DE68905236T2

DE68905236T2 - Verfahren und Vorrichtung zur Bestimmung des Feuchtigkeitsgehaltes von Gasen.

Info

Publication number: DE68905236T2
Application number: DE1989605236
Authority: DE
Inventors: C O Moisture Control Me Wallis
Original assignee: Moisture Control & Mesurement
Current assignee: Moisture Control & Mesurement
Priority date: 1988-05-21
Filing date: 1989-05-12
Publication date: 1993-10-21
Anticipated expiration: 2009-05-13
Also published as: EP0343449B1; DE68905236D1; GB8812086D0; EP0343449A1

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Bestimmung des Feuchtigkeitsgehaltes in Gasen, insbesondere wenn die Konzentration sich unterhalb eines Teiles pro Million befindet.
Insbesondere in dem Halbleiterfeld gibt es eine ständig steigende Anforderung an die Reinheit von Gasen und insbesondere an extrem geringe Pegel des Feuchtigkeitsgehaltes. Zur gleichen Zeit sind feuchtigkeitsempfindliche Einrichtungen verfügbar geworden, die extrem empfindlich sind, aber die Standartisierungstechniken haben sie noch nicht in die Lage gesetzt, bei sehr kleinen Pegeln von beispielsweise einem Teil pro Million oder weniger kalibriert zu werden und Extrapolationen unterhalb dieses Pegels führen nicht zu zuverlässigen Ergebnissen. Darüber hinaus benötigen, bei sehr tiefen Pegeln von beispielsweise einem Teil pro Million oder weniger selbst die empfindlichsten Hygrometer eine sehr lange Zeit, um ins Gleichgewicht zu kommen, wobei dieses Problem noch verstärkt wird, wenn der Feuchtigkeitsgehalt möglicherweise während der Messung variiert. Diese Nachteile haben in praktischer Hinsicht die vollständige Erforschung der ultra-empfindlichen Hygrometer verhindert.
Gemäß einem Aspekt der vorliegenden Erfindung wird für ein Verfahren zur Bestimmung des Feuchtigkeitsgehaltes eines Gasstromes gesorgt, welches die Schritte umfaßt:
(a) Hinzufügen einer ersten Menge an Feuchtigkeit zu dem Strom und Bestimmen des ersten kombinierten Wassergehaltes;
(b) Hinzufügen einer zweiten Menge an Wasser zu dem Strom, welche ein vorherbestimmtes Verhältnis zu der ersten hinzugefügten Menge aufweist, und Bestimmen des zweiten kombinierten Feuchtigkeitsgehalts; und
(c) Kombinieren der obigen Ergebnisse (a) und (b), um den Beitrag der hinzugefügten Feuchtigkeit zu eliminieren.
Vorzugsweise weist die zweite Menge ein einfaches Verhältnis zu der ersten hinzugefügten Menge auf. Vorzugsweise liegen die hinzugefügten Mengen in dem Bereich oberhalb von einem Teil pro Million.
Gemäß einem weiteren Aspekt der Erfindung wird für eine Vorrichtung zur Bestimmung des Feuchtigkeitsgehaltes in einem Gasstrom gesorgt, die eine Leitung umfaßt, um den Gasstrom zu enthalten, eine Hygrometervorrichtung, die in dem Strom angeordnet ist, sowie Vorrichtungen, welche eine Hilfspassagenvorrichtung enthalten, um erste und zweite Mengen von hinzugefügter Flüssigkeit zu dem Strahl einzuführen, wobei die Vorrichtung von der Hygrometervorrichtung stromaufwärts angeordnet ist. Die Feuchtigkeitsvergrößerungsvorrichtung kann einen Diffusionsgenerator umfassen und kann des weiteren eine Vorrichtung umfassen, um dafür zu sorgen, dar ein bekannter Bruchteil des vergrößerten Strahles um die Hygrometervorrichtung herumgeführt werden soll.
Ausführungsformen der Erfindung werden im folgenden mittels Beispielen unter Bezugnahme auf die begleitende Zeichnung beschrieben, von der die einzige Figur in schematischer Art und Weise die Vorrichtung zum Messen des Flüssigkeitsgehaltes in einer Gasprobe zeigt.
Das Gas, von dem der Feuchtigkeitsgehalt bestimmt werden soll, wird entlang einer Leitung 2 in die Richtung des Pfeiles 4 geführt. Typischerweise kann das Gas ein nominell trockenes und reines Gas zur Verwendung in beispielsweise der Halbleiterindustrie sein. Alternativerweise kann das Gas von einem Strom von Trockengas abgeleitet sein, der durch eine Vorrichtung geführt wird, um zu überprüfen, ob in der Vorrichtung Lecks vorhanden sind, so wie solche, die es der Umgebungsfeuchtigkeit erlauben würden, die Vorrichtung zu betreten und daher den Strom zu kontaminieren.
Die Leitung 2 führt zu einem Diffusionsgenerator 6, auf den später noch Bezug genommen wird, und dann sukzessive zu einem Hygrometer 8, und dann zu der ersten 10 von zwei Flußöffnungen, bevor ein Stömungsmesser 12 erreicht wird. Das Hygrometer ist ein auf Silizium basierendes Hygrometer, das in dem Bereich von einem bis fünf Teilen pro Million kalibriert ist, und das ein Auflösungsvermögen in dem Bereich von Teilen pro Milliarde aufweist, und das eine Genauigkeit von + 0,1 ppm bei 1 ppm und + 0,35 ppm bei einem Pegel von 5 ppm hat.
Zwischen dem Diffusionsgenerator 6 und dem Hygrometer 8 verzweigt sich die Leitung in eine Hilfspassage oder - durchtritt 14. In dieser Leitung sind die andere Flußöffnung 16 sowie ein Solenoidventil 18 angeordnet, hinter dem sich die Zweigleitung mit der Hauptleitung zwischen der zuerst erwähnten Öffnung und dem Stömungsmesser 12 erneut vereint.
Bevorzugterweise bilden alle Komponenten, auf die Bezug genommen worden ist, mit Ausnahme des Strömungsmessers, nämlich der Diffusionsgenerator, das Hygrometer, die Flußöffnungen, das Ventil und die Haupt- und Nebenleitungen einen einzelnen Aufbau.
Während der Verwendung der Vorrichtung ist das Ventil 18 geschlossen, so daß es dem Gas nur ermöglicht wird, entlang der Hauptleitung 2 zu strömen, und der durch die Flußrate gegebene konstante Druck wird durch die Öffnung 10 geregelt. Die Flußrate wird mittels des Stömungsmessers 12 überwacht. Wenn das Gas mit dieser Rate durch den Diffusionsgenerator 6 fließt, fügt der Diffusionsgenerator einen bekannten Feuchtigkeitsgehalt (2K) in den Gasstrom ein. Während das Probengas einen Feuchtigkeitsgehalt haben kann, der erheblich unter einem Teil pro Million liegen kann, wird die Menge der Feuchtigkeit, die durch den Diffusionsgenerator hinzugefügt wird, so eingerichtet, dar sie in dem Bereich von 2 bis 4 ppm liegt, was sicherstellt, dar die Gesamtfeuchtigkeit, die durch das Hygrometer 8 hindurchtritt, sich innerhalb des Bereiches der genauen Kalibrierung dieses Hygrometers befindet. Darüber hinaus werden bei diesem Feuchtigkeitspegel die Gleichgewichtsbedingungen innerhalb von ein paar Minuten erreicht, anstelle den Stunden, welche benötigt werden, das Gleichgewicht zu erreichen, wenn ein Feuchtigkeitsgehalt in dem Bereich von Teilchen pro Milliarde vorliegt.
Wenn der Gleichgewichtswert R1, wie er durch das Hygrometer gegeben ist, aufgezeichnet worden ist, dann wird das Ventil 18 geöffnet, so dar das Probengas in die Lage gesetzt wird, sich entlang der Haupt- und der Nebenleitung auszubreiten, und insbesondere parallel durch die Öffnungen 10 und 16. Wenn die Öffnungen wenigstens ungefähr von gleicher Größe sind, dann wird der Gesamtfluß, der von dem Strömungsmesser 12 überprüft werden kann, ungefähr doppelt so groß sein wie im ersten Test. Es ist eine bekannte Eigenschaft eines Diffusionsgenerators, daß er die gleiche FeuchtigkeitsMenge pro Einheitszeit hervorbringt, und zwar unabhängig von der Flußrate des Mediums, in das sie verteilt wird, so daß die pro Einheitsvolumen des Probengases hinzugefügte Feuchtigkeit effektiv die Hälfte zu dem zuvor hinzugefügten Wert beträgt. Der Flug des Gases durch das Hygrometer 8 bleibt, gesteuert durch die Öffnung 10, gleich, so daß die Skalenablesung R2, welche nach wie vor erheblich mehr von der hinzugefügten Feuchtigkeit abhängt, als von der ursprünglichen Feuchtigkeit, sich nach wie vor in dem Bereich der zuverlässigen Kalibrierung befindet und nach wie vor nach einer vergleichsweise kurzen Gleichgewichtsperiode erhalten wird.
Es wird darauf hingewiesen, dar die erste Feuchtigkeitsablesung sich im wesentlichen aus zwei Teilen zusammensetzt, nämlich aus W (dem Feuchtigkeitsgehalt des Probengases) und 2K (die Feuchtigkeit, die durch den Diffusionsgenerator in dem ersten Test hinzugefügt worden ist), so daß
RI = W + 2K.
Auf ähnliche Art und Weise ist die sich bei der zweiten Ablesung R2 ergebende Feuchtigkeit aus zwei Teilen zusammengesetzt, nämlich aus W (dem Flüssigkeitsgehalt des Probengases) und K (dem Flüssigkeitsgehalt, der von dem Generator in dem zweiten Test hinzugefügt worden ist), so daß
R2 = W + K.
Die obigen Gleichungen können in konventioneller Art und Weise gelöst werden, wobei K in dem Verfahren eliminiert wird und W, der Feuchtigkeitsgehalt des Probengases, in Abhängigkeit des Unterschiedes zwischen den zwei Ablesungen definiert wird, nämlich:
W = 2R2 - R1.
Wenn es bevorzugt sein sollte, kann die Ablesung mit dem offenen Ventil 18 gemacht werden, bevor man die mit dem geschlossenen Ventil macht.
Wie man der obigen Rechnung entnehmen können wird, sind die absoluten Pegel von K unbeachtlich. Daher sind lästige Parameter, die die sehr empfindlichen Festlegungen beeinflußen, so wie beispielsweise die genaue Temperaturregelung, die Regelung des absoluten Druckes, etc., nicht kritisch, solange sie für die vergleichsweise kurze Periode der Tests stabil bleiben. Selbst die sehr schwierige Anforderung der genauen Flußmessung wird vermieden, da das einzige, was garantiert werden muß, das ist, dar das Flußverhältnis der jeweiligen Öffnungen konstant ist. Das Verfahren geht davon aus, dar für die kurze Dauer des Testes der Feuchtigkeitsgehalt des Probengases im wesentlichen konstant bleibt und diese Annahme kann noch sicherer in Hinblick auf die vergleichsweise schnelle Antwort der Vorrichtung getroffen werden.
Wenn das Verfahren verwendet wird, um das Spülen von Vorrichtungen zu testen, in denen angenommen wird, dar die Feuchtigkeitsregelung sich mit der Zeit vermindert, dann wird der Betrieb dahingehend modifiziert, als dar er zwei Ablesungen R1 enthält, welche gemittelt werden, bevor man W ableitet. Unter solchen Umständen ist es naheliegenderweise von Vorteil, dar die Dauer des Testes vergleichsweise kurz ist.
Der Einfluß von Feuchtigkeitsleckraten durch Armaturen oder von dem Entgasen von Feuchtigkeit aus dem Röhrenwerk wird eliminiert, da beides jeweils als individueller Miniaturdiffusionsgenerator auf gefaßt werden kann, der eine Feuchtigkeit mit einer Rate hinzuführt, die pro Einheitszeit konstant ist, und zwar unabhängig von der Flußrate bei wenigstens dem 2:1 Verhältnis der Tests.
Es ist nicht wesentlich, dar die Öffnungen exakt gleiche Flüsse durch sich hindurchtreten lassen, vorausgesetzt, dar das Verhältnis zwischen ihnen bekannt ist oder gemessen werden kann und daß die Berechnungen, um W zu bestimmen, entsprechend verbessert werden.
Als eine Alternative zu einem Diffusiongenerator kann eine andere Vorrichtung zum Einfügen einer festen Menge von Wasser pro Einheitszeit verwendet werden.

Claims

1. Ein Verfahren zur Bestimmung des Feuchtigkeitsgehaltes eines Gasstromes, wobei der Feuchtigkeitsgehalt weniger sein kann als 1 ppm, und worin der Feuchtigkeitsgehalt gleichfalls möglicherweise während der Messung variieren kann, dadurch gekennzeichnet, daß:

(a) eine erste Feuchtigkeitsmenge zu dem Strom hinzugefügt wird und der erste kombinierte Feuchtigkeitsgehalt bestimmt wird;

(b) eine zweite Menge an Feuchtigkeit zu dem Strom hinzugefügt wird, die ein vorherbestimmtes Verhältnis an der ersten Menge aufweist, und der zweite kombinierte Flüssigkeitsgehalt bestimmt wird;

(c) die Ergebnisse der bestimmten ersten kombinierten Feuchtigkeit und der bestimmten zweiten kombinierten Feuchtigkeit kombiniert werden, um den Beitrag der hinzugefügten Feuchtigkeit zu eliminieren.

2. Ein Verfahren zur Bestimmung des Feuchtigkeitsgehaltes eines Gasstromes nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dar die zweite Menge der hinzugefügten Feuchtigkeit ein einfaches Verhältnis zu der ersten hinzugefügten Menge aufweist.

3. Ein Verfahren zur Bestimmung des Feuchtigkeitsgehaltes eines Gasstromes nach den Ansprüchen 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dar die hinzugefügten Mengen der Feuchtigkeit zu einem Feuchtigkeitsgehalt in dem Bereich von oberhalb einem Teil pro Million führen.

4. Eine Vorrichtung zur Bestimmung des Feuchtigkeitsgehaltes in einem Gasstrom, die eine Leitung (2) zum Enthalten des Gasstromes umfaßt, eine Hygrometervorrichtung (8), die in dem Strom angeordnet ist, sowie eine Vorrichtung (6), welche eine Hilfspassagenvorrichtung (14) enthält, wobei erste und zweite Mengen von Feuchtigkeit zu dem Gasstrom hinzugefügt werden können, wobei die Vorrichtung stromaufwärts von der Hygrometervorrichtung angeordnet ist.

5. Vorrichtung zur Bestimmung des Feuchtigkeitsgehaltes gemäß Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dar die Vorrichtung zum Einführen der ersten und zweiten Menge der hinzugefügten Feuchtigkeit einen Diffusionsgenerator umfast.

6. Vorrichtung zur Bestimmung des Feuchtigkeitsgehaltes gemäß den Ansprüchen 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet, dar die Vorrichtung zum Einführen einer ersten und zweiten Menge der hinzugefügten Feuchtigkeit eine Vorrichtung umfaßt, die dafür sorgt, daß ein bekannter Bruchteil des vergrößerten Stromes um die Hygrometervorrichtung herumgeführt werden soll.

7. Vorrichtung zur Bestimmung des Feuchtigkeitsgehaltes in einem Gasstrom gemäß den Ansprüchen 4, 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, dar eine Hauptleitung (2) bereitgestellt wird, um den Gasstrom zu enthalten, ein Nebenzweig (4), um einen Teil des Gasstomes umzuleiten, eine Vorrichtung (6) zum Übergeben einer Feuchtigkeitsmenge pro Einheitszeit in den Gasstrom, ein Hygrometer (8) zum Messen des Feuchtigkeitsgehaltes des Gasstromes, Flußöffnungen (10, 16) zum Bestimmen der Flußrate des Gasstromes durch die Haupt1eitung (2) und den Nebenzweig (14), ein Ventil (18) zum Justieren des Volumens des Gasstromes, der durch die Hauptleitung (2) und die Nebenleitung (14) fließt, und ein Strömungsmesser (12) zum Überwachen der Flußrate des Gasstromes durch die Vorrichtung.