DE69019898T2 - Lagerbeständiger kaugummi enthaltend alitam. - Google Patents
Lagerbeständiger kaugummi enthaltend alitam.Info
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Description
- Diese Erfindung bezieht sich auf Kaugummizusammensetzungen, in denen Alitame enthalten ist. Insbesondere bezieht sich die Erfindung auf ein Verfahren zum Vermeiden eines wesentlichen Abbaus von Alitame in einem Kaugummi, worin das Alitame keinen Abbau erleidet, der soweit geht, daß es seine Wirkung als Süßungsmittel verliert.
- Alitame ist ein neues hochwirksames Dipeptid-Süßungsmittel, das von Pfizer Corporation in Groton, Connecticut, entwickelt wurde.
- Der chemische Name für Alitame ist L-α-Aspartyl-N-(2,2,4,4- tetramethyl-3-thiethanyl)-D-alaninamid-hydrat. Eine Lebensmittelzusatzstoffanmeldung zur Verwendung von Alitame als Süßungsmittel ist von Pfizer eingereicht worden. Für Alitame hat Pfizer ein Patent mit der US-Patent-Nr. 4,411,925 erhalten. Dieses Patent offenbart die Verwendung von Alitame zusammen mit einem Süßungsinittel wie Sorbitol oder Maisstärkezuckersirup in einer Menge, welche eßbare Produkte, wozu auch Kaugummi gehört, süßt. Das Patent offenbart auch, daß Alitame ungefähr zweitausendmal süßer ist als Sucrose, so daß es vorteilhafterweise süßer ist als Aspartame, welches nur bis zu zweihundertmal süßer ist als Sucrose. Deshalb wird geschätzt, daß Alitame etwa zehnmal süßer ist als Aspartame.
- Alitame besitzt eine Ähnlichkeit mit Aspartame insofern, als beides Süßungsmittel auf der Grundlage von Asparaginsäure sind. Alitame hat sich jedoch in wässrigen Lösungen als viel stabiler erwiesen als Aspartame und es wurde deshalb erwartet, daß es in Kaugummi viel stabiler ist.
- Insbesondere wurde gefunden, daß Aspartame in Pufferlösungen mit pH-Werten von 5 und mehr sehr viel stabiler ist, wogegen die Stabilität von Aspartame in den pH-Bereichen von 3 bis 5 am größten ist und mit zunehmendem pH abnimmt.
- Aus diesem Grund waren mehrere Projekte zur Erhöhung der Stabilität von Aspartame in Kaugummi darauf ausgerichtet, den pH in einem optimalen Bereich zu halten. Zum Beispiel offenbart das US-Patent 4,246,286 einen Kaugummi, der durch Aspartame gesüßt ist, wobei der Gummi einen pH zwischen 5,0 und 7,0 hat. Um dies zu erreichen, ist die Gummibasis zur Verwendung in dem patentierten Gummi frei von normalerweise verwendeten Calciumcarbonatfüllstoffen. Nicht-basische Füllstoffe wie Magnesiumsilicat oder hohe Wachsgehalte werden als Ersatzfüllstoffe vorgeschlagen.
- Das US-Patent 4,556,565 schlägt ebenfalls die Vermeidung von Calciumcarbonat in einer Basis für einen mit Aspartame gesüßten Gummi vor. Das Patent stellt jedoch auch fest, daß Talk (Magnesiumsilicat) "für eine Verwendung als Bestandteil in Kaugummi wegen seiner potentiellen Gefahren für den menschlichen Körper" unerwünscht ist. Dieses Patent schlägt die Verwendung von mikrokristallinem Cellulosepulver als Fülllstoff vor. Die vorgeschlagenen eingesetzten Gummibasen enthalten auch 5 oder 10 % Wachs.
- Da Alitame bei höheren pH-Werten stabiler ist als Aspartame, könnte man denken, daß die Vermeidung basischer Füllstoffe wie Calciumcarbonat nicht erforderlich wäre, um die Stabilität von Alitame in Kaugummi zu verbessern. Es wurde auch nicht in Erwägung gezogen, daß andere übliche Kaugummibestandteile wie Wachs eine negative Wirkung auf die Stabilität von Alitame haben würden. Wie jedoch hierin beschrieben ist, ergaben sich sehr unerwartete Ergebnisse aus verschiedenen Tests einer Alitame enthaltenden Gummiformulierung.
- In EP-A-0302024 ist ein Verfahren zum Stabilisieren eines Kaugummis beschrieben, welches das Bereitstellen eines ersten Teils, enthaltend das L-Asparaginsäure-Süßungsmittel, und eines zweiten Teils, enthaltend den Aromastoff, und das Anbringen eines schützenden Sperrfilms zwischen den beiden Teilen umfaßt, wodurch das Süßungsmittel des ersten Teils mit dem Aromastoff des zweiten Teils im wesentlichen nicht in Berührung kommt und dadurch die Stabilität erhöht wird.
- In einer Ausführungsform wird ein Verfahren zum Vermeiden eines wesentlichen Abbaus von Alitame in einem Kaugummi bereitgestellt, wobei das Alitame in einer Menge von 0,005 Gew.-% bis 0,2 Gew.-% des Gummis vorhanden ist, wobei in dem Verfahren Wachs aus jeglichem Teil des Kaugummis, welcher Alitame enthält, im wesentlichen ausgeschlossen ist.
- In einer weiteren Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird ein Verfahren zum Vermeiden eines wesentlichen Abbaus von Alitame in einem Kaugummi bereitgestellt, wobei das Alitame in einer Menge von 0,005 Gew.-% bis 0,2 Gew.-% des Gummis vorhanden ist und der Gummi 1% bis 10% Talk und zwischen 0,4% und 4% Wachs umfaßt, wobei in dem Verfahren Calciumcarbonat aus jeglichem Teil des Kaugummis, welcher Alitame enthält, im wesentlichen ausgeschlossen ist.
- Es wurde festgestellt, daß Wachs einen Abbau des Alitame verursacht und daß in Gummis, die Wachs enthalten, das Ersetzen des Calciumcarbonats durch Talk die Stabilität von Alitame verbessert. Gummis der vorliegenden Erfindung sind lagerungsstabil insofern, als nach acht Wochen Lagerung bei 29ºC (85ºF) der Prozentsatz des ursprünglich vorhandenen Alitame, welcher in dein Gummi verblieben ist, mindestens 20% größer ist als der Prozentsatz, welcher verblieben wäre, wenn der Gummi nicht unter Einbeziehung dieser Überlegungen formuliert worden wäre.
- So wie er hier verwendet wird, schließt der Ausdruck Kaugummi alle Arten von Gummizusammensetzungen einschließlich Kaugummi, Ballongummi (bubble gum) und dergleichen ein.
- Alle hierin verwendeten Prozente sind Gewichtsprozente, sofern nicht anders angegeben.
- Im allgemeinen umfaßt eine Kaugummizusammensetzung typischerweise einen wasserlöslichen Massenanteil, einen wasserunlöslichen kaubaren Gummibasisanteil und typischerweise wasserunlösliche Aromastoffe. Der wasserlösliche Anteil verteilt sich mit einem Teil des Aromastoffs während eines Zeitraums beim Kauen. Der Gummibasisanteil wird während des gesamten Kauens im Mund zurückgehalten.
- Die unlösliche Gummibasis umfaßt allgemein Elastomere, Harze, Fette und Öle, Wachse, Weichmacher und anorganische Füllstoffe. Zu Elastomeren gehören Polyisobutylen, Isobutylene-Isopren-Copolymer und Styrol-Butadien-Kautschuk, sowie natürliche Latizes wie Chicle. Zu Harzen gehören Polyvinylacetat und Terpenharze. Fette und Öle können ebenfalls in der Gummibasis enthalten sein, wozu Talg, gehärtete und teilweise gehärtete Pflanzenöle und Kakaobutter gehören. Zu üblicherweise eingesetzten Wachsen gehören Paraffin, mikrokristalline und natürliche Wachse wie Bienenwachs und Carnauba. Jedoch werden, wie in dieser Beschreibung erörtert ist, Wachse im allgemeinen aus Gummis der vorliegenden Erfindung ausgeschlossen. Gemäß der bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung macht die unlösliche Gummibasis zwischen etwa 5 und etwa 95 Gew.-% des Gummis aus. Mehr bevorzugt umfaßt die unlösliche Gummibasis zwischen 10 und 50 Gew. -% des Gummis, und am meisten bevorzugt etwa 20 bis etwa 35 Gew.-% des Gummis.
- Zu der Gummibasis gehört typischerweise auch eine Füllstoffkomponente. Bei der Füllstoffkomponente kann es sich um Calciumcarbonat, Magnesiumcarbonat, Talk, Dicalciumphosphat oder dergleichen handeln. Wenn Wachs in dem Gummi verwendet wird, ist der bevorzugte Füllstoff Talk, und Calciumcarbonat sollte ausgeschlossen sein. Der Füllstoff kann zwischen etwa 5 und etwa 60 Gew.-% der Gummibasis ausmachen. Vorzugsweise umfaßt der Füllstoff etwa 5 bis etwa 50 Gew.-% der Gummibasis.
- Gummibasen enthalten typischerweise auch Weichmacher, einschließlich Glycerinmonostearat und Glycerintriacetat. Ferner können Gummibasen auch gegebenenfalls Bestandteile wie Antioxidantien, Farbstoffe und Emulgatoren enthalten.
- Der wasserlösliche Anteil des Kaugummis enthält ein massebildendes Mittel und ein Süßungsmittel. In zuckerhaltigen Gummis ist das massebildende und das Süßungsmittel das gleiche, nämlich Sucrose. In zuckerfreien Gummis schließen das massebildende und das Süßungsmittel gewöhnlich Sorbitol und hochwirksame Süßungsmittel wie Aspartame oder, im Fall der vorliegenden Erfindung, Alitame ein. Die massebildenden und Süßungsmittel umfassen gewöhnlich etwa 30 bis etwa 90% der Gummizusammensetzung, und vorzugsweise etwa 50 bis etwa 80%.
- Der wasserlösliche Anteil des Kaugummis kann weiterhin Weichmacher, andere Süßungsmittel, Aromastoffe und Kombinationen davon umfassen. Weichmacher werden dem Kaugummi zugegeben, um die Kaubarkeit und das Gefühl, das der Gummi im Mund ergibt, zu optimieren. Weichmacher, die im Fachgebiet auch als Erweichungsmittel oder Weichmachungsmittel bekannt sind, machen im allgemeinen etwa 0,5 bis etwa 15,0 Gew.-% des Kaugummis aus. Zu den von der vorliegenden Erfindung in Betracht gezogenen Weichmachern gehören Glycerin, Lecithin und Kombinationen davon. Weiterhin können wässrige Süßungsmittellösungen wie diejenigen, die Sorbitol, hydrierte Stärkehydrolysate, Maisstärkezuckersirup und Kombinationen davon enthalten, als Weichmacher und Bindemittel in Gummi verwendet werden. Bevorzugte Ausführungsformen der Erfindung berücksichtigen jedoch damit in Zusammenhang stehende Entdeckungen bezüglich der Stabilität von Alitame mit anderen Bestandteilen, wie sie im folgenden und in dem europäischen Patent EP 0416091 (90905872.9) mit dem Titel "Improved Alitame Stability Using Hydrogenated Starch Hydrolysate Syrups", welches am gleichen Tag wie die vorliegende Anmeldung eingereicht wurde, diskutiert werden.
- Der in dem Gummi verwendete Aromastoff kann in einer Menge im Bereich von etwa 0,1 bis etwa 10,0 Gew.-% und vorzugsweise von etwa 0,5 bis etwa 3,0 Gew.-% des Gummis vorhanden sein. Die Aromastoffe können etherische Öle, synthetische Aromen oder Gemische davon umfassen, welche Öle, die von Pflanzen und Früchten gewonnen sind wie etwa Citrusöle, Fruchtessenzen, Pfefferminzöl, Spearmintöl, Nelkenöl, Wintergrünöl, Anis und dergleichen einschließen, aber nicht auf diese beschränkt sind. Künstliche Aromakomponenten werden ebenfalls zur Verwendung in Gummis der vorliegenden Erfindung in Betracht gezogen. Fachleuten ist klar, daß natürliche und künstliche Aromastoffe in jeder sensorisch annehmbaren Mischung kombiniert werden können. Alle solche Aromen und Aromamischungen werden von der vorliegenden Erfindung in Betracht gezogen. Einige Aromen können jedoch zu einem Abbau des Alitame führen. Siehe die europäische Patentanmeldung EP 90905035.3 mit dem Titel "Improved Alitame Stability In Chewing Gum By Encapsulation". Deshalb sollten bei der Herstellung von lagerungsstabilen Gummis, die mit nicht verkapseltem Alitame gesüßt sind, Aromen verwendet werden, die keinen Abbau des Alitames verursachen.
- Fakultative Bestandteile wie Farbstoffe, Emulgatoren und pharmazeutische Mittel können dem Kaugummi zugegeben werden.
- Im allgemeinen wird ein Kaugummi hergestellt durch nacheinander erfolgende Zugabe der verschiedenen Kaugummibestandteile in einen im Handel erhältlichen Mischer, der im Stand der Technik bekannt ist. Nachdem die Bestandteile gründlich vermischt worden sind, wird die Gummimasse aus dem Mischer ausgetragen und in die gewünschte Form gebracht, zum Beispiel durch Walzen zu Platten und Schneiden zu Stangen, Extrudieren zu Brocken oder Gießen zu Pellets.
- Im allgemeinen werden die Bestandteile vermischt, indem zunächst die Gummibasis geschmolzen und dem laufenden Mischer zugegeben wird. Die Basis kann auch in dem Mischer selbst geschmolzen werden. Farbstoffe oder Emulgatoren können zu diesem Zeitpunkt ebenfalls zugegeben werden. Ein Weichmacher kann zu diesem Zeitpunkt ebenfalls zugegeben werden, zusammen mit gegebenenfalls verwendetem Sirup und einem Teil des massebildenden Mittels.
- Weitere Teile des massebildenden Mittels können dann dem Mischer zugegeben werden. Der Aromastoff wird typischerweise mit dem letzten Teil des massebildenden Mittels zugegeben. Das gesamte Mischverfahren dauert typischerweise fünf bis fünfzehn Minuten, aber manchmal können längere Mischzeiten erforderlich sein.
- Die folgenden Basisrezepturen wurden verwendet, um die folgenden zuckerfreien Gummirezepturen herzustellen: Basis % Gummi % Wachs Elastomer PVAc Harze Fette Füllstoff Basis Sorbitol Lecithin Mannitol Lycasin Glycerin Pfefferminzaroma
- In den Proben 1 bis 3 war der in der Basis verwendete Füllstoff Calciumcarbonat. In den Proben 4 bis 6 wurde die Basis mit Talk (Magnesiumsilicat) hergestellt. Die Proben 1 und 4 enthielten weiterhin 0,02% Alitame. Die Proben 2 und 5 enthielten weiterhin 0,03% Alitame, und die Proben 3 und 6 enthielten weiterhin 0,04% Alitame. Alle Proben wurden bei 29ºC (85ºF) bis zu acht Wochen gelagert und dann auf einen Alitameabbau hin untersucht. Die Ergebnisse sind in Tabelle I gezeigt. Tabelle I Auswirkungen des in der Basis verwendeten Füllstoffs (Talk oder Calciumcarbonat) auf die Alitamestabilität Erhalten gebliebene % des ursprünalichen Alitames Alitamegehalt 0,02% Probe Probe (Talk) Differenz % Zunahme Differenz/% in Probe 1 Woche Mittelwert = 26,3% Zunahme Alitamegehalt 0,03% Mittelwert = 42,5% Zunahme Alitameaehalt 0. 04% Probe (Talk) Differenz % Zunahme Differenz/% in Probe 3 Woche Mittelwert = 11% Zunahme
- Die Daten zeigen, daß bei dem gleichen Füllstoffgehalt Alitame stabiler ist, wenn Talk als Basisfüllstoff verwendet wird. Die Zunahme der Stabilität in vergleichbaren Rezepturen betrug 26%, 42% bzw. 11% für Proben, die 0,02%, 0,03% und 0,04% Alitame enthielten.
- Unsere Studien legten nahe, daß Wachse der Stabilität von Alitame abträglich sein können. Siehe zum Beispiel Tabelle II und die damit in Zusammenhang stehende Erörterung in der europäischen Patentanmeldung 90905035.3 mit dem Titel "Improved Alitame Stability In Chewing Gum By Encapsulation". Deshalb wurden zusätzlich Tests durchgeführt, um die Wirkung von Wachs und dem in der Gummibasis verwendeten Füllstoff zu bestimmen.
- Es wurden drei neue Basisrezepturen hergestellt. Von jeder gab es eine Variante mit Calciumcarbonat und eine Variante mit Talk. Eine war die gleiche Formulierung wie in den Proben 1 bis 6. Die Basisrezepturen für die Proben waren wie folgt: Proben Wachs Elastomer PVAc Harze Fette Füllstoff
- Die Proben 7 bis 8, 11 bis 12 und 15 bis 16 hatten eine Basis, die mit einem Calciumcarbonatfüllstoff hergestellt war, und die Proben 9 bis 10, 13 bis 14 und 17 bis 18 hatten einen Talkfüllstoff in der Basis. Ein zuckerfreier Gummi wurde gemäß der Gummirezeptur, die in den Proben 1 bis 6 verwendet wurde, hergestellt. Weiterhin enthielten Proben mit ungerader Zahl (7, 9, 11, 13, 15 und 17) Alitame in einer Menge von 0,02%. Proben mit gerader Zahl (8, 10, 12, 14, 16 und 18) enthielten Alitame in einer Menge von 0,04%. Wiederum wurden die Proben bei 85ºF bis zu acht Wochen lang gelagert und auf einen Abbau des Alitames hin untersucht. Die Ergebnisse sind in Tabelle II gezeigt. Tabelle II Wirkung der Basisbestandteile auf die Alitarnestabilität Erhalten gebliebener Prozentsatz des ursprünglichen Alitames Wachsgehalt in der Basis 10% Alitame Probe (Talk) Diff. % Zunahme Woche Mittelwert = 115% Zunahme Mittelwert = 45% Zunahme Wachsgehalt in der Basis 0% Mittelwert = -10% Zunahme Mittelwert = -5,2% Zunahme Wachsaehalt in der Basis 8,5% Alitame Probe (Talk) Diff. % Zunahme Woche Mittelwert = 29% Zunahme Mittelwert = 27% Zunahme
- Die Ergebnisse zeigten, daß die Verwendung von Talk anstelle von Calciumcarbonat in der Basis in den Proben 9 und 10 gegenüber den Proben 7 bzw. 8 die Stabilität von Alitame um 115% und 45% verbesserte. In gleicher Weise war in den Proben 17 und 18 gegenüber den Proben 15 und 16 die Alitamestabilität mit einer Talkbasis um 29% und 27% verbessert. In den Proben 13 und 14 wurde jedoch gegenüber den Proben 11 und 12 keine Verbesserung der Stabilität bemerkt, wie durch eine leichte Abnahme der Stabilität von 10% und 5% gezeigt ist. Die Basen, die eine erhebliche Menge Wachs enthalten, zeigen, daß Alitame stabilisiert ist, wenn Talk Calciumcarbonat in der Basisrezeptur ersetzt. Wenn eine Basisrezeptur ohne Wachs hergestellt wird, hat die Verwendung von Talk anstelle von Calciumcarbonat keine Auswirkung auf die Alitamestabilität.
- Man nimmt an, daß kleine Mengen Wachs (2% oder weniger, bezogen auf das Gewicht der Basis) in dem Gummi keinen Abbau des Alitames verursachen.
- Zu Beispielen für eine Ausführungsform der vorliegenden Erfindung gehören die Proben 4 bis 6, 9 bis 10 und 17 bis 18, in denen Wachs in der Gummibasis verwendet wurde, aber Talk als Füllstoff verwendet wurde und der Gummi frei von Calciumcarbonat war. Das bevorzugte Beispiel dieser Ausführungsform ist die Probe 5.
- Zu Beispielen für eine weitere Ausführungsform der vorliegenden Erfindung gehören die Proben 11 bis 14, worin der Gummi frei von Wachs war. Das bevorzugte Beispiel dieser Ausführungsform ist die Probe 12.
- Bei den Gummis dieser bevorzugten Ausführungsformen blieben mindestens 40% des ursprünglichen in dem Gummi formulierten Alitame nach acht Wochen Lagerung bei 29ºC (85ºF) erhalten.
Claims (4)
1. Verfahren zum Vermeiden eines wesentlichen Abbaus von
Alitame in einem Kaugummi, wobei das Alitame in einer
Menge von 0,005 Gew.-% bis 0,2 Gew.-% des Gummis
vorhanden ist, wobei in dem Verfahren Wachs aus jeglichem Teil
des Kaugummis, welcher Alitame enthält, im wesentlichen
ausgeschlossen ist.
2. Verfahren nach Anspruch 1, worin das Alitame in einer
Menge zwischen 0,02 Gew.-% und 0,04 Gew.-% des Gummis
vorhanden ist.
3. Verfahren zum Vermeiden eines wesentlichen Abbaus von
Alitame in einem Kaugummi, wobei das Alitame in einer
Menge von 0,005 Gew.-% bis 0,2 Gew.-% des Gummis
vorhanden ist, der Gummi 1% bis 10% Talk und zwischen 0,4% und
4% Wachs umfaßt, wobei in dem Verfahren Calciumcarbonat
aus jeglichem Teil des Kaugummis, welcher Alitame
enthält, im wesentlichen ausgeschlossen ist.
4. Verfahren nach Anspruch 3, worin Alitame zwischen 0,02%
und 0,04% der Gummizusammensetzung ausmacht.
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US5286500A (en) * | 1992-03-03 | 1994-02-15 | Wm. Wrigley Jr. Company | Wax-free chewing gum base |
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US5462754A (en) * | 1992-03-03 | 1995-10-31 | Wm. Wrigley Jr. Company | Abhesive chewing gum with improved sweetness profile |
US5286501A (en) * | 1992-12-30 | 1994-02-15 | Wm. Wrigley Jr. Company | Petroleum wax-free chewing gums having improved flavor release |
US5334396A (en) * | 1992-10-19 | 1994-08-02 | Wm. Wrigley Jr. Company | Chewing gum sweetened with alitame and having a high level of lecithin |
US5436013A (en) * | 1993-03-02 | 1995-07-25 | Wm. Wrigley Jr. Company | Process for manufacturing wax-free chewing gums with fast set-up times |
US5437875A (en) * | 1993-03-02 | 1995-08-01 | Wm. Wrigley, Jr. Company | Wax-free low moisture chewing gum |
US5441750A (en) * | 1993-03-02 | 1995-08-15 | Wm. Wrigley Jr. Company | Wax-free chewing gum with improved processing properties |
US5437876A (en) * | 1993-03-02 | 1995-08-01 | Wm. Wrigley Jr. Company | Wax-free chewing gums with controlled sweetener release |
Family Cites Families (20)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US3955000A (en) * | 1974-09-23 | 1976-05-04 | General Foods Corporation | Cereal process and product |
US4246286A (en) * | 1979-04-12 | 1981-01-20 | General Foods Corporation | Chewing gums of improved sweetness retention |
US4411925A (en) * | 1980-01-21 | 1983-10-25 | Pfizer Inc. | Branched amides of L-aspartyl-d-amino acid dipeptides |
US4384004A (en) * | 1981-06-02 | 1983-05-17 | Warner-Lambert Company | Encapsulated APM and method of preparation |
US4517379A (en) * | 1981-06-26 | 1985-05-14 | Pfizer Inc. | Branched amides of L-aspartyl-D-amino acid dipeptides |
JPS58198250A (ja) * | 1982-05-10 | 1983-11-18 | Ajinomoto General Food Kk | シユガ−レスチユ−インガムおよびその製造方法 |
US4536396A (en) * | 1983-09-06 | 1985-08-20 | Pfizer Inc. | Synergistic sweetening compositions |
US4556565A (en) * | 1983-11-04 | 1985-12-03 | Tetsuo Arima | Sweetener composition, process for making the same, and comestibles comprising said sweetener composition |
US4863745A (en) * | 1986-10-22 | 1989-09-05 | Wm. Wrigley Jr. Company | Chewing gum containing zein coated high-potency sweetener and method |
US4902519A (en) * | 1987-01-16 | 1990-02-20 | Wm. Wrigley Jr. Company | Lollipop-type confection formed and packaged in an elastic mold |
US4806364A (en) * | 1987-04-22 | 1989-02-21 | Wm. Wrigley Jr. Company | Method of making chewing gum |
US4792453A (en) * | 1987-05-04 | 1988-12-20 | Wm. Wrigley Jr. Company | Hard coated sugarless chewing gum |
ATE79727T1 (de) * | 1987-12-15 | 1992-09-15 | Wrigley W M Jun Co | Verfahren fuer agglomerierung von suessstoffen mit einer hohen suesskraft. |
ES2028039T3 (es) * | 1987-12-15 | 1992-07-01 | Wm. Wrigley Jr. Company | Metodo para producir ingredientes de liberacion controlada para goma de mascar. |
PH26074A (en) * | 1988-08-09 | 1992-02-06 | Warner Lambert Co | Synergistic sweetening composition containing chloro - compositions containing same and a process for the preparation thereof |
US4889726B1 (en) * | 1988-09-02 | 1993-12-21 | Wm. Wrigley Jr. Company | Using cocoa powder to enhance the flavor of a mint flavored chewing gum |
US4889727B1 (en) * | 1988-09-02 | 1993-12-21 | Wm. Wrigley, Jr. Company | Using cocoa powder to enhance the flavor of synthetic chewing gum base |
US4931295A (en) * | 1988-12-02 | 1990-06-05 | Wm. Wrigley Jr. Company | Chewing gum containing high-potency sweetener particles with modified zein coating |
US4904482A (en) * | 1988-12-22 | 1990-02-27 | Wm. Wrigley Jr. Company | Chewing gums containing hydrated emulsifier and methods of preparation |
WO1990006061A1 (en) * | 1989-03-28 | 1990-06-14 | Wm. Wrigley Jr. Company | Method of controlling release of alitame in chewing gum and gum produced thereby |
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