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Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Einbringen eines Prozessgases in einen unter Unterdruck stehenden Prozessraum für eine Plasma unterstützte chemische Gasphasenabscheidung und eine Vorrichtung für eine Plasma unterstützte chemische Gasphasenabscheidung.
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In der Halbleitertechnik, aber beispielsweise auch der Photovoltaik und anderen technischen Gebieten ist es bekannt, Substrate bei erhöhten Temperaturen unter Zuführung von Prozessgasen zu behandeln. Ein insbesondere in der Halbleitertechnik und der Photovoltaik bekanntes Verfahren ist die Plasma unterstützte chemische Gasphasenabscheidung (PECVD = plasma enhanced chemical vapor deposition), die beispielsweise für die Herstellung von dünnen Schichten eingesetzt wird.
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Bei einem solchen Verfahren wird eine Aluminiumoxidschicht durch eine Plasma unterstützte chemische Gasphasenabscheidung (PECVD = plasma enhanced vapor deposition) auf Substraten für die Photovoltaikindustrie ausgebildet. Bei diesem Verfahren wird ein flüssiger Precursor aus Trimethylaluminium (TMA) verdampft und dann in Gasform einer Plasma-Prozesskammer, die die zu behandelnde Substrate enthält und in der ein Unterdruck herrscht, zugeführt. Ferner wird ein weiteres Prozessgas zugeführt. Die Handhabung von TMA ist aufgrund seiner hohen Reaktivität mit Sauerstoff aufwendig und stellt hohe Anforderung an die hiermit in Kontakt tretenden Komponenten, die möglichst reduziert und einfach aufgebaut sein sollten.
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Für die Zuführung zur Verfügung stehende Verdampfungseinheiten umfassen insbesondere Bubbler-Systeme, thermische Verdampfer oder Entspannungsverdampfer. Bei den Bubbler-Systemen wird der flüssige Precursor üblicherweise in einem thermisch abgeschirmten und auf konstanter Temperatur gehaltenen Gehäuse gehalten. Ein Trägergas, üblicherweise N
2 wird durch den flüssigen Precursor hindurchgeleitet, wobei er darinnen Blasen bildet und hierbei geringe Mengen der Flüssigkeit aufnimmt. Das Trägergas mit den so aufgenommenen Precursor in Gasform wird anschließend in die Prozesskammer eingeleitet. Die Menge an flüssigem Precursor, die durch das Trägergas mitgeführt wird, ist dabei von vielen Faktoren abhängig, wie beispielsweise der Absorptionsrate der Flüssigkeit durch das Trägergas, der relativen Blasengröße, der Verweildauer der Blasen in der Flüssigkeit, der Temperatur der Flüssigkeit oder der Genauigkeit wie gut der Trägergasfluss kontrolliert werden kann. Daher ist es bei diesen Systemen aufwändig eine kontrollierte Menge des flüssigen Precursors in Gasform in einem Prozessraum einzubringen. Dies gilt insbesondere dann, wenn in dem Prozessraum ein Unterdruck herrscht, wie es bei dem oben beschriebenen PECVD-Prozess der Fall ist. Die
DE 10 2009 051 284 A1 sowie die
DE 10 2009 051 285 A1 beschreiben jeweils Vorrichtungen zum Steuern der Konzentration eines Materialgases in solchen Bubbler-Systemen.
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Thermische Verdampfer weisen üblicherweise einen beheizten, im Wesentlichen geschlossenen Tank auf, in den ein flüssiger Precursor eingefüllt ist. In dem Tank wird die Flüssigkeit kontrolliert verdampft und mit Hilfe eines Mass-Flow-Controller (MFC) für Gase wird der verdampfte Precursor kontrolliert einem Prozessraum zugeführt. Der thermische Verdampfer ist dabei limitiert durch den Dampfdruck des Precursors und dem benötigten Druckgefälle zwischen Verdampfungs- und Prozesskammer. Darüber hinaus benötigt dieses System einen aufwändigen und teuren MFC für Gase, der speziell bei TMA größeren Verschleiß gezeigt hat. Insbesondere kann es zu einem Verschleiß der Dichtflächen) durch Ablösungen auf der Oberfläche kommen. Ferner ist eine aufwändige Heizeinheit zum kontrollierten Verdampfen des flüssigen Precursors notwendig, die so auszuführen ist, dass sie immer eine größere Menge an flüssigem Precursor verdampft, als gerade gebraucht wird, um eine Entsprechend Zuführung des Gases über den MFC zu ermöglichen.
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Entspannungsverdampfersysteme bestehen üblicherweise aus einem Mass-Flow-Controller (MFC) für Flüssigkeiten, der auch als ein Liquid-Flow-Controller (LFC) bezeichnet werden kann, in Kombination mit einer Pumpe und einem Verdampfer. Der Verdampfer kann unterschiedliche Formen einnehmen, wie zum Beispiel eine kleine beheizte Kammer bis hin zu Düsen, die mit heißem Trägergas betrieben werden, um eine sofortige Verdampfung von eingeleitetem flüssigem Precursor, vorzugsweise in der Form von Mikrotropfen zu gewährleisten. Ein Beispiel eines solches Systems ist in der
DE 10 2011 014 311 der Anmelderin gezeigt. Mithin wird hier ein aufwändiger und teurer LFC eingesetzt, der auch speziell bei TMA einen größeren Verschleiß gezeigt hat. Insbesondere kann es zu einem Verschleiß der Dichtfläche(n) durch Ablösungen auf der Oberfläche kommen.
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Ausgehend von den oben beschriebenen externen Verdampfereinheiten liegt der vorliegenden Erfindung daher die Aufgabe zugrunde, ein einfaches Verfahren zum Einbringen eines Prozessgases in einen unter Unterdruck stehenden Prozessraum für eine Plasma unterstützte chemische Gasphasenabscheidung und eine Vorrichtung für eine Plasma unterstützte chemische Gasphasenabscheidung vorzusehen, das bzw. die wenigstens einen Nachteil der oben genannten Einheiten überwindet.
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Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe durch ein Verfahren nach Anspruch 1 sowie eine Vorrichtung nach Anspruch 7 gelöst. Weitere Ausgestaltungen der Erfindung ergeben sich aus den Unteransprüchen.
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Insbesondere weist ein Verfahren zum Einbringen eines Prozessgases in einen unter Unterdruck stehenden Prozessraum für eine Plasma unterstützte chemische Gasphasenabscheidung einer Aluminiumoxidschicht, die folgenden Schritte auf: Fördern eines flüssigen Precursors aus Trimethylaluminium (TMA) mittels einer Dosierpumpe über ein Überströmventil zu einem Verdampfer, der in direkter Strömungsverbindung mit dem Prozessraum steht; Verdampfen des flüssigen Precursors in dem Verdampfer; und Einleiten des verdampften Precursors in den Prozessraum. Ein solches Verfahren ist speziell auf die Handhabung von TMA zugeschnitten und ermöglicht eine zuverlässige Dosierung desselben. Insbesondere Verhindert das Überstromventil, dass durch den Unterdruck im Prozessraum die Leitung zur Dosierpumpe leer gesaugt und gegebenenfalls durch die Dosierpumpe hindurch TMA angesaugt wird.
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Für ein einfaches Verfahren wird die Menge des in den Verdampfer eingeleiteten flüssigen Precursors bevorzugt nur über eine entsprechende Steuerung der Dosierpumpe eingestellt wird.
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Um sicher zu vermeiden, dass zu durch die Dosierpumpe hindurch TMA angesaugt wird, ist das Überstromventil bevorzugt auf wenigstens 1 Bar eingestellt.
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Bei einer Ausführungsform der Erfindung wird der Verdampfer wenigstens während des Einleitens des flüssigen Precursors mit wenigstens einem weiteren Gas durchströmt, wobei das weitere Gas bevorzugt ein für einen Prozess im Prozessraum inertes Gas ist. Insbesondere kann das weitere Gas in eine Verbindungsleitung zwischen Überströmventil und Verdampfer oder direkt in den Verdampfer eingeleitet werden. Hierdurch wird eine vollständige Förderung des im Verdampfer verdampften TMA in den Prozessraum unterstützt.
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Die Vorrichtung für eine Plasma unterstützte chemische Gasphasenabscheidung einer Aluminiumoxidschicht auf einem Substrat, weist folgendes auf: einen Prozessraum zur Aufnahme wenigstens eines Substrats; wenigstens eine mit dem Prozessraum in Verbindung stehende Einheit zum Erzeugen eines Unterdrucks im Prozessraum; wenigstens eine Einheit zum Erzeugen eines Plasmas benachbart zu oder an einer Oberfläche des wenigstens einen Substrats; einen gasdichten Vorratsbehälter zur Aufnahme und Lagerung eines flüssigen Precursors aus Trimethylaluminium (TMA) unter Ausschluss von Sauerstoff; wenigstens eine Dosierpumpe, die mit dem Vorratsbehälter in Verbindung steht, um darin aufgenommenen flüssigen Precursor zu fördern; wenigstens ein Überströmventil mit einem Eingang, der mit einem Ausgang der Dosierpumpe in direkter Strömungsverbindung steht, wobei das Überströmventil bei einem Druck von 1 Bar oder einem höheren Druck öffnet; und wenigsten einen Verdampfer mit einem Eingang, der in direkter Strömungsverbindung mit einem Ausgang des Überströmventils steht, mit einem Ausgang, der in direkter Strömungsverbindung mit einem Eingang der Prozesskammer steht und wenigstens einer Heizeinheit zum Erwärmen eines Verdampfungsraums, der zwischen dem Eingang und dem Ausgang des Verdampfers liegt. Eine solche Vorrichtung bietet die schon oben genannten Vorteile.
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Vorzugsweise weist die Vorrichtung wenigsten eine Gaszuleitung auf, die in Strömungsverbindung mit einer Verbindungsleitung zwischen Überströmventil und Verdampfer oder in Strömungsverbindung mit dem Verdampfungsraum des Verdampfers steht, um ein Durchspülen des Verdampfers zu ermöglichen.
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Gemäß einer Ausführungsform der Erfindung weist die Vorrichtung ferner wenigstens eine Umgehungsleitung parallel zur Dosierpumpe und/oder parallel zum Überströmventil aufweist, die über wenigstens ein Ventil geöffnet und geschlossen werden kann. Eine solche Umgehungsleitung ermöglicht es über einen Unterdruck in der Prozesskammer das Leitungssystem zwischen Vorratsbehälter und Verdampfer oder Teile davon mit TMA zu befüllen, sodass direkt beim Start der Vorrichtung eine gute TMA-Dosierung ermöglicht wird.
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Vorzugsweise weist die Vorrichtung wenigstens einen zweiten Vorratsbehälter für wenigstens eine zweite Flüssigkeit auf, die über eine Zumesseinheit mit dem Prozessraum in Strömungsverbindung steht.
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Die Erfindung wird nachfolgend unter Bezugnahme auf die Zeichnung näher erläutert; in der Zeichnung zeigt:
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1 eine schematische Darstellung einer Vorrichtung für eine Plasma unterstützte chemische Gasphasenabscheidung.
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In der nachfolgenden Beschreibung verwendete Orts- bzw. Richtungsangaben, wie oben, unten, links oder rechts beziehen sich auf die Darstellungen in den Zeichnungen, und sollten daher nicht einschränkend gesehen werden. Sie können sich aber auch auf eine bevorzugte Endanordnung beziehen.
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1 zeigt eine schematische Darstellung einer Vorrichtung 1 für eine plasmaunterstützte chemische Gasphasenabscheidung. Die Vorrichtung 1 besteht aus einer PECVD-Prozesseinheit 3 sowie einer speziellen Gaszuführung 5 für die Prozesseinheit 3.
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Die PECVD-Prozesseinheit 3 kann irgendeines geeigneten Typs sein, der einen Prozessraum zur Aufnahme wenigstens eines Substrats, eine mit dem Prozessraum in Verbindung stehende Einheit zum Erzeugen eines Unterdrucks im Prozessraum sowie wenigstens einer Einheit zum Erzeugen eines Plasmas benachbart zu oder an einer Oberfläche eines im Prozessraum aufgenommenen Substrats aufweist. Die Einheit zum Erzeugen eines Plasmas kann beispielsweise ein Waferboot umfassen, welches eine Vielzahl von parallelen Plattenelementen aufweist, an denen die zu beschichtenden Substrate aufgenommen sind und zwischen denen eine Spannung zum Erzeugen eines Plasmas angelegt werden kann, wie es beispielsweise bei der PECVD-Anlage der Centrotherm Photovoltaik AG. Die PECVD-Prozesseinheit 3 kann aber auch eines anderen Typs sein.
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Für die Erfindung ist insbesondere die spezielle Gaszuführung 5 für die PECVD-Prozesseinheit 3 von Bedeutung. Diese Gaszuführung 5 ist speziell für die Zuführung von Trimethylaluminium (TMA) in der Gas- bzw. Dampfphase in den Prozessraum der PECVD-Prozesseinheit ausgebildet. Die Gaszuführung 5 besteht aus den Hauptelementen eines Vorratsbehälters 7, einer Dosierpumpe 9, einem Überströmventil 11, einem Verdampfer 13 sowie Verbindungsleitungen zwischen diesen Elementen sowie zwischen dem Verdampfer 13 und dem Prozessraum der PECVD-Prozesseinheit 3. Darüber hinaus sind eine Absperreinheit 15 sowie eine Umgehungseinheit 17 vorgesehen.
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Der Vorratsbehälter 7 ist eines geeigneten Typs, der TMA in hermetisch abgedichteter Weise unter Ausschluss von Sauerstoff aufnehmen kann. In der Darstellung gemäß 1 ist schematisch dargestellt, wie sich flüssiges TMA in dem Prozessbehälter 7 unterhalb einer Flüssigkeitslinie 20 befindet. Der Vorratsbehälter 7 kann mit einer Schutzgasquelle, wie beispielsweise einer Stickstoffquelle in Verbindung stehen, die in einem oberen Bereich des Vorratsbehälters 7 ein Schutzgas einleitet, um bei einer Flüssigkeitsabnahme zu verhindern, dass ein Unterdruck innerhalb des Vorratsbehälters 7 entsteht und gegebenenfalls sauerstoffhaltige Umgebungsluft angesaugt würde.
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Innerhalb des Vorratsbehälters 7 erstreckt sich eine Entnahmeleitung 22 für das TMA, die in abgedichteter Weise aus dem Vorratsbehälter 7 herausgeführt ist, und die eingangsseitig mit der Dosierpumpe 9 verbunden ist. In dem Bereich der Entnahmeleitung 22 zwischen Vorratsbehälter 7 und Dosierpumpe 9 ist das Absperrventil 15 vorgesehen, das als ein elektrisch oder per Hand betätigtes Absperrventil üblicher Bauart ausgebildet ist.
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Die Dosierpumpe 9 ist eines geeigneten Typs, der einerseits in der Lage ist TMA unter Ausschluss von Sauerstoff zu fördern und andererseits eine genaue Dosierung des TMA ermöglicht. Als Beispiel einer solchen Pumpe wird eine Zahnradpumpe, insbesondere eine Mikrozahnringpumpe in Betracht gezogen. Es könnten allerdings auch andere Arten von Dosierpumpen, insbesondere Schlauchpumpen, Piezopumpen oder Membranpumpen eingesetzt werden. Der Eingang der Dosierpumpe 9 steht mit der Entnahmeleitung 22 und hierüber mit dem Vorratsbehälter 7 in Strömungsverbindung.
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Ein Ausgang der Dosierpumpe 9 steht mit einer Verbindungsleitung 24 in Verbindung. Das andere Ende der Verbindungsleitung steht mit einem Eingang des Überströmventils 11 in Verbindung.
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Das Überströmventil 11 ist wiederum eines geeigneten Typs zum Hindurchleiten von TMA unter Ausschluss von Sauerstoff. Das Überströmventil ist ferner so eingestellt, dass es sich erst bei einer Druckdifferenz von wenigstens einem Bar zwischen Eingangs- und Ausgangsseite öffnet. Die Ausgangsseite des Überströmventils 11 steht über eine Verbindungsleitung 26 mit dem Verdampfer 13 in Verbindung. Der Verdampfer 13 besteht aus einem Verdampfungsraum 28, einer Heizeinheit 30 sowie einer Isoliereinheit 32. Der Verdampfungsraum 28 besitzt wenigstens einen Eingang und einen Ausgang. Der Eingang steht mit der Verbindungsleitung 26 in Strömungsverbindung. Der Ausgang des Verdampfungsraums 28 steht über eine Verbindungsleitung 34 in direkter Strömungsverbindung mit dem Prozessraum der PECVD-Prozesseinheit 3. Obwohl dies nicht dargestellt ist, kann der Prozessraum 28 optional auch noch über einen zweiten Gaseinlass verfügen, um ein Durchströmen des Verdampfungsraums 28 mit einem Trägergas zu ermöglichen. Eine solche optionale Trägergaszuleitung kann aber wahlweise auch im Bereich der Zuleitung 26 vorgesehen sein. Auf eine externe Trägergaszufuhr kann gegebenenfalls verzichtet werden, da die PECVD-Prozesseinheit im Unterdruck betrieben wird, so dass ausreichend sicher gestellt sein sollte, dass im Verdampfer 13 entstehendes TMA-Gas in den Prozessraum gezogen wird.
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Die Heizeinheit 30 kann irgendeines geeigneten Typs sein, die geeignet ist, den Prozessraum 28 auf eine vorbestimmte Verdampfungstemperatur für TMA aufzuheizen. Die Heizeinheit 30 sollte dabei in gutem thermisch leitenden Kontakt zu dem Verdampfungsraum 28 stehen. Beispielsweise kann die Heizeinheit als ein Widerstandsheizelement ausgebildet sein, das manschettenartig um den Verdampfungsraum 28 herum vorgesehen ist. Jedoch sind auch andere Heizeinheiten, insbesondere eingeschraubte Heizpatronen denkbar.
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Die Heizeinheit 30 und der Verdampfungsraum 28 sind von der Isoliereinheit 32 umgeben, um einen Wärmetransfer in die Umgebung zu minimieren. Die Verbindungsleitungen 24, 26 und 34 stehen jeweils in direkter Strömungsverbindung mit den sie verbindenden Einheiten, das heißt sie ermöglichen eine freie Strömung und sie sind nicht mit Messeinheiten zum Messen einer Strömung in den jeweiligen Verbindungsleitungen verbunden. Dies gilt auch im Wesentlichen für die Entnahmeleitung 22, die jedoch über das Absperrventil 15 geschlossen werden kann.
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Die Umgehungseinheit 17 besteht im Wesentlichen aus einer ersten Umgehungsleitung 40, welche die Entnahmeleitung 22 unter Umgehung der Dosierpumpe 9 mit der Verbindungsleitung 24 verbindet. Innerhalb dieser Verbindungsleitung 40 ist ein Ventil 42 zum Öffnen oder Schließen der Umgehungsleitung 40 vorgesehen. Hierbei kann es sich um ein handbetätigtes Ventil oder auch um ein elektrisch ansteuerbares Ventil handeln.
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Die Umgehungseinheit 17 besteht ferner aus einer zweiten Umgehungsleitung 44, welche die Verbindungsleitung 24 mit der Verbindungsleitung 26 unter Umgehung des Überströmventils 11 verbindet. In der Umgehungsleitung 44 ist ein Ventil 46 zum Öffnen und Schließen der Umgehungsleitung 44 angeordnet. Dieses kann des gleichen Typs sein, wie das Ventil 42.
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Nachfolgend wird nunmehr der Betrieb der Vorrichtung 1 gemäß 1 näher erläutert. Dabei wird zunächst davon ausgegangen, dass die Verbindungsleitung 22, die Dosierpumpe 9 sowie die Verbindungsleitung 24 sowie wenigstens teilweise die Umgehungsleitungen 40 und 44 mit TMA gefüllt sind. Dies kann beispielsweise dadurch erreicht werden, dass innerhalb der Prozesskammer der PECVD-Prozesseinheit 3 ein Unterdruck erzeugt wird und die Ventile 42 und 46 (bei geöffneten Absperrventil 15) geöffnet werden. Durch den Unterdruck in der Prozesskammer kann nunmehr das Leitungssystem entsprechend mit TMA befüllt werden. Nach einer ausreichenden Befüllung des Leitungssystems können die entsprechenden Ventile 42 und 46 wieder geschlossen werden. Bei einer in Betriebnahme der Dosierpumpe 9 zu diesem Zeitpunkt kann diese von Anfang an genau zugemessene Mengen an TMA fördern. Alternativ ist es allerdings auch möglich, auf die Umgehungseinheit 17 zu verzichten und das Leitungssystem auf andere Weise zu befüllen, beispielsweise über den Betrieb der Dosierpumpe 9. Wenn das Leitungssystem entsprechend gefüllt ist, werden zu behandelnde Substrate in den Prozessraum der PECVD-Prozesseinheit geladen und dieser auf einen gewünschten Unterdruck gepumpt. Anschließend wird über die Dosierpumpe 9 eine gewünschte Flüssigkeitsmenge des flüssigen TMA in die Verbindungsleitung 24 gefördert. Die so geförderte Flüssigkeitsmenge bewirkt einen direkten Druckanstieg in der Leitung 24, so dass sich das Überstromventil 11 öffnet, das beispielsweise bei einer Druckdifferenz zwischen Einlass und Auslass von einem Bar öffnet. Dieser Wert ist so gewählt, dass bei drucklos in der Leitung 24 anstehendem TMA ein Vakuum im Prozessraum kein Öffnen des Überströmventils 11 bewirken kann. Als solches besitzt das Überströmventil 11 die Funktion, dass durch den Unterdruck im Prozessraum keine Leckage im Bereich der Dosierpumpe 9 entsteht. Diese könnte ansonsten entstehen, da ständig während des Prozesses ein Unterdruck an dem Ausgangsende der Dosierpumpe 9 anstehen würde. Das Überströmventil 11 sieht somit einen konstanten Gegendruck für die Dosierpumpe 9 vor, welche eine gute Dosierung mit einer hohen Wiederholgenauigkeit ermöglicht.
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Wenn das so zugemessene flüssige TMA über das Überströmventil 11 in die Verbindungsleitung 26 gelangt, wird es durch den Unterdruck in dem Prozessraum der PECVD-Prozesseinheit 3 in Richtung des Verdampfers 13 und in den Verdampfungsraum 28 hineingesaugt. Der Verdampfungsraum ist entsprechend temperiert, so dass das flüssige TMA in diesem vollständig verdampft und dann in Gasform über die Verbindungsleitung 34 in den Prozessraum der PECVD-Prozesseinheit 3 gelangt. Dort wird ein Plasma aus dem gasförmigen TMA sowie einem weiteren Prozessgas, insbesondere Lachgas, gebildet, um eine Aluminiumoxidabscheidung auf den Substratoberflächen zu bewirken. Eine solche Aluminiumoxidschicht kann beispielsweise als Spiegelschicht auf der Rückseite von Solarzellen eingesetzt werden.
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Die Erfindung wurde zuvor anhand einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung näher erläutert, ohne auf die konkrete Ausführungsform begrenzt zu sein. Wie schon erwähnt, kann beispielsweise auf die Umgehungseinheit 17 verzichtet werden. Die jeweiligen medienführenden Teile der unterschiedlichen Elemente sind bevorzugt aus Metall und speziell für die Verwendung mit TMA ausgelegt.
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ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur
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- DE 102009051284 A1 [0004]
- DE 102009051285 A1 [0004]
- DE 102011014311 [0006]
