DE69021722T2 - Verfahren zum versorgen einer dosierten dampfströmung sowie anlage zur durchführung des verfahrens. - Google Patents
Verfahren zum versorgen einer dosierten dampfströmung sowie anlage zur durchführung des verfahrens.Info
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Description
- Die Erfindung betrifft ein Verfahren nach dem Oberbegriff des Anspruchs 1.
- Ein derartiges Verfahren ist aus der US-A-2,847,320 bekannt. TIBAL (Triisobutylaluminium) wird benutzt, um auf einem Trägermaterial eine Aluminiumschicht durch chemische Mittel aufzubringen. Zu diesem Zweck muß das TIBAL in gasförmigen Zustand vorliegen. TIBAL wird vertrieben als Flüssigprodukt und muß konsequenterweise verdampft werden. In diesem Prozeß wird unter anderem Isobuten als unerwünschtes Nebenprodukt gewannen.
- Die TIBAL-Erzeugung durch Verdampfung flüssigen TIBAL's in einem Gefäß, wie beispielsweise in der EP-A-0 068 738 beschrieben, hat eine Anzahl von Nachteilen.
- Erstens kann die TIBAL-Menge nur durch Erwärmen des Gefäßes zu einem größeren oder geringeren Ausmaß verändert werden. Andererseits ist es notwendig, die Temperatur des TIBAL's in einem sehr engen Bereich zu halten, um dessen optimale Eigenschaften zu erhalten. Infolge des Erwärmens oder Kühlens des Gefäßes wird dieser Bereich verlassen, mit dem Ergebnis, daß eine optimale Zusammensetzung des gewünschten Dampfes auf diese Art nicht erhalten wird. Zersetzung des flüssigen TIBAL tritt ein, insbesondere wenn das TIBAL zu stark erhitzt wird und infolgedessen sinkt die Qualität des sich auf dem Trägermaterial absetzenden Aluminiums dramatisch ab.
- Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, diesen Nachteil zu überwinden und erfindungsgemäß wird dies mit einem vorstehend beschriebenen Verfahren erreicht, das die kennzeichnenden Merkmale des Anspruchs 1 umfaßt.
- Vorzugsweise wird das Vorwärmen bei 30-40ºC und die Verdampfung bei 40-60ºC ausgeführt.
- Gemäß einem weiteren vorteilhaften Ausführungsbeispiel wird die abgemessene, im wesentlichen aus TIBAL bestehende Dampfströmung in einen Reaktor geleitet und die Ausströmung daraus mit dem zuvor beschriebenen, Isobuten enthaltenen Dampf komprimiert.
- Durch Kombination der beiden Dampfströmungen ist es möglich, ein einzelnes Abflußsystem vorzusehen. Solch ein Abflußsystem ist von Wichtigkeit, weil wenn der Reaktor verminderten Druck anwendet, der Ablaß von gebrauchtem TIBAL über die Pumpenverbindung erfolgen kann. Es ist unerwünscht, daß TIBAL die Pumpe erreicht, weil die Pumpe dadurch zerstört werden kann. Um dies zu verhindern, muß das TIBAL (oder Isobuten) entfernt werden, bevor es die Pumpe erreicht. Dies kann durch Kühlen des Abgases erfolgen. Dies kann in mindestens zwei Schritten ausgeführt werden. In diesem Fall wird im wesentlichen das gesamte TIBAL im ersten Schritt und im wesentlichen das lsobuten im zweiten, kühleren Schritt entfernt. Die Erfindung betrifft außerdem eine Vorrichtung zur Ausführung des vorstehenden Verfahrens wie in Anspruch 6 definiert.
- Unter Bezugnahme auf ein in dem Blockdiagramm dargestelltes Ausführungsbeispiel soll die Erfindung nachfolgend detaillierter beschrieben werden.
- Das schematisch mit 1 bezeichnete Trägermaterial soll in einem allgemein mit 2 bezeichneten Reaktor so behandelt werden, daß sich hierauf eine Aluminiumschicht absetzt. Der Reaktor 2 kann ein solcher Reaktor sein, wie er beispielsweise in der NL-A-8,900,544 beschrieben ist. Zu diesem Zweck weist die erfindungsgemäße Vorrichtung eine TIBAL-Quelle 3 auf, die über ein Rohr 4 mit einem Gefäß 5 verbunden ist. Das Rohr 4 umfaßt einen Filter 6 und eine Dosierpumpe 7. Mit dem Rohr 4 verbunden ist ein Spülrohr 8, beispielsweise für N&sub2;. Nach dem Durchtritt der Wandung des Gefäßes 5 mündet das Rohr 4 in eine Kammer 9. Diese Kammer 9 weist einen terrassenförmigen Boden 10 auf, in dessen Mitte ein Überlauf 11 befestigt ist, dessen Ende 12 in eine Aushöhlung 13 in der Mitte eines Platten-Verdampfers mündet, der insgesamt mit 14 bezeichnet ist. Sowohl der Platten-Verdampfer 14 als auch der Behälter 15, in dem die Kammer 9 vorgesehen ist, sind mit Heizmitteln 16 bzw. 17 versehen. Ein wärmeisolierendes Material kann vorzugsweise zwischen dem Behälter 15 und dem Platten-Verdampfer 14 vorgesehen sein. Der Behälter 15 ist mit einem Ablaßrohr 18 versehen, das mit einem Ablaßrohr 19 des Behälters 2 verbunden ist. Ein einstellbares Absperrventil 20 ist in dem Ablaßrohr 19 befestigt. Ablaßrohr 19 mündet wiederum in ein Abkühlgefäß 21. Dieses Gefäß wird über Rohre 22, 23 mit einem Kühlmittel von der Kühlvorrichtung 25 versorgt. Eine Abkühlplatte 26 ist in dem Abkühlgefäß 21 befestigt und ein Ablaß 27 ist in der Nähe des Bodens vorgesehen. Ein Ablaß 28, der sich etwas oberhalb des Bodens des Gefäßes erstreckt ist mit dem Gefriergefäß 30 verbunden. In dem letzteren befestigt sind Kühlplatten 31, die mit flüssigem Stickstoff gekühlt werden, der von der Quelle 43 über das Rohr 42 bereitgestellt wird. Mit dem Gefrierbehälter 30 verbunden ist ein Auslaß 45, der mit einem Pumpensystem 32 verbunden ist, das sich in das Abzugssystem 33 erstreckt. Das Ablaßrohr 27 ist verbunden mit dem Gefäß 35, das einen Rohrkühler 36 aufweist, der ebenfalls mit der Kühlvorrichtung 25 verbunden ist. Das Gefäß 35 ist am Boden mit einem Ablaß 38 versehen, der mit dem Ablaß 39 des Bodens des Gefriergefäßes 30 übereinstimmt und sich in das Abzugssystem 40 für gebrauchtes Produkt öffnet. Das Gefäß 5 ist außerdem mit einem Ablaß 41 versehen, der in den oberen Teil des Gefäßes 35 mündet.
- Die zuvorbeschriebene Vorrichtung arbeitet wie folgt:
- Nachdem das System mit von dem Spülrohr 8 kommenden Stickstoff gespült wurde, um den vorhandenen Sauerstoff aus dem System zu verdrängen, wird die TIBAL-Quelle 3 verbunden und TIBAL über die Pumpe 7 in das Gefäß 5 gefördert. Das in die Kammer 9 des Halters 5 eindringende TIBAL bewegt sich gemäß einem festgelegten Bewegungsmuster über den Boden 10 zu dem Überlauf 11 in einer festgelegten Durchlaufszeit. Das in der Kammer 9 enthaltene TIBAL wird durch das Heizsystem 17 in einer solchen Weise erhitzt, daß einerseits das TIBAL flüssig bleibt, aber hauptsächlich das gesamte vorhandene lsobuten verdampft. Diese Vorerhitzung wird vorzugsweise zwischen 30 und 40ºC ausgeführt. Danach wird das flüssige TIBAL in die Ausnehmung 13 eingeführt und von da direkt über den durch Beheizen auf einer Temperatur von 40- 60ºC gehaltenen Platten-Verdampfer gespritzt. Infolgedessen verdampft das TIBAL und bewegt sich durch das Rohr 25 in Richtung Reaktor 2. Im Reaktor 2 erfährt das Trägermaterial 1 die gewünschte Behandlung nach gegebenenfalls weiterer Erhitzung des TIBAL's. Benutztes TIBAL bzw. Isobuten werden durch die Ablaßrohre 19, 18 in der nachfolgend beschriebenen Weise entfernt. Diese Art TIBAL zu verdampfen hat den Vorteil, daß die Menge zu verdampfenden TIBAL's ausschließlich durch das zugeführte TIBAL bestimmt wird. Die Verdampfungsmenge wird nicht wie im Stand der Technik gesteuert durch Steuerung der Temperatur des Heizsystems 16, 17, sondern durch Steuerung der Fördermenge der Pumpe 7.
- Da sowohl das entfernte TIBAL als auch das Isobuten schädlich ist für die Funktion des Pumpensystems 32, müssen Mittel vorgesehen sein, um diese Dämpfe zu entfernen, bevor sie das Vakuum-Pumpensystem 32 erreichen. Zu diesem Zweck ist das Abkühlgefäß 21 und das Gefriergefäß 30 vorgesehen. Im Abkühlgefäß 21 wird das von den Rohren 18 und 19 eintretende Material auf solche Art gekühlt, daß im wesentlichen das gesamte TIBAL im Gefäß 21 verflüssigt wird. Hierbei ist darauf hinzuweisen, daß in einem Versuch festgestellt wurde, daß in etwa 80% des Materials hierin verflüssigt wird. Dieses flüssige Produkt wird über den Ablaß 27 zum Gefäß 35 entfernt, indem es gekühlt gehalten wird. Zu festgelegten Zeiten, wenn das Gefäß 35 voll ist, kann das TIBAL über das Rohr 38 zum System 40 entfernt werden. Das noch vorhandene gasförmige Produkt strömt über den Ablaß 28 in das Gefriergefäß 30 und gefriert an den Kühlplatten 31. Da diese Kühlplatten vorzugsweise mittels flüssigem von der Quelle 43 über das Rohr 42 stammenden Stickstoffs gekühlt werden, wird für das Pumpensystem 32 schädliches Produkt im Grunde genommen nicht länger im Ablaß 45 vorhanden sein. Da das meiste des Materials im Abkühlgefäß 21 entfernt wurde, kann das Gefriergefäß 30 von vergleichbar begrenzter Kapazität sein, aber dabei versteht sich, daß an den Kühlplatten 31 anhaftendes Material dort bis zum Ende eines Prozeßzyklusses bleibt. Wenn das Gefriergefäß 30 ungefroren ist, wird flüssiges Produkt nahe des Bodens erzeugt und gelangt über das Rohr 39 in das Abzugssystem 40.
- Obgleich die Erfindung vorstehend mit Bezugnahme auf ein bevorzugtes Ausführungsbeispiel beschrieben wurde, ist selbstverständlich, daß viele Veränderungen vom mit dem Stand der Technik vertrauten Durchschnittsfachmann gemacht werden können, ohne den Bereich der Erfindung für dessen Art nachfolgend Schutz beansprucht wird zu verlassen. Beispielsweise kann an Stelle der Pumpe 7 jedes andere im Stand der Technik bekannte Dosiermittel verwendet werden, wie beispielsweise ein Ablaßventil.
Claims (6)
1. Verfahren zum Vorsehen einer dosierten Gasströmung, die
im wesentlichen aus Triisobutylaluminium (TIBAL) besteht, das
durch Verdampfung aus flüssigem TIBAL erzeugt wurde, wobei die
Strömung gesteuert wird durch abgemessene Zufuhr flüssigen
TLBAL's in einen Verdampfer mit kurzer Durchlaufzeit, dadurch
gekennzeichnet daß das TIBAL bevor es den Verdampfer in
flüssigem Zustand zugeführt wird, vorgewärmt wird und der bei dieser
Vorwärmung erzeugte, Isobuten enthaltene Dampf entfernt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die Vorwärmung bei
30-40ºC ausgeführt wird.
3. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei
die Verdampfung bei 40-60ºC ausgeführt wird.
4. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei
die dosierte im wesentlichen aus TIBAL bestehende Dampfströmung
in einen Reaktor geleitet wird und die Ausströmung hieraus mit
dem Dampf gemäß Anspruch 1 kombiniert und zum Entfernen
gespeichert sowie gekühlt wird.
5. Verfahren nach Anspruch 4, wobei die Abgase in
mindestens zwei Schritten gekühlt werden.
6. Vorrichtung zur Ausführung des Verfahrens nach einem der
vorstehenden Ansprüche mit einem Platten-Verdampfer, Mitteln zum
Vorsehen einer abgemessenen Versorgung flüssigen TIBAL's zu dem
Verdampfer und einer Vorwärm-Vorrichtung mit einer Kammer zur
Aufnahme des zugeführten flüssigen TIBAL's, die mit Überlauf-
Mitteln versehen ist, die sich auf den Platten-Verdampfer
münden.
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