DE10121458A1 - Ein Verfahren zur routinemäßigen Kontrolle der Linearitäts- und Empfindlichkeitsparameter von Gasanalysatoren im Absolut- und Differenzmessbereich mittels einer Diffusionskammer - Google Patents

Ein Verfahren zur routinemäßigen Kontrolle der Linearitäts- und Empfindlichkeitsparameter von Gasanalysatoren im Absolut- und Differenzmessbereich mittels einer Diffusionskammer

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Description

1. Einleitung
Die nachfolgend beschriebene Erfindung resultiert aus Erfahrungen des Autors mit CO2- Gasanalysatoren im Rahmen von pflanzenphysiologischen Untersuchungen. Eine routinemäßige Überprüfung verschiedener Geräteparameter wird zwar von den Herstellern vorgeschrieben, zu den Verfahren werden aber keine hinreichenden Angaben gemacht werden. Hinsichtlich der Linearität von Absolutmeßgeräten und dem Empfindlichkeitsabgleich von Differenzgeräten ist der Nutzer auf die Angaben des Herstellers angewiesen, und es gibt i. d. R. keine Möglichkeit, diese zu überprüfen. Die eigenen Erfahrungen rühren ausschließlich vom Umgang mit CO2-Analysatoren. Es kann aber davon ausgegangen werden, daß sie auch für andere Gasanalysatoren zutreffen. Die Erfindung kann daher neben der Messung von CO2 auch für die Messung weiterer Gase (z. B. CO, SO2, NOx) von Bedeutung sein.
Bei fotometrisch arbeitenden Gasanalysatoren unterliegt das originäre Meßsignal dem Lambert-Beerschen Gesetz und das mit steigender Gaskonzentration sich abflachende Meßsignal wird i. d. R. vom Hersteller für den Signalausgang des Gerätes linearisiert. Die Überprüfung der Linearität des Ausgangssignals bei absolut messenden Geräten ist in den meisten Labors nicht durchführbar. Ein Linearitätstest mit Kalibrationsgasen unterschiedlicher Konzentration ist bezüglich der Genauigkeit nicht hinreichend. So beträgt z. B. die Meßunsicherheit bei Prüfgasen mit Analysenzertifikat der Fa. Messer- Griesheim ±2% des Analysenwertes: das entspricht beispielsweise bei 2000 ppmv einer möglichen Abweichung von + 40 ppmv vom tatsächlichen Wert. Die eigene Herstellung von Kalibrationsgasen setzt sehr zuverlässig arbeitende Gasmischeinrichtungen voraus (z. B. Gasmischpumpen der Fa. Wösthoff). Diese sind kostspielig, insbesondere wenn verschiedene Gasmischbereiche abgedeckt werden müssen. Außerdem ist eine Linearitätsüberprüfung in engen Konzentrationsschritten (z. B. von 1 ppmv) innerhalb des gewünschten Gasmischbereiches sehr zeitaufwendig.
Auch bei Differenzmeßgeräten sinkt die Empfindlichkeit des (Differenz-)Meßsignals mit steigender absoluter Konzentration. Der Empfindlichkeitsverlust ist meist werksseitig für einen festgelegten Konzentrationsbereich abgeglichen. Eine Überprüfung sowohl des Linearitäts- als auch des Empfindlichkeitsabgleichs sind hier ebenfalls nicht möglich oder nur mit entsprechendem apparativem Aufwand zu realisieren. Die von Herstellern empfohlenen Routineüberprüfungen insbesondere des Empfindlichkeitsabgleichs (z. B. einmal pro Woche) können daher in den meisten Labors nicht durchgeführt werden.
Die nachfolgend beschriebene Erfindung erlaubt in einer flexiblen und je nach Ausführung und Aufwand preiswerten Weise routinemäßig die erforderlichen Kalibrationen mit hoher Genauigkeit durchzuführen. Darüber hinaus eröffnet das Verfahren eine sehr einfache Möglichkeit, Gaskonzentrationen im Durchfluß mit hoher Konstanz in einem sehr weiten Konzentrationsbereich herzustellen.
2. Beschreibung einer Diffusionskammer
Die Erfindung beruht auf einem einfachen Gasdiffusionsverfahren. In Abb. 1 ist ein Querschnitt durch eine Diffusionskammer dargestellt. Die Kammer besteht aus einem geschlossenen Gehäuse (schraffiert), welches mit einem Spülgas (z. B. reinem CO2) beströmt wird. Das Trägergas wird mit einer konstanten Flussrate durch ein Edelstahlrohr (1) geleitet. Ein Stück Silikonschlauch (2) ersetzt das Edelstahlrohr in der Mitte der Kammer und wirkt als diffusibles Leck. Anstelle von Silikon können auch andere, diffusible Materialien zu Einsatz kommen.
Für die sich im Trägergas am Ausgang einstellende CO2-Konzentration sind verschiedene Parameter bestimmend.
  • 1. Die Durchflußrate des strömenden Trägergases, wobei es sich im hier getesteten Verfahren um CO2-freie Luft handelte. Die Durchflußrate muß konstant gehalten werden: dies kann z. B. mit Hilfe eines Mass Flow Controllers oder mittels einer über die Durchflußrate gesteuerte Pumpe erfolgen.
  • 2. Die Länge und die Wandstärke des Silikonschlauchs: mit einem Silikonschlauch der Länge 2 mm, der Wandstärke 0.5 mm und einem Innendurchmesser von 2.5 mm stieg in dem in Abb. 2 gezeigten geschlossenen System die CO2-Konzentration innerhalb von 80 min von 100 auf 4600 ppmv an.
  • 3. Die Differenz der über das Spülgas eindiffundierenden Gaskomponente (hier CO2) zwischen beiden Seiten des diffusiblen Lecks. Im hier geprüften Fall betrug die CO2- Konzentration des Spülgases und damit in der äußeren Atmosphäre der Diffusionskammer 100 Vol.-%. Im Inneren des an die Trägergasleitung angeschlossenen Meßsystems wurden CO2-Konzentrationen zwischen etwa 100 und 4600 ppmv gemessen, d. h. zwischen außen und innen änderte sich der CO2-Gradient nur geringfügig von 100 auf 99.54 Vol.-%. Wenn, wie nachfolgend beschrieben, die im Bereich der hier getesteten CO2-Gradienten praktisch ausschließlich nach innen gerichtete CO2-Diffusion zur Linearitätsüberprüfung eines Meßgerätes genutzt wird, kann davon ausgegangen werden, daß sich die Diffusionsrate nicht ändert. Bei größeren CO2-Änderungen (d. h. kleiner werdenden CO2-Gradienten) müßte entsprechend den Diffusionsgesetzen eine Korrektur vorgenommen werden.
  • 4. Auch durch die kontrollierte Veränderung der Gasdrücke auf beiden Seiten (Trägergas und/oder Spülgas) kann die im Trägergas sich einstellende Gaskonzentration variiert werden. Dabei ist je nach Druckdifferenz zwischen innen und außen eine Stützung des Silikonschlauchs (z. B. durch ein siebartig gelochtes Edelstahlrohr) erforderlich.
Die Diffusionskammer kann in unterschiedlicher Weise abgewandelt werden.
  • - Statt des beschriebenen Silikonschlauchs ist auch ein Gefäßkonstruktion mit Septum möglich (Trägergas auf der einen, Spülgas auf der anderen Seite des Septums).
  • - Statt Silikon können auch andere diffusible Materialien (z. B. Kunststoffschläuche oder -septen, Keramikmaterialien) zum Einsatz kommen.
  • - Bei stark wechselnden Temperaturen kann zur Stabilisierung der Diffusionsraten eine thermische Isolierung oder Thermostatisierung der Diffusionskammer eingesetzt werden.
3. Einsatzmöglichkeiten der Diffusionskammer 3.1 Linearitätskontrolle von Gasanalysatoren im Absolutmeßbereich
Ein Meßaufbau zur Linearitätskontrolle eines CO2-Gasanalysators im Absolutbereich ist in Abb. 2 skizziert, wobei folgende Komponenten benötigt werden: Abs = CO2-Absorber- Säule, DiffK = Diffusionskammer, GP = Gaspumpe, IRGA = Infrarotgasanalysator, MFM = Mass Flow Meter (elektronisches Massendurchflussmessgerät), MV = Mehrwegeventil, V = Sperrventil; Ventilstellungen des Mehrwegeventils MV1: offen (1-2, 3-4), geschlossen (1-4, 3-2).
Ein Prüfablauf ist im folgenden beschrieben.
Schritt 3.1.1 Das Mehrwegeventil MV1 sowie die Ventile V2, V3 und V4 sind geöffnet. Ventil V1 ist geschlossen und die Gaspumpe GP1 ist eingeschaltet. Das Gasleitungssystem wird mit einem Meßgas (z. B. Umgebungsluft) durchströmt, wobei durch die Wirkung des CO2-Absorbers (Abs1) die CO2- Konzentration auf Null gebracht wird. Bei entsprechender Vorkalibration sollte sich im Absolut-Infrarotgasanalysator (IRGA) ein Wert von 0 ppmv einstellen. Die Diffusionskammer wird mit reinem CO2 als Spülgas beströmt.
Schritt 3.1.2 Das Mehrwegeventil MV1 wird geschlossen. Der Absolut-IRGA befindet sich jetzt in einem geschossenen Gaskreislaufsystem, in dem das Gas durch die Pumpe GP1 ständig umgewälzt wird. Je nach Rohrleitungsmaßen und Küvettengröße kann das Gesamtvolumen des geschlossenen Systems recht klein sein (z. B. 100 ml). Aufgrund des CO2-Gradienten in der Diffusionskammer wird die CO2-Konzentration in dem geschlossenen Gaskreislauf ansteigen und das Meßsignal des Gasanalysators (z. B. Spannung) wird aufgezeichnet. Wenn eine bestimmte CO2-Konzentration erreicht ist (z. B. 4000 ppmv) wird das System wieder geöffnet (mittels MV1). Die Leckrate des System ist in einem separaten Test (z. B. bei 4000 ppmv) zu bestimmen.
Schritt 3.1.3 Das aufgezeichneten CO2-Signals wird differenziert und damit die Steigung (z. B. δU/δt) über den gesamten Meßbereich ermittelt. Die zum jeweiligen Zeitpunkt herrschende CO2-Konzentration ist dabei zunächst nicht von Interesse. Die Steigungswerte werden bei Vorkalibration des IRGA gegen die gemessene CO2-Konzentration (s. Abb. 3A) oder gegen die gemessene Spannung (s. Abb. 3B) aufgetragen. Da aufgrund der Physik des Diffusionsverfahrens der CO2-Anstieg im System über die gemessene Zeit als linear anzusehen ist, kann der Kurvenverlauf anschließend mit Hilfe einer geeigneten mathematischen Funktion angepaßt werden. Die ermittelten Parameter werden nachfolgend für die Korrektur (Linearisierung) der Meßdaten verwendet.
Schritt 3.1.4 Nach erfolgter Linearisierung des Ausgangssignals kann über eine einfache 2-Punkt Messung (z. B. mit CO2-freier Luft und einem CO2-Eichgas) eine Kalibration des Gasanalysators erfolgen.
Schritt 3.1.5 Wenn das in Abb. 2 skizzierte geschlossene Gaskreislaufsystem für Messungen von Gasaustauschraten genutzt werden soll, so wird die Diffusionskammer durch Schließen der Ventile V4.1 und V4.2 aus dem System ausgeklammert. Bei Kenntnis des Systemvolumens ist dann die gemessene Änderung der CO2-Konzentration im geschlossenen System über die Zeit ein direktes Maß für die CO2-Austauschrate.
In Abb. 3 ist zu erkennen, daß die werkseitige Linearisierung eines Meßsignals völlig unzureichend sein kann (Abb. 3A). Es wurde jeweils der CO2-Anstieg aufgrund des über die Diffusionskammer eindiffundierenden CO2 im geschlossenen System gemessen (offene Kreise) und die jeweils zugehörige Steigung (schwarze Linie) ermittelt. In Abb. 3A wurde das werkseitig linearisierte Ausgangssignal eines Messgerätes (Binos 4.1; Fa. Fisher- Rosemount) untersucht. In Abb. 3B wurde das unlinearisierte Signal des Detektors ausgewertet.
Es ist zur Vermeidung von systematischen Fehlmessungen erforderlich, daß der Nutzer die die Linearisierungsgüte eines Meßsignals selbst zu überprüfen bzw. die Linearisierung entsprechend dem oben beschriebenen Verfahren selbst durchzuführen kann. Schleichende Veränderungen der Eigenschaften eines Meßgerätes sind vom Nutzer in der Regel nur äußerst schwer zu erkennen. Das angegebene Verfahren erlaubt es, die Eigenschaften eines Gasanalysators über den gesamten Meßbereich lückenlos in Routinemessungen zu überprüfen.
3.2 Empfindlichkeitskontrolle von Gasanalysatoren im Differenzmeßbereich bei unterschiedlichen Gaskonzentrationen
Ein Meßaufbau zur Empfindlichkeitskontrolle eines CO2-Gasanalysators im Differenzmodus in Abhängigkeit von der absoluten CO2-Konzentration ist in Abb. 4 skizziert, wobei folgende Komponenten eingesetzt wurden: Abs = CO2-Absorber, DiffK = Diffusionskammer, GP = Gaspumpe, FM = Flowmeter (Durchflussmesser), IRGA = Infrarot-Analysator, MFM = Mass Flow Meter (elektronisches Massenflussmessgerät), MV = Mehrwegeventil, NV = Nadelventil, V = Absperrventil; Ref = Referenzküvette, Mess = Meßküvette des Differenzanalysators; Ventilstellungen des Mehrwegeventils MV1: Kalibration (1-2, 3-4), Messung (1-4, 3-2).
Ein Prüfablauf ist im folgenden beschrieben.
Schritt 3.2.1 Das Mehrwegeventil MV1 ist in Kalibrationsstellung. Das Ventil V1 ist geöffnet, Ventil V2 ist geschlossen. Als Referenzgas wird ein Luftgemisch mit konstanter CO2-Konzentration (z. B. 350 ppmv) eingespeist. Es sollte jeweils die CO2-Konzentration gewählt werden, für die das Gerät vom Hersteller vorkalibriert wurde. Die Gasflußrate auf der Meßküvettenseite des Differenz-IRGAs wird mittels MFM1 gemessen und konstant gehalten (z. B. durch Leistungsregelung der Pumpe GP1). Die CO2-Differenz (ΔCO2) zwischen Meß- und Referenzküvette sollte Null betragen. Je nach Ausführung des IRGAs kann ein Nullabgleich erfolgen. Der tatsächlich gemessene Nullwert wird aufgezeichnet.
Schritt 3.2.2 Das Ventil V2 (V2.1 + V2.2) wird geöffnet, Ventil V1 wird geschlossen. Damit befindet sich die Diffusionskammer (DiffK1) im Gasstrom. In Vorversuchen wird die Länge des in der Diffusionskammer befindlichen Silikonschlauchs so bemessen, daß sich ein für den Meßbereich des IRGAs sinnvoller ΔCO2-Wert (z. B. etwa 30 ppmv) einstellt. Bei einem Gasfluß von 400 ml min-1 reichte z. B. 4 mm eines Silikonschlauchs mit den Maßen 4,0 × 0,5 mm. Der gemessene ΔCO2-Wert wird aufgezeichnet.
Schritt 3.2.3 Die in den Schritten 3.2.1 und 3.2.2 aufgezeigten Messungen werden nun bei einer jeweils veränderten CO2-Konzentration des einströmenden Referenzgases (z. B. in einer aufsteigenden Reihe von 500, 1000, 1500 und 2000 ppmv) durchgeführt.
Schritt 3.2.4 Die gemessenen ΔCO2-Werte werden gegen die jeweilige absolute CO2- Konzentration des Referenz(Träger)gases aufgetragen. Aufgrund der Physik des Verfahrens (konstante Diffusionsrate) ist die tatsächliche Erhöhung der CO2-Konzentration im Trägergasstrom durch die Diffusionskammer im beschriebenen niedrigen CO2-Bereich unabhängig von der absoluten CO2- Konzentration und daher konstant. Innerhalb des getesteten CO2- Konzentrationsbereichs kann nun für jede beliebige CO2-Konzentration die gerätespezifische Empfindlichkeit für die jeweilige ΔCO2-Messung rechnerisch ermittelt werden.
Schritt 3.2.5 Im Meßbetrieb können daraufhin innerhalb des Meßbereich für jede beliebige CO2-Konzentration im einströmenden Meßgasstrom die tatsächlichen (wahren) ΔCO2-Werte ermittelt werden.
3.3 Herstellung konstanter Gasmischungen
Ein Gasmischsystem zur Herstellung unterschiedlicher CO2-Konzentrationen ist in Abb. 5 dargestellt. Das System besteht aus folgenden Komponeneten: IRGA = Infrarot-Gasanalysator, DiffK = Diffusionskammer, MFC = Mass Flow Controller (elektronischer Massenflusskonstanthalter), V = Absperrventil. Der Gasfluß des einströmenden Trägergases (z. B. CO2-freie Luft) wird über einen Mass Flow Controller (MFC1) konstant gehalten. Die beiden Diffusionskammer DiffK1 und DiffK2 unterscheiden sich durch verschieden lange Siliconschläuche. Durch Öffnen oder Schließen der Ventile V1 und V2 können bei konstantem Gasfluß drei verschiedene CO2- Konzentrationen eingestellt werden: (1) nur V1 ist geöffnet, (2) nur V2 ist geöffnet, (3) V1 und V2 sind geöffnet. Durch Veränderung des Gasflusses (über MFC1) lassen sich zusätzlich noch weitere CO2-Konzentrationen einstellen. Aufgrund der zugrundelegenden Physik des Verfahrens bleiben die eingestellten CO2-Konzentrationen hochkonstant. Dabei kann es notwendig oder zumindest vorteilhaft sein, die Diffusionskammern thermisch zu isolieren.

Claims (14)

1. Vorrichtung zur Diffusion einer Gaskomponente aus einem Spülgas in ein Trägergas über ein diffusibles Medium (Diffusionskammer) entsprechend der Beschreibung in Kapitel 2 und der Abb. 1 des Formulars B.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das diffusible Medium entweder ein Silikonschlauch oder ein Silikonseptum ist.
3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Schlauch oder das Septum mechanisch gestützt werden (z. B. durch ein siebartig aufgebohrtes Edelstahlrohr bzw. durch ein Edelstahlsieb).
4. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das diffusible Medium nicht aus Silikon, sondern aus anderen gasdiffusiblen Materialien besteht (z. B. Kunststoff, Keramik).
5. Vorrichtung nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß als Spülgas CO2 und als Trägergas CO2-freie Luft eingesetzt wird.
6. Vorrichtung nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß als Spülgas andere Gas als CO2 (z. B. CO, SO2, NOx) und als Trägergas ein anderes Gas als CO2-freie Luft (z. B. N2) eingesetzt wird.
7. Vorrichtung nach einem der vorherigen Ansprüchen, dadurch gekennzeichnet, daß die Diffusionskammer nach Anspruch 1 mit einem äußeren Mantel zur thermischen Isolierung und/oder Thermostatisierung ausgestattet ist.
8. Vorrichtung nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Diffusionskammer zur Linearitätsüberprüfung von Gasanalysatoren im Absolut- und Differenzmeßbereich (Beispielbeschreibung in Kapitel 3.1 mit Abb. 2 und 3 des Formulars B) eingesetzt wird.
9. Vorrichtung nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Diffusionskammer zum Empfindlichkeitsabgleich von Gasanalysatoren im Absolut- und Differenzmeßbereich (Beispielbeschreibung in Kapitel 3.2 mit Abb. 4 des Formulars B) eingesetzt wird.
10. Vorrichtung nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Diffusionskammer zur Herstellung konstanter Gasmischungen (Beispielbeschreibung in Kapitel 3.3 mit Abb. 5 des Formulars B) eingesetzt wird.
11. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Diffusionskammer zur Linearitätsüberprüfung direkt als Modul in die entsprechenden Gasanalysatoren eingebaut wird.
12. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Diffusionskammer zur Linearitätsüberprilfung als externes Modul zum Anschluß an die entsprechenden Gasanalysatoren konstruiert wird.
13. Vorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Diffusionskammer zum Empfindlichkeitsabgleich direkt als Modul in die entsprechenden Gasanalysatoren eingebaut wird.
14. Vorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Diffusionskammer zum Empfindlichkeitsabgleich als externes Modul zum Anschluß an die entsprechenden Gasanalysatoren konstruiert wird.
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