JPH02282684A - 超高純度窒素を製造するための極低温精留方法 - Google Patents

超高純度窒素を製造するための極低温精留方法

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JPH02282684A
JPH02282684A JP2062862A JP6286290A JPH02282684A JP H02282684 A JPH02282684 A JP H02282684A JP 2062862 A JP2062862 A JP 2062862A JP 6286290 A JP6286290 A JP 6286290A JP H02282684 A JPH02282684 A JP H02282684A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 (産業上の利用分野) 本発明は、極低温精留による空気分離に関するものであ
り、特には超高純度窒素の製造に関するものである。
(従来技術) 極低温精留による空気の、その主成分への分離は、良く
知られたそして確立された工業プロセスである。窒素は
、空気成分をそれらの相対的揮発度の差に基づいて分離
するこのプロセスを使用して非常に高い純度で製造され
る。空気の主成分のうち、窒素は揮発性が比較的高く、
従ってヘリウム、水素、ネオンのようなもっと低沸点の
不純物が窒素製品中に濃縮する。
極低温空気プラントからの窒素製品中のこれら低沸点不
純物の濃度は、一般に100 ppmを超えず、従って
大半の窒素使用用途に対しては問題がない。
(発明が解決しようとする課題) しかしながら、電子産業のような成る種の窒素使用用途
は、超高純度窒素を必要とし、ここでは低沸点不純物の
濃度は従来からの空気分離プロセスを使用して可能であ
ったよりはるかに低いことが要求される。
本発明の課題は、低沸点不純物濃度が従来空気分離プロ
セスを使用して可能であったよりはるかに低いような超
高純度の窒素を製造することを可能ならしめる極低温精
留空気分離プロセスを開発することである。
(課題を解決するための手段) 窒素からこれら低沸点不純物を除去するためには、例え
ば、燃焼成いは触媒による除去方法も考慮し得るが、窒
素に他の別種の不純物を導入する危険がある。極低温精
留法と適合する方法の開発が必須である。
上記課題を解決するために、本発明者は、空気の極低温
精留により製造された超大気圧窒素富化蒸気を漸次凝縮
しそして再蒸発せしめることにより低沸点不純物を排除
する方式が追加エネルギーを必要とすることなく超高純
度窒素製品を製造するのに有用であることを見出した。
こうした知見に基づいて、本発明は、 (a)圧縮された供給空気を極低温精留帯域に導入する
段階と、 (b)前記圧縮供給空気を極低温精留により分離して、
低沸点不純物を含む高圧窒素富化蒸気を生成する段階と
、 (c)前記高圧窒素富化蒸気を部分凝縮して、窒素富化
液体と低沸点不純物で富化された蒸気を生成する段階と
、 (d)前記窒素富化液体を膨張してもつと低圧の窒素富
化流体を生成する段階と、 (e)生成する前記低圧の窒素富化流体を前記窒素富化
蒸気との間接熱交換に通して段階(c)の部分凝縮を実
施すると共に、窒素富化蒸気を生成する段階と、 (f)前記段階(e)の窒素富化蒸気を超高純度窒素製
品として回収する段階と を包含する超高純度窒素製造方法を提供する。
(用語の定義) 「(塔)カラム」とは、蒸留或いは分留塔(カラム)或
いは帯域、即ち流体混合物の分離をもたらすべく液体及
び蒸気相を向流接触せしめる接触塔(カラム)或いは帯
域を意味し、これは例えば塔内に設置された垂直方向に
隔置されたトレイ或いはプレートにおいて或いは塔を充
填する充填要素において蒸気及び液体相を接触すること
により実施される。その詳細については、「ケミカル・
エンジニアズ・ハンドブック」5版、−マツフグルーヒ
ルブックカンパニー刊−13節を参照されたい。
「2塔(カラム)」とは、高圧塔と低圧塔とからなり、
高圧塔の上端が低圧塔の下端と熱交換関係にあるような
設備を云う。その詳細は、「ザ・セパレーション・才ブ
・ガス」−オックスフォード・ユニバーシティ・プレス
刊−V11章を参照されたい。
「ストリッピング塔(カラム)」とは、液体下向き流れ
に対して充分量の蒸気上向き流れを使用して運転され以
って、液体から蒸気中への揮発性成分の分離を実現する
塔を云う。
「間接熱交換」とは、2種の流体を互いに物理的接触或
いは相互混合することなく、熱交換関係に持ちきたすこ
とを云う。
本明細書において「低沸点(沸騰)不純物」とは、窒素
より低い沸騰点を有する元素或いは化合物を云う。
(実施例の説明) 本発明方法を図面を参照して説明する。本発明方法は、
斯界で周知の、従来からの重塔式及び2塔式プロセスの
ような任意の極低温精留空気分離プロセスを使用して実
施され得る。図面は、重塔式極低温精留プロセスを使用
しての本発明方法を例示するものである。
第1図を参照すると、冷却されそして水や二酸化炭素の
ような高沸点不純物を除去され、更には65〜155 
ib/in”絶対圧(+)sia) (4,55〜10
85 kg/am2)の範囲内の圧力にまで圧縮された
供給空気3は、極低温精留プラント内に、この場合は5
0〜150psia(3,5〜105 kg/cm2)
の範囲内の圧力で運転される重塔式プラント内に導入さ
れる。塔4内で、供給空気は、窒素富化蒸気5と酸素富
化液体6とに分離される。窒素富化蒸気5は、頂部凝縮
器7に通され、ここで弁8を通して圧力減少後頂部凝縮
器7に供給される酸素富化液体6との間接熱交換により
凝縮される。生成する窒素富化液体9は、塔4に還流と
して戻され、他方廃棄流れ10は頂部凝縮器7から系外
に除去される。
窒素富化蒸気5は、供給空気3中に存在したヘリウム、
水素、及びネオンのような低沸点不純物の実質上すべて
を含有している。これは、気化分離される一番低い沸点
成分が窒素であるよう設計されている極低温精留プロセ
スにおいては、もつと低い沸点の不純物は窒素と共に以
外どこにも除去されようがないからである0本発明は、
窒素からこれら低沸点不純物を除去するための、窒素に
他の別種の不純物を導入する危険のある燃焼成いは触媒
による除去方法を必要とすることのない、極低温精留プ
ロセスと適合しつる方法を提供するものである。
第1図に戻って、塔4が運転される圧力と実質上同じ高
圧下にありそして少なくとも約25ppmの低沸点不純
物を含有する窒素富化蒸気流れは、還流凝縮器として機
能するシェル及び管形熱交換器(シェル内部に多数の管
挿通されている型式の熱交換器)が12の管側に通され
る。本発明の実施において、間接熱交換を行なうことの
出来る任意の熱交換装置がこのようにして使用され得る
熱交換器12のようなシェル及び管形熱交換器が一つの
好ましい型式の熱交換器である。窒素富化蒸気11は熱
交換器12内部を上昇しそして次第に部分凝縮して窒素
富化液体13と蒸気14とを生成し、前者は熱交換器の
底部に落下してそこに溜り、他方後者は低沸点不純物で
富化されてプロセスから排除される。窒素富化蒸気11
の少なくとも約50%が凝縮して窒素富化液体13を形
成する。
窒素富化液体13は、弁15を通して15〜125ps
ia (1,05〜8.75kg/am2)の範囲内の
圧力にまで膨張せしめられそして生成する低圧流体16
は熱交換器12のシェル側に導入される。
弁15を通しての膨張は窒素富化液体の一部をフラッシ
ュせしめ、従って流体16は液体及び蒸気相両方を有す
ることになる。流れ11と流れ16との圧力差は一般に
、少なくとも5psi  (0,35kg/cm2)で
ありそして100 psia (7kg/cm2)に及
ぶこともある。この圧力差は、熱交換器12内で窒素富
化蒸気11から流体16への熱の流れをもたらす。この
間接熱交換は、上述した窒素富化蒸気11の漸次的な部
分凝縮をもたらしそしてまた窒素富化蒸気を蒸発せしめ
る。一般に、凝縮器/再蒸発器としての熱交換器12を
横切っての温度差は、10″に未満、好ましくは5″に
未満、最も好ましくは0.5〜2Xの範囲内である。生
成する窒素富化蒸気17は熱交換器から取り出されそし
て約5 ppmを超えない低沸点不純物濃度を有する超
高純度窒素製品として回収される。
理解されるように、本発明方法は、始動後、追加高純度
化を実施するのに空気分離プラントからの窒素富化蒸気
により供給されるエネルギーを超えての追加エネルギー
の必要が無い点で、極低温精留空気分離プラントと共に
実施するのに適合する。
第2図は、還流凝縮器に加えてストリッピング塔を使用
する、本発明のまた別の具体例を例示する。第2図では
、第1図と同じ要素には同じ参照番号が付してあり、説
明を省略する。追加されるストリッピング塔は、最大限
の超高純度窒素を得るのにそしてストリッピング圧力に
関してプロセスの融通性を得るのに有益である。
ここで第2図を参照すると、窒素富化液体13は、弁2
1を通して15〜125psia (1,05〜85 
kg/cm2)の範囲内の圧力にまで膨張され、そして
生成する低圧流体22はストリッピング塔23内部へと
下方に通される。弁21を通しての膨張は窒素富化液体
の一部をフラッシュせしめ、従って流体22は液体及び
蒸気相両方を有しつる。
蒸気24は流下する流体22と向流でストリッピング塔
23内に上向きに通される。この向流流れ中2低沸点不
純物は流下する流体22から昇高する蒸気24中へとス
トリッピングされる。ストリッピングされた低沸点不純
物を含有する蒸気は、流れ25としてストリッピング塔
から除去される。
生成する一層高純度化された窒素富化流体は、流れ26
としてストリッピング塔23から取り出されそして熱交
換器のシェル側に通される。ストリッピング塔が運転さ
れる圧力に依存して、流れ26を熱交換器12に通す前
に、ポンプ27による等して流れ26をもっと高圧にポ
ンプ圧送することも所望されよう。流れ26の圧力が増
大されるとしても、その圧力は窒素富化蒸気11の圧力
以上の水準まで増大されてはならない。流れ11と26
との間での圧力差は一般に、少なくとも5psi  (
0,35kg/cm2)でありそして100psi(7
kg/cm2)に及ぶこともある。この圧力差は、熱交
換器12内で流れ11から流れ26への熱の流れをもた
らす。この間接熱交換は、上述した窒素富化蒸気11の
漸次的な部分凝縮をもたらしそしてまた窒素富化蒸気2
6を蒸発せしめる。一般に、凝縮器/再蒸発器としての
熱交換器12を横切っての温度差は、lO’に未満、好
ましくは5’に未満、そして最も好ましくは0.5〜2
’にの範囲内である。生成する窒素富化蒸気17は、熱
交換器から取り出されそして約1 ppmを超えない低
沸点不純物濃度を有する超高純度製品として回収される
蒸気24は、任意の適当な源から得られる。第2図は、
蒸気17の一部を蒸気24として使用する特に好ましい
蒸気源を例示する。この場合、流れ17の一部28は、
弁29を通して膨張されてストリッピング塔23に通人
される蒸気24を形成する。一般に、ストリッピング塔
23は、15〜125psia (1,05〜8.75
kg/cm2)の範囲内の圧力で運転される。
(実施例) 表1には、第2図の具体例に従って実施された本発明方
法のコンピュータ計算シミュレーションから得られたデ
ータを例示する。本例は例示目的であって制限を意図す
るものではない。表における流れ番号は第2図の流れの
番号に対応する。
表1 101.8 101.8 94、○ 95.3 94.0 pm pm pm pb pm pb pm pb 1)l)b 0.07 +94 0.07 0.07 0.07 0.46 0.07 0.07 pm pm pm 1)I)b pm 1)I)b pm 1)pb pb   ppm <0.01  ppm 499  ppm <0.001ppb <0.01  ppm <0.001ppb 0.07  ppm <0.001ppb <0.001ppb (発明の効果) 本発明方法は、極低温精留空気分離プラントと適合する
プロセスを通して低沸点不純物を、半導体製造塔の電子
産業用途に適する5 ppm未満、特には1.ppm未
満にまで減じた超高純度窒素の製造を可能ならしめる。
本発明方法では、始動後、追加高純度化を実施するのに
、空気分離プラントからの窒素富化蒸気により供給され
るエネルギーを超えての追加エネルギーに必要がない点
で、極低温精留空気分離プラントと適合する。
以上、本発明の好ましい具体例について説明したが、本
発明に範囲内で多くの変更を為し得ることを銘記された
い0例えば、所望に応じて凝縮器/再蒸発器内での蒸発
前に窒素富化液体の一部を随意的に回収することが出来
る。この場合、好ましくは幾らかの窒素富化液体9が凝
縮器/再蒸発器の管側に通される。
【図面の簡単な説明】 第1図は、還流凝縮器を使用する本発明方法の具体例の
概略フローシートである。 第2図は、還流凝縮器及びストリッピング塔を使用する
本発明方法のまた別の具体例の概略フローシートである
。 3:供給空気 4・塔 5:窒素富化蒸気 6;酸素富化液体 7:頂部凝縮器 8:弁 9:窒素富化液体 10:廃棄流れ 11;窒素富化蒸気 12:熱交換器(還流凝縮器) 13:窒素富化液体 14:蒸気 15:弁 16.22・低圧流体 17:生成窒素富化蒸気(製品) 21;弁 ストリッピング塔 蒸気 26:−層高純度化された窒素富化流体27:ボンブ \之−ノ

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1)(a)圧縮された供給空気を極低温精留帯域に導入
    する段階と、 (b)前記圧縮供給空気を極低温精留により分離して、
    低沸点不純物を含む高圧の窒素富化蒸気を生成する段階
    と、 (c)前記窒素富化蒸気を部分凝縮して、窒素富化液体
    と低沸点不純物で富化された蒸気を生成する段階と、 (d)前記窒素富化液体を膨張してもっと低圧の窒素富
    化流体を生成する段階と、 (e)生成する前記低圧の窒素富化流体を前記窒素富化
    蒸気との間接熱交換に通して、段階(c)の部分凝縮を
    実施すると共に、窒素富化蒸気を生成する段階と、 (f)前記段階(e)の窒素富化蒸気を超高純度窒素製
    品として回収する段階と を包含する超高純度窒素製造方法。 2)極低温精留が単塔式空気分離プラントにおいて実施
    される特許請求の範囲第1項記載の方法。 3)段階(d)の膨張が生成する低圧流体の圧力を高圧
    窒素富化蒸気の圧力より少なくとも5psi(0.35
    kg/cm^2)少ないものとする特許請求の範囲第1
    項記載の方法。 4)超高純度窒素製品中の低沸点不純物の濃度が5pp
    mを超えない特許請求の範囲第1項記載の方法。 5)窒素富化蒸気の少なくとも50%が段階(c)にお
    いて凝縮される特許請求の範囲第1項記載の方法。 6)窒素富化蒸気における低沸点不純物の濃度が少なく
    とも25ppmである特許請求の範囲第1項記載の方法
    。 7)窒素富化液体の一部を超高純度窒素液体製品として
    回収する段階を更に含む特許請求の範囲第1項記載の方
    法。 8)段階(e)を実施するに先立って、段階(d)から
    の低圧窒素富化流体を蒸気と向流で通して窒素富化流体
    からの低沸点不純物を該蒸気中にストリッピングする段
    階を更に含む特許請求の範囲第1項記載の方法。 9)段階(e)を実施するに先立って、高純度化された
    窒素富化流体を、もっと高い圧力、但し窒素富化蒸気の
    圧力より少なくとも5psi(0.35kg/cm^2
    )低い圧力にポンプ圧送する段階を含む特許請求の範囲
    第8項記載の方法。 10)低圧窒素富化流体と向流流れに供される蒸気が窒
    素富化蒸気である特許請求の範囲第8項記載の方法。 11)超高純度窒素製品中の低沸点不純物の濃度が1p
    pmを超えない特許請求の範囲第8項記載の方法。
JP2062862A 1989-03-16 1990-03-15 超高純度窒素を製造するための極低温精留方法 Pending JPH02282684A (ja)

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