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Verfahren zur Wiedergewinnung von höhersiedend'en Lösungsmitteln aus
Abd'ampfrückständen von öl- bzw. paraffinhaltigen Lösungen Die vorliegende Erfindung
bezieht sich auf die Wiedergewinnung von Lösungsmittelgemischen aus Kohlenwasserstofföllösungen,
die bei der Extraktion oder Entparaffinierung von Mineralölen anfallen. In neuerer
Zeit finden immer mehr Verfahren zur Raffination von Kohlenwasserstoffölen Verwendung,
bei welchen mit mehreren sich in ihrer Wirkung ergänzenden Lösungsmitteln gearbeitet
wird. Solche zusammengesetzte Lösungsmittel sind beispielsweise Benzol-S02, Kresol-Propan;
sie gelangen entweder miteinander gemischt oder im Gegenstrom zueinander auf die
zu behandelnden Kohlenwasserstoffgemische zur Einwirkung.
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Es ist bereits bekannt, bei solchen Verfahren aus den anfallenden
Raffinat- oder Extraktlösungen,ferner aus dem abgeschiedenen und wieder aufgeschmolzenen
Paraffin und den Filtratlösungen das darin enthaltene Lösungsmittelgemisch in :der
Weise zurückzugewinnen, daß man die Reste des einen Lösungsmittels mit dem Dampf
des anderen Lösungsmittels ausbläst, um anschließend die letzten Reste des als Blasegas
verwandten Lösungsmittels mittels Vakuums oder durch Blasen mit Wasserdampf o. dgl.
zu entfernen. Bei derDurchführung desVerfahrens, beispielsweise in Anwendung auf
die Raffination oder Entparaffinierung mittels Benzols (oder z. B. Benzol-Toluol)
und schwefliger Säure, wurde die als Blasegas zu verwendende schweflige Säure beispielsweise
aus dem Kondensatordruckverdampfer entnommen, um damit in der nächstniedrigen Druckstufe,
d. h. in den sogenannten Niederdruckverdampferndas Benzol auszublasen, wobei die
Verwendung der aus dem Kondensatordruckverdampfer abströmenden Dämpfe als Blasegase
noch den besonderen Vorteil hat, daß diese, besonders wenn der Kondensatordruckverdampfer
mit einem Dephlegmator versehen ist, praktisch benzolfrei sind.
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Nachteilig bei diesem Verfahren ist, daß die unter Kondensator--druck
stehenden Dämpfe als Blasegas in dem Niederdruckv erdampfer entspannt werden müssen,
um nach ihrer Verwendung zusammen mit den aus dem Niederdruckverdampfer abgeblasenen
Dämpfen zwecks Verflüssigung wieder
komprimiert zu werden. Zur Vermeidung
dieses Energieverlustes sind wir später dazu übergegangen, die Dämpfe aus dem Niederdruckverdampfer
selbst im Kreislauf über einen Dephlegmator, in welchem die Benzoldämpfe kondensiert
werden, in den Niederdruckverdampfer als Blasegas zurückzuführen. Der Betrieb der
Dephlegmationskolonne stellt aber naturgemäß im Rahmen der Lösungsmittelwiedergewinnungsanlage
eine erhebliche wirtschaftliche und apparative Belastung dar.
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Wir haben nun gefunden, daß das Ausblasen sich dadurch einfacher gestalten
läßt, daß man die leichtsiedenden, vorzugsweise bei gewöhnlicher Temperatur gasförmigen
Lösungsmittel einer in den Umlauf des Lösungsmittels eingeschalteten Kühlanlage
entnimmt, in welcher die Kühlung durch Entspannung eines Teiles des leichtflüchtigen
Lösungsmittelanteiles bewirkt wird. Diese Art der Kühlung ist bekannt sowohl für
die Kühlung des Lösungsmittels selbst, z. B. vor seiner Anwendung bei Entparaffinierungs-oder
Extraktionsverfahren, oder bei seiner Verwendung :als Kühlmittel bei indirekter
Kühlung :des zu behandelnden Öles, als auch für die Kühlung der Öllösungen, wobei
zunächst das Lösungsmittel bzw. das Lösungsmittelgemisch und das Öl bei hoher Temperatur
gemischt und .alsdann zur Erreichung der vorgesehenen Behandlungstemperatur ein
Teil des Lösungsmittels entspannt wird. Die hierbei entstehenden Dämpfe sind, da
sie unter Niederdruck stehen, geeignete Blasegase für den Niederdruckverdampfer.
Gegebenenfalls wenden sie vor ihrer Verwendung als Blasegase aufgewärmt. Ihre nachfolgende
Komprimierung zusammen mit den im Niederdruckverdampfer abgetriebenen Dämpfen bedeutet
keinen besonderen Energieaufwand, da diese Arbeit in jedem Fall für die Kompression
.der in der Kühlanlage entspannten Dämpfe aufgewandt werden muß.
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Eine beispielsweise Ausführung sei nachstehend an Hand der beiliegenden
Zeichnung erläutert.
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Zur Extraktion von Schmieröldestillat mit Hilfe eines flüssigen Gemisches
aus Benzol und S02 wird das Destillat von .der Pumpe i über den Kühler?,
in den unteren Teil des Turmmischers 3 befördert. In .diesem Turmmischer wird das
Destillat mit dem Lösungsmittelgemisch im Gegenstrom behandelt. Das Lösungsmittelgemisch
kommt aus dem unter Kondensatordruck stehenden Sammler ¢, fließt über ein Drosselventil,
wo es bis auf etwa Atmosphärendruck entspannt wird, und gelangt darauf in den Kühler
6. Durch die vorgenommene Entspannung verdampft ein Teil der schwefligen Säure,
wodurch das Lösungsmittelgemisch heruntergekühlt wird. Aus dem Kühler 6 wird dieses
durch die Pumpe 7 in den oberen Teil des sogenannten Mischers 3 gedrückt. Zur Kühlung
des Destillates in dem Röhrenkühler 2 wird flüssiges Lösungsmittel aus :dem Sammler
q. über das Drosselventil 8 in den Kühlmantel des Kühlers :2 geleitet, der mit dem
Lösungsmittelkühler 6 verbunden ist. Bei der Entspannung im Drosselventil 8 verdampft
wiederum S02, und die dabei erzielte Kühlwirkung wird durch die Kühlflächen auf
das Destillat übertragen.
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Aus dem Turmmischer 3 fließt oben die Raffinatlösung und unten die
Extraktlösung ab. Die beiden Lösungen fließen getrennt zwei mehrstufigen Verdampfergruppen
zu, in denen das Lösungsmittel ausgetrieben wird.
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Die Raffinatlösung gelangt zunächst in :den Kondensatordruckverdampfer
9 .der Raffinatverdampfergruppe, in welchem die Hauptmenge des in der Lösung enthaltenen
Lösungsmittels :durch Aufheizen auf etwa i2o° C ausgetrieben und im Kondensator
io verflüssigt wird. Der in der Lösung verbleibende Gehalt an Benzol und S02 wird
im Niederdruckverdampfer ii, welcher mit der Saugseite des Kompressors 12 verbunden
ist und dadurch auf etwa Atmosphärendruck gehalten wird, durch weiteres Aufheizen
auf etwa i4o°C ausgetrieben. Um den schwerersiedenden Anteil des Lösungsmittels,
im vorliegenden Fall also das Benzol, völlig in dieser Verdampferstufe aus dem Öl
zu entfernen, werden die aus dein Kühler 6 kommenden S02 Dämpfe als Blasegas in
die Kolonne des Verdampfers i i unten eingeführt. In manchen Fällen empfiehlt es
sich, die Blasedämpfe in einem Vorwärmer 13 vor ihrer Verwendung in der Kolonne
des Verdampfers i i aufzuheizen.
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In dem Öl, das aus der Kolonne des Verdampfers ii unten austritt,
sind jetzt nur noch geringe Mengen von S02 enthalten, die im Vakuumverdampfer 14
durch eine Vakuumpumpe 15 abgesaugt werden. Lösungsmittelfreies Raffinat wird durch
die Entleerungspumpe 16 aus dem Verdampfer 14 den nicht gezeichneten Vorratsbehältern
zugedrückt. Die S02 Dämpfe aus dem Vakuumverdampfer werden von der Vakuumpumpe 15
auf etwa Atmosphärendruck verdichtet und gelangen zusammen mit den Dämpfen aus dem
Niederdruckverdampferii, nachdem sie durch den Kompressor i- auf Kondensatordruck
gebracht worden- sind, in den Kondensator io.
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Die Verdampfung des Lösungsmittels aus der Extraktlösung, die unten
aus dem Turmmischer 3 abgezogen wird, geschieht in gleicher Weise wie die Verdampfung
des Lösungsmittels aus der -Raffinatlösung.