JP3311777B2 - 水素シルセスキオキサン樹脂の蒸気相析出 - Google Patents
水素シルセスキオキサン樹脂の蒸気相析出Info
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- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、蒸発させた水素シルセ
スキオキサン樹脂からケイ素と酸素とを含む被膜を析出
させることに関する。この方法は、水素シルセスキオキ
サン蒸気を、被覆すべき基体を含む析出室に導入し、次
いでこの蒸気を反応させて被膜を形成することを含む。
スキオキサン樹脂からケイ素と酸素とを含む被膜を析出
させることに関する。この方法は、水素シルセスキオキ
サン蒸気を、被覆すべき基体を含む析出室に導入し、次
いでこの蒸気を反応させて被膜を形成することを含む。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】当技術
分野においては多数のシリカ蒸着法が知られており、現
在産業界で多数の方法が用いられている。一般には、そ
のような蒸着法は、酸素及び被覆すべき基体の存在下に
ケイ素源を分解することを含む。例えば、保護被膜又は
絶縁被膜の析出のために、酸素源（例えば、空気、酸
素、オゾン、ＮＯ2 等）の存在下に種々のシラン類（例
えばSiH ，H2SiCl2 , 等）を分解するために、化学蒸着
（ＣＶＤ）が用いられる。
分野においては多数のシリカ蒸着法が知られており、現
在産業界で多数の方法が用いられている。一般には、そ
のような蒸着法は、酸素及び被覆すべき基体の存在下に
ケイ素源を分解することを含む。例えば、保護被膜又は
絶縁被膜の析出のために、酸素源（例えば、空気、酸
素、オゾン、ＮＯ2 等）の存在下に種々のシラン類（例
えばSiH ，H2SiCl2 , 等）を分解するために、化学蒸着
（ＣＶＤ）が用いられる。
【０００３】水素シルセスキオキサン樹脂も同様に、当
技術分野で既知である。例えばＣollinsらは、米国特許
Ｎo.３，６１５，２７２に、そのような樹脂とその製造
方法を記載している。同様にＨaluskaらは、米国特許Ｎ
o.４，７５６，９７７で、水素シルセスキオキサン樹脂
を用いて基体上にセラミック被膜を形成することを教え
ている。しかしながら、これらの特許は、単にこの樹脂
を溶液で用いることを記載しているにとどまる。
技術分野で既知である。例えばＣollinsらは、米国特許
Ｎo.３，６１５，２７２に、そのような樹脂とその製造
方法を記載している。同様にＨaluskaらは、米国特許Ｎ
o.４，７５６，９７７で、水素シルセスキオキサン樹脂
を用いて基体上にセラミック被膜を形成することを教え
ている。しかしながら、これらの特許は、単にこの樹脂
を溶液で用いることを記載しているにとどまる。
【０００４】本件と同じ譲受人に譲渡された米国特許Ｎ
o.５，０６３，２６７は、水素シルセスキオキサン樹脂
を精留して、狭い分子量の留分とすることを記載してい
る。この特許はその低分子量留分が揮発性であると述べ
ているが、そのような物質の利用については記載してい
ない。
o.５，０６３，２６７は、水素シルセスキオキサン樹脂
を精留して、狭い分子量の留分とすることを記載してい
る。この特許はその低分子量留分が揮発性であると述べ
ているが、そのような物質の利用については記載してい
ない。
【０００５】本発明者は、意外にも、ガス状の低分子量
水素シルセスキオキサンを従来の蒸着法においてケイ素
と酸素とを含む被膜を形成するのに用いることを見出し
たのである。
水素シルセスキオキサンを従来の蒸着法においてケイ素
と酸素とを含む被膜を形成するのに用いることを見出し
たのである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明は、基体上にケイ
素と酸素とを含む被膜を析出させる方法に関する。この
方法は、水素シルセスキオキサンを含むガスを、基体を
含む析出室に導入することを含む。次いでこのガスを反
応させ被膜を形成する。
素と酸素とを含む被膜を析出させる方法に関する。この
方法は、水素シルセスキオキサンを含むガスを、基体を
含む析出室に導入することを含む。次いでこのガスを反
応させ被膜を形成する。
【０００７】本発明は水素シルセスキオキサン樹脂の揮
発性留分が種々の基体上に被膜を形成するのに用いうる
ことを発見したことに基づく。ここに述べる技術で製造
した被膜は電子装置のような基体上の保護及び絶縁層と
して価値がある。
発性留分が種々の基体上に被膜を形成するのに用いうる
ことを発見したことに基づく。ここに述べる技術で製造
した被膜は電子装置のような基体上の保護及び絶縁層と
して価値がある。
【０００８】水素シルセスキオキサン樹脂又はＨ−樹脂
という言葉は、この明細書においては、式ＨＳｉ（Ｏ
Ｈ）x （ＯＲ）y ＯZ/2 （ここに各Ｒは独立に有機基又
は置換有機基であり、酸素を通してケイ素に結合されて
加水分解性置換基を形成し、ｘ＝０〜２，ｙ＝０〜２、
ｚ＝１〜３、ｘ＋ｙ＋ｚ＝３である。）で示される種々
のヒドリドシラン樹脂を表わす。この構造式には示され
ていないが、これらの樹脂は、それらの形成又は取扱い
に含まれる種々のファクターの故に０又は２個の水素原
子の付いたケイ素原子を小数含んでいてもよい。
という言葉は、この明細書においては、式ＨＳｉ（Ｏ
Ｈ）x （ＯＲ）y ＯZ/2 （ここに各Ｒは独立に有機基又
は置換有機基であり、酸素を通してケイ素に結合されて
加水分解性置換基を形成し、ｘ＝０〜２，ｙ＝０〜２、
ｚ＝１〜３、ｘ＋ｙ＋ｚ＝３である。）で示される種々
のヒドリドシラン樹脂を表わす。この構造式には示され
ていないが、これらの樹脂は、それらの形成又は取扱い
に含まれる種々のファクターの故に０又は２個の水素原
子の付いたケイ素原子を小数含んでいてもよい。
【０００９】上記ヒドリドシラン樹脂は、一般に、式HS
iX3 （ここにＸは加水分解性の基である。）で示される
シランの加水分解と縮合を含む方法で製造される。これ
らの反応は、充分に縮合した（HSiO3/2 ）n 樹脂をもた
らすかも知れないし、又は加水分解及び／もしくは縮合
が中途で中断されて、部分的加水分解物（Ｓｉ−ＯＲ基
を含む）及び／もしくは部分的縮合物（Ｓｉ−ＯＨ基を
含む）が形成されるかも知れない。
iX3 （ここにＸは加水分解性の基である。）で示される
シランの加水分解と縮合を含む方法で製造される。これ
らの反応は、充分に縮合した（HSiO3/2 ）n 樹脂をもた
らすかも知れないし、又は加水分解及び／もしくは縮合
が中途で中断されて、部分的加水分解物（Ｓｉ−ＯＲ基
を含む）及び／もしくは部分的縮合物（Ｓｉ−ＯＨ基を
含む）が形成されるかも知れない。
【００１０】Ｈ−樹脂の製造用に種々の方法が開発され
ている。例えばＣollinsらは、米国特許Ｎo.３，６１
５，２７２で、トリクロロシランをベンゼンスルホン酸
水和物加水分解媒体中で加水分解し次いで得られた樹脂
を水又は硫酸水溶液で洗うことを含む、ほぼ完全に縮合
したＨ−樹脂（１００〜３００ｐｐｍのシラノールを含
みうる。）を形成する方法を述べている。同様に、Ｂan
k らは、米国特許Ｎo.５，０１０，１５９で、ヒドリド
シランをアリールスルホン酸水和物加水分解媒体中で加
水分解して樹脂を形成し、次いでこれを中和剤と接触さ
せることを含むそのような樹脂の形成方法を教えてい
る。この後者の方法の好ましい具体例では、約６／１の
酸対シランの比を用いている。
ている。例えばＣollinsらは、米国特許Ｎo.３，６１
５，２７２で、トリクロロシランをベンゼンスルホン酸
水和物加水分解媒体中で加水分解し次いで得られた樹脂
を水又は硫酸水溶液で洗うことを含む、ほぼ完全に縮合
したＨ−樹脂（１００〜３００ｐｐｍのシラノールを含
みうる。）を形成する方法を述べている。同様に、Ｂan
k らは、米国特許Ｎo.５，０１０，１５９で、ヒドリド
シランをアリールスルホン酸水和物加水分解媒体中で加
水分解して樹脂を形成し、次いでこれを中和剤と接触さ
せることを含むそのような樹脂の形成方法を教えてい
る。この後者の方法の好ましい具体例では、約６／１の
酸対シランの比を用いている。
【００１１】他の樹脂、例えばＦrye らが米国特許Ｎo.
４，９９９，３９７に記載しているもの、即ちアルコキ
シ又はアシロキシランを酸性のアルコール性加水分解媒
体中で加水分解されるもの又は他の同等のヒドリドシラ
ンもここで機能する。
４，９９９，３９７に記載しているもの、即ちアルコキ
シ又はアシロキシランを酸性のアルコール性加水分解媒
体中で加水分解されるもの又は他の同等のヒドリドシラ
ンもここで機能する。
【００１２】次いで上記可溶性ヒドリドシラン樹脂を精
留して、本発明の析出過程で蒸着させうる低分子量種を
得る。このポリマーを精留する従来のどんな方法もここ
で用いうる。しかしながら特に好ましいものは、その臨
界点で、その近くで又はそれより高いところで種々の流
体を使用することである。この方法は、米国特許Ｎo.
５，０６３，２６７（本件の譲受人と同一人に譲渡され
た）に記載されている。この方法は次のことを含む：
（１）Ｈ−樹脂を臨界点、その近く、又はそれより高い
ところで、ポリマーの留分を溶解するのに充分な時間流
体と接触させる；（２）留分を含む流体を残留ポリマー
から分離する；そして（３）望みの留分を回収する。
留して、本発明の析出過程で蒸着させうる低分子量種を
得る。このポリマーを精留する従来のどんな方法もここ
で用いうる。しかしながら特に好ましいものは、その臨
界点で、その近くで又はそれより高いところで種々の流
体を使用することである。この方法は、米国特許Ｎo.
５，０６３，２６７（本件の譲受人と同一人に譲渡され
た）に記載されている。この方法は次のことを含む：
（１）Ｈ−樹脂を臨界点、その近く、又はそれより高い
ところで、ポリマーの留分を溶解するのに充分な時間流
体と接触させる；（２）留分を含む流体を残留ポリマー
から分離する；そして（３）望みの留分を回収する。
【００１３】特にこの特許は、抽出容器にＨ−樹脂のサ
ンプルを入れ、次いで抽出流体をこの容器に通すことを
述べている。この抽出流体及びその溶解特性は、Ｈ−樹
脂の望みの分子量留分のみを溶解するように調節されて
いる。次いで、Ｈ−樹脂の望みの留分を含む溶液を容器
から除き、この流体に溶解しないＨ−樹脂留分及び他の
不溶性物質、例えばゲル又は不純物を残す。
ンプルを入れ、次いで抽出流体をこの容器に通すことを
述べている。この抽出流体及びその溶解特性は、Ｈ−樹
脂の望みの分子量留分のみを溶解するように調節されて
いる。次いで、Ｈ−樹脂の望みの留分を含む溶液を容器
から除き、この流体に溶解しないＨ−樹脂留分及び他の
不溶性物質、例えばゲル又は不純物を残す。
【００１４】次いで、この溶媒の溶解特性を変え、望み
の留分を沈殿させることにより、望みのＨ−樹脂留分を
この溶液から回収する。次いでこれらの沈殿物を、単な
る濾過のような過程により分離室で集める。
の留分を沈殿させることにより、望みのＨ−樹脂留分を
この溶液から回収する。次いでこれらの沈殿物を、単な
る濾過のような過程により分離室で集める。
【００１５】この過程で用いられる流体は、臨界点、そ
の近く、又はそれより高いところで望みのＨ−樹脂留分
を溶解し、他の留分は溶解しない全ての化合物を含む。
しかしながら、適当な点に到達するために無理な手段が
必要とならないように、溶媒化合物の臨界温度及び圧力
について、考慮を払うことが一般に必要である。機能す
る特別な化合物の例としては、二酸化炭素、及び殆どの
低分子量炭化水素、例えばエタン又はプロパンを含む。
の近く、又はそれより高いところで望みのＨ−樹脂留分
を溶解し、他の留分は溶解しない全ての化合物を含む。
しかしながら、適当な点に到達するために無理な手段が
必要とならないように、溶媒化合物の臨界温度及び圧力
について、考慮を払うことが一般に必要である。機能す
る特別な化合物の例としては、二酸化炭素、及び殆どの
低分子量炭化水素、例えばエタン又はプロパンを含む。
【００１６】そのような方法で、Ｈ−樹脂の望みの留分
を回収できる。しかし、ここに述べた留分を得ることと
なる他の同等な方法も予想される。例えば溶液精留又は
昇華のような方法も、ここでは機能するであろう。
を回収できる。しかし、ここに述べた留分を得ることと
なる他の同等な方法も予想される。例えば溶液精留又は
昇華のような方法も、ここでは機能するであろう。
【００１７】本発明方法において用いられるＨ−樹脂の
好ましい留分は穏和な温度及び減圧条件下に蒸発しうる
ものである。一般に、そのような留分は、その留分の少
なくとも約７５モル％が約２０００未満の分子量を持つ
ものである。しかしながら、好ましいものは、この留分
の少なくとも約７５モル％が約１２００未満の分子量を
持つものであり、留分の少なくとも約７５モル％が約４
００〜１０００（Ｔ８−Ｔ１６）の分子量を持つものが
特に好ましい。加わうるに、Ｈ−樹脂蒸気源として、広
い分子量の材料が、ここで用いうることが予想される。
しかしながらそのような材料を蒸発させると不揮発性種
を含む残留物をしばしば残す。
好ましい留分は穏和な温度及び減圧条件下に蒸発しうる
ものである。一般に、そのような留分は、その留分の少
なくとも約７５モル％が約２０００未満の分子量を持つ
ものである。しかしながら、好ましいものは、この留分
の少なくとも約７５モル％が約１２００未満の分子量を
持つものであり、留分の少なくとも約７５モル％が約４
００〜１０００（Ｔ８−Ｔ１６）の分子量を持つものが
特に好ましい。加わうるに、Ｈ−樹脂蒸気源として、広
い分子量の材料が、ここで用いうることが予想される。
しかしながらそのような材料を蒸発させると不揮発性種
を含む残留物をしばしば残す。
【００１８】一旦、Ｈ−樹脂の望みの留分が得られる
と、これを蒸発し被覆すべき基体を含む析出室に導く。
蒸発は、Ｈ−樹脂サンプルをその蒸発点より高く加熱す
ることにより、真空を用いることにより又はこれらの組
合せにより行いうる。一般に蒸発は大気圧下に５０〜３
００℃の範囲の温度で、又は減圧下により低い温度（室
温近く）で行いうる。
と、これを蒸発し被覆すべき基体を含む析出室に導く。
蒸発は、Ｈ−樹脂サンプルをその蒸発点より高く加熱す
ることにより、真空を用いることにより又はこれらの組
合せにより行いうる。一般に蒸発は大気圧下に５０〜３
００℃の範囲の温度で、又は減圧下により低い温度（室
温近く）で行いうる。
【００１９】本発明方法で用いられるＨ−樹脂蒸気の量
は、望みの被膜を析出するに充分な量である。これは、
望みの被膜厚み、被覆面積等のようなファクターに従っ
て、広範に変わりうる。加えて、この蒸気は殆ど望みの
どんな濃度ででも用いうる。もし稀釈蒸気を用いるのな
ら、空気、アルゴン又はヘリウムのような殆ど全ての相
溶性ガスと組み合わせうる。
は、望みの被膜を析出するに充分な量である。これは、
望みの被膜厚み、被覆面積等のようなファクターに従っ
て、広範に変わりうる。加えて、この蒸気は殆ど望みの
どんな濃度ででも用いうる。もし稀釈蒸気を用いるのな
ら、空気、アルゴン又はヘリウムのような殆ど全ての相
溶性ガスと組み合わせうる。
【００２０】次いで、基体上に被膜を析出させうるため
蒸発したＨ−樹脂を反応させる。ガス種の反応は当技術
分野にて周知であり、従来のどんな化学蒸着（ＣＶＤ）
法も用いうる。例えば単なる熱蒸着、光熱蒸着、プラズ
マ強化化学蒸着（plasma enhanced chemical vapor dep
osition ）（ＰＥＣＶＤ）、電子サイクロトロン共鳴
（ＥＣＲ）、ジェット蒸着又は同様などんな方法も用い
うる。これらの方法は、蒸気種にエネルギー（熱、プラ
ズマ等）を加えて望みの反応も起こさせることを含む。
蒸発したＨ−樹脂を反応させる。ガス種の反応は当技術
分野にて周知であり、従来のどんな化学蒸着（ＣＶＤ）
法も用いうる。例えば単なる熱蒸着、光熱蒸着、プラズ
マ強化化学蒸着（plasma enhanced chemical vapor dep
osition ）（ＰＥＣＶＤ）、電子サイクロトロン共鳴
（ＥＣＲ）、ジェット蒸着又は同様などんな方法も用い
うる。これらの方法は、蒸気種にエネルギー（熱、プラ
ズマ等）を加えて望みの反応も起こさせることを含む。
【００２１】熱蒸着においては、加熱された基体上に蒸
発されたＨ−樹脂の気流を通すことにより被膜が析出す
る。Ｈ−樹脂蒸気は熱い表面と接触すると、反応し、被
膜を析出する。望みの厚さに従って、数分から数時間の
内に被膜を形成するに充分な表面温度は、約１００〜１
０００℃である。望みの析出を促進する雰囲気も、析出
室で用いうることに注意すべきである。例えば、反応性
雰囲気、例えば空気、酸素、酸素プラズマ、アンモニ
ア、アミン等又は不活性雰囲気は、全てここで用いう
る。
発されたＨ−樹脂の気流を通すことにより被膜が析出す
る。Ｈ−樹脂蒸気は熱い表面と接触すると、反応し、被
膜を析出する。望みの厚さに従って、数分から数時間の
内に被膜を形成するに充分な表面温度は、約１００〜１
０００℃である。望みの析出を促進する雰囲気も、析出
室で用いうることに注意すべきである。例えば、反応性
雰囲気、例えば空気、酸素、酸素プラズマ、アンモニ
ア、アミン等又は不活性雰囲気は、全てここで用いう
る。
【００２２】ＰＥＣＶＤにおいては、Ｈ−樹脂蒸気をプ
ラズマ界（field ）を通すことによりこれを反応させ
る。次いでそれによって反応種が形成された反応種が基
体に集中され、容易に接着する。一般に、この方法が熱
ＣＶＤよりも有利な点は、より低い基体温度が用いうる
ということである。例えば基体温度約２０〜約６００℃
を用いうる。
ラズマ界（field ）を通すことによりこれを反応させ
る。次いでそれによって反応種が形成された反応種が基
体に集中され、容易に接着する。一般に、この方法が熱
ＣＶＤよりも有利な点は、より低い基体温度が用いうる
ということである。例えば基体温度約２０〜約６００℃
を用いうる。
【００２３】そのような方法において用いられるプラズ
マとしては種々のエネルギー源、例えば放電、高周波も
しくはマイクロ波における電磁場、レーザー又は粒子ビ
ームから引出されるエネルギーを含む。一般に、殆どの
プラズマ蒸着法において、好ましいものは、中位の電力
密度（０．１〜５ワット／cm2 ）での高周波（１０ｋＨ
ｚ〜１０2 ＭＨｚ）又はマイクロウェーブ（０．１〜１
０ＧＨｚ）のエネルギーを用いることである。しかし、
周波数、電力、及び圧力は、一般に装置に合わせて特定
する。
マとしては種々のエネルギー源、例えば放電、高周波も
しくはマイクロ波における電磁場、レーザー又は粒子ビ
ームから引出されるエネルギーを含む。一般に、殆どの
プラズマ蒸着法において、好ましいものは、中位の電力
密度（０．１〜５ワット／cm2 ）での高周波（１０ｋＨ
ｚ〜１０2 ＭＨｚ）又はマイクロウェーブ（０．１〜１
０ＧＨｚ）のエネルギーを用いることである。しかし、
周波数、電力、及び圧力は、一般に装置に合わせて特定
する。
【００２４】この析出のメカニズムはよく分かっていな
いけれども、Ｈ−樹脂蒸気にエネルギーを加えると酸素
との反応が起こって分子の再配列が起こって基体上にケ
イ素と酸素を含む被膜が形成されることは当然であろ
う。これらの被膜は、主にシリカからなるが、それらは
又、ケイ素の下級酸化物及び残留Ｓｉ−ＯＣ及び／又は
Ｓｉ−ＯＨをも含む。
いけれども、Ｈ−樹脂蒸気にエネルギーを加えると酸素
との反応が起こって分子の再配列が起こって基体上にケ
イ素と酸素を含む被膜が形成されることは当然であろ
う。これらの被膜は、主にシリカからなるが、それらは
又、ケイ素の下級酸化物及び残留Ｓｉ−ＯＣ及び／又は
Ｓｉ−ＯＨをも含む。
【００２５】本発明方法は、広範な厚さの内、望みの被
膜を析出するために用いうる。例えばほぼ単分子膜から
約２〜３μｍより厚いところ迄の被膜を形成しうる。こ
れら被膜は又、他の被膜、例えば別のＳｉＯ2 被膜、Ｓ
ｉＯ2 変成酸化セラミック層、ケイ素含有被膜、ケイ素
炭素含有被膜、ケイ素窒素含有被膜、ケイ素窒素炭素含
有被膜、ケイ素酸素窒素含有被膜及び／又はダイヤモン
ド様炭素被膜によって被覆されていてもよい。そのよう
な被膜及びその析出のメカニズムは当技術分野で既知で
ある。多くのことが、米国特許Ｎo.４，９７３，５２６
に教えられている。
膜を析出するために用いうる。例えばほぼ単分子膜から
約２〜３μｍより厚いところ迄の被膜を形成しうる。こ
れら被膜は又、他の被膜、例えば別のＳｉＯ2 被膜、Ｓ
ｉＯ2 変成酸化セラミック層、ケイ素含有被膜、ケイ素
炭素含有被膜、ケイ素窒素含有被膜、ケイ素窒素炭素含
有被膜、ケイ素酸素窒素含有被膜及び／又はダイヤモン
ド様炭素被膜によって被覆されていてもよい。そのよう
な被膜及びその析出のメカニズムは当技術分野で既知で
ある。多くのことが、米国特許Ｎo.４，９７３，５２６
に教えられている。
【００２６】被覆すべき基体の選択はその温度と析出容
器の雰囲気における熱的化学的安定性についての必要性
によってのみ限定される。かくして、基体は、例えば、
ガラス、金属、プラスチック、セラミック等でありう
る。しかしながらここで特に好ましいのは、電子装置を
被覆して保護又は絶縁被膜を形成することである。
器の雰囲気における熱的化学的安定性についての必要性
によってのみ限定される。かくして、基体は、例えば、
ガラス、金属、プラスチック、セラミック等でありう
る。しかしながらここで特に好ましいのは、電子装置を
被覆して保護又は絶縁被膜を形成することである。
【００２７】
【実施例】以下に当業者に本発明を説明するために実施
例を示すが、これは本発明を制限するものではない。
例を示すが、これは本発明を制限するものではない。
【００２８】例１ Ｂank らの米国特許Ｎo.５，０１０，１５９の方法で作
った水素シルセスキオキサン樹脂を、米国特許Ｎo.５，
０６３，２６７の実施例１の方法を用いて精留し、Ｍw
ピーク＝４３７、Ｍn ＝３６１、Ｍw ＝４１４、Ｍz ＝
４５９及びＤ＝１．１４の留分を集めた。
った水素シルセスキオキサン樹脂を、米国特許Ｎo.５，
０６３，２６７の実施例１の方法を用いて精留し、Ｍw
ピーク＝４３７、Ｍn ＝３６１、Ｍw ＝４１４、Ｍz ＝
４５９及びＤ＝１．１４の留分を集めた。
【００２９】Ｈ−樹脂留分を管状炉の一端に置き、シリ
コンウェーハーを他端に置いた。この炉中に２つの温度
帯域を形成させた。１つは約１００〜２００℃でＨ−樹
脂の端部に存在させ、もう１つは約３２５〜４１５℃で
ウェーハーの端部に存在させた。炉中でＨ−樹脂を乗せ
た端部からウェーハーを乗せた端部へと流れる空気流を
作った。この方法により、低温帯で蒸発したＨ−樹脂の
全ては高温帯へと運ばれ、ここで反応して加熱したシリ
コンウェーハー上に析出した。空気流は約１０分間維持
される。空気流が止まった後、炉を冷却し、ウェーハー
を取り出した。
コンウェーハーを他端に置いた。この炉中に２つの温度
帯域を形成させた。１つは約１００〜２００℃でＨ−樹
脂の端部に存在させ、もう１つは約３２５〜４１５℃で
ウェーハーの端部に存在させた。炉中でＨ−樹脂を乗せ
た端部からウェーハーを乗せた端部へと流れる空気流を
作った。この方法により、低温帯で蒸発したＨ−樹脂の
全ては高温帯へと運ばれ、ここで反応して加熱したシリ
コンウェーハー上に析出した。空気流は約１０分間維持
される。空気流が止まった後、炉を冷却し、ウェーハー
を取り出した。
【００３０】このウェーハーを調べてみると薄い被膜が
析出していることがわかった。この被膜のＦＴＩＲ分析
は１０６２cm-1に典型的なシリカバンドを示した。
析出していることがわかった。この被膜のＦＴＩＲ分析
は１０６２cm-1に典型的なシリカバンドを示した。
【００３１】
【発明の効果】本発明によれば、蒸発させた水素シルセ
スキオキサン樹脂からケイ素と酸素とを含む被膜を形成
するという、新しい方法が提供される。
スキオキサン樹脂からケイ素と酸素とを含む被膜を形成
するという、新しい方法が提供される。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C01B 33/113 - 33/193 C23C 16/00 - 16/56
Claims (4)
- 【請求項１】 基体を含む析出室に蒸発した水素シルセ
スキオキサンを含む気体を導入し、前記水素シルセスキ
オキサンを反応させて被膜を形成することを含む、基体
上にケイ素と酸素とを含む被膜を析出させる方法。 - 【請求項２】 前記水素シルセスキオキサンがキヤリヤ
ーガスで稀釈されている請求項１の方法。 - 【請求項３】 前記被覆された基体上に更に、ＳｉＯ2
被膜、ＳｉＯ2 変成酸化セラミック層、ケイ素含有被
膜、ケイ素炭素含有被膜、ケイ素窒素含有被膜、ケイ素
窒素炭素含有被膜、ケイ素酸素窒素含有被膜及びダイヤ
モンド様炭素被膜からなる群から選ばれた被膜を形成す
ることを含む請求項１または２記載の方法。 - 【請求項４】 キャリヤーガス中に稀釈された蒸発した
水素シルセスキオキサンを含み、前記水素シルセスキオ
キサンの７５モル％超が２０００未満の分子量を有す
る、被膜を析出させるための組成物。
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| US6143855A (en) * | 1997-04-21 | 2000-11-07 | Alliedsignal Inc. | Organohydridosiloxane resins with high organic content |
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| US6218497B1 (en) | 1997-04-21 | 2001-04-17 | Alliedsignal Inc. | Organohydridosiloxane resins with low organic content |
| US6177199B1 (en) | 1999-01-07 | 2001-01-23 | Alliedsignal Inc. | Dielectric films from organohydridosiloxane resins with low organic content |
| US6218020B1 (en) | 1999-01-07 | 2001-04-17 | Alliedsignal Inc. | Dielectric films from organohydridosiloxane resins with high organic content |
| EP0978324B1 (en) * | 1998-08-04 | 2005-03-30 | Dow Corning France S.A. | Process for coating surfaces to enhance their biocompatibility |
| US6440550B1 (en) | 1999-10-18 | 2002-08-27 | Honeywell International Inc. | Deposition of fluorosilsesquioxane films |
| US6156743A (en) * | 1999-10-18 | 2000-12-05 | Whitcomb; John E. | Method of decreasing fatigue |
| US6472076B1 (en) | 1999-10-18 | 2002-10-29 | Honeywell International Inc. | Deposition of organosilsesquioxane films |
| US6936537B2 (en) | 2001-06-19 | 2005-08-30 | The Boc Group, Inc. | Methods for forming low-k dielectric films |
| US6881445B1 (en) * | 2001-10-29 | 2005-04-19 | Innovation Chemical Technologies, Ltd. | Forming thin films on substrates using a porous carrier |
| US7396563B2 (en) * | 2002-05-23 | 2008-07-08 | Sixtron Advanced Materials, Inc. | Ceramic thin film on various substrates, and process for producing same |
| US8555921B2 (en) | 2002-12-18 | 2013-10-15 | Vapor Technologies Inc. | Faucet component with coating |
| US7866342B2 (en) | 2002-12-18 | 2011-01-11 | Vapor Technologies, Inc. | Valve component for faucet |
| US7866343B2 (en) | 2002-12-18 | 2011-01-11 | Masco Corporation Of Indiana | Faucet |
| US8220489B2 (en) | 2002-12-18 | 2012-07-17 | Vapor Technologies Inc. | Faucet with wear-resistant valve component |
| TW200527536A (en) * | 2004-02-13 | 2005-08-16 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | Method for forming organic/inorganic hybrid insulation film |
| US8901268B2 (en) | 2004-08-03 | 2014-12-02 | Ahila Krishnamoorthy | Compositions, layers and films for optoelectronic devices, methods of production and uses thereof |
| US8557877B2 (en) | 2009-06-10 | 2013-10-15 | Honeywell International Inc. | Anti-reflective coatings for optically transparent substrates |
| US8864898B2 (en) | 2011-05-31 | 2014-10-21 | Honeywell International Inc. | Coating formulations for optical elements |
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|---|---|---|---|---|
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| US4898907A (en) * | 1986-12-03 | 1990-02-06 | Dow Corning Corporation | Compositions of platinum and rhodium catalyst in combination with hydrogen silsesquioxane resin |
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| US4808653A (en) * | 1986-12-04 | 1989-02-28 | Dow Corning Corporation | Coating composition containing hydrogen silsesquioxane resin and other metal oxide precursors |
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- 1991-05-28 US US07/706,464 patent/US5165955A/en not_active Expired - Lifetime
-
1992
- 1992-04-27 US US07/874,169 patent/US5279661A/en not_active Expired - Lifetime
- 1992-05-11 CA CA002068353A patent/CA2068353A1/en not_active Abandoned
- 1992-05-12 DE DE69226377T patent/DE69226377T2/de not_active Expired - Fee Related
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- 1992-05-12 DE DE69211425T patent/DE69211425T2/de not_active Expired - Fee Related
- 1992-05-12 EP EP95103705A patent/EP0659904B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1992-05-12 ES ES95103705T patent/ES2122365T3/es not_active Expired - Lifetime
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- 1992-05-25 JP JP13209192A patent/JP3311777B2/ja not_active Expired - Fee Related
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