz verdampft in der Zone mit niedriger Temperatur und in die Hochtemperaturzone getragen, wo es sich umsetzt und abgeschieden wurde auf dem erwärmten Siliciumwafer. Der Luftstrom wurde etwa 10 Min. aufrechterhalten. Nach dem Unterbrechen des Luftstromes wurde der Ofen gekühlt und der Wafer entfernt.
- Prüfung des Wafers zeigte, daß sie eine dünne Beschichtung abgelagert hatte. FTIR-Analyse der Beschichtung ergab die typische Siliciumdioxidbande bei 1062 cm&supmin;¹.
Claims (6)
1. Verfahren zum Abscheiden einer Silicium und Sauerstoff
enthaltenden Beschichtung auf einen Träger durch Einbringen
eines Gases in eine den Träger enthaltende Abscheidkammer,
wobei das Gas Wasserstoffsilsesquioxan der Formel
HSi(OH)x(OR)y0z/2, wobei jedes R unabhängig eine organische
Gruppe oder eine substituierte organische Gruppe ist, die,
wenn sie über ein Sauerstoffatom an Silicium gebunden ist,
einen hydrolysierbaren Substituenten ausbildet, X=0-2, y=0-2,
z=1-3 und x+y+z=3 sind, enthält, und Einleiten der Umsetzung
des Wasserstoffsilsesquioxans, um die Beschichtung
auszubildene
2. Verfahren nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet,
daß das Wasserstoffsilsesquioxan mit einem Trägergas verdünnt
ist.
3. Verfahren nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet,
daß zusätzlich Schichten aufgebracht werden, ausgewählt aus
der aus SiO&sub2;-Schichten, SiO&sub2;/modifizierenden, keramischen
Oxidschichten, siliciumhaltigen Schichten, Silicium und
Kohlenstoff enthaltenden Schichten, Silicium und Stickstoff
enthaltenden Schichten, Silicium, Stickstoff und Kohlenstoff
enthaltenden Schichten, Silicium, Sauerstoff und Stickstoff
enthaltenden Schichten und diamantähnlichen
Kohlenstoffschichten bestehenden Gruppe, auf den beschichteten Träger.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3,
dadurch gekennzeichnet
daß mehr als 75% der Moleküle des Wasserstoffsilsesquioxans
ein Molekulargewicht kleiner als etwa 2000 aufweisen.
5. Verfahren nach Anspruch 4,
dadurch gekennzeichnet
daß mehr als 75% der Moleküle des Wasserstoffsilsesquioxans
ein Molekulargewicht kleiner als etwa 1200 aufweisen.
6. Verfahren nach Anspruch 5,
dadurch gekennzeichnet
daß mehr als 75% der Moleküle des Wasserstoffsilsesquioxans
ein Molekulargewicht zwischen 400 und 1000 aufweisen.
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