DE1879759U - Gaschromatographiegeraet. - Google Patents
Gaschromatographiegeraet.Info
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Description
RA. 525 6QMa 8Ü
Gebrauchsmusteranmeldung P 16 281/42 1 Gm
The Perkin-Elmer Corporation
Die Erfindung betrifft ein Gerät zur Trennung mittels Gaschromatographie.
Bei einem derartigen Gerät 1st bekanntlich eine Trennsäule vorgesehen, welche eine adsorbierende Substanz enthält. Diese Substanz
(Trennsubstanz) hat für die verschiedenen Komponenten der Probe
unterschiedliche Adsorptionsaffinitäten. Durch die Trennsäule wird mittels einer geeigneten Trägergasquelle ein Strom von einem inerten
Trägergas geleitet, also einem Gas, das mit der Trennsubstanz nicht in Wechselwirkung tritt. In den Trägergasstrom wird mittels einer geeigneten
Probeneinführungsvorrichtung ein Probengemisch eingebracht. Diese wird nun von dem Trägergasstrom durch die Trennsäule hindurchgespült.
Dabei wandert jede Gemisehkomponente umso schneller durch
die Trennsäule, je geringer ihre Adsorptionsaffinität zu der Trennsubstanz
ist. Infolgedessen erscheinen die Gemischkomponenten nacheinander am Ausgang der Trennsäule und können nacheinander aufgefangen
oder durch geeignete Messvorrichtungen, z.B. Wärmeleitfähigkeitszellen
gemessen und als "Banden" aufgezeichnet werden.
Die Trennsäulen können mit einer adsorbierenden Trennsubstanz oder
mit einer mit der Trennsubstanz überzogenen Trägersubstanz vollständig ausgefüllt sein. Es kann aber auch bei einer sog. "Kapillarsäule"
nur die Wandung der Säule mit der Trennsubstanz überzogen sein (vlg. deutsche Patentschrift 1 063 4o9). Die Probeneinführvorrichtung
kann verschiedenster Art sein. Es sind zu diesem Zweck
eine Art Spritzen bekannt. Es sind auch Anordnungen bekannt, bei denen durch eine TJmschaltvorrichtung ein Teil des Strömungsweges
eines Probensubstanzstromes in den Trägergasstrom einschaltbar ist.
Als Messvorrichtungen sind beispielsweise Flammenionisationsdetektor oder Wäremeleitfähigkeitszellen bekannt.
-2-
Bei den bekannten Gaschromatographiegeräten treten jedoch gewisse
Schwierigkeiten auf. Es ist häufig nicht möglich, alle Proben konfonenten
einer gegebenen Probe -vollständig zu trennen. Beispielsweise
enthalten viele Gasproben Sauerstoff, Stickstoff und Kohlendioxyd
und es ist oft wünschenswert, die Konzentration jeder dieser
Komponenten in der Probe zu bestimmen. Jedoch können Sauerstoff, Stickstoff und Kohlendioxyd in keinem System mit einer einzigen
Trennsäule oder mit in Reihe geschalteten Trennsäulen aufgelöst werden, wenn nicht höchst lästige Temperatur-Programmsteuerungen
oder extrem lange Elutionszeiten angewandt werden. Der Grund dafür ist, daß Stickstoff und Sauerstoff nur mittels sehr starker
Ädsorbentien aufgelöst werden können, die extrem lange Rotentionszeiten
für Kohlendioxyd ergeben. Die einzigen Materialien, die Sauerstoff bei Zimmertemperatur bequem von Stickstoff trennen,
sind sythetisehe Zeolite, die im Handel als "Molekülsiebe" bekannt
sind. Diese Materialien adsorbieren jedoch Kohlendioxyd irreversible.
Bs gibt aber verschiedene Adsorbentien, die Sauerstoff und
Stickstoff von Kohlendioxyd trennen, beispielsweise Silicagel.
Ein weiteres Problem, das bei der Gaschromatographie auftritt, ist
die Bestimmung der jeweils bei der Messung verwendeten Menge an Probensubstanz. Man benötigt nämlich bei der Analyse mittels Gaschromatographie
nur sehr geringe Mengen von Probensubstanz. Das
gilt insbesondere bei Verwendung der vorerwähnten Kapillarsäulen.
Es bereitet Schwierigkeiten, diese Mengen hinreichend genau abzumessen und zu bestimmen, Das ist aber nötig, wenn man aus den von
der Meßanordnung gelieferten "Banden" quantitativ die prozentualen
Konzentrationen der einzelnen Gemischkomponenten ermitteln will.
Es sind Geräte zur Trennung Gemischkomponenten mittels Gaschromatographie
bekannt mit einer Trennsäule, die auf der einen Seite über einen Probengeber, welcher in der Nähe des Säuleneinganges angeordnet
ist, mit einer Trögergasquelle verbunden ist, und an deren Ausgang ein Detektor für die austretenden Gemischkomponenten ange-
ordnet ist, und mit Verbxndungsmitteln für den Trägergas- und
Probengas strom, welche hinter der Probenexnbringvorrichtung abzweigen
und vor der Meßanordnung münden. Bei den bekannten Geräten werden die Verbindungsmittel von einer zweiten Trennsäule
gebildet, deren Trenneigenschaften von denen der ersten Säule verschieden
sind. Man kann dann durch die eine Trennsäule die Trennung
einer Gruppe von Gemischkomponenten bewirken und entsprechende Banden erhalten, während durch die zweite, dazu parallelgeschaltete
Trennsäule andere Komponenten, die man durch die erstere Trennsäule nicht ohne weiteres trennen kann, auflösbar sind. Beispielsweise
kann eine Trennsäule mit Silicagel als Trennsubstanz gefüllt sein und die andere als Trennsubstanz ein synthetisches Zeolit enthalten.
Wenn dann eine gasförmige Probe, die Sauerstoff, Stickstoff
und Kohlendioxyd enthält, in den Trägergasstrom eingebracht wird, so wird sie in dem Texistrom, welcher durch die mit Silicagel gefüllte
Trennsäule fließt, in zwei Fraktionen getrennt, nämlich eine
Bandej die von Sauerstoff und Stickstoff zusammen gebildet wird und
eine zweite Bande, die durch Kohlendioxyd erzeugt wird. Der Teilstrom aber, der durch die zweite Trennsäule mit Zeolit als Trennsubstanz,
geleitet wird, liefert getrennte Banden für Sauerstoff einerseits und Stickstoff andererseits, Kohlendioxyd wird in der zweiten
Trnnsäule irreversible adsorbiert.
Für quantitative Analysen ist es erforderlich, die Träger- und Probengasströme
genau auf einander abzustimmen und in einem wohldefinierten Verhältnis zueinander zu. halten. Aus diesem Grunde wird
neuerungsgemäß vorgesehen, daß mit der Trennsäule und den VeiÜn^
dungsmitteln je ein einzeln einstellbares Drosselglied in Reihe geschaltet, da dann die Teilströme in einem ganz bestimmten durch
die Strömungswxderstände bedingten Verhältnis zueinander stehen, lassen sich aus den verschiedenen Banden quantitative Aussagen über
die Konzentrationsverhältnisse der Komponenten gewinnen. Das wird noch dadurch erleichtert, daß man in dem erwähnten Beispiel vier
Banden erhält, nämlich die N_ + 0' - Bande aus Trennsäule t, die
CO2 - Bande aus Trennsäule T, die N^ - Bande aus Trennsäule 2 und
die 0„ - Bande aus Trennsäule 2.
Alle Banden werden mittels einer gemeinsamen Meßanordnung ermittelt,
so daß durch die ersterwähnte N_ + 0„ Bande eine ^Eichung"
der letzteren beiden Banden erfolgen und die mittels der Trennsäule T erhaltene CO _ - Bande mit den mittels der Trennsäule 2 erhaltenen
N9 - und O9 - Banden in Beziehung gesetzt werden kann.
Zn ähnlicher /Weise kann eine Trennung von Sauerstoff, Stickstoff,
Kohlenmonoxyd, Methan und höheren Kohlenwasserstoffen bis zu Ös
in einem Analysengang erzielt werden, indem eine Trennsäule mit
synthetischem Zeolit parallel zu einer normalen Trennsäule geschaltet
ist, die Dimethylsulfonen enthält. Die erstere trennt Sauerstoff,
Stickstoff, Methan und Kohlenmonoxyd, die letzere die Ö bis
Cs - Fraktionen. Zur quantitativen Messung kann eine Eichung
mit bekannten Normalgemischen erfolgen.
Eine andere Anwendung der Neuerung besteht darin, daß die Verbindungsmittel
von einer die Gemischkomponenten nicht adsorbierenden Verbindungsleitung gebildet werden. Dann wird über diesen Verbindungs
weg eine Bande erzeugt, deren Größe von der In den Trägergasstrom
eingebrachten Menge an Probensubstanz abhängt» Diese Bande kann als
Bezugsgröße dienen, anhand derer, die mittels der Trennsäule erhaltenen
Banden quantitativ ausgewertet können. Es kommt dann nicht mehr
so sehr auf die genaue Einhaltung und Messung der Gesamtmenge der Probe an. Das ist wie scho.n dargestellt wurde von besonderer Bedeutung
für Geräte mit Eapillarsäulen, bei denen die verwendeten
Probenmengen In der Regel sehr gering sind.
Ein Ausführungsbeispiel der Neuerung ist In der Abbildung dargestellt
und im folgenden beschrieben:
Von einer Trägergasquelle T strömt Trägergas durch einen Regler ί2
zu einer Leitung 14, An dieser ist eine Vorrichtung 16 zum Einbringen
P.A. 525 607*16.
einer Probe in den Trägergasstrom vorgesehen. Die Leitung 16 ist
außerdem über eine Leitung 18 mit der Vergleichskammer einer Meßanordnung
2T für die austretenden Gcemisehkomponenten verbunden. An die
Leitung T8 sind zwei zueinander parallelgeschaltete Trennsäulen 20,
22 angeschlossen, die bei 30 wieder zusammentreffen und über eine
Leitung 32 mit einer Meßzelle der Meßanordnung 21 verbunden sind»
Die Meßanordnung 21 enthält eine Brückenschaltung Jk, die nach Maßgabe
irgend welcher physikalische Eigenschaften der durch die Zellen fließenden Gase beispielsweise Der Waremeleitfähigkeit verstimmbar
ist. Der so erhaltene Meßwert wird durch ein Registriergerät j6 aufgezeichnet.
Zur Einregulierung der durch die beiden Trennsäulen 2o,
fußenden Teilströme sind mit beiden Trennsäulen einstellbare Drosselglieder
26,28 in Reihe geschaltet.
Statt einer Trennsäule 22 kann natürlich wie oben angegeben, auch eine nxGht adsorbierende Verbindung vorgesehen sein.
Claims (1)
- Pl. 525 607*16.Aktenzeichen: 5 ¥ 150/62 - früher P 16 281/421 Gm
The Perkin-Elmer corporationSchutzanspruchGerät zur Trennung von Geraischen mittels GasChromatographie mit zwei Paaren von Anschlüssen für Trennsäulen oder Verbindungsleitungen, bei welchen je ein Anschluß jedes Paares mit dem Probengeber und die anderen Anschlüsse mit dem Detektor verbunden sind, dadurch gekennzeichnet, daß unmittelbar zwischen dem Probengeber und den ersteren Anschlüssen je ein einzeln einstellbares Drosselglied angeordnet ist.
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