DE69020559T2 - Aluminiumnitridpulver, Sinterkörper und Verfahren zu seiner Herstellung. - Google Patents

Aluminiumnitridpulver, Sinterkörper und Verfahren zu seiner Herstellung.

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Description

    Hintergrund der Erfindung 1. Gebiet der Erfindung
  • Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf gefärbte, Aluminiumnitrid-Sinterkörper und insbesondere auf Aluminiumnitrid-Sinterkörper, die ein hohes Maß an Dichte, Wärmeleitfähigkeit und Biegefestigkeit zusammen mit einer gewünschten Farbe, wie schwarz, braun, grün, usw., haben.
  • Die vorliegende Erfindung bezieht sich weiter auf Aluminiumnitridpulver, das zur Herstellung von Sinterkörpern und Substraten für Schaltungskarten und Packungen für Halbleitervorrichtungen, die die Sinterkörper verwenden, zweckmäßig ist.
    • 2. Beschreibung des Standes der Technik
  • In den letzten Jahren hat ein bemerkenswerter Fortschritt in der Hochintegrationstechnologie (LSI) stattgefunden, und beträchtliche Fortschritte wurden in der Integrationstechnik gemacht. Fortschritte in den Abmessungen integrierter Schaltkreis-(IC)-Chips tragen zu den kürzlichen LSI-Innovationen bei und mit solchen Verbesserungen der Größe der IC-Chips, wurde auch die Hitzeerzeugung für jede Packung größer. Dementsprechend wurde die Wärmeabführungseigenschaft des Substratmaterials zunehmend wichtiger. Bisher wurde gesintertes Aluminiumoxid als IC-Substratmaterial verwendet. Da jedoch die Wärmeleitfähigkeit des gesinterten Aluminiumoxids nicht ausreicht, eine befriedigende Hitzeableitung zu erlauben, kann das konventionelle, gesinterte Aluminiumoxid für solch angestiegene Hitzeerzeugung von IC-Chips nicht angepaßt werden. Deshalb wurde ein Beryllerde-Substrat, das eine große Wärmeleitfähigkeit aufweist, als Ersatz für das Aluminiumoxid-Sintersubstrat untersucht, aber es ist wegen seiner starken Toxizität schwierig zu handhaben.
  • Andererseits zieht in letzter Zeit gesintertes Aluminiumnitrid (AlN) als Substratmaterial für Schaltungskarten und Packungsmaterial in der Halbleiterindustrie die Aufmerksamkeit auf sich, weil es von Natur aus eine hohe Wärmeleitfähigkeit und ein hohes elektrisches Isoliervermögen hat und nicht toxisch ist.
  • Wie oben ausgeführt, ist monokristallines Aluminiumnitrid theoretisch ein Material, das eine hohe Wärmeleitfähigkeit und ein gutes Isoliervermögen aufweist. Jedoch in dem Fall, wo Aluminiumnitrid-Sinterkörper durch Formung mit anschließendem Sintern hergestellt werden, weisen wegen der dürftigen Sinterfähigkeit des Aluminiumnitridpulvers an sich die resultierenden Sinterkörper trotz Abhängigkeit von den Sinterbedingungen eine niedrige relative Dichte auf, d. h. höchstens in der Größenordnung von 70 bis 80 % (mit Bezug auf die theoretische Dichte von 3,26 g/cm³ von Aluminiumnitrid), und beinhalten eine große Anzahl von Poren.
  • Der Mechanismus der Wärmeleitung von isolierenden Keramiken wie Aluminiumnitrid-Sinterkörper basiert hauptsächlich auf Phononenleitung. So wird Phononenstreuung durch Defekte der Keramiken wie Poren, Verunreinigungen, usw. verursacht, wodurch das Wärmeleitfähigkeitsniveau absinkt. Unter solchen Verhältnissen wurden viele Vorschläge gemacht, um Aluminiumnitrid-Sinterprodukte zu erhalten, die eine hohe Wärmeleitfähigkeit haben.
  • JP-A-63-156007 (CHEMICAL ABSTRACTS, Vol. 109, Nr. 20, 29. November 1988, Seite 308) beschreibt ein Aluminiumnitridpulver, hergestellt durch Schmelzen, Zerstäuben und Nitridierung einer Mischung aus Al-Metallpulver und 0,3 - 10 Anteilen an Ba, Ca, Ce, Co, La, Nb und/oder Y. Das so hergestellte AlN-Pulver kann gesintert werden, um einen AlN-Körper mit einer Wärmeleitfähigkeit von 130 W/m K zu erhalten.
  • EP-A-0 342 595 beschreibt einen farbigen Aluminiumnitrid- Sinterkörper umfassend Aluminiumnitrid als Hauptbestandteil und mindestens eine Verbindung, ausgewählt aus der aus Zr, Hf, V, Nb, Ta, Cr, Mo, W, Fe, Co, Ni, Nd und Ho bestehenden Gruppe. Der Sinterkörper ist brauchbar zur Herstellung von Schaltungskarten und Keramikpackungen und weist eine Wärmeleitfähigkeit von wenigstens 150 W/m K auf. Die oben erwähnten Metalle werden als separate Additive dem AlN-Pulver zugegeben.
  • Um jedoch gesinterte Aluminiumnitridprodukte mit hoher Wärmeleitfähigkeit zu produzieren, sollten hochreine Rohmaterialien verwendet werden und die Einschließung von Verunreinigungen, die während des Produktionsprozesses verursacht werden können, sollte so gering wie möglich gehalten werden. Unter diesen Bedingungen erhaltene Aluminiumnitrid- Sinterprodukte sind auf weiße, transparente Produkte oder schwach gefärbte Produkte beschränkt und können für Anwendungen, wo die Lichtdurchlässigkeitseigenschaften sehr wichtig sind, nicht angewendet werden. Folglich ist es sehr erwünscht, gefärbte Aluminiumnitrid-Sinterkörper für solche Anwendungen zu entwickeln.
    • Wesen der Erfindung
  • Unter den genannten Umständen ist es eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, einen farbigen Aluminiumnitrid- Sinterkörper zu schaffen, der eine hohe Wärmeleitfähigkeit und eine hohe Biegefestigkeit aufweist.
  • Eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein zur Herstellung eines solchen Sinterkörpers verwendetes Pulver bereitzustellen.
  • Eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, Substratmaterial für eine Schaltungskarte und ein Packungsmaterial für eine Halbleitervorrichtung, in der der Sinterkörper verwendet wird, bereitzustellen.
  • Die benannten Erfinder haben viele Studien und umfassende Experimente durchgeführt, um die oben erwähnten Nachteile zu beseitigen und erzielten die Erkenntnis, daß bestimmte Elemente und/oder ihre Verbindungen enthaltendes Aluminiumnitridpulver effektiv ist. Basierend auf dieser Erkenntnis wurde die vorliegende Erfindung gemacht.
  • Gemäß der vorliegenden Erfindung, wird ein Aluminiumnitridpulver geschaffen, umfassend (i) Aluminiumnitrid als Hauptbestandteil und (ii) mindestens ein Metallelement, das aus der aus Ti, Zr, Hf, V, Ta, Cr, Mo, W, Mn, Ni, Nd und Ho und/oder einer oder mehrerer Verbindungen davon bestehenden Gruppe ausgewählt und als ein Färbungsmittel mit einen Gesamtanteil von 0,1 bis 3,0 Gewichts-% (als Metall), bezogen auf das AlN-Gewicht, in jedem Kristallkorn enthalten und dispergiert ist. Falls nicht anders beschrieben, sind in der Beschreibung die Beträge der in dem Aluminiumnitridpulver enthaltenen oder zu dem Pulver zugegebenen Metallelemente und/oder ihre Verbindungen durchgehend immer auf AlN bezogen angezeigt.
  • Ein solches Pulvermaterial wird hergestellt durch Mischen von Al&sub2;O&sub3;-Pulver und Kohlenstoffpulver in einem Gewichtsverhältnis von 1 : 0,2 bis 1 : 2 und Brennen der resultierenden Mischung bei einer Temperatur von 1400 bis 1900ºC in einer nichtoxidierenden und Stickstoff enthaltenden Atmosphäre in Gegenwart von mindestens einem Metallelement, das aus der aus Ti, Zr, Hf, V, Ta, Cr, Mo, W, Mn, Ni, Nd und Ho und/oder einer oder mehrerer Verbindungen davon bestehenden Gruppe ausgewählt ist, um als Färbungsmittel im Gesamtanteil von 0,1 bis 6,0 Gewichts % (als Oxid), bezogen auf das AlN-Gewicht, in jedem Kristallkorn enthalten und dispergiert zu sein.
  • Als einfaches Verfahren zum Einfügen der oben erwähnten Metallelemente werden die Metallelemente, die Oxide oder andere Verbindungen davon sein können, in Pulverform zu der oben erwähnten Mischung aus Al&sub2;O&sub3;-Pulver und Kohlenstoffpulver zugegeben, aber sie können auch als Gas in eine Reaktionsvorrichtung eingeführt werden. Al&sub2;O&sub3; und/oder Kohlenstoff, die diese Metalle und/oder ihre Verbindungen in einem vorbestimmten Betrag enthalten, können ebenfalls verwendet werden.
  • Die vorliegende Erfindung schafft weiterhin einen gefärbten Aluminiumnitrid-Sinterkörper, umfassend (i) Aluminiumnitrid als Hauptbestandteil und (ii) mindestens ein Metallelement, das aus der aus Ti, Zr, Hf, V, Ta, Cr, Mo, W, Mn, Ni, Nd und Ho und/oder einer oder mehrerer Verbindungen davon bestehenden Gruppe ausgewählt und als ein Färbungsmittel mit einen Gesamtanteil von 0,01 bis 5,0 Gewichts-% als Metall, bezogen auf das AlN-Gewicht, in jedem Kristallkorn enthalten und dispergiert ist, und der eine Wärmeleitfähigkeit von wenigstens 130 W/m K und eine Biegefestigkeit von mindestens (30 kg/mm²) aufweist.
  • Der Sinterkörper enthält weiterhin wenigstens ein Element, ausgewählt aus IIa- und IIIa-Gruppenelementen des Periodensystems und/oder einer oder mehrerer Verbindungen davon, im Gesamtanteil von 0,01 bis 5,0 Gewichts-% (als Metall), bezogen auf das AlN-Gewicht.
  • Um Aluminiumnitrid-Sinterkörper herzustellen, wird Kohlenstoff oder eine kohlenstoffhaltige Verbindung, die fähig ist, nach dem Erhitzen Kohlenstoff bereitzustellen, in Beträgen von 0,01 bis 1,0 Gewichts-% (als Kohlenstoff), bezogen auf das AlN-Gewicht, zu dem oben beschriebenen Aluminiumnitridpulver zugeben, das neben Aluminiumnitrid als Hauptbestandteil mindestens ein Metallelement enthält, das aus der aus Ti, Zr, Hf, V, Ta, Cr, Mo, W, Mn, Ni, Nd und Ho und/oder einer oder mehrerer Verbindungen davon bestehenden Gruppe ausgewählt und als ein Färbungsmittel mit einen Gesamtanteil von 0,1 bis 3,0 Gewichts-% (als Metall), bezogen auf das AlN-Gewicht, in jedem Kristallkorn enthalten und dispergiert ist, geformt und dann in einer nichtoxidierenden und Stickstoff enthaltenden Atmosphäre gebrannt. Der Kohlenstoff oder die kohlenstoffhaltige Verbindung, die fähig ist, nach dem Erhitzen Kohlenstoff bereitzustellen, wird benötigt, um den farbigen Sinterkörper, der eine Wärmeleitfähigkeit von wenigstens 130 W/m K und eine Biegefestigkeit von mindestens (30 kg/mm²) aufweist, zu erhalten, weil er das auf der Oberfläche des AlN existierende Al&sub2;O&sub3; reduziert. Jedoch muß der in dem Aluminiumnitrid- Sinterkörper verbleibende Kohlenstoff unterhalb eines Spurenanteils sein, um nicht die Eigenschaften des endgültigen Aluminiumnitrid-Sinterprodukts zu beeinträchtigen.
  • In diesem Produktionsverfahren der vorliegenden Erfindung können ein oder mehrere Elemente, ausgewählt aus den IIA- und IIIa- Gruppenelementen des Periodensystems und/oder einer oder mehrerer Verbindungen davon, im Gesamtanteil von 0,01 bis 5,0 Gewichts-% (als Metall), bezogen auf das AlN-Gewicht, zusätzlich als Sinterhilfe zugegeben werden. Als verwendbare Verbindungen sind beispielsweise Oxide, Nitride, Fluoride, Carbide, usw., der Elemente der Gruppen IIA und IIIA und insbesondere CaO, Y&sub2;O&sub3;, CaCO&sub3;, CeO&sub2;, CaC&sub2; und so weiter erwähnt.
  • Die Erfindung liefert weiterhin noch eine Schaltungskarte, die den erwähnten Aluminiumnitrid-Sinterkörper als Substrat verwendet, wobei gedruckte Schaltungen unter Benutzung einer Leitpaste auf dem Sinterkörper ausgebildet sind.
  • Noch weiter liefert die Erfindung eine hochwärmeleitende Keramikpackung, umfassend ein aus einem gefärbten, hochwärmeleitenden Aluminiumnitrid-Sinterkörper hergestelltes Substrat, eine Halbleitervorrichtung darauf und einen das Substrat und die Vorrichtung umschließenden Anschlußrahmen.
    • Ausführliche Beschreibung bevorzugter Ausführungen
  • Zum besseren Verständnis wird die vorliegende Erfindung nachfolgend im einzelnen beschrieben.
  • Im Aluminiumnitridpulver der vorliegenden Erfindung sind eine oder mehrere Verbindungen enthalten, die aus der aus Ti, Zr, Hf, V, Ta, Cr, Mo, W, Mn, Ni, Nd und Ho und/oder einer oder mehrerer Verbindungen davon bestehenden Gruppe ausgewählt und als ein Färbungsmittel mit einen Gesamtanteil von 0,1 bis 3,0 Gewichts-% (berechnet als Metall), bezogen auf das AlN-Gewicht, in jedem Kristallkorn enthalten sind. Bei Verwendung eines solchen Aluminiumnitridpulvers als Ausgangsmaterialpulver kann der vorhergehende farbige Sinterkörper, der eine hohe Wärmeleitfähigkeit und eine hohe Biegefestigkeit aufweist, durch einen gebräuchlichen Sinterprozeß geschaffen werden. In der Herstellung des Aluminiumnitrid-Sinterkörpers der vorliegenden Erfindung ist der Betrag des Färbungsmittels verringert, da das vorstehende Aluminiumnitridpulver einschließlich einem oder mehrerer Elemente der beschriebenen Metallelemente und/oder Verbindungen davon als das Färbungsmittel gesintert wird, und eine hohe Wärmeleitfähigkeit kann zusammen mit einer hohen Biegefestigkeit und einer stabilen, dichten Farbe geschaffen werden, verglichen mit dem Fall, wo die Metalle und/oder ihre Verbindungen zu dem hochreinen Aluminiumnitridpulver zugegeben werden.
  • Für die Vorbereitung der Sinterkörper muß Aluminiumnitridpulver von hoher Reinheit verwendet werden. Speziell muß sehr reines Aluminiumnitridpulver verwendet werden, wenn man einen hochwärmeleitfähigen Aluminiumnitrid-Sinterkörper schaffen will, der eine braune oder grüne Farbe hat. Wenn das Aluminiumnitridpulver bis zu 2,5 Gewichts-% Sauerstoff, bis zu 0,5 Gewichts-% Kohlenstoff, bis zu 0,10 Gewichts-% (als Metall) an anderen Verunreinigungen als den übergangsmetallen oder Verbindungen davon, und insgesamt 0,1 bis 3,0 Gewichts-% (berechnet in Metallbeträgen) der färbenden Metallelemente und/oder Verbindungen davon enthält, kann zufriedenstellende Wärmeleitfähigkeit und Biegefestigkeit zusammen mit einer gewünschten Färbung geschaffen werden.
  • Die spezifische Oberfläche des Aluminiumnitrids beträgt vorzugsweise 2,0 m²/g oder mehr (gemessen mit der BET-Methode). Wenn die spezifische Oberfläche weniger als 2,0 m²/g beträgt, können die Sinterkörper hoher Dichte nicht geschaffen werden.
  • In der vorliegenden Erfindung können als Färbungsmittel, das benutzt wird, um gefärbte, gesinterte Aluminiumnitrid-Körper mit einer hohen Wärmeleitfähigkeit und hoher Biegefestigkeit zu erhalten, zum Beispiel die folgenden übergangsmetalle oder ihre Zusammensetzungen genannt werden.
  • Als Additive für schwarze Färbung können TiO&sub2;, ZrO&sub2;, HfO&sub2;, V&sub2;O&sub3;, Ta&sub2;O&sub3;, Cr, Mo, WO&sub3;, MnO, NiO, usw. genannt werden. Weiter können Nd&sub2;O&sub3;, usw., zur braunen Färbung und Ho&sub3;O&sub3;, usw., zur grünen Färbung zugegeben werden. Jedoch sind die Färbungsmittel, die in der vorliegenden Erfindung angewendet werden können, nicht auf die erwähnten Oxidadditive beschränkt. Jede Verbindung kann benutzt werden, soweit sie durch thermische Zersetzung als Färbungsmittel wirkt. Beispiele solcher Verbindungen umfassen Carbonate, Hydroxide, organische Verbindungen der erwähnten Übergangsmetallelemente. Speziell Ti, Mo und W werden bevorzugt verwendet und diese Färbungsmittel liefern gute Sinterkörper.
  • Wenn der Gesamtanteil der Metallelemente und/oder ihrer Verbindungen als Färbungsmittel in dem AlN-Pulvermaterial weniger als 0,1 Gewichts-% (berechnet als Metall) beträgt, werden die resultierenden Sinterkörper nicht ausreichend gefärbt und erreichen keinen befriedigenden Nutzen für Anwendungen, wo die Lichtdurchlässigkeit verhindert werden muß. Wenn die färbenden Metallelemente und/oder ihre Verbindungen 3,0 Gewichts-% überschreiten, verringert sich die Wärmeleitfähigkeit der resultierenden Sinterkörper auf unter 130 W/m K, weil die Metallelemente oder ihre Verbindungen sich zur Bildung einer festen Lösung im AlN lösen oder entlang der Korngrenzen ausfallen. Folglich können solch wenig wärmeleitende Sinterkörper nicht als IC-Substrat oder ähnliches benutzt werden. Um zufriedenstellende Färbung zusammen mit hohen Graden an Wärmeleitfähigkeit und Biegefestigkeit zu erreichen, liegt der Sauerstoffgehalt vorzugsweise im Bereich von 0,5 bis 2,5 Gewichts-%. Der Gesamtanteil an Elementen (z.B. Si), die sich im AlN im Zustand einer flüssigen Lösung lösen und keine der erwähnten färbenden Metallelemente oder ihrer Verbindungen sind, ist bevorzugt nicht mehr als 0,1 Gewichts-% als Metall. Um weiterhin Sinterkörper hoher Dichte zu erhalten, beträgt die spezifische Oberfläche des AlN-Pulvers vorzugsweise 2,0 bis 5,0 m²/g.
  • Zum Vorbereiten des AlN-Pulvers, das die erwähnten färbenden Metallelemente und/oder ihre Verbindungen enthält, liegt das Verhältnis von Al&sub2;O&sub3;-Pulver zu Kohlenstoffpulver im Bereich von 1 : 0,2 bis 1 : 2. Wenn das Verhältnis unter 1 : 0,2 liegt, verbleibt Al&sub2;O&sub3; oder es erfolgt eine Agglomeration des resultierenden AlN, weil der Kohlenstoff nicht ausreicht. Wenn andererseits das Verhältnis über 1 : 2 liegt, wird Kohlenstoff überschüssig.
  • Wenn in der vorliegenden Erfindung ein oder mehr Elemente der Gruppenelemente IIA und IIIA zusätzlich in den beschriebenen Mengen zugegeben werden, kann bessere Sinterfähigkeit mit einer hohen Wärmeleitfähigkeit, einer hohen Biegefestigkeit und einer Färbungswirkung erreicht werden. Wenn die Zugabewerte dieser Elemente unter 0,01 Gewichts-% oder über 5,0 Gewichts-% liegen, können die durch die vorliegende Erfindung erwarteten Effekte nicht erhalten werden.
  • In der vorliegenden Erfindung können Färbungsmittel der gleichen Farbe allein oder in Kombination von zwei oder mehr davon benutzt werden, und Färbungsmittel verschiedener Farben können ebenfalls allein oder in Kombination davon benutzt werden.
  • Die so erhaltenen gefärbten, gesinterten Aluminiumnitride haben entsprechend der vorliegenden Erfindung alle eine hohe Wärmeleitfähigkeit von mindestens 130 W/m K und eine hohe Biegefestigkeit von mindestens 30 kg/mm² und sind als Aluminiumnitrid-Substrate für Schaltungskarten zweckmäßig, in denen eine Dickfilmpaste (z.B. Ag-Paste, Au-Paste, usw., oder eine hochschmelzende Metallpaste, beispielsweise aus W, Mo, usw.) auf die Oberfläche des dicht gesinterten Körpers aufgedruckt und dann gebrannt wird.
  • Weiter sind die so erhaltenen Substrate mit einer Halbleitervorrichtung und einem Anschlußrahmen kombiniert, um eine IC-Packung zusammenzubauen.
  • Die Erfindung wird mit Bezug auf die folgenden Beispiele besser verständlich.
    • Beispiel 1:
  • α-Al&sub2;O&sub3; mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von 0,5 um und Acetylenrußpulver mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von 0,1 um wurden in einem Gewichtsverhältnis von 1 : 0,5 vermischt und zu der resultierenden Pulvermischung wurden die in Tabelle 1 aufgelisteten Metalloxide als Färbungsmittel in den in derselben Tabelle gezeigten jeweiligen Anteilen zugegeben. Alle angezeigten Anteile basieren auf dem Gewicht von AlN in dem resultierenden AlN-Pulver. Jede Mischung wurde 3 Stunden bei 1550ºC in einem Stickstoffstrom gebrannt. Das so erhaltene Pulver wurde auf eine Temperatur von 700ºC erhitzt, um überschüssigen Kohlenstoff zu entfernen und wurde einer Elementenanalyse unterworfen. Wie die analytischen Ergebnisse sind die Gehalte der Färbungselemente in der Tabelle auf das Gewicht des Aluminiumnitrids in dem resultierenden Pulver bezogen, gezeigt. In allen AlN-Pulverprodukten betragen die anderen übergangsmetalle, die keine Färbungselemente sind, nicht mehr als 10 ppm und die Gehalte von Sauerstoff lagen im Bereich von 1 bis 1,5 Gewichts-%. Kohlenstoff wurde nicht festgestellt. Alle Pulverprodukte hatten eine spezifische Oberfläche von 3,5 m²/g (mit BET-Methode gemessen).
  • 1,0 Gewichts-% Phenolharz als Kohlenstoffguelle und 0,8 Gewichts-% Y&sub2;O&sub3;-Pulver als eine Sinterhilfe wurden zu jedem vorstehend erhaltenen AlN-Pulver zugegeben und innig gemischt. Die resultierende Mischung wurde mit einer einachsigen Preßmaschine zu einer Scheibe mit einem Durchmesser von 12 mm und einer Dicke von 5 mm gepreßt, und 3 Stunden bei 1950ºC im Stickstoffstrom gebrannt.
  • Die Wärmeleitfähigkeit aller AlN-Sinterkörper ist in Tabelle 1 gezeigt. Die Lichtdurchlässigkeit, die für ein 0,3 mm dickes Substrat für jeden AlN-Sinterkörper bei einer Wellenlänge von 0,4 um gemessen wurde, und die Farbe sind ebenfalls in der Tabelle gezeigt. Tabelle 1 Probe Nr. Additivoxid (Gew.%) Färbungsmittelelement Wärmeleitfähigkeit Biegefestigkeit nichts Anmerkung: *1) Probe Nr.1: Vergleichsprobe Farbe: Probe Nr. 1: weiß, Probe Nr. 7: grün Probe Nr. 2-6 und 8-16: schwarz Lichtdurchlässigkeit: Probe Nr. 1: 5% Probe Nr. 2-16: nicht mehr als 1%
    • Beispiel 2:
  • α-Al&sub2;O&sub3; mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von 0,5 um und Acetylenrußpulver mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von 0,1 um wurden in einem Gewichtsverhältnis von 1 : 0,5 vermischt und zu der resultierenden Pulvermischung wurde TiO&sub2; mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von 0,3 um als Färbungsmittel zugegeben, so daß der Anteil an TiO&sub2; 0,1 Gewichts-% beträgt, basierend auf dem Gewicht von AlN in dem resultierenden AlN-Pulver. Die resultierende Mischung wurde 60 Minuten bei verschiedenen Temperaturen von 1450ºC bis 1850ºC in einem Stickstoffstrom gebrannt und auf eine Temperatur von 700ºC erhitzt, um überschüssigen Kohlenstoff zu entfernen. Die Eigenschaften aller so erhaltenen Aluminiumnitridpulver sind in Tabelle 2 gezeigt. Die spezifische Oberfläche aller Aluminiumnitridpulver wurde mit der BET-Methode gemessen und ist in Tabelle 2 gezeigt.
  • 1,0 Gewichts-% Phenolharz und 1,0 Gewichts-% Y&sub2;O&sub3;-Pulver als eine Sinterhilfe wurden zu jedem vorstehend erhaltenen AlN-Pulver zugegeben und innig gemischt. Die resultierende Mischung wurde als Keramikstreifen geformt und 5 Stunden bei 1900ºC im Stickstoffstrom gebrannt.
  • Die Wärmeleitfähigkeit aller AlN-Sinterkörper ist in Tabelle 2 gezeigt. Die Lichtdurchlässigkeiten für sichtbare Strahlen waren allesamt nicht größer als 1% und die Farben waren allesamt schwarz. Tabelle 2 Eigenschaften Probe Nr. Ausgangspulver Sauerstoff Spezifische (Gew.%) Oberfläche Sinterkörper Wärmeleitfähigkeit Brenntemp. Biegefestigkeit Proben Nr. 21 - 24: die vorliegende Erfindung Proben Nr. 20 und 25: Vergleichsbeispiele
  • Wie oben beschrieben, liefert die vorliegende Erfindung Aluminiumnitrid-Sinterkörper, die hohe Werte an Wärmeleitfähigkeit und Biegefestigkeit aufweisen, und die Sinterkörper sind nicht semi-tranparent weiß, sondern schwarz, braun, grün, usw. gefärbt. Dementsprechend sind die Sinterkörper der vorliegenden Erfindung sehr geeignet als ausgezeichnete hitzeabführende Substratmaterialien oder Teile in IC-Substraten, Packungen oder ähnlichem; bei Anwendungen, in denen Lichtübertragung unerwünscht ist; in optischen Sensoren, die in automatischen Betriebslinien benutzt werden, usw..

Claims (11)

1. Ein Aluminiumnitridpulver, umfassend (i) Aluminiumnitrid als Hauptbestandteil und (ii) mindestens ein Metallelement, das aus der aus Ti, Zr, Hf, V, Ta, Cr, Mo, W, Mn, Ni, Nd und Ho und/oder einer oder mehrerer Verbindungen davon bestehenden Gruppe ausgewählt und als ein Färbungsmittel mit einen Gesamtanteil von 0,1 bis 3,0 Gewichts-% (als Metall), bezogen auf das AlN-Gewicht, in jedem Kristallkorn enthalten und dispergiert ist.
2. Ein Aluminiumnitridpulver, wie in Anspruch 1 beansprucht, in dem das Aluminiumnitridpulver Sauerstoff im Bereich von 0,5 bis 2,5 Gewichts-%, bezogen auf das AlN-Gewicht, enthält und einen spezifischen Oberflächenbereich von 2,0 bis 5,0 m²/g besitzt.
3. Ein Verfahren zur Herstellung eines Aluminiumnitridpulvers, umfassend die Schritte: Mischen von Al&sub2;O&sub3;-Pulver und Kohlenstoffpulver in einem Gewichtsverhältnis von 1 : 0,2 bis 1 : 2; und Brennen der resultierenden Mischung bei einer Temperatur von 1400 bis 1900ºC in einer nicht-oxidierenden und Stickstoff enthaltenden Atmosphäre in Gegenwart von mindestens einem Metallelement, das aus der aus Ti, Zr, Hf, V, Ta, Cr, Mo, W, Mn, Ni, Nd und Ho und/oder einer oder mehrerer Verbindungen davon bestehenden Gruppe ausgewählt ist, um als Färbungsmittel im Gesamtanteil von 0,1 bis 6,0 Gewichts-% (als Oxid), bezogen auf das AlN-Gewicht, in jedem Kristallkorn enthalten und dispergiert zu sein.
4. Ein gefärbter Aluminiumnitrid-Sinterkörper, umfassend (i) Aluminiumnitrid als Hauptbestandteil und (ii) mindestens ein Metallelement, das aus der aus Ti, Zr, Hf, V, Ta, Cr, Mo, W, Mn, Ni, Nd und Ho und/oder einer oder mehrerer Verbindungen davon bestehenden Gruppe ausgewählt und als ein Färbungsmittel mit einen Gesamtanteil von 0,01 bis 5,0 Gewichts-% (als Metall), bezogen auf das AlN-Gewicht, in jedem Kristallkorn enthalten und dispergiert ist, und der eine Wärmeleitfähigkeit von wenigstens 130 W/m K und eine Biegefestigkeit von mindestens 294 MPa (30 kg/mm²) aufweist.
5. Ein Aluminiumnitrid-Sinterkörper, wie in Anspruch 4 beansprucht, in dem der Sinterkörper weiterhin wenigstens ein Element, ausgewählt aus IIA- und IIIA- Gruppenelementen des Periodensystems und/oder einer oder mehrerer Verbindungen davon, im Gesamtanteil von 0,01 bis 5,0 Gewichts-% (als Metall), bezogen auf das AlN-Gewicht, enthält.
6. Ein Verfahren zur Herstellung eines gefärbten Sinterkörpers, umfassend die Schritte:
Zugeben von Kohlenstoff oder einer kohlenstoffhaltigen Verbindung, die fähig ist, nach dem Erhitzen Kohlenstoff bereitzustellen, in Beträgen von 0,01 bis 1,0 Gewichts % (als Kohlenstoff), bezogen auf das AlN-Gewicht, zu einem Aluminiumnitridpulver, das (i) Aluminiumnitrid als Hauptbestandteil und (ii) mindestens ein Metallelement umfaßt, das aus der aus Ti, Zr, Hf, V, Ta, Cr, Mo, W, Mn, Ni, Nd und Ho und/oder einer oder mehrerer Verbindungen davon bestehenden Gruppe ausgewählt und als ein Färbungsmittel mit einen Gesamtanteil von 0,1 bis 3,0 Gewichts-% (als Metall), bezogen auf das AlN-Gewicht, in jedem Kristallkorn enthalten und dispergiert ist; Formen der resultierenden, innig vermischten Pulvermischung; und
Brennen der geformten Mischung in einer nicht-oxidierenden und Stickstoff enthaltenden Atmosphäre.
7. Ein Verfahren, wie in Anspruch 6 beansprucht, in dem mindestens ein Element, ausgewählt aus den IIA- und IIIA- Gruppenelementen des Periodensystems und/oder einer oder mehrerer Verbindungen davon, im Gesamtanteil von 0,01 bis 5,0 Gewichts-% (als Metall), bezogen auf das AlN-Gewicht, zusätzlich zu dem Alumimiumnitridpulver vor dem Formungsschritt zugegeben wird.
8. Eine Schaltungskarte, die einen Sinterkörper aus einem Aluminiumnitrid und eine gedruckte Schaltung enthält, die unter Benutzung einer Leitpaste auf dem Sinterkörper ausgebildet ist, wobei der Sinterkörper aus Aluminiumnitrid (i) Aluminiumnitrid als Hauptbestandteil und (ii) mindestens ein Metallelement umfaßt, das aus der aus Ti, Zr, Hf, V, Ta, Cr, Mo, W, Mn, Ni, Nd und Ho und/oder einer oder mehrerer Verbindungen davon bestehenden Gruppe ausgewählt und als ein Färbungsmittel mit einen Gesamtanteil von 0,01 bis 5,0 Gewichts-% (als Metall), bezogen auf das AlN-Gewicht, in jedem Kristallkorn enthalten und dispergiert ist, und eine Wärmeleitfähigkeit von wenigstens 130 W/m K und eine Biegefestigkeit von mindestens 294 MPa (30 kg/mm²) aufweist.
9. Eine Schaltungskarte, wie in Anspruch 8 beansprucht, in der der Sinterkörper weiterhin wenigstens ein Element, ausgewählt aus IIA- und IIIA- Gruppenelementen des Periodensystems und/oder einer oder mehrerer Verbindungen davon, im Gesamtanteil von 0,01 bis 5,0 Gewichts-% (als Metall), bezogen auf das AlN-Gewicht, enthält.
10. Eine hochwärmeleitende Keramikpackung, umfassend ein aus einem gefärbten Aluminiumnitrid-Sinterkörper hergestelltes Substrat, eine Halbleitervorrichtung darauf und einen das Substrat umschließenden Anschlußrahmen, wobei der Aluminiumnitrid-Sinterkörper (i) Aluminiumnitrid als Hauptbestandteil und (ii) mindestens ein Metallelement umfaßt, das aus der aus Ti, Zr, Hf, V, Ta, Cr, Mo, W, Mn, Ni, Nd und Ho und/oder einer oder mehrerer Verbindungen davon bestehenden Gruppe ausgewählt und als ein Färbungsmittel mit einen Gesamtanteil von 0,01 bis 5,0 Gewichts-% (als Metall), bezogen auf das AlN-Gewicht, in jedem Kristallkorn enthalten und dispergiert ist; und eine Wärmeleitfähigkeit von wenigstens 130 W/m K und eine Biegefestigkeit von mindestens 294 MPa (30 kg/mm²) aufweist.
11. Eine Keramikpackung, wie in Anspruch 10 beansprucht, in der der Sinterkörper weiterhin wenigstens ein Element, ausgewählt aus IIA- und IIIA- Gruppenelementen des Periodensystems und/oder einer oder mehrerer Verbindungen davon, im Gesamtanteil von 0,01 bis 5,0 Gewichts-% (als Metall), bezogen auf das AlN-Gewicht, enthält.
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