DE68922469T2 - Verfahren zum Erzeugen eines Standardgasgemisches und Vorrichtung zu dessen Herstellung. - Google Patents
Verfahren zum Erzeugen eines Standardgasgemisches und Vorrichtung zu dessen Herstellung.Info
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Description
- Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf die Herstellung von Standardgasgemischen und insbesondere auf ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Erzeugen von Standardgasgemischen zum Testen, Kalibrieren und ähnlichem von hochempfindlichen analytischen Instrumenten, wie z.B einem Atmosphärendruck-Ionisationsmassenspektrometer (APIMS).
- Eine Vielzahl von Gasen werden bei der Herstellung von Halbleiterschaltungen, wie z.B. LSIs (Hochintegration), verwendet. Diese Gase enthalten Verunreinigungen. Die Verunreinigungen haben einen nachteiligen Einfluß auf die Eigenschaften der LSIs. Daher verlangt man, daß die Gase möglichst rein sind. Diese Nachfrage nimmt mit zunehmender Integrationsdichte von LSIs zu. Um dieser Nachfrage gerecht zu werden, benötigt man eine hochgenaue und zuverlässige Analyse von Gasen.
- Die zum Analysieren solcher Gase zur Bestimmung ihres Gehalts an Verunreinigungen verwendeten gängigen Techniken sind: Gaschromatographie, Gaschromatographie- Massenspektroskopie und Fouriertransformations-Infrarotspektroskopie. Die Erfassungsgrenze dieser Techniken ist jedoch bestenfalls 1 bis 10 ppb. In Anbetracht dieser Tatsache kann man nicht behaupten, daß diese analytischen Techniken den Gehalt an Verunreinigungen dieser Gase so empfindlich bestimmen können, wie es z.B. bei der Herstellung von LSIs erforderlich ist.
- Eine bekannte Vorrichtung zum Erzeugen von Standardgasgemischen zur Verwendung in den verschiedenen analytischen Instrumenten ist ein Standardgasgenerator, der ein die zu analysierende Verunreinigung enthaltendes hochkonzentriertes Gasgemisch mit einem sogenannten Nullgas in einem oder mehreren Schritten verdünnt, wodurch ein Standardgasgemisch unter einem vorbestimmten Druck bei einer vorbestimmten Strömungsrate erzeugt wird. Diese Vorrichtung ist sehr nützlich beim Erzeugen von Standardgasgemischen, die zum Erzielen von Kalibrierungskurven verwendet werden sollen. Sie kann jedoch nicht bei dem internen Standardverfahren oder dem Standardhinzugabeverfahren verwendet werden, bei dem eine bekannte Menge hochkonzentrierten Standardgases einem Probengas direkt hinzugefügt wird. Auch kann die Vorrichtung nicht verwendet werden, um ein Standardgasgemisch zu erzeugen, das Gase mit mehrfachen Bestandteilen enthält.
- Daher bestand ein Bedürfnis, ein Verfahren und eine Vorrichtung zu entwickeln, welche diese verschiedenen Gasgemische erzeugen können.
- Im allgemeinen werden die meisten der folgenden Funktionen in der täglichen Praxis der Gasanalyse benötigt:
- - gesteuertes Einleiten des zu analysierenden Gases in die Analysiervorrichtung;
- - Hinzufügen kalibrierter Mengen von Gasarten zu dem zu analysierenden Gas, um das Standardhinzugabe- und interne Standarderzeugungsverfahren anzu wenden;
- - Einleiten eines Blanko- oder Nullgases in die Analysiervorrichtung;
- - Hinzufügen kalibrierter Mengen von Gasarten zu dem Nullgas, um kontrollierte Mischungen zu erzeugen, welche die Kalibrierung der Analysiervorrichtung erleichtern;
- - gesteuertes Verdünnen des zu analysierenden Gases mittels des Nullgases, bevor die Mischung in die Analysiervorrichtung eingeleitet wird.
- Dieser letzte Punkt ist besonders relevant für sehr verschmutzte oder toxische und/oder korrosive Gase. Das Verfahren und die Vorrichtung gemäß der vorliegenden Erfindung ermöglichen es, die obigen Funktionen einfach und effizient zu vollbringen, was beim Durchführen einer Ultraspurengehaltsanalyse besonders wichtig ist.
- Die Aufgabe der vorliegende Erfindung ist es, ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Erzeugen von Standardgasgemischen bereitzustellen, die jeweils unterschiedliche Gase enthalten und entweder in dem internen Standardverfahren oder dem Standardhinzugabeverfahren verwendet werden können.
- Erfindungsgemäß wird ein Verfahren zum Erzeugen von Standardgasgemischen bereitgestellt, welches die folgenden Schritte aufweist:
- - Steuern des Drucks eines Rohgases;
- - Reinigen des Rohgases unter Erzeugen eines hochreinen Verdünnungsgases;
- - Steuern des Durchflusses zumindest eines Standardgases hoher Konzentration;
- - Mischen des hochreinen Verdünnungsgases und des zumindest einen Standardgases hoher Konzentration unter Erzeugen eines Gasgemisches mittlerer Konzentration;
- - Aufteilen des Gasgemisches mittlerer Konzentration in einen ersten Strom und einen zweiten Strom;
- - Mischen des ersten Stromes mit einem Probengas oder dem hochreinen Verdünnungsgas oder einem Gemisch daraus unter Gewinnen eines Standardgasgemisches niedriger Konzentration;
- - Steuern des Drucks des Probengases;
- - Steuern des Drucks des zweiten Stroms des Gasgemisches mittlerer Konzentration;
- - Steuern des Drucks des Standardgasgemisches niedriger Konzentration.
- Weitere Ausführungsbeispiele des erfindungsgemäßen Verfahrens werden unter anderem nach einem der Ansprüche 2-13 durchgeführt.
- Weiterhin wird erfindungsgemäß eine Vorrichtung zum Erzeugen von Standardgasgemischen bereitgestellt, welche aufweist:
- - eine Mehrzahl von Gasquellen einschließlich einer Quelle für Rohgas und Quellen für unterschiedliche Standardgase hoher Konzentration;
- - einen Verteiler zum Sammeln der Standardgase hoher Konzentration von den Quellen für die Standardgase hoher Konzentration und zum Liefern eines Standardgasgemisches hoher Konzentration;
- - eine Quelle für Probengas;
- - eine Probengasleitung, die mit der Quelle für das Probengas verbunden ist;
- - eine Einrichtung zur Steuerung des Drucks des Rohgases, die stromauf von einer Reinigungseinrichtung zum Reinigen des von der Quelle für das Rohgas gelieferten Rohgases angeordnet ist, wodurch ein hochreines Verdünnungsgas erzeugt wird;
- - eine Einrichtung zum Steuern des Drucks des Probengases;
- - eine Einrichtung zum Aufteilen des hochreinen Verdünnungsgases in einen ersten Teil und einen zweiten Teil, wobei der zweite Teil durch eine erste Drosseleinrichtung strömt;
- - eine Mischeinrichtung zum Mischen des ersten Teils des hochreinen Verdünnungsgases mit dem hochkonzentrierten Standardgemisch, das von dem Ver teiler zugeführt wird, wodurch ein in etwa homogenes Gasgemisch mittlerer Konzentration erzeugt wird;
- - eine Einrichtung zum Aufteilen des Gasgemisches mittlerer Konzentration in einen ersten Strom und einen zweiten Strom, wobei der erste Strom durch eine zweite Drosseleinrichtung zugeführt wird;
- - ein Einrichtung zum Steuern des Durchflusses des zweiten Teils des hochreinen Verdünnungsgases, wobei die Einrichtung eine Schließstellung, in der kein Gas strömt, und eine Öffnungsstellung, in der der Durchfluß des Verdünnungsgases gesteuert werden kann, hat;
- - eine Einrichtung zum Steuern des Durchflusses des Probengases, wobei die Einrichtung eine Schließstellung, in der kein Probengas strömt, und eine Öffnungsstellung, in der der Durchfluß des Probengases gesteuert werden kann, hat;
- - eine dritte Drosseleinrichtung, die den zweiten Teil des hochreinen Verdünnungsgases und/oder das Probengas aufnimmt und ein Verdünnungsgas erzeugt;
- - eine Einrichtung zum Mischen des ersten Stroms des Gasgemisches mittlerer Konzentration und des Verdünnungsgases zum Erzeugen eines Standardgemisches niedriger Konzentration;
- - eine Einrichtung zum Steuern des Drucks des zweiten Stroms des Gasgemisches mittlerer Konzentration;
- - eine Einrichtung zum Steuern des Drucks des Standardgemisches niedriger Konzentration.
- Die erfindungsgemäße Vorrichtung kann darüber hinaus Einrichtungen gemäß einem der Ansprüche 15-24 aufweisen.
- In dem Verfahren und der Vorrichtung gemäß der vorliegenden Erfindung kann eine einzelne Einheit mehrere Gasquellen einschließlich einer Quelle für Rohgas, einer Quelle für Probengas und Quellen für unterschiedliche Gase hoher Konzentration aufweisen. Das von irgendeiner Quelle für Standardgas hoher Konzentration gelieferte Standardgas hoher Konzentration kann zweimal verdünnt werden, und zwar zuerst mit einem Verdünnungsgas, das man durch Reinigen des von der Quelle für Rohgas gelieferten Rohgases erhält, und dann mit dem Verdünnungsgas und/oder dem von der Quelle für Probengas gelieferten Probengas. Daher können verschiedene Standardgasgemische erzeugt werden, wenn die Ventile, die an die diese Gasquellen verbindenden Leitungen gekoppelt sind, bedient werden.
- Wenn z.B. die Leitung zum Zuführen des Probengases geschlossen wird, wird das Standardgasgemisch hoher Konzentration nur mit dem Nullgas verdünnt, wodurch ein Standardgasgemisch vorbereitet wird. Wenn die Zweigleitung des Nullgases für die zweite Verdünnung geschlossen wird, wird das Standardgasgemisch hoher Konzentration verdünnt, und zwar zuerst mit dem Nullgas und dann mit dem Probengas, wodurch ein Standardgasgemisch erzeugt wird. Somit können das Verfahren und die Vorrichtung gemäß der vorliegenden Erfindung Standardgasgemische erzeugen die bei dem internen Standardverfahren und dem Standardhinzugabeverfahren verwendet werden können, wodurch Kalibrierungskurven erstellt werden, die beim Analysieren des Probengases verwendet werden.
- Darüber hinaus können zwei oder mehr Quellen für Gasgemische hoher Konzentration, die in der vorliegenden Erfindung verwendet werden, ausgewählt werden, indem man die mit diesen Quellen gekoppelten Ventile bedient. Wenn verschiedene Arten von Standardgasgemischen hoher Konzentration von diesen Quellen geliefert werden, können die das Standardgasgemisch bildenden Konzentrationen der verschiedenen Gase, d.h., das Endprodukt, unabhängig voneinander geändert werden. Mit anderen Worten können die Vorrichtung und das Verfahren der vorliegenden Erfindung eine Vielzahl von Standardgasgemischen erzeugen, welche insbesondere beim Bestimmen des Einflusses nützlich sind, durch den die analytischen Ergebnisse eines Gasbestandteils von anderen Bestandteilen her beeinflußt werden.
- Das grundlegende Konzept der vorliegenden Erfindung besteht darin, ein Verfahren und eine zugeordnete Vorrichtung bereitzustellen, bei dem, sobald das hochreine Verdünnungsgas erzeugt ist, keine weiteren Verunreinigungen, wie z.B. Partikel und/oder Gasverunreinigungen, wahrend der weiteren Misch- und/oder Verdünnungsschritte des Verfahrens hinzugefügt werden. Dies bedeutet, daß alle zum Ausführen dieser Schritte verwendeten Vorrichtungen in der Lage sind, keine zusätzlichen Verunreinigungen zu erzeugen. Diese Vorrichtungen werden im allgemeinen aus Rohren, wie z.B. elektropolierten Rohren, und Drosseleinrichtungen, wie z. B. Nadelventilen (steuerbarer Durchfluß), kalibrierten Öffnungen und Rohren kleinen Durchmessers ausgewählt, und zwar mit geeigneten Durchmessern sowie geeigneten Verhältnissen von Durchmessern, wenn unterschiedliche Durchflüsse und Drücke in unterschiedlichen Leitungen bewerkstelligt werden müssen, wobei die Wahl der geeigneten Verhältnisse von Durchmessern dem Fachmann auf dem Gebiet geläufig sind.
- Es werden keine Vorrichtungen, die potentiell verunreinigende Quellen sein könnten, in den Nullgasleitungen oder den Mischleitungen bei dem Verfahren oder der Vorrichtung gemäß der vorliegenden Erfindung verwendet. Öffnungen oder Nadelventile, die keine verunreinigenden Quellen sind, werden allgemein in den Nullgasleitungen oder Mischleitungen verwendet. Bei dem herkömmlichen Verfahren und der Apparatur des Stands der Technik werden Massenstrom-Steuerungsvorrichtungen und Druckregler in die Nullgasleitungen und die Mischleitungen gebracht, um die Durchflüsse und Drücke des Gasgemisches niedriger Konzentration zu steuern. Gemäß der vorliegenden Erfindung werden Massenstrom-Steuerungsvorrichtungen und Druckregler stromauf von der Gasreinigungseinrichtung in den Leitungen für Standardgas hoher Konzentration, deren Verunreinigung nicht so problematisch ist, und in den Gasentlüftungsleitungen, die sich stromab von den Gasleitungen des erfindungsgemäßen Systems befinden, angeordnet, deren Verunreinigung somit vermieden wird. Diese spezifische Anordnung der Massenstrom-Steuerungsvorrichtungen und der Druckregler beruht darauf, daß die Erfinder herausgefunden haben, daß die Steuerungsvorrichtungen und Regler den Durchfluß und den Druck des Gasgemisches niedriger Konzentration richtig steuern können.
- Im Rahmen der vorliegenden Beschreibung werden verschiedene Schritte definiert, die erfindungsgemäß die folgenden Bedeutungen haben können:
- - das Steuern des Drucks des Rohgases wird vorzugsweise entweder vor dem Reinigungsschritt mittels eines Druckreglers oder nach dem Reinigungsschritt mittels eines Staudruckreglers durchgeführt;
- - das Steuern des Durchflusses eines Standardgases hoher Konzentration kann vorzugsweise mit Genauigkeit entweder mittels einer Massenstromsteuerungsvorrichtung oder einem Nadelventil durchgeführt werden, das einem Druckregler zugeordnet ist;
- - das Steuern des Drucks des Gasgemisches niedriger Konzentration, d.h. des zum Strömen in der Analysiervorrichtung angepaßten Gemisches, wie z.B. APIMS, wird vorzugsweise durchgeführt:
- - mit einem Staudruckregler, der an das Ende des Rohres angeschlossen ist, welches das Gasgemisch niedriger Konzentration liefert, wodurch fast jede Verunreinigung des Rohres vermieden wird;
- - mit der Analysiervorrichtung selbst, die manchmal in der Lage ist, diesen Druck selbst zu steuern (z.B. wenn die Analyse bei Atmosphärendruck durch geführt wird);
- - mit einem Druckregler, der an den Ausgang der Analysevorrichtung ange schlossen ist, wodurch für eine Nicht-Verunreinigung des Gasgemisches niedriger Konzentration gesorgt wird.
- In der vorliegenden Beschreibung sind die Ausdrücke hochreines Verdünnungsgas oder Nullgas äquivalent. Ein solches hochreines Gas erhält man durch gängige Techniken, wie z.B. Katalyse, chemische Konversion, Getterung, physikalische Absorption bei Umgebungstemperatur, kryogene Absorption, Filtern mit Molekularsieben oder eine Kombination dieser Verfahren, um fast jede Verunreinigung, wie z.B. Partikel und gasförmige Verunreinigungen zu entfernen.
- Verschiedene geeignete Verfahren sind z.B. in dem Artikel von F.W.Giaccobbe und G.S. Khan, beide bei American Air Liquide Inc., mit dem Titel "Production of ultra high purity nitrogen" - Solid State Technology - Juli 1987 - offenbart.
- Eine Vielzahl von Ausführungsbeispielen der vorliegenden Erfindung wird nun anhand der begleitenden Zeichnung beschrieben, wobei
- Fig. 1 ein Flußdiagramm ist, das erklärt, wie eine erfindungsgemäße Vorrichtung Standardgasgemische erzeugt; und
- Fig. 2 und 3 zwei andere Ausführungsbeispiele der Erfindung sind.
- Fig. 1 ist ein Flußdiagramm, das veranschaulicht, wie eine erfindungsgemäße Vorrichtung arbeitet, um Standardgasgemische zu erzeugen. Wie in dieser Fig. 1 gezeigt, ist eine Quelle für Rohgas 1 mit dem Druckregler 2 verbunden, der wiederum an die Reinigungsvorrichtung 3 gekoppelt ist. Der Auslaßanschluß der Reinigungsvorrichtung 3 ist mit dem Zweigrohr 4 verbunden, das zwei Auslaßanschlüsse hat. Der erste Auslaßanschluß des Rohres 4 ist mit einem Nadelventil 5 verbunden. Das Nadelventil 5 ist mit einer Mischkammer 6 verbunden. Der zweite Auslaßanschluß des Rohres 4 ist mit einem Absperrventil 9b verbunden, das wiederum mit einem der beiden Einlaßanschlüsse des Verzweigungsrohres 10 verbunden ist. Die Quelle 7 für Probengas ist mit einem Druckregler 8 verbunden. Der Druckregler 8 ist mit einem Absperrventil 9a verbunden. Das Absperrventil 9a ist mit dem anderen Einlaßanschluß des Verzweigungsrohres 10 verbunden. Der Auslaßanschluß dieses Rohres 10 ist mit einem Nadelventil 11a verbunden. Eine Vielzahl von Quellen 12 und 13 für Standardgasgemisch hoher Konzentration sind jeweils mit einem Druckregler 14 verbunden. Diese Regler 14 sind jeweils mit Massenstrom-Steuerungsvorrichtungen 15 verbunden, und die Massenstrom- Steuerungsvorrichtungen 15 sind mit einem Verteiler 16 verbunden, der ein integriertes Ventil sein kann (ein doppeltes Dreiwegeventil, wie z.B. in "Nikkei Microdevice, Juli 1987, challenge to ppt, T. Ohmi" genauer beschrieben). Der Auslaßanschluß des Verteilers 16 ist mit der Mischkammer 6 verbunden.
- Der Auslaßanschluß der Mischkammer 6 ist mit dem Verzweigungsrohr 17 verbunden, das zwei Auslaßanschlüsse hat. Der erste Auslaßanschluß des Rohres 17 ist mit dem Staudruckregler 18 verbunden, der wiederum mit dem Durchflußzähler 19 verbunden ist, der wiederum mit einem Gasausstoßanschluß 20 verbunden ist. Der zweite Auslaßanschluß des Verzweigungsrohres 17 ist mit einem Nadelventil 11b verbunden. Das Nadelventil 11b ist mit einem Verzweigungsrohr 21 verbunden, das den Auslaß des Nadelventils 11a mit einem analytischen Instrument 22 verbindet. Der Auslaßanschluß des Instruments 22 ist mit einem Staudruckregler 23 verbunden, der wiederum mit einem Durchflußzähler 24 verbunden ist, der wiederum mit einem Gasausstoßanschluß 25 verbunden ist.
- Wenn die Ventile, die mit den Leitungen verbunden sind, welche die Gasquellen der oben beschriebenen Vorrichtung verbinden, selektiv bedient werden, können verschiedene Standardgasgemische erzeugt werden. Es wird im folgenden erklärt, wie die Vorrichtung die oben angesprochenen verschiedenen Funktionen verwirklichen kann.
- Das Rohgas wird von der Quelle 1 für Materialgas an die Reinigungsvorrichtung 3 durch den Druckregler 2 geliefert. Die Reinigungsvorrichtung 3 (wie z.B. ein Zweistufen-Reinigungssystem FP-S und FP-W, das von Kinki Reinetsu K.K. verkauft wird) reinigt das Rohgas, wodurch ein sogenanntes Nullgas erzeugt wird. In der Zwischenzeit wird das Probengas von der Quelle 7 für Probengas zu dem Druckregler 8 geliefert.
- Die im vorhergehenden offenbarten verschiedenen Funktionen, die man in der täglichen Praxis der Gasanalyse benötigt, werden nun detaillierter beschrieben:
- Kontrolliertes Einleiten des zu analysierenden Gases in die Analysiervorrichtung:
- Wenn das Ventil 9b und die Drossel 11b geschlossen sind, während das Ventil 9a und die Drossel 11a geöffnet sind, wird das Probengas direkt in den Analysator eingeleitet, wodurch die erwähnte Funktion 1 verwirklicht wird.
- Hinzufügen kalibrierter Mengen von Gasarten zu dem zu analysierenden Gas, um das Standardhinzugabe- und das interne Standarderzeugungsverfahren anzuwenden:
- Wenn das Ventil 9b geschlossen und das Absperrventil 9a und das Nadelventil 11a geöffnet sind, wird das Standardgasgemisch hoher Konzentration zuerst mit dem Nullgas und dann mit dem Probengas verdünnt, wodurch ein Standardgasgemisch erzeugt wird, das zum Zeichnen von Kalibrierungskurven zur Verwendung sowohl bei dem internen Standardverfahren und dem Standardhinzugabeverfahren geeignet ist, wodurch die Funktion 2 erzielt wird.
- Einleiten eines Blanko- oder Nullgases in die Analysiervorrichtung:
- Wenn das Ventil 9a und die Zufuhr von Gasgemisch hoher Konzentration von dem Verteiler 16 abgeschaltet werden, gibt es drei Möglichkeiten zur Verwirklichung der Funktion 3, d.h. dem Einleiten von Nullgas (oder Blankogas) in den Analysator:
- - Schließen von 9b und Öffnen von 5 und 11b,
- - Schließen von 5 und 11b, während 9b und 11a geöffnet werden,
- - Öffnen von 5, 9b, 11a, 11b.
- Hinzufügen kalibrierter Mengen von Gasarten zu dem Nullgas, um kontrollierte Mischungen zu erzeugen, die das Kalibrieren der Analysiervorrichtung erleichtern; diese Funktion kann z.B. in einem Schritt oder in zwei Schritten durchgeführt werden:
- Wenn die Absperrventile 9a und 9b und das Nadelventil 11a geschlossen sind, während das Nadelventil 5 geöffnet ist, wird das Nullgas von der Reinigungsvorrichtung 3 an die Mischkammer 6 durch das Nadelventil 5 geliefert. Das Nullgas wird daher mit den Standardgasgemischen hoher Konzentration gemischt, die von der Vielzahl von Quellen 12 bis 13 durch die Mischkammer 6 geliefert werden, wodurch ein Standardgasgemisch erzeugt wird. Das Standardgasgemisch wird durch das Verzweigungsrohr 17 in zwei Ströme aufgeteilt. Der erste Strom fließt durch den Staudruckregler 18 und den Durchflußmesser 19 und wird letztendlich über den Gasausstoßanschluß 20 ausgestoßen. Der zweite Strom des Standardgasgemisches wird in das analytische Instrument 22 über das Nadelventil 11b und das Verzweigungsrohr 21 eingeleitet. Dieses Standardgasgemisch wurde vorbereitet, indem das Gasgemisch hoher Konzentration nur einmal mit dem Nullgas verdünnt wurde. Es wird als ein Einstufenverdünnungs-Gasgemisch bezeichnet. Dieses Verfahren ist andererseits eine andere Art zur Durchführung der Funktion 4, wenn das Absperrventil 9a geschlossen ist,
- Das Nadelventil 5, das Absperrventil 9b und die Nadelventile 11a und 11b sind geöffnet, und das Absperrventil 9a ist noch geschlossen. Das Nullgas von der Reinigungsvorrichtung 3 wird durch das Verzweigungsrohr 4 in zwei Ströme aufgeteilt. Demzufolge wird das Standardgasgemisch hoher Konzentration von dem Verteiler 16 mit dem Nullgas zweimal verdünnt: ein erstes Mal in der Mischkammer 6 und ein zweites Mal in dem Verzweigungsrohr 21, wodurch ein Standardgasgemisch niedriger Konzentration erzeugt wird. Dies ist eine zweite Art zur Durchführung der Funktion 4 zum Einleiten kalibrierter Mischungen in zwei Schritten. Die Möglichkeit, die Funktion 4 sowohl mittels des Einschritt-Verdünnungsverfahrens als auch mittels des Zweischritt- Verdünnungsverfahrens durchzuführen, gestattet es, das Verhältnis der in dem zweiten Schritt der Zweischritt-Verdünnung auftretenden Ströme zu bestimmen. Mit einem Analysator und durch Erzeugen der gleichen Signalamplitude für einen gewissen hinzugefügten Bestandteil in dem Einschritt- oder dem Zweischrift-Verfahren ist es möglich, das Verhältnis der in dem zweiten Verdünnungsschritt hinzugefügten Ströme zu bestimmen. Das Verhältnis zwischen den Strömen durch die Massenstrom-Steuerungsvorrichtung 15 für diese beiden Aufbauten (Einschritt- und Zweischritt-Verdünnung) ist das Verdünnungsverhältnis im zweiten Schritt.
- Kontrolliertes Verdünnen des zu analysierenden Gases durch das Nullgas, bevor man das Gemisch in die Analysiervorrichtung einleitet. Dieser letzte Punkt ist besonders relevant für sehr verschmutzte oder toxische und/oder korrosive Gase:
- Schließen von 9b und Öffnen von 5, 11b, 11a und 9a gestattet es, das Probengas mit dem Nullgas zu verdünnen, wodurch Funktion 5 verwirklicht wird.
- In dem vorliegenden Ausführungsbeispiel können entweder das von nur einer Quelle gelieferte Standardgasgemisch hoher Konzentration oder die von einer Vielzahl von Quellen, wie z.B. 12 und 13, gelieferten zum Erzeugen von mehrfachen Standardgasgemischen verwendet werden.
- Fig. 2 ist ein zweites Ausführungsbeispiel der Erfindung, wobei die mit denjenigen von Fig 1 identischen Vorrichtungen die gleichen Bezugszeichen haben. Die Ventile 9a und 9b sind jeweils durch Drosseln 11a und 11c ersetzt, um den Druck und den Durchfluß des Probengases in Kombination mit den Druckreglern 8 und 23, wie zuvor erklärt, und des zweiten Teils des hochreinen Verdünnungsgases zu steuern. Somit wird ein Durchflußverhältnis jeder dieser Gase festgelegt und kann nicht abgeändert werden, ohne daß man die Eigenschaften der Drosseln verändert. Eine Mischung dieser beiden Gase findet dann bei der T-Verbindung 110 statt, wobei das Gemisch mit dem ersten Strom des von dem Nadelventil 116 kommenden Gasgemisches mittlerer Konzentration verdünnt (oder vermischt) wird.
- Fig. 3 ist ein anderes Ausführungsbeispiel der Erfindung, bei dem der zweite Teil des hochreinen Verdünnungsgases dem Gemisch, das von dem Auslaß des Verzweigungsrohres 21 strömt, durch das Nadelventil 11c hinzugefügt wird, jedoch vor dessen Einleiten in den Analysator 22.
- Wie oben beschrieben, ist es gemäß der vorliegenden Erfindung möglich, eine Vielzahl von Standardgasgemischen zu erzeugen, indem man die Ventile bedient, die mit den Leitungen zum Liefern des Nullgases, des Probengases, der Standardgasgemische hoher Konzentration und deren Gemische verbunden sind. Die so erzeugten Standardgasgemische sind geeignet, um Kalibrierungskurven zur Verwendung bei dem internen Standardverfahren und dem Standardhinzugabeverfahren zu zeichnen.
- Die erfindungsgemäße Vorrichtung hat mehrere Quellen für Standardgasgemische hoher Konzentration. Daher kann jede mögliche Kombination dieser Gasgemische verwendet werden, indem man lediglich die mit den Auslaßanschlüssen dieser Quellen für Gasgemische verbundenen Ventile bedient.
Claims (24)
1. Verfahren zum Erzeugen von Standardgasgemischen,
umfassend die Schritte:
- Steuern des Drucks eines Rohgases; daraufhin
- Reinigen des Rohgases unter Erzeugen eines
hochreinen Verdünnungsgases;
- Steuern des Durchflusses von zumindest einem
Standardgas hoher Konzentration;
- Mischen des hochreinen Verdünnungsgases und des
zumindest einen Standardgases hoher Konzentration
unter Erzeugung eines Gasgemisches mittlerer
Konzentration;
- Aufteilen des Gasgemisches mittlerer
Konzentration in einen ersten Strom und einen zweiten
Strom;
- Mischen des ersten Stroms mit einem Probengas
oder dem Verdünnungsgas hoher Reinheit oder einem
Gemisch daraus unter Gewinnen eines
Standardgasgemisches niedriger Konzentration;
- Steuern des Drucks des Probengases;
- Steuern des Drucks des zweiten Stroms des
Gasgemisches mittlerer Konzentration;
- Steuern des Drucks des Standardgasgemisches
niedriger Konzentration.
2. Verfahren zum Erzeugen von Standardgasgemischen nach
Anspruch 1, umfassend die folgenden zusätzlichen
Schritte:
- Aufteilen des Verdünnungsgases hoher Reinheit in
einen ersten und einen zweiten Teil;
- Mischen des ersten Teils des Verdünnungsgases
hoher Reinheit und des zumindest einen
Standardgases hoher Konzentration;
- Verdünnen des ersten Stroms mit dem zweiten Teil
des Verdünnungsgases hoher Reinheit.
3. Verfahren zum Erzeugen von Standardgasgemischen nach
Anspruch 1, umfassend den zusätzlichen Schritt:
- Verdünnen des ersten Gasstroms mit einem
Probengas unter Gewinnen eines Standardgasgemisches
niedriger Konzentration.
4. Verfahren zum Erzeugen von Standardgasgemischen nach
Anspruch 1, umfassend die zusätzlichen Schritte:
- Aufteilen des Verdünnungsgases hoher Reinheit in
einen ersten und einen zweiten Teil;
- Mischen des ersten Teils des Verdünnungsgases
hoher Reinheit und des zumindest einen
Standardgases hoher Konzentration;
- Verdünnen des Probengases mit dem zweiten Teil
des Verdünnungsgases hoher Reinheit, um ein
verdünntes Probengas zu erzeugen;
- Verdünnen des ersten Stroms mit dem verdünnten
Probengas.
5. Verfahren nach Anspruch 3, umfassend die zusätzlichen
Schritte:
- Teilen des Verdünnungsgases hoher Reinheit in
einen ersten und einen zweiten Teil;
- Mischen des ersten Teils des Verdünnungsgases
hoher Reinheit und des zumindest einen
Standardgases hoher Konzentration;
- Verdünnen des Gasgemisches niedriger
Konzentration mit dem zweiten Teil des Verdünnungsgases
hoher Reinheit.
6. Verfahren nach Anspruch 1, umfassend den Schritt eines
vorübergehenden Einstellens der Zufuhr des
Standardgases hoher Konzentration und des Probengases, um ein
Verdünnungsgas hoher Reinheit als Standardgasgemisch
zu erzeugen.
7. Verfahren nach Anspruch 1, umfassend den Schritt eines
vorübergehenden Einstellens der Zufuhr des
Standardgases hoher Konzentration, um ein verdünntes Probengas
als Standardgasgemisch zu erzeugen.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, umfassend
den zusätzlichen Schritt, den Strom des
Verdünnungsgases hoher Reinheit zu beschränken.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, umfassend
den zusätzlichen Schritt, den ersten Strom des
Gasgemisches mittlerer Konzentration zu beschränken.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, umfassend
den zusätzlichen Schritt, den Strom des Probengases zu
beschränken.
11. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 oder 4 bis 10,
umfassend den zusätzlichen Schritt, den Strom des
ersten Teils des Verdünnungsgases hoher Reinheit zu
beschränken.
12. Verfahren nach Anspruch 11, umfassend den zusätzlichen
Schritt, den Strom des zweiten Teils des
Verdünnungsgases hoher Reinheit zu beschränken.
13. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 12, umfassend
eine Mehrzahl aufeinanderfolgender Schritte, in denen
der Strömungsbestandteil des Gasgemisches mittlerer
Konzentration mit einem Teil des Verdünnungsgases
hoher
Reinheit gemischt wird, um ein weiteres Gasgemisch
mittlerer Reinheit zu erzeugen, wobei der erste Strom
des zuletzt genannten, zusätzlich erzeugten
Gasgemisches mittlerer Konzentration zuletzt mit einem
Probengas oder dem Verdünnungsgas oder einem Gemisch
daraus gemischt wird, um ein Standardgasgemisch
niedriger Konzentration zu erzeugen.
14. Vorrichtung zum Erzeugen von Standardgasgemischen,
mit:
- einer Mehrzahl von Gasquellen einschließlich
einer Quelle für Rohgas (1) und zwei oder mehr
Quellen für Standardgase (12, 13) unterschiedlich
hoher Konzentration;
- einem Verteiler zum Sammeln der Standardgase (12,
13) hoher Konzentration von den Quellen für die
Standardgase hoher Konzentration und zum Liefern
eines Standardgasgemisches hoher Konzentration;
- einer Quelle (7) für Probengas;
- einer Probengasleitung, die mit der Quelle für
das Probengas verbunden ist;
- einer Einrichtung zum Steuern des Drucks (8) des
Probengases (7);
- einer Einrichtung zum Steuern des Drucks (2) des
Rohgases (1), die stromaufwärts von einer
Reinigungseinrichtung (3) zum Reinigen des Rohgases
(1) angeordnet ist, das von der Quelle für Rohgas
zum Erzeugen eines Verdünnungsgases hoher
Reinheit zugeführt wird;
- einer Einrichtung (4) zum Aufteilen des
Verdünnungsgases hoher Reinheit in erste und zweite
Teile, wobei der zweite Teil durch eine erste
Drosseleinrichtung (5) strömt;
- einer Mischeinrichtung (6) zum Mischen des ersten
Teils des Verdünnungsgases hoher Reinheit mit dem
Standardgasgemisch hoher Konzentration, das von
dem Verteiler zugeführt wird, zur Erzeugung eines
in etwa homogenen Gasgemisches mittlerer
Konzentration;
- einer Einrichtung (17) zum Aufteilen des
Gasgemisches mittlerer Konzentration in einen ersten
Strom und einen zweiten Strom, wobei der erste
Strom durch eine zweite Drosseleinrichtung (11b)
zugeführt wird;
- einer Einrichtung (3b) zum Steuern des
Durchflusses des zweiten Teils des Verdünnungsgases
hoher Reinheit, wobei die Einrichtung eine
Schließstellung hat, in der kein Gas strömt sowie
eine Öffnungsstellung, in der der Durchfluß des
Verdünnungsgases gesteuert werden kann;
- einer Einrichtung (3a) zum Steuern des
Durchflusses des Probengases, wobei die Einrichtung
eine Schließstellung hat, in der kein Probengas
strömt sowie eine Öffnungsstellung, in der der
Durchfluß des Probengases gesteuert werden kann;
- einer dritten Drosseleinrichtung (11a), die den
zweiten Teil des Verdünnungsgases hoher Reinheit
und/oder das Probengas aufnimmt und ein
Verdünnungsgas erzeugt;
- einer Einrichtung (21) zum Mischen des ersten
Stroms des Gasgemisches mittlerer Konzentration
und des Verdünnungsgases zur Erzeugung eines
Standardgasgemisches niedriger Konzentration;
- einer Einrichtung (18, 19) zum Steuern des Drucks
des zweiten Stroms des Gasgemisches mittlerer
Konzentration;
- einer Einrichtung (22, 23, 24) zum Steuern des
Drucks des Standardgasgemisches niedriger
Konzentration.
15. Vorrichtung zum Erzeugen von Standardgasgemischen nach
Anspruch 14, zusätzlich umfassend eine Einrichtung
(11) zum Absperren der Zufuhr des Gasgemisches hoher
Konzentration.
16. Vorrichtung nach Anspruch 14 oder 15, zusätzlich
umfassend eine Drosseleinrichtung (5, 11a, 11b, 11c).
17. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 14 bis 16,
zusätzlich umfassend eine Einrichtung zum Steuern des
Drucks des Rohgases.
18. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 14 bis 17,
zusätzlich umfassend eine Einrichtung zum Steuern des
Drucks des Probengases.
19. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 14 bis 18,
zusätzlich umfassend eine Einrichtung zum Steuern des
Drucks des zweiten Stroms des Gasgemisches mittlerer
Konzentration.
20. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 14 bis 19,
zusätzlich umfassend eine Einrichtung zum Steuern des
Drucks des Standardgasgemisches niedriger
Konzentration.
21. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 14 bis 20,
zusätzlich umfassend eine Einrichtung zum Steuern oder
Absperren des Durchflusses des Probengases.
22. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 14 bis 21,
zusätzlich umfassend eine Einrichtung zum Steuern oder
Absperren des Durchflusses des zweiten Teils des
Verdünnungsgases hoher Reinheit.
23. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 14 bis 22, wobei
die Drosseleinrichtung eine kalibrierte Öffnung oder
ein Nadelventil ist.
24. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 14 bis 23,
zusätzlich umfassend eine Einrichtung zum Auslassen des
zweiten Stroms des Gasgemisches mittlerer
Konzentration.
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